材料分析测试方法复习摘要
材料分析测试方法复习摘要
前言：
材料现代分析测试方法：光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分
析。
第一章：X射线的物理学基础
X射线衍射学：根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与
结构和结构变化相关的各种问题。
X射线光谱学：根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物
质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。
产生X射线的条件：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，
在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动速度。
连续X射线谱：由波长连续变化的X射线构成，和白光相似，是多种波长的
混合体。/由于极大数量的电子衍射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得
到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
特征X射线谱：由有一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成，和
单色的可见光相似，具有一定波长。/当管电压等于或高于20KV时，则连续X 射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们就是特征X射线谱。
=K（Z-??）莫塞莱定律：（物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数的关系）√??
??
式中：K和σ是常数。该定律是X射线光谱分析的基本依据，是X射线光谱学的
重要公式。根据莫塞莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是合种元素。
相干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向
上各散射波符合相干条件。
不相干散射：散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。
（X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。）
光电效应：物质在光子作用下放出电子的物理过程。
俄歇效应：K层的一个空位被L层的两个空位所替代的现象。
X射线滤波片的选择规则：Z靶<40时，Z滤= Z靶-1；Z靶>40时，Z滤= Z靶-2。
阳极靶材料的选择规则：Z靶≤Z样-1；或Z靶>Z样。多元元素样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。
第二章：X射线衍射原理
X射线能揭示衍射晶体的结构特征取决于：A）X射线的衍射束方向反应晶胞的形状大小；B）X射线的衍射束强度反映了晶胞中的原子位置与种类。
布拉格方程（相邻晶面间的衍射线干涉加强的条件）：2dsinθ=nλ式中,n 为整数。物理意义：sinθ=λ/2d≤１
故有d≥λ/2即只有晶面间距大于λ/2 的晶面才能产生衍射。当相邻两束衍射波的光程差为波长的整数倍时，干涉加强。
X射线衍射强度的影响因素：晶体结构；原子散射因子f；结构振幅；多重性因素（多重性因子P）；吸收因素；温度因素（温度因子）。
第三章：多晶体X射线衍射分析方法
X射线衍射方法按成像原理：劳厄法；周转晶体法；粉末多晶法。按记录方法：照相法；衍射仪法。
底片的安装方法：正装法；反装法；偏装法。
德拜法的样品制备：
A) 脆性材料→用碾压或研钵研磨获取；→粉末经过筛→退火去应力处理→试
样
塑性材料（金属，合金）→用锉刀锉
出碎屑粉末。
B) 金属丝样品尽可能减少应力和避免形成织构，用腐蚀方法使之达到要求
试样尺寸?（0.4~0.8）×（5~10）圆柱样品所采用的方法：
（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝黏结粉末。为获得足够多粉末，可多次涂胶水和捻动黏结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将
粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2mm~3mm长作为试样。
X衍射仪法样品制备：试样可以使金属、非金属的块状、片状或各种粉末。
对于块状、片状试样可以用胶黏剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行。粉末试样用胶黏剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小（1um~5um）、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。
第四章: X射线衍射方法的应用
X射线衍射揭示的是晶体材料的晶胞大小、类型和原子种类与原子排列的规律，所以X射线衍射方法可以用来分析研究晶体材料的结构特征，从而进行材料的物相分析、测定单晶的取向以及多晶体材料取向变化产生的织构，可以通过衍射分析来精确测定晶格常数，可以通过测定材料中原子排列及镜面间距的变化来
表征材料中应力状态。
德拜照相法的系统误差来源：相机半径误差；底片伸缩误差；试样偏心误差；
试样吸收误差。→采用精密实验最大限度地消除误差。为了消除试样
吸收的影响，粉末试样做成直径
工的相机，并在低倍显微镜下精确调整位置；为了使衍射线条更加锋锐，精确控制试样粉末的粒度和处于无应力状态；为了消除相机半径不准和底片伸缩，采用偏装法安装底片；为了消除温度的影响，将实验温度控制在±0.1℃。
衍射仪精确测定点阵常数，衍射线的??角系统误差来源：未能精确调整仪器；
计数器转动与试样转动比（2:1）驱动失调；θ角0°位置误差；试样放置误差；试样表面与衍射仪轴不重合；平板试样误差，因为平面不能替代聚焦圆曲面；透射误差；入射X射线轴向发散度误差；仪器刻度误差等。→衍射仪精确测定点阵常数，工作前必须进行仔细的测量仪调整。可以通过在正2θ角范围内对衍射线进行顺时针及逆时针扫描测量，取平均值作为衍射线位置，减小测角仪
转动精度的影响。相对于入射线作正2θ和负2θ方向的扫描测量，可以减小仪器的零位误差。对仪器的角度指示可以采用标样校正。试样制备中晶粒大小、应力状态、样品厚度、表面形状等必须满足要求。直线外推法，柯恩法等数据处理方
法也可用来消除误差。
X射线物相定性分析原理：X射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较
晶体衍射花样来进行分析的。对于晶体物质来说，各种物相都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可以区分出不同的物相。当多种物相同时衍射时，其衍射花样也是各种物相自身衍射花样的机
械叠加。它们互不干扰，相互独立，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出
各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。
物相定性分析方法用数字索引进行物相鉴定的步骤：
（1）根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1,d2和d3（并估算它们的误差）。（2）根据最强线的面间距d1，在数字索引中找到所属的组，在根据d2和d3找到其中的一行。（3）比较此行中的3条线，看其相对强度是否与被摄物质的三强线基本一致。如d和I/I1都基本一致，则可初步断定未知物质中含有
卡片所载的这种物质。（4）根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需的卡片。（5）将卡片上全部d和I/I1与未知物质的d和I/I1对比，如果完全吻合，则卡片上记载的物质，就是要鉴定的未知物质。
物相定量分析方法：外标法；内标法；直接比较法。
X 射线残余应力测定原理：是根据衍射线条的θ角变化或衍射条形状或强度的变化来测定材料表面微小区域的应力。在整个工作范围或相当大的范围内达到平衡的残余应力，称宏观残余应力或第一类应力，对应地在工件的宏观尺寸上也存在着应变。在一个或几个晶粒范围内平衡的残余应力，称微观应力或第二类应力。在一个晶粒内上百个或几千个原子之间达到平衡的残余应力，称点阵静畸变应力或第三类应力。
第五章：透射电子显微镜结构
透镜分辨率：通常把两个Airy 斑中心间距等于Airy 斑半径时，物平面上相应的两个物点的间距（?r 0）定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率（分辨本领）???0=??????=??.????????????????（光学透镜???0≈????
）电磁透镜的像差及其对分辨率的影响
：电磁透镜和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。球差：因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折
射能力不同而产生的。
像散:是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。色差：是由于成像电子的能量不同而变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。
景深：是指成像时，像平面不动（像聚不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。
焦长：是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。
透射电子显微镜的结构：电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统。
光阑的位置和作用：在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，作用主要是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。第二聚光镜光阑作用是限制照明孔径角，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。物镜光阑（衬度光阑）：作用是挡住散射角较大的电子，使之在像平面上形成具有一定衬度的图像，
另一个作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像。
位置：放在物镜的后焦面上。选区光阑（场限光阑或视场光阑）：放在物镜的像平面位置（等同于放在样品上）作用是使电子束只能通过光阑限定的微区。
第六章：电子衍射
X射线衍射相同点:满足衍射
的必要和充分条
件,可借助倒易点
阵和厄瓦德图解
不同点:波长λ长,试样是大块粉末
1.要精确满足布拉格条件
2.衍射角可以很大
3.衍射强度弱,暴光时间长
电子衍射相同点:满足衍射
的必要和充分条
件,可借助倒易点
阵和厄瓦德图解
不同点:波长λ短,试样是薄片
1.倒易点变成倒易杆
2.不要精确满足布拉格条件
3.衍射角很小
4.衍射强度强,暴光时间短
电子衍射和X射线衍射相比较的不同之处：
（1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π
2
。
（2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度
方向延伸成杆状。因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
（3）因为电子波的波长短，采用埃瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍
射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为
电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
（4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样的时曝光时间仅需数秒钟。
电子衍射基本公式：R=λLg=Kg式中Lλ称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。R是正空间的矢量，而g hkl是倒易空间的矢量，因此相机常数L λ是一个协调正、倒空间的比例常数。
单晶电子衍射花样的标定：（1）查表标定法：标定步骤→①在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。②用R2/R1、R3/R1 及?去查倒易点阵平面基本数据表。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。③由Rd hkl=f0?M I?M p?λ=L’λ计算d Ei,并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的d Ti对比，
以核对物相。此时要求相对误差为??=|??????-??????|
??????
中，任选h1k1l1作A点指数，从{hkl}2中通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。④确定晶带轴[uvw]。（3）标准花样对照法：标定步骤→①将实际观察记录到的衍射花样直接与标准花样对比。②写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。
多晶电子衍射图的标定：d值比较法；R2比值规律对比法。
第七章：电子显微图像
明场像：以物镜光阑套住透射斑，而挡掉所有衍射斑成像。
暗场像：让光阑套住一个衍射斑，挡掉透射斑成像。
振幅衬度：明、暗场操作方式下，光阑挡掉部分电子波不能在像平面参与
成像，从而导致像平面上出现振幅差异。这种振幅差异产生的衬度称振幅衬度。
包括：
质厚衬度：非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在
的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样上表
面单位面积以下柱体中的质量），也叫质厚衬度。
衍射衬度：晶体试样在进行TEM电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍
射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，
称为衍射衬度。
相位衬度：（高分辨电子显微方法）的操作方式是让透射束和多个衍射束
共同到达像平面干涉成像，这时的衬度是由衍射波、透射波的相位差引起的。
等厚条纹（厚度（消光）条纹）：在同一亮条纹或暗条纹处，样品的局部
厚度相同。
等倾条纹：由于同一条纹表明衍射晶面的S（偏离参量）处处相等（相对于入射束倾斜程度相同），它们被称为等倾条纹（弯曲消光轮廓）。
应变场衬度：第二相粒子的存在使基体晶格发生畸变，由此引入缺陷矢
量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，这类衬
度称为应变场衬度。（位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧，说明
其对衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，叫做“应变场衬度”）透射电子显微镜样品的制备：
（1）复型样品制备：通过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细
节的薄膜复制品。一级复型：在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积
浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，
多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品. 碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的
乳白瓷片的颜色变化来估计。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。二级复型：是先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。萃取复型：与碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，
使第二相粒子容易从基体上剥离。此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把
第二相粒子包络起来。
（2）粉末样品制备：需透射电镜分析的粉末颗粒一般都小于铜网小孔，应此要先制备对
电子束透明的支持膜。常用支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把
粉末放在膜上送入电镜分析。粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分
散到支持膜上。通常用超声波搅拌器，把要观察的粉末或颗粒样品加水或溶剂搅
拌为悬浮液。然后，用滴管把悬浮液放一滴在黏附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可供观察。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。
(3)大块材料上制备薄膜样品大致为三个步骤：○1从大块试样上切割薄片。○2将薄片样品进行研磨减薄。○3将研磨减薄的样品作进一步地最终减薄。
第八章：扫描电子显微镜与电子探针显微分析
背散射电子：是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。
吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假
定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收的电子。
透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，就会有相当数量
的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
特征X射线：是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释
放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
俄歇电子：若果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量?E不以X射
线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变成二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
扫描电子显微镜的工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，
在加速电压作用下，经过两三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了
各种信息：二次电子、背散
射电子、吸收电子、X射线、
俄歇电子、阴极发光和透射
电子等。这些信号被相应的
接收器接收，经放大后送到
显像管的栅极上，调制显像
管的亮度。由于经过扫描线
圈上的电流是与显像管相
应的亮度一一对应，也就是
说，电子束打到样品上一点
时，在显像管荧光屏上就出
现一个亮点。扫描电镜就是
这样采用逐点成像的方法。
把样品表面不同的特征，按
顺序、按比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
放大倍数：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为A S，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为A C，则扫描电子显微镜的放大倍数为：M=????
????
分辨率：是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，是指能分析的最小区域；对成像而言，是指能分辨两点之间的最小距离。
扫描电子显微镜的样品制备：
对金属和陶瓷等块状样品：切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。为防止假象的存在，在放试样之前先将试样用丙酮或酒精等进行清洗。必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光。
对颗粒及细丝状样品：先在一干净的金屑片上涂抹导电涂料，然后把粉末样品贴在上面，或将粉末样品混入包埋树脂等材料材料中，然后使其硬化而将样品固定。若样品导电性差，还应加覆导电层。
对非导电性样品，如塑料、矿物质等，在观察前进行喷镀导电层处理，通常
采用二次电子发射系数较高的金、银或碳膜做导电层，膜厚20nm左右。
对断口试样要进行宏观分析，并用醋酸纤维或胶带纸干剥几次，或用丙酮、
酒精等有机剂清洗断口表面的油污及附着物。断口太大样品，要通过宏观分析确定能够反映断口特征的部位，用线切割等方法取下后放入样品室进行观察分析。
表面形貌衬度：是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。
原理：是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试
样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上是各微区表面相对于入射电
子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号
强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。
原子序数衬度：是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。
原理：利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信
号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征 X 射线像的衬度是原子序数衬度。(有Z1≠Z2,使得电子束扫描到1、2时产生的背散射电子数n1≠n2,由此，探测器探测到的背散射电子强度iB不同而得衬度)
波谱仪（WDS）：是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X 射线分别检测的波长色散谱仪。→波谱仪分析的元素范围广（Z≥4），探测极限小，分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析
速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。
能谱仪（EDS）：是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪。→能
谱仪虽然在分析元素范围(Z≥11(铍窗)；Z≥6（无窗）)、探测极限，分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那么严格，因此特别适用于扫描电子显微镜配合使用。
电子探针分析有4种基本分析方法：定点定性分析；线扫描分析；面扫描分析；定点定量分析。
材料研究与测试方法复习题答案版
材料研究与测试方法复习题答案版
复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
材料分析方法课后答案(更新至第十章)
材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院
3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
材料物理专业《材料分析测试方法A》作业
材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？
材料测试分析方法(究极版)
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
现代材料分析方法试题及答案
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
ch05材料分析测试方法作业答案
第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”，此种说法是否正确？ 答：不正确。（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。） 5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。 答：X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。 X 射线反射：晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同，是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：( 43，43，1)和（4 1 ，41，2 1 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答：根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示： 如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子（3/4，3/4，1）的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵： ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ
???=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算： ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此，(100)和(221)，h +k +l =奇数，|F |2=0；(110)、(211)，h +k +l =偶数，|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、 （ 21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41 ）、（43，41，43）、（41，43，4 3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2 最简表达式），并据此说明结构消光的概念。 答：金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。
现代材料分析方法试题及答案
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
材料测试方法
2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k 材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。 一、填空：（每题2分，共20分） 1. X射线产生的三个基本条件是：、、 。 2. 电子显微分析可获得材料的、_______________和 方面的信息，并且可以将三者结合起来。 3. X射线衍射的强度主要取决于_______因子、________因子、_______因子、________因子和________因子。 4. 是衍射的必要条件；是衍射的充分条件。 5. 电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的______________，其理论分辨本领是由______________和______________综合作用的结果。 6. 透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度，其中________衬度主要用于解释晶体样品，_________衬度主要用于解释非晶样品。 7. 在X射线衍射仪中，若X射线管固定，当样品转动θ角时，X射线探测器应转动______角；若样品固定，当X射线管转动θ角时，X射线探测器应转动_______角。 8. 在透射电镜中, 明场（BF）像是用________光阑挡掉________束，只允许________束通过光阑成的像。 9. 电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的________信号，按照对信号的色散方式不同分为________仪和________仪。 10. 俄歇电子能谱利用的是________与固体样品作用所产生的________信号，通过检测该信号的________来确定所含元素的表面分析方法。 二、选择：（1-8每题2分，9题4分，共20分） 1. 分析多晶衍射花样时，若各衍射线对应的Sin2θ比（X射线衍射）或R2比（电子衍射）的序列为3：4：8：11：12……, 则可确定该物相结构为________。 A、简单立方 B、体心立方 C、面心立方 D、金刚石立方 2. 立方晶系{111}晶面的多重性因子为________。 A、4 B、6 C、8 D、12 3. 在TEM中进行选区电子衍射操作时，中间镜又起衍射镜作用，这时中间镜的物平面与物镜的________重合；选区光阑与物镜的________重合。 A、物平面 B、主平面 C、后焦面 D、像平面 XRD: 1．作用：X射线衍射分析是研究晶体结构内部原子排列状况最有力的工具。 2．由原子排列规律与标准数据库对照可直接得到结晶物质的相，因为世界上有七十万种（2008年底）结晶物质都有其特有的原子排列。 3．对X射线衍射峰强度和峰形函数分析又可得到物相的精确点阵参数、晶格畸变、微观尺寸、微观应力、结晶度、织构等。 4．X射线是在1895年由德国科学家伦琴在研究阴极射线时发现的。1912年德国科学家劳埃首次将X射线穿透晶体时发现衍射现象，从而既证明了它电磁波的性质和对应超短的波长，现已证明它的波长介于γ射线和紫外线之间，由0.01到100?。 5．X射线的产生是由高速运动的电子轰激金属靶子，电子的动能转变成X光能，其X射线成分很复杂，由各种波长各种强度的X射线混合而成，从本质上可分成两组： 6．例1.要想得到α－Fe的（222）面的衍射线，应该选用何种靶？ 解：α－Fe属立方晶系，查数据库资料得知a＝2.8664?，那么（222）晶面间距根据公式可得：d222＝a/（H2+K2+L2）1/2 =2.8664/√12=0.8225 ? 将d值代入布拉格公式2dsinθ＝nλ得λ＝1.6450 ?，即λ≤1.6450 ? 时才满足α－Fe的（222）面的衍射线，根据上面的表可知铜、钼靶满足此条件，但此仅只满足衍射条件而已，如果考虑其他原因如避免激发试样荧光辐射，铜靶也不合适。 例2.如上例，求出不同靶对α－Fe的（222）面的衍射角。 根据公式sinθ＝λ/2*0.8225，θ＝sin-1（λ/1.6450） 若用铜靶λ＝1.541，θ＝69.72 衍射角2 θ＝139.44 若用钼靶λ＝0.708，θ＝25.49 衍射角2 θ＝50.98 7．K值法应用实例：锐钛矿（A-TiO2)和金红石(R-TiO2)都由TiO2组成的不同结构的同质异构体，他们是重要的光催化材料，两者的性能差别很大。由锐钛矿加温在一定的条件下转化为稳定的金红石相，因此对它们的转化条件及转化过程研究尤为重要。从PDF卡片上查到R-TiO2用d=0.325nm的线条K＝3.4，A-TiO2用d=0.351nm的线条K＝4.3。 通过实测样品W－54号样，IR=1628，IA＝10006，那么： WA/WR=( IA/ IR)*(KR/KA)=(10006/1628)*(3.4/4.3)=4.87. 因W A+ WR=1,故W A＝0.8296＝82.96％，即锐钛矿占82.96，相应的金红石占17.04％。W－57号样是在上面样品基础上提高温度的产物，此时明显金红石相增加，I3.25=3163，I3.51＝8453，W A/WR＝2.11,得到W A=67.85％，相应的金红石占32.15％。 8． 一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅 第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23 西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制 2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4 第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、(完整版)材料分析方法期末考试总结
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