水泥化学分析基本知识
水泥化学分析基本知识
简述了重量分析及容量分析中的几种方法，介绍了溶液浓度的表示方法、化学分析中的有关计算、化学试剂的规格和保管以及玻璃量器的校准方法
1 重量分析法
重量分析法是用适当的方法将试样中的被测组分与其他组分分离。分离的方法有下面两种。
1）沉淀法：这种方法是使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后测定沉淀的质量，再换算出待测组分的含量。如：测定试验溶液中S042—的含量时，在试验溶液中加入过量的BaC12溶液，使S042—完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称BaSO4的质量，从而计算出试验溶液中S042—（或试样重SO3）的含量。
2）气化法：这种方法适合于挥发性组分的测定。一般是采用加热的方法将被测组分转化成挥发性物质逸出，然后根据试样减少的质量来计算出被测组分的含量。例如，测定水泥及原料的烧失量，二水石膏中结晶水的含量，原燃料的吸附水，煤的挥发份等。
重量分析中全部数据都是用分析天平称量得来的，不存在基准物质和容量器皿引入的误差，分析结果比较准确。重量分析法的不足之处是操作繁琐，时间较长，不适合生产控制。
1.1重量分析对沉淀的要求
在重量分析中，沉淀是经过干燥或灼烧后称量的，在干燥或灼烧过程中，可能已经发生了化学变化，因而称量的物质可能已不是原来的沉淀。如，硫酸钡重量法测定三氧化硫时，沉淀形式和称量形式都是BaSO4；草酸钙重量法测定钙时，沉淀形式是CaC2O4.H2O，而称量形式则是CaO。
1.1.1对沉淀形式的要求
1）沉淀的溶解度要小，以保证沉淀完全。在测定S042—的含量时，要用BaC12作沉淀剂，而不能用CaC12作沉淀剂，因为BaSO4的溶解度小（Ksp=0.87×10—10）, CaSO
的溶解度大（Ksp=2.45×10—5）。
4
2）沉淀要纯净，易于过滤和洗涤，减少杂质的吸附。颗粒较大的晶形沉淀一般能满足这一要求，颗粒较小的晶形沉淀如BaSO4吸附杂质的机会较多，因此，必须选择适当的条件，使细小的BaSO4颗粒长大，以减少杂质的吸附。
1.1.2 对称量形式的要求
1）组成必须与化学式完全相符，这是对称量形式的基本要求，否则分析结果就无法按化学式进行计算。
2）称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，在干燥和灼烧过程中不易分解。
3）称量形式的摩尔质量要相当大，可以减少称量的相对误差。
1.1.3 对沉淀剂的要求
1）沉淀剂最好有挥发性。过量的沉淀剂可以在干燥或灼烧的过程中能够自然除去，不影响称量的准确性。
2）沉淀剂应具有选择性，只与被测离子产生沉淀，不与其他组分作用，这样可以省去分离干扰物质的步骤。
3）沉淀本身应具有较大的的溶解度，这样可以减少沉淀对沉淀剂的吸附。如，硫酸钡重量法测S042—时，采用BaC12作沉淀剂，而不用Ba(NO3)2，就是这个原因，因为BaC12的溶解度大于Ba(NO3)2的溶解度，同时BaSO4沉淀吸附Ba(NO3)2的程度比较严重。
1.2 晶形沉淀生成的条件
1）沉淀要在适当稀的溶液中进行。试样溶液和沉淀剂溶液都必须是稀的，这样沉淀过程中溶液的相对过饱和度不大，晶核的形成速度较慢，易形成较大的晶体颗粒。
2）沉淀要在热溶液中形成。在热溶液中，一般沉淀的溶解度较大，可以降低溶液的相对过饱和度，又可以减少杂质的吸附，还可以防止生成胶体颗粒。
3）应在不断搅拌下慢慢的加入沉淀剂。这样可以防止沉淀剂的局部过浓，有利于大晶体颗粒的形成。
4）沉淀要进行陈化处理。将沉淀连同溶液在温热处放置称为“陈化”，小颗粒不断溶解，大颗粒不断长大，有利于沉淀的过滤和洗涤。陈化的作用能使沉淀变的更加纯净，因为在陈化过程中，小晶体吸附和包藏的杂质被排除在溶液中，大晶体沉淀的总表面积小，吸附的杂质数量也就小。
2 容量分析法
2.1 概述
容量分析法就是用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液（标准滴定溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系恰好反应完全为止，然后根据标准滴定溶液的浓度和消耗的体积计算出被测组分的含量。滴加标准滴定溶液的过程称为“滴定”。标准滴定溶液与被测物质恰好反应完全的点成为“化学计量点”。在化学计量点时，没有易为人察觉的外部特征，通常借助指示剂的颜色变化来判断化学计量点的到达，我们把指示剂的变色点称为“滴定终点”。由于指示剂的变色点和化学计量点不一定恰好符合，我们把“滴定终点”和“化学计量点”不一致而引起的误差称为“滴定误差”。
2.1.1 容量分析法分类
根据化学反应的类型不同可分为以下四种。
1）酸碱滴定法：以质子（H3O+）传递反应为基础的滴定分析法称为滴定分析法。如，水泥生料碳酸钙滴定值的测定、熟料游离氧化钙的测定、氟硅酸钾容量法测二氧化硅、离子交换法测水泥的硫酸盐。其反应实质可用下式统一表示：H3O++ OH—→ 2H
2
O
2)氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析法称为氧化还原滴定法。如，高锰酸钾测定Fe2+离子的反应：MnO4-+ 5Fe2++ 8H+→ Mn2+5Fe3++ 4H2O 3）配位滴定法：以生成配合物（配离子）的配位反应为基础的滴定分析法称为配位滴定法。
如，常用EDTA滴定金属离子，其反应式为：M n+ + Y4—→ MY(4-n)—
式中：M n+表示1—4价的金属离子，Y4-
表示EDTA的阴离子。
4）沉淀滴定法：利用生成沉淀的反应进行滴定的方法称为沉淀滴定法。如，银量法测定氯离子，其反应式为：Ag+ + C1—→ AgC1↓（白色）
2.1.2 容量分析中滴定反应应具备的条件
化学反应很多，适用于滴定分析的化学反应必须具备以下条件：
1）反应必须定量完成。即反应必须按一定的反应式进行，无副反应发生，而且进行完全。
2）反应速度要快。滴定反应尽可能瞬间完成。对于速度慢的反应应通过加热、改变溶液酸度、或改变滴定程序来加快反应速度。
3）要有确定滴定终点的简便方法。如，采用指示剂或物理化学的方法来确定滴定终点。
2.1.3 容量分析法的滴定方式
1）直接滴定法
用标准滴定溶液直接滴定被测物质的方式称为直接滴定法。如，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+，重铬酸钾标准滴定溶液直接滴定Fe2+。
符合滴定反应条件的都可以采用直接滴定法，当反应不完全符合要求，无法直接滴定的，可采用下面的滴定方式。
2）返滴定法（回滴定法）
先使被测物质与过量的标准滴定溶液A作用，反应完全后，再用另一种标准滴定溶液B滴定剩余的标准滴定溶液A，根据标准滴定溶液A的实际消耗量计算被测物质的含量。
返滴定法适用于反应速度较慢、或被测物质是固体、或没有合适的指示剂。如，用EDTA配位滴定法测水泥中的三氧化二铝时，由于A13+与EDTA的反应速度较慢，常采用返滴定法，先加入过量的EDTA标准滴定溶液，加热，使A13+与EDTA
反应完全，再以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴定剩余的EDTA 。
3）置换滴定法（取代滴定法）
对于不按确定反应式进行的反应（或有副反应发生），可以不直接滴定被测物质，而是先用适当的试剂与被测物质作用，使其置换出另一种生成物，再用标准滴定溶液滴定此生成物，这种滴定方法称为置换滴定法。如，用EDTA配位滴
定水泥中的二氧化钛时，A13+干扰测定，可先加入过量的EDTA，使EDTA与A13+及TiO2+完全配位，用硫酸铜滴定剩余的EDTA（不计数），然后加入苦杏仁酸，使其与TiO2+—EDTA配合物中的TiO2+离子定量反应，置换出与TiO2+等摩尔的EDTA，
最后用硫酸铜滴定置换出的EDTA。
4）间接滴定法
有时被测物质不能直接与标准滴定溶液反应，却能通过另外的化学反应，生成可以与标准滴定溶液直接作用的另一种物质，这种用标准滴定溶液滴定另一种物质的方式成为间接滴定法。如，水泥中的二氧化硅可采用间接滴定法，先使硅酸根离子在强酸性溶液中与过量的氟离子和钾离子作用，生成了氟硅酸钾沉淀，然后将不含游离酸的氟硅酸钾沉淀在热水中进行水解，生成氢氟酸，即可用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，间接计算出试样重二氧化硅的含量。
3 溶液浓度的表示方法
化学分析中所用的溶液可分类如下：
1）一般溶液：是指对浓度要求不严的溶液。如，调节PH用的酸或碱溶液、掩蔽剂及指示剂溶液、缓冲溶液等。
2）标准滴定溶液：确定了准确浓度的、用于滴定分析的溶液。如，氢氧化钠标准滴定溶液、EDTA标准滴定溶液。
3）基准溶液：用基准物质制备的或用多种方法标定过的用于标定其它溶液的溶液。
4）标准溶液：由纯度较高的试剂制备并准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。如，离子电极法测定氟时所用的氟标准溶液，火焰光度分析所用的氧化钾和氧化钠标准溶液。
5）标准比对溶液：已准确知道或已规定有关特征（如色度、浊度）的溶液，用来评价与该特征有关的溶液。如，分光光度法测铁时所用的铁系列标准比色溶液。标准比对溶液可用标准滴定溶液、基准溶液、或标准溶液或具有所需其它特征的其它溶液配制。
3.1 比例浓度（体积比浓度）
比例浓度（V
1+V
2
）是指以液体溶质体积V
1
与溶剂体积V
2
相混合得到的溶液
浓度。常用于由浓溶液配制成稀溶液。如，盐酸（1+5）即表示1体积的市售浓盐酸与5体积的蒸馏水混合而成。
3.2 百分浓度
百分浓度是指将溶液按体积或质量分成100等份，用其中溶质所占份数所表示的一种浓度，用百分数（%）表示。通常有下列两种表示方法。
1）体积百分浓度
以溶质（液体）在溶液中所占的体积百分数所表示的浓度。如，乙醇溶液[95%(V/V)]即表示100ml这种溶液中含乙醇95ml。
2）质量百分浓度
以溶质在溶液中所占的质量百分数所表示的浓度。如，市售的浓盐酸其浓度为37%（m/m），即表示100g这种溶液中含氯化氢37g。市售的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓氨水等常用此浓度表示，便于化工厂的计量，但不便于化学分析中使用，常将其换算成物质的量浓度。
3.3 质量浓度
以单位体积溶液中所含溶质的质量所表示的浓度。常用g/L或mg/ml表示。如，氢氧化钾（200g/L），表示1L这种溶液中含固体氢氧化钾200g。
3.4 物质的量浓度
物质B的物质的量浓度定义为：物质B的物质的量除以混合物的体积，简称浓度。
C B=n B/V
式中：C B—物质B的物质的量浓度，mol/L；
n B—物质B的物质的量，mol；
V—混合物的体积，L。
物质的量与质量之间的关系为：n B = m B/ M B
式中：M B—物质B的摩尔质量，mol/L；
m B—物质B的质量,g 。
使用物质的量浓度时必须注意物质的基本单元。如:
C(NaOH)=1mol/L，表示1L溶液中含氢氧化钠1×40=40g
C(H
2SO
4
)=1.5mol/L，表示1L溶液中含硫酸1.5×98.08=147.12g
C(1/5KMnO4)=0.1mol/L，表示1L溶液中含高锰酸钾0.1×158.03×1/5=3.16g
3.5 ppm浓度
ppm浓度是以100万份质量的溶液中所含溶质的质量份数所表示的浓度。
其表达式为：x(ppm)=溶质的质量（g）×106/溶液的质量（g）
如：5ppm的氧化钾表示1L溶液中含氧化钾5/106=5×10— 6 g
4 容量分析中的有关计算
4.1 等物质的量反应规则
等物质的量反应规则定义为：在化学计量点时，参加反应的各物质的物质的量相等。在直接滴定法中，被测物质X与滴定剂B的物质的量相等。
即：n B = N x
n代表摩尔数，如果被测物质与滴定剂都是溶液，则：C B×V B=C X×V X
如果被测物质是固体，质量以g表示，则C B×V B =1000×m X/ M X
式中：M B—物质X的摩尔质量，mol/L；
m B—物质X的质量,g 。
应用等物质的量反应规则进行容量分析计算时，要根据反应式正确的确定在反应中各物质的基本单元。使用摩尔时，物质的基本单元应予以指明，基本单元可以是原子、分子、离子、电子及其他离子，或这些粒子的特定组合。
例如，在用碳酸钠做基准物质标定盐酸浓度时，其反应关系为：
Na2CO3 + 2HC1 = 2NaC1 + H2O + CO2
在化学计量点时有下列关系：
C(1/2Na2CO3) × V(1/2Na2CO3) = C(HC1) × V(HC1)
又如，以重铬酸钾法测水泥生料中的铁时，其反应式为：
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
化学计量点时有下列关系：
C(1/6K2Cr2O7) × V(1/6K2Cr2O7) = C(Fe) × V(Fe)
4.2 与滴定度的有关的计算
定义：以每毫升标准滴定溶液相当于被测物质毫克数所表示的浓度称为滴定度，mg/ml。
已知：C B×V B =1000×m X/ M X 假设试样重为G
被测物质含量X%= m X×100/G = C B×V B×M X×100/(1000×G) ①
假设被测物质的滴定度为T(X/B)，单位是mg/ml
则有：X%= T(B/X)×V B×100/（G×1000）②由①和②式可得出：T(B/X)= C B×M X
在滴定度的计算中，必须注意被测物质X的基本单元。
4.2.1 例题（一）
离子交换法测水泥三氧化硫的0.06mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液标定过程如下：称取0.2505g已在105—110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾，置于250ml 的锥形瓶中，加入150ml新煮沸过的并用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的冷蒸馏水，摇动使其溶解。然后加入2—3滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定到微红色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液20.40ml，求氢氧化钠标准滴定溶液的浓度及氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度。
解：滴定反应H2S04 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
1NaOH相当于1/2 S03 已知1/2 S03的摩尔质量是40.03g/mol
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量是204.2mol/L
C(NaOH)=m×1000/(V×204.2)
=0.2505×1000/(20.40×204.2)
=0.06013mol/L
T(NaOH/S03)= C(NaOH)×M(1/2 S03)
=0.06013×40.03
=2.407mg/ml
4.2.2 例题（二）
氟硅酸钾容量法测二氧化硅中，已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度是0.1508mol/L，求氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度。
解：有关反应如下
SiO32- + 6F- + 6H+ = SiF62- + 3H2O
SiF62- + 2K2+ = K2SiF6↓
K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HF
HF + NaOH = NaF + H2O
1NaOH相当于1/4 SiO2
已知SiO2的摩尔质量是60.08 g/mol，1/4 SiO2的摩尔质量是15.02 g/mol C(NaOH)= 0.1508mol/L
T(NaOH/SiO2)= C(NaOH)×M(1/4 SiO2)
=0.1508×15.02
=2.265mg/ml
4.2.3 例题（三）
求0.01506mol/L的EDTA标准滴定溶液对CaO及Fe2O3的滴定度。
解：由于EDTA和所有金属离子形成1+1的配合物，因此：1EDTA相当于1CaO，
1EDTA相当于1/2 Fe2O3
已知：CaO的摩尔质量是56.08 g/mol
1/2 Fe2O3的摩尔质量是79.84 g/mol
C(EDTA)= 0.01506mol/L
T(EDTA/CaO)= C(EDTA)×M(CaO)
=0.01506×56.08
=0.8446mg/ml
T(EDTA/Fe2O3)= C(EDTA)×M(1/2Fe2O3)
=0.01506×79.84
=1.202mg/ml
4.3 已知滴定度求被测物质含量
例题（四）
氟硅酸钾容量法测二氧化硅时，称取0.5008g水泥样品，用氢氧化钠熔融后酸化，试样溶液用250ml容量瓶定容。吸出50.00ml试样溶液，在酸性条件下，生成氟硅酸钾沉淀，然后过滤、洗涤、水解，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消
耗12.00ml，已知：T(NaOH/SiO2)= 2.265mg/ml，求水泥中二氧化硅的含量。
2.265mg/ml
解：SiO2%= [T(NaOH/SiO2)×V×250/50]×100/(G×1000)
=(2.265×12.00×250/50)×100/(0.5008×1000)
=27.14
4.4 已知标准滴定溶液浓度及消耗量求被测物质含量
例题（五）
称取0.5035g水泥试样，用氢氧化钠熔融、盐酸分解后，用250ml容量瓶定容。吸出25.00ml试样溶液，滴定完铁后，加入15.00mlEDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01540mol/L],用硫酸铜标准滴定溶液[C(CuSO4)=0.01512mol/L]回滴定，消耗12.89ml，求水泥中三氧化二铝的含量。
解：1/2 A12O3的摩尔质量是50.98
A12O3%=[(0.01540×15.00－0.01512×12.89)×50.98×250/25]×100/(0.5035×1000)=3.69
4.5 ppm浓度的有关计算
在火焰光度法测水泥中的碱含量时，称取0.2012g水泥试样，制备成试样溶液后用100ml的容量瓶定容，用火焰光度计测得该溶液中K2O的浓度是8.2ppm，Na2O的浓度是6.8ppm，试计算水泥样品中碱的含量。
解：1ppm=1ug/ml
K2O%=8.2×100×100/(0.2012×106)
=0.41
Na2O%=6.8×100×100/(0.2012×106)
=0.34
R2O% = K2O%×0.658＋Na2O%
=0.41×0.658＋0.34
=0.61
5 化学试剂
5.1 化学试剂的规格
化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分的，一般可分为四个等级其
剂的杂质含量用光谱分析法已经测不出来，或者杂质含量低于某一限度。这种试剂主要用来作为光谱分析中的标准物质。基准试剂的纯度相当于或高于保证试剂。用基准试剂作为滴定分析中的基准物质非常方便，也可以直接配置标准滴定溶液。
选择试剂时，应根据分析工作的具体要求，注意节约，不要一味追求高纯度。
5.2 化学试剂的保管
1）吸水性强的试剂，如：无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠、碱石棉浓硫酸、甘油等应密封，防止吸水。
2）易燃试剂，如：乙醇、乙醚，易爆炸的试剂如高氯酸、过氧化氢，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直接照射的地方。
3）易挥发性的酸如盐酸、硝酸与氨水应分开贮存在阴凉通风处。
4）见光易分解的试剂，如：过氧化氢、硝酸银、高锰酸钾、硫代硫酸钠、草酸等；与空气接触易被逐步氧化的试剂，如：氯化亚锡、碘化钾、硫酸亚铁等；以挥发的试剂，如：溴等。都应放在棕色瓶内，置于冷暗处。
5）容易腐蚀玻璃的试剂，如：氢氟酸、氟化钾、氟化钠、氟化铵、氢氧化钾、氢氧化钠等，应保存在塑料瓶中。
6）剧毒的试剂，如：氰化物、氢氟酸；有毒的试剂，如：重铬酸钾、氯化钡等，应特别注意保管。
6 玻璃量器的允许差及校准
量器的重量法校准，其原理是称量量器中所容纳或放出水的质量，根据水的密度，计算出该量器在20℃时的容积。
例如：在15℃时，某250ml容量瓶称量其容纳的水的质量为249.52g，计算该容量瓶在20℃时的容积。
解：查表得知15℃时1L纯水的质量为997.93g，1ml纯水的质量为0.99793g V20=249.52/0.99793=250.04ml
6.2 校准量器时应注意的问题
1）被校准的量器必须洗净，内臂不允许出现挂水珠现象；
2）水和被检量器的温度应尽可能接近室温；
3）校准滴定管时，充水至最高标线以上约5mm处，然后将液面慢慢调整到零位，然后打开旋塞，按滴定速度让水流出，当液面流至距离被检分度线以上5mm处，等待30s,然后在10s内将液面准确的调至被检分度线上。
4）校准无分度吸管（移液管）时，水自标线流至口端不流时在等15s，此时管口要保留一定的残留液，不得处理掉。
5）校准完全流出式分度吸管时同上。
6）校准不完全流出式分度吸管时，水自最高标线流至最低标线上约5mm处，等待15s，然后调至最低标线。
6.3 滴定管的校准
将待校准的滴定管仔细洗涤干净，连通蒸馏水放在天平室内一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过的温度计测量蒸馏水的温度。
将具塞的50ml锥形瓶洗净，外部擦干，在天平上称出其质量（精确至0.01g）。往洗净的滴定管中装满蒸馏水，调节至0.00刻度，然后往上述已称量过质量的锥形瓶中以每毫升不超过10ml的流速放出10ml蒸馏水（不必刚好10ml，但相差不得大于0.1ml），盖紧瓶塞，称出“瓶＋水”的质量，两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称量出0—20ml、0—30ml、0—40ml、0—50ml刻度间水的质量，最后根据试验温度下1ml水的质量，计算出不同刻度间滴定管的实际毫升数。
滴定管校准实例
即与校准时相同，以减小误差。计算时，用校准值对放出溶液的体积进行校正。如，使用上述滴定管，如果终点时放出EDTA的体积为43.25ml，则实际体积=43.25＋0.08=43.33ml
6.4 容量瓶和移液管的相对校准
在实际分析分析工作中，有时采用相对校准的方法，如25ml移液管和250ml 容量瓶的相对校准。
1）将25ml的移液管洗净；
2）将250ml的容量瓶洗净、干燥。
3）用移液管准确移取蒸馏水10次，放入锥形瓶中，然后观察水的液面，如果和容量瓶刻度不相符，应另作标记。经相对校准的移液管和容量瓶要配套使用。
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定
目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；
分析化学基础知识试题库完整
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
化学分析实验室标准物质管理指南
1. 范围 本标准规定了化学分析实验室中管理标准物质的程序和要求。 本标准适用于天津市化学分析实验室的标准物质管理。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ?GB/T 15000 标准样品工作导则 ?GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求 ?JJF 1342-2012 标准物质研制（生产）机构通用要求 ?JJF 1343-2012 标准物质定值的通用原则及统计学原理 3. 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 标准物质 reference material；RM 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。 3.2 有证标准物质 certified reference material；CRM 附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质。 3.3 标准溶液 standard solution 由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 注：本文件中的“标准溶液”指CRM经溶解或稀释后配制而成的溶液。
4. 管理要求 4.1 一般要求 4.1.1 化学分析实验室（以下简称“实验室”）应有标准物质管理人员。标准物质管理人员负责统筹管理标准物质的购买、验收、保存、使用、期间核查和报废等工作。 4.1.2 实验室应有运输、贮存和使用标准物质的相关程序，以防止污染或损坏。 4.1.3 实验室应有标准物质的管理记录。标准物质的管理记录应至少保存 3 年，或按相关规定的期限保存。 4.2 有证标准物质（CRM）的选择与购买 4.2.1 实验室选择和购买 CRM，应符合 GB/T 27025-2008 中 4.6 的要求。实验室应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的 CRM，如果目录中没有实验室需要的 CRM，也可选择国内有关行业部门或国外生产组织提供的 CRM。 4.2.2 实验室应确保所选购的 CRM 应满足下列要求： 1.有明确的溯源性和不确定度声明； 2.CRM 的制备、定值及认定符合 JJF 1342-2012、JJF 1343-2012 和 GB/T 15000 给出的 有效程序。 4.2.3 CRM 特性值的不确定度水平应与测量中的限度要求相匹配。 4.2.4 对出售 CRM 的供应商进行定期评价和资质核查。 4.2.5 属于危险化学品或易制毒化学品的 CRM，其购买应符合国家相关规定。 4.3 有证标准物质（CRM）的验收 4.3.1 收到 CRM 后，实验室应进行下列检查并填写验收记录： 1.运输条件是否符合要求； 2.包装、外观是否正常，标识是否清晰完整； 3.有无证书，是否在证书声明的有效期内。 4.3.2 如发现异常情况，应及时与供应商联系。验收合格后，标准物质管理人员应赋予 CRM 明确的标识。实验室完成 CRM 的验收后，应建立 CRM 档案，包括证书、验收记录等。
水泥化学分析报告
水泥化学分析报告 熟料矿物组成（％）： 1.C3S(硅酸三钙) : 54.61% 作用：早期抗压、抗折强度都低，28天后期强度高，水泥的强度主要是指硅酸三钙的强度 2.C2S(硅酸二钙)：21.06％ 作用：增加后期强度，一、二年以后都在增长，C3S一、二年以后强度增长很小。 3.C3A(铝酸三钙)：6.71％ 作用：早期放热量最大，强度高，超量放热大收缩大会产生裂纹，天冷时可提高C3A的含量，如果C3A含量偏高，只有加石膏降低其温度，可改善初凝、终凝时间，掺量不能大于5%,掺量超标影响强度。（特重、重交通路面不宜＞7%，中轻交通路面不宜＞9%）。 4.C4AF(铁铝酸四钙)；11.14％ 作用；主要提高抗折强度，民航规定＞15％（特重、重交通路面不宜＜15%，中轻交通路面不宜＜12%）. 放热量大依次为：C3A、C4AF、C3S、C2S 二、其他成分： 游离氧化钙：特重、重交通路面不得＞1%；中轻交通路面不得＞1.5% 氧化镁：特重、重交通路面不得＞5%；中轻交通路面不得＞6% 三氧化硫：特重、重交通路面不得＞3.5%；中轻交通路面不得＞4% 碱含量：特重、重交通路面Na2O+0.658K2O≤0.6%; 中轻交通路面,怀疑有碱活性集料时≤0.6%；无碱活性集料时≤1% 混合材种类：特重、重交通路面：不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土，有抗
盐冻要求时不得掺石灰、石粉 中轻交通路面：不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土，有抗盐冻要求时不得掺石灰、石粉 标准稠度需水量：特重、重交通路面：不宜＞28%；中轻交通路面：不宜＞30%比表面积：特重、重交通路面：宜在300~450m2/Kg; 中轻交通路面：宜在300~450m2/Kg 初凝时间：特重、重交通路面：不早于1.5小时；中轻交通路面：不早于1.5小时 终凝时间：特重、重交通路面：不早于10小时；中轻交通路面：不早于10小时 温度：散装水泥的夏季出厂温度:南方不宜高于65℃，北方不宜高于55℃混凝土搅拌时的水泥温度：南方不宜高于60℃，北方不宜高于50℃，且不宜低于10℃
水泥的化学分析技巧及要领.
检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：
化学分析岗位工作标准
理化室岗位职责及素质要求 岗位名称：化学分析 1．职责 1.1根据公司生产实际需要制定个人的年度、季（或月）度工作计划，并实施。 1.2跟踪相关化学分析国内外最新动向，负责化学分析仪器的调研考查并提出综合建议，检验方法研究以及工艺完善、改进及编制。 1.3 负责监督化学分析人员的工作质量。 1.4 负责化学分析检测人员的理论及操作的培训，新工艺、新方法和仪器的推广应用。 1.5负责处理日常生产中的技术问题和仪器故障。 1.6完成领导交办的临时任务。 2. 权限 2.1根据生产实际，向相关领导提交化学分析的标准物质、标准块等消耗品以及仪器配件的采购建议。 2.2 有权向相关领导提出提高化学分析能力的建议和意见。并对仪器采购、维修提出建仪。 2.3 协助相关领导对本室人员的工作质量进行监督、检查，并提出相关意见。 3. 素质描述 3.1 文化程度：具有大专以上文化程度。 3.2 专业知识： A具有《普通化学》、《无机化学》、《分析化学》、《仪器分析》的基本原理和基本知识。 B 具有熟悉化学反应原理、化学计量换算、安全生产等基本理论知识。 C 掌握一般化学分析仪器工作原理，仪器结构、性能及适用范围。 D 掌握本公司产品及相关材料分析特点和方法原理，了解国内外金属材料分析现状和行业发展趋势。 3.3 业务能力 A 具有教强的分析问题和独立解决实际技术问题的能力。 B 具有教强的动手操作能力。 C 能熟悉计算机基本操作和常用软件应用，具有运用计算机处理实际工作问题的能力。 D 掌握一门外语，并有运用外语阅读本专业相关资料的能力。 3.4 工作经历：从事化学分析两年以上。 3.5 技术职称：初级以上职称。 3.6 其他要求：热爱本岗、身体健康、忠诚企业。
化学分析工职业资格标准
化学分析工职业资格标准 This manuscript was revised on November 28, 2020
化学分析工国家职业标准 1.职业概况 职业名称：分析工 职业定义：按照分析检验规程或标准，使用化学试剂、分析仪器、计算工具，对原材料、中间体、成品等物件的技术指标进行测定，或进行定性测定，或对生产过程进行控制分析，为评定其质量和水平提供依据，或为试验研究提供分析测试数据的分析测试检验人员。 职业等级：本职业共设五个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）、技师（国家职业资格二级）、高级技师（国家职业资格一级）。 职业环境：室内（或室外），常温。 职业能力特征： 非常重要重要一般 学习能力 * 计算能力 * 表达能力 * 观察判断能力 * 视（色）觉 * 嗅觉 * 听觉 * 动作协调性 * 手指灵活性 * 基本文化程度：高中毕业（同等学历）。 培训要求 培训期限：全日制职业学校教育，根据其培训目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于260标准学时；中级不少于322标准学时；高级不少于340标准学时。 培训教师：培训初、中级的教师应具有本职业高级及其以上职业资格证书或本专业中级及其以上专业技术职称任职资格；培训高级的教师应具有本职业技师及其以上职业资格证书或本专业高级及其以上专业技术职称任职资格；培训技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书，并具有丰富的分析实践经验者；培训高级技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书5年以上，并具有丰富的本职业的组织管理和分析实践经验者。 培训场地和设备：标准教室，一般分析测试所需的实验室及其设施，容量分析、重量分析、气体分析和仪器分析所需的仪器设备和技能训练场所（详见附件：实验室及设备仪器要求）。 鉴定要求 适用对象：从事或准备从事本职业的人员。 申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）从事本职业学徒期满。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料
化学检验工国家职业标准
化学检验工国家职业标准 发布者：chk-jyc 发布时间：2011-1-7 浏览次数：190次【字体：大中小】 化学检验工国家职业标准 1．职业概况 1．1职业名称 化学检验工。 1．2职业定义 以抽样检查的方式，使用化学分析仪器和理化仪器等设备，对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验、检测、化验、监测和分析的人员。 l.3职业等级 本职业共设五个等级，分别为：初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高级技师(国家职业资格一级)。 1．4职业环境 室内，常温。 1．5职业能力特征 有一定的观察、判断和计算能力，具有较强的颜色分辨能力。 l．6基本文化程度 高中毕业(或同等学力)。 l．7培训要求 1．7.1培训期限 全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级、中级、高级不少于180标准学时；技师、高级技师不少于150标准学时。
1．7．2培训教师 培训中、高级化学检验工的教师应具有本职业技师以上职业资格证书或本专业中级以上专业技术职务任职资格；培训技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书或本专业高级专业技术职务任职资格；培训高级技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书2年以上或本专业高级专业技术职务任职资格。 1．7．3培训场地设备 标准教室及具备必要检验仪器设备的试验室。 1．8 鉴定要求 1．8．1 适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1．8．2 申报条件 ——初级(具备以下条件之一者) (1)经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书． (2)在本职业连续见习工作2年以上。 ——中级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。 (2)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作4年以上。 (3)连续从事本职业工作5年以上。 (4)取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业(专业)毕业证书。 ——高级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。
水泥化学分析方法 培训试题(含答案)
《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分）
化学分析技术课程标准
xx职业技术学院课程标准 课程名称：《化学分析技术》 适用专业：工业分析技术 学时数：70学时 学分： 4分 20xx年02 月
《化学分析技术》课程标准 一、课程的性质 本课程是工业分析技术专业的职业能力核心课程之一。通过化学分析技术的学习，使学生熟练地掌握化学分析的基础知识和实验技术、技能。掌握定量分析操作技能和相关的理论知识，熟悉常用化学分析仪器的使用方法和适用范围，掌握正确的数据处理及质量控制方法，培养学生良好的实验习惯和实事求是的科学态度。具有分析化学检验常规技能和现代仪器检测新技能，具有创新意识和较强工作能力，能进行工业生产分析、产品质量检验、环保分析、食品分析、商品检验等分析检验工作，又具有化工产品质量管理技能，适用生产第一线需要的高素质技能型专门人才。本课程为职业能力课，后续课程有《仪器分析技术》、《化妆品和涂料分析》、《工业分析分析方法设计》。 二、设计思路 该课程是依据“工业分析技术专业工作任务与职业能力分析表”中的分析化验工作项目设置的。从化工技术类专业人才培养目标的需要出发，以基础知识必需、够用为度、强化学生职业能力培养为原则，构建了合理的教学体系。化学分析技术课程体系由化学分析理论课程、基本实验、综合实训三部分组成。其中理论课程54学时、基本实验16学时，综合实训两周。 分析化学课程体系的教学内容主要选取定量分析方法和相关实践技能训练。理论教学内容包括三大模块： 1.定量化学分析概论 2. 滴定分析法 3.重量分析法 实践教学内容分为三个层次： 1.课内实验 2.基本操作训练 3.综合实验技术实训（实训周另外安排） 课内实验是常用仪器使用练习，包括分析天平的使用、滴定分析基本操作。基础训练包括滴定分析仪器的校准、应用各种定量分析方法针对实际样品的测定；综合实验技术实训是以实际工作任务为载体，强化学生能力培养，内容包括：食用醋乙酸含量的测定、工业碳酸钠总碱度的测定、水总硬度的测定、水中化学耗氧量的测定（KMnO4法）、水中氯离子含量
水泥化学分析习题及答案
水泥化学分析习题 一、填空题（每空1分） 1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在 400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试 样在105～110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏， 故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样 的测定温度则另作规定）。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅
化学分析工职业资格标准
化学分析工国家职业标准 1.职业概况 职业名称：分析工 职业定义：按照分析检验规程或标准，使用化学试剂、分析仪器、计算工具，对原材料、中间体、成品等物件的技术指标进行测定，或进行定性测定，或对生产过程进行控制分析，为评定其质量和水平提供依据，或为试验研究提供分析测试数据的分析测试检验人员。 职业等级：本职业共设五个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）、技师（国家职业资格二级）、高级技师（国家职业资格一级）。 职业环境：室内（或室外），常温。 职业能力特征： 非常重要重要一般 学习能力* 计算能力* 表达能力* 观察判断能力* 视（色）觉* 嗅觉* 听觉* 动作协调性* 手指灵活性* 基本文化程度：高中毕业（同等学历）。 培训要求 培训期限：全日制职业学校教育，根据其培训目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于260标准学时；中级不少于322标准学时；高级不少于340标准学时。 培训教师：培训初、中级的教师应具有本职业高级及其以上职业资格证书或本专业中级及其以上专业技术职称任职资格；培训高级的教师应具有本职业技师及其以上职业资格证书或本专业高级及其以上专业技术职称任职资格；培训技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书，并具有丰富的分析实践经验者；培训高级技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书5年以上，并具有丰富的本职业的组织管理和分析实践经验者。 培训场地和设备：标准教室，一般分析测试所需的实验室及其设施，容量分析、重量分析、气体分析和仪器分析所需的仪器设备和技能训练场所（详见附件：实验室及设备仪器要求）。 鉴定要求 适用对象：从事或准备从事本职业的人员。 申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）从事本职业学徒期满。 （3）连续从事本职业工作2年以上。 ——中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作1年以上，经本职业中级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上。 （3）取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培训目标的中等以上职业学校本职业毕业证书。
分析化学基础知识
基础知识 1、分析化学中常用相对误差来表示分析结果的准确度。 2、定量分析中的误差有两大类(1)、系统误差（可定误差，有固定的原因，单向性），分四类：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。 (2)、偶然误差（不可定误差，有偶然因素造成的，服从统计规律：大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，绝对值相同的正、负误差出现的概率大致相等。可通过增加平行测量次数，取平均值表示测量结果，可以减小偶然误差。） ★3、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法 4、精密度和准确度是衡量结果好坏的两个方面。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好的分析结果，才可能有较高的准确度。所以，精密度是保证准确度的先决条件。 5、系统误差的传递：加减运算是绝对误差的传递，乘除运算是相对误差的传递。 6、提高分析准确度的方法：①选择合适的分析方法②减小测量误 差③减小偶然误差④消除系统误差。 7、消除系统误差的方法:校准仪器、空白试验、对照试验、回收试验8、有效数字的位数包括所有准确数字和一位欠准数字,是反映测量 仪器的准确度,也反映了测量数据 的绝对误差和相对误差。 ★9、有效数字的修约规则：四舍六入五成双。（其做法是：当多余尾数的首位≦4时，则舍，多余尾数的首位≧6时，则入；多余尾数的首位等于5而后面为0或无数字 时，若“5”前面为偶数则舍，为 奇数则入，当5后面还有不是零的 任何数时，无论5前面是偶或奇皆 入）；pH, pM, pK, lgβ等常见对数， 有效数字位数只看小数部分；数据 首位为9和8，计算时多计一位 ★10、有效数字的运算法则：加减 法，以小数点后位数最少的那个数 据为依据进行有效数字的修约；乘 除法，以有效数字位数最少的数据 为标准进行修约。 ★11、指示剂：甲基橙3.2-4.4；甲 基红4.2-6.3；酚酞8.0-9.6。 ★12、多元酸滴定指示剂的选择： NaOH滴定4 3 PO H，第一计量点 可选用甲基橙为指示剂，也可用 甲基橙与溴甲酚绿的混合指示剂， 橙色变成绿色。第二计量点可用百 里酚肽，无色变浅蓝色，也可用酚 肽与百里酚肽混合指示剂，无色变 紫色。 ★13、多元碱滴定指示剂的选择： HCl滴定3 2 CO Na，第一计量点 用酚肽作指示剂，第二计量点用甲 基橙、溴酚蓝作指示剂。 14、标准溶液(滴定剂或滴定液)： 浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或 标定标准溶液的物质 15、对基准物质要求： ⑴组成和化学式完全相符。 ⑵纯度足够高（>99.9%），所含杂 质不影响滴定反应的准确度。 ⑶性质稳定(不吸收水和CO2及不 易被氧气氧化)。 ⑷最好有较大的摩尔质量,以减少 称量时的相对误差。 ⑸参加滴定反应时，应按反应式定 量进行，没有副反应 16、标准溶液的配制方法：直接配 制法（K 2 Cr2O7、KBrO3）、间 接配制（NaOH、HCl、EDTA、 KMnO4、I-3） ★17、溶液中化学平衡的处理方 法：质量平衡、电荷平衡、质子平 衡。 ★18、化学计量点：当加入的滴定 剂的量与被测物质的量之间正好 符合化学反应式所表示的计量关 系时，称反应到达了化学计量点； 滴定终点：在滴定时，滴定至指示 剂改变颜色即停止滴定，这一点称 为滴定终点； 返滴定法：先准确加入过量标准溶 液，使与试液中的待测物质或固体 试样进行反应，待反应完成以后， 再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法。 19、酸碱标准溶液的配制与标定： 酸标准溶液：间接法配制；标定基 准物：无水碳酸钠（2010药典）、 硼砂；指示剂：甲基橙，甲基红 碱标准溶液：浓碱法配制；标定基 准物：邻苯二甲酸氢钾（2010药 典）、草酸；指示剂：酚酞。 ★20、能否实现滴定的临界条件： 8 b b 8 a a 10 ; 10- -≥ ≥K C K C或 21、溶剂分类：⑴质子溶剂：①酸 性溶剂：冰醋酸、丙酸②碱性溶剂： 二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇胺③ 两性溶剂：醇类：甲醇、乙醇、异 丙醇、乙二醇。⑵无质子溶剂①偶 极亲质子溶剂，如二甲基甲酰胺、 吡啶、二甲亚枫②惰性溶剂，如苯、 三氯甲烷、二氧六环。 下列溶剂中何者为质子溶剂？何 者为无质子溶剂？若为质子溶剂， 是酸性溶剂还是碱性溶剂？若为 无质子溶剂，是偶极亲质子溶剂还 是惰性溶剂？ ①冰醋酸；②二氧六环；③乙二胺； ④甲基异丁酮；⑤苯；⑥水；⑦乙 醚；⑧异丙醇；⑨丙酮；⑩丁胺 答：质子溶剂：①③⑥⑧⑩；其中， 酸性溶剂：①；碱性溶剂：③⑩ 无质子溶剂：②④⑤⑦⑨；其 中，偶极亲质子溶剂：④⑨；惰性 溶剂：②⑤⑦ 22、均化效应：一种溶剂将不同强 度的酸（或碱）均化到溶剂合质子 + + + + 4 2 3 2 , , (NH Ac H O H SH 等）（或溶剂阴离子,- S如 Ac NH OH, , 2 - -等）的强度水 平的效应。 区分效应：具有均化效应的溶 剂。如：水能将 4 HClO和HCl 的酸性均化。 ★酸性溶剂是碱的均化性溶剂，是 酸的区分性溶剂；碱性溶剂是碱的 区分性溶剂，是酸的均化性溶剂。 在甲基异丁酮溶剂用氢氧化四丁 基铵中滴定高氯酸、盐酸、水杨酸、 醋酸、苯酚。以电位法确定终点。 23、滴定终点的检测：结晶紫是以 冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定 剂滴定碱时最常用的指示剂；α- 萘酚苯甲醇用在冰醋酸-四氯化碳、 醋酐等溶剂。 24、吸收了空气中2 CO的NaOH 标准溶液，用于测定强酸、弱酸时， 对测定结果有无影响？ 解：NaOH吸收CO2，将部分转化 为Na2CO3。 ①滴定强酸，如果以甲基橙 为指示剂，终点化学计量关系还是 1:2，基本无影响。若以酚酞为指示 剂，则碳酸钠不能完全作用为氯化 钠，对结果有明显影响。 ②滴定弱酸，NaOH能中和弱 酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要 消耗更多的标准溶液，将带来正误 差(分析结果偏高)。 25、为什么用盐酸可以滴定硼砂而 不能直接测定醋酸钠？为什么用 氢氧化钠可以滴定醋酸而不能直 接滴定硼酸？ 答：硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸 和一元弱碱 B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3 一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8 ×10-5，因此可以用盐酸准确滴定 而醋酸钠K b极小，无法准确滴定。 氢氧化钠可以测定醋酸不能滴 定硼酸同理。 26、在下列何种溶剂中，醋酸、苯 甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相 同？①纯水；②浓硫酸；③液氨； ④甲基异丁酮 答：液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶 剂) 27、有一碱液，可能是NaOH、 Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混 合物。今用盐酸滴定，以酚酞为指 示剂时消耗HCl的体积为V1，加入 甲基橙，继续用盐酸滴定又消耗 HCl的体积为V2。当出现下列情况 时，溶液各由哪些物质组成？ ①V1＞V2＞0；②V2＞V1＞0；③ V1=V2；④V1=0，V2＞0；⑤V1＞0， V2=0 答：①NaOH+Na2CO3； ②Na2CO3+NaHCO3； ③Na2CO3；④NaHCO3； ⑤NaOH。 28、影响配位滴定突跃的主要因 素：（1）条件稳定常数对滴定突跃 的影响，常数越大滴定突跃也越 大；（2）金属离子浓度对滴定突跃 的影响，浓度越大滴定突跃也越 大。 29、提高配位滴定的选择性：（1） 控制溶液的酸度；（2）利用掩蔽法 消除干扰（配位掩蔽法如加入三乙 醇进行掩蔽、沉淀掩蔽法如加入 NaOH进行掩蔽；氧化还原掩蔽 法如加入抗坏血酸或羟胺进行掩 蔽） 30、金属离子M的副反应系数α 中，M, L分别代表什么？α=1表 示什么？ 答：M代表金属离子，L代表其他 配位剂。α=1是表示该反应体系中 无其他配位反应。 31、金属离子指示剂：配位滴定中， 能与金属离子生成与指示剂本身 颜色有明显区别的有色配合物从 而指示滴定过程中金属离子浓度 变化的显色剂（多为弱酸性有机染 料）。 32、配位滴定金属指示剂铬黑T （EBT）的使用PH值范围：铬黑T 与金属离子形成的配合物均为红 色,只有在PH7-10范围内指示剂与 其金属离子配合物才有明显的差 别，终点时溶液由红色变为蓝色。 EDTA用硬质塑料瓶装。 33金属指示剂与金属配合物 （Min）的稳定性应比金属-EDTA 配合物(MY)的稳定性低，一般要求 2 ' '10 /> MIn MY K K。 34、常用金属指示剂： EBT(铬黑T)：终点：MIn（红）→ In （纯蓝）；适宜的pH：7.0～11.0 （碱性区使用）；缓冲体系： NH3-NH4Cl；封闭离子：AL3+， Fe3+，Cu2+，Ni2+ ，Co2+ 掩蔽剂：三乙醇胺，NH4F等 二甲酚橙（XO）：终点：紫红→亮 黄；适宜的pH范围：<6.0（酸性 区）；缓冲体系：HAc-NaAc，六次 .
水泥化学分析常规项目测定方法及要领
水泥化学分析常规项目测定方法及要领 纪红梅 引言 水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。 为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。 1 烧失量的测定——灼烧差减法 烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。 烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小： (1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。 (2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近
处温度最高，注意不要放在这些位置上。 (3)应定期计量高温炉上的温度控制器。以确保温度的准确性，防止温度偏低。 (4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 (5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 (6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。 2 三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过沉淀、过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点： (1)样品要溶解完全，并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。 (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内，并用水稀释至约250 ml，在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸，氯化钡溶液也应加热后使用。 (3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后，应继续煮沸3～5 rain，以使沉淀更好地形成，此时溶液的体积约在200 ml，溶液的酸度在0．25～0．30 mol／L之间。另一方面，可以增加BaSO。的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒的沉淀。
水泥化学分析用普通试剂及配制
水泥化学分析用普通试剂及配制 1、CMP混合指示剂 称取1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 2、EDTA—铜溶液 按EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）=0.015mol/L］与硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSO4）=0.015mol/L］的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。 3、K-B混合指示剂（1+2.5） 称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 4、PAN［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］指示剂溶液 将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。 5、pH值为3的缓冲溶液 将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 6、PH值为4.3的缓冲溶液 将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 7、PH值为6的缓冲溶液 将200g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加20ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 8、PH值为10的缓冲溶液 将67.5g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。 9、乙二醇-乙醇（2+1）溶液 将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1mol/L 的氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存与干燥的玻璃瓶中，密封保存。 10、三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]（1+2） 11、无水乙醇（C2H5OH） 体积分数不低于99.5% 12、无水碳酸钠（Na2CO3） 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 13、无水碳酸钾（K2CO3） 将无水碳酸钾用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 14、半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L） 将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。 15、甲基红指示剂溶液（2g/L） 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 16、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液 将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约100ml无水乙醇中。 17、甲基橙指示剂溶液（1g/L） 将0.1g甲基橙溶于100ml乙醇中。 18、甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）