催化剂性能的评价、测试和表征
催化剂性能的评价、测试和表征概述
主要内容
?活性评价和动力学研究
?催化剂的宏观物理性质测定
?催化剂微观性质的测定和表征
工业催化剂性能评价的目的
①为应用提供依据
②为开发制备提供判别的标准
③基础研究的需要
评价内容
①使用性能
活性，选择性，寿命
②.宏观性能：比表面积，孔结构，形状与尺寸
③.微观性能：晶相组成，表面酸碱性
?工业催化剂的性能要求及其物理化学性质
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催化剂测试
? 催化剂的物理性质的测定 ，包括宏观物理性质（孔容、孔径分布、比表面等）及微观物理
性质（催化剂的晶相、晶格缺陷、微观粒径尺寸等）
几个基本概念
评价（evaluation ），对催化剂的化学性质考察和定量描述；
测试（test ），对工业催化剂物理性质（宏观和微观）的测定；
表征（Characterization ），综合考察催化剂的物理、化学的性质和内在联系，特别是研究活性、
选择性、稳定性的本质原因。
第一节．活性评价和动力学研究
活性测定方法：流动法和静态法，流动法用得最多（一般流动法、流动循环法、催化色谱法） 本质上是对工业催化过程的模拟
流动循环法、催化色谱法多用于反应动力学和反应机理
活性测试的目的
a ）由催化剂制造商或用户进行的常规质量控制检验
b ）快速筛选大量催化剂，以便为特定的反应确定一个催化剂评价的优劣。
c ）更详尽的比较几种催化剂
d ）测定在特定催化剂上反应的详尽动力学，包括失活或再生动力学。
e ）模拟工业反应条件下催化剂的连续长期运转
活性的表示方法
? 转化率(X A
) 活性的表示方法 ? 选择性(S)
收率(Y)
%100?=
的起始摩尔数
反应物已转化的摩尔数反应物A A X A %100?=摩尔数
已转化的某一反应物的所得目的产物的摩尔数S %100?=起始反应物的摩尔数
生成目的产物的摩尔数Y
Y=X A×S
?
?
?时空得率（STY）：每小时、每升催化剂所得产物的量
关于时空得率：指在一定条件（温度、压力、进料空速）下，单位体积或单位质量催化剂所得到产物量，多用于工业生产和工业设计，可直接计算出量产。
时空得率表示方法：体积比速率mol/cm3.s →kg/cm3.s
质量比速率mol/g.s →kg/g.s
面积比速率mol/cm2.s →kg/cm2.s
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动力学研究的意义和作用
?化学动力学是研究一个化学物种转化为另一个化学物种的速率和机理的分支学科。
?通过动力学研究，得到数学模型，可以在较大范围内更有把握更正确地反映出温度、空速、压力等参数对反应速率、转化率、选择性的影响规律，为催化剂设计提供科学依据。及
催化动力学的一个重要目标：提供数学模型、帮助搞清反应机理，为催化剂的设计和催化反应器的设计提供科学的依据
原因：动力学参数对于实际生产十分重要，在新过程的技术转让和专利许可合同中，国外已作出规定，在新的过程（专利许可合同）中，应当包括动力学数学模型。因为一个
工业催化剂的关键性能，并不是由其内在的本征活性所决定，而与使用状态十分有关，通常决定于其传热和传质性能。
12. 催化反应器的设计
工业应用多相催化反应中，所得的数据是多种因素的综合作用后的结果，是一种叠加，
或一种耦合。
实验室反应器可以提供模拟的和微型化的，但可以做到排除多种干扰和假象，反映本质的现象和规律，即最基本的，可将化学的和物理的过程分开，即解藕。
实验室反应器的三点要求：
1．保持恒温，控温性能好；
2．物料（气流）停留时间有确定性和均匀性；
3．取样点分布合理，以及取样方便。
实验室反应器（三种常用反应器）
?积分反应器
微型管式固定床反应器（见Ｐ／103，图3-2）
特点：与实际工业反应器最为接近；
催化剂装量：10～800ml；
物料组成沿轴向的温度和浓度变化大，适于测转化率和生成率；
对于放热反应，温度梯度大，难以确定温度分布，故反应速率的数据可靠性较差。
二种类型：恒温（与外界有热量交换，需补充热量）；
绝热（不向外界散发热量，工厂的反应器多为这种类型）
应对温差：
a．减小管径，但不宜过小，否则，加剧沟流，产生边壁效应，一般，管径取颗粒直径的4~6倍；
b．恒温导热介质：熔融金属（铂－铅－镉合金），流砂、熔盐（硝酸钾（KNO3）、亚硝酸钠（NaNO2）及硝酸钠（NaNO3）的混合物—－KCl--MgCl2--LiCl及
CaCl2--MgCl2--NaCl）、金属合金块等；
c．惰性物质稀释：主要对于强放热而言，使之放热不那么集中。
∫dx/r =∫dw/F=W/F
关键：催化剂用量多，转化率较大
?微分反应器(见课件12)
特点：a催化剂装量少10~500mg：
b转化率小，一般，小于5%，至多10%；检测难度大；
c进出口温度、浓度差别小，热效应小，易于达到恒温；
R×W=F×(C0-C)
dw=w; dx=x
r=F*x/w
X：难测
?无梯度反应器(见课件12)
?
外循环式无梯度反应器
连续搅拌釜式反应器
内循环式无梯度反应器
如，外循环无梯度反应器：
出发点：设法克服温度、浓度差，消除床层阻力，达到理想混合
原理：进出物料量很小，但浓差较大，便于分析检测；在反应器内部使循环量远大于进料量，使得反应床前后的温差和浓差很小，几乎未变，接近与循环的主体，从而达到无温度和浓度梯度。
物料衡算：F0y0－X（F0＋F r）＝F0y f
X＝y f－y in＝Fo（y f－y o）/( Fo＋Fr)＝（y f－y o）/(1+Fr/Fo)
循环量Fr ↑→循环比Fr/Fo →很大；
→y o－y f→等于X;
→y o－y f→0.
C0 C
dw
一般，循环比20~40, 已经达到大的循环量，转化率低，浓差、温差小
所以反应速度：
r．dm＝F. dx
r=dx/dm×(Fo+Fr)=F×(y f－y o)/m
(F= Fo+Fr)
特点：
a.反应器内流动相接近理想混合；
b.催化剂颗粒大小不受反应器的管径比的限制；
c.对测量精度要求不高，计算方便.
连续搅拌釜式反应器
见讲义Ｐ／67
R*W=Q0C0－
R= Q0 *(C0－Ci)/W
13.
?几种实验室反应器性能的比较((见课件13)
14
评价与动力学试验的流程和方法
1.流程和方法（小试过程介绍）
?反应器及其它配套测试、控制仪器
?原料、产物的分析
?仪器、仪表的校正
?考察装置的建立
2.预实验(消除内外扩散控制、消除管壁效应)
15.
多相催化过程的反应机理（插入示意图）
多相催化的反应步骤
①反应物分子从气流中向催化剂表面扩散（外扩散）
②反应物分子向孔内扩散（内扩散）
③反应物分子在催化剂内表面上吸附（吸附）
④吸附的反应物分子在催化剂表面上进行化学反应（表面反应）
⑤反应产物自催化剂内表面脱附（脱附）
⑥反应产物在孔内扩散（内扩散）
⑦反应产物扩散到反应气流中（外扩散）
1,2,6,7扩散过程；3，4，5表面反应过程；
16.
内、外扩散的消除（图，p/114）见课件16
?外扩散消除
?确定最适宜的气流速度和最适宜的催化剂粒径。
?F>F P外扩散消除
气速（线速）↑→佳↑，但转化率要下降，为什么？
17.
示意图见课件17
内、外扩散的消除
?d ?d 颗粒↓→内扩消除↑→但压降↑→放热量↑→控制难度↑ 思考题：为什么必须消除内外扩散？如何消除内外扩散的影响 18. 管壁效应的消除 ? d r :反应管直径；d g ：催化剂颗粒直径 原因：沟流，导致短路 压降，颗粒大小以及床层高度三者经验关系： 反应管截面容纳6~12颗催化剂； 床层高度：管径＝2.5～3 19. 催化剂评价和动力学研究典型实 例 实验室小试研究一般过程 1. 查阅文献； 2. 制定实验方案； 3. 搭实验装置； 4. 工艺实验； 5. 条件影响因素考察； 6. 稳定性试验； 7. 数据处理； 8. 验证； 20. 在Pt-Sn/Al 2O 3催化剂上丙烷脱氢反应动力学研究 ⑴装置流程的建立 ⑵空白实验 ⑶内外扩散影响的排除 ⑷实验研究 ①推断反应机理，写出反应速率表达式 ②确定实验研究方案并进行实验 ⑸数据处理，得出动力学模型 ⑹模型的检验 21. 二、催化剂的宏观物理性质测定 126< r d d 22. 颗粒直径及粒径分布 颗粒内部构造 颗粒的强度决定于晶粒和颗粒间的连接方式以及接触点的键合力。?颗粒直径：成型粒团的尺寸，单颗粒催化剂的粒度。 ?当量直径：不规则颗粒的粒径 颗粒直径及粒径分布 ?粒度与粒度（径）分布测定 方法测定粒子范围 ①筛分法37~5000μm ②沉降法5~150μm 常见的塑料检测标准和方法 检测产品/类别检测项目/参数 检测标准(方法)名称及编号(含年号)序 号 名称 塑料1 光源暴露试验方 法通则 塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO 4892-1:1999 2 氙弧灯光老化 汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527:2004 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2412:2004 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO 4892-2:2006 /Amd 1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTM D4459-06 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTM G155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 3 荧光紫外灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAE J2020:2003 塑料紫外光暴露试验方法ASTM D4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTM G154-06 4 碳弧灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 ISO 4892-4:2004/ CORR 1:2005 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 5 荧光紫外灯老化 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧 光紫外灯GB/T14522-2008 6 热老化 无负荷塑料制品的热老化 ASTM D3045-92(2010) 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 7 湿热老化 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料8 拉伸性能塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006 塑料力学性能测试标准 GB/T 1039-1992塑料力学性能试验方法总则 plastics--General rules for the test method of mechannlcal properties GB1040 塑料拉伸试验方法 Plastics--Determination of tensile properties GB/T_1041-1992 塑料压缩性能试验方法 Plastics--Determination of compressive properties GB/T 1043-93 硬质塑料简支梁冲击试验方法 Plastics--Determination of charpy impact strength of rigid matericals GB/T 14153-1993硬质塑料落锤冲击试验方法通则 General test method for impact resistance of rigid plastics by means of falling weight GB/T 14484-1993 塑料承载强度试验方法 Test method for bearing strength of plastics GB/T 14485-1993 工程塑料硬质塑料板材及塑料件耐冲击性能试验方法、落球法Standard methods of testing for impact resistance of plats and pats made from englneering plastics by a ball(falling ball GB/T 15047-1994 塑料扭转刚性试验方法 Test method for stiffness proporties in tirsion of plastics GB/T 15048-1994 硬质泡沫塑料压缩蠕变试验方法 Cellular plastics,rigid--Determination of compressive creep GB/T 12027-2004 塑料-薄膜和薄片-加热尺寸变化率试验方法 Plastics--film and sheeting-Determination of dimensional change on heating GB/T 2013525-1992 塑料拉伸冲击性能试验方法 Test method for tensile-impact property of plastics GB/T 11999-1989塑料薄膜和薄片耐撕裂性试验方法埃莱门多夫法 Plastics--Film and sheeting--Determination of tear resistance--Elmendorf method GB/T 10808-1989 软质泡沫塑料撕裂性能试验方法 Cellular plastics--Tear resistance test for flexible materials 1 GB/T 1033-1986 塑料密度和相对密度试验方法 2 GB/T 1034-1998 塑料吸水性试验方法 3 GB/T 1036-1989 塑料线膨胀系数测定方法 4 GB/T 1037-1988 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法 5 GB/T 1038-2000 塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法 6 GB/T 1039-1992 塑料力学性能试验方法总则 7 GB/T 1040-1992 塑料拉伸性能试验方法 8 GB/T 1041-1992 塑料压缩性能试验方法 9 GB/T 1043-1993 硬质塑料简支梁冲击试验方法 11 GB/T 1408.1-1999 固体绝缘材料电气强度试验方法工频下的试验 13 GB/T 1409-1988 固体绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波长在内)下相对介电常数和介质损耗因数的试验方法 14 GB/T 1410-1989 固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法 15 GB/T 1411-2002 干固体绝缘材料耐高电压、小电流电弧放电的试验 16 GB/T 1446-2005 纤维增强塑料性能试验方法总则 17 GB/T 1447-2005 纤维增强塑料拉伸性能试验方法 18 GB/T 1448-2005 纤维增强塑料压缩性能试验方法 19 GB/T 1449-2005 纤维增强塑料弯曲性能试验方法 20 GB/T 1450.1-2005 纤维增强塑料层间剪切强度试验方法 21 GB/T 1450.2-2005 纤维增强塑料冲压式剪切强度试验方法 22 GB/T 1451-2005 纤维增强塑料简支梁式冲击韧性试验方法 23 GB/T 1458-1988 纤维缠绕增强塑料环形试样拉伸试验方法 24 GB/T 1461-1988 纤维缠绕增强塑料环形试样剪切试验方法 25 GB/T 1462-2005 纤维增强塑料吸水性试验方法 26 GB/T 1463-2005 纤维增强塑料密度和相对密度试验方法 27 GB/T 1633-2000 热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定 28 GB/T 1634.1-2004 塑料负荷变形温度的测定第1部分:通用试验方法 29 GB/T 1634.2-2004 塑料负荷变形温度的测定第2部分:塑料、硬橡胶和长纤维增强复合材料 30 GB/T 1634.3-2004 塑料负荷变形温度的测定第3部分:高强度热固性层压材料 31 GB/T 1636-1979 模塑料表观密度试验方法 32 GB/T 1843-1996 塑料悬臂梁冲击试验方法 33 GB/T 1844.1-1995 塑料及树脂缩写代号第一部分:基础聚合物及其特征性能 34 GB/T 1844.2-1995 塑料及树脂缩写代号第二部分:填充及增强材料 35 GB/T 1844.3-1995 塑料及树脂缩写代号第三部分:增塑剂 36 GB/T 2035-1996 塑料术语及其定义 37 GB/T 2406-1993 塑料燃烧性能试验方法氧指数法 38 GB/T 2407-1980 塑料燃烧性能试验方法炽热棒法 39 GB/T 2408-1996 塑料燃烧性能试验方法水平法和垂直法 40 GB/T 2409-1980 塑料黄色指数试验方法 41 GB/T 2410-1980 透明塑料透光率和雾度试验方法 42 GB/T 2411-1980 塑料邵氏硬度试验方法 43 GB/T 2546.2-2003 塑料聚丙烯(PP)模塑和挤出材料第2部分: 试样制备和 Sieving 筛分法Optical microscopy 光学显微镜法Scanning electron microscopy 扫描电镜法Transmission electron microscopy (TEM) 透射电镜法Scanning TEM (STEM) 扫描透射电镜法Scanning tunneling microscopy (STM) 扫描隧道显微镜Scanning force microscopy (SFM) 扫描力显微镜Gravitaional sedimentation 重力沉降法Resistive pulsed 电阻法 Light obscuration 光透法Fraunhofer diffraction 夫琅和费衍射法Cetrifugal sedimentation 离心沉降法Photon correlation spectroscopy(PCS) 光子相关光谱分析法Hydrodynamic chromatography(HCD) 流动色层分析法Field flow fractionation(FFF) 场流分离法 BET method BET法 Small angle X-ray scatiering(XSAS) X-射线小角度散射法Chemisorption 化学吸附法Adsorption-Titration method 吸附-滴定法Mercury porosimetry 压汞法 Incipient wetness 初湿含浸法Permeametry 渗透测粒法Counterdiffusion 反扩散法 Small angle neutron scatiering(NSAS) 中子小角散射法Volumetric adsorption 体积吸附法Gravimetric adsorption 重量吸附法Dynamic adsorption 动态吸附法Calorimetry 量热法 IR-spectroscopy 红外光谱法Raman spectroscopy 拉曼光谱法 UV-Vis spectroscopy 紫外-可见光光谱法Mass spectrometry 质谱 Atomic absorption spectroscopy （AAS）原子吸收光谱Auger electron spectroscopy (AES) 俄歇电子能谱Electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA) 化学分析电子能谱 X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）X 射线电子能谱 Uv-photoelectron spectroscopy （UPS）紫外光电子能谱Energy dispersive spectroscopy (EDS) 能量色散谱Wavelength dispersive spectroscopy (WDS) 波长分散谱Mossbauer spectroscopy 穆斯堡尔谱Electron spin resonance (ESR) 电子自旋共振Electron Paramagnetic Resonance(EPR) 电子顺磁共振 塑料性能解析 橡塑包括PE、PP、PVC、ABS、PC、PA、POM、PBT、PET、TPE、TPO、TPR、TPU等材料；这些材料，一般都需要进行常规或特定的测试：如老化测试，其中包括：人工气候老化试验（氙弧灯、碳弧灯、紫外灯）、自然气候暴晒试验、盐雾试验、湿热试验、高低温试验、臭氧试验、热氧老化试验等； 力学性能、电学性能方面的测试，包括：拉伸、撕裂、弯曲、压缩、冲击、热变形温度、维卡软化温度、熔融指数、氧指数、表面电阻、体积电阻、击穿电压、光泽、透光率、雾度、燃烧性能等。 但真正系统完整的资料，能找到的估计并不多，所以就有了这篇文章的目的。这篇文章对于销售而言，可以快速了解塑料的基本性质；对于做品质的朋友，能加深对于自己工作的一认识；对于研发的朋友，也有一些参考性的建议。 机械力学性能 1.密度与比重 塑料的比重是在一定的温度下,秤量试样的重量与同体积水的重量之比值,单位为 g/cm3,常用液体浮力法作测定方法. 在质量相同的条件下，密度越轻，根据ρ=m/V，比重越小，在等体积，价格相同的情况下，比重越小的材料可以制造的产品越多，单个产品的材料成本也就越低，而且可以减少产品的重量，节省运输等费用。所以，比重是非常重要的属性。特别是在塑料代替金属等材料的时候，是特别大的一个优势。 2. 拉伸/弯曲 在拉伸性能的测试中，通常的测试项目为拉伸应力、拉伸强度、拉伸屈服强度、断裂伸长率、拉伸弹性模量，弯曲模量/弯曲强度等。 拉伸测试：测定高聚物材料的基本物性，对材料施加应力后，测出变形量，求出应力，应力应变曲线是最普通的方法。将样条的两端用器具固定好，施加轴方向的拉伸荷重，直到遭破坏时的应力与扭曲。 弹性模量：E=( F/S)/(dL/L)（材料在弹性变形阶段，其应力和应变成正比例关系）弹性模量”是描述物质弹性的一个物理量，是一个总称，包括“杨氏模量”、“剪切模量”、“体积模量”等。 弹性模量的意义：弹性模量是工程材料重要的性能参数，从宏观角度来说，弹性模量是衡量物体抵抗弹性变形能力大小的尺度，从微观角度来说，则是原子、离子或分子之间键合强度的反应。 强度：材料在载荷作用下抵抗塑性变形或被破坏的最大能力。 屈服强度：材料发生明显塑性变形的抗力 拉伸强度：在拉伸试验中，试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力。 拉伸强度和拉伸模量 ASTM D 638, ISO R527, DIN 53455, DIN53457 了解材料对负载的响应程度是了解材料性能的基础。通过测试在一定应力下材料的变形程度（应变），设计者可以预测材料在其工作环境下的应用（如图1）。 图1 拉伸应力－应变曲线 A：弹性形变的极限值 B：屈服点 C：最大强度 O-A:屈服区域，发生弹性形变 超过A点：塑性变形 图2：ASTM D 6， 拉伸试样的尺寸 模量：应力/应变 Mpa 屈服应力：开始发生塑性变形的应力 Mpa 断裂应力发生断裂时的应力 Mpa 断裂伸长率材料发生断裂时的应变％ 弹性极限开始发生弹性形变的终点 弹性模量发生在塑性变形时的模量 Mpa 测试速度： A速度：1mm/mm 拉伸模量 B速度：5mm/mm 填充材料 的拉伸应力/应变 C速度：50mm/mm 为填充材料的拉伸应力/应变 弯曲强度和弯曲模量 ASTM D 790, ISO 178, DIN 53452 弯曲强度是用来测量材料抵制挠曲变形的能力或者是测试材料的刚性。与拉伸负载不同的是，在测试弯曲时，所有的应力加载在一个方向上。用压头压在试样的中部使其形成一个3点的负载，在标准测试仪上，恒定的压缩速度为2mm/mm. 通过计算机收集的数据，测绘出试样的压缩负荷－变形曲线，来计算压缩模量。在曲线的线性区域至少取5个点的负载和变形。 弯曲模量（应力与应变的比值）是表征材料弯曲性能的重要指标。压缩模量是指在应力－应变的曲线的线性范围内，压缩应力与压缩应变之比。 压缩应力与压缩应变的单位都是Mpa。 图3：弯曲测试示意图 耐磨性能测试 表征方法仪器设备规格及使用条件在课题中的作用 物相分析（XRD）X光衍射仪采用D/Max2500VB2+/PC型X光衍射 仪，工作电流为200mA，工作电压40 kV，Cu靶。 1.在不同焙烧温度下（如550、800℃）对新鲜催化剂进行晶相分析， 对不同的新鲜催化剂进行晶相分析。 2.对添加了不同助剂的催化剂进行晶相分析。 3.根据其晶相衍射峰，衍射峰越窄，催化剂的结晶度越大。 新鲜催化剂的晶粒分 析(TEM) 透射电子显微镜 (TEM)在日立H-800型透射电子显微 镜下进行，新鲜催化剂首先在 50%H2/N2气氛下，800℃温度下还原 3小时后在透镜下直接观察催化剂的 表面镍晶粒，随机测量数百颗镍晶粒 最大直径，用统计的方法算出算术平 均直径作为镍晶粒的平均粒径。 对新鲜催化剂金属镍粒径大小进行分析。较小的镍粒径，有利于提 高催化剂的分散度，减少积碳的形成。 比表面分析(BET) 比表面分析仪(BET)在mireomerities-Tristar3000型 表面分析仪进行，采用液氮温度下N2 吸附法测得表面积。 采用BET对不同的新鲜催化剂（不同温度下的同种催化剂、不同种 类的催化剂、是否添加助剂）的比表面积进行表征，催化剂的比表 面积越大，其催化反应的活性就越高。 表面分析(XPS) X射线光电子能谱仪采用ESCALAB 250型X 射线光电子 能谱仪上进行，AlKα射线为激发源， 以污染碳C1s 电子结合能(E b=284.8 eV)为内标进行校正。 对不同焙烧温度下（主要为550、370、570℃）的催化剂进行扫描， 知道催化剂表面的主要组成元素，对照相应的TPO图，根据催化剂 表面C1s的XPS谱，可得出其电子结合能，以此分析催化剂表面的 积碳组成成分。 升温氧化/积碳差热分析（TPO/DTA）TGA-2050型热分析 仪、DTAS型热分析 仪 （TPO）在TGA–2050型热分析仪进行， 测定时样品在空气氛围中以10 ℃ /min 速率升温至920 ℃。 (DTA)在DTAS型热分析仪进行，测定 时样品在空气/氮气氛围中以10℃ /min的速率升温至800℃。 对反应30min后的催化剂（不同温度下的同种催化剂、不同种类的 催化剂、是否添加助剂）表面进行TPO实验，根据催化剂的TPO 曲线和在空气/氮气下的DTA曲线，对照其DTG曲线，研究积碳的 形成机理。 塑料薄膜的性能测试方法 塑料薄膜、复合膜具有不同的物理、机械、耐热以及卫生性能。当塑料薄膜应用为包装材料时，需要根据包装物以及应用环境的不同，选择合适的材料来使用。如何评价包装材料的性能呢？国内外测试方法有很多。我们应优先选择那些科学、简便、测量误差小的方法，优先选择ISO、ASTM、以及我国国家标准、行业标准，如BB／T 标准、QB／T标准、HB／T标准等等。 GBT 2918-1998 《塑料试样状态调节和试验的标准环境》等同国际标准ISO 291:1997《塑料一状态调节和试验的标准环境》，提出了各种塑料及各类试样在相当于实验室平均环境条件的恒定环 境条件下进行状态调节和试验的规范，并给出标准实验环境定义，是大部分塑料性能测试方法引用的标准。 1．规格、外观测试方法 塑料薄膜作为包装材料，它的尺寸规格要满足内装物的需要；外观直接影响商品形象；其厚度则又是影响机械性能、阻隔性的因素之一，需要在质量和成本上找到最优化的指标。因此这些指标就会在每个产品标准的要求中作出规定，相应的要求检测方法一般有： 1.1厚度测定 塑料一般具有一定的弹性，因此其厚度测定一般需要施加一定的接触负荷。 GB／T6672－2001《塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法》等同采用ISO4593：1993《塑料－薄膜和薄片－厚度测定－机械 测量法》。规定了机械法测量法即接触法测量塑料薄膜或薄片样品厚度的试验方法，但不适用于压花材料的测试。 1.2.长度、宽度 塑料材料的尺寸受环境温度的影响较大，解卷时的操作拉力也会造成材料的尺寸变化。测量器具的精度不同，也会造成测量结果的差异。因此在测量中必须注意每个细节，以求测量的结果接近真值。 GB／T 6673－2001《塑料薄膜与片材长度和宽度的测定》非等效采用国际标准ISO 4592：1992《塑料－薄膜和薄片－长度和宽度的测定》。该标准规定了卷材和片材的长度和宽度的基准测量方法。标准中规定了卷材在测量前应先将卷材以最小的拉力打开，以不超过5m的长度层层相叠不超过20层作为被测试样，并在这种状态下保持一定的时间，待尺寸稳定后在进行测量。 1.33.外观 塑料薄膜的外观检验一般采取在自然光下目测。 外观缺陷在GB／T 2035 《塑料术语及其定义》中有所规定。 2．物理机械性能测试方法 2.1拉伸性能 塑料的拉伸性能试验包括拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、断裂伸长率等试验。采用拉力试验机进行测试。 GB／T 1040－1992 《塑料拉伸性能试验方法》一般适用于厚度大于1mm的材料热塑性、热固性材料，这些材料包括填充和纤维增强的塑料材料以及塑料制品。 催化剂性能的评价、测试和表征概述主要内容 ?活性评价和动力学研究 ?催化剂的宏观物理性质测定 ?催化剂微观性质的测定和表征 工业催化剂性能评价的目的 ①为应用提供依据 ②为开发制备提供判别的标准 ③基础研究的需要 评价内容 ①使用性能 活性，选择性，寿命 ②.宏观性能：比表面积，孔结构，形状与尺寸 ③.微观性能：晶相组成，表面酸碱性 ?工业催化剂的性能要求及其物理化学性质 4 催化剂测试 ? 催化剂的物理性质的测定 ，包括宏观物理性质（孔容、孔径分布、比表面等）及微观物理 性质（催化剂的晶相、晶格缺陷、微观粒径尺寸等） 几个基本概念 评价（evaluation ），对催化剂的化学性质考察和定量描述； 测试（test ），对工业催化剂物理性质（宏观和微观）的测定； 表征（Characterization ），综合考察催化剂的物理、化学的性质和内在联系，特别是研究活性、 选择性、稳定性的本质原因。 第一节．活性评价和动力学研究 活性测定方法：流动法和静态法，流动法用得最多（一般流动法、流动循环法、催化色谱法） 本质上是对工业催化过程的模拟 流动循环法、催化色谱法多用于反应动力学和反应机理 活性测试的目的 a ）由催化剂制造商或用户进行的常规质量控制检验 b ）快速筛选大量催化剂，以便为特定的反应确定一个催化剂评价的优劣。 c ）更详尽的比较几种催化剂 d ）测定在特定催化剂上反应的详尽动力学，包括失活或再生动力学。 e ）模拟工业反应条件下催化剂的连续长期运转 活性的表示方法 ? 转化率(X A ) 活性的表示方法 ? 选择性(S) 收率(Y) Y=X A ×S ? ? % 100?= 的起始摩尔数 反应物已转化的摩尔数 反应物A A X A % 100?=摩尔数 已转化的某一反应物的所得目的产物的摩尔数 S % 100?= 起始反应物的摩尔数 生成目的产物的摩尔数 Y 塑料拉伸性能的测定 第二部分：模塑和挤塑塑料的试验条件 1 范围 1.1GB/T 1040的本部分在第1部分基础上规定了用于测定模塑和挤塑塑料拉伸性能的实验条件。 1.2本部分适合下述范围的材料： ----硬质和半硬质的热塑性模塑、挤塑和铸塑材料，除未填冲类型外还包括列入用短纤棒、细棒、小薄片或细粒料填充和增强的复合材料，但不包括纺织纤维增强的复合材料； ----硬质和半硬质热固性模塑和铸塑材料，包括填充和增强的复合材料，但不包括纺织纤维增强的复合材料； ----热致液晶聚合物。 本部分不适用于纺织纤维增强的复合材料、硬质微孔材料或含有微孔材料夹层结构的材料2.名词和定义 见ISO 527-1:2012，章节3 3原理和方法 见ISO 527-1:2012，章节4 4仪器 4.1概述 见ISO 527-1:2012，章节5，特别是5.1.1致5.1.4 4.2引伸计 4.3测试记录装置 5测试样品 5.1形状和尺寸 只要可能，试样应为如图一所示的1A型和1B型的哑铃型试样，直接模塑的多用途试样选择1A型，机加工试样选择1B型。 关于使用小试样时的规定，见附录A/ISO 20753 注：具有4mm厚的IA型和1B型试样分别和ISO 3167规定的A型和B型多用途试样相同。与ISO 20753的A1和A2也相同 5.2试样的制备 应按照相关材料规范制备试样，当无规范或无其他规定时，应按ISO293、ISO 294-1，ISO295或者ISO 10724-1以适宜的方法从材料直接压塑制备试样，或按照ISO 2818由压塑或注塑板材经机加工制备试样。 试样所有表面应吴可见裂痕、划痕或其他缺陷。如果模塑试样存在毛刺应去掉，注意不要损伤模塑表面。 由制件机加工制备试样时应取平面或曲率最小的区域。除非确实需要，对于增强塑料试样不宜使用机加工来减少厚度，表面经过机加工的试样与未经机加工的试样实验结果不能互相比较。 5.3标线 见ISO 527-1:2012,6.3 5.4检查测试样品 见ISO 527-1:2012,6.4 5.5各向异性 5.6测试样数量 见ISO 527-1:2012，章节7. 6 状态调节 见ISO 527-1:2012，章节8 7 测试过程 见ISO 527-1:2012，章节9 在测量弹性模量时，1A型、IB型试样的试验速度应为1mm/min，对于小试样见附录A。8结果计算和表示 见ISO 527-1:2012，章节10 9精确度 见附录B 10实验报告 试验报告应包扩一下内容： a）注明引用ISO 527的本部分，包括试样类型和试验速度，并按下列方式表示； 催化剂的表征方法之核磁共振法催化剂的表征就是应用近代物理方法和实验技术，对催化剂的表面及体相结构进行研究，并将它们与催化剂的性质、性能进行关联，探讨催化材料的宏观性质与微观结构之间的关系，加深对催化材料的本质的了解。近代物理方法主要包括：X射线衍射技术、色谱技术、热分析析技术、电子显微技术、光谱技术、低电子能谱、穆斯堡尔谱等…… 1 近代物理方法简介 1.1对催化剂的组成分析（体相） 化学分析（CA Chemical Analysis ）用于Pt, Pd, Rh等贵金属分析。原子吸收光谱（AAS。X射线荧光光谱（XRF。电感耦合等离子体光谱（ICP）. 1.2组成分析（表面） 射线光电子能谱（XPSX）。俄歇电子能谱（AES .分析深度：AES < XPS （表面10个原子层，<3 nm）。灵敏度：AES > XPS （分析取样量在微克级。释谱： XPS?谱和数据分析容易，应用更广。 1.3物相性质（结构） 多晶X射线衍射（XRD）――最普遍、最经典的物相性质鉴定手段。反映长程有序度，但对于高分散物相不适用 . 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）――许多无机物固体在中红外区（400- 4000cm- 1）有振动吸收，反映短程有序度 . 拉曼光谱（RAM拉曼散射效应）一一拉曼光谱与红外光谱都能得到分子振动和转动光谱，但分子的极化率改变时才会产生拉曼活性，而红外光谱是偶极矩变化时有红外活性，因此两者有一定程度的互补性。 紫外可见光谱（UV-vis）――电子光谱 , 是由分子外层电子或价电子吸收一定能量的光跃迁所产生的 , 给出样品结构的信息 . 核磁共振技术（NMR）适用于含有核磁距的组元，如1H、13C 31P、 27Al 、 29Si. 1.4形貌 扫描电子显微镜（SEM :分辨率为6-10nm，放大倍数为2万倍. 透射电子显微镜（TEM :分辨率为0.1?0.2nm,放大倍数为几万?百万倍. 原子力显微镜（ AFM）: 可达到原子级分辨率 . 1.5 负载相（金属）的分散度 包装材料塑料薄膜性能的测试方法 包装材料塑料薄膜性能的测试方法 信息来源：软包装 在塑料包装材料中，各种塑料薄膜、复合塑料薄膜具有不同的物理、机械、耐热以及卫生性能。人们根据包装的不同需要，选择合适的材料来使用。如何评价包装材料的性能呢？国内外测试方法有很多。我们应优先选择那些科学、简便、测量误差小的方法。优先选择ISO国际标准、国际先进组织标准，如ASTM、TAPPI等和我国国家标准、行业标准，如BB／T标准、QB／T标准、HB／T标准 等等。 笔者在从事检验工作中，使用过一些检测方法，下面向大家简单介绍一下。 规格、外观 塑料薄膜作为包装材料，它的尺寸规格要满足内装物的需要。有些薄膜的外观与货架效果紧密相连，外观有问题直接影响商品销售。而厚度又是影响机械性能、阻隔性的因素之一，需要在质量和成本上找到最优化的指标。因此这些指标就会在每个产品标准的要求中作 出规定，相应的要求检测方法一般有： 1.厚度测定 GB／T6672－2001《塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法》该非等效采用ISO4593：1993《塑料－薄膜和薄片－厚度测定－机械测量法》。适用于薄膜和薄片的厚度的测定，是采用机械法测量即接触法，测量结果是指材料在两个测量平面间测得的结果。测量面对试样施加的负荷应在0.5N～1.0N之间。该方 法不适用于压花材料的测试。 2.长度、宽度 GB／T 6673－2001《塑料薄膜与片材长度和宽度的测定》非等效采用国际标准ISO4592：1992《塑料－薄膜和薄片－长度和 宽度的测定》。该标准规定了卷材和片材的长度和宽度的基准测量方法。 塑料材料的尺寸受环境温度的影响较大，解卷时的操作拉力也会造成材料的尺寸变化。测量器具的精度不同，也会造成测量结果的差异。因此在测量中必须注意每个细节，以求测量的结果接近真值。 标准中规定了卷材在测量前应先将卷材以最小的拉力打开，以不超过5m的长度层层相叠不超过20层作为被测试样，并在这种状 态下保持一定的时间，待尺寸稳定后在进行测量。 3.外观 塑料薄膜的外观检验一般采取在自然光下目测。外观缺陷在GB／T 2035《塑料术语及其定义》中有所规定。缺陷的大小一般需用 通用的量具，如钢板尺、游标卡尺等等进行测量。 物理机械性能 1.塑料力学性能——拉伸性能 塑料的拉伸性能试验包括拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、断裂伸长率等试验。 塑料拉伸性能试验的方法国家标准有几个，适用于不同的塑料拉伸性能试验。 GB／T 1040－1992《塑料拉伸性能试验方法》一般适用于热塑性、热固性材料，这些材料包括填充和纤维增强的塑料材料以及塑 料制品。适用于厚度大于1mm的材料。 GB／T13022－1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》是等效采用国际标准ISO1184－1983《塑料薄膜拉伸性能的测定》。适用于塑料薄膜和厚度小于1mm的片材，该方法不适用于增强薄膜、微孔片材、微孔膜的拉伸性能测试。 以上两个标准中分别规定了几种不同形状的试样，和拉伸速度，可根据不同产品情况进行选择。如伸长率较大的材料，不宜采用太宽的试样；硬质材料和半硬质材料可选择较低的速度进行拉伸试验，软质材料选用较高的速度进行拉伸试验等等。 2.撕裂性能 撕裂性能一般用来考核塑料薄膜和薄片及其它类似塑料材料抗撕裂的性能。 GB／T 16578－1996《塑料薄膜和薄片耐撕裂性能试验方法裤形撕裂法》是等效采用国际标准ISO 6383－1：1983《塑料－薄膜和薄片－耐撕裂性能的测定 常用塑胶性能测试标准 燃性测试 UL 94*总体可燃性UL94等级是应用最广泛的塑料材料可燃性能标准。它用来评价材料在被点燃后熄灭的能力。根据燃烧速度、燃烧时间、抗滴能力以及滴珠是否燃烧可有多种评判方法。每种被测材料根据颜色或厚度都可以得到许多值。当选定某个产品的材料时，其UL等级应满足塑料零件壁部分的厚度要求。UL等级应与厚度值一起报告，只报告UL等级而没有厚度是不够的。UL 94等级总结： HB厚度<3mm的水平试样缓慢燃烧，燃烧速度<76mm/min。 V-0垂直试样在10秒内停止燃烧；不允许有液滴。 V-1垂直试样在30秒内停止燃烧；不允许有液滴。 V-2垂直试样在30秒内停止燃烧；允许有燃烧物滴下。 5V对试棒燃烧5次，每次火焰都大于V测试中的火焰，每次持续5秒。燃烧在60秒内停止。 5VB试样板被烧穿（产生一个洞）。 5VA试样板未被烧穿（没有产生洞）－UL最高等级。 UL 94 HB*水平测试过程 对可燃性有安全方面的要求时，不允许使用HB材料。通常情况下HB级的材料不能于电器，但机械或装饰品除外。有时，人们会有误解：非FR材料（或没有打算用作FR材料的材料）不会自动满足HB的要求。尽管最不严格，UL 94 HB仍是一个可燃性分类等级，必须经测试检测。 UL 94 V0，V1和V2*垂直测试过程 垂直测试（见图14－17）使用与HB检测中相同的试样。燃烧时间、发光时间、何时开始滴落以及下面的棉花是否被引燃都应注明。燃烧滴落被认为是燃烧扩散的主要原因，也是区分V1与V2的标准。 图14－17 UL 94 V0，V1，V2垂直测试过程 UL 94－5V*垂直测试过程 UL 94－5V是所有UL测试中最严格的（见图14－18）。 图14－18 UL 94－5V垂直测试过程 它包括两个步骤： 步骤一： 垂直安装一个标准可燃性试棒，使其经受五次127mm火焰，每次持续5秒。如果此后试棒燃烧时间短于60秒且液滴不引燃下面的棉花，则通过测试。整个过程要对 催化剂： 在化学反应里能改变反应物化学反应速率而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂。据统计，约有90%以上的工业过程中使用催化剂，如化工、石化、生化、环保等。催化剂种类繁多，按状态可分为液体催化剂和固体催化剂;按反应体系的相态分为均相催化剂和多相催化剂，均相催化剂有酸、碱、可溶性过渡金属化合物和过氧化物催化剂。 催化剂表征： 《催化剂表征》是2008年华东理工大学出版社出版的图书，作者是王幸宜。本书介绍了催化剂表征中所采用的各种传统的、经典的以及近代的技术和方法。 内容简介： 《催化剂表征》以大量的应用实例为根基详细介绍催化剂常用的表征技术。其中对于催化剂微观性质与性能的表征又分为表面性质和体相性质两方面。在此章中，对各种表征技术和方法的适用范围、优点以及缺点作了详细的总结与归纳，同时也对同类表征技术作了详细的比较。第2章至第11章对各种具体的表征技术在催化研究中的应用作了详细介绍，此部分主要以基础理论为辅、以实例为主向读者传达各种表征方法可以用来获取催化剂的何种性质。第12章介绍了目前催化剂表征技术中被认为最有发展前途的原位技术。 《催化剂表征》可供从事催化研究的工作者和高等院校催化专业的教师阅读、参考。《催化剂表征》尤其适合催化专业的研究生、本 科生将其作为教材及参考书来使用。 目录： 第l章催化剂表征 第2章低温物理吸附技术 第3章电镜技术 第4章热分析技术 第5章程序升温分析技术 第6章多晶x射线衍射技术 第7章电子能谱法 第8章分子光谱技术 第9章紫外漫反射光谱技术 第10章核磁共振技术 第11章电子顺磁共振技术 第12章原位技术 参考文献 催化剂的表征技术;即特性的描述。采用现代科学手段与现代分析仪器，对一种物 质进行物理化学鉴定、鉴别等一系列特性及特征的描述。表征用Characterization 来表示。 4.1 电镜技术4.2 X射线衍射4.3 全自动比表面及孔隙度分析仪 4.4 X射线光电子谱(XPS)4.5 热分析技术4.6 激光拉曼技术4.7 程序升温分析技术4.8 红外吸附4.1 电镜技术 电镜技术主要用于测量材料的颗粒度、粒径及分散性，可观察到样品表面的微细形态结构。 第一代光学显微镜 它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体，对社会的发展起了巨大的促进作用，至今仍是主要的显微工具。 第二代电子显微镜 20世纪三十年代早期卢斯卡（E. Ruska）发明了电子显微镜。使人类能“看”到病毒等亚微米的物体，它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。 第三代扫描探针显微镜（纳米显微镜） 1981年比尼格和罗勒尔发明了扫描隧道显微镜（STM），使人类观察到单个原子。1985年比尼格发明了具有原子分辨率、可适用于非导电样品的原子力显微镜（AFM）。STM与AFM 一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。 使用SPM不仅能观察单个原子或分子，还能操纵单个原子或分子，人们称SPM是纳米世界的“眼”和“手”。比尼格、罗勒尔和卢斯卡分享了1986年的诺贝尔物理奖。 SEM (Scanning Electronic Microscopy) TEM (Transmission Electron Microscope) STM (Scanning Tunnelling Microscope) AFM (Atomic Force Microscope) 橡塑包括 PE、PP、PVC、ABS、PC、PA、POM、PBT、PET、TPE、TPO、TPR、TPU等材料；这些材料，一般都需要进行常规或特定的测试：如老化测试，其中包括：人工气候老化试验（氙弧灯、碳弧灯、紫外灯）、自然气候暴晒试验、盐雾试验、湿热试验、高低温试验、臭氧试验、热氧老化试验等； 力学性能、电学性能方面的测试，包括：拉伸、撕裂、弯曲、压缩、冲击、热变形温度、维卡软化温度、熔融指数、氧指数、表面电阻、体积电阻、击穿电压、光泽、透光率、雾度、燃烧性能等。 但真正系统完整的资料，能找到的估计并不多，所以就有了这篇文章的目的。这篇文章对于销售而言，可以快速了解塑料的基本性质；对于做品质的朋友，能加深对于自己工作的一认识；对于研发的朋友，也有一些参考性的建议。 机械力学性能 1.密度与比重 塑料的比重是在一定的温度下,秤量试样的重量与同体积水的重量之比值,单位为 g/cm3,常用液体浮力法作测定方法. 在质量相同的条件下，密度越轻，根据ρ=m/V，比重越小，在等体积，价格相同的情况下，比重越小的材料可以制造的产品越多，单个产品的材料成本也就越低，而且可以减少产品的重量，节省运输等费用。所以，比重是非常重要的属性。特别是在塑料代替金属等材料的时候，是特别大的一个优势。 2. 拉伸/弯曲 在拉伸性能的测试中，通常的测试项目为拉伸应力、拉伸强度、拉伸屈服强度、断裂伸长率、拉伸弹性模量，弯曲模量/弯曲强度等。 拉伸测试：测定高聚物材料的基本物性，对材料施加应力后，测出变形量，求出应力，应力应变曲线是最普通的方法。将样条的两端用器具固定好，施加轴方向的拉伸荷重，直到遭破坏时的应力与扭曲。 塑料薄膜拉伸性能试验方法标准要求 中华人民共和国国家标准 塑料薄膜拉伸性能试验方法 Plastics-Determinationoftensileproperiesoffilms 本标准参照采用国际标准ISO1184—1983《塑料薄膜拉伸性能的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了塑料薄膜和片材的拉伸性能试验方法。 本标准适用于塑料薄膜和厚度小于1mm的片材。不适用于增强薄膜、微孔片材和膜。 2引用标准 GB2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB6672塑料薄膜和薄片厚度的测量机械测量法 中华人民共和国国家标准 塑料薄膜拉伸性能试验方法 Plastics-Determinationoftensileproperiesoffilms 本标准参照采用国际标准ISO1184—1983《塑料薄膜拉伸性能的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了塑料薄膜和片材的拉伸性能试验方法。 本标准适用于塑料薄膜和厚度小于1mm的片材。不适用于增强薄膜、微孔片材和膜。 2引用标准 GB2918塑料试样状态调节和试验的标准环境 GB6672塑料薄膜和薄片厚度的测量机械测量法 4.1试样形状及尺寸 本方法规定使用四种类型的试样，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型为哑铃形试样。见图1～图3。Ⅳ型为长条型试样，宽度10～25mm，总长度不小于150mm，标距至少为50mm。 国家技术监督局1991-07-03批准1992-04-01实施 GB13022-91 4.2试样选择 可根据不同的产品或按已有的产品标准的规定进行选择。一般情况下，伸长率较大的试样不宜采用 太宽的试样。 4.3试样制备 4.3.1试样应沿样品宽度方向大约等间隔裁取。 4.3.2哑铃形及长条形试样均可用冲刀冲制，长条形试样也可用其他裁刀裁取。各种方法制得的试样 应符合4.1要求。试样边缘平滑无缺口。可用低倍放大镜检查缺口，舍去边缘有缺陷的试样。 4.3.3按试样尺寸要求准确打印或画出标线。此标线应对试样不产生任何影响。 4.4试样数量 试样按每个试验方向为一组，每组试样不少于5个。 5试验条件 5.1试样状态调节和试验的标准环境 按GB2918中规定的标准环境正常偏差范围进行状态调节，时间不少于4h，并在此环境下进行试验。 5.2试验速度(空载) GB13022-91 5.2.1试验速度如下： a.1±0.5mm/min; b.2±0.5mm/min或2.5±0.5mm/min; c.5±1mm/min; d.10±2mm/min; e.30±3mm/min或25±2.5mm/min; 1.2比表面测试 单位重量催化剂所具有的表面积称为比表面，其中具有活性的表面称活性比表面，也称 有效比表面。尽管催化剂的活性、选择性以及稳定性等主要取决于催化剂的化学结构，但其 在很大程度上也受到催化剂的某些物理性质如催化剂的表面积的影响。一般认为，催化剂表 面积越大，其上所含有的活性中心越多，催化剂的活性也越高。因此，测定、表征催化剂的 比表面对考察催化剂的活性等性能具有很大的意义和实际应用价值。 催化剂的表面积针对反应来说可以分为总比表面和活性比表面，总比表面可用物理吸附的方 法测定，而活性比表面则可采用化学吸附的方法测定。催化剂的比表面积的常见表征方法见 表2。 1.2.1 总表面积的测定 催化剂总表面积的测定目前所采用的方法基本上均为低温物理吸附法，而其中的BET法则更是推崇为催化剂表面积测定的标准方法。有关BET法的具体介绍见第二章，在此不展开讨论。 1.2.2 有效表面积的测定 BET法测定的是催化剂的总表面积。但是在实际应用中，催化剂的表面中通常只是其 中的一部分才具有活性，这部分称为活性表面。活性表面的面积测定通常采用“选择化学吸附”进行测定。如附载型金属催化剂，其上暴露的金属表面是催化活性的，以氢、一氧化碳 为吸附质进行选择化学吸附，即可测定活性金属表面积，因为氢、一氧化碳只与催化剂上的 金属发生化学吸附作用，而载体对这类气体的吸附可以忽略不计。同样，用碱性气体的选择 化学吸附可测定催化剂上酸性中心所具有的表面积。表2列出了用于测定催化剂比表面积的 常见方法。 表2 催化剂比表面表征 （1）金属催化剂有效表面积测定[17-19] 金属表面积的测定方法很多，有X-射线谱线加宽法、X-射线小角度法、电子显微镜法、BET真空容量法及化学吸附法等。其中以化学吸附法应用较为普遍，局限性也最小。所谓化学吸附法即某些探针分子气体（CO、H2、O2等）能够选择地、瞬时地、不可逆地化学吸附在金属表面上，而不吸附在载体上。所吸附的气体在整个金属表面上生成一单分子层，并且这些气体在金属表面上的化学吸附有比较确定的计量关系，通过测定这些气体在金属表面上的化学吸附量即可计算出金属表面积。下面对经常采用的某些探针分子气体的化学吸附法作简单的介绍： （a）H2吸附法 H2吸附法的关键在于使催化剂表面吸附的H原子达到饱和，由于形成H2饱和吸附的条件比较苛刻，H2的程序升温脱附不能在常压反应器中进行，因此限制了该法的应用，而且不同的吸附压力和吸附时间下得到的饱和吸附量不同，从而影响了测量的准确性。 （b）其它吸附法 化学吸附法除了最常用的H2吸附法外，常见的吸附法还有CO吸附法、O2吸附法、N2O吸附法、CO吸附法等，其中N2O吸附法最近又发展了很多更为实用的技术如（a）量热法；（b）脉冲色谱法；（c）前沿反应色谱法；（d）容量法。CO吸附法、O2吸附量热法、N2O吸附法用于表面积测试一般情况下不如H2吸附法，得到的结果也没有H2吸附法令人满意，因为这些气体生成单层和化学吸附的化学计量比都不容易控制。但是，这些方法在某些特殊情况下具有很大的应用价值。如，O2吸附法对于不容易化学吸附氢或一氧化碳的金属则比较有价值，而且氧化学吸附脉冲色谱法不仅不需要高真空装置，而且操作简便、快速、灵敏度高；CO吸附法对于容易生成羰基化合物的金属则不适宜；N2O吸附法是测定负载型铜和银催化剂中金属表面积的优选方法。 （c）吸附-滴定法 只要化学计量比是已知和可以重现的，则吸附物种和气相物种之间的反应可以用来测定表面积。 最常采用的是H2-O2滴定法，该法用于Pt负载催化剂的表面积测试最为有效，其用于非负载型金属粉末也只能严格地看作氢化学吸附法的代用方法，因为金属粉末要得到完全洁净而无烧结的表面存在着严重的困难。滴定方法有价值的第二种场合是双金属催化剂，其中反应籍以进行的条件可能强烈的与化学吸附成分所处的金属组分的本性有关。这可供区别组分之用。 表面氢氧滴定也是一种选择吸附测定活性表面积的方法。先让催化剂吸附氧，然后再吸附氢、吸附的氢与氧反应生成水。由消耗的氢按比例推出吸附的氧的量。从氧的量算出吸附中心数，由此数乘上吸附中心的截面积，即得活性表面积。当然做这种计算的先决条件是先吸附的氧只与活性中心发生吸附作用。 （2）氧化物催化剂有效表面积测定 如果只存在单独一种氧化物组分，显然表面积（总表面积）最好用物理吸附（BET）来测定。然而如果在催化剂中不止存在—种组份就具有在其他氧化物或金属组分存在下，选择性地测定指定氧化物表面积的问题。 1.3孔结构 孔结构的表征主要包括孔径、孔径分布、孔容和孔隙率等几个方面，其表征方法很多（主要表征方法见表1），需根据孔结构的类型具体确定。在众多表征方法中则属N2低温物理吸附法最为常用。常见的塑料检测标准和方法
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