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05实验五 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法-教案

05实验五 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法-教案
05实验五 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法-教案

实验五过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法教案

课程名称:分析化学实验B

教学内容:过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

实验类型:验证

教学对象:化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术

授课地点:中南大学南校区化学实验楼302

授课学时:4学时

一、教学目的与要求

1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶的使用;

2、了解过氧化氢含量测定的意义;

3、学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定;

4、掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、方法和计算;

5、熟悉氧化还原自身指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制

二、知识点

氧化还原反应、化学计量点、氧化还原指示剂、自身指示剂、滴定终点、标准溶液、移液管、酸式滴定管、电子分析天平、实验报告的撰写(数据处理三线表表格化)、有效数字

三、技能点

玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、量筒的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、水浴锅的使用、标准溶液的配制与标定

四、教学重点及难点

重点:过氧化氢测定的基本原理和操作方法、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用

难点:自身指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制、氧化还原反应化学计量点的计算、高锰酸钾标准溶液标定条件的控制、滴定速度的控制

五、教学方法

任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等

六、复习引入

1、复习氧化还原滴定法有关知识,提问学生:

(1) 高锰酸钾氧化还原滴定法测定对象是什么?(还原性质的物质)

(2) 高锰酸钾氧化还原滴定法以什么作指示剂?(自身指示剂(高锰酸钾))

(3) 滴定终点颜色如何判断?(由无色变微红色为终点)

[引入] 高锰酸钾氧化还原滴定法的应用:过氧化氢含量的测定

过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。如利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂;工业上利用H2O2的还原性除去氯气。生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2,就可以了解酶的活性。

[新授]课题:过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

[提出任务]教师提出本课题的学习任务:

1、过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法的基本原理是什么?

2、配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?

3、过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法的操作方法。

[任务探索]

1、过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法的基本原理是什么?

根据有关学习资料,思考下列问题:

(1) 配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?

(2)用什么试剂作指示剂?溶液pH值控制在多少?用什么溶液调节溶液pH?

(3) 用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?为何不能通过加热来加速反应?

[归纳]引导学生归纳总结出自来水总硬度的测定的基本原理

过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化而生成氧气和水,其反应方程式为:

5H2O2 + 2MnO4- +6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

滴定在硫酸酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的KMnO4溶液褪色缓慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用加快了反应速度,因此,滴定时通常加入Mn2+作为催化剂。

滴定前:被滴定溶液的颜色

滴定开始至化学计量点前:有下面化学反应产生,

5H2O2 + 2MnO4- +6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

计量点时:显示高锰酸钾自身颜色微红色(浓度为1.0×10-5mol·L-1)

[学生回答]

(1) 配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?

[讲解] 因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。

(2) 用什么试剂作指示剂?溶液pH值控制在多少?用什么溶液调节溶液pH?[讲解]用KMnO4溶液自身作指示剂。溶液pH值控制在1.0左右。用硫酸溶液调节溶液pH值。

(3) 用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?为何不能通过加热来加速反应?

[讲解] 用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl 具有还原性,HNO3具有氧化性。因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。

2、配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?[讲解] 因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。

3、过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法的操作方法。

[阅读] 指导学生阅读实验报告中的实验步骤。

[讨论] 四个学生一组,归纳测定操作要点。

[提问] 学生代表小组发言:过氧化氢含量的测定步骤 (1) KMnO 4溶液(0.02 mol·L -1)的配制

用台秤粗略称取1.7g 左右的KMnO 4放入烧杯中,加煮沸并冷却的水500ml ,搅拌至完全溶解后,转入棕色试剂瓶中于暗处放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。 (2) KMnO 4溶液的标定

计算需要称取Na 2C 2O 4的质量: 若消耗KMnO 4溶液的体积为20.00cm 3, 则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13(g ) 若消耗KMnO 4溶液的体积为30.00cm 3, 则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20(g )

KMnO 4溶液准确浓度按下式计算:

1000524

4

224224???

=

KMnO O C Na O C Na KMnO V M m c

(3) H 2O 2含量的测定

H 2O 2的浓度(mg ·L -1)按下式计算:

V M V c O H KMnO KMnO O H 1

00.250.2502

5224

42

2?

??

=

ρ

准确称取0.15~0.20g 的Na 2C 2O 4

250mL 锥形瓶

加40mlH 2O 瓶口有蒸汽冒出

(75-85℃)

溶液呈现微红色并 在半分钟不褪色

KMnO 4溶液滴定

记录消耗的KMnO 4

溶液体积

计算KMnO 4溶液的准确浓度平行三次

10ml3 mol·L -1 H 2SO 4,△ 准确移取3%的 H 2O 210.00mL 250mL 容量瓶

加水稀释至标 线,混合均匀 准确移取H 2O 2

样品25.00mL

溶液呈现微红色并 在半分钟不褪色

KMnO 4溶液滴定

记录消耗的 KMnO 4溶液 体积,平行 三次,计算 H2O2的含量

5ml3 mol·L -1 H 2SO 4

250mL 锥形瓶

(4) 数据记录与处理及结论

a、KMnO4标准溶液的标定

序号m Na2C2O4/g V(KMnO4)/mL C(KMnO4)/(mol·L-1)平均值RSD/% 1

2

3

结论:KMnO4标准溶液的浓度c=

95%置信度下平均值的置信区间c=s

x5.2

±

b、H2O2含量的测定

序号V H2O2/mL V(KMnO4)/mL ρ(H2O2)/ g?L-1平均值RSD/% 1

2

3

结论:H2O2含量ρ=

95%置信度下平均值的置信区间ρ=s

x5.2

±

[小结] 用高锰酸钾标准溶液滴定测定双氧水中H2O2的含量国内规定的标准分析方法。在硫酸酸性中,以高锰酸钾为指示剂,用高锰酸钾标准溶液滴定含有H2O2的溶液,当液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗体积计算H2O2的含量。

[演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程,其余学生观察其操作。

[讲解、示范] 教师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点:

(1) 取样的方法:取样量10.00mL、25.00mL,取样仪器:移液管

(2) 移液管的操作:吸液、调整液面的方法、放液

(3) 酸式滴定管的操作:左手的用法,防止管尖和两侧漏液,有色溶液体积的读法

(4) 终点判断:待滴定至溶液为微红色消失缓慢时即接近终点,每加一滴高锰酸钾标准溶液都需充分摇匀,最好每滴间隔2-3s,滴到溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。

[讲解注意事项]

1、KMnO4溶液在加热及放置时,均应盖上表面皿。

2、KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行,不能用HNO3或HCl 来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊,这是酸度不足引起的,应立即加入稀H2SO4,如已达到终点,应重做实验。

3、标定KMnO4溶液浓度时,加热可使反应加快,但不应热至沸腾,因为过热会引起草酸分解,适宜的温度为75℃~85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。

4、开始滴定时反应速度较慢,所以要缓慢滴加,待溶液中产生了Mn2+后,由于Mn2+对反应的催化作用,使反应速度加快,这时滴定速度可加快;但注意不能过快,近终点时更须小心地缓慢滴入。

5、滴定及标定时终点的颜色为微红色,并且30s不褪色。空气中的还原性的杂质、气体及灰尘都能使KMnO4还原,使粉红色逐渐消失。

[学生分组] 以每个同学一组分为24~32个小组

[学生实训] 测定双氧水样品中H2O2的含量并完成实验报告。教师巡回指导[交流讨论] 引导学生说出自己完成任务的情况(成功或失误之处)

[试验小结] 教师小结本课题实验完成情况。

1、酸式滴定管的规范操作:克服漏液的现象;有色溶液体积的正确读法;

2、近终点时颜色判断和操作:近终点微红色消失缓慢,慢滴多摇,控制半滴操作;

3、分析误差产生原因:滴定速度控制不当;终点判断不准确;读数误差;酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。

[布置作业]:根据你的测定,我们本地区的医用双氧水的浓度指标是多少?(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定 一、教学要求: 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件; 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件; 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理; 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时:称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定。标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,As2O3,纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应: 2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件: (1) 温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解: H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低,KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高,会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入,反应迅速之后,滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快,加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应,就会在热的酸性溶液中发生分解,导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂,则滴定一开始,反应就能迅速进行,在接近终点时,滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后,溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用,使还原,故溶液的粉红色逐渐褪去。所以,滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色,即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定

酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下: 此法的最低检出限为L,测定上限为L。 测定方法 一、试剂: 1.(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为的浓硫酸l份。 2.草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)= mg/L. 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水,移入100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀待用。 (2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。 (3)高锰酸钾溶液, C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250mL锥形瓶中, ②加5mL(1+3)硫酸,混匀, ③用滴定管加入,L高锰酸钾溶液,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液的液面. ④取下锥形瓶,趁热加入的L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做。 2.高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃,准确加入的L草酸钠标准溶液,再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)

伏安法测电阻教案

《伏安法测电阻》教学设计 泉港美发中学 吴坤辉 【教材分析与处理】 伏安法测电阻是欧姆定律内容的延续,本节主体内容是利用电压表、电流表测算出小灯泡的电阻,通过实验探究去发现钨丝电阻变化的规律,并最终找到影响钨丝电阻变化的因素及它们之间的相互关系。 【课型】实验探究课 【教学目标】 1.知识与技能:应用欧姆定律,学习一种测量电阻的方法;会同时使用电压表与电流表,了解钨丝的电阻特性。 2.过程与方法:通过测量小灯泡的电阻,了解欧姆定律的应用。 3.情感、态度与价值观:实验电路的设计、连接以及测量过程中的兴趣培养,爱护实验器材。 【教学准备】 器材:小灯泡(2.5V/3.8V )、电流表、电压表、开关、学生电源、滑动变阻器、导线(每组7条)、实验报告单。 【教学过程】 一、复习引入 引导学生由欧姆定律R U I = 推出I U R =。 二、新课教学 (一)提出问题 (展示小灯泡)如果要测量这个小灯泡灯丝的电阻,需要测量哪些物理量?分别用什么测量? (灯泡两端的电压和通过灯泡的电流,分别用电压表和电流表测。) 根据什么公式算出灯泡灯丝的电阻?I U R = (二)制定计划与设计实验 1.实验原理 测量小灯泡的电阻依据的原理就是欧姆定律的变形公式:I U R = 。 2.实验电路图 请同学们画出测量小灯泡电阻的实验电路图。(强调如果没有滑动变阻器,只能测出一次电阻) 由于电压表也叫伏特表,电流表也叫安培表,所以这种用电压表、电流表测电阻的方法叫“伏安法”。 (三)进行实验与收集数据

1.实验步骤 (1)根据电路图把实验器材摆好。 (2)按电路图连接电路。 引导学生回答在连接电路中应注意的事项:①在连接电路时,开关应断开。②注意电压表和电流表量程的选择、“+”、“-”接线柱的接法。③滑动变阻器采用“一上一下”接法,闭合开关前,滑片应位于阻值最大处。) (3)检查无误后,闭合开关,移动滑动变阻器的滑片(注意:移动要慢),分别使灯泡微弱发光、 较亮、亮,读出三种情况下电压表和电流表的示数,填入下面的表格中。 (3)由公式R=U I 算出灯丝在三种情况下的电阻。 2.实验数据记录 度。 学生实验中教师巡视辅导、关注细节 1.学生电路的连接正确与否。 2.注意实验器材不因电流过大而损坏。 (四)分析与论证 (1)、我们多次测量的目的是什么? (多次测量的目的有两个,一是:减少误差,二是:寻找规律) (2)、分析上表数据,你会发现:你三次测出的灯丝电阻相同还是不同,是什么原因使灯丝的 电阻发生变化的呢? (灯丝电阻随温度的升高而增大) (3)滑动变阻器在这个实验中的作用有哪些?体现在实验中操作中的哪里? (一是:保护电路,二是:改变电路的电流和电压) 三、作业:完成实验报告单 四、板书:在黑板上写出实验步骤 五、教学反思: 伏安法测电阻是初中电学非常重要的一个实验,它不但是欧姆定律内容的延续,同时又可以检验学生对电流表、电压表、滑动变阻器使用规则的掌握情况,书本中把原来的定值电阻改成了小灯泡,这样还可以验证电阻与温度的关系这一知识点,是一节综合性较强的实验探究课。 1、 成功之处

过氧化氢含量的测定_实验报告

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法) 一、实验目的 (1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤; (2)掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 (1)由于在酸性溶液中,KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强,所以,测定H 2 O 2 的 含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为: 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+=2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液, KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行,反应如下: 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积,按下式计算过氧化氢的含量: 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度,g/L。 三、仪器与试剂 仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml). 试剂:工业H 2O 2 样品,KMnO 4 L)标准溶液,H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 (1)LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体,置于500ml烧杯中,加入400ml蒸馏水→表面皿,煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶,加水稀释至500ml,摇匀,静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶,滤液倒进试剂瓶,贴上标签,待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 (2)准确称取~基准物Na 2C 2 O 4, 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水,15ml H 2SO 4 (3mol/L),水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定,开始速度慢点,随后可适当加快但不能使溶液连续流下,紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液,在摇匀后30s内保持红色不退去,表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标 线,混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,各加5mlH 2SO 4 (3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢, 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。 五、实验记录与处理

高锰酸钾法测定COD

高锰酸钾法测定COD (一)酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。 高锰酸钾使用液:吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准备浓度,贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 (1+3)硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液:称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液:吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。 加入5ml(1+3)硫酸,混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀,立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶,趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10ml草酸钠标准溶液(0.01mol/L),再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量(ml) 若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 (1)水样不经稀释 高锰酸盐数(O2,mg/L)=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml) K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度(mol/L) (水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中:V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml) V2——分取水样量(ml) C——稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml,则C=0.9

高锰酸钾标定方法以及COD的测定

SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定-快速消解分光光度法” (国家环境保护总局) 实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 目的:了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理:化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法,其原理如下: 在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性, V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=- -------+==+++-θφ 水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程: 24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原,再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点,反应如下: O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高(大于100mg )时,会发生如下反应: 2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为: --++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性,加入Na 2C 2O 4,把MnO 2和过量的KMnO 4还原,再用KMnO 4滴至微红色终点。 由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO 2,但最后仍被还原成Mn 2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果,一般分为: 27℃4小时法 10分钟煮沸法。(结果相当于0.3327℃4小时法) 100℃30分钟法。(结果相当于0.5527℃4小时法) 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe 2+,H 2S (或S 2-),- -223NO ,SO 、等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后,再进行COD 测定。 试剂: (1)0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液: 配制:称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中,微沸20分钟,在暗处密闭保存二周,以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液)。取上液100ml 稀至1升,摇匀后待标。 (2)基准Na 2C 2O 4:105~110℃烘干至恒重 (3)1:3 H 2SO 4:配制时,利用稀释时的温热条件,用KMnO 4溶液滴至微红色。 测定步骤: 1.0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定: 准确称取0.15~0.20g (准确至±0.0001g )经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中,以适量水溶解,加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶,以水稀释至刻度,摇匀。 移取20.00ml 上液,加入5ml 1:3 H 2SO 4,加热至60~80℃间,以待标的KMnO 4溶液滴至微红色(30秒不变)为终点。 006701.044224KMnO 0.250O C Na KMnO 5/1?=V W M 2.酸性溶液中测定COD :

伏安法测电阻实验报告

科学探究的主要步骤 ※一、提出问题 ※二、猜想与假设 ※三、设计实验 (一) 实验原理 (二) 实验装置图 (三)实验器材和规格 (三)实验步骤 (四)记录数据和现象的表格 四、进行试验 ※五、分析与论证 ※六、评估 七、交流与合作 ※最后:总结实验注意事项 第一方面:电学主要实验

滑动变阻器复习提纲 1、原理——通过改变接入电路中电阻丝的长度,来改变电路中的电阻, 从而改变电路中的电流。 2、构造和铭牌意义——200Ω:滑动变阻器的最大阻值 1.5A:滑动变阻器允许通过的最大电流 3、结构示意图和电路符号——

4、变阻特点——能够连续改变接入电路中的电阻值。 5、接线方法—— 6、使用方法——与被调节电路(用电器)串联

7、作用——1、保护电路 2、改变所在电路中的电压分配或电流大小 8、注意事项——电流不能超过允许通过的最大电流值 9、在日常生活中的应用——可调亮度的电灯、可调热度的电锅、 收音机的音量调节旋钮?…… 实验题目:导体的电阻一定时,通过导体的电流和导体两端电压的关系(研究欧姆定 律实验新教材方案) 一、提出问题: 通过前面的学习,同学们已经定性的知道:加在导体两端的电压越高,通过导体的电流就会越大;导体的电阻越大,通过导体的电流越小。现在我们共同来探究:如果知道了一个导体的电阻值和它两端的电压值,能不能计算出通过它的电流呢?即通过导体的电流与导体两端的电压和导体的电阻有什么定量关系? 二、猜想与假设: 1、电阻不变,电压越大,电流越。(填“大”或“小”)

2、电压不变,电阻越大,电流越。(填“大”或“小”) 3、电流用I表示,电压用U表示,电阻用R表示,则三者之间可能会有什么关系? 三、设计实验: (一) 实验器材:干电池3节,10 Ω和5 Ω电阻各一个,电压表、电流表,滑动变阻器、 开关各一只,导线若干。 (二)实验电路图: 1、从研究电流与电压的关系时,能否能否保证电压成整数倍的变化,鉴

高锰酸钾法测定过氧化氢含量

高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1.掌握高锰酸钾的配制和标定方法; 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1.高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂,它的氧化作用和溶液的酸度有关,在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+,在中性或碱性溶液中,获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色,影响滴定终点观察,所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行,所用的强酸通常是H2SO4,避免使用HCl或HNO3(因为HCl具还原性也能与MnO4-作用,而HNO3具有氧化性,它可能氧化被测定的物质)。 利用KMnO4作氧化剂,可直按滴定许多还原性物质,如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质,如不能用KMnO4溶液直接滴定,则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色,用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂,因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时,几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色(粉红色)来指示终点。 2.高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的,一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质,而且蒸馏水中常含微量还原性物质,它们都促进KMnO4溶液的分解,见光时分解的更快,所以KMnO4不能直接配制标准溶液,而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液,可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却后贮于棕色瓶中,于暗处放置数天,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液,必须呈中性,不含MnO2↓,保存在玻塞棕色瓶中,放置暗处,久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干约2h后,冷却,就可使用。 在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O42-的反应为: 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行,应注意下述滴定条件: (1)温度:在室温下此反应的速度缓慢,因此应将溶液加热至75~85℃,但温度不宜过高,否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解:H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O (2)酸性:溶液保持足够的酸度,一般在开始滴定时,溶液的酸度约为0.5~1mol/L,酸度不够时,往往容易生成MnO2 ↓,酸度过高又会促使H2C2O4分解。 (3)滴定速度:由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,滴定开始时,加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢(因为这

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为: 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为: 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉

药品:0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤

1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml

使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴 定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定

【优质教案】初中物理伏安法测电阻教案

第1课时“伏安法”测电阻 一、教学目标 二、教学过程 情景导入 爷爷的收音机坏了,小聪和小明决定把它修好,经过检查发现一只标注模糊的电阻引线断了,需要更换,怎样才能知道它的电阻值呢?这时小明犯了愁?聪明的你能够替小明想一想办法吗?这节课我们就来解决这个问题,从而导入新课。 合作探究 探究点一测量定值电阻的阻值 1.设计实验:从情景导入中让学生讨论、探究如何测量出一个定值电阻的阻值?需要哪些测量工具?电路图如何设计? 学生总结:用电压表和电流表测量分别测量出未知电阻的电压和电流,然后通过公式U 计算出电阻的阻值。电路图为: R I 组电压值和电流值,利用多次测量求平均值的方法来得出电阻的阻值。故电路图如下:

2.进行实验: 活动1:让学生根据经验分析,在连接实物图时应该注意哪些问题?并适当的整理。 学生总结:(1)连接实物图时,开关应该断开,滑动变阻器应该滑到最大值。(2)电流表和电压表的量程选择要正确,两表的连接方式、接线柱接法要正确。滑动变阻器的接法要正确。 活动2:小组之间交流分析需要测量的数据和记录的数据,划片移动的次数。设计出实验表格,并记录数据。 3 通过实验数据,让学生分析根据实验数据你能够得出的实验结论有哪些? 归纳总结:(1)当定值电阻两端的电压改变时,通过它的电流也随之改变,但电压与电流的比值不变,即电阻不变;(2)同时证明了导体的电阻是导体本身的一种性质,它的大小由材料、长度和横截面积决定,与电压和电流无关。 4.交流与评估 实验完成后,让每一个小组进行评估自己组的实验过程。师做最后的归纳总结。 归纳总结: (1)连接电路时,开关应该处于断开状态; (2)连接实物图时,滑动变阻器应该“一上一下”接入电路中,且滑到最大值。(3)滑动变阻器有两个作用:一个是保护电路,另一个是改变定值电阻两端的电压; (4)电流表、电压表的“+”“-”接线柱接法是否正确。 (5)是否是通过“试触”进行量程的选择。 探究点二测量小灯泡的阻值 活动1:学生根据测量定值电阻的这一实验,画出实验电路图,并连接实物图,设计

过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)( 学时)

过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)(3学时) 一、目的要求 掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 二、实验原理 市售的双氧水是含30%或3%的过氧化氢水溶液。H 2O 2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性介质中H 2O 2与KMnO 4发生下列反应: 2MnO 4-+5H 2O 2+6H +==2Mn 2++5O 2↑+8H 2O 该反应能在室温下顺利进行。但开始时滴定的速度不宜太快,应逐滴加入。通常待到第一滴KMnO 4溶液颜色褪去后,再加入第二滴。当反应到达化学计量点附近时,滴加一滴KMnO 4溶液使溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。双氧水中H 2O 2的含量计算式为: 25000 .1000.25)()()(25/)(2244122××???=??O H M KMnO V KMnO c mL g O H ρ三、仪器与试剂 1.仪器 分析天平,50mL 酸式滴定管,10mL 、25mL 移液管,250mL 容量瓶,常用玻璃仪器若干。 2.试剂 KMnO 4标准溶液(见实验:高锰酸钾标准溶液的配制与标定),H 2O 2商品液(3%),H 2SO 4(3.0mol ?L -1) 四、参考步骤 1.KMnO 4标准溶液浓度的标定(见实验:高锰酸钾标准溶液的配制与标定) 2.H 2O 2含量的测定 用10mL 移液管移取3%的双氧水于250mL 容量瓶中,加入去离子水稀释至刻度,摇均匀。再用25mL 移液管移取稀释液于250mL 洁净的锥形瓶中,加入20~30mL 的去离子

水,15~20mL3.0mol?L-1H2SO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点,记录消耗KMnO4溶液的体积,平行三次,极差应小于0.05mL。根据KMnO4标准溶液浓度和消耗的体积,计算双氧水中H2O2的含量。 五、实验数据记录与处理(自己设计表格) 六、问题与思考 1.用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度,为什么? 2.H2O2含量的测定除用KMnO4法外,还可用碘量法测定。试写出用碘量法测定的有关方程式及H2O2含量的计算公式? (任乃林)

耗氧量酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量 (依据标准:GB/) 1 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L (以Cl -计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度(取100 mL 水样时)为 mg/L ,最高可测定耗氧量为L (以O 2计)。 2原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以O 2计)。 3仪器 电热恒温水浴锅(可调至100℃)。 锥形瓶:100 mL 。 滴定管。 4试剂 硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中, 煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 草酸钠标准储备溶液[ c(2 1Na 2C 2O 4)= 0 mol/L :称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4),溶于少量纯水中,并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。

高锰酸钾溶液c(5 1KMnO 4) = mol/L :称取 g 高锰酸钾(KMnO 4),溶于少量纯水中,并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ,静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度: 吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中,加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。 迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1): V KMn c O 00.251000.0)51(4?= (1) 式中: c (5 1KMnO 4)—高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL)。 校正高锰酸钾溶液的浓度[c(5 1KMnO 4)]为 0 mol/L 。 高锰酸钾筛准溶液[c(5 1KMnO 4) = 00 mol/L]:将高锰酸钾溶液准确稀释 10倍。 草酸钠标准使用溶液[c ( 2 1Na 2C 2O 4)= 00 mol/L]:将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。 5分析步骤

17.3《电阻的测量》教学设计

《电阻的测量》教学设计 塔子城镇中心学校王广宇一、教学目标 1.进一步掌握使用电压表和电流表的方法。 2.学会用伏安法测量电阻 3.加深对欧姆定律及其应用的理解。 二、教学重难点 1、重点:根据实验原理设计电路图,并且能用滑动变阻器来改变待测电阻两端的电压。 2、难点:引导学生分析实验,发现规律,加深对电阻概念的认识。 三、教学资源: 电源、开关、定值电阻、小灯泡、滑动变阻器、电流表、电压表、导线若干四、教学过程 (1)测量定值电阻的阻值 问题引入:如何测定一个定值电阻的阻值大小? 设计实验:由欧姆定律的变形公式R=U/I可知,用电流表测出通过定值电阻的电流,用电压表测出定值电阻两端的电压,把实验数据代入公式,即可求出定值电阻的阻值大小。为了减少实验误差,实际测量中要改变待测电阻两端的电压,多次测量电压及电流的值,求出每次的电阻值,最后求电阻的平均数。其中,串联一个滑动变阻器,移动滑片,就可以改变定值电阻两端的电压和流过的电流。电路设计如图所示: 进行实验: 实验前:教师要指导学生在实验过程中注意事项: 1.连接电路时,开关应处于什么状态; 2.闭合开关前滑动变阻器是否处于阻值最大处; 3.滑动变阻器在本实验中的作用是什么;

4.是否认真检查电路,电流表电压表的正负接线柱是否接反了;确认无误 后才闭合开关等。 5.是否通过“试触”进行量程的选择; ①根据电路图连接电路。 ②闭合开关,移动滑动变阻器的滑片来改变待测电阻两端的电压,并记下相应的电压表示数和电流表示数填在表格中。 ③断开开关,整理器材,结束实验。 ④算出待测电阻的阻值大小及电阻的平均值并填入表格中。 次数电压/V 电流/A 电阻/Ω电阻平均值/Ω 1 2 3 分析与讨论: 当定值电阻两端的电压改变时通过它的也随之而改变,但电压和电流的比值不变,即电阻不变,同时证明了电阻是导体自身的一种性质,它的大小由材料、长度和横截面积决定,与电压和电流无关。 (2)测量小灯泡的电阻 参照教科书“想想议议,用同样的方法测定小灯泡的电阻,会发现灯丝的电阻是变化的。 分析与讨论: 由于定值电阻是采用电阻受温度影响小的材料制作的,因此当定值电阻两端的电压发生变化时,定值电阻的温度虽然改变了,但阻值发生的变化却很小,可以不计,但小灯泡的灯丝是采用阻值受温度影响大的材料制成的,因此当灯泡两端的电压增大时,灯丝的温度升高,灯丝的电阻受温度的影响而增大,灯丝的电阻变化不是实验误差在起主导作用,因此灯丝的电阻不能求平均值。 五、课堂练习 动手动脑学物理1、2、3、4题。 六、板书设计: 伏安法测电阻 a)原理:R=U/I b)电路图: 表格设计:

高锰酸钾滴定法测定钙含量

实验八高锰酸钾法测定钙的含量 一、目的要求 1.掌握用KMnO 4法测定钙的原理、步骤和操作技术。 2?了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。 3?学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。 二、实验原理 利用KMnO 4法测定钙的含量,只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液,使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与C2O42-作用,形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O「沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+ 1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下: Ca2++C2O42- = CaC 2O4 J CaC2O4+2H+ = 2Ca 2++H 2C2O4 5H2C2O4+2MnO 4-+6H + = 2Mn 2++1OCO 2 f+8H 2O 沉淀Ca2+时,为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀,必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中 C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在,这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水,使溶液中H+逐渐被中和,C2O42-浓度缓慢地增加,这样就易得到CaC2O4粗晶形 沉淀。沉淀完毕,溶液pH值还在3.5?4.5 ,即可防止其他难溶性钙盐的生成,又不致使CaC2O4 溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化(陈化的过程中小颗粒晶体溶解,大颗粒晶体长大)。过滤后,沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净,否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失, 则先用稀(NH 4)2C2O4溶液洗涤,然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中,加热至(75?85)C,用KMnO 4标准溶液滴定。 此法不仅适于测定饲料、牲畜体、畜产品、粪尿、血液中的钙,也可以测定凡是能与C2O42- 定量地生成沉淀的金属离子,例如测定Th 4+和稀土元素等。 三、基本操作预习 化学实验常用仪器介绍、电子太平的使用、玻璃仪器的洗涤和干燥、试剂的取用、滴定管

《伏安法测电阻》教学设计

《15-3伏安法测电阻》教学设计教学过程:

板书设计 “伏安法”测电阻. U 实验原理:R= I 实验电路:

实验器材:学生电源、电流表、电压表、滑动变阻器、开关、2.5V的小灯泡各一个,导线若干。 实验步骤: (1)根据设计的电路图连接电路(注意开关、滑动变阻器、电压表、电流表的使用),连接电路要按一定的顺序进行,如可以从电池的正极开始,依次连接开关、其它电路元件直到电源负极。 (2)检查无误后,闭合开关S,调节滑动变阻器,,使灯丝暗红、微弱发光、正常发光,各测一次电流值和相应的电压值,分别读出电压表、电流表的读数,填入表格。 (3)计算出灯丝在上述几种情况下的电阻值。 课后练习 1.在“用伏安法测电阻”的实验中,下列注意事项中,没有必要的是:() A. 接电路时,先断开开关。 B. 应从电源的正极开始连线,开关应靠近电源的正极。 C. 在无法估计被测电阻大小时,电流表、电压表应选用较大的量程。 D. 将变阻器连入电路时,滑片应放在变阻器阻值最大的位置上。 2在做“用伏安法测电阻”的实验时,误将电流表和电压表的位置调换了位置,闭合开关S后,下列现象中会发生的是:() A。电压表烧坏。 B. 电流表烧坏。C. 小灯泡烧坏。 D. 小灯泡不亮。 3.如图所示,若要使滑动变阻器的滑片P 向A端滑动时,小灯泡变亮,那么应该将滑动变阻器的接线柱和接在电路的M、N 两端. 4.小刚同学测量2.5V小灯泡的电阻时,连接的电路如图: (1)检查电路,发现有导线连接错误,请你在连接错误的导 线上打“×”。闭合开关,会出现现象.在图中补. 画出 ..正确的连线.闭合开关前,他应将滑动变阻器的滑片调到

双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法

双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂,它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水,其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢,滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢,待Mn生成后,由于Mn的催化作用加快了反应速度。 4 生物化学中,也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的HO,22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO,就可以了解酶的活性。 22 【仪器试剂】 3台秤(0.1g)、天平(0.1mg),试剂瓶(棕色),酸式滴定管(棕色,50cm),锥形瓶333-3(250cm),移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm), KMnO(s), NaCO(s,AR.),244224双氧水样品(工业)。 【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中,加水500cm,使其溶解后,转入棕色试剂瓶中。4 放置7-10天后,用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净,将滤液倒回瓶内,待标定。

2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份,分别置于250cm锥形瓶中,各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO,水浴上加热直约75-85?。趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定,开始时,滴定速度宜慢,在第一滴KMnO溶液滴入后,不断摇动溶液,当42+紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn产生后,滴定速度可适当加快,近终点时,紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色,即为终点。计算KMnO溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60?。 4 3. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%),置于250cm容量瓶中,加水稀22 释至标线,混合均匀。 333-3吸取25cm上述稀释液三份,分别置于三个 250cm锥形瓶中,各加入5cm3 mol?dm HSO,用KMnO标准溶液滴定之。计算样品中HO的含量。 24422 四、实验记录与数据处理 KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4 混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) C(g/L) H2O2 【思考题】 1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量,为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 24 2. 用KMnO溶液滴定双氧水时,溶液能否加热?为什么? 4

高锰酸钾溶液的标定

高锰酸钾溶液的标定内部编号:(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)

高锰酸钾溶液的标定 一、基本原理 高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。 反应条件控制:以高锰酸钾滴定草酸钠为例 离子反应方程式:2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +→2 Mn 2++10CO 2+ 8 H 20 (1)酸度:高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行,以充分发挥其氧化能力。 酸度一般控制在0.5~1mol/L ,以硫酸为宜(硝酸有氧化性,盐酸有还原性,容易发生副反应) (2)反应速度: A 、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢,加热可加快反应速度。 B 、加入硫酸锰的溶液后,红色褪去速度加快。 原因:Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 结论:有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢,可用两种方法加快反应速度 a 、可采用加热后趁热滴定的方法,但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。 b 、可采用加Mn 2+(催化剂)的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时,即使在加热情况下,滴定之初反应也较慢,但随滴定液的加人,反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行,溶液中生成的Mn 2+不断增加,Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 (3)指示剂:高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时,一般不需另加指示剂,这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。

二、高锰酸钾滴定液的配制和标定 1、向水浴锅中加好水,温度调至85℃备用。 2、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制 市售高锰酸钾常含有少量MnO 2 等杂质,蒸馏水也常有微量的灰尘,溶液在配制初期不够稳定,浓度常降低,因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制,所以先配制成近似所需的浓度。方法:称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,放置两天以上或加热至沸,并保持微沸15min,使各种还原 性物质完全氧化,用垂熔玻璃器过滤,除去MnO 2 等沉淀,摇匀,储存于棕色瓶中,暗处密闭保存。 3、Na 2C 2 O 4 标准溶液的配制 精密称取恒重的基准物Na 2C 2 O 4 ,加1:4 H 2 SO 4 使酸度控制在0.5~1mol/L,配制成 0.05mol/L的标准溶液,加热至75~85℃备用。 4、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的标定 取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中,自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液,滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点,记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时,溶液温度应不低于55℃。 在硫酸(0.5~lmol/L)溶液中,加热至75~85℃时反应如下: 2MnO 4-+5C 2 O 4 -+16H+→2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 但溶液温度低于60℃,反应速度较慢,如温度高于90℃时,则草酸钠会分解,使测定结果偏高。 三、数据记录和处理

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