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玻璃量器的校验标准操作规程

玻璃量器的校验标准操作规程
玻璃量器的校验标准操作规程

山东康源堂中药饮片有限公司

标准操作规程

题目: 玻璃量器校验标准操作规程

编号:

颁发部门:质量管理部起草:日期:审核:日期:批准:日期:执行日期:

分发部门:质量管理部、检验室

依据:《中国药典》2015年版四部

目的:规范玻璃量器校验标准操作规程。

范围:适用于玻璃量器的校验操作。

责任:质量部组织制订,质检中心负责实施。

内容:

1.分析用玻璃量器:滴定管、吸量管和容量瓶均应每二年校正一次。根据不同温度下纯水的密度(表4),计算出20℃时量器的体积,其误差不得超过国家规定(表1、表2、表3)。

2 分析用玻璃量器依不同品质要求,按规定的标准校验,合格后方可投入使用。

3 严格按校正方法操作,做好原始记录。检定室室温要稳定,检定用蒸馏水的水温一定要恒定至室温方可使用。

4 校正方法

4.1 滴定管的校正

取干燥的锥形瓶,称定重量。在已洗净的滴定管中将蒸馏水装至刻度处,把滴定

管固定在铁架台上,记下水温。按每秒流下3~4滴

(30秒钟5ml)的速度放水至锥形瓶中,(按国家规定的检定分段规则进行)。当液面流至被检分度线上约5mm处时,等待30秒钟后,在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。精密读取滴定管读数,精称锥形瓶。二次称重之差为水重。用水压试验温度时的重量来除水重,即得真实容积。再放一定体积的水,再称重。如此一段一段的校正。将校正的真实容积列成图以备用。全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。

按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的检定要分段进行。检定分段如下: 1ml: 0-0.5ml;0-1ml。

2ml: 0-1ml;0-2ml。

5ml: 0-2.5ml;0-5ml。

10ml:0-5ml;0-10ml。

25ml:0-5ml;0-10ml;0-15ml;0-20ml;0-25ml。

50ml:0-10ml;0-20ml;0-30ml;0-40ml;0-50ml。

注:操作时应注意被检滴定管放水至锥形瓶时,流液嘴不要接触瓶壁,待水面弧底与刻度线相切时,将瓶壁触摸流液嘴,以便移出最后的水滴。

4.2 移液管的校正

取一干燥的锥形瓶(最好有盖),精称,然后取内壁干净的移液管,按移液管的使用方法吸取水至刻度,取出用滤纸擦干管外的水。将水放入锥形瓶中,待水自动流出后再停15秒,再将移液管尖端与瓶壁接触,以便最后一滴溶液流入容器中。管尖的一点液体不要甩或吹出。(管上若注明有“吹”字,则放完液体后需吹)。精称盛水的锥形瓶。记上水温,二次称重之差,即为水重。从表4中查出1ml水在试验温度时的重量,以此重除水重,即得真实容积。

移液管的误差不得超过表3中的规定。分度吸管的校正按移液管的校正方法分段检定。检定分段如下:

1ml以上者为:全量的1/10。

半量;全量。

0.5ml以下者为:全容量一个检定点。

4.3 容量瓶的校正

将洗净、干燥的容量瓶与盛放校正用的烧杯一同放于天平室中20 分钟,记下水温,先称空瓶重,再加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,两次称重差即为容量瓶中水重。然后用在试验温度下1ml水的重量除水重。测得真实容积,其误差不得超表2中的规定。

4.4 注射器的校正:将注射器洗净,吸取纯化水至标线以上,缓缓调节液面弧形至标线,将水倒入已称量的具塞锥形瓶中,再称量,两次称量之差为量出水的重量以试验温度时每ml水的重量来除,即得注射器该标线处的真实体积。

4.5 量筒的校正:将量筒洗净,加纯化水至标线以上,缓缓调节液面弧形至标线,将

水倒入已称量的具塞锥形瓶中,再称量,两次称量之差为量出水的重量。以实验温度时每ml水的重量来除,即得量筒标线处的真实体积。

5 校正容器时的注意事项

5.1 所用水至少须在室内放置一小时以上。

5.2 待校正的仪器,应洗净至内壁不挂水珠。滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必须干燥后才能校正。

5.3 校正用的锥形瓶,必须干燥。

5.4 在开始放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。

5.5 如室温有变化,须在放下水时,记录水的温度。

5.6 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。

5.7 一般每个仪器应校正2次,即做平行试验2次,2次实验的相对平均偏差不得超过0.1%。

附表1 滴定管的容量允差

附表2 量瓶的容量允差

附表3 吸量管的容量允差

附表4 纯水密度表

表1 滴定管的容量允差(ml)

标准温度20℃全量和零至任意分量

表2 量瓶的容量允差(ml)

标准温度20℃

表3 吸量管的容量允差(ml)

标准温度20℃

表4 纯水密度表

空气密度度为0.0012g/cm3,钠钙玻璃膨胀系数为2.6×10-5/℃的计算用表

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玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表: 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 (1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 (1)天平:量程200g,分度值0.01mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg; (2)100mL具塞三角瓶。 (3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 (1)滴定管的校正方法: ①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2)容量瓶的校验方法: ①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3)移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。 (4)量筒的校验方法: 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 (1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。 (2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3)重复上述操作两次。

小容量玻璃仪器校验操作规程 1.目的 规范检验用容量玻璃仪器的检定,确保有关检验结果的准确性。 2.范围 适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶(≤200ml)的检定。 3.职责 3.1化验室检验员负责容量仪器的校正检定。 3.2化验主管负责对检定工作进行指导和审核。 4.检定项目和技术要求 4.1待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。 4.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂 直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 4.3应具有下例标记: a.厂名或商标 b.标准温度(20℃) c.标称总容量与单位xx ml d.准确度等级A、B。有准确度等级而未比哦住的玻璃量器,按B级处理 e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间(txx S)和用法标记(量出式 用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”) 4.4密合性要求 4.4.1滴定管玻璃活塞的密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂 油脂)停留20mim后,渗漏量应不大于最小分度值;塑料活塞的密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留50min,漏水量应不大于最小分度值。 4.4.2容量瓶当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠 倒时,在倒置状态下至少停留10秒,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 4.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。

4.5.1滴定管 4.5.2分度吸管

4.5.3单标线吸管 4.5.4容量瓶 5.检定条件 5.1仪器:万分之一天平、温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计、分度值为0.1秒 的秒表、称量杯、测温筒、检定架。 5.2标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。

常用玻璃量器检定规 程10347

常用玻璃量器检定规程 JJG196—2006 目录 1范围 (3) 2引用文献 (3) 3术语和计量单位 (4) 4概述 (5) 4 .1玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量 (5) 4.2 玻璃量器的结构 (5) 5通用技术要求 (7) 5.1材质 (7) 5 .2 外观 (7) 5.3 结构 (8) 5.4 密合性 (9) 6 计量性能要求 (9) 6.1 流出时间和等待时间 (9) 6.2 容量允差 (10)

7计量器具控制 (12) 7.1检定条件 (12) 7.2 检定项目 (12) 7.3 检定方法 (12) 7.4检定结果的处理 (16) 7.5检定周 (16) 附录A (16) 附录B (20) 附录C (21) 附录D (22) 附录E (23) 常用玻璃量器检定规程 1范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸虽量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器(以下统称玻璃量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2引用文献 JJG 20—2001标准玻璃量器 GB/T 15726-1995玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682—I992分析实验室用水规格和试验方法 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3术语和计量单位 3.1流出式分度吸量管outflow graduated pipette 对于分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,口端应保留残留液。 3.2吹出式分度吸量管blowing graduated pipette 对于分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,即将流液口残留液排出。 3.3具塞滴定管burette with stopcock 用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。 3.4无塞滴定管burette without stopcock 用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。 3.5三通活塞自动定零位滴定管automatic burette with three-way stopcocks 用三通活塞连接量管和流液口、带有自动定位装置的滴定管。 3.6侧边活塞自动定零位滴定管automatic burette with side stopcock 直通活塞在侧边,带有自动定零位装置的滴定管。 3.7侧边三通活塞自动定零位滴定管automatic burette wit h side three-way stopcock 三通活塞在侧边,带有自动定零位装置的滴定管。 3.8座式滴定管burette with seat 带有辅助注液管,并有底座支撑的滴定管。 3.9夹式滴定管burette with holder 带有辅助注液管,安装在支架上的滴定管。 3.10残留液remaining liquid 对于吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,流液口内残流的液体。3.11容量单位capacity unit 玻璃量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(mL),毫升(mL)为立方厘米(cm3)的专用名称。

量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

深圳市龙岗区环境监测站 作业指导书 标题:常用玻璃量器的自校准方法

文件编号:LGHJ/ZY-ZB-09(第A版,第0次修订)第1页共4页 1、目的 对常用玻璃量器进行自校准,使其适合准确度要求较高的分析工作。 2、范围 适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准:2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中,对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3、职责 3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 3.2科室主任负责审核和签发自校报告。 4、技术要求与检定条件:见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。 5、校准程序 5.1玻璃量器的校准采用衡量法。 5.2清洗被检量器:量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.3洗净的量器应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥 的待检量瓶),进行空称量平衡。 5.5滴定管的校准 5.5.1活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置20分钟后,漏水量应不超过1小格。 5.5.2校准操作:滴定管的活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!),加蒸馏水到零标线处,记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水(相差不要超过±0.1毫升)于已称量的称量杯中,再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法,依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量,按实

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3校验设备: 4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4.3.2温度范围0~50℃的温度计。 4.3.3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期:

5.1外观检查 5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。 5.2.5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。

目的:为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性,制定本规程。 范围:适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 职责:实验室负责人、检验员对本规程的实施负责。 规程: 1、校验前准备 量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器(若量入式量器应进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 2、检定条件 2.1环境条件:室温(20±5℃),且室温度化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。 2.2 检定设备:万分之一天平,各规格具塞锥形瓶,温度计10~30℃(分度值:0.1℃)、蒸馏水等。 3、检定项目 量器的检定项目列于表1中。 表1 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观和结构检查+ + + 2 应力检验+ —— 3 密合性检定+ + + 4 流出时间检定+ + + 5 容量检定+ + + 注:“+”表示应检定;“—”表示可不检定。

4、检定方法 4.1 外观和结构检查 用目力观察,可借助刻度放大镜和斜面进行,应符合以下规定。 4.1.1 外观 ⑴量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线(气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等(具体要求按现行国家标准)。 ⑵分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 ⑶分度线应平直、分格均匀,必须与器轴相垂直;相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 ⑷分度线的宽度和分度值见表3~表8。 ⑸分度线的长度:短线为圆周长的10%~20%;中线不短于短线的1.5倍;长线不短于短线的2倍。 ⑹单标线量器必须刻(或印)围线;印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 ⑺分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻(或印)分度线。 ⑻分度线的断口:分度线的断口最大为1mm,但不允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口,在分度表上不得多于总线条的2%;10ml以下的分度吸管,其分度表上的断口最多允许2处。 ⑼量的数值应刻(或印)在主分度线的右上方(当分度表面对观察者时)。其排列次序为: a) 滴定管零位在最上方,量的数值是自上而下递增。 b) 分度吸管零位在上的,量的数值自上而下递增;零位在下的,量的数值自下而上递增。 c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻(或印)在最高标线的右上方。 ⑽量器应具有下列标记(见图1): a) 许可证标记 ;

1.依据 依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器》。 2.技术要求及检定条件 2.1检定条件 2.1.1环境条件 2.1.1.1室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。 2.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 2.1.1.3检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682- 1992要求。 2.1.2检定设备 仪器设备名称测量范围技术要求 (0~210)g分度值:0.01mg (0~50)℃分度值:0.1℃ 分辨力:0.1s 有盖的称量杯等 2.2检定项目 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 外观+++ 密合性+++ 流出时间+++ 容量示值+++ 注:“+”表示应检项目 2.3技术要求 2.3.1外观

,量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷;分度线应清晰、完整、平直。 2.3.2密合性 滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注到最高标线时?活塞在关闭情况下(不涂油脂)停留20分钟后,渗漏量应不大于最小分度值。具塞量筒及量瓶的密合性要求:当水注到最高标线时?塞子盖紧后颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。 2.3.3流出时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间应符合计量要求一览表的规定。 2.3.4容量示值 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定,也可采用容量比较法检定,但以衡量法为仲裁检定方法。 3.检定方法 3.1检定前准备 3.1.1检定前须对量器进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲洗,器壁上不应有挂水等玷污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。 3.1.2清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 3.2检定程序 3.2.1检查各检定项目的技术要求是否符合规定。 3.2.2合格后按下面方法检定 a取一容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。b将被检量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注水到标线),称得纯水质量。 c调整被检玻璃量器液面的同时,应观察水温,读数应准确到0.1

质 量 标 准 操 作 程 序 1.目的:对常用玻璃量器进行自校准,使其适合准确度要求较高的分析工作。 2.范围:适用于实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校: 2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中,对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3. 参考及相关文件:参考标准 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程 4.责任:QC 化验员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 5.校准程序: 5.1 检定条件 5.1环境要求 室温(20±5)℃,温度波动应≤1℃/h ;水温与室温之差应≤2℃。5.2校准所需设备 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682 规定的要求。 5.2 仪器与用具 *天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。

5.3校准内容 5.3.1校准项目本规程对外观、结构、密和性、流出时间和容量示值的校准予以规定和说明。 5.3.2被检量器的清洗量器用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸的混合液(1∶1)进行清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。液面与器壁接触处形成正常弯液面。洗净的量器应提前4小时放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.3.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。 5.4 滴定管的校准(衡量法) 5.4.1活塞密合性检查玻璃活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min 后,渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留50min后,渗漏量应不大于最小分度值。 5.4.2校准操作: 5.4.2.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。 5.4.2.2缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口中的最后一滴水珠。 5.4.2.3取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯,称得空杯质量。 5.4.2.4完全开启活塞,使水充分地从流液口流出。 5.4.2.5当液面降至被检分度线以上约5mm时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。 5.4.2.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量。 5.4.2.7在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。 5.4.2.8表1为水在10-40℃间的r值,按下述公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。 5.4.2.9对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.2.10容量比较法参照《常用玻璃量器》(JJG196-2006)进行。

标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1.目的:建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。 2.范围:适用于玻璃仪器校正的操作。 3.责任:QC人员对本SOP实施负责。 4内容 4.1玻璃器皿 4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号,一种是“E”,它表示该器皿是“量入”容器,即当溶液弯月面底部与标线相切时,倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。 4.1.2.还有一种是“A”,它表示该器皿是“量出”容器,即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。 4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。 4.2.校正原因 进行比较精密的测定时,分析结果的准确度要求较高,就有必要对容量器皿进行校正。 4.3.校正方法 4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。 4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。 4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。 4.3.2.2.精度容量器皿包括:容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。 4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的,一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液,所以并不一定要知道它们的绝对容积,而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。利用这种关系来校正容量器皿的方法,称为相对校正法。

4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查 检查玻璃器皿的洗净度:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,即不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。 4.4.2仪器与用具 分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程 4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号; 4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度,记录并转化为校正系数ρt ; 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量,并记录为W1; 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积; 4.4.3. 5.将量取的纯化水放至称量瓶中,称量,并记录为W2。 4.4.3.校正公式 Wt 为W2 -W1) 式中:Vt — t ; Wt — 在t ℃时水的质量,g ; ρt — 校正系数,g /ml (查附表1)。 4.5.结果判定 4.5.1.将校正后得到的容积(注意:应为校正两次的平均值),与该玻璃器皿的标示容积相比较,其允许误差应符合附表三之规定。 4.5.2.填写校正记录。 5.附页:附表一(校正系数ρt ) 附表二 玻璃量器校正记录 附表三 标准容量允许误差 6.历史

目的:建立玻璃仪器校正标准操作规程,确保操作正确 范围:容量瓶、移液管、滴定管准确度 1.简述 1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致,就是说,刻度不一定十分准确。 2.1分析天平 2.2锥形瓶50m1.烧杯100mL 3.1 容量瓶的校正 3.1.1 将被校正的容量瓶洗净干燥。 3.1.2取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。3.1.3 先称容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,两次差数即是容量瓶中水的重量。 3.1.4 然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重,即得容 量瓶容积的毫升数。 3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈,然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻圆圈,涂上氢氟酸,两分钟后,洗去过量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度。 3.2移液管的校正 3.2.1取一干燥锥形瓶,精称。

3.2.2然后取内壁已洗净的移液管,按移液管的使用方法吸取水至刻度。 3.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中,精称,记下水温,从表1.1中查出lmk 水的重量,以此重量除水重,即得该移液管的容积。 3.3滴定管的校正 3.3.1 取干燥约50mL锥形瓶,称定重量。 3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处,记下水的温度。 3.3.3 从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况,每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位,称定锥形瓶中水的重量。 3.3.4 然后再放一定体积再称重,如此一段一段的校正。 3.3.5 然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量,以此重量除放出水的重量,即得到真实容积。 3.3.6校正实验每段必须重复两次,每次校正值的误差小于0.02g。 3.3.7校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5m1)读数必须准确。 不同温度下lL水的重量

常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间 量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述

4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。 4.2 量器的结构 量器的结构参见图1~图10。 5 通用技术要求 5.1 材质与理化性能 5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明;耐水等级应小于等于三级。 5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 5.1.3 量器必须经过良好的退火处理,其内应力不得超过表2的规定。 5.2 外观 5.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线 (气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等(具体要求按现行国家标准)。 5.2.2 分度线与量的数值 5.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀,必须与器轴相垂直;相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 5.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3~表8。 5.2.2.4 分度线的长度 短线为圆周长的10%~20%;

目的:建立玻璃仪器校正方法,确保结果的准确。 应用范围:适用于化验室玻璃仪器校正的依据。 责任人:QC、QC主任。 内容: 1 操作方法 1.1 玻璃容量仪器的容积,并不完全与它所标出的大小完全符合。因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以校正。一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。 在容量分析中作为容积的基本单位是毫升,即0.001L。1ml是指在真空中,1g重的纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积,也就是说,我们若在3.98℃,真空中称量所得的水重克数,在数值上就等于它的体积毫升数。但是,在实际工作中,容器中的水重是在室温下和空气中称量的,因此需考虑以下3方面的影响因素。 1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。在称量水重时,水温一般都高于3.98℃,水的密度随温度增高而减小,所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积,或者说,它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。 1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。随温度的变化,不仅水的体积改变,而且玻璃容器本身的容积也在改变。一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度,若不在20℃时校正,就要加上校正值。 1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。在空气中称量水重时,由于空气浮力引起减少的重量,等于水所排除的空气的重量。 通过上述3项校正,即可求出容器的实际容量。为了校正容器时计算方便,将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表(表1)。利用此表,只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。即在一定的温度下,在空气中测得容器中水的重量(g),加上修正数(g),即得该容器的真正的容量(ml)。 表1不同温度不同体积玻璃仪器的修正值

1.目的:建立移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用玻璃量器的校准操作规程,保证溶液量取的准确性。 2.范围:移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用的玻璃量器 3.职责:QA负责本规程的实施,部门经理监督执行 4.内容: 4.1校验条件: 4.1.1环境条件 4.1.1.1室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。 4.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 4.1.1.3校验介质为纯水,应符合 4.1.2校验设备 4.1.2.1分析天平 4.1.2.2精密温度计(10~30℃,分度值0.1℃) 4.2校验方法 4.2.1移液管的校验方法 4.2.1.1取一容量大于被检移液管的洁净锥形瓶,称得空瓶质量。 4.2.1.2将清洁干净的移液管垂直放置,充水至最高标线以上5mm处,擦干移液管流液口外 面的水,缓慢将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。 4.2.1.3将流液口与锥形瓶内壁接触,使水充分流入锥形瓶中,待水自动流出后再停15秒, 再将移液管尖端与瓶壁接触,以便最后一滴水珠流入锥形瓶中。管尖的一点液体不要甩或吹出(管上若注明有“吹”字,则放完液体后需吹); 4.2.1.4称得纯水的质量(m),并记录水温(读数精确到0.1℃)。 4.2.1.5按公式V20=m·K(t)求出移液器在20℃时的实际容量(K(t)值列于附录B)。 4.2.1.6重复检定一次,2次检定数据的差值应不超过移液器容量允差的1/4,取2次平均值。 4.2.1.7计算任两检定点之间的最大误差,也应符合容量允差。(容量允差列于附录A) 4.2.1.8检定点 a)0.5ml以下(包括0.5ml)的检定点:半容量(半容量~流液口);总容量。 b)0.5ml以上(不包括0.5ml)的检定点:总容量的1/10,若无总量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);总容量。 4.2.2量筒、量杯的校验方法 4.2.2.1对清洁干净并经干燥处理过的被检量筒、量杯进行称量,称得空量筒、空量杯质量。 4.2.2.2注纯水至检定点,称得纯水质量(m)。 4.2.2.3将温度计插入被检量筒、量杯中,测纯水温度,读数精确到0.1℃。

常用玻璃量器检定规程 一、玻璃量器使用原则 1.滴定管 一般情况下,化学实验室中所采用的滴定管主要以无塞滴定管、座式滴定管、三通活塞滴定管、具塞滴定管以及侧边活塞滴定管等量器为主。其中,无塞滴定管和具塞滴定管的量器优势最为突出。 (1)选用原则 从容量允差和流出时间来看,A级滴定管仅为B级滴定管的二分之一,因此,当开展测量分析准确度较高的化学分析实验时,相关测量人员应尽量选用A级滴定管。另外,据相关实验证明,同等级下的滴定管,若其标称容量超过定额基准,则出现的容量允差也就越明显。所以,为了减少化学分析测量误差的发生,实验人员应严格按照国家相应的滴定溶液体积标准去选择适宜的滴定管。 同时,滴定管的合理选用,还可以根据溶液性质来确认。通常,具塞滴定管内不适宜注入碱性大的溶液;无塞滴定管则对与橡胶起反应的溶液排斥,如高锰酸钾、酸、碘及硝酸银等溶液。基于这种选用的局限性,目前,我国科研人员已研制出可以适应酸碱两用液体的聚四氟塑料活塞芯滴定管,且在很多实验项目中都发挥了很大的利用价值。此外,若是对那些见光易分解的溶液进行化学分析测量,则要尽可能采用棕色玻璃的具塞滴定管。

(2)使用方法 ①应在使用前期对其进行全面清洁,可采用专业的洗液进行浸泡,然后再进行彻底的清洗和晾干,直到内壁不挂水,才能向其内部注入测量液体。 ②还要对其漏水情况进行认真检查,若无塞滴定管存在漏水情况,则要着重检查管内的玻璃珠和乳胶管,必要时,应及时更换。 ③具塞滴定管的活塞以及无塞滴定管的流液嘴,必须统一配套,且活塞的密合性和灵活性一定要与相应的规范基准相吻合。若在实验过程中发现活塞出现漏水或转动不灵活等不良现象,应先将活塞取出擦干,然后再在其表面涂抹少许的凡士林或硅脂。 ④具塞滴定管在使用过程中,切忌向外用力拉活塞或向里扣活塞,因为这两种使用方式都会导致液体外泄,影响到最终的测量准确度。使用无塞滴定管时,工作人员也要一手攥住玻璃珠部位,一手往外慢慢拉乳胶管,尽量使液体从玻璃珠旁的缝隙流出来。 ⑤无论是哪种类型的滴定管,都要在注入液体前对其进行彻底清洗,并且在清洗过程中,要将活塞或乳胶管全部拉出来,才能保证管内的清洗质量。 ⑥在对滴定管的测量计数进行调零时,应先检查滴定管的流液口,看其是否存在气泡,并控制好液面的标高,使其处在标线以下位置,以免管内非计量部分沾染到液体,造成一定的测量误差。

常用玻璃量器检定规程 1 围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(壁干燥)液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器液体充至全量标线,通过流液嘴使量器液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

玻璃量器校验 作业指导 (依据标准:《环境水质监测质量保证手册》(第二版)) 1、目的 规范我站玻璃量器的容量校验 2、编制依据 《环境水质监测质量保证手册》(第二版),化学工业出版社,1994年,第六章第三节量器的容量检定。 3、适用范围 对新购玻璃量器标称容量的校验。 4、仪器设备及试剂 4.1测水温用的玻璃温度计(检定合格)。 4.2能准确称至0.01g和0.05g的天平各一台(检定合格)。 4.3符合GB6682-86的三级实验室用水。 5、玻璃量器的校验 5.1校验方法 称量一定体积的水,根据该温度下水的密度,将水的质量换算为体积。在各种温度下水的密度是已知的,现有称量技术也可满足准确称量至0.01克,以因而衡量法可作为校准量器容量的依据。

量器的标称容量通常是指在20℃时的容量,将t℃下水的质量换算成体积时,需考虑:水的密度随温度的变化而改变;在空气中称量时空气浮力的校正值;温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩,导致容量改变。为便于计算和应用,可将此三项校正值合并为一个总校正值γt。计算式如下: Wt V20= +t dt - ] 1[? 000026 .0 ) ( 20 Wt V20= rt 式中V20——20℃时水的体积 Wt——t℃时水的质量 Dt——t℃时水的密度 水再10—40℃之间的γt值只可查表1 表1 水在10—40℃之间的γt值 校验容量时,先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量,在查处该温度下水的γt值,根据V20=Wt/γt计算出在20℃时的真实容量.为控制校验质量,一批中必须同时校验同一规格的经计量检定合格的玻璃量器。 5.2滴定管的校验 判读滴定数据时,观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上,使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。观察环形线滴定管的液面时,应

常用玻璃仪器校验规 程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3校验设备: 4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4.3.2温度范围0~50℃的温度计。 4.3.3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 5.1外观检查

5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。 5.2.5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。

玻璃仪器校准操作规程 1.目的Purpose: 为了确保常用玻璃量器测量的准确性,特制订本规程。 2.范围Scope: 适用于吸量管、滴定管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。 3.职责Responsibility: 质检人员对本规程的实施负责。 4.定义Definition: 无 5.引用文件Reference Doc: 5.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。 5.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 6.规范内容Specification: 6.1 校准项目 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观及功能 性检查 + + + 2 示值校准+ + + 6.2校验前准备 量器清洗:用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器应提前4h放入工作室,使其与室温尽可能接近。 环境条件:室温(20±5℃),且室温度化不大于1℃/h;水温与室温之差不大于2℃。 仪器设备:万分之一天平,温度计10~30℃(分度值:0.1℃),校正时使用的设备必须定期送计量部门检定;器具:各规格具塞锥形瓶。 6.3 外观及功能性检查 6.3.1 外观要求 a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记(量入式用“In”,量出式用“EX”,吹出式用“吹”或“Blow out”),标称总容量与单位,准确度(准确度等级:A或B。凡无等级的量器,如量筒与量杯其等级一项可省略)等标志。如下图 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻分度线的宽度和分度值见表1~表5。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有 同号。 e.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩

标题:计量玻璃量器校准操作规程 1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责: 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法:

5.1校准项目 5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.2.3所用设备:

5.3校准过程: 5.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml 以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml (包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml 的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒. 5.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min 后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。 5.3.4流出时间: 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。 b.充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法

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