中药化学实验全新教材编写

中药化学实验指导

（供中药学专业、中药学专业基地班、市场营销专业、制药工程专业使用）

中药化学实验须知

一、每次实验前，必须认真预习本次实验内容，明确实验目的要求，了解实验的基本原理、方法和操作步骤，不得盲目进行实验。

二、实验是准备好记录本、铅笔和格尺，随时记录每一实验时间应记录的内容，如原料的用量和实验过程中发生的现象、反应结果、产品的数量，产品纯度、层析结果等，以作正式报告的依据。

三、实验过程中，应严肃认真、正确操作、仔细观察，虚心接受和尊重教师的指导。教师根据学生在实验过程中理论与实践的结合情况以及能否正确操作、能否认真执行实验规则和实验报告填写情况来记分考核。

四、实验所得产品，如不供下一次实验用，应交给实验指导老师并注明品名、数量、组别、姓名等。

五、实验规则：

1.实验室要经常保持整齐清洁，实验台不要乱放无用的仪器药品。火柴杆、废纸片等要放在固定的容器内，实验完毕后倒掉。废的强酸强碱应倒在污水槽中，以免腐蚀下水管道。

2.实验时，不准谈论与实验无关的内容，要保持室内肃静。不经指导老师批准，不准擅自离开实验室。严禁在实验室吸烟、吃饭。

3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用。挥发性有机溶剂用毕立即用瓶帽盖好。仪器若有破损，应立即报告指导教师，填写仪器破损单，按学校的赔偿制度处理。

4.公共仪器及药品不得随意挪动，尤其不得任意拿到自己的桌面上，只能在原处使用，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。

5.装有易燃性液体的瓶子必须远离火源。废的有机溶剂一律按照品种分别放在回收瓶中，不得倒入水槽，以免浪费和污染空气。

6.加热乙醇、乙醚、石油醚等易挥发可燃的液体时，不得用明火、直火，应

使用装有冷凝管的烧瓶，并在水浴上进行加热。加热时应加入沸石2-3小粒或一

端封死的毛细管，防止爆沸冲出。若在加热前未放沸石，则应冷却后再加。添加

溶剂时应离开火源，稍冷后再添，并应重新加入沸石。

7.实验过程中如果着火，应立即用防火沙子或其它物品把或盖上，使其隔绝

空气而熄灭。同时起火后要迅速断电，切断火源并移走周围的物品。

8.实验室内的电器设备，在熟悉使用方法及安全检查后方可使用，如电烤箱、

电动离心机、恒温水浴、真空干燥箱、电冰箱、紫外光灯、电熔点测定仪等。不

可贸然和电门，以免损坏仪器和造成人身事故。

实验一 黄柏中小檗碱的提取、分离、鉴定

黄柏为芸香科植物黄皮树（Phellodendron chinense Schneid ）及Phellodendron

amurense Rupr.的干燥树皮，前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。味苦，

性寒。具有清热燥湿、泻或出蒸、解毒疗疮的功效，用于湿热泻痢、黄疸、带下、

热淋、脚气、骨蒸劳热、盗汗、遗精、疮疡肿毒、湿疹瘙痒；盐黄柏滋阴降火，

用于阴虚火旺，盗汗骨蒸。

黄柏主要成分为小檗碱（berberine ），含量为1.4—4%（川黄柏含量较高），

另含黄柏碱（phellodendrine ）、药根碱（jatrorrhizine ）、巴马丁（palmatine ）、木

兰花碱（magnoflorine ）、蝙蝠葛碱（menispermine ）、黄柏内酯（obaculactone ）、

黄柏酮（obacunone ）等，其主要成分的结构和理化性质如下： N +OCH 3

OCH 3O

N OH 3C

HO

CH 3

OCH 3

OH

小檗碱 黄柏碱

N

O

OCH 3O

OCH 3 N OH 3C

H 3CO OCH 3OCH 3

药根碱 巴马丁

小檗碱（berberine ）属于季铵型生物碱，为黄色针晶，160℃分解，能溶于

水，在热水和乙醇中溶解度大，难溶于丙酮、氯仿、乙醚或苯，一些小檗碱盐类

在冷水中的溶解度较小，盐酸小檗碱为黄色针晶，难溶与冷水，但较易溶于热水

和乙醇中，盐酸小檗碱加热至220℃时分解并转变为小檗红碱，因此干燥时温度

不宜太高（一般不超过80℃）。小檗碱及其盐类有较好的抗菌作用，临床上用以

治疗菌痢和一般炎症。

一、 目的要求

1.掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。

2.掌握柱色谱的基本操作方法以及在中草药有效成分的提取分离的应用。

3.掌握生物碱的鉴别方法

二、 基本原理

小檗碱为季铵型生物碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解

度较小，利用小檗碱的溶解性及根据黄柏中含粘液质的特点，首先用石灰乳沉淀

粘液质，用碱水自黄柏中提出小檗碱，再加盐酸使转化为盐酸小檗碱，使沉淀析

出。

三、 提取方法及操作流程

）

石灰乳拌湿，溶胀30分钟后

倍量水浸渍60分钟后渗漉

5%的食盐

（盐酸小檗碱粗晶）

溶于20倍量沸水中（120-150ml），

趁热抽滤

调PH2左右，

蒸馏水洗至近中性

80℃以下烘干

盐酸小檗碱精品

四、柱色谱纯化

1.装柱装柱方法有干法装柱和湿法装柱两种。

（1）湿法装柱：取一根直径约为2cm，长约40cm带玻璃活塞的色谱柱，在柱子的下端填一层松紧合适平整的脱脂棉，将其垂直地固定在铁架台上。柱内先加入一定体积的洗脱剂（实验中使用的乙醇），打开活塞，放出柱内乙醇，将色谱柱下端的空气泡充分赶尽，然后在加入乙醇至距色谱柱下端1-2cm处，关闭活塞。取中性氧化铝（100—200目）约35g，于烧杯中，加入一定体积的乙醇调成浆状，赶尽气泡，然后经小玻璃漏斗将浆状氧化铝徐徐注入柱中，当氧化铝到达柱底时，打开活塞，让洗脱剂缓缓流出，并不断用手轻轻振动色谱柱，使氧化铝沉降均匀，当柱内液面接近氧化铝层时，关闭活塞。

（2）干法装柱：取一根直径约2cm，长约40cm带玻璃活塞的色谱柱，在柱子的下端填一层松紧合适平整的脱脂棉。通过小玻璃漏斗将氧化铝徐徐注入柱中，同时轻轻振动色谱柱，使柱面均匀平整，然后垂直地固定在铁架台上。

2.上样上样的方法有两种：干法上样和湿法上样

（1）湿法上样：取50-100mg盐酸小檗碱粗品，加少量乙醇于水浴上加热溶解，用滴管沿色谱柱管壁小心加入，勿使氧化铝柱面受到振动，开启活塞，但液体表面下降接触到氧化铝柱面时，关闭活塞。用少量乙醇淋洗柱内壁，将沾于管壁周围的样品液轻轻洗入柱面上，至洗净后关闭活塞，准备进行洗脱。

（2）干法上样：取50-100mg盐酸小檗碱粗品，加少量乙醇于水浴上加热溶解，

然后加入中性氧化铝 1.5g，拌匀，挥干溶剂，研磨使成松散均匀的粉末，通过小玻璃漏斗徐徐注入柱中，同时轻轻振动色谱柱，使柱面均匀平整。

3.洗脱用滴管吸取乙醇，绕滴管轻轻加入柱内，开启活塞，控制流速20—30滴/min，不断加入乙醇，保持色谱柱内不低于2-3cm高度，待氧化铝上呈现不同颜色的色带时，继续冲洗，使其彼此分离，并收集开始流出的鲜黄色色带，此段为盐酸小檗碱，其余色带为其他成分。

五.鉴定

1.生物碱的一般鉴别反应取少量精制盐酸小檗碱，用酸水溶解，分成4份，分别滴加以下试剂，观察有无沉淀析出及颜色变化，记录所观察到的现象和反应结果，并根据现象得出结论。

（1）碘化铋钾（Dragendorff）试剂

（2）碘化汞钾（Mayer）试剂

（3）碘化碘钾（Wagner）试剂

（4）硅钨酸（Bertrand）试剂

记录观察到的现象，得出结论。

2.特殊鉴别反应

（1）取盐酸小檗碱少量，加稀盐酸2ml溶解后，加漂白粉少许，必要时在水浴上加热，振摇后观察颜色变化。

（2）取盐酸小檗碱50-100mg，溶于50ml热水中，加入10%氢氧化钠2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，观察有无沉淀析出及颜色变化。

3.薄层色谱鉴别

样品：①川黄柏药材甲醇提取液②盐酸小檗碱对照品溶液

③上柱后的盐酸小檗碱溶液④上柱前的盐酸小檗碱甲醇液

吸附剂：硅胶G—CMC板，湿法铺板，105℃活化30min。

展开剂：①正丁醇—冰醋酸—水（7：1：2）②甲醇—丙酮—醋酸（4：5：1）③苯—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液（6：3：1.5：1.5：0.5）

显色剂：改良碘化铋钾试剂

展开后先观察荧光斑点，再喷显色剂，显桔红色。

[思考与作业]

（1）季铵型生物碱提取常用的溶剂有哪些？分离方法有哪些？

（2）渗漉法提取黄柏中小檗碱时，采用石灰乳有哪些作用？

（3）柱色谱有哪些注意事项？

（4）生物碱沉淀反应条件如何？如何能够得到正确的结论？

（5）生物碱薄层色谱鉴别中采用硅胶作吸附剂时，如何避免拖尾现象？

实验二 防己中生物碱的提取、分离和鉴定

防己为防己科千金藤植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore 的干燥根。味

苦，性寒。具有利水消肿、祛风止痛的功效，用于小肿脚气，小便不利，湿疹疮

毒，风湿痹痛，高血压等。

防己的有效成分是双苄基异喹啉型生物碱，总碱含量约为1—2%，其中主要

是粉防己碱（tetrandrine ）、去甲粉防己碱（demethylterandine ）及轮环藤酚碱

（cyclanoline ）。它们的结构和主要理化性质如下： N

O

N

H O H 3C OCH 3

OR

CH 3H OCH 3 N +H 3CO

HO CH 3OH

OCH 3

1.粉防己碱（汉防己甲素），无色针状结晶，mp217—218℃，[α]D 25+297°（C=1.00，

氯仿），其盐酸盐mp263℃。苦味酸盐mp247℃，[α]D 18+286.7°（氯仿）。不溶

于水、石油醚、易溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿和苯中，亦溶于稀酸水溶液中。

2.去甲粉防己碱（汉防己乙素），所用溶剂不同，结晶熔点不同。吡啶—甲醇中

结晶，mp121—122℃；丙酮中结晶，六面体粒状结晶，mp134—136℃；甲醇中

结晶，细棒状体，mp177—179℃；乙醇中结晶，细棒状，mp241—242℃，

[α]D 28+295°（C=0.75，氯仿），其苦味酸盐mp186℃，[α]D 18+172.4°（氯仿）。

溶解度与粉防己碱相似，极性较粉防己碱强，故在苯中的溶解度小于粉防己碱，

而在乙醇中的溶解度大于粉防己碱，借此可以互相分离。具隐性酚羟基，不溶于

一般浓度的氢氧化钠溶液中。

3. 轮环藤酚碱，无色正八面体结晶成针状结晶，mp211—212℃，[α]D30-120°（C=0.67，甲醇），其氯化物为无色正八面体针状结晶，mp214—216℃；碘化物为无色丝状结晶，mp185℃；其苦味酸盐为黄色结晶，mp160—162℃，30-120°（甲醇）。季铵型生物碱，易溶于水、甲醇、乙醇、难溶于苯、乙醚[α]

D

等非极性有机溶剂。

一、目的要求

（1）掌握总生物碱的一般提取方法。

（2）掌握总生物碱中脂溶性生物碱和水溶性生物碱的分离、纯化方法。

（3）掌握脂溶性生物碱的色谱分离条件和方法。

（4）掌握生物碱类的鉴定方法。

二、基本原理

根据生物碱的通性，利用乙醇对脂溶性生物碱及其盐、水溶性生物碱都有很好的溶解度，用乙醇回流提取总生物碱。

利用脂溶性生物碱在酸性条件下成盐后，溶于水而不溶于极性小的有机溶剂，而其在碱性条件下生成游离生物碱，溶于极性小的有机溶剂而不溶于水的性质，用溶剂萃取法反复处理，借此使脂溶性生物碱（粉防己碱、去甲粉防己碱）和水溶性生物碱（轮环藤酚碱）分离；利用粉防己碱与去甲粉防己碱结构上差异，用吸附柱色谱法分离。

三、提取分离

2次

2h;350ml,1h），滤过（纱布）

减压过滤

滤液

减压浓缩

浓缩液

倒入蒸发皿中，置水浴锅上蒸发至无醇味，加1%HCL使溶解溶液

置分液漏斗中，加氨水，调PH=9左右，

5次（75ml、50ml、3χ40ml）

碱水层氯仿层

减压蒸馏回收氯仿至快干，倒入蒸发皿，加丙酮

少许，水浴锅上加热蒸干

残渣

刮取残渣约0.1g，加丙酮溶解，

加氧化铝1g搅匀，蒸干

上柱样品

柱色谱（干法装柱）

吸附剂：氧化铝30g

洗脱剂：环己烷—丙酮（4：1）

至洗脱剂流出后10—15ml为1份收集

1：1）（氨水蒸气饱合）

值相同的流分

f

四、鉴定

1.生物碱沉淀反应取氯仿层蒸干后的残渣少许，加10%盐酸溶解，分别放置小试管中，每份1ml，分别滴加下列各试剂，观察并记录有无沉淀及颜色变化。（1）碘化铋钾试剂

（2）碘—碘化钾试剂

（3）硅钨酸试剂

（4）苦味酸试剂（先将酸水液调至中性，再滴加该试剂）

2.薄层色谱鉴别

样品：①粉防己碱②去甲粉防己碱③总提取物的乙醇溶液

吸附剂：硅胶G—CMC板，湿法铺板，105℃活化30min。

展开剂：①氯仿—丙酮（1：1）（氨水蒸气饱和）

显色剂：改良碘化铋钾试剂

[思考与作业]

（1）提取总生物碱的常用方法有哪几种？各有何优缺点？

（2）粉防己碱和去甲粉防己碱在结构上有哪些异同点？实验中如何利用它们

的共性和个性进行提取分离？

（3）什么叫生物碱的假阳性沉淀反应？如何排除干扰因素？

（4）怎样防止和排除乳化现象的发生？

实验三虎杖蒽醌类成分的提取分离及鉴定虎杖又名阴阳莲、土地榆、苦杖，为蓼科植物虎杖（Polyganum cuspidtumsieb et Zuce）的根茎。有活血化淤、清热解毒、祛痰止咳等功效。近年类用于治疗黄疸、低血脂、高血小板，并可治疗慢性支气管炎及烧伤等。虎杖中含大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分，其主要已知成分的结构和理化性质如下：

1.大黄素（Emodin）：橙黄色针晶，其mp. 256—257℃，能升华，易溶与乙醇、氨水、碳酸钠和氢氧化钠水溶液中，几乎不溶于水。

2.大黄酚（Chrysophanol）:金黄色六角形片状结晶（丙酮）或针晶（乙醇），mp. 196—197℃能升华，易溶与苯、氯仿、乙醚、醋酸、乙醇，难溶于石油醚，不溶于水、碳酸氢钠和碳酸钠水溶液，可溶于氢氧化钠及热碳酸钠水溶液。

3.大黄素甲醚（Phgsion）：金黄色针晶，mp.207℃，能升华，可溶于氯仿、吡啶、甲苯、微溶于醋酸、乙酸乙酯、乙醚，不溶于水，易溶于氢氧化钠溶液。

4.白藜芦醇（Resveratrol）：无色针晶，mp. 256—257℃，261—262℃，能升华，易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等，白藜芦醇苷有称为虎杖苷，mp. 255℃，323℃，微溶于冷水，易溶于热水、甲醇、乙醇、丙酮等；可溶于乙酸乙酯，难溶于乙醚；苷元可溶于氢氧化钠碳酸钠水溶液。

5. 虎杖中还含有少量大黄素-8-葡萄糖苷、甾醇等。

O

OH

OH

H3C

大黄素R=OH

大黄酚R=H大黄素甲醚R=OCH3

CH CH

OH

OR HO

二苯乙烯衍生物

白藜芦醇R=H 白藜芦醇苷R=C 3H 1105

一、目的要求

1.了解苷和苷元的提取分离方法

2.掌握PH 梯度萃取法在分离中草药有效成分中的应用；

1. 掌握蒽醌类化合物的鉴定方法

二、基本原理

利用苷和苷元都溶于乙醇的性质，用乙醇提取总成分。根据苷和苷元溶解性能不

同，以乙醚分出极性小的苷元游离蒽醌，以水分离出极性大的苷类成分，进一步

用PH 梯度萃取法使酸性强弱不同的蒽醌得以分离。

三、提取分离

虎杖根茎粗粉100g(三个组共用)

置1000ml 圆底烧瓶，用乙醇

回流提取3

次

（500ml,1.5h,2

χ300ml,1h ）

滤过，合并滤液

滤液

减压浓缩至无醇味

浓缩物（第一次）

加水30ml 转入分液漏斗中，乙醚萃取，第1次20ml,

以后各10ml ，至萃取液无色，合并萃取液

水层（含蒽苷类）溶液

加活性碳2g 煮沸，趁热过滤

乙醚5-10ml ，水层 乙醚层（1）

加HCL 调PH2 5%碳酸钠10ml

（缓缓滴加，搅拌） 萃取水层至无

放置使沉淀，抽滤 色

滤液 结晶 水洗至中性

30%甲醇或乙醇，热溶

溶液水层2）放冷，加活性碳脱色，滤过加

（缓缓滴加，搅拌）

滤液

浓缩，放置

结晶

30%甲醇或乙醇重结晶

白色结晶（测定熔点，纸色谱鉴定）水层乙醚层（3）水层乙醚层（3）

加HCL调PH2 （大黄素、大黄素甲醚）（第二次）

（缓缓滴加，搅拌）

放置使沉淀，抽滤

水洗至中性

黄色沉淀（第三次）

四、鉴定

1.蒽醌类化合物的一般鉴别反应

（1）Borntrager’s反应：取1ml乙醇提取液，加几滴10%氢氧化钠溶液，然后加0.5ml 过氧化氢溶液，加热后再加酸使成酸性，最后再碱化，观察反应过程中颜色变化。

（2）醋酸镁反应：取乙醇提取液1ml，家0.5%醋酸镁甲醇溶液0.5ml，观察是否产生橙红色或兰紫色反应。

（3）升华实验：取虎杖粉末少许，置载玻片上，玻片两端各放小火柴一根，然后再取一洁净的载玻片，放在小木棍上，注意切勿接触下面粉末，再移置有三角架的石棉网小心加热（不使药粉炭化），玻片上有升华物凝结时为止。冷却后取下盖片，使升华物面朝上，放在显微镜下观察，可见黄色针晶或羽毛状晶体，此晶体遇碱呈红色.

2薄层色谱鉴别

样品：上述三种乙醚液。

吸附剂：硅胶CMC-Na板，湿法铺板，105活化30cm。

展开剂：①苯—乙酸乙酯—甲醇（48：12：1）②石油醚：乙酸乙酯（8：2）显色剂：5%氢氧化钾甲醇液。

[思考与作业]

（1）大黄中五种羟基蒽醌化合物的酸性和极性大小就如何排列？为什么？（2）梯度pH萃取法的原理是什么？适用于哪些中药化学成分的分离？

（3）试分析薄层色谱图谱中各羟基蒽醌类成分的结构与R f值的关系？

实验4 补骨脂香豆素的提取、精制与鉴定

补骨脂为豆科植物补骨脂的成熟种子，具有补肾助阳、温中止泻的作用。其有效成分为：呋喃香豆素和黄酮类。

一、补骨脂中呋喃香豆素类主要成分的结构与性质

O O

O O O

补骨脂内酯mp. 159—160℃异补骨脂内酯mp. 138—139℃补骨脂内酯与异补骨脂内酯均为白色针状结晶，能溶于氯仿、丙酮、苯、甲醇、乙醇、丙二醇等；微溶于水、乙醚；难溶于四氯化碳、冷石油醚中，两者皆具有升华性。

二、提取与精制

（1）补骨脂素的提取与精制

补骨脂种子粗粉（100g）

置于500ml圆底烧瓶中，加入70%乙醇回流提取

三次，每次用200ml乙醇，回流40分钟，过滤

乙醇提取液

减压回收乙醇至无醇味，放置过夜，

倾去上清液

黑色粘稠物

5分钟，趁

80℃以下干燥

补骨脂素

（2）补骨脂素与异补骨脂素的分离

三、鉴定

1.溶解性试验取样品少许加稀氢氧化钠1—2ml,加热，观察现象；再加稀酸

试液几滴，观察现象。

2.观察荧光取样品少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，于紫外灯下观察荧光与颜色

3.显色反应取样品少许溶于乙醇中，加异羟肟酸铁试剂，观察颜色。

4.薄层色谱鉴别

样品：①自制的补骨脂素和异补骨脂素的甲醇溶液

②补骨脂素和异补骨脂素的对照品溶液

吸附剂：中性氧化铝，干法铺软板，105活化30cm。

展开剂：①苯—石油醚（8：2）（每50ml加丙酮15滴）

显色：紫外灯下观察荧光

[思考与作业]

（1）香豆素类化合物有哪些主要理化性质？这些性质在提取、分离和鉴定中有何应用？

（2）异羟肟酸铁反应的机制如何？

实验五黄芩中黄酮类化合物的提取、分离和鉴定

黄芩为唇形科植物Scutellaria baicalensis Georgi. 的干燥根。味苦，性寒。具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效，用于湿温、暑温胸闷呕恶、湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐衄、痈肿疮毒、胎动不安等。现代药理实验证明具有清热、抗菌、利尿、降压和镇静等作用。它的主要成分之一黄芩苷具有镇静、解热和利尿作用。

黄芩含有多种黄酮类化合物，主要为黄芩苷（baicalin ）、黄芩素（baicalein ）、汉黄芩苷（wogonoside ）、汉黄芩素（wogonin ）、木蝴蝶素-A （oroxylin ）、黄芩黄酮Ⅰ（skullcapflavone Ⅰ）、黄芩黄酮Ⅱ（skullcapflavone Ⅱ）、白杨黄酮6C-葡萄糖-8C-阿拉伯糖苷（chrysin6C-glucoside8C-arabinoside ）、白杨黄酮6C-阿拉伯糖-8C-葡萄糖苷（chrysin6C- arabinoside8C- glucoside ）、β-谷甾醇（β-sitosterol ）等。其主要化学成分的结构和理化性质如下。 O O O

OH

OH

COOH

HO

O O HO HO O

黄芩苷 黄芩素 O O O

OH

OH

OH

COOH

O OCH 3OH O HO O OCH 3OH

汉黄芩苷 汉黄芩素

1.黄芩苷 淡黄色针晶，mp223℃，[α]D 18-144.9°（吡啶+水）；易溶于N ，

N-二甲基甲酰胺（DMF ）、吡啶，微溶于热冰醋酸，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等溶剂。黄芩苷有羟基，呈酸性，故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液，但在碱液中不稳定，渐呈暗棕色。

2.黄芩素 黄色针晶，mp264-265℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙醚、氯仿、较难溶于苯。在碱液中溶解，但不稳定，易氧化，呈绿色。

3.汉黄芩苷 黄色针晶，无明显熔点，230℃变为红棕色，302℃变黑分解。几乎不溶于水和常见有机溶剂，微溶于50%乙醇的甲醇。

4.汉黄芩素 黄色针晶，mp203℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于乙醚、氯仿、苯，难溶于水。

一、目的要求

（1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法

（2）了解苷类鉴定的一般程序及方法

二、实验原理

黄芩苷和苷元在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出，利用此性质从黄芩中提取总黄酮类化合物；并利用其不溶于酸的性质与酸溶性杂质分离，得到较纯的总黄酮；利用黄芩苷与苷元极性不同用溶剂法进行分离。

三、提取分离

（三个组共用）

8倍量的沸水中，煎煮20min,

脱脂棉过滤

滤液

倍量水同法煎煮2次，每次20min,滤过

滤渣

HCL酸化至PH1-2，充分搅拌，

30min，滤过（准备水浴锅）

滤液沉淀

用热水洗涤2-3次，抽滤

85%的乙醇超声洗涤

，抽滤

乙醇液沉淀（主含黄芩苷）

回收溶剂置索氏提取器中，

加甲醇提取至提取液呈色极淡为止

残留物甲醇提取液

置索氏提取器中，浓缩，放置析晶，抽滤

加甲醇提取至提取液

呈色极淡为止

氯仿提取液结晶（黄芩苷）（第二次）

浓缩，放置放置析晶，抽滤取结晶1g置圆底烧瓶中，加甲醇100ml，

加热回流20min，趁热过滤黄色粒状结晶甲醇溶液

用丙酮或甲醇重结晶数次浓缩，放置析晶，抽滤

黄芩素精制黄芩苷

四、鉴定

1.熔点的测定使用熔点测定仪，测定黄芩苷和黄芩素的熔点。

2.显色反应

（1）盐酸镁粉反应：取样品少许，加稀乙醇热溶，加镁粉少许，滴加弄盐酸数滴，必要时水浴加热，观察溶液颜色的变化。

（2）三氯化铁反应：取样品少许，溶于水或乙醇中，加1%三氯化铁醇溶液一滴，观察溶液颜色的变化。

（3）Molish反应：取样品少许置于试管中，加0.5ml乙醇溶解，再加入1%α—萘酚溶液数滴；然后沿管壁加入浓硫酸约0.5ml，观察两溶液界面处颜色的变化。

3.色谱鉴定

样品的制备（黄芩苷的水解）：精密称取黄芩苷约0.5g，置干燥25 ml三角瓶中，加入浓硫酸3ml，用玻棒搅拌均匀，滴加蒸馏水约2ml使黄芩苷溶解，得透明橙红色溶液。水浴加热15min左右，放冷。将此溶液在搅拌下倾入100ml 冰水中，析出黄色沉淀，抽滤并用水洗涤至无酸性反应，干燥。

水解所得黄色沉淀，用氯仿反复提取，合并氯仿溶液，浓缩回收乙醇至干。残留物再用甲醇重结晶得黄色针晶，为黄芩素，供苷元的鉴定。

滤去苷元后的水液，分取1/10。加固体碳酸钡使水溶液至中性，滤去碳酸钡沉淀。滤液浓缩至2-3ml，供糖的鉴定。（第三次）

（1）糖的纸色谱鉴定

样品：水解所得糖的溶液。

对照品：葡萄糖醛酸（准备葡萄糖对照品）

支持剂：新华1号滤纸

展开剂：正丁醇—醋酸—水（4：1：5，上层）

显色剂：苯胺—邻苯二甲酸试液（准备显色瓶）

于105℃烘10min，显色。葡萄糖醛酸R f为0.16（文献值）

（2）黄芩苷和苷元的纸色谱鉴定

样品：自制黄芩苷和黄芩素的乙醇溶液。

对照品：①黄芩苷对照品的乙醇溶液②黄芩素对照品的乙醇溶液

支持剂：新华1号滤纸

展开剂：正丁醇—醋酸—水（4：1：5，上层）

显色：①紫外光下观察荧光。②2%三氯化铁乙醇溶液。③1%三氯化铝溶液，喷后紫外下观察荧光。

（3）黄芩苷的聚酰胺薄层色谱鉴定

样品：自制黄芩苷的乙醇溶液。

对照品：①黄芩苷对照品的乙醇溶液

吸附剂：聚酰胺薄膜

展开剂：水—乙醇—乙酰丙酮（1：1：1）（冰乙酸）

显色剂：2%三氯化铁乙醇溶液。

（4）黄芩苷元的薄层色谱鉴定

样品：自制黄芩素的乙醇溶液。

对照品：黄芩素对照品的乙醇溶液

吸附剂：4%醋酸钠硅胶G-CMC板

展开剂：①乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5：3：1：1）。

②苯—甲酸乙酯—甲酸（75：24：1）

显色剂：1%三氯化铁乙醇溶液。

[思考与作业]

（1）从黄芩中提取黄酮类化合物的原理是什么？

（2）水提酸沉法提取黄芩苷应注意哪些操作？大生产中如何解决？

实验六穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离和鉴定薯蓣皂苷元（giosgenin）存在于薯蓣科（Dioscoreaceae）植物中，一般含量为1%—3%，我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂苷元生产原料的植物，主要有盾叶薯蓣Dioscorea zingiberesis C.H.Wright.,俗称黄姜，穿山薯蓣D.nipponica Makino, 俗称穿山龙、黄山药D.panthaical Prain et Bruk.。具有活血舒筋、祛痰等功效。药理研究认为具有镇咳、祛痰平踹和治疗心血管系统疾病等作用。常用其根茎提取薯蓣皂苷元。

薯蓣皂苷属甾体皂苷，水解可得薯蓣皂苷元，这种甾体皂苷元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料。穿山龙中含有多种甾体皂苷，有水溶性皂苷和水不溶性皂苷，结构多数不详，总皂苷水解可得薯蓣皂苷元，其含量可达1.5%-2.6%。 薯蓣皂苷（dioscin ）为无定形粉末或针状结晶，mp288℃。可溶于乙醇、甲醇、乙酸，难溶于乙醚等弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂苷元为白色结晶体粉末，mp204-206℃，[α]D 25-129°（C=1.4，氯仿）。

可溶于常用有机溶剂及醋酸中，不溶于水。

R=O CH 2OH OH O

O O

O CH 3OH OH

OH CH 3OH OH

薯蓣皂苷

水 解

H +

—葡萄糖+2L —鼠李糖

薯蓣皂苷元

一、目的要求

（1） 掌握甾体皂苷元的提取方法。

（2） 掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。

二、基本原理

薯蓣皂苷元在植物体内与糖结合成苷，经水解可得其苷元和单糖。利用薯蓣皂苷元不溶于水，易溶于有机溶剂的性质，可用石油醚连续将其提取出来。

三、提取和分离

穿山龙粗粉50g

置圆底烧瓶中，加水250ml ，浓硫酸20ml,

室温浸泡24h ，加热回流4-6h ，放冷，倾出酸水液

酸性药渣

用清水漂洗3次然后将药渣倒入乳钵中，加碳酸钠粉

末，反复研磨调PH至中性，水洗，抽干

中性药渣

80℃干燥12h

干燥药渣

置乳钵中研成细粉，装入滤纸筒，置索氏提取器中，

用石油醚（60-90℃）提取4-5次

，迅速倾入

滤淀

用少量石油醚洗涤3次

薯蓣皂苷元粗晶

无水乙醇或氯仿—甲醇（1：3）重结晶

薯蓣皂苷元精制品

干燥，称重，计算收率

薯蓣皂苷元纯品

三、鉴定

1.泡沫试验取穿山龙粗粉5g，加水浸泡（1：10）1h或置80℃水浴上温浸30min，滤过。取滤液2ml于试管中，紧塞试管口后猛力振摇，试管内液体则产生大量的持久性的似蜂窝状泡沫。

2.溶血试验取2%血球悬浮液1ml，生理盐水8ml，再加上述滤液1ml，混合均匀后放置，几分钟内溶液由红色混浊变成红色透明，产生溶血现象。

3.显色反应

（1）Liebermann-Burchard反应：取样品少许于试管中，加冰醋酸0.5ml使溶解，再加醋酐0.5ml，沿试管壁滴加浓硫酸1ml，液体则呈现紫红色，最后变成乌绿色。

（2）Salkowski反应：取样品少许，用氯仿1ml溶解，加入浓硫酸1ml后，在氯仿层出现红或蓝色，硫酸层有绿色荧光出现。

4.紫外光谱鉴定

UV λmax nm(log):334(3.68)，412(4.1)，512(3.52)。

5. 薄层色谱

样品：自制薯蓣皂苷的乙醇溶液。

对照品：薯蓣皂苷元对照品的乙醇溶液

吸附剂：硅胶G-CMC板，湿法铺板，105℃活化30min

展开剂：苯—乙酸乙酯（8：2）。

显色剂：25%磷钼酸的乙醇溶液（110℃加热5min）。

[思考与作业]

（1）甾体皂苷及苷元可用哪些方法进行鉴别？

（2）试设计一种从穿山龙中提取薯蓣皂苷及苷元的工艺流程，并说明提取、分离原理。

（3）使用石油醚作提取溶剂时，操作中应注意哪些事项？

实验七中草药化学成分系统预试法

—试管及纸片法

一、实验目的

1.了解中草药化学成分预试的意义

2.掌握中草药化学成分预试的方法，并对预试结果作出初步判断。

二、预试溶液的制备

1.水浸提法

称取中草药粉末6g，加蒸馏水50ml，在50—60℃水浴上加热1小时（用温度计控制温度，不可超过规定温度，否则将影响蛋白质等的检出），趁热过滤。滤液可供检糖、多糖、有机酸、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、多酞、蛋白质、生物碱等用。

2.乙醇提取法

称取中草药粉末6g，加50ml95%的乙醇，在水浴上回流1小时后过滤。滤液可供黄酮、蒽醌、酚类、鞣质、苷类、有机酸、香豆素、萜类、内酯及甾体等项的检查。

如预试中草药为植物叶，因其含叶绿素较多，并尽可能将叶绿素除去，以减少对预试的干扰，方法是将中药粉末95%乙醇在水浴上回流后，过滤而得到的乙

中药分析实验指导讲解

中药分析实验指导 中药教学部

重庆邮电学院生物信息学院 二OO五年二月 前言 《中药分析》是中药专业的一门专业课程，是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量及控制方法的一门学科。《中药分析实验》是继《中药化学实验》、《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而开设的实验课程，是中药学专业应用性较强的一门实验课程。其目的主要是使学生掌握中药分析的基本原理和实验技能，熟悉常用中药及其制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，为进一步研究、整理和制定中药及其制剂质量标准打下一定的基础。本课程的主要任务是：通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力；培养学生的创新意识、创新精神和创新能力；培养和提高学生的科学实验素养。本教材的编写力求遵循中药专业的培养目标，适应药学类专业教育的需要，并注重突出实用性、先进性及中药分析的特色。 本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好，又切合理论课程基本要求的中药分析实验共12个，实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。每一实验都包括实验目的、实验提要、实验用品、实验步骤和思考题五个部分，实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题，对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨益。本实验教材力求选用最新研究资料，密切联系教学、生产和科研实际，对中药类本科专业学生适用。 生物信息学院中药学教学部 赵颖编著

2005年02月 目录 中药分析实验的一般知识 (3) 实验一中药制剂的显微定性鉴别………………………………………………??5 实验二中药制剂的理化定性鉴别………………………………………………??6 实验三重量法测定苦参片中苦参总碱的含量…………………………………??7 实验四甲苯法测定中药制剂中水分含量………………………………………??8

药物化学实验指导

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 NH 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N

三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。

药物化学实验讲义

药物化学合成实验 实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 （一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75

mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。 （三）水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。 对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。精密吸取 1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol / L）1 mL，硫酸铁铵指示液2 mL，加冷水适量，制成1000 mL溶液，摇匀。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题： 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？

中药化学实验讲义

天津中医药大学中药化学实验讲义 （供中药专业使用） 天津中医药大学中药学院 药物化学教研室 2015年3月

目录 说明和实验须知 (3) 实验一粉防已生物碱的提制和鉴识 (4) 实验二虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 (10) 实验三槐花米黄酮苷元的提制和鉴定 (17) 实验四穿心莲内酯类成分的提制和鉴定 (22)

中药化学实验讲义 一．说明 中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。

简化实用化学实验指导

实用化学实验讲义 实验一NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、理解中和滴定的原理，掌握中和滴定中的各种计算。 2、练习中和滴定的实验操作。 二、实验原理 将已知准确质量的基准物质的溶液，加入指示剂，用盛装待测液的滴定管滴加至终点，根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量，计算待测液的标准浓度。酸碱中和反应的实质是：H+＋OH- == H2O 三、试剂NaOH（s）、邻苯二甲酸氢钾（s）、酚酞指示剂、HCl标准溶液。 四、实验方法 1、NaOH溶液的配制0.5 mol·L-1 NaOH的配制称10克NaOH固体于150mL烧杯中，加蒸馏水500mL溶解后，将溶液转移到500mL试剂瓶中，加橡皮塞，摇匀。 2、NaOH标准溶液的标定准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中，加水50mL使其溶解，滴加酚酞指示剂1滴，用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色，且30秒内不褪色即为终点。由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度，重复标定三次。 五、数据记录与处理 由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。 六、思考题 1、在进行中和滴定时，已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗2～3次？用标准溶液洗后的滴定管，如再用蒸馏水洗一次，这种操作是否正确？ 2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤？锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥？为什么？ 3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡？如何赶除？ 实验二酸奶中总酸度的测定 一、实验目的 1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。 2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。 3、了解实际样品的分析方法。 二、实验原理 酸奶中的酸由多种有机酸组成，这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的，可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度，以检测酸奶的发酵程度。酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定，用酚酞指示滴定终点。电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃，经数据处理确定滴定终点。两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。 三、试剂与器材NaOH标准溶液（0.5mol·L-1）、酚酞乙醇溶液（0.2﹪）、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、市售酸奶。 （100mL）烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。 四、实验方法（酸碱滴定法测定酸奶总酸度） （1）0.5mol·L-1 NaOH标准溶液的配制与标定（见实验一） （2）拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围取250mL酸奶充分搅拌均匀，称5～6克，加15mL温热的（30～40℃）去离子水并搅拌均匀，加酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色，且30秒内不褪色。根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。 （3）酸奶中总酸度的测定准确称取消耗20～30mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量，加50mL温热的（30～40℃）去离子水，重复上述滴定操作，测定三次。 五、数据记录与处理 1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。（见实验一） 2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。 3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度[以100克酸奶消耗NaOH的质量（g）表示。 六、思考题1、如何确定酸奶的称量范围？ 2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么？ 实验三实用胶水（聚乙烯醇缩甲醛）的制备

中药化学实验教学大纲

中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。

3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。

中药化学实验指导—实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识

实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识 （一）目的要求 学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元，通过实验要求： 1．掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。 2．熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯蓣皂苷元的原料，穿山龙总皂苷水解可得1.5％～2.6％薯蓣皂苷元。 1．薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16，分子量869.08，针状结晶，mp.275～277℃（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油醚、苯，不溶于水。 1 42 1 rha O lc rh a 薯蓣皂苷 2．薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3，分子量414.61。为白色结晶性粉末（乙醇），mp.206～208℃，可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 （三）实验原理 本实验是根据药材中的薯蓣皂苷，经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取总皂苷元，再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯蓣皂苷元。

（四）实验内容 1．薯蓣皂苷元的提取、精制 略 2．薯蓣皂苷与皂苷元的检识 （1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml，置于小试管中，用力振摇1分钟，应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。 （2）溶血试验：取清洁试管二支，一支加入穿山龙的水浸液0.5ml，另一支加入蒸馏水0.5ml作对照，然后各加入0.8％氯化钠水溶液0.5ml，摇匀，再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml，充分摇匀，静置，观察溶血现象。如试管中溶液为透明的鲜红色，管底无红色沉淀物为全部溶血；如试管中溶液透明但无色，管底沉着大量红细胞，振摇立即发生混浊为不溶血。 （3）醋酐-浓硫酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置白瓷板上，加醋酐数滴溶解后，加浓硫酸1滴，观察颜色变化。 （4）三氯醋酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置于干燥试管中，加等量固体三氯醋酸，于60～70℃恒温水浴中加热数分钟后，观察颜色变化。 （5）磷钼酸试验：取薯蓣皂苷元结晶少许，溶于乙醇中，用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上，滴加磷钼酸试剂于斑点上，110℃加热，观察颜色变化，并与空白试剂作对照。 （6）薄层色谱检识 薄层板：硅胶G-CMC-Na板 试样：薯蓣皂苷元精制品乙醇溶液 对照品：薯蓣皂苷元对照品乙醇溶液 展开剂：氯仿-丙酮（93∶7） 显色：喷5％磷钼酸乙醇溶液，110℃加热10分钟显色。 （五）实验说明及注意事项 1．穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时被碳化。 2．在干燥水解后的原料时，应注意经常翻动，以缩短干燥时间。 3．石油醚极易挥发和燃烧，必须用水浴加热且水浴温度不宜过高，以能使石油醚微沸即可，并应加大冷凝水流速，以便冷凝完全。

天然药物化学实验课件(四实验)

目录 天然药物化学实验须知 (2) 天然药物化学实验项目 (7) 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7) 实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11) 实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15) 实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19) 天然药物化学基本操作技能 (23)

天然药物化学实验 天然药物化学实验须知 （一）实验目的 1.验证理论，加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。（二）实验要求 1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师，听从实验安排。 4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告，及时上交。 （三）实验室规则

1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。 10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 （四）实验室安全规则 1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。

中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识

实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。

天然药物化学实验指导书

药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室

目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)

实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次

药物化学实验讲义(萘普生)2011版

手性药物萘普生的光学拆分法制备 一：实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生，了解拆分消旋化合物的原理，学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二：实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性，单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点，受到了化学家和制药企业的重视，近二、三十年，手性药物得到了很大的发展，其销售额以每年15％的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明（S）-萘普生的药效是（R）-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有：①手性源合成法：以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法：是在拆分剂的作用下，利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体，其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂（拆分剂）进行反应，生成两种非对映异构体的盐或其它复合物，再利用它们物理性质（如溶解度）和化学性质的不同将两者分开，最后把拆分剂从中分离出去，便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下： H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物（S）-萘普生，需测定其对映选择性，即产物的对映体过剩（ee 值）。其测定方法有多种，本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪；熔点仪；磁力搅拌器（带加热控温）；搅拌子；100 ml烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；烘箱；小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g （—）-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量

中药化学实验内容

目录 实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 (1) 1、巴马汀的提取 (1) 2、巴马汀粗品的精制 (2) 3、巴马汀氢化物的制备 (3) 4、鉴定 (4) 实验二大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 (5) 1、大黄粉酸水解 (5) 2、总羟基蒽醌苷元的提取 (6) 3、PH梯度萃取 (7) 4、柱色谱精制大黄素 (9) 实验三槐类中芦丁的提取、分离与鉴定 (10) 1、芦丁的提取 (10) 2、芦丁的精制和酸水解 (11) 3、槲皮素五乙酰化物的制备 (12) 4、糖鉴定 (13) 5、芦丁、槲皮素的鉴定 (14)

1 实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 (一)巴马汀的提取 一、实验目的 1、掌握渗漉提取方法 2、得到巴马汀粗品 3、学习生物碱的定性鉴别方法 二、实验原理 黄藤中巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine ）的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。 N H 3O H 3O OCH 3OCH 3 +OH _ Palmatine 三、实验方法 50g 黄藤粉 25ml 1%HAc 湿润 15min 500ml1%HAc 渗漉（1-2d/s ） 10ml 渗漉液 其余渗漉液 10%NaCl ，搅拌溶解 沉淀反应 6 N NaOH 调pH10， 静置，抽滤 巴马汀粗品 反应试剂：碘化铋钾 碘-碘化钾沉淀 鞣酸 硅钨酸 苦味酸 (1) 碘化铋钾试剂：取滤液1ml ，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生

中药化学实验指导书

中药化学实验指导书 中药教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2005年02月

前言 中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。 生物信息学院中药学教学部 高运玲潘正编著 二OO五年二月

目录 第一节实验注意事项 (01) 第二节试剂的使用 (04) 第三节实验部分 (06) 实验一层析练习 (06) 实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10) 实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13) 实验四芦丁的提取和鉴定 (15) 实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20) 实验六茴香醚的提取分离和检识 (23) 实验七三七总皂甙的提取和精制 (25) 实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27) 实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30) 实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34) 实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39) 实验十二中药化学成分的系统预试验 (43) 附录 (53)

第一节实验注意事项 一、教学目的 通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够： 1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。 2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。 3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。 4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。 二、中药化学实验的特点 1、实验周期长。一般一个提取实验需要用去3－5次课的时间，其间相隔数天。因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2、所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。 3、许多有机溶剂易燃、有毒，或有腐蚀性。个别甚至容易发生爆炸。 4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压，学生用到的热源和电器较多，安全教育要跟上。严防产生中毒、触电、烫伤等意外，谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。 三、实验室规则 1、必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权，实验前应认真预习，明确目的、要求，弄清操作步骤、方法和基本原理。作好计划，做到心中有数。在未弄清实验目的及

药剂学实验指导思考题答案

实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微 粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要清

药物化学实验讲义

药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。

2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22)

实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。 一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门

药学综合实验指导书范文

药学综合实验教学指导书 Separation Technology and exploitation of Natural Medical 课程编号：学时/学分：一周/ 3.0 一、指导书说明 本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定. 先修课程：有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象 生物工程专业学生 三、课程性质与总体要求 1、课程性质：必修课 2、教学目的与要求： 通过本课程实验的学习，检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固，通过实验训练学习的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。通过实验，要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用，熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。 四、教学方式、重点 1、教学方式：实验课 2、重点内容：天然药物提取分离基本理论与技术，提取分离及分析方法; 五、考核方式 考查: 实验报告和出勤情况。

一、前言 药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。 在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能： 要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等）、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。 二、实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 一)实验规则 1.试验前必须先预习实验内容，了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。 2.试验时不准做与本实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。随时记录试验应记的项目，以作正式报告。

中药化学实验指导—实验四 槐花米中芸香苷的提取及槲皮素的制备与检识

实验四槐花米中芸香苷的提取及槲皮素的制备与检识（一）目的要求 学习黄酮类化合物的提取、分离和检识，通过实验要求： 1．通过芸香苷提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。 2．掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。 3．掌握由芸香苷水解制取槲皮素的方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 槐花米为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾，主要含芸香苷（芦丁），含量高达12％～20％，水解生成槲皮素、葡萄糖及鼠李糖；槐花亦含芸香苷，但含量较槐米为少。 芸香苷(rutoside) 分子式C27H30O16，分子量610.51。淡黄色针状结晶，mp.177～178℃，难溶于冷水（1∶8000），略溶于热水（1∶200），溶于热甲醇（1∶7）、冷甲醇（1∶100）、热乙醇（1∶30）、冷乙醇（1∶650），难溶于醋酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚、石油醚等，易溶于吡啶及稀碱液中。 槲皮素(quercetin) 又称槲皮黄素，分子式C15H10O7，分子量302.23。黄色结晶，mp.314℃（分解）。溶于热乙醇（1∶23）、冷乙醇（1∶300），可溶于甲醇、丙酮、醋酸乙酯、冰醋酸、吡啶等溶剂，不溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿中，几不溶于水。 O O H O H O O R H O O H 芸香苷R=－葡萄糖－鼠李糖 槲皮素R=H （三）实验原理 由槐花米中提取芸香苷的方法很多，本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提取和精制，或根据芸香苷分子中具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提取液加酸酸化后则芸香苷游离析出。

药物化学实验大纲

药物化学实验与指导教学大纲 （供药学专业用） 一、实验教学的指导思想和教学目的 药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理，有机化学验基本操作 技能，综合运用前期课程的基本知识和操作技能，通过几种药物的合成，继续巩 固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。 二、实验教学的基本要求 通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的： 1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。 2、掌握药物制备中的单元反应原理，操作步骤，和工艺流程。 3、掌握独立开展药物合成的程序，树立良好的科研作风。 4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。 5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。 6、巩固有机合成单元操作技能训练。 7、了解三废的产生和处理知识。 三、实验教材 《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。 四、实验考核 实验操作基本技能：仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。 实验成绩：实验平时成绩占70%、考核占30%。无考核班级均为平时成绩。 五、实验项目表

尤启冬主编《药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，2000 药物的水解实验 盐酸普鲁卡因的水解实验 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 1、掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。 2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响 3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性 二、实验原理 1、脂类药物的水解反应 2、酰胺类药物的水解反应

三、实验试剂及仪器 1、药品：盐酸普鲁卡因，青霉素钠 2、试剂：10％氢氧化钠，稀盐酸 3、器材：水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。 四、实验步骤 1、盐酸普鲁卡因的水解试验 （1）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸不变色。 （2）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，加入10％氢氧化钠试液1ml，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变蓝色。 2、青霉素钠的水解实验 （1）取青霉素钠0.1g，水5ml使其溶解，观察溶液的澄清度，放置2小时，观察溶液是否浑浊及颜色。 （2）取青霉素钠0.1g，加水5ml使其溶解，加稀盐酸2滴，有白色沉淀产生。 磺胺醋酰钠的制备 [适用对象]药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。