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酸碱滴定法滴定碱度

酸碱滴定法滴定碱度
酸碱滴定法滴定碱度

一、 实验时间、地点

2012年10月11日 第一工业中心

二、 实验目的

1. 学会酸碱滴定法测定碱度;

2. 巩固滴定操作和终点颜色的判断。

三、 实验原理

利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H ﹢+OH ﹣=H2O 也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。

水样用酸标准溶液滴定至规定的pH 值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液pH 值即为8.3,指示水中氢氧根离子已被中和,碳酸盐均被转为重碳酸盐(HCO 3-

),反应如下:

OH -+H +

→H 2

O CO 3-+H +→HCO 3

-

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当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时,溶液的pH值为4.4~4.5,指示水中的重碳酸盐(包括原

有的和碳酸盐转化成的重碳酸盐)已被中和,反应如下:

HCO?-+H+→CO?↑+H?O

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量,可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。

四、实验内容

分别取5中碱度水样于250ml锥形瓶中,分别滴入1-2滴酚酞试剂,溶液变成红色后,用浓度为0.1的盐水滴定至刚好褪色,记录滴定管中盐酸标准溶液用量V1。向上述锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴,混匀;若水样变为桔黄色,继续用HCl标准溶液滴定,直至刚刚变为桔红色为止,记录盐酸标准溶液用量V2。

五、实验环境和器材

1.酸式滴定管,25ml。

2.锥形瓶,250ml。

3.酚酞指示液:称取0.5g酚酞溶于50ml 95%乙醇中,用水稀释至100ml。

4.甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。

5.碱度水样1、碱度水样2、碱度水样3、碱度水样4、碱度水样5。

6.移液管,50ml。

7.洗耳球。

8.烧杯,500ml。

9.盐酸标准溶液(0.1mol/L)

10.铁架台

六、实验步骤

步骤1: 取水样50ml到250ml锥形瓶中;

步骤2:往锥形瓶当中,用胶头滴管

滴加1-2滴酚酞试剂,摇匀,溶液呈紫红色;

步骤3:在滴定管装满水后,扭开活塞,检查滴定管的严密性;

步骤4:检查完毕后;将0.1mol/L的盐酸倒入滴定管中;

步骤5:滴定过程中,右手控制滴定管活塞,左右握住锥形瓶瓶口摇动,直至溶液滴定至刚刚退至无色, 并记录盐酸标准溶液用量,为V1。

当滴定管头有一滴悬而未滴,要看滴定管可不可“吹”,标明可吹,才可把它吹落。

步骤6:再向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀,溶液呈橘黄色;

步骤7:继续用盐酸标准溶液滴定,大致方法同步骤5相似,滴定至溶液由橘黄色瞬间变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液用量,为V2。

七、相关公式与结果计算

对于多数天然水样,碱性化合物在水中所产生的碱度,有五种情形。以酚酞作指示剂时,滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL。以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M mL。则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P

第一种情形P>T或M=0时;

P代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半,由于M=0,表示不含有碳酸盐亦不含重碳酸盐。因此P=T=氢氧化物第二种情形P>2/1T时;

说明M>O,有碳酸盐存在,且碳酸盐=2M,而且由于P>M,说明尚有氢氧化物存在,氢氧化物=T-2M=T+P-2M=P-M 第三种情形P=2/1T,即P=M时;

P代表碳酸盐的一半,说明水中仅有碳酸盐,碳酸盐=2P=2M=T

第四种情形P<2/1T时;

此时M>P,因此M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外,尚有水中原有的重碳酸盐.碳酸盐=2P,重碳酸盐=T-2P=P+M-2P=M-P

第五种情形P=0时;

此时水中只有重碳酸盐存在,重碳酸盐=T=M

相关公式:

1.盐酸标准溶液浓度:

V

oo C 1

.0.25?=

C —盐酸标准溶液浓度(mol/L ) V —盐酸标准溶液用量(mL)

2.碱度以CaO (mg/L )计和CaCO3( mg/L )计

总碱度(以CaO 计,mg/L )=

100004

..28)(??+V

M P C

总碱度(CaCO3计,mg/L )=

100005

..50)(??+V

M P C C —HCL 标准溶液浓度(mol/L )

28.04—氧化钙摩尔质量(1/2CaO,g/mol ) 50.05—碳酸钙摩尔质量(1/2CaCO 3,g/mol ) V —水样体积(ml )

P —酚酞为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量(ml ) M —甲基橙为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量(ml )

八、 实验结果

水样碱度的测定

九、提出问题

1.滴入酚酞试剂或者甲基橙试剂过多解决办法。

答:指示剂是有机弱酸或有机弱碱,能和H+或OH-反应,用来分辨物质的酸性和碱性。指示剂用量过多,还会影响变色的敏锐性。.加入指示剂过多时,会影响实验结果的准确性,滴定需要消耗的H+或OH-也变多,会使所测溶液的浓度计算值偏大,可选择重做实验。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。

2.滴定过度解决办法。

滴定过度会影响实验结果的准确性,可选择重做。

3.根据实验数据,判断水样中有何种碱度。

所有实验数据都是V1

十、注意事项

1.水样分析前不应打开瓶盖,不能过滤,稀释,浓缩,应及时分析,或者在4?C以下保存。

2.将水样倒入锥形瓶,眼睛与锥形瓶刻度平视,倒入50ml。

3.酚酞试剂滴入1-2滴即可不可多;

4.在使用酸式滴定管前,要检查该仪器的严密性,包括:是否漏水,活塞扭动是否灵敏,有无破裂残缺

等;

5.滴定的时候,右手握住滴定管的活塞,目的为随时控制活塞;左手握住锥形瓶瓶口处,用手腕力量轻

轻并均匀晃动锥形瓶;滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出,好控制滴定的终点。

6.记录滴定管读数时,眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。

7.实验结束后,整理桌面并清洗相关仪器。

十一、附录

附录一滴定管的使用

滴定管是滴定时用来准确测量流出操作溶液体积的量器(量出式仪器),根据其容积、盛放溶液的性质和颜色可分为常量滴定管、半微量滴定管或微量滴定管,酸式滴定管和碱式滴定管管,无色滴定管和棕色滴定管。用聚四氟乙烯制成的滴定管,则无酸碱式之分。

(一)滴定管的选择

应根据滴定剂的性质以及滴定时消耗标准滴定剂体积选择相应规格的滴定管。酸性溶液、氧化性溶液和盐类稀溶液应选择酸式滴定管;碱性溶液应选择碱性滴定管;高锰酸钾、碘和硝酸盐等溶液因能与橡皮管起反应而不能装入碱式滴定管管;消耗较少滴定剂时,应选用微量滴定管;见光分解的滴定剂应选择棕色滴定管。

(二)滴定管的使用

(1)酸式滴定管的准备

1)涂凡士林在使用一支新的或较长时间不使用的和使用了较长时间的酸式滴定管,会因玻璃旋塞闭合不好或转动不灵活,而导致漏液和操作困难,这时需涂抹凡士林。其方法是将滴定管放在平台上,取下活(旋)塞,用滤纸片擦干活塞和活塞套。用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞两头。注意不

要将油涂在活塞孔上、下两侧,以免旋转时堵塞旋塞孔。将旋塞径直插入活塞套中,向同一方向转

动活塞,直至活塞和活塞套内的凡士林全部透明为止。用一小橡皮圈套在活塞尾部的凹槽内,以防

活塞掉落损坏。

2)试漏检查活塞处是否漏水。其方法是将活塞关闭,用自来水充满至一定刻度,擦干滴定管外壁,将其直立夹在滴定管架上静置约10min,观察液面是否下降,滴定管下管口是否有液珠,活塞两端

缝隙间是否渗水(用干的滤纸在活塞套两端贴紧活塞擦拭,若滤纸潮湿,说明渗水)。若不漏水,将

活塞旋转180°,静置2min,按前述方法查看是否漏水。若不漏水且活塞旋转灵活,则涂凡士林成

功。否则重新操作。若凡士林堵塞出口尖端,可将它插入热水中温热片刻,然后打开活塞,使管内

的水突然流下(最后借助洗耳球挤压),将软化的凡士林冲出,并重新涂油、试漏。

3)洗涤

滴定

管的外侧可用洗洁精或肥皂水刷洗,管内无明显油污的滴定

管可直接用自来水冲洗,或用洗涤剂泡洗,但不可刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。若

有油污不易清洗,可根据沾污的程度,采用不同的洗液(如铬酸洗液、草酸加硫酸溶液等)洗涤。

洗涤时,将酸式滴定管内的水尽量除去,关闭活塞,导入10~5ml洗液,两手横持滴定管,边转动边

将管口倾斜,直至洗液布满全管内壁,立起后打开活塞,将洗液从滴定管彻底放净后,用自来水冲

洗(注意最初的涮洗液应倒入废酸钢中,以免腐蚀下水管道),再用蒸馏水淋洗三次,洗净的滴定管

其内壁应被水润湿而不挂水珠,否则需重新洗涤。洗净的滴定管倒夹(防止落入灰尘)在滴定台上

备用。

(2)碱式滴定管的准备

1)准备将碱式滴定管装满纯化水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的碱式滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。玻璃珠太小,溶液易漏出,并且玻璃珠

易于滑动;若太大,则放出溶液时手指会很吃力,极不方便。检漏合格的滴定管,需用纯化水洗

涤3—4次。

2)洗涤:应注意玻璃珠下方的洗涤。

3)装溶液,赶气泡用溶液洗完后,将其装满溶液垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置,并使橡皮管向上弯曲,出口管斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从

管口喷出,再一边捏橡皮管,以便将其放直,这样可排除出口管的气泡,并使溶液充满出口管。排

尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00刻度处,备用。如液面不在0.00ml

时,则要记下初读数。

4)滴定管的读数

1)滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上,也可以从管夹上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使管自然下垂,两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰,易于读数。读数时,使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切,

视线与分度线上边缘在同一水平面上,以防止视差。颜色太深的溶液,如高锰酸钾、碘化物溶液等,弯液面很难看清楚,可读取液面两侧的最高点,此时视线应与该点成水平。

2)注意事项

读数与终读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕,不要立即调整零点或读数,而应等0.5-1分钟,以使附着的溶液流下来,使读数准确可靠。读数须准确至0.01ml。读取初读数前,若滴定管尖悬挂液滴时,应该用锥形瓶内壁将液滴沾去。在读取终读数前,如果出口管尖悬有溶液,此次读数不能取用。

5)滴定操作

滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫一白瓷板做背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2-3cm。调节滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm。右手按前述方法操作滴定管,右手运用腕力摇动锥形瓶,使其向同一方向作圆周运动,边滴加溶液边摇动锥形瓶。在整个滴定过程中,左手一直不能离开活塞任溶液自流。摇动锥形瓶时,要注意勿使溶液溅出,勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振动。一般在滴定开始时,无可见的变化,滴定速度可稍快,一般为10ml/min,即3-4滴/s。滴定到一定时候,滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时,颜色变化立即消逝。临近终点时,变色甚至可以暂时扩散到全部溶液,不过在摇动1-2次后变色完全消逝。此时,应改为滴1滴,摇几下。等到必须摇2-3次后,颜色变化才完全消逝时,表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴,但未落下,用锥

形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液。如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即到达滴定终点。滴定完毕,弃去滴定管内剩余的溶液,不得倒回原瓶。用自来水、纯化水冲洗滴定管,并装入纯化水至刻度以上,用一小玻璃管套在管口上,保存备用。、

附录二吸管使用的注意事项

1.移液管在洗涤前应检查其管口和尖嘴无破损,否则不能使用。

2.使用移液管时,用右手的

拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入待吸取的溶液中,左手拿吸耳球,接在管口

上将溶液慢慢吸入,待溶液上升至移液管1/3高度时取出,横持,并转动移液管,使溶液均

匀布满整个管子内壁,以置换内壁水分,避免管内残存水分稀释要移去的溶液产生不必要的

误差。 3.通常置换2-3次,每次置换结束,都要将溶液从管的下口放出至废液容器中。移

液管经置换后,即可吸取溶液至刻度以上,右手食指按住管口,将移液管一处待取溶液容器,

将管的出口小端靠在一干净容器内壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管内溶液慢慢从

下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切时,立即用食指压紧管口,将尖端的滴液靠壁

去掉,移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中,使出口尖端靠着容器内壁,容器稍倾

斜,移液管则保持垂直,放开食指,使溶液沿容器内壁自然流下,待移液管内溶液流凈后,

再等待15秒,取出移液管,留在管口的少量液体不要吹出,因为移液管的标示容积已经考虑

了管末端保留溶液的体积。 4.移液管洗凈的标志是内壁不挂水珠,干净的移液管应置于干

凈的移液管架上,先竖着放,控干水分之后再横着放。

附录三盐酸的标定

1、反应原理: Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O

为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点PH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。

2、仪器:滴定管50ml;三角烧瓶250ml;135ml;瓷坩埚;称量瓶。

3、标定过程:

基准物处理:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的瓷坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用瓷盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。

称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02mol/L称取0.02- 0.03克;0.1mol/L称取0.1-0.12克;0.2mol/L 称取0.2-0.4;0.5mol/L称取0.5-0.6克;1mol/L称取 1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250ml锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02mol/L加20ml;0.1mol/L加 20ml;0.2mol/L加50;0.5mol/L加50ml;1mol/L 加100ml水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白。标定三份平行样。

4、计算:

C(HCl)——盐酸标准溶液量浓度 mol/L

m——无水碳酸钠的质量(克)

V1——滴定消耗HClml数

V2——滴定消耗HClml数

0.05299--与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

5、注意事项:

1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。

2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量

滴定水份应用报告A-T-CN(sh)- 电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀 关键词 氯离子/809/银电极 摘要 Ag电极经电镀上Ag2S(或AgCl)后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析 样品 硫酸铜槽液 试剂 - 滴定剂:AgNO3溶液c=0.1mol/L - 氯化钠(AR) - 5mol/L 硝酸溶液 - D.I. 水 仪器及附件 Titrando 809 2.809.0010 801 Stirrer 2.801.0010 800 Dosino 2.800.0010 Dosing unit 6.3032.220 Electrode with Ag2S coating 6.0430.100 Electrode cable 6.2104.020 分析 0.1mol/L AgNO3标定 滴定参数 Parameters DETU >titration parameters meas.pt.density 4 Dos.rate max.ml/min signal drift 50 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 26s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 取100ml干燥烧杯,准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠,分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液,用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 AgNO3(mol/L) =Sample size×1000/58.44/EP1 样品测试 滴定参数 Parameters DETU >titration parameters meas.pt.density 2 Dos.rate max.ml/min signal drift 20 mV/min Min waiting time 0s Max waiting time 38s temperature 25.0 °C >stop conditions stop V 10ml Stop measured value off stop EP 1 Stop after EP 1.5ml Potentiometric Evaluation EP Criterion 5 EP Recognition Greatest 分析步骤 将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。 取100ml干燥烧杯,准确移取10ml硫酸铜槽液样品,加入50ml DI水中和1ml 硝酸溶液,用0.01mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。 计算 Cl(mg/L)=EP *C39*35.5/Sample size' 1000 C39: 稀释后AgNO3浓度本次分析为0.01001mol/L) 分析结果

酸碱滴定实验详细步骤

酸碱滴定实验详细步骤酸碱滴定实验详细步骤 用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】 把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管,至刻度“ 0”以上,把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,并记下准确读数;把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管,也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面,使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度,并记下准确读数。 在管下放一洁净的锥形瓶,从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液,注入锥形瓶,加入2滴酚酞试液,溶液立即呈粉红色。然后,把锥形瓶移到酸式滴定管下,左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸,同时右手顺时针不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入,锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后,当看到加入1滴盐酸时,溶液褪成无色,且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定,准确记下滴定管溶液液面的刻度,并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性,上述滴定操作应重复二至三次,并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系,计算出待测的NaOH 溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸,B(Base)为碱。 【酸碱中和滴定的注意事项】 一摇瓶时,应微动腕关节,使溶液像一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。 二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴为宜),但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴,摇几下,最后,毎加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化,准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积,而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口嘴上,形成半滴(有时还不到半滴),用锥形瓶内壁将其刮落。 四每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始),这也可以固定使用滴定管的某一段,以减小体积误差 【阅读酸碱指示剂的变色原理】 人们在实践中发现,有些有机染料在不同的酸碱性溶液中能显示不同的颜色。于是,人们就利用它们来确定溶液的pH。这种借助其颜色变化来指示溶液pH的物质叫做酸碱指示剂。酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱。它们的变色原理是由于其分子和电离出来的离子的结构不同,因此分子和离子的颜色也不同。在不同pH的溶液里,由于其分子浓度和离子浓度的比值不同,因此显示出来的颜色也不同。例如,石蕊是一种有机弱酸,它是由各种地衣制得的一种蓝色色素。如果用HIn代表石蕊分子,HIn在水中发生下列电离: 如果在酸性溶液中,由于c(H+)增大,根据平衡移动原理可知,平衡将向逆反应方向移动,使c(HIn)增大,因此主要呈现红色(酸色)。如果在碱性溶液中,由于c(OH-)增大,OH-与HIn电离生成的H+结合生成更难电离的H2O: 使石蕊的电离平衡向正反应方向移动,于是c(In-)增大,因此主要呈现蓝色(碱色)。如果c(HIn)和c(In-)相等,则呈现紫色。 指示剂的颜色变化都是在一定的pH范围内发生的,我们把指示剂发生颜色变化的pH范围叫做指示剂的变色范围。各种指示剂的变色范围是由实验测得的。

分析化学 第8章 电位法及永停滴定法习题参考答案

第8章 电位分析法及永停滴定法习题参考答案 1.计算下列电极的电极电位(25℃),并将其换算为相对于饱和甘汞电极的电位 值: (1) Ag | Ag + (0.001mol/L) ]l g [059.0//++++=Ag Ag Ag Ag Ag θ??)(623.0001.0lg 059.07995.0V =+= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(//-=++SHE SCE Ag Ag Ag Ag ??)(382.0241.0623.0V =-= (2) Ag | AgCl (固) | Cl - (0.1mol/L) ]Cl lg[059.0//--=Ag AgCl Ag AgCl θ??)(281 .01.0lg 059.02223.0V =-= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(//-=SHE SCE Ag AgCl Ag AgCl ??)(040.0241.0281.0V =-= (3) P t | Fe 3+ (0.01mol/L ) , Fe 2+ (0.001mol/L) ] [] [lg 059.023//2323+ ++=+ ++ + Fe Fe Fe Fe Fe Fe θ ? ?)(830.0]001.0[]01.0[lg 059.0771.0V =+= 相对于饱和甘汞电极的电位: 241.0)()(2323//-=+++ + SHE SCE Fe Fe Fe Fe ??)(589.0241.0830.0V =-= 2.计算下列电池25℃时的电动势,并判断银极的极性。 Cu | Cu 2+ (0.0100mol/L) || Cl - (0.0100mol/L) | AgCl (固) | Ag 解: ]Cl lg[059.0//--=Ag AgCl Ag AgCl θ??)(340.00100.0lg 059.02223.0V =-= (或: ] Cl [lg 059.0]A lg[059.0///-Ksp g Ag Ag Ag Ag Ag AgCl +=+=++ +θθ??? )(339.00100 .01056.1lg 059.07995.010 V =?+=-) ]lg[2059.02//22++ =++ Cu Cu Cu Cu Cu θ??)(278.00100.0lg 2 059 .0337.0V =+=

电位滴定法测定钴

电位滴定法测定钴 2008-8-22 10:38:04 中国选矿技术网浏览 480 次收藏我来说两句在氨性溶液中,加入一定量的铁氰化钾,将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定,按电位法确定终点。其反应式如下: Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64- 镍、锌、铜(Ⅱ)和砷(Ⅴ)对本法无干扰。 铁(Ⅱ)和砷(Ⅱ)干扰测定,可在分解试样时,氧化至高价而消除其影响。 空气中的氧能把钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ),大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴,须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾,用返滴定法可消除空气的影响。 锰(Ⅱ)在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰(Ⅲ),因此当锰(Ⅱ)存在时,本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后,再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中,用高锰酸钾预先滴定锰(Ⅱ)为锰(Ⅲ),由于氟化物与锰(Ⅲ)生成稳定的络合物,所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。 有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰,钴含量在10毫克以上时,10毫克以下的锰不影响测定。 有机物对电位滴定有严重干扰,应在分解试样时,用高氯酸除去。 本法适用于含1%以上钴的测定。 一、试剂 混合溶液 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中,加入氨水500毫升,混匀。 钴标准溶液称取纯金属钴克,置于250毫升烧杯中,加1∶1硝酸30毫升,加热溶解完全后,加1∶1硫酸10~15毫升,继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后,加水20~

30毫升,加热溶解。冷至室温,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。 硫酸钴溶液约称取硫酸钴(CoSO4·7H2O)14克,溶解于水中并稀释至1000毫升,混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。 铁氰化钾标准溶液约称取铁氰化钾克,溶于水中,用水稀释至1000毫升,混匀,贮存于棕色瓶中。 标定:准确吸取钴标准溶液20毫升,置于250毫升烧杯中,加水20毫升、混合溶液50毫升,准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升,然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。 T=W/V-KV1 式中 T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(克/毫升); W—吸取钴标准溶液含钴量(克); V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数; K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数; V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 K值的确定:准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升,置于250毫升烧杯中,加水25毫升、混合溶液50毫升,然后按分析手续进行滴定。 K=吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数 二、分析手续 称取1~2克试样(钴含量在10~60毫克为宜),置于250毫升烧杯中,加盐酸15毫升,加热数分钟。加硝酸10毫升,继续加热至试样分解完全(如有黑色残渣,可加克氟化铵助溶)。蒸发至小体积,加入1∶1硫酸10毫升,加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷,加水并煮沸至可溶性盐类溶解,冷却,用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升,准确加入20~25毫升铁氰化钾标准溶液,然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极,钨电极为参比电极。 Co%=100(V-KV1)T/G

第四章酸碱滴定曲线

酸碱滴定曲线及酸碱滴定法的应用 一、填空 1、滴定曲线是溶液中值随滴定剂的而变化的曲线。 2、在化学计量点前后相对误差范围内溶液PH的突变,称为滴定突跃。 3、滴定突跃范围 4、滴定的突跃范围的大小与滴定剂和被滴定物的浓度有关,浓度越,突跃范围越长,可供选择的指 示剂越。 5、强酸滴定强碱时化学计量点PH= ,强碱滴定弱酸化学计量点时溶液偏性,强酸滴定弱碱化学计量点时溶液偏性。 二、练习 1、浓度为0.1 mol/L HAc(Ka=1.8×10-5)溶液的pH是() A、4.87 B、3.87 C、2.87 D、1.87 2、浓度为0.10 mol/LNH4Cl (Kb=1.8×10-5)溶液的pH是() A、5.13 B、4.13 C、3.13 D、2.13 3、物质的量浓度相同的下列物质的水溶液,其PH最高的是() A.NaCL B. NH4CL C. NH4AC D. Na2CO3 4、用0.1000 mol·L-1HCl滴定0.1000 mol·L-1NaOH时的突跃为9.7~4.3,用0.01000 mol·L-1HCl滴定0.01000 mol·L-1NaOH时的突跃范围是()。 A. 9.7~4.3 B.8.7~4.3 C.9.7~5.3 D.8.7~5.3 5、0.1000mol/L NaOH滴定0.1000mol/L HAC溶液时其PH突跃范围为() A.4.3~9.7 B. 5.3~9.7 C. 7.7~9.7 D. 7.7~8.7 6、0.1000mol/L HCL滴定0.1000mol/L NH3?H2O溶液时,其PH突跃范围为() A.7.3~8.7 B. 7.7~9.7 C. 4.3~9.7 D. 4.3~6.2 7、用0.1000mol/L HCL标准溶液滴定Na2CO3溶液时,第一步中和成NaHCO3时的化学计量点PH为()第二个化学计量点PH为() A.8.31 B. 3.9 C. 4.3 D. 9.7 8、在分析化学实验室里常用的去离子水中,加入1—2滴酚酞,指示剂应呈现() A.红色 B. 黄色 C. 无色 D. 紫色 9、设滴定剂和被测物浓度相近时,测定HAC 0.1mol/L,选用何种滴定剂(),何种指示剂() A.HCL B. NaOH C. H3PO4 D. KCLO4 E. 甲基橙 F. 酚酞 G. 甲基黄 H. 百里酚酞

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴 我国是一个钴资源严重缺乏的国家,近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿,钴作为其中重要的有价金属元素,准确测定其含量至关重要。 标签:电位滴定法;测定;非洲铜钴矿中钴;应用 刚果(金)铜钴矿带闻名于世,横跨非洲大陆中部的刚果(金)与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属,其中刚果(金)段的铜钴矿床含铜高达5800万t,含钴高达460万t,分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。 常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品,非洲铜钴矿除了铜、钴以外,钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少,这些元素对EDTA滴定法的干扰很大;亚硝酸钴钾重量法分析流程长,对操作者操作熟练程度要求较高,不易掌握,在日常工作中很少采用;分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定;而电位滴定法测定钴量,测定范围宽,分析精度高,干扰小,比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。 一、检测依据 在氨性溶液中,铁氰化钾能将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),按电位法确定终点。其反应式如下: Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64- 镍、锌、铜(Ⅱ)和砷(Ⅲ)对本法无干扰。铁(Ⅱ)和砷(Ⅱ)干扰测定,可在分解试样时,氧化至高价而消除其影响。空气中的氧能把钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ),大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴,须加入柠檬酸铵络合铁。锰(Ⅱ)在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰(Ⅲ),因此当锰(Ⅱ)存在时,本法测得的结果系钴、锰合量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后,再用电位滴定法测定钴。 本法适用于含1%以上钴的测定。 二、试剂 1、混合溶液:将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中,加入氨水500毫升,混匀。 2、钴标准溶液:称取纯金属钴1.0000克,置于250毫升烧杯中,加1∶1

高中化学全国说课大赛获奖作品:《实验测定酸碱滴定曲线》说课稿

《实验测定酸碱滴定曲线》说课稿 一、使用教材: 人教版高中《化学选修4》第三章第二节 二、实验器材: 仪器:酸滴定管、碱滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、玻璃棒、PH计、PH传感器、数据采集器 药品:0.1000mol/l的盐酸溶液、未知浓度的氢氧化钠溶液、酚酞 用品:PH试纸、计算机 三、实验创新要点/改进要点: 由于酸碱中和滴定的全过程均是在溶液中进行的,溶液中pH 的变化随着滴定过程的进行而发生变化,因此,溶液的pH 可以表征溶液中离子( 如H +) 的浓度。在滴定过程中,滴定剂与溶液中的被测离子反应生成水使溶液的pH 发生变化。因此,可通过滴定曲线上的突跃点来确定滴定终点。本次研究主要采用手持技术仪器( 主要包括数据采集器与pH传感器) ,通过计算机处理数据,为学生深刻理解中和滴定提供了技术条件,让学生更好的理解中和滴定的实质是H++ OH-= H2O。向酸( 或碱) 溶液中滴加碱( 或酸) 溶液,混合溶液pH 必然会发生变化。使用pH 传感器检测混合溶液在滴定过程中pH 的变化情况,并借助计算机以图像形式显示出来,即可得到酸碱中和滴定曲线。本实验操作简便、快捷、准确性高,因此广泛应用于工农业生产和科学研究中,具有很高的使用价值。 四、实验原理/实验设计思路: 五、实验教学目标: 1、知识与技能:了解PH值的应用;掌握酸碱中和滴定操作及曲线绘制;学会使用手持技术,直观感受PH值突跃的真实存在 2、过程与方法:通过学生实验,提高学生操作、观察及分析的能力;理解滴定方法的应用价值。 3、情感态度与价值观:能多方面了解滴定方法,体会新技术在化学研究中的作用;感受化学与生活息息相关的事实,从而更热爱化学。 六、实验教学内容: 1、学生自主探究酸碱中和滴定原理; 2、讨论明确酸碱中和滴定的实验操作和注意事项; 3、通过实验简化,改进实验,用现代化手段更加直观的感受PH突跃的存在。

电位滴定法测定银

No. 61 应用报告 应用范围: 贵金属检测, 电镀 电位滴定法测定银 摘要 本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。样品硝酸消解后, 用溴化钾滴定,以银电极(AgBr涂层)为指示电极。 仪器与附件 ?Titrino系列702或 794或798或799 ? 2.728.0040 磁力搅拌器 ? 6.3014.223交换单元 ? 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆) 试剂 ?滴定剂:溴化钾溶液,c(KBr) = 0.1 mol/L ?硝酸,w(HNO3) = 65% ?保护胶体:2%聚乙烯醇水溶液。如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中) 溴化钾溶液标定 消解必须在通风柜中进行!!! 称取500mg纯银(称量准确度0.02mg),在玻璃烧杯中用20ml硝酸(65%)溶 解,加热沸腾除去氮氧化物,冷却后加蒸馏水至约250 ml,然后加入5ml保护胶 体,用溴化钾溶液(c(KBr) = 0.1 mol/L)滴定。预加体积40ml。 计算 理论消耗值=样品重量,mg/10.7868 滴定度=理论消耗值/实际消耗值(EP1) 滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。

样品前处理 A)纯银和银合金 消解必须在通风柜中进行!!! 称取约含500mg银的样品,称量准确度0.02mg,在玻璃烧杯中用20ml硝酸 (65%)溶解,加热沸腾除去氮氧化物,冷却后加蒸馏水至约250 ml。 B)银镀液 消解必须在通风柜中进行!!! 根据银含量,移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中,用蒸馏水稀释至约50 ml。小心 加入5-10ml硝酸,加热沸腾至体积减半,冷却补充蒸馏水至约100 ml。 分析方法 在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。用溴化钾溶液(c(KBr) = 0.1 mol/L)滴定,预加体积为40ml(银镀液样品无须预加)。 计算 1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag 纯银/银合金 ‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00 银镀液 g/L Ag =EP1*C30*C01/C00 EP1=终点滴定剂消耗体积,mL C00=样品重量,mg 或样品体积,mL) C01=10.7868 C02=1000(‰换算系数) C30=滴定度 备注 ?加入保护胶体可防止AgBr凝聚,避免包夹及电极表面上附着沉淀。 ?Ag-Titrode电极已镀AgBr。用户可按应用报告No.25更新涂层。 ?纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。

测定酸碱滴定曲线【复习准备】

测定酸碱滴定曲线 姓名:指导教师:日期: 预习成绩:操作成绩:实验报告成绩: 总成绩: 【实验目的】 1.练习使用pH计测量溶液的pH; 2.学习以图示处理科学实验数据的方法; 3.探究酸碱反应过程中pH的变化特点; 4.体会定量实验在化学研究中的作用。 【实验原理】 酸碱滴定曲线是以酸碱中和滴定过程中滴加酸(或碱)的量为横坐标,以溶液pH为纵坐标绘制的一条溶液pH随酸(或碱)的滴加量而变化的曲线。它描述了酸碱电离过程中,溶液的pH会发生变化,对于强酸强碱的反应,开始时由于被中和的酸或碱浓度较大,加入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当反应接近反应终点(pH≈7)时,很少量(一滴,约0.04mL)的碱或酸就会引起溶液pH突变,酸、碱的浓度不同,pH突变范围不同。对于酸碱滴定中如何选择合适的酸碱指示剂具有重要的意义。 【实验用品】 试剂:0.1000mol/LHCl溶液,0.1000mol/L NaOH溶液,酚酞溶液,蒸馏水。 仪器:pH计,酸式滴定管,碱式滴定管,滴定管夹,烧杯,锥形瓶,铁架台。

【实验仪器使用及操作方法】 一、实验仪器的使用 1.pH计 pH计使用方法参见使用说明书 2.滴定管 1)使用前先检查,看酸式滴定管的 活塞是否灵活,是否漏水;碱式滴定 管的阀的橡胶管弹性是否良好,是否漏水。 2)使用前用蒸馏水先洗干净。 3)润洗滴定管1-2次(用5ml待测溶液)。 4)加液先加至0刻度以上2-3cm处, 再放液赶走下端尖嘴管中的气泡,让尖嘴充满溶液。 5)调节起始刻度(最好在整mL的刻度处)。 6)滴定后尖嘴管处悬挂的最后一滴溶液也要进入接受器内。 7)读数:平视液面最凹处。 8)记录数据。 9)洗涤仪器并存放好。 3.部分仪器的使用如图所示:

实验3-4酸碱滴定曲线的测绘

实验报告 沈红莲(玉溪市民族中学) 一、实验题目 《数字化实验室应用于酸碱中和滴定》 二、实验目的 借助数字化实验装置进行酸碱中和滴定,用已知浓度溶液测定未知溶液浓度,本实用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠。 三、实验原理 定过程中,滴定剂(HCl)与被滴定剂(NaOH)反应生成水,使溶液的pH 降低。借助PH计及PH传感器将数据实时传至计算机,结合计数器的实时滴数纪录,并用软件编辑体积的计算公式,实时自动绘制PH-体积滴定曲线图,通过滴定曲线图,直观体验滴定突跃的存在,并确定出滴定终点滴定剂(HCl)所消耗的体积,结合方程式计算出待测液的浓度。 HCl + NaOH = NaCl + H2O C已知V测定= C待测V待测C待测= (C已知V测定)/ V待测 四、实验仪器及药品 仪器:滴数传感器(Dislab系列)、PH复合电极、pH传感器(WCY-U-P-2031)、数据采集器(笔记本电脑)、磁力搅拌器(含磁子)、酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、100mL烧杯、铁架台 药品:0.2000mol/l的盐酸溶液、未知浓度的氢氧化钠溶液、酚酞 五、实验内容及步骤

(1)如图1组装实验装置:将PH计连入pH 传感器再与数据线相连,接入计算机(学生接入分线器后用数据线接入平板电脑),再将计数器与数据线相连,接入计算机(学生接入分线器后在与平板电脑相连)。 图1 图2 (2)打开计算机,进入WCYDislab实验软件系统。系统将自动识别所接入的传感器,并在左侧任务栏中显示计数器和PH计。 (3)软件设置:右键单击左边任务栏新增计算公式:0.04*(右键选择计数器)命名为滴定设置,右键单击PH计设置为仪器图表,右键单击计数器设置为点线图,并设置X轴为体积,索引量为堤顶设置。如图2. (3)用碱式滴定管准确量取20.00 mL未知浓度的NaOH 溶液,将其加入到100 mL 烧杯中。向烧杯中放入搅拌磁子,并滴加1~2 滴酚酞溶液,将烧杯置于磁力搅拌器上。 (4)将pH 传感器放入盛有NaOH 溶液的烧杯中,调整pH 传感器的高度至溶液的液面完全没过pH传感器中电极的玻璃泡。 (5)用酸式滴定管向滴数传感器的储液器中缓慢逐滴滴入0.1000 mol/L 盐酸。 (6)启动磁力搅拌器,开始采集数据。待测得的pH 数据稳定后,打开滴数传感器储液器的活塞,向NaOH 溶液中匀速滴加0.1000 mol/L 盐酸(1~2 滴/s)。 (7)待烧杯中的溶液变成无色后,再继续滴加盐酸至pH 不再显著变化为

第八章 电位法和永停滴定法

第八章 电位法和永停滴定法 一、选择题 1.Daniell 原电池中锌极是( ) A 、还原反应 B 、正极 C 、氧化反应、负极 D 、阴极 2.玻璃电极膜电位产生的机理是( ) A 、电子传导 B 、离子交换和扩散 C 、电流 D 、电子扩散 3.璃电极测量溶液pH 值时,采用的定量方法为( ) A 、校正曲线法 B 、直接比较法 C 、一次加入法 D 、增量法差 4.下列关于玻璃电极叙述不正确的是( ) A 、玻璃电极属于离子选择性电极 B 、玻璃电极可测定任意溶液的pH 值 C 、玻璃电极可用作指示电极 D 、玻璃电极可用于测量混浊溶液的pH 值 5.测定溶液pH 时,用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( )。 A 、不对称电位 B 、液接电位 C 、不对称电位和液接电位 D 、温度 6.在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度( ) A 、成正比 B 、对数成正比 C 、符合扩散电流公式的关系 D 、符合能斯特方程式 7.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( ) A 、内外玻璃膜表面特性不同 B 、内外溶液中H +浓度不同 C 、内外溶液的H +活度系数不同 D 、内外参比电极不一样 8.玻璃电极使用前必须在水中浸泡,其主要目的是( )。 A 、清洗电极 B 、活化电极 C 、校正电极 D 、清除吸附杂质 9.理论上,pH 玻璃电极在1-14范围内,E 与pH 应成线性关系,实际上pH >9时测定电极电位比理论值高,则测得pH ( ) A 、等于真实值 B 、大于真实值 C 、小于真实值 D 、无规律 10.在电位滴定中,以?E /?V -V(E 为电位,V 为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为( ) A 、曲线的最大斜率点 B 、曲线的最小斜率点 C 、峰状曲线的最高点 D 、? E /?V 为零时的点 11.电位滴定中,以△2E/△V2~V作图绘制滴定曲线,滴定终点为( ) A 、△2E/△V2为零的点 B 、曲线的最大斜率点 C 、曲线的最小斜率点 D 、曲线的斜率为零时的点 12.电位滴定法中用于确定终点最常用的二次微商法计算滴定终点时所需要的在滴定前后滴定液消耗的体积数和对应的电动势的数据记录最少不少于( )组. A 、2 B 、3 C 、4 D 、5 13.以下的原电池经改进后可用于测定( )。 (-)Ag ∣AgN03溶液‖HCl 溶液,AgCl(s)∣Ag(+)

电位滴定仪直接测铜离子

TIM 860 titration manager 操作步骤 直接测铜离子 1. 开机。 2. 安装电极: 如果需要安装新电极,就先把原先安装了的电极从接口上拆除,在接口中接上新电极。 注意:1.两个电极的接口不同,ISE25Cu (Cu)电极的接口是E1,REF201电极接口是REF。 2.安装的电极必须与方法中设定的电极一样,否则会出现“?”。 长按stop键,出现输密码的文本框,输入密码123456,按1键确定,然后按5键退出,然后选择supervisor模式,按1键确定,出现supervisor模式(主界面),这时可以选择编辑方法(第一窗口,左1)、编辑试剂、编辑电极(第三窗口,左3)和搅拌等(第四窗口,左4)。 本实验只要编辑方法和编辑电极。 3.编辑程序: 3.1编辑方法 在supervisor模式下进入编辑方法(第一窗口)。 按method library,按edit method(进入方法编程,如果已有,则选择相应的方法即可,或者修改相似的方法;也可以选择new method编辑新方法)。以下是编辑方法的操作: ID: 编辑一个名称 Mode: measurement Measurement: mV(测量的是电位) Temperature: fixed 25℃ Number of test: 1 Notification: yes(在运行时显示一些性息) Cell grounding Blank: no …… 按(箭头)↓ 按method parameters (进入参数设置) 选择“electrode” ID: ISE25Cu (Cu) Auxiliary: no Stability: 0.4mV/min Acceptation: 10min00s Max.stab.time: 10min00s

酸碱滴定曲线的绘制

高中化学选修6 《利用pH传感器绘制酸碱中和滴定曲线》教学设计 【实验问题提出】 中学阶段主要采用酸碱指示剂来确定滴定终点,但学生常因指示剂的选取不当或过早估计终点等问题而造成较大的实验误差。在中学的教学中,处理这一章节的内容比较困难,是否有比指示剂更准确更方便的实验方法呢? 【实验目标】 (1)学习并初步掌握pH计的使用方法。练习中和滴定的实验操作。 (2)深入了解中和反应的原理和过程,明确滴定终点选择的科学依据和实验事实。 (3)学习实验数据的图示处理方法,培养学生认真、严谨的科学态度。 【问题解决设想】 由于酸碱中和滴定的全过程均是在溶液中进行的,溶液中pH 的变化随着滴定过程的进行而发生变化,因此,溶液的pH 可以表征溶液中离子( 如H + ) 的浓度。在滴定过程中,滴定剂与溶液中的被测离子反应生成水使溶液的pH 发生变化。因此,可通过滴定曲线上的突跃点来确定滴定终点。本次研究主要采用手持技术仪器( 主要包括数据采集器与pH传感器) ,通过计算机处理数据,为学生深刻理解中和滴定提供了技术条件,让学生更好的理解中和滴定的实质是H++ OH-= H2O。向酸( 或碱) 溶液中滴加碱( 或酸) 溶液,混合溶液pH 必然会发生变化。使用pH 传感器检测混合溶液在滴定过程中pH 的变化情况,并借助计算机以图像形式显示出来,即可得到酸碱中和滴定曲线。 本实验操作简便、快捷、准确性高,因此广泛应用于工农业生产和科学研究中,具有很高的使用价值。 【预习指导】 (1)pH计的正确使用与电极保养 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速率较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。 (2)pH计的校准 尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液,一种是pH=7的标准缓冲液,第二种是pH=9的标准缓冲液或pH=4的标准缓冲液。 (3)PHS-3C型pH计的使用方法 由主机、复合电极组成,主机上有四个旋钮,它们分别是:选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极,打开仪器后部的电源开关,预热半小时。 (4)pH滴定 在开始滴定时和达到滴定终点后,由于加入的酸或碱的量不足以导致pH发生较大的变化,所以加入量可以稍大,一般可以达到每次加入4~5 mL。当加入量达到17~18 mL时,每次加入0.5~1 mL,当加入量达到19.5 mL时,每次只加入1滴,当滴加至20 mL左右时,会出现pH的突变。加至20.5 mL时,每次加入0.5~1 mL,当加入量达到22~23 mL 时,每次加入4~5 mL,加入量达到40 mL左右时,可以终止实验。 【实验设计方案】 利用pH传感器和手持技术,研究酸碱中和滴定过程中pH值的变化趋势,从而准确判

各类电位滴定法

编辑:自由小五 目录 1、EDTA标准溶液的配制和标定 2、电位滴定法测定I-和C1-的含量 3、水的硬度测定 4、重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液 5、电位滴定法测定氢氧化钠溶液浓度 EDTA标准溶液的配制和标定 1.实验目的 (1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点; (2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法; (3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2.实验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。 用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA 与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA

会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下: XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色) ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色) EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3.仪器和药品 仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品: (1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。 (2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R); 4.实验步骤

电位滴定法测定钴量

电位滴定法测定钴量 1.1 原理: 在柠檬酸铵存在下的氨性介质中,以铁氰化钾氧化钴,过量的铁氰化钾用Co(Ⅱ) 标准溶液进行返滴定,根据所消耗钴标准滴定溶液的体积计算钴的含量。 注:锰(Ⅱ)存在时,它定量的被铁氰化钾转化为锰(Ⅲ)故本法测得结果为钴和锰的含量须减Mn%×1.07进行结果校正。 1.2 仪器及主要试剂 a、ZD-4型电位滴定仪,配有磁力搅拌器(213型铂电极215型钨电极) b、氨水-柠檬酸铵混合液:溶解500g柠檬酸铵于水中,加入3500ml氨水,用水稀释至10L c、铁氰化钾溶液(约0.025m/L),称取85g铁氰化钾溶于水中,稀释至10L放置一天后 使用。 2.1 测定步骤: 2.1.1称取约1g试样(预先105℃干燥两小时),精确至0.0002g,置于烧杯中,加少 量水湿润,加入20 ml盐酸溶液(1+1),于电炉上加热至完全溶解,冷却后,移入200ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.1.2用移液管移取20ml铁氰化钾标准滴定溶液至250ml烧杯中,然后加5g氯化 铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合液,放入一枚塑料搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源及搅拌开关,将铂电极为指示电极、钨电极为参比电极插入烧杯中,用移液管移取5ml试样溶液(钴+锰≈50~100mg)于烧杯中,用钴标准溶液滴定,记录滴定的毫升数及相对应的电位值、直至出现电位突跃后、再滴加1-2 ml。以滴定的毫升数及相对应的电位值绘制滴定曲线,确定终点电位和消耗的钴标准溶液的体积)V1(同步测定空白)Vo,二级微商法确定终点。 2.2锰的测定:准确称取试样重量定容一定量的体积中,用原子吸收分光光度计测定锰量2.3 计算:

测定酸碱滴定曲线

测定酸碱滴定曲线 :指导教师:日期: 预习成绩:操作成绩:实验报告成绩: 总成绩: 【实验目的】 1.练习使用pH计测量溶液的pH; 2.学习以图示处理科学实验数据的方法; 3.探究酸碱反应过程中pH的变化特点; 4.体会定量实验在化学研究中的作用。 【实验原理】 酸碱滴定曲线是以酸碱中和滴定过程中滴加酸(或碱)的量为横坐标,以溶液pH为纵坐标绘制的一条溶液pH随酸(或碱)的滴加量而变化的曲线。它描述了酸碱电离过程中,溶液的pH会发生变化,对于强酸强碱的反应,开始时由于被中和的酸或碱浓度较大,加入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当反应接近反应终点(pH≈7)时,很少量(一滴,约0.04mL)的碱或酸就会引起溶液pH突变,酸、碱的浓度不同,pH突变围不同。对于酸碱滴定中如何选择合适的酸碱指示剂具有重要的意义。 【实验用品】 试剂:0.1000mol/LHCl溶液,0.1000mol/L NaOH溶液,酚酞溶液,蒸馏水。 仪器:pH计,酸式滴定管,碱式滴定管,滴定管夹,烧杯,锥形瓶,铁架台。 【实验仪器使用及操作方法】

一、实验仪器的使用 1.pH计 pH计使用方法参见使用说明书 2.滴定管 1)使用前先检查,看酸式滴定管的 活塞是否灵活,是否漏水;碱式滴定 管的阀的橡胶管弹性是否良好,是否漏水。 2)使用前用蒸馏水先洗干净。 3)润洗滴定管1-2次(用5ml待测溶液)。 4)加液先加至0刻度以上2-3cm处, 再放液赶走下端尖嘴管中的气泡,让尖嘴充满溶液。 5)调节起始刻度(最好在整mL的刻度处)。 6)滴定后尖嘴管处悬挂的最后一滴溶液也要进入接受器。 7)读数:平视液面最凹处。 8)记录数据。 9)洗涤仪器并存放好。 3.部分仪器的使用如图所示: 25.6

酸碱中和滴定曲线的绘制

酸碱中和滴定曲线的绘制 一、实验目的 1、掌握酸式、碱式滴定管的使用; 2、学习用pH计测定溶液的pH; 3、通过滴定曲线的绘制指导指示剂的选择。 二、实验原理 本实验采用NaOH溶液和HCl进行中和滴定,用NaOH滴定HCl溶液: 反应方程式:NaOH + HCl == NaCl + H2O 滴定到达终点时,溶液的pH=7(常温下)。反应开始时由于被中和的酸或碱的浓度相对较大,加入少量的碱或酸对其pH影响不大,此时滴定曲线变化基于平行于X轴直线。当反应接近终点时,很少量的碱或酸就会引起溶液pH突变,酸、碱浓度不同,突变范围不同,这个突变点即是反应的终点。利用pH计,可时刻监控溶液的pH,记录不同滴入体积所对应的pH,用pH对V作图,即可得到中和滴定曲线,并找出突变点。 中和滴定曲线对于定量测量碱或酸的浓度实验中如何选择合适的酸碱指示剂有重要意义。酸碱指示剂理论变色点应选择在pH突变范围内,这样才能比较准确地指示终点。 实验采用0.1mol/L NaOH滴定0.1mol/L HCl ,突跃范围在4.3-9.7,凡在突跃范围内(4.3-9.7)变色的指示剂按原理均可做指示剂,常用的指示剂如下: 指示剂理论变色点pK pH变色范围颜色(酸色-碱色) 甲基橙 3.3 3.1-4.4 红----黄 甲基红 5.2 4.4-6.2 红----黄 酚酞 9.1 8.0-9.6 无色—紫红 选甲基红或酚酞作指示剂比较好,酚酞由于是从无色变到紫红(碱滴定酸),肉眼比较容易观察到,误差小,选酚酞最好。 滴定曲线绘制:

三、仪器与试剂 器材:pH计、100mL锥形瓶若干、50mL酸式和50mL碱式滴定管、蝴蝶夹,铁架台、25mL 移液管、洗耳球等 药品:蒸馏水、0.1000mol/L盐酸溶液、0.1000mol/L NaOH溶液(待标定)酚酞指示剂、草酸等 四、实验步骤 1、监测准备 (1)用电子天平称取4g左右NaOH固体配成约0.100mol/L的NaOH标准溶液。 (2)称取0.15g草酸固体配成100mL溶液。 (3)用移液管移取7mL36%的浓盐酸于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 (4)配制缓冲溶液PH=6.86、PH=4.00的乙酸钠-乙酸溶液。 (5)用移液管移取10mL草酸溶液标定NaOH溶液,计算出NaOH溶液的浓度。 2、监测实验 (1)NaOH溶液的标定用10mL的移液管移取草酸溶液于100mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞溶液,左手握住碱式滴定管右手摇动锥形瓶,颜色刚变稳定后,读数,计算出NaOH溶液的浓度。 (2)HCl溶液的标定用25mL移液管移取配制好的0.1000mol/L的HCl溶液于100mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞溶液,用PH计测滴定前的PH值,读此时酸式滴定管的数值并记录。(3)左手握住酸式滴定管,右手摇动锥形瓶,待消耗的体积在24.00mL左右(波动不超过mL),测定此时的PH值。继续滴加标准溶液,半滴半滴的滴,每滴一滴测一次PH值,直到 溶液变色,继续滴加至过量1~2mL,测定此时 PH值。 (4)实验完毕后,放好仪器及药品,收拾干净试验台。 五、数据记录与处理 1、将记录的数据记入如下表中 实验记录点滴定前突跃前突跃点化学计量 点 突跃后半 滴 滴定终点 滴定前体 积 滴定后体 积 变化体积 PH实 2、作出滴定曲线如下图所示,找到突跃范围,画出的红叉处就是滴定终点。实验的误差主要由仪器误差,人为误差,室温不是25℃,H+离子的活度系数小于1等因素所致。

第三章 酸碱滴定法

第三章酸碱滴定法 第一节水溶液中的酸碱平衡 教学目的:1.掌握酸碱滴定法的特点和测定对象 2.掌握酸碱度及PH值的求法 教学重点:酸碱度及PH值的求法 教学难点:PH值的求法 教学方法:边讲边练 [复习提问]1.滴定分析可分为几类? 2.酸碱滴定法的反应原理是什么? [板书]一、酸碱水溶液的酸度 1.滴定原理:H++ OH-= H20 2.酸碱中和反应的特点: (1)反应速率快,瞬间就可完成。 (2)反应过程简单。 (3)有很多指示剂可确定滴定终点。 3.滴定对象 (1)一般的酸碱 (2)能与酸碱直接或间接发生反应的物质。 4.分析浓度和平衡浓度 (1)分析浓度是溶液中所含溶质的物质的量浓度,以C表示,为浓度。 (2)平衡浓度指在平衡状态时,溶液中存在的各种型体的浓度即平衡浓度。[举例] HAc = H+ + Ac – 5.酸度:溶液中氢离子的浓度(浓度低是时),通常用PH表示。 PH= —lg[H+] [设问]酸度和酸的浓度相同吗? 不同。酸的浓度是指浓度。溶液中氢离子的浓度 6.碱度:溶液中OH-的浓度 [提问]25℃时,Kw =[ H+][ OH-] = lg[H+] + lg[OH-] = -14 PH + POH = 14 7.酸度与碱度的关系:PH + POH = 14 8.强酸与强碱的PH值的计算 例一:0.1mol/LHCl溶液的PH值?

解:HCl = H++ OH- [H+] = C HCl= 0.1mol/L PH = -lg0.1 = 1 练习:(1)0.05mol/L的H2SO4溶液的PH值? (2)0.1mol/L的NaOH溶液的PH值? (3)含有2.0X102mol的HCl溶液中加入3.0X102mol的氢氧化钠溶液后,将溶液稀释至1L,计算混合溶液的PH

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