色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题
班级姓名学号
一、选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是( )
A 保留时间
B 调整保留值
C 峰面积
D 半峰宽
2．塔板理论不能用于( )
A 塔板数计算
B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状
D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )
A 一般固体物质
B 载体
C 载体+固定液
D 固体吸附剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )
A H2
B He
C Ar
D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )
A 苯
B 正庚烷
C 正构烷烃
D 正丁烷和丁二烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）
A N2
B H2
C O2
D He
8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )
A 溶解能力小B吸附能力小
C 溶解能力大
D 吸附能力大
10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）
A 最佳流速时，塔板高度最小
B 最佳流速时，塔板高度最大
C 最佳塔板高度时，流速最小
D 最佳塔板高度时，流速最大
11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
A 组分与载气
B 组分与固定相
C 组分与组分
D 载气与固定相
12、恒量色谱柱柱效能的指标是：
A 分离度
B 容量因子
C 塔板数
D 分配系数
13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
A 苯
B 正己烷
C 正庚烷
D 丙烷
14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
A 苯
B 正己烷
C 正庚烷
D 丙烷
15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是
A 外标法
B 内标法
C 内加法
D 归一化法
二、填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为和。前者的流动相的，后者的流动相为。
2．气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在℃以下，有至Kp a的蒸气压且性好的和化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：，，，和，。
4．气相色谱常用的检测器有，，和。
5、气相色谱使用的载气一般可用，，气，而不能用气。
三、简答题
1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
4、如何选择气液色谱固定液？
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
四、计算题
1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数；
2）两组分的相对保留值；
3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H50 9.18min；n－C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（I A）。
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯
A i/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0
f i10.64 0.70 0.78 0.79
计算各组分的质量分数。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。
思考题与习题
一．选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )
A 保留时间
B 调整保留值
C 峰面积
D 半峰宽
2．塔板理论不能用于( D )
A 塔板数计算
B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状
D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )
A 一般固体物质
B 载体
C 载体+固定液D固体吸附剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利？( D )
A H2
B He
C Ar
D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )
A 苯
B 正庚烷
C 正构烷烃
D 正丁烷和丁二烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）
A N2
B H2
C O2
D He
8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A )
A 溶解能力小B吸附能力小
C 溶解能力大
D 吸附能力大
10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A）
A 最佳流速时，塔板高度最小
B 最佳流速时，塔板高度最大
C 最佳塔板高度时，流速最小
D 最佳塔板高度时，流速最大
二．填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。
2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题
1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：
g
s c c K =
分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )
2()1()1()2()2()1()1()2()(2)
(2
1b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=
+-=
及1
,21,2)
2('
)
1(')2(14
4
r r n t t t n R eff R R R eff -?
=
-?
=
可知
R 值越大，相邻两组分分离越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。
对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i
与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：
i i i A f m ?=
引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法 ：
应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：
即所谓校准曲线法（A －c 曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法
将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题
1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ，后者的峰底宽度为1min ，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；
3）如欲使两组分的分离度R ＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
解：4096
)
1
16(
16)
W t (
16)
W t (
54.5H
L n
2
2
b
'
R 2
2
/1'
R eff
eff
=?====
23.113
16t t r )
1(R )2(R 1,2==
''=
若使R=1.5，柱效能为
1029
)
1
23.123.1(
5.116)1
r r (
R
16n
2
2
1,21,22
eff
=-??=-??=
此时对应的柱长为：
)
m (75.00.34096
1029L =?=
2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min ，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min 。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：6.85
.05.08.4t t m m k 0
R g
s =-='==
44
.18
.00.1)5.38.4(2W W )t t (2R )
1(b )2(b )1(R )2(R =+-=
+-=
3、化合物A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min ；n －C 24H 50 9.18min ；n －C 25H 52 11.56min 。计算化合物A 的保留指数（I A ）。
7
.2445)18
.9lg 56.11lg 18.9lg 2.10lg 24[100)
t lg t lg t lg t lg n (100I )n (R )1n (R )n (R )i (R i =--+?=--+
?=+
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 A i /cm 2
5.0 9.0 4.0 7.0 f i 1
0.64 0.70 0.78 0.79
计算各组分的质量分数。
解：用归一化法
%
100%10021?+++++=
?=
n
i i
i i m m m m m m
m w
%100%1001
'
'
'
'
'
22'
11'
???=
??+?++?+??=
∑
=n
i i
i i
i n
n i i i
i f A f A f A f A f A f A f A
15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51
'
=?+?+?+?=?∑
n
i i f A
%
6.17%10015
.1864.00.5%1001
'
'
=?????=
∑
=＝
乙醇n
i i
i i
i f A f A w
同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g 甲醇和5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2
，校正因子分别为0.59和0.56。 计算环氧丙烷中水的质量分数。 解： 甲
甲甲
水水
水
＝
m A f A f m ??'?'
100m m
A f A f 100m m w ???'?'?试
甲甲
水水
试
水水
甲
＝
（％）＝05.11008690
.50573
.016459.0186
56.0=????＝
三．问答题
P 4，7， 8，9
四．计算题
P 10，12，13，15
1．简要说明气相色谱法的基本原理。气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？
2．简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？
3．简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？
4．为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？
5．对载体和固定液的要求是什么？如何选择气－液色谱固定液？
6．气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
7．气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
8．什么是保留指数？
9．组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
10．分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1.5）？
（3666mm）11．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
（8.6 1.44）12．某一气相色谱柱，速率方程式中A，B，C的值分别是0.06cm，0.57cm2.s-1和0.13s，计算最佳流速和最小塔板高度。
（2.1cm·s-1 0.60cm）13．在非极性色谱柱和一定的操作温度下，测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保留时间分别为143.2s，408.5s，798.7s和534.6s。计算苯在非极性柱上的保留指数。（643）
14．已知组分A，B，C，D，E和空气的保留时间如下：
组分 A B C D E 空气
t R/min 25.535.642.456.262.7
5.0
这些组分在另一色谱柱上（固定液及柱温相同）的保留时间空气为7.0min，组分C为78.0min，另一组分为65.1min。用计算说明另一组分是否是A。
15．对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯
A i/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0
f i1 0.64 0.70 0.78 0.79
计算各组分的质量分数。
（17.6% 34.7% 17.2% 30.5%）16．测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作内标，甲苯质量为0.1200g，试样质量为0.1440g。校正因子及测得的峰面积如下：
组分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷
A i/cm2 1.08 1.48 1.17 1.98
f i1 1.00 1.15 1.47 1.65
计算各组分的质量分数。
（13.1% 13.3% 25.2%）17．用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。
（1.05%）18．分析乙醛和丙酮的混合试样，取1μL试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为36.20cm2，丙酮的峰面积为28.19cm2。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛4.685g，丙酮3.680g，混合后取1μL该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为38.86cm2和32.68cm2。计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。（52.2% 37.9%）
色谱分析习题及答案
第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去（死时间）的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作 用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样 品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难） 4.物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱） 5.分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值） 6.分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 3.选择固定液时，一般根据__C__原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。
4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n，下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。（√ ） 2。在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。（√ ） 3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（╳） 4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（√ ） 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。（× ） 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（√） 四简答 1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
仪器分析第十九章习题及答案
仪器分析第二十章习题及答案 1. 进行纸色谱时，滤纸所起的作用是 D 。 A．固定相B．展开剂 C．吸附剂D．惰性载体 2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 C 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 3. 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 B 。 A．极性大的组分B．极性小的组分 C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 5. 纸色谱法分离糖类，应选用的展开剂是 D 。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似，组分与展开剂分子之间的 C 。 A.作用力越小，比移值越小 B.作用力越小，比移值越大 C.作用力越大，比移值越大 D.作用力越大，比移值越小 7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，R f值太小，欲提高该组分的R f值，应选择的展开剂是 A 。 A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚 8.配伍选择题 A不加粘合剂的硅胶 B. 加有煅石膏的硅胶 C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶 D. 不加粘合剂，但加有荧光剂的硅胶 1. 硅胶GF254+365 2. 硅胶H 3. 硅胶H254 4. 硅胶G 答案[CADB] 9. 展开剂的极性，固定相的极性，称为正相薄层色谱；展开剂的极性，固定相的极性，称为反相薄层色谱。 答案[较小；较大；较大；较小] 10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间， 答案[0～1]
气相色谱分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
平面色谱法习题答案
平面色谱法 思考题和习题 1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f值会变得更大，还是变小为什么 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。试样中某些组分R f值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使R f值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。 2．在硅胶薄层板A上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f值为，在硅胶板B上，用相同的展开剂，此物质的R f值降为，问A、B两种板，哪一种板的活度大以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B板展开时，试样中组分的R f值变小，其原因是B板硅胶的吸附活性大使R f变小。因此可看出B板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下，已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤ K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f值顺序如何 分配系数越大，保留时间越长，R f值越小，因此三组分在相同条件下R f值顺 序R fA﹥R fB﹥R fC﹥ 4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f值次序，并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，R f 值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。 5．已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ，溶剂前沿距原点16.2cm ，(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处，6.72cm) ) (7.647.03.14'47.02 .166.700cm R l l l l R f f =?=?='=== 6．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为V m ：V s :V g =::，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为，计算它的R f 值和k 。 ， 15.033 .010.05.087.033.010.05.011110=?===?+=+== m s m s f V V K k V V K l l R
高效液相色谱法习题答案
高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 2．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别？ 离子色谱法(Ion Chromatography) ：用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法，也可用于阳离子分析。 反相离子对色谱法(IPC或PIC) ：反相色谱中，在极性流动相中加入离子对试剂，使被测组分与其中的反离子形成中性离子对，增加k和t R，以改善分离。适用于较强的有机酸、碱。 反相离子抑制色谱：在反相色谱中，通过加入缓冲溶液调节流动相pH值，抑制组分解离，增加其k和t R，以达到改善分离的目的。适用于极弱酸碱物质（pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物） 3．速率理论方程式在HPLC中与在GC中有何异同？如何指导HPLC实验条件的选择？ 解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 在高效液相色谱中，对液液分配色谱，Van Deemter方程的完整表达形式为 由此，HPLC的实验条件应该是：①小粒度、均匀的球形化学键合相；②低粘度流动相，流速不宜过快；③柱温适当。 4．试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？ (1) 色谱填充性能 液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。 (2) 流动相及流动相的极性 液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。 (3) 流速 流速大于0.5 cm/s时， H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。 5．指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。 三者极性顺序从大到小是苯、萘、蒽，因此在反相色谱中的洗脱顺序为苯、萘、蒽，苯最先出峰。 6．宜用何种HPLC方法分离下列物质？ （1）乙醇和丁醇；（2）Ba2+和Sr2+；（3）正戊酸和正丁酸；（4）相对分子质量的的葡糖苷。 1
张新祥《仪器分析》色谱习题解1.doc
思考题和习题 8.1.在仪器分析技术中，色谱的独特优点是什么？ 答案要点：色谱可以用一次进样实现同时分离和分析。 82为什么说色谱对化学乃至整个科学技术的发展起了重要的作用？ 答案要点：因为各种色谱技术帮助科学家发现了很多自然界存在的化合物，色谱用于牛产过程监控对提高产品质量至关重要，色谱用于环境、药物分析和临床检验等领域, 都推动了化学乃至整个科学的发展。 8.3.色谱主要有哪些分支？ 答案要点：根据不同的分类方法，色谱可以分为不同的分支，女2 （1）按照分离机理的物理化学性质可分为吸附色谱、分配色谱、离子色谱（IC）、排阻色谱（SEC）、络合色谱和亲和色谱等。 （2）按照分离介质的几何形状可分为柱色谱和平面色谱。 （3）按照流动相的物理状态可分为气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和超临界流体色谱（SFC）o 8.4.试比较气相色谱和液相色谱的异同。 答案要点：从下面5个方面进行比较 ①流动相 ②固定相 ③分析对象 ④检测技术 ⑤制备分离 8.5.简述色谱与电泳的区别。 答案要点：从下面3个方面进行比较 ①分离机理
②流动相的驱动力 ③检测方式 86什么是经典色谱法？柱层析和现代柱色谱的主要区别是什么？ 答案要点：色谱法有经典色谱法和现代色谱法Z分，所谓经典色谱法是相对于现代色谱法而言的，主要是指高效液相色谱（HPLC）出现以前的常压液相色谱技术，包括经典柱色谱和常规薄层色谱以及纸色谱。因为HPLC和GC也都是柱色谱，我们这里将经典柱色谱称为柱层析。它与现代柱色谱（主要是指HPLC）的主要区别在于驱动流动相的压力高低以及固定相的粒度大小。表现在分析结果上则是柱效的高低和分析时间的长短。表现在仪器上则是自动化程度的高低。 8.7.平面色谱包括哪些方法？各有什么特点？ 答案要点：平面色谱包括固定相的儿何形状为平面的薄层色谱（TLC）和纸色谱（PC）, 前者采用涂布在惰性板（如玻璃）上的多孔I占I体吸附剂为I占I定相，后者则是采用纸为固定相。平面色谱的规模可以是分析型，也可以是半制备和制备型。平面形状的固定相有儿个优点，比如操作简单、应用灵活、同时可以平行分析多个样品、展开方式多种多样, 述可以采用各种选择性检测方法。而分析成本仅是一般柱色谱的三分之一。缺点是分离效率有限，影响分析结果的因素很多，故需要有丰富的经验和高的操作技巧。 8.8.简述薄层色谱的分类方法。 答案要点：按照流动相的驱动力可分为经典TLC和强制流薄层色谱（FFTLC）,后者还可分为。超压薄层色谱（OTLC）、高速薄层色谱（HSTLC）、离心薄层色谱（CTLC）或旋转薄层色谱（RTLC）。 根据分离机理，TLC可以分为分配、吸附、离子交换和体积排阻几种类型。根据固定相和流动相的相对极性，有正相薄层色谱（吸附剂的极性大于洗脱液的极性）和反相薄层色谱（吸附剂的极性小于洗脱液的极性）之分。根据仪器操作的自动化程度又可分为在线分析和离线分析两类。 8.9.影响薄层色谱分离的主要因素是什么？ 答案要点： （1）固定相 （2）溶剂系统
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
平面色谱法
平面色谱法 【真题模拟与解析】 一、A 型题（最佳选择题） 1. 进行纸色谱时，滤纸所起的作用是 。 A ．固定相 B ．展开剂 C ．吸附剂 D ．惰性载体 纸色谱法的固定相为纸纤维上吸附的水分，流动相为有机溶剂，纸色谱分离原理属于分配色谱的范畴。 答案[D] 2. 试样中A 、B 两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 由方程：m s f 11V /KV R += 得：m s 1m s 21 f 2 f f 1111ΔV /V K V /V K R R R +-+=-= 同一薄板V s /V m 相同，欲使0Δ1 f 2 f f ≠-=R R R ，只有21K K ≠。 答案[C] 3. 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 。
A．极性大的组分B．极性小的组分 C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分 在吸附薄层色谱中，通常根据被分离组分的极性进行分离，组分的极性越大，硅胶吸附组分的能力越强，迁移速度越慢，比移值越小。 答案[B] 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 答案[A] 5. 纸色谱法分离糖类，应选用的展开剂是。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 纸色谱中化合物在两相中的分配系数与化合物的分子结构及流动相种类和极性有关。糖类化合物分子结构中含有羟基，常用的展开剂是含水的有机溶剂，如水饱和的正丁醇、正戊醇等。 答案[D] 6. 平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是。 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数 D.分离度 相对比移值是指在一定条件下，两个被测组分的
色谱试题及答案(汇编)
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ） (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ） (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题 一、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 7．液相色谱中通用型检测器是（）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 8．离子色谱的主要特点是（）。 A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效 9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间Ｂ调整保留值Ｃ峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于（) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为 ( ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体＋固定液Ｄ固体 吸附剂 4.当载气线速越小，范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? （） A H２ B HｅＣAr D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的？ （ ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 ６．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（） A 苯Ｂ正庚烷 C 正构烷烃Ｄ正丁烷 和丁二烯
７．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中，哪一个是错误的? ( ） A 固定液是气相色谱法固定相 Ｂ N2、H２等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9。在气－液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( ） A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 1０．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气Ｂ组分与固定相 Ｃ组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： Ａ分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 １3、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是
平面色谱法学习指导(山西医科大学)
第十九章 平面色谱法 第一节 内容和要求 1．基本内容 本章内容包括平面色谱分类；平面色谱参数：比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数，比移值与分配系数（保留因子）的关系；薄层色谱法的基本原理及类型，吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂及其选择，薄层色谱操作步骤及定性定量分析；高效薄层色谱法；薄层扫描法；纸色谱法。 2．基本要求 本章要求掌握薄层色谱和纸色谱的基本原理，常用的固定相和流动相，比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数，比移值与分配系数（保留因子）的关系。吸附色谱中固定相和流动相的选择。熟悉平面色谱法分类，薄层色谱中薄层板的种类，薄层色谱操作步骤，显色方法，影响薄层色谱比移值的因素，面效参数与分离参数，定性、定量分析方法。了解各种类型色谱的操作方法，薄层扫描法，高效薄层色谱法，应用与示例。 第二节 要点和难点 （一）平面色谱的基本术语和公式 1. 定性参数：比移值（R f ）与相对比移值（R r ） 0f L L R = (s ) (i )(s ) f (i ) f r L L R R R == 2.R f 与分配系数（K ）和保留因子（k ）的关系 m s f 11V /KV R += f 11R k =+ 3.面效参数：理论塔板数（n ）与塔板高度（H ） 2)(16W L n = n L H 0= 4.分离参数：分离度（R ）与分离数（SN ）
)(2)()(2212112W W d W W L L R +=+-= 1)()(12 10210-+=W W L SN （二）主要平面色谱类型 色谱类型 分离原理 载体 固定相 流动相 R f 顺序 吸附薄层色谱 吸附 硅胶 有机溶剂 极性小的R f 值大 正相薄层色谱 分配 硅胶 水 有机溶剂 极性小的R f 值大 反相薄层色谱 分配 硅胶 硅胶键合相 水-有机溶剂 极性小的R f 值小 纸色谱 分配 滤纸 水 水-有机溶剂 极性小的R f 值大 （三）吸附薄层色谱条件的选择 被测组分的极性大，吸附剂的活度小，流动相极性大；被测组分的极性小，吸附剂的活度大，流动相极性小。 1．被分离物质的极性与结构的关系 （1）基本母核相同，基团极性愈大，分子极性愈强；极性基团数目增加，分子极性增强。常见的取代基极性大小顺序：烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。 （2）分子双键愈多，共轭度愈大，吸附性愈大。 （3）空间排列影响极性，如能产生分子内氢键的分子极性下降。 2．吸附剂的活度选择 被分离物质的极性大，吸附剂活度要小，以免吸附太牢，不易洗脱；被分离物质的极性小，则吸附剂的活度要大，以免不被吸附，而无法分离。可改变活化温度和时间来控制吸附剂的活度。 3．展开剂的极性 单一溶剂的极性顺序：石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯、甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮 <正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水。 4．混合溶剂选择的一般规则 先用单一的中等极性展开剂试验，得出合适的极性。再改用二元展开剂，调节比例达到预期的极性，得
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45m C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm
B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比
色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大
色谱试题及答案
色谱试题 一.选择题: 1、在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4) （1)几何异构体(2）沸点相近,官能团相同得试样 (3）沸点相差大得试样(4) 分配比变化范围宽得试样 2、在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( 1 ) (１)加长色谱柱（2) 流速加快（３) 增大色谱柱得直径（４) 进样量增加 3、一般气相色谱法适用于（ 4 ) (１）任何气体得测定 （2）任何有机与无机化合物得分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化得液体得分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发得液体、固体得分离与鉴定 4、对于一对较难分离得组分现分离不理想,为了提高它们得分离效率，最好采用得措施为( 2 ) (１) 改变载气速度（2）改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5、为测定某组分得保留指数,气相色谱法一般采用得基准物就是( 3 ） (1）苯(2)正庚烷(3) 正构烷烃（4）正丁烷与丁二烯 6、选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关得因素就是( 4 ) (1) 固定液得极性(2）载气得种类 （3) 载气得流速(4) 标准物得选用 7、欲使色谱峰宽减小,可以采取( 2，3 ) （1) 降低柱温(２)减少固定液含量 （3) 增加柱长(4)增加载体粒度 8、在用低固定液含量色谱柱得情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4） (1) 提高柱温(2)增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(４) 增加柱长 9、在柱温一定时，要使相对保留值增加,可以采取（３) (1) 更细得载体（２）最佳线速 （３) 高选择性固定相（4）增加柱长 10、在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 ) (1）增加柱长(2) 减小流动相速度 (3)降低柱温(4) 增加柱温 1１、涉及色谱过程热力学与动力学两方面得因素就是( 2 ) (１) 保留值（2)分离度(3）理论塔板数（4)峰面积 1２、在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间得( 1 ） (１) 分配比(2)分配系数(3）扩散速度(４)理论塔板数 13、气液色谱中,保留值实际上反映下列（ 3 ）物质分子间相互作用力 (1）组分与载气(２）载气与固定液 （3) 组分与固定液(4)组分与载气、固定液 1４、在以下因素中,不属动力学因素得就是（ 2 ) （１) 液膜厚度(２) 分配系数（3) 扩散速度(４）载体粒度 １5、根据范第姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效得因素就是（ 1 ） (1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(４)柱弯曲因子
色谱分析法概论习题答案完整版
色谱分析法概论习题答 案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间： 苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , ' R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , ' R t (异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x ，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。