实验2层次分析法
项目六矩阵的特征值与特征向量
实验 2 层次分析法
实验目的通过应用层次分析法解决一个实际问题, 学习层次分析法的基本原理与方法; 掌握用层次分析法建立数学模型的基本步骤; 学会用Mathematica 解决层次分析法中的数学问题.
基本原理
层次分析法是系统分析的重要工具之一, 其基本思想是把问题层次化、数量化, 并用数学方法为分析、决策、预报或控制提供定量依据. 它特别适用于难以完全量化, 又相互关联、相互制约的众多因素构成的复杂问题. 它把人的思维过程层次化、数量化, 是系统分析的一中新型的数学方法.
运用层次分析法建立数学模型, 一般可按如下四个基本步骤进
行.
1. 建立层次结构
首先对所面临的问题要掌握足够的信息, 搞清楚问题的范围、因素、各因素之间的相互关系, 及所要解决问题的目标. 把问题条理化、层次化, 构造出一个有层次的结构模型. 在这个模型下, 复杂
问题被分解为元素的组成部分. 这些元素又按其属性及关系形成若
干层次. 层次结构一般分三层:
第一层为最高层, 它是分析问题的预定目标和结果, 也称目标层;
第二层为中间层, 它是为了实现目标所涉及的中间环节, 如: 准则、子准则, 也称准则层;
第三层为最底层, 它包括了为实现目标可供选择的各种措施、决策方案等, 也称方案层.
注: 上述层次结构具有以下特点:(1) 从上到下顺序地存在支配
关系, 并用直线段表示;(2)
整个层次结构中层次数不受限制.
2. 构造判断矩阵
构造判断矩阵是建立层次分析模型的关键. 假定以上一层的某元素y为准则，它所支配
的下一层次的元素为X1,X2, ,X n,这n个元素对上一层次的元素y有影响，要确定它们在y中的比重?采用成对比较法?即每次取两个元素X i 和X j , 用a ij 表示X i 与X j 对y 的影响之比, 全部比较的结果可用矩阵A表示,即称矩阵A为判断矩阵.
根据上述定义，易见判断矩阵的元素a j满足下列性质: 当a j 0时,我们称判断矩阵A为正互反矩阵.
怎样确定判断矩阵A的元素a j的取值呢？
当某层的元素x i,X2, ,x n对于上一层某元素y的影响可直接定量表示时，X i与X j对y 的影响之比可以直接确定, a ij 的值也可直接确定. 但对于大多数社会经济问题, 特别是比较复杂的问题，元素为与X j对y的重要性不容易直接获得，需要通过适当的量化方法来解决.
通常取数字1~9 及其倒数作为a ij 的取值范围. 这是因为在进行定性的成对比较时, 通常采用
5 级制（表1）, 在每两个等级之间各有一个中间状态, 共1~9 个尺度, 另外心理学家认为进行成
对比较的因素太多, 将超出人们的判断比较能力, 降低精确. 实践证明, 成对比较的尺度以
7 2为宜，故a j的取值范围是1,2, ,9及其倒数.
表 1 比较尺度a ij 的取值
3. 计算层次单排序权重并做一致性检验层次单排序是指同一层次各个元素对于上一层次中的某个元素的相对重要性进行排序.
具体做法是:根据同一层n个元素x i,X2, ,X n对上一层某元素y的判断矩阵A,求出它们对
于元素y的相对排序权重，记为W1,W2, ,w n ,写成向量形式w (w-,, w2, , w n )T, 称其为A
的层次单排序权重向量，其中W i表示第i个元素对上一层中某元素y 所占的比重，从而得到
层次单排序?
层次单排序权重向量有几种求解方法，常用的方法是利用判断矩阵A的特征值与特征向
量来计算排序权重向量W.
关于正互反矩阵A我们不加证明地给出下列结果?
(1) 如果一个正互反矩阵A (a j)nn满足
则称矩阵A具有一致性，称元素X i,X j,X k的成对比较是一致的；并且称A为一致矩阵.
(2) n阶正互反矩阵A的最大特征根max n ,当n时，A 是一致的.
(3) n阶正互反矩阵是一致矩阵的充分必要条件是最大特征值maX n.
计算排序权重向量的方法和步骤
设w ( -, 2, , n)T是n阶判断矩阵的排序权重向量，当A为一致矩阵时，根据n
阶判断矩阵构成的定义，有
111
12n
222
A
12n
n n n
12n
(2.1)
因而满足Aw nw,这里n是矩阵A的最大特征根,w是相应的特征向量；当A为一般的
判断矩阵时AW max W,其中max是A的最大特征值(也称主特征
根),w是相应的特征向
n
量(也称主特征向量).经归一化(即i 1)后，可近似作为排
i 1
序权重向量，这种方法称为
特征根法?
一致性检验
在构造判断矩阵时，我们并没有要求判断矩阵具有一致性，
这是由客观事物的复杂性
与人的认识的多样性所决定的?特别是在规模大、因素多的情况下，对于判断矩阵的每个元
素来说，不可能求出精确的i/ j,但要求判断矩阵大体上应该
是一致的? 一个经不起推敲
的判断矩阵有可能导致决策的失误?利用上述方法计算排序权
重向量，当判断矩阵过于偏离
一致性时，其可靠性也有问题.因此，需要对判断矩阵的一致性进行检验，检验可按如下步骤
进行:
(1) 计算一致性指标CI
CI max n
n 1
(2.2)
当CI 0,即max n时，判断矩阵A是一致的.当CI的值越大，判断矩阵A的不一致的程
度就越严重.
(2) 查找相应的平均随机一致性指标RI
表2给出了n (1~11)阶正互反矩阵的平均随机一致性指标RI ,
其中数据采用了
100?150个随机样本矩阵A计算得到.
表2
CR
CR
CI RI
(2.3)
当CR 0.10时，认为判断矩阵的一致性是可以接受的 ；否则应对 判断矩阵作适当修正.
4. 计算层次总排序权重并做一致性检验
计算出某层元素对其上一层中某元素的排序权重向量后 ,
还需要得到各层元素，特别
是最底层中各方案对于目标层的排序权重 ，即层次总排序权重 向量，再进行方案选择.层次
总排序权重通过自上而下地将层次单排序的权重进行合成而得 到.
考虑3个层次的决策问题:第一层只有1个元素，第二层有 n 个元素,第三层有m 个元 素.设第二层对第一层的层次单排序的权重向量为 第三层对第二层的层次单排序的权重向量为
以w k 3)为列向量构成矩阵:
wi?, w2?,
, wn?, (3) (3) (3)
w (3)(w <3),w 23),
,w n 3)) wi2，w22， ，wn2, (2.4)
则第三层对第一层的层次总排序权重向量为 w (3) W (3)w (2)
(2.5)
一般地，若层次模型共有s 层，则第k 层对第一层的总排序 权重向量为
w (k) w (k)w (k1), k 3,4, ,s
(2.6)
其中w (k)是以第k 层对第k 1层的排序权向量为列向量组成的矩 阵,w (k1)是第k 1层对第
一层的总排序权重向量 .按照上述递推公式，可得到最下层
(3) w 1m ,
w2m, (3) w nm
(第s层)对第一层的总排序权重
向量为
w⑸W(s W(s1) W(3)w(2)
(2.7)
对层次总排序权重向量也要进行一致性检验.具体方法是
从最高层到最低层逐层进行检验.
如果所考虑的层次分析模型共有s层.设第l(3 l s)层的一
致性指标与随机一致性
指标分别为CI i(l),Cl2°, ,Ci n°( n是第l 1层元素的数目)与RI I(1),RI2°, ,Ri n°,令
CI (l) [CI i(l), ,CI i(l)]w(l 1)
(2.8)
RI(l) [Rl1⑴，Rl1(l)]w(l1)(2.9)
则第丨层对第一层的总排序权向量的一致性比率为
CI (丨)
CR⑴CR(l 1) -^7,1 3,4, ,s
Rl(l)
(2.10)
其中CR(2)为由(2.3)式计算的第二层对第一层的排序权重向量的一致性比率.
当最下层对第一层的总排序权重向量的一致性比率CR(s) 0.1
时，就认为整个层次结构
的比较判断可通过一致性检验.
应用举例
问题在选购电脑时，人们希望花最少的钱买到最理想的电脑.试通过层次分析法建立数学模型，并以此确定欲选购的电脑.
1. 建立选购电脑的层次结构模型
图2-2
该层次结构模型共有三层:目标层（用符号Z表示最终的选择目标）; 准则层（分别用符号
y1,y2, ,y5 表示“性能”、“价格”、“质量”、“外观”、“售后服务” 五个判断准则）; 方案层（分别用符号x1,x2,x3 表示品牌1, 品牌2, 品牌 3 三种选择方案）.
2. 构造成对比较判断矩阵
（1）建立准则层对目标层的成对比较判断矩阵
根据表 1 的定量化尺度, 从建模者的个人观点出发, 设准
则层对目标层的成对比较判断矩阵为
15393
1/ 511/2 21/2
A 1/ 32131
1/ 91/21/3 11/3
1/ 32131
（2.11）
（2）建立方案层对准则层的成对比较判断矩阵
3. 计算层次单排序权重向量并做一致性检验
先利用Mathematica 计算矩阵A 的最大特征值及特征值所对应的特征向量.
输入< （* 调用只求实数运算的软件包*） A={{1.0,5,3,9,3},{1/5,1,1/2,2,1/2},{1/3,2,1,3,1 }, {1/9,1/2,1/3,1,1/3} ,{1/3,2,1,3,1}}; （* 以小数形式 1.0 输入进行近似计算, 可避免精确解太长、太复杂*） T=Eigensystem[A]//Chop (*输入//Chop,把与零非常接近的数换成零*) 则输出 {{5.00974,No nreal,No nreal,0,0}, {{0.88126,0.167913,0.304926,0.0960557,0.304926}, {0.742882,No nreal,No nreal,No nreal,No nreal}, {0.742882,No nreal,No nreal,No nreal,No nreal}, {-0.993398,0,0.0673976,0.0662265,0.0650555}, {- 0.65676,0,0.57431,0.043784,-0.486742}}} (输出中的Non real表示复数) 从中得到A的最大特征值max 5.00974,及其对应的特征向量输入 Clear[x]; x=T[[2,1]]; ww2二x/Apply[Plus,x] 则得到归一化后的特征向量 计算一致性指标CI亠」,其中n 5, max 5.00974,故 n 1 查表得到相应的随机一致性指标 从而得到一致性比率 因CR(2) 0.1,通过了一致性检验，即认为A的一致性程度在容许的范围之内，可以用归一 化后的特征向量w(2)作为排序权重向量. 下面再求矩阵B j(j 1,2, ,5)的最大特征值及特征值所对应的特征向量，输入B1=B3={{1.0,1/3,1/5},{3,1,1/2},{5,2,1}}; B2=Tra nspose[B1]; B4={{1.0,5,3},{1/5,1,1/2},{1/3,2,1}}; B5={{1.0,3,3},{1/3,1,1},{1/3,1,1}}; T1=Eige nsystem[B1]//Chop T2=Eigensystem[B2]//Chop T3=Eigensystem[B3]//Chop T4=Eigensystem[B4]//Chop T5=Eigensystem[B5]//Chop 则输出 {{3.00369,Nonreal, Nonreal}, {{0.163954,0.46286,0.871137}, { Nonreal, Nonreal,0.871137}, { Nonreal, Nonreal, 0.871137}}}; {{3.00369,Nonreal, Nonreal}, {{0.928119,0.328758,0.174679}, {0.928119, Nonreal, Nonreal}, {0.928119, Nonreal, Nonreal}}} {{3.00369, Nonreal, Nonreal}, {{0.163954,0.46286,0.871137}, { Nonreal, Nonreal,0.871137}, { Nonreal, Nonreal,0.871137}}} {{3.00369, Nonreal, Nonreal}, {{0.928119,0.174679,0.328758}, {0.928119, Nonreal, Nonreal}, {0.928119, Nonreal, Nonreal}}} {{3,0,0}, {{0.904534,0.301511,0.301511}, {-0.973329,0.162221,0.162221}, {-0.170182,-0.667851,0.724578}} 从上面的输出可以分别得到B j( j 1,2, ,5)的最大特征值以及上述特征值所对应的特征向量 其中x i (x i1,x i2,x i3),i 1,2, ,5. 为求出归一化后的特征向量, 输入 Clear[x1,x2,x3,x4,x5]; x1=T1[[2,1]]; w1=x1/Apply[Plus,x1] x2=T2[[2,1]]; w2=x2/Apply[Plus,x2] x3=T3[[2,1]]; w3=x3/Apply[Plus,x3] x4=T4[[2,1]]; w4=x4/Apply[Plus,x4] x5=T5[[2,1]]; w5=x5/Apply[Plus,x5] 则输出 计算一致性指标CI i 1 n (i 1,2, ,5),其中n 3,输入 n 1 lamda={T1[[1,1]],T2[[1,1]],T3[[1,1]],T4[[1,1]],T5[[ 1,1]]} CI=(lamda-3)/(3-1)//Chop 则输出 查表得到相应的随机一致性指标 计算一致性比率CR C^, i 1,2, ,5,输入 RI i CR=CI/0.58 则输出 因CR i 0.1,(i 1,2, ,5),通过了一致性检验.即认为B j(j 1,2, ,5)的一致性程度在容许的范围之内，可以用归一化后的特征向量作为其排序权重向量. 4.计算层次总排序权重向量并做一致性检验 购买个人电脑问题的第三层对第二层的排序权重计算结果列于表3. 表3 以矩阵表示第三层对第二层的排序权重计算结果为 W（3）即是第三层对第二层的权重向量为列向量组成的矩阵.最下层（第三层）对最上层（第一 层）的总排序权向量为 为了计算上式,输入 W3=Transpose[{w1,w2,w3,w4,w5}]; ww3=W3.ww2 则从输出结果得到 为了对总排序权向量进行一致性检验, 计算输入CI.ww2 则从输出结果得到 再计算RI(3) [RI1, ,RI5]w(2), 输入 RI=Table[0.58,{j,5}]; RI.ww2 则从输出结果得到 最后计算 C.R(3) C.R(2) C.I(3)/R.I(3), 可得 因为 C.R(3) 0.1, 所以总排序权重向量符合一致性要求的范围. 根据总排序权重向量的分量取值, 品牌 3 的电脑是建模者对这三种品牌机的首选. 实验报告 1. 根据你的设想购置一台计算机, 需考虑什么样的判断准则? 利用层次分析法及数学软件做出最佳的决策. 2. 根据你的经历设想如何报考大学, 需要什么样的判断准则? 利用层次分析法及数学软件做出最佳的决策. 3. 假期到了, 某学生打算做一次旅游, 有四个地点可供选择, 假定他要考虑5 个因素: 费用、景色、居住条件、饮食以及旅游条件. 由于该学生没有固定收入, 他对费用最为看重, 其次是旅游点的景色, 至于旅游条件、饮食, 差不多就行, 住什么地方就更无所谓了. 这四个旅游点没有一个具有明显的优势, 而是各有优劣. 该同学拿不定主意, 请用层次分析法帮助他找出最佳旅游点. 4. 假设你马上就要从大学毕业, 正面临择业的问题, 你对工作的选择着重考虑下面几个因素: (1) 单位的声誉; (2) 收入; (3) 专业是否对口; (4) 是否有机会深造或晋升; (5) 工作地点; (6) 休闲时间. 对上述各种因素你可以根据自己的具体情况排序, 也可以增加或减少所考虑的因素. 现在有四个单位打 算 你, 但如果用上述标准来衡量, 没有一个单位具有明显的优势请用层次分析法为你自己做一个合理的选择. 希望以上资料对你有所帮助，附励志名言 3 条： 1、要接受自己行动所带来的责任而非自己成就所带来的荣耀。 2、每个人都必须发展两种重要的能力适应改变与动荡的能力以及为长期目标延缓享乐的能力。 3、将一付好牌打好没有什么了不起能将一付坏牌打好的人才值得钦佩。 篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 ............................................................................. 8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。 材料研究与测试方法复习题答案版 复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。 实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织 材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织: 第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”，此种说法是否正确？ 答：不正确。（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。） 5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。 答：X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。 X 射线反射：晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同，是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：( 43，43，1)和（4 1 ，41，2 1 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答：根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示： 如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子（3/4，3/4，1）的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵： ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ ???=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算： ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此，(100)和(221)，h +k +l =奇数，|F |2=0；(110)、(211)，h +k +l =偶数，|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、 （ 21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41 ）、（43，41，43）、（41，43，4 3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2 最简表达式），并据此说明结构消光的概念。 答：金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。 材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日 扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬 西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制 2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4 近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成？ 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深，有何用途？ 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图，简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数，其测定方法？ 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 －碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度（见书）。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程，简述其用途。 13 写出布拉格方程，简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时，也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时， 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样，并写明步骤。（10分）22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分） 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图，并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何？ 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些？ 39 如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画 出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信 号，及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像，有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义，结构因子与哪些因素有 关？ 44 画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪 的工作原理。（8分） 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进 行定性分析，试设计分析方案（特别应 指出选何种辐射源及滤光片）。 48 用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。 预测分析表方法 一、实验目的 理解预测分析表方法的实现原理。 二、实验内容： 编写一通用的预测法分析程序，要求有一定的错误处理能力，出错后能够使程序继续运行下去，直到分析过程结束。可通过不同的文法（通过数据表现）进行测试。 三、实验步骤 1．算法数据构造： 构造终结符数组：char Vt[10][5]={“id”,”+”……}； 构造非终结符数组：char Vn[10]={ }; 构造follow集数组：char *follow[10][10]={ } (可将follow集与预测分析表合并存放) 数据构造示例（使用的预测分析表构造方法1）： /*data1.h简单算术表达式数据*/ char VN[10][5]={"E","E'","T","T'","F"}; //非终结符表 int length_vn=5; //非终结符的个数 char VT[15][5]={"id","+","*","(",")","#"}; //终结符表 int length_vt=6; //终结符的个数 char Fa[15][10]={"TE'","+TE'","","FT'","*FT'","","(E)","id"}; //产生式表:0:E->TE' 1:E'->+TE' 2:E'->空 // 3:T->FT' 4:T'->*FT' 5:T'->空 6:F->(E) 7:F->id int analysis_table[10][11]={0,-1,-1,0,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,1,-1,-1,2,2,0,0,0,0,0, 3,-2,-1,3,-2,-2,0,0,0,0,0, -1,5, 4,-1,5, 5,0,0,0,0,0, 7,-2,-2,6,-2,-2,0,0,0,0,0}; //预测分析表,-1表示出错，-2表示该行终结符的follow集合，用于错误处理，正数表示产生式在数组Fa 中的编号，0表示多余的列。 （1）预测分析表的构造方法1 给文法的正规式编号：存放在字符数组中，从0开始编号，正规式的编号即为该正规式在数组中对应的下标。如上述Fa数组表示存储产生式。 构造正规式数组：char P[10][10]={“E->TE’”,”E’->+TE’”,……..}; (正规式可只存储右半部分，如E->TE’可存储为TE’，正规式中的符号可替换，如可将E’改为M ) 构造预测分析表：int analyze_table[10][10]={ } //数组元素值存放正规式的编号，-1表示出错 （2）预测分析表的构造方法2 可使用三维数组 Char analyze_table[10][10][10]={ } 材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出 版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23 力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的…………………………………………………… 二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求 1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一 4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二 班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。 材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件 第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在 材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离 竭诚为您提供优质文档/双击可除 分析化学读书报告 篇一：现代分析化学读书报告 中国科学院大学现代分析化学读书报告课程名称现代 分析化学教师姓名李向军学生姓名吴远东学生学号 20XX28005314010专业地球化学所在院系地球科学学院培养 单位兰州地质所日期:20XX年3月"非稀释剂法电感耦合等离子体质谱测定磷灰石中铀钍钐同位素的含量”的读书报告作者的方法：准确测定235u,、232Th、147sm同位素含量是磷灰石(u-Th)/he同位素定年方法的关键。文章中作者用非稀 释剂法电感耦合等离子体质谱测定磷灰石中235u,、232Th 的同位素含量的测定流程。该方法假定样品中的235u,、 232Th、147sm同位素丰度与其自然丰度是一致的，根据235u,、232Th、147sm同位素的自然丰度和测得的样品中总的u、Th、和sm的含量得到样品中235u,、232Th、147sm同位素的含量。本文只截取其中样品处理的方法加以说明和讨论，其样品处理方法如下：磷灰石样品的样品处理方法。美国加州理工大学(u-Th)/he实验室采用浓hno3在90℃的温度下加热 1h，美国亚利桑那大学(u-Th)/he实验室采用20%的浓hno3在90℃的温度下加热2h，澳大利亚墨尔本大学(u-Th)/he实验室采用5%的浓hno3在超声波中分解2h。 篇二：高等分析化学读书报告 高等分析化学读书报告 一、紫外/可见光谱多元校正来进行水杨酸电化学氧化的动态研究 nelsonmatyasovszky;minTian;Aichengchen.J.phys.chem. A.20XX,113,9348–9353传统水净化工艺的低效率问题，水杨酸和水杨醛是造成环境污染的两种很常见的物质。因此迫切地需要一种新的检测废水中水杨酸和水杨醛的含量以及处理方法。这篇文章，报道了一种在Ti/Iro2-sno2-sb2o5电极上以水杨酸和水杨醛作为典型有机污染物的电化学氧化过程。并探究了一些因素对电化学氧化过程的影响。紫外光谱法和多元校正被用来评估sA和sh氧化混合物在整个过程中的电化学竞争效果。 水杨酸和水杨醛是从sigma-Aldrich采购的且未经过任何纯化，所用的水经过了纳米水处理系统的纯化，电极是用热分解法制备的。 结果与讨论： (A)30ppms水杨酸在置于0.5摩尔40摄氏度硫酸中，电 《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。材料分析方法实验报告
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