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酸价和过氧化值的测定

酸价和过氧化值的测定
酸价和过氧化值的测定

酸价的测定

酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。

RCOOH + KOH = RCOOK + H2O

2、试剂

1)10g/L酚酞乙醇溶液。

2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

3)L氢氧化钾标准溶液。

3、操作步骤。

(1)取样方法:称取含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。

(2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。

(3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。

(4)结果计算

样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×其

中:x是式样的酸价(mg/g)

V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)

C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l)

M是试样质量

m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g)

是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)

过氧化值的测定

1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。

2、试剂

1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。

3)l硫代硫酸钠标准溶液。 4)10g/l 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。 3.操作方法

取样方法和样品处理同本节酸价的测定。准确称取2-3g 混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入饱和碘化钾溶液,轻轻振摇30s,然后在暗处放置3min。取出加100ml水,摇匀,立即用硫代

硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止,再加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,取相同量的三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法做空白对照实验。 4.结果计算

样品过氧化值的计算公式w=(v2-v1)c×m×100% w-(过氧化物)样品的过氧化值 v2-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) v1-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/l) m-样品的质量(g) l硫代硫酸钠标准溶液相当于碘的质量(g/mmol)

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