最新食品中总砷的测定方法
食品中总砷的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为
0.05mg/kg。
第一篇银盐法(第一法)
2 原理
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂
除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。
3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.3 盐酸。
3.4 氧化镁。
3.5 无砷锌粒。
3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。
3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO
3)
2
·6H
2
O］，溶于水中，
并稀释至100mL。
3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。
3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl
2·2H
2
O)，加盐酸溶解并
稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。
3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。
3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。
3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。
3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二
乙基二硫代氨基甲酸银［(C
2H
5
)
2
NCS
2
Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移
入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。
3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。
3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
4 仪器
4.1 可见分光光度计。
4.2 测砷装置：见图1。
（图略）
4.2.1 100～150mL锥形瓶：19号标准口。
4.2.2 导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为1.0mm。
3.2.3 吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。
5 样品消化
5.1 硝酸高氯酸—硫酸法
5.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸－高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸－高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。
加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。
取与消化样品相同量的硝酸－高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
5.1.2 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸－高氯酸混合液，以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。
5.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g 样品(或吸取10.0mL或20.0mL液体样品)，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸－高氯酸混合液。以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。
5.1.4 含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL硝酸－高氯酸混合液，混匀后，以下按5.1.1自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2mL样品。
吸取5～10mL水代替样品，加与消化样品相同量的硝酸－高氯酸混合液和硫酸，按相同操作方法做试剂空白试验。
5.1.5 含糖量高的食品：称取5.00g或10.0g样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5～10mL硝酸－高氯酸混合后，摇匀。缓缓加入5mL或10mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸－高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。以下按5.1.1自“加20mL水煮沸”起依法操作。
5.1.6 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.0g(海产藻类、
贝类可适当减少取样量)，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～10mL 硝酸－高氯酸混合液，混匀后，以下按5.1.1自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸”起依法操作。
5.2 硝酸－硫酸法
以硝酸代替硝酸－高氯酸混合液进行操作。
5.3 灰化法
5.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5.00g磨碎样品，置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。加5mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h，冷却后取出。
加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10mL盐酸(1＋1)，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1＋1)洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤3次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
按同一操作方法做试剂空白试验。
5.3.2 植物油：称取5.00g样品，置于50mL瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全，冷后取出。
加5mL水湿润灰分，再缓缓加入15mL盐酸(1＋1)，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1＋1)洗涤5次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，加盐酸(1＋1)至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。
按同一操作方法做试剂空白试验。
5.3.3 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g置于坩埚中，加1g 氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。以下按5.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。
6 分析步骤
吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50～55mL。
6.1 标准曲线的绘制
吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL砷标准使用液(相当0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg)，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸(1＋1)。
6.2 用湿法消化液
于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g/L)，0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。
6.3 用灰化法消化液
取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150mL锥形瓶中。吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL砷标准使用液(相当0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg砷)，
分别置于150mL锥形瓶中，加水至43.5mL，再加6.5mL盐酸。以下按6.2自“于样品消化液”起依法操作。
7 计算
式中：X——样品中砷的含量，mg/Kg或mg/L；
——测定用样品消化液中砷的质量，μg；
m
1
m
——试剂空白液中砷的质量，μg；
2
m——样品质量(体积)，g(mL)；
——样品消化液的总体积，mL；
V
1
V
——测定用样品消化液的体积，mL。
2
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
8 允许差
相对相差≤10%。
第二篇砷斑法(第二法)
9 原理
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
10 试剂
10.1 同银盐法3.1～3.14，3.16，3.17。
10.2 溴化汞－乙醇溶液(50g/L)：称取25g溴化汞用少量乙醇溶解后，再定容至500mL。
10.3 溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在溴化汞乙醇溶液
(50g/L)中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。
11 仪器
11.1 测砷装置：见图2。
11.1.1 100mL锥形瓶。
11.1.2 橡皮塞：中间有一孔。
11.1.3 玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为1～3mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装放乙酸铅棉花，长5～6cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。
11.1.4 玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸光面向下，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。
12 样品消化
同第5章。
（图略）
13 分析步骤
吸取一定量第5章中样品消化后定容的溶液(相当于2g粮食，4g蔬菜、水果，4mL冷饮，5g植物油，其他样品参照此量)及同量的试剂空白液分别置于测砷瓶中，加5mL碘化钾溶液(150g/L)、5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸(样品如用硝
酸－高氯酸－硫酸或硝酸－硫酸消化液，则要减去样品中硫酸毫升数；如用灰化法消化液，则要减去样品中盐酸毫升数)，再加适量水至35mL(植物油不再加水)。
吸取0，0.5，1.0，2.0mL砷标准使用液(相当0，0.5，1.0，2.0μg砷)，分别置于测砷瓶中，各加
5mL碘化钾溶液(150g/L)，5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸，各加水至
35mL(测定植物油时加水至60mL)。
于盛样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液的测砷瓶中各加3g锌粒，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出样品及试剂空白的溴化汞试剂纸与标准砷斑比较。
14 计算
同第7章。
结果的表述：算术平均值的二位有效数。
15 允许差
相对相差≤20%。
第三篇硼氢化物还原比色法(第三法)
16 原理
样品经消化，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于1.0mol/L时，加入碘化钾－硫脲并结合加热，能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢气体，导入吸收液中呈黄色，黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。
17 试剂
17.1 碘化钾(500g/L)＋硫脲溶液(50g/L)(1＋1)。
17.2 氢氧化钠溶液(400g/L)和氢氧化钠溶液(100g/L)。
17.3 硫酸(1＋1)。
17.4 吸收液
17.4.1 硝酸银溶液(8g/L)：称取4.07g硝酸银于500mL烧杯中，加入适量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，贮于棕色瓶中。
17.4.2 聚乙烯醇溶液(4g/L)：称取0.4g聚乙烯醇(聚合度1500～1800)于小烧杯中，加入100mL水，沸水浴中加热，搅拌至溶解，保温10min，取出放冷备用。
17.4.3 吸收液：取17.4.1和17.4.2各一份，加入二份体积的乙醇(95%)，混匀作为吸收液。使用时现配。
17.5 硼氢化钾片：将硼氢化钾与氯化钠按1∶4质量比混合磨细，充分混匀后在压片机上制成直径10mm，厚4mm的片剂，每片为0.5g。避免在潮湿天气时压片。
17.6 乙酸铅(100g/L)棉花：将脱脂棉泡于乙酸铅溶液(100g/L)中，数分钟后挤去多余溶液，摊开棉花，80℃烘干后贮于广口玻璃瓶中。
17.7 柠檬酸(1.0mol/L)－柠檬酸铵(1.0mol/L)：称取192g柠檬酸、243g 柠檬酸铵，加水溶解后稀释至1000mL。
17.8 砷标准储备液：称取经105℃干燥1h并置干燥器中冷却至室温的三氧
化二砷(As
2O
3
)0.1320g于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(2.5mol/L)，待
溶解后加入5mL高氯酸、5mL硫酸，置电热板上加热至冒白烟，冷却后，转入1000mL 容量瓶中，并用水稀释定容至刻度。此溶液每毫升含砷(五价)0.100mg。
17.9 砷标准应用液：吸取1.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀
释至刻度。此溶液每毫升含砷(五价)1.00μg。
17.10 甲基红指示剂(2g/L)：称取0.1g甲基红溶解于50mL乙醇(95%)中。
18 仪器
18.1 可见分光光度计。
18.2 砷化氢发生装置(见图1)。
19 分析步骤
19.1 样品处理
19.1.1 粮食类食品：称取5.00g样品于250mL三角烧瓶中，加入5.0mL高氯酸、20mL硝酸、2.5mL硫酸(1+1)，放置数小时后(或过夜)，置电热板上加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下放冷，加15mL水，再加热至冒白烟，取下，以20mL水分数次将消化液定量转入100mL砷化氢发生瓶中。同时作空白消化。
19.1.2 蔬菜、水果类：称取10.00～20.00g样品于250mL三角烧瓶中，加入3mL高氯酸、20mL硝酸、2.5mL硫酸(1+1)。以下按19.1.1操作。
19.1.3 动物性食品(海产品除外)：称取5.00～10.00g样品于250mL三角烧瓶中，以下按19.1.1操作。
19.1.4 海产品：称取0.100～1.00g样品于250mL三角烧瓶中，加入2mL高氯酸、10mL硝酸、2.5mL硫酸(1+1)，以下按19.1.1操作。
19.1.5 含乙醇或二氧化碳的饮料：吸取10.0mL样品于250mL三角烧瓶中，低温加热除去乙醇或二氧化碳后加入2mL高氯酸、10mL硝酸、2.5mL硫酸(1+1)，以下按19.1.1操作。
19.1.6 酱油类食品：吸取5.0～10.0mL代表性样品于250mL三角烧瓶中，加入5mL高氯酸、20mL硝酸、2.5mL硫酸(1+1)，以下按19.1.1操作。
19.2 标准系列的制备
于6只100mL砷化氢发生瓶中，依次加入砷标准应用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0mL(相当于砷0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0μg)，分别加水至3mL，再加2.0mL硫酸(1+1)。
19.3 样品及标准的测定
于样品及标准砷化氢发生瓶中，分别加入0.1g抗坏血酸，2.0mL碘化钾(500g/L)—硫脲溶液(50g/L)，置沸水浴中加热5min(此时瓶内温度不得超过80℃)，取出放冷，加入甲基红指示剂(2g/L)1滴，加入约3.5mL氢氧化钠溶液(400g/L)，以氢氧化钠溶液(100g/L)调至溶液刚呈黄色，加入1.5mL柠檬酸(1.0mol/L)—柠檬酸铵溶液(1.0mol/L)，加水至40mL，加入一粒硼氢化钾片剂，立即通过塞有乙酸铅棉花的导管与盛有4.0mL吸收液的吸收管相连接，不时摇动砷化氢发生瓶，反应5min后再加入一粒硼氢化钾片剂，继续反应5min。取下吸收管，用1cm比色杯，在400nm波长，以标准管零管调吸光度为零，测定各管吸光度。将标准系列各管砷含量对吸光度绘制标准曲线或计算回归方程。
20 计算
式中：X——样品中砷的含量，mg/kg或mg/L；
m
——测定用消化液从标准曲线查得的质量，μg；
1
m——样品质量或体积，g或mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
21 允许差
相对相差≤15%。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准第一法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责起草；第二法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草；第三法由华西医科大学负责起草。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生 原子吸收分光光度法 1、范围 本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。适用的浓度范围1.0~12ìg/L。 本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。 2、原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子
蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。 3、试剂 3.1去离子水。 3.2工业氮气。 3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。 3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。 3.5砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0ìg砷。 3.6硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解，过滤。 3.730g/L碘化钾-10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。 4、仪器 4.1单光束原子吸收分光光度计； 4.2台式自动平衡记录仪； 4.3砷原子光谱灯； 4.4氢化物以生装置，见图1。石英管Φ8×160mm，电热丝功率600W。
食物中砷的测定方法
食物中砷的测定方法 此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定 1.原理 食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。 2.2硼氢化钠(NaBH。)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50g/L)。 2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。 2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。 2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。 3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消
微波消解原子荧光法测定食品中的砷
微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂
AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 （1）硝酸。 （2）硫酸。 （3）盐酸。 （4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 （6）氧化镁。 （7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 （8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 （9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 （10）乙酸铅溶液(100g/L)。 （11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 （12）无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 （13）氢氧化钠溶液(200g/L)。 （14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。 （15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml
食品中铅镉砷的测定国标
食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）。 高氯酸：优级纯。 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 硝酸（mol/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 硝酸（l mo1/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 铅标准储备液：准确称取g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平：感量为1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
土壤中总砷的分光光度法测定
土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景：砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序，国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”，将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准：1997年12月8日，国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介： 土壤样品经氧化分解后，使不同形式的砷转化为可溶态砷离子，硼氢化钾（钠）在酸性的溶液中产生新生态氢，使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢，再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液成黄色，在400nm 分光光法测定。（10mm光程） 赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司（8008105118,4006505118），或者咨询我们当地的代理商。
石脑油中砷含量的测定
石脑油中砷含量测定法 李芬 （质量监督检察科） 摘要：建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L，相对标准偏差小于1.3%，加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词：石脑油砷原子荧光 1.前言 砷是石油加工过程中的一种毒物，极易与贵金属催化剂Pt、Pd 等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时，含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活，因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量，对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。 目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光谱法[5]等，但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领
域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术，对石脑油样品的预处理条件进行优化，建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。 2. 原理 2.1仪器原理 原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 2. 2方法原理 用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物，转移酸溶液至容量瓶中，加入硫脲溶液，并控制其酸度，将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下，以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化，转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子发射出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度，并与砷标准溶液校正曲线比较，计算得到样品砷含量。 3.材料与方法 3.1仪器及工作条件
砷的测定法
砷的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。 本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。 3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。 3.2.4 硫酸（1＋1）。 3.2.5 硫酸（1mol/L）。 3.2.6 氢氧化钠（20%）。 3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。 3.2.8 氧化镁：分析纯。 3.2.9 硝酸镁（10%）。 3.2.10 盐酸（1＋1）。 3.2.11 碘化钾（15%）。 3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒：10～20目。 3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。 3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿：分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。
食品中总砷的测定方法
食品中总砷的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。 其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。 第一篇银盐法(第一法) 2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.3 盐酸。 3.4 氧化镁。 3.5 无砷锌粒。 3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O］，溶于水中， 并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl 2·2H 2 O)，加盐酸溶解并 稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。 3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。 3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二 乙基二硫代氨基甲酸银［(C 2H 5 ) 2 NCS 2 Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移 入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
在线水质总砷分析仪
系统概述： 经过预处理的水样由注射泵注入到特殊反应器后首先与还原剂进行反应，将水样中所有形态的砷同意还原成三价砷，接着又将三价砷全部转化成气态胂，通过液气转化将所有待测砷逐出到比色池中，比色池中的特性显色剂可以和气态胂发生灵敏的显色反应，比色池溶液颜色的改变程度与待测水样中的总砷含量成正比，通过光写比色法测量溶液颜色变化程度就可以计算出水样中总砷的含量。利用逐出比色技术不但可降低总砷的检测限，同时可消除各种物质尤其磷对总砷测量的干扰。慕迪生产的T8000-As在线水质总砷分析仪可用于各种行业水中砷溶度的在线自动检测。 系统特点： 逐出比色技术不但降低了水中砷含量的检测限，同时可消除各种干扰物质，尤其磷对水中砷检测的干扰； 所有反应时间均可调整，确保测定过程及结果满足国家标准和相关行业标准； T8000-As在线水质总砷分析仪可调定量取样装置，确保仪器通过调整试剂用量和取样量来准确测量各种水样； 试剂取用采用非接触式注射泵，避免试剂直接腐蚀试剂泵，可延长核心部件寿命、减低用户的使用成本； 全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%； 全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自动保护、自动恢复等智能化功能； 在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定测量、自动周期性测量等测定方式；自动漏液预警功能，当出现试剂泄漏时，仪器自动预警，提示用户进行维护。 技术参数： 测量原理：钼酸盐/抗坏血酸比色法； 比色计：660nm或880nm； 测量类型：循环测量； 测量间隔：可任意设定； 测量时间：约30分钟； 测量范围：0-0.5/1/5ppm，其它量程亦可； 低检出限：0.005mg/l； 重现性：2%； 信号输出：标准4—20mA模拟输出，最大负载400欧姆或0—5V，其它RS485或RS232可选； 信号输入：1路分析，1路校正； 样品和废液的输送：无压；样品温度：10-30℃； 药剂更换：3~4周根据运行温度有所改变； 环境温度：5—40℃； 防护等级：IP55； 供电电源：220VAC； 重量：70kg（不包括药剂）； 尺寸：500 mm x 1650 mm x 320 mm。
食品中砷比色法测定标准曲线绘制
食品中砷比色法测定标准曲线的绘制 在仪器分析中，如比色测定，色谱测定、原子吸收法测定等，都要用标准样品来校准仪器，即将测定所用的仪器的响应值与标准品的量（或浓度）的对应关系，制作成标准曲线。然后，根据样品测定时所得的响应值，从标准曲线查得待测组分的量（或浓度）。 当然制作标准曲线与测定样品时，所用的方法、所处的各项条件要完全一致。一般要同时进行。 例如：食品中砷残留量的银盐法（比色法）测定 （1）砷标准贮备液：按国家标准GB/T5009.11－2003第二法，先配制成砷标准贮备液ρ（As）＝1.00mg/ml。 （2）砷标准使用液：精确吸取砷标准贮备液5.00ml，用水定容至500ml，得砷标准使用液ρ（As）＝1.00 μg/ml。 （3）标准曲线的绘制操作 a. 标准系列的制备与测定吸光度 b. 用座标纸法绘制标准曲线:以每个比色管中加入标准砷的质量μg为横座标，以测 得相应的吸光度A为纵座标，绘制标准曲线。如图。 c. 线性回归法：用CASIO fx-3600Pv计算器，可以直接键入各对数值，得到回归方程：
Y ＝ 24.382457 X － 0.006478； 相关系数r ＝0.9997 14 结果计算 试样中砷的含量按式（2）进行计算 ()()122110002/1000 A A x m V V -?=??L L L L ()()1012 5.8050 5.80/210 5.00m m V g ml x g g V m ml g μμ-=?=?=L L L L 式中： X －试样中砷的含量，mg/kg m1－测定用试样消化液中砷的质量，μg ； m0－试剂空白液中砷的质量，μg ； m －试样的质量，g ； V1－试样消化液的定容总体积， ml ； V2－用于比色时所取的试样消化液的体积， ml ； 试样液测得的吸光度A ＝0.24
物性分析仪在食品质构测定方面的应用(打印)
物性分析仪在食品质构测定方面的应用 摘要：质地特性是食品极其重要的品质因素。一般采用的感官评定方法主观因素偏重，而物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，故其使用越来越广泛。本文综述了物性分析仪的原理及其在小麦粉制品、肉制品、水产品和乳制品中的应用，以及存在的问题与展望。 质地特性如硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度等是食品极其重要的品质因素。国内外多年来一直沿用感官评价来对其进行评价。但由于感官评价的影响因素除了食品本身的色、香、味、质、形外，与评价员的嗜好、情绪、健康状况等不稳定因素有关，从而人为误差较大，存在着一定的缺陷。因此国内外专家一直致力于研究客观、易行、标准化程度高的鉴定食用品质的方法，来准确地描述和控制质地，以确保评价结果的准确性。 1 物性分析仪的测定原理 德国人在1861年设计出世界上第一台食品品质特性测定仪，用来测定胶状物的稳定程度。Szczenial等1963年确定了综合描述食品物性的“质构曲线解析法(TPA)”。现多使用英国Stable Micro Systems Inc．生产的TA—XT2型和TA—HD物性分析仪。物性分析仪主要包括主机、专用软件、备用探头及附件。其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的机械装置，一个用于盛装样品的容器和一个对力、时间和变形率进行记录的记录系统组成。测试围绕着距离(distance)、时问(time)、作用力(force)三者进行测试和结果分析，也就是说，物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，并可通过配备的专用软件对结果进行准确的数量化处理，以量化的指标来客观全面地评价食品，从而避免了人为因素对食品品质评价结果的主观影响。 2 常用的质构测定探头 2.1 圆柱形探头 用来对凝胶体、果胶、乳酸酪和人造奶油等作钻孔和穿透力测试以获得关于其坚硬度、坚固度和屈服点的数据。钻孑L测试可用来测压缩力和剪切力。 2.2 圆锥形探头 作为圆锥透度计，测试奶酪、人造奶油等具有塑性的样本，测得的结果比流变学方法精确。 2.3 压榨板
水质 总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法 确认报告 一、方法概述 本方法依据GB 7485-87。锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。 二、仪器与试剂 1. 仪器：VIS-7220N分光光度计 2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢 氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花 3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备 液 三、分析步骤 1. 试份 取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。 2. 空白试验 在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。但用50mL水取代试份。 3. 测定 3.1 预处理 除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。 注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。 3.2 显色 于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。 在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。加氯仿将吸收体积补足到5.0mL。 注：1.砷化氢剧毒，整个反应应在通风处内或通风良好的室内进行 2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光 光度测定。 3.3 光度测定 用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。
食品中总砷及无机砷的测定作业指导书
食品中总砷及无机砷的测定 氢化物原子荧光光度法 1.原理：食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使 还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2 g／L)。 2.2硼氢化钠(Na BH。)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．O g，溶于 2 g／L氢氧化钠溶液 1 000 mL中， 混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取 14 g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50 g／L)。 2.4硫酸溶液(】十9)：量取硫酸100m L，小心倒入水900m l。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100 g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准溶液 2.6.1 砷标准储备液：含砷0．1 m g／mI。。精确称取于。100％：干燥z h以上的三氧化二砷(A s203) 0．132 o g。加。[00 g／L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入 1 000m I．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI．， 用水定容至刻度。 2.6.2砷使用标准液：含砷1 p∥mL。吸取1．00 m L砷标准储备液于100 m L容量瓶中，用水稀释至 刻度。此液应当日配制使用。 2.7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.8千灰化试剂：六水硝酸镁(150 g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样 1 g～2．5 g，液体试样称样 5 g～10 g(或m I。)(精确至小数点后第二位)， 置人50 m L～。100 mL．锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20 m I。～40 mI。，硫酸1．25 m L，摇匀后 放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10 mI。左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下 放冷，补加硝酸 5 m L～10 m L，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能
食品中砷的前处理
食品中砷的前处理 砷作为常见的有毒有害元素，被受人们的关注。它广泛存在于自然界中，近年来环境污染严重，使人们不得不重视对食品中砷的测定，尤其是对海产品中砷的测定。目前，测定海产品中总砷的方法主要有原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＰＣ－ＡＥＳ）以及ＩＰＣ－ＭＳ等。对于基层的食品监测单位，原子荧光法是一种投入少，操作简单，分析速度快，灵敏度高的一种较为普及的分析方法。对于食品检测，能否得到准确结果，选择合适的前处理方法，显得尤其重要。本文就原子荧光光谱法测砷，针对样品消解方法作了一些探讨。对金属元素，类金属元素含量的测定，我们通常采用的消解方法有湿法消解，干法消解，压力溶弹消解，微波消解这几种消解方法，我们就这几种消解方法作为原子荧光光测砷的前处理作以下探讨。 １实验部分 １．１原理 试样经消化，在酸性条件下，五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷。硼氢化钾与盐酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成砷化氢由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特质砷空心阴极灯发
射光谱的激发下产生原子荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量［３］。 １．２主要仪器与试剂 ＡＦＳ－９３０型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；ＢＥＲＧＨＯＦ型微波消解系统（德国利曼）；压力溶弹（北京石油化工科学研究院）；氢氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）；硼氢化钾（２０ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ硼氢化钾于（５ｇ／Ｌ）氢氧化钾中溶解后定容５００ｍｌ；硫脲－抗坏血酸混合液：称取１０ｇ硫脲，１０ｇ抗坏血酸溶解于去离子水中并定容２００ｍｌ，摇匀，临用时配制：六水硝酸镁（１５０ｇ／Ｌ）；氧化镁；过氧化氢；高氯酸；硝酸；盐酸（１＋１）；盐酸（５０ｍｌ／Ｌ）；砷标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ国家标物中心）；砷标准应用液（１００μｇ／Ｌ）。试剂均为上海医药集团化学试剂有限公司的产品，其中盐酸、硝酸镁、高氯酸、硝酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水均为去离子水。样品来自国家标物中心，标值为（３．７±０．９）ｍｇ／ｋｇ国家标准扇贝质控样（ＧＢＷ１００２４ＧＳＢ－１５）。为了能让虾粉样品的考核，能够得到满意的结果，我们认为选择合适的样品前处理的方法很重要，因此我们选择了与虾粉基质相近（同是海产品）的扇贝质控样对４种消解方法进行比较探讨。
五 食品质构
5 食品质构 一名词解释 1.食品的质构（ISO）:用力学的、触觉的，可能的话包括视 觉的、听觉的方法能够感知的食品的流变学特性的综合感觉。 2.凝聚性(cohesiveness) ：指形成食品形态所需的内部结合 力的大小。 3.咀嚼性(chewiness)：指把固态食品咀嚼成能够吞咽的状态 所需要的能量。 4.硬度(hardness)：使物体变形所需要的力。 5.酥脆性（brittleness）：破碎产品所需要的力。 6.胶黏性（gumminess）：把半固态食品咀嚼成能够吞咽的状 态所需要的能量。 7.粘附性(adhesiveness)：食品表面和其它物体（舌、牙、口 腔）附着时，剥离它们所需要的力。 二问答题 1.食品质构有何特点？ 答： 1 质构是由食品成分和组织结构决定的物理性质； 2 质构属于机械的和流变学的物理性质； 3 质构不是单一性质，是有多种因素影响的复合性质； 4 质构主要是由食品与口腔、手等人体部位的接触而感受 的物理性质； 5 质构与气味、风味等化学性质无关； 6 质构的客观测定结果用力、变形和时间的函数来表示。 2.什么是理想的质构测定方法？ 答：①操作简单、快捷、适于日常使用 ②与感官检验的结果有良好的相关性 ③很好的模拟咀嚼过程、完整的质构测定、参数意义明确，便于分析。
5.2.2 质构测试仪 简称质构仪，也叫物性分析仪，是通过模拟人的触觉，分析检测触觉中的物理特征，是食品工业和科学研究中常用的质构测定仪器，因为它的可扩展性，可以测性的质构特性参数丰富，也称作食品质构的万能测试机。 5.2.2.1 测定原理 其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的探头，一个用于支撑样品的底座和一个对力进行感应的力量感应源这三部分组成。 质构仪测试原理是：力量感应源连接探头，探头可以随主机曲臂做上升或下降运动（即Compress和Tension），主机内部电路控制部分和数据存储器会记录探头运动的时间、高度和探头所受到的力量，转换成数字信号，并在计算机显示器上同时绘出传感器受力与其移动时间或距离的曲线。由于传感器是在设定的速度下匀速移动，因此，横坐标时间和距离可以自动转换。 因为质构仪可配置多种传感器，所以质构仪可以检测食品多个机械性能参数和感官评价参数。 5.2.2.2 测定方法 质构仪的检测方法包括五种基本模式：压缩实验、穿刺实验、剪切实验、弯曲实验、拉伸实验，这些模式可以通过不同的运动方式和配置不同形状的探头和来实现。除了这五种基本模式之外还有一个全质构测试（TPA，Texture Profile Abalysis）。 （1）全质构测试 全质构测试（Texture Profile Analysis，简写TPA），又称二次咀嚼实验，这个测试方法最早是由Szczeniak等人于1963年提出来的，可以用来综合描述食品的物性。 3.解释全质构测试过程和测试曲线 答：TPA测试过程：TPA测试时，用的是一个圆盘形探头，探头截面积要大于样品面积，探头的运行轨迹如下： ①探头从起始位置开始，先以一速率压向测试样品 ②接触到样品的表面后再以测试速率对样品进行压缩一定的距离
食品质构检测之面条拉伸性测试方法详解
食品质构检测之面条拉伸性测试方法详解
面条起源于中国，已有四千多年的制作食用历史。因制作简单，烹制多样，既食用方便又具有浓郁的地方特色，在中国和其他世界各地广泛流传，并将风味发展到了极致。 拉面，是深受人们喜爱的一种面条制品，自1999年“兰州拉面”与“北京全聚德烤鸭”、“天津狗不理包子”并称中式三大快餐之后，拉面已然成为“中华第一面”。拉面制作讲究，和、饧、扯、揉、抻、拉一项不能少，工艺繁琐复杂，其中抻和拉的技术要求非常高，决定了拉面的最终口感，比如弹性、爽滑性等。这除了与制作者的拉抻技术有关，最关键的还在于面条自身的拉伸性能。 目前，面条的拉伸性能的测定往往采用比较成熟的拉伸试验，反映在量化指标上主要有“抗拉强度”“应变率”等。抗拉强度，表示面条在拉力作用下抵抗破坏的最大能力，即面条经过屈服阶段进入强化阶段后随着横向截面尺寸明显缩小在拉断时承受的最大力与面条原横截面积的比值，单位为MPa。“应变率”，指的是面条拉伸断裂前的最大伸长量与面条初始长度的比值，单位为%。 采用拉伸试验检测生面条的拉伸性能，除了能直观了解成型面条的抗拉伸断裂的能力以及延展性，还能根据测试数据及相关试验结果描绘出面粉的流变学特性，找出生产面粉的正常数值范围，是对面粉质量监控的一种有效手段。 对于拉面来说，拉面改良剂是广泛用于拉面制作的一种添加剂，能使面团产生较大的吸水性、延展性和粘性，使拉面光滑爽口。通过对添加改良剂的拉面面条进行拉伸试验，能准确的评价改良剂的改良效果，帮助面粉及面制品企业科研人员正确选择和应用不同性质的改良剂。 当拉伸试验应用于熟面条时，更是一种对其韧性、弹性和断裂性的直观评价方法。 拉伸性能测试方法 测试仪器：XLW（EC）智能电子拉力试验机和拉伸测试装置，济南兰光机电技术有限公司。XLW（EC）智能电子拉力试验机, 集成拉伸、剥离、撕裂、热封等八种独立的测试程序，支持拉压双向试验模式，精度优于0.5级。拉伸测试装置是由两个带有卷轴的拉伸杆组成，其中一个拉伸杆固定在基座上。