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智能仪器仪表综述

智能仪器仪表综述
智能仪器仪表综述

智能仪器综述

智能仪器是指内含微处理器的新型仪器。它集合了计算机技术和测控技术,具有一定的人的智能特性,诸如数据记忆及处理、逻辑判断、自检验、自校正、灵活反应、故障判断、寿命预测等功能。

1.智能仪器典型功能

(1)硬件故障的自检功能。自检功能是指利用事先编制好的检测程序对仪器主要部件进行自动检测,并对故障进行定位。自检方式有三种类型,分别为开机自检、周期性自检和键盘自检。

(2)自动测量功能。智能仪器通常具有非线性校正、自动零点调整、自动量程变换以及自动触发电平调节等自动调节功能。

(3)能够处理数据。数据处理是智能仪器相比传统仪器所具有的优势,由于微控设备以及单片机的存在使得相对于传统的逻辑硬件在处理信号以及数据上更加的灵活,很多逻辑硬件无法做到的事情通过智能仪器在软件的控制下灵活的解决。

(4)自动化的操控手段。整个系统在控制上都是由单片机或者是微控设备进行操作和控制的,诸如:量程的选择以及开关的控制,采集数据以及扫描,数据的处理传输和打印显示等动作,都可以通过智能仪器实现自动化。

(5)具有可程控操作能力。一般的智能仪器都有GPIB或RS232C、USB等标准通信接口,可以很方便地与计算机联系,接收计算机的命令,使其具有可程控操作的功能。也可以与其他系统一起组成多功能的自动测试系统,从而完成更复杂的测试任务。这不仅简化了组建过程,降低了成本,还提高了效率。

(6)参数的整定与修改实时化。随着各种现场可编程器件和在线编程技术的发展,仪器仪表的参数甚至结构不必在系统设计时就确定,而是可以在仪器使用的现场实时置人和动态修改。参数的在线动态修改以及结构设计的灵活性,从而保证了后期仪器仪表系统在不改变设备硬件的前提下,由系统软件的升级换代就能实现整个系统的不断升级与更新换代。

2.智能仪器设计方法

(1)开发过程与文档合一

目前智能仪器仪表的设计开发往往没有文档,即使有文档,也存在设计开发与文档相分离的情况,即文档在设计、开发和维护等阶段不能及时一致的更新,导致其在系统的设计、开发与维护中的作用下降。为避免这种情况的发生,应将开发过程与文档合一的概念体现在系统设计、开发和维护的各个阶段,贯穿于产品的整个生命周期。

(2)在系统可编程技术

在系统可编程ISP(In System Programmability)是指在用户自己设计的目标系统中或线路板上为重构逻辑器件进行编程或反复编程的能力。这种重构可以在实验开发过程中、制造过程中甚至在交付用户使用后在现场进行或通过!nternet进行。ISp技术的应用,给仪器仪表系统的设计带来了革命性的变化.

(3)工程化设计

按生存周期,智能仪器仪表的工程化设计开发主要分为七个阶段:可行性研究与计划、需求分析、概要设计、详细设计、、实现、测试以及使用和维护。3. 发展趋势

(1)微型化

微型化成为了机械仪器的发展主流趋势,并且智能仪器中所用的电子元件体积不断的减小,加之微机电技术的发展使得智能仪器也向着微型化的方向发展。而且随着技术的发展,微电子业的技术不断的趋于完善成熟,微型智能仪器在技术成熟的同时价格也会随之降低,因此其应用的范围也会不断的被扩大。

(2)网络化

伴随着网络技术的飞速发展,Internet技术正在逐渐向工业控制和智能仪器仪表系统设计领域渗透,实现智能仪器仪表系统基于Internet的通讯能力以及对设计好的智能仪器仪表系统进行远程升级、功能重置和系统维护。系统编程技术(In-systemprogramming,简称ISP技术)是对软件进行修改、组态或重组的一种最新技术。

(3)集成化

模块化功能硬件是现代仪器仪表的一个强有力的支持,它使得仪器更加灵活,仪器的硬件组成更加两洁,比如在需要增加某种测试功能,只需增加少量的模块化功能硬件,再调用相应的软件来控制此硬件即可。同时,在仪器仪表设计

过程中,由于采用了电子设计自动化、计算机辅助制造,计算机辅助测试、数字信号处理、专用集成电路及其表面贴装等技术,为实现高度的集成化、模块化提供了相应的技术条件。

(4)人性化

人性化是指在产品的研发过程中,根据使用者和使用环境中其他人的生理结构、心理状况等特征,在原有功能和性能基础上,从人体工程学、生态学和美学等角度进行优化设计,从而使人们更为方便和舒适。

(5)自主化

随着测量的模型化逐渐从确定向不确定,从外界设定到自主产生的方向发展,新型智能仪器能够利用自身大量存储的现有策略和方案自行创造出新的解决方法;并利用可重构技术和网络技术,灵活地构建所需的测量仪器系统。在探测过程中,还可通过对探测目标认识的逐步深化,实时调整测量模型,相应改变测量方案及仪器系统的软硬件构成

(6)硬件平台通用化

智能化仪器仪表强调软件的作用,选配一个或几个带共性的基本仪器硬件就能组成一个通用硬件平台,通过调用不同的软件就能扩展或组成各种功能的仪器或系统,同时,整个平台的二次开发由于仪器仪表的通用接口的多样化,使得软件的开发越来越灵活、多样。

4.结束语

总之,随着微电子技术、测量控制技术、计算机技术和通信技术等技术的彼此渗透和相互推动,从而使智能仪器仪表必将向着小型、多功能、快速、高精度、高性能、价廉、操作使用方便和全自动等方向发展,越来越表现出柔性化和智能化。

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析法有何不同? 分析速度快,自动化程度高,特别适用于大批量分析; 灵敏度高,试样用量少,适合微量和痕量组分; 用途范围广,能适合各种分析的要求;选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么? 主要技术指标: 1、精密度; 2、准确度; 3、标准曲线; 4、灵敏度; 5、检出限; 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用: 把单色器分出的光信号转换为电信号, 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高, 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复 杂,费用较高。 6、测定植株中锌的含量时,将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ,在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解:设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种: 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如: > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团:指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如: —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: (1)掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理;掌握激 发光谱和发射光谱特征。 (2)掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光(磷光) 强度影响因素。 (3)熟悉荧光(磷光)分析法的特点及定量测定方法。 (4)了解磷光分析法的类型。 (5)熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理:120min; ②荧光仪器:20min; ③分析方法:40min; ④磷光分析简介:20min; 重点与难点: 1、荧光的产生; 2、荧光光谱与激发光谱; 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法(fluorometry) 灵敏度高,紫外-可见法10-7g/ml 待测物质:分子荧光 原子荧光 激发光:紫外可见荧光 红外可见荧光 X-射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样,使试样吸收这一辐射,然后再发射出波长相同或较长得光,若这种再发射约在10-9秒内发生,称为荧光,利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析,称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁, 若电子跃迁后,处于自旋方向相反得状态,则总自旋量子数S=0,体系的多重性M=2S+1,既为激发态的单线态(此分子在磁场中不产生能级裂分) 若电子跃迁后,处于自旋方向相同的状态,则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态(在磁场中,三线态的电子能级产生裂分,一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低)。 [电子由单→单跃迁,所需E1

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。 5、标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。

8、原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。 11、电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。 12、分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。 14、监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器) 15、基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光:肉眼看不见的光波(100760nm) 17、锐光源:发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源(可以实现对峰值的准确测量) 18、参比电极:电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极(甘汞电极,银-氯化银电极)

国内外测试仪器发展现状及趋势

国内外测试仪器发展现状及趋势 科学是从测量开始的—这是19世纪著名科学家门捷列夫的名言。到了21世纪的今天,作为信息产业的三大关键技术之一,测试测量行业已经成为电子信息产业的基础和发展保障。 而测试仪器作为测试测量行业发展不可或缺的工具,在测试测量行业的发展中起到了巨大的作用。中国“十一五”期间,由于国家不断增加基础建设的投入力度,在旺盛市场需求的带动下,对仪器需求不断增加,同时测试仪器市场也正在快速发展。 全球测试仪器市场情况及分析 国内电子测量仪器行业在经过一段沉寂后,慢慢开始复苏。产品大幅增长主要有两个原因,一是市场的巨大需求,特别是通信、广播电视市场的巨大发展,引发了电子测量仪器市场的迅速增长,二是电子测量仪器行业近几年迅速向数字化、

智能化方向发展,推出了部分数字化产品,因而在若干个门类品种上取得了较快增长。从近期中国仪表行业发展的情况来看势头喜人的,与全国制造业一样,虽然遇到了不少困难但仍然保持了向上发展的态势。 尽管中国仪器市场正在快速的发展着,但与国外仪器生产企业比较仍然有很大的差距。中国主要科研单位、学校以及企业等单位中使用的高档、大型仪器设备几乎全部依赖进口。同时,国外公司还占有国内中档产品以及许多关键零部件市场60%以上的份额。世界测试仪器市场对中国的影响依然非常大。目前,在世界电子测量仪器市场上,竞争日趋激烈。以往,测试仪器生产厂商主要都将仪器产品的高性能作为竞争优势,厂商开发什么,用户买什么。而今则已变成厂商努力开发用户需要的仪器,并且把更便宜、更好、更快、更易使用的测试仪器作为奋斗目标。在信息化的推动下,全世界测试仪器市场将继续保持增长的势头。人们普遍认为,电子测量仪器市场的前景依然乐观。 国际仪器发展趋势和国内现状 一、国际趋势

仪器分析心得体会

仪器分析心得体会 篇一:仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课,其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用,对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法,使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关,分析化学经历过三次重大变革,使得仪器分析也逐步升级,从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类:光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同,具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等,在选择方法时,还要有一些考虑,如对样品结果准确度的要求,还有费用(包括仪器的购置费、运转费)、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品,具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论(天体、地球、生命、人类起源和深化)及人类社会面临

的五大危机(资源、粮食、能源、人口、环境)问题的解决密切相关,也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关,仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展,仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用;分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习,对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强,应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维,对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识,对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二:《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间,但在张玲老师的指导学习下,使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程,是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展,仪器分析变得越来越重要,在化学分析中的应用也越来越广泛。因此,我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样,大学毕业后我们什么书都可以卖掉,但《仪器分析》这本书一定要留下来。

现代仪器分析 重点内容综述

一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。 9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 10.原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 11.原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响 12.朗伯比尔定律 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 13.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么?答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 14.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 15.与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复杂,费用较高 16.原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类 17.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 答:标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

现代仪器分析综述

学号:1104240208 2013年秋季学期 课程名称:现代仪器分析综述 姓名:刘永杰 专业班级:高分子11-02班

现代仪器分析综述 引言:仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法,由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备,故称之为仪器分析。仪器分析是从20世纪初发展起来的,相对于化学分析法而言,它又有近代分析法之称。 仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。仪器分析是人类五官感触的延伸,人类利用光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,获取物质的物理化学组成及物理化学结构。获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是现代仪器分析发展的最高境界。 现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。 一、仪器分析方法的分类: 现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类。 具体的分类如下:

二、仪器分析法的特点: ①灵敏度高,检测限低,比较适合于微量、痕量和超痕量的分析。 ②选择性好,许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,不经分离而同时测定混合的组分。 ③操作简便,分析速度快,易于实现自动化和智能化。 ④应用范围广,不但可以作组分及含量的分析,在状态、结构分析上也有广泛的应用。 ⑤多数仪器分析的相对误差比较大,不适于作常量和高含量组分的测定。 ⑥仪器分析所用的仪器价格较高,有的很昂贵,仪器的工作条件要求较高。 现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术,把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及软件成功地运用到现代分析的仪器上,研发了原子光谱(原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱)、分子光谱(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色谱(GC、LC)、分光光度法、激光光谱法、拉曼光谱、流动注射分析法、极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器,计算机的应用则极大地提高了仪器分析能力,因此现代分析仪器灵敏度高,选择性好、检出限低、准确性好,在数据处理和显示分析结果,实现了分析仪器的自动化和样品的连续测定。

齿轮发展状况综述

摘要:齿轮传动是机械传动中最重要的传动之一,其形式很多,运用广泛大至宇宙飞船, 小至手表、精密仪器,从国防机械到民用机械,从重工业机械到轻工业、农业机械, 无不广泛地采用齿轮传动。本文旨在介绍齿轮的起源与发展历程以及发展趋势。 关键字:齿轮发展传动前景

概述: 齿轮传动是机械传动中最重要的传动之一,其形式很多,运用广泛大至宇宙飞船, 小至手表、精密仪器,从国防机械到民用机械,从重工业机械到轻工业、农业机械, 无不广泛地采用齿轮传动。齿轮的车主要有以下几大特点:1、传动效率高,在常用的机械传动中,以齿轮的传动效率最高,如一级圆柱齿轮的传动效率可以达到99%。这对大功率传动十分重要。2、结构紧凑,在同样的使用条件下,齿轮所需要的空间尺寸一般比较小。3、工作可靠寿命长,设计制造正确合理、使用维护良好的齿轮传动,工作十分可靠寿命可以达到一二十年,这也是其他机械传动所不能比的。4、传动比稳定,传动比稳定往往是对传动性能的基本要求。 但是齿轮传动的制造以及安装精度要求很高,价格较贵,而且不适于传动距离较大的场合。 齿轮机构的类型很多,根据一对齿轮在啮合过程中及其瞬时传动比(i12=ω1/ω2)是否恒定,将齿轮机构分为圆形(i12=常数)齿轮机构和非圆形齿轮机构(i12≠常数)。应用最广泛的是圆形齿轮机构,而非圆形齿轮机构则应用与一些有特殊要求的机械传动中。根据齿轮两轴间的相对位置不同,圆形齿轮结构可以分成如下几类:1、用于平行轴间传动的齿轮机构。下图中(a)为外齿啮合齿轮机构(external meshing gears mechanism),两齿轮转向相反;图(b)为内啮合齿轮机构(internal meshing gears mechanism),两转轮转向相同。图(c)为齿轮与齿条结构(pinion and rack mechanism),齿条作

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展,传统的化学分析方法也在与时俱进,逐步与现代科技相融合、渗透,从而使化学分析的效率比以往更加富有成效,分析的精密度、准确度更加优异,分析结果也使人更加放心,通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比,得出传统法与仪器法的各自优缺点,仅作参考。 【关键词】滴定法;仪器法;氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中,传统测定方法是滴定法,在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀,然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等,以间断化学分析仪为例,Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应,然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶;棕色酸式滴定管; NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均为分析纯); 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置(上海摩速有限公司) 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中,另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,整个实验过程都是手工操作,费时费力,分析一个水样耗时十几分钟,不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术,吸光率反应终点采取了比色管直读式,样品与试剂在独立的

现代仪器分析 各章习题总结

第一章、绪论 1、了解分析化学发展的过程 阶段一:16世纪天平的出现,分析化学具有了科学的内涵 20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学理论基础。 第一次变革,20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。阶段二:20世纪40年代后,仪器分析的大发展时期 第二次变革,仪器分析的发展。 阶段三:八十年代处初,以计算机应用为标志的分析化学第三次变革 2、掌握仪器分析的分类和发展特点 分类:电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。 发展特点:提高灵敏度, 解决复杂体系的分离问题, 微型化及微环境的表征与测量, 扩展时空多维信息, 形态、状态分析及表征, 生物大分子及生物活性物质的表征与测定, 非破坏性检测与遥测, 自动化及智能化。 3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价? 精密度:标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数 误差:绝对误差、相对误差 灵敏度:校正灵敏度、分析灵敏度 检测限:空白加3倍的空白标准偏差 线性范围:可以分析的浓度范围 选择性:选择性系数 4、仪器分析常用的校正方法?各有何特点? 标准曲线法:标准物配制浓度要准确,标准基体与样品基体一致 标准加入法:基体相近,基体干扰相同,但适用于小数量的样品分析 内标法:克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差 5、了解分析仪器的组成部分 信号发生器——(分析信号)——检测器——(输入信号)——信号处理器——读出装置 6、内标元素和分析线对选择的条件? 内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素, 内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近, 内标元素的待测元素应具有相近的电离电位, 两条谱线的波长应接近, 分析线对附近的背景干扰应尽量小 第二章:离心与电泳技术 1、理解相对离心力场(g)和沉降系数(s)的物理意义。 相对离心力场:转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。 沉降系数:单位离心力场的沉降速度。 迁移率:单位电场强度下电荷移动速率,取决于物质本身。

仪器分析题目2

同一光栅,二级光谱的色散率是一级光谱的 0.5倍 1倍 2倍 4倍 按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为 发射光谱、吸收光谱、散射光谱 原子光谱、分子光谱、固体光谱 线光谱、带光谱和连续光谱 X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射 光谱 光谱分析法是一种________来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。 利用物质与光相互作用的信息 利用光的波动性 利用光的粒子性 利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象 波长短(小于10nm)、能量大(大于102eV)(如X射线,γ射线)的电磁波谱,粒子性比较明显,称为____,由此建立的分析方法称为____。 能谱;能谱分析法 波谱,波谱分析法

光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的 是 样品中各组分间的相互干扰及其消除 光与电的转换及应用 光辐射与样品间的相互作用与能级跃迁 样品中各组分的分离 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这 种现象称为 光的吸收 光的发射 光的散射 光的衍射 每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获 得特征的分子光谱。根据样品的光谱,可以研究 该样品中化合物的分子式 样品中的各组分的分配及相互干扰 样品的组成和结构 样品中化合物的相对分子质量 利用光栅的______作用,可以进行色散分光。

散射 衍射和干涉 折射 发射 频率、波长、波数及能量的关系是 频率越低,波长越短,波数越高,能量越低 频率越低,波长越长,波数越低,能量越高 频率越高,波长越短,波数越高,能量越高 频率越高,波长越高,波数越低,能量越高 棱镜是利用其________来进行分光的。 散射作用 衍射作用 折射作用 旋光作用 原子光谱是一条条彼此分立的线光谱,分子光谱是一定频率范围的电磁 辐射组成的带状光谱。 正确错误 吸收光谱与发射光谱有什么不同? 吸收光谱是指原子光谱是一条条彼此分立的线光谱,分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 正确错误 :材料在某一些频率上对电磁辐射的吸收所呈现的比率。

精密加工的发展史及趋势

精密加工的发展史及趋势 往往大家一提到超精密这个词,就会觉得它很神秘,但同任何复杂的高新技术一样,经过一段时间的熟悉和掌握,都会被大众所了解,也就不再是所谓的高科技了,超精密加工也是这样。实际上,如果拥有超精密的加工设备,并且在其它相关技术和工艺上能匹配,经过一段时间的实践之后,就能很好地掌握它,但这需要一个过程。超精密加工领域集成了很多IT、机械以及电气控制方面的技术,设备方面的操作和使用也非常复杂,所以,只有在对它有很深的理解之后才能把它用好。 超精密加工的关键在于设备,这一点无可质疑,但由于超精密加工设备非常昂贵,因此用户购买时会面临很大的风险,因此,用户往往对它的要求也很高,希望它有更多的功能,能做更多的模具,这反过来也会促使它的价格更加昂贵。因此,我们在开发设备的初期,就采取了与其他厂家不同的思考方式,我们考虑的是如何尽量降低设备的成本,使超精密加工技术能容易地被用户接受并且普及开来,从使用的角度去开发更好用、更廉价的超精密设备。 目前,超精密加工设备主要用来加工一些超精密的光学零部件,例如光学镜头,各种非球面镜和球面镜(数码相机,手机中常常用到)等。根据加工对象的需要,将机床做得更小,以提高加工精度,是我们开发超精密加工设备的理念。 --FTC社长中川威雄先生 一、精密加工的发展史及趋势的机理 1、砂带研磨 砂带研磨是用粘有磨料的混纺布为磨具对工件进行加工,属于涂附磨具削加工的范畴,有生产率高、表面质量好,使用范围广等特点。国外在砂带材料及制作工艺上取得了很大的成就,有了适应于不同场合的砂带系列,生产出通用和专用的砂带磨床,而且自动化程度不断

提高(己有全自动和自适应控制的砂带磨床),但国内砂带品种少,质量也有待提高,对机床还处于改造阶段。 砂带研磨的特点及应用如以下: ①、CBN的硬度比普通磨料高很多。特别是适合加工硬度高,韧性大,高温,强度高,热导性率低的材料,其金属磨除率也是金刚石的10倍。 ②、CBN磨具的磨削性能十分优异,不仅能够胜任难磨材料的加工,提高生产效率,而且有利于严格控制工件的形状和尺寸精度,还能有效提高磨削质量,显著提高磨削后工具的表面完整性,因而提高了零件的疲劳强度,延长了使用寿命,增加了可靠性。 ③、CBN磨具磨损少,使用周期长,磨削比较高,使用合理可获得良好的经济效果。 ④、CBN磨具使用时,形状和尺寸变化极为缓慢,更适用于CBN 数控加工中心高精度零件。 ⑤、能长时间保持锋利的切削力,故磨削力较小,有利于零件的精度和光洁度的提高,还可以减少机床的动力消耗。 ⑥、磨削温度较低,可以大大提高工件的表面质量,避免零件出现裂纹、烧伤、组织变化等弊病,改善加工表面应力状况,有利于零件使用寿命的延长。 ⑦、普通磨料砂带在人工使用过程中产生大量粉尘,对人体健康有害,长期使用会引发矽肺病。 2、精密切削 也称金刚石刀具切削(SPDT),是用高精密的机床和单晶金刚石刀具进行切削加工,主要用于铜、铝等不宜磨削加工的软金属的精密加工,如计算机用的磁鼓、磁盘及大功率激光用的金属反光镜等,比一般加工精密要高1---2个等级。例如用精密车削加工的液压马达转子柱塞孔圆柱度为0.5~1μm,红外反光镜的表面粗糙度Ra0.01~0.02μm,还具有较好的光学性质[1]。从成本上看,用精密切削加工的光学反射镜,与过去用镀铬经磨削加工的产品相比,成本大约是后者的一半或几分之一。但许多因素对精密切削的效果有影响,所以要

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号: 课程名称:现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分:40 /2.5 先修课程:无机及分析化学、有机化学 适用专业:化学工程与工艺 开课学院(部)、系(教研室):化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理,以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 (一)教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理(分类、基本原理);直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理(基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介),色谱柱(固定液、载体、气-液色谱填充柱的制备),气-固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介,检测器(热导、氢焰)分离条件的选择,定性、定量分析方法,应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理(Van Deemter); 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介),各类高效液相色谱法:液-固吸附色谱法、液-液分配色谱法、化学键合相色谱法(反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法),离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法,其他色谱法简介(胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法),高效液相色谱固定相,流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理;Lambert-beer定律;精细结构;溶剂效应;wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理;判别定则;拉曼光谱;Fourier变换红外光谱;试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理;Zeeman能级;Boltzman分布;核的进动与弛豫;化学位移及其影响因素;13C—1H自旋—自旋偶合;偶合常数及其影响因素;NMR光谱的改进;奥氏核效应;二维谱。 7.质谱

武汉大学 现代仪器分析方法与实践 实验报告(ESI MS液质)

高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用(HLPC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离,通过接口进入质谱,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同,质量分析器便能依此进行分离检测并记录,得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析,根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和,分子不易形成碎片,有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子,提高检测器中的离子浓度,有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件,进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成? 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。

2.为什么实验中要维持高真空? 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝;残余气体分子会使产生信号,干扰质谱图;残余气体分子会引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,使图谱复杂化;残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节;大量气体分子还会使离子很快淬灭,达不到检测器;质谱中的加速电压会使残余气体分子放电,影响检测。 3.离子源的作用是什么?说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速,进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子,以便进行检测。常见的离子源有:电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些? ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。

农药残留的现代仪器分析方法的进展

农药残留的现代仪器分析方法的进展 摘要:本文结合农药残留分析的重要性,综述农残检测的现代分析方法,包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细血管电泳技术、免疫分析、生物检测技术等分析方法,并着重阐述质谱检测器在各种分析方法中的应用 关键词:农药残留分析方法质谱检测器 农药是现代农业生产中不可缺少的生产资料,其广泛应用大大提高农作物的产量,但对生态环境、人类生命安全也造成威胁之随着农药的大量和不合理的使用,农药所造成的环境毒性问题,已引起人们的高度重视,尤其是残留农药对人体健康和环境所造成的影响越来越受到各国政府和公众的关注。农药残留量检测是微量或超微量分析,必须采用高灵敏度的检测器才能实现。由于农药品种多、化学结构和性质各异、待测组分复杂,有的还要检测其有毒代谢物、降解物、转化物等,尤其是近几年来,高效农药品种不断出现,在农产品和环境中的残留量很低,国际上对农药最高残留限量要求也越来越严格,给农药残留检测技术提出更高的要求。 1、气相色谱法(GC) 近些年来,由于毛细管柱的高分离性能,在农药残留分析领域几乎取代填充柱;并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低,农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器,这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比,在定性和定量方面都有很大的优点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性,对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度,因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时,对很低浓度的样品要求预富集,选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高,但降低被测物的定性信息,串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残,灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,先驱离子在离子阱中被分离,随后被碎裂,得到特征质谱图,基质离子由阱中被排出,这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源

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