文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七硫酸铵中含氮量的测定

一、摘要

通过

二、目的要求

1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量;

2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理

氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。

硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为:

2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O

反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为

8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求

(NH4)2SO4中的含N量。

四、实验用品

1. 仪器

分析天平,20ml 移液管,量筒,锥形瓶,碱式滴定管

2. 试剂

固体(NH4)2SO4, NaOH (分析纯),20% 甲醛溶液,2%酚酞指示剂

四、实验步骤

1、NaOH 标准溶液的配制:

2、NaOH 标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中,加约30 ml 蒸馏水溶解,转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度,摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液 5ml ,放置反应 5 min 后,加1-2 滴酚酞,用 NaOH 滴定至终点(微红),记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含N量。

N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%

实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验日期:

实验目的:

1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;

2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理

铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产于NH

4

和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:

4NH

4++6HCHO = (CH

2

)

6

N

4

H++6H

2

O +3H+

所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中M

N

—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂

1、0.1 mol/L NaOH溶液2、0.2%酚酞溶液

3、0.2%甲基红指示剂4、甲醛溶液1:1

三、测定步骤:

1、NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4~0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定:准确称取0.4~0.5 g的NH

4

Cl或1.6~1.8 g左

右的(NH

4)

2

SO

4

于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250 ml 溶量瓶中,

最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8 ml已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。(2)记录读数,平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。

四、实验报告

称量记录

第一次(NH

4)

2

SO

4

+称量瓶重量(g)

第二次(NH

4)

2

SO

4

+称量瓶重量(g)

样品(NH

4)

2

SO

4

重量(g)

NaOH标准溶液滴定(NH

4

)

2

SO

4

(NH

4)

2

SO

4

溶液总体积(ml)

C

NaOH

I II

定时取(NH

4)

2

SO

4

溶液体积

NaOH标液最后读数(ml)

NaOH最初读数(ml)

NaOH标液毫升数

N%

平均值

相对偏差

(1)、甲醛常以白色聚合状态存在,称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

(2)、由于溶液中已经有甲基红,再用酚酞为指示剂,存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(pH约为6.2),再转变为淡红色(pH约为8.2)。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。

一、实验原理

二、实验步骤

1.称取(NH4)2SO4试样0.13-0.16g三份

2.扫除游离酸

a. 甲醛中含有的微量甲酸:以酚酞为指示剂,用0.10mol.L-1NaOH

中和至溶液呈淡红色即可。

b. (NH4)2SO4试样中含有HSO4-.H2SO4游离酸应扫除:

向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂,若溶液呈红色或微红色,用0.10mol.L-1NaOH溶液中和至金黄色。

3.转化:

加入5mL中性甲醛溶液,2滴酚酞,摇匀,静置1min,认为NH

4

+完全转化

成(CH

2)

6

N

4

H+。

4.滴定

用NaOH标准溶液滴定,指示剂的变色为:

(NH

4)

2

SO

4

中N含量的理论值为21.21%

三、实验注意问题

1 实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g,是如何确定的?。

2含氮量的计算公式为,是如何推导得到的?

四、思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?

答:因NH4+的K a=5.6×10-10,酸性太弱,其Ck a<10-8,所以不能用NaOH直接滴定。

2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?

答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。

3. NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?

答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

室内环境检测报告-(标准版)

室空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人: XXX(女士) 委托检测地址:市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室空气中游离甲醛、苯 XX职业卫生技术服务 2015年 1月 30日

报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013163.

报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、未经本公司书面批准,不得复制(全文复制除外)本检测报告。 七、未经本公司同意,本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:市XXXXXXXXXXX幢X单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXX2013163.

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理: 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式: 2. 精确度 1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。 4. 操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量; 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为: 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平,20ml 移液管,量筒,锥形瓶,碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4, NaOH (分析纯),20% 甲醛溶液,2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制: 2、NaOH 标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中,加约30 ml 蒸馏水溶解,转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度,摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液5ml ,放置反应 5 min 后,加1-2 滴酚酞,用 NaOH 滴定至终点(微红),记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验日期:实验日期:实验目的:实验目的:1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于 NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐(Ka=7.1×10 )反应如下:

游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理:在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH,使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺,再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.

③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯),溶于50mL蒸馏中,加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用C(HCI)=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色,煮沸2min, 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5~10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级:130223 学号:13022103 姓名:董子薇

一、 实验目的 1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN (CH 3)CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂) 。(该方法当 采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3) 甲醛在纯水中很不稳定,当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ,故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪( A ),嗪与酚试剂的氧化物( B )在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含 量成正比,通过比色定量。反应方程式如上: 注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下,形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液:称量 0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于 50mL 容量瓶中,加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存,可稳定三天; (酚溶液浓度0.001g/ml ) ⑵吸收液:量取吸收原液 5mL ,加95mL 去离子水。采样时临用现配; (酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%) (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

室内环境检测报告(标准版)

室内空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人:XXX(女士) 委托检测地址:孝感市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室内空气中游离甲醛、苯 湖北XX职业卫生技术服务有限公司 2015年1月30日 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013@https://www.wendangku.net/doc/ec4798695.html, 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、未经本公司书面批准,不得复制(全文复制除外)本检测报告。 七、未经本公司同意,本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:孝感市XXXXXXXXXXX幢X单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXX2013@https://www.wendangku.net/doc/ec4798695.html, 一、概况 住房地址

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名:学号:实验日期: 一、方法原理: 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一,是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标,土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多,一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便,设备简单,速度快,再现性较好,适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定,以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量,其反应方程式如下: 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤: (1)准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液,再用移液管(或加液器)加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。 (2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。 (3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为1.5mol/L,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 (4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项: (1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。 (2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从

甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。 4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。 4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。 4.7 氢氧化钠(NaOH)。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L 准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol/L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12),加入5mL硫酸溶液(4.10),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(4.11),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算: 式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L; V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL; V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。

涂料检验报告

检验报告 TEST REPORT 广西壮族自治区产品质量监督检验院 Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Supervision & Testing on Product Quality

广西产品质量监督检验院编号:Q13-001533 检验报告受检单位───── 任务来源───── 委托单位 名称市业扬建材厂 样品名称外墙腻子粉 型号规格P型 地址市旱塘路5号商标───── 邮政编码─────等级───── 生产单位市业扬建材厂 原编号───── 生产日期───── 抽样地点───── 抽样方式───── 抽样基数───── 抽样者───── 抽样数量───── 抽样日期───── 送样者雪青 样品状况粉状,塑料袋装,满足检验要求。收样日期2013-07-29 样品数量20kg 检验依据JG/T 157-2009《建筑外墙用腻子》 检验结论 送检样品按JG/T 157-2009判定:合格。 签发日期:2013年07月29日 备注委托单位对样品及其相关信息的真实性负责。 批准:审核:编制:

广西产品质量监督检验院第2页共 2 页检验报告

№:ST131347 检验报告 Test Report 样品名称: 立邦QC+629改性丙烯酸外墙面涂白色Sample Description 商标/型号 立邦 ------ Brand/Model 委托单位: 立邦涂料 Applicant 检验类别: 委托检验 Test Type 国家涂料产品质量监督检验中心() China National Quality Supervision and Testing Center for Paintings and Dopes(Guangdong) 2013年05月16日

土的压缩性实验报告doc

土的压缩性实验报告 篇一:土力学实验报告 土力学实验报告 班级:姓名:学号:小组成员: 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量,借与其它试验相配合计隙比及饱和度等;并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 (1)含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比,用百分数表示。 (2)本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5~l0%之间,应将烘干温度控制在65-70℃,并在记录中注明)。 三、设备 (1)有盖的称量盒数只;(2)天平,感量0.01克;(3)烘箱(温度100~110℃)(4)干燥器(内有干燥剂CaCl2)。 四、操作步骤 (1)选取具有代表性的土样l5-30克(砂土适当多取)

放入称量盒。盖好盒盖,称盒加湿土质量。 (2)打开盒盖,放入烘箱。在105~110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为:粘土、粉土不得少于8小时;砂土不得少于6小时。 (3)将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内,让其冷却至室温。(4)从干燥器内取出试样,称盒加干土质量。 (5)实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定,取平均值。(6)按下式计算含水量: 12 w?2??100% 式中: w——含水量,%; m1——称量盒加湿土质量,g; m2——称量盒加干土质量,g: m——称量盒质量,g(根据盒上标号查表)。 本试验须进行2次平行测定,其平行误差允许值;当含水量w小于5%时,允许平行误差为0.3%; 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%;当含水量w等于或大于40% 时,允许平行误差为2%。 五、注意事项 (1)称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致,

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级:130223 姓名:董子薇 一、 实验目的 1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN (CH 3)CNNH 2?HCI ,简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。 (该方法当采样体积为 10L 时,测定 浓度下限范围为 m 3?,mg/m 3) 甲醛在纯水中很不稳定, 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ,故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪( A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含 量成正比,通过比色定量。反应方程式如上: 注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形 成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛,在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 谢晓梅 成绩:__________________ 实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义; 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法,利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳,通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式: 氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式: 土壤有机质(g/Kg )=土壤有机碳(g/Kg )×1.724 三、 实验器材与仪器 土样(取于余杭塘路施工旁,风干研磨细后过100目筛);

250mL三角瓶×2,10mL量筒,100mL量筒,5mL移液管,5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管; 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液,浓硫酸,领啡啰啉指示剂,0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样; 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL; 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL,旋转摇动1min,之后放置30mL,加水100mL; 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色, 最终以瞬间变为砖红色为终点; 5.用相同方法作空白对照(不加土样)测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V(V0)/mL 土壤有机碳么 m1(g/Kg) 土壤有机质 m2(g/Kg) 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注:m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中,1.33为氧化校正系数;m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一:硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K,c?Ka?10,故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用,定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化: (ch2)6n4,其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞,滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器:碱式滴定管,250ml锥形瓶,100ml烧杯, 100ml容量瓶,10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1)甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲-1 基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL(1+1)甲醛溶液,再加2滴酚 -1 酞指示剂,摇匀,放置1min后,用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml 、100ml ),刻度吸管(、2ml 、5ml ),移液管(5ml 、25ml ),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml ),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml ,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。 二、试剂与溶液:吐温80(AR ),乙醇(AR ),醋酸(AR ),醋酸铵(AR ),乙酰丙酮(AR ),甲醛溶液(40%)(AR ),NaOH 滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K 2MnO 4,基准草酸钠,硫酸,H 2O 2试液(AR ),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制: ⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%溴甲酚绿的乙醇溶液;③取%甲基红的乙醇溶液20ml ,加%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液:取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中,摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L):①取NaOH 适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀;②NaOH 滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g ,加新沸过的冷水50ml ,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH 滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀,即得;②用NaOH 滴定液滴定,处理使其F 值由~变为~(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入样品,厚度;b 、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h ,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至,记录数值;c 、继续在270~300℃下干燥1h ,取出,在干燥器中放置30min ,称量,记录数值,若两次差值在以上,则重复c 操作,直至差值在以下;d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e 、加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min ,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为:F=W/(V ×T)×100% 〔W 为Na 2CO 3用量,mg ;V 为Hcl 滴定液用量;T=〕

实验4 室内空气中甲醛的测定

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

大学土壤微生物分离实验报告

从土壤中分离纯化培养微生物并作初步观察鉴定 【摘要】利用分离纯化微生物的基本操作技术对土壤中的微生物进行分离与纯化,根据细菌在选择培养基的存活情况,确定该菌种的固氮解磷解钾属性。 【关键词】细菌芽孢杆菌培养基、选择培养基的配制高压蒸汽灭菌 前言: 在自然条件下,微生物常常在各种生态系统中群居杂聚。群落是不同种类微物的混和体。为了生产和科研的需要,人们往往需要从自然界混杂的微生物群体中分离出具有特殊功能的纯种微生物;或重新分离被其他微生物污染或因自发突变而丧失原有优良性状的菌株;或通过诱变及遗传改造后选出优良性状的突变株及重组株。这种获得单一菌株纯培养的方法称为微生物的分离纯化技术。 分离纯化技术主要由采集样品、富集培养、纯种分离和性能测定等几个基本环节组成。 实验目的: 1、学习从土壤中分离、纯化微生物的原理与方法。 2、学习、掌握微生物的鉴定方法。 3、对提取的土样进行微生物选择培养、分离、纯化,根据菌落的存活状况来判断未知 菌的属性。 实验原理: 菌种来源:选择无机磷农药含量较高的土壤,有机磷农药化工厂 旁边的土壤和排污口区的污水. 培养基的选取:五组选择培养基,分别以辛硫磷、甲胺磷、敌敌畏、草甘膦及五种有机磷农药混合为微生物生长的唯一氮源磷源。 分离纯化微生物:稀释倒平板法、涂布平板法、稀释摇管法、平板划线分离法。 此次实验采取的是平板分离法,该方法操作简便,普遍用于微生物的分离与纯化,其基本原理主要包括两个方面:(一)选择适合于待分离微生物的生长条件或加入某种抑制剂造成只利于待分离微生物生长,而抑制其它微生物生长的环境,从而淘汰大部

分不需要的微生物。(二)微生物在固体培养基上生长形成的单个菌落可以是由一个细胞繁殖而成的集合体,因此可通过挑取单菌落而获得一种纯培养。获得单菌落的方法可通过稀释涂布平板法或平板划线法等技术来完成。 微生物的观察可以用显微镜观察其细胞形态,也可以用肉眼观察其菌落形态。前者是微生物的显微镜观察技术,后者是微生物的肉眼观察技术。 1. 实验器材、试剂与实验方法: 1.1器材: 试管、三角瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、牛角匙、pH试纸、棉花、牛皮纸、记号笔、线绳、纱布、培养皿、自动立式压力蒸汽灭菌器、烘箱、玻璃珠、移液枪、枪头、称量纸、药匙、试管架、接种环、酒精灯、超净工作台, 粉碎机,接种环,移液枪配枪头。 1.2试剂: 牛肉膏、蛋白胨、琼脂、可溶性淀粉、葡萄糖、1mol/L NaOH、1mol/LHCl、NaCl、95%乙醇、75%酒精,草甘膦,甲甘磷,敌敌畏,辛硫磷。 1.3土样、样品: 取自二十三冶草莓园的土壤,建设北路的大棚蔬菜菜地土壤,化工厂污水口。 1.4 实验方法 1.4.1配制培养基: (一)配制牛肉膏蛋白胨琼脂培养基200ml(用2个100ml三角瓶和2支试管分装)牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普遍的细菌基础培养基。 配方如下:牛肉膏 0.6g 蛋白胨 2g NaCl 1g 琼脂 3~4g 水 200ml pH 7.4-7.6 1、称药品按实际用量计算后,按配方称取各种药品放入大烧杯中。牛肉膏和蛋白 胨可分别放在小烧杯或表面皿中称量,用热水溶解后倒入大烧杯。蛋白胨极易吸潮,故称量时要迅速。 2、加热溶解在烧杯中加入少于所需的水量,然后放在石棉网上,小火加热,并用 玻璃棒搅拌,待药品完全溶解后再补充水分至所需量。若配制固体培养基,则将称好的琼脂放入已溶解的药品中,再加热融化,在此过程中,需不断搅拌,以防琼脂糊底或溢出,最后补充所失水分。 3、调pH 用pH试纸或酸碱度计检测培养基的pH值,若pH偏酸,可滴加1mol/L NaoH, 边加边搅拌,并随时检测,直至达到所需pH范围。若偏碱,则用1mol/l HCL进行调节。 pH调节通常放在加琼脂之前。注意pH值不要调过头,以免回调而影响培养基内各离子的

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告之欧阳光明创编

聚乙烯醇缩甲醛的制备 欧阳光明(2021.03.07) 班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037 同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11- 24指导教师:黄忠兵评分: 一、实验目的: 1.进一步了解高分子化学反应的原理; 2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水,掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理: 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示: 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三.实验仪器及实验试剂: 1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml 三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。 2.药品:聚乙烯醇1799(PV A),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。 四.实验步骤: 1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C,待PV A全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌 15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,保持反应温度。 4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。 六、实验数据记录: 苯乙烯醇:17.011g去离子水:90ml 甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液:1.5ml 8%NaOH溶液:2.5ml 七.讨论与问题: (1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水?

土壤成分测定实验报告

土壤成分测定实验报告 Prepared on 22 November 2020

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中,加入1mol(NaCl)L1‐—(HCl)L1‐浸提液20ml,大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中,滤液即为待测液,用于测定铵态氮,磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子,与纳氏离子作用时,会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物,铵离子愈多,生成的橙黄色就越深,通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较,便可求出土壤铵态氮的含量,在强碱性条件 下,其反应式如下: 值得注意,水田在浸水情况下,会出现Fe2﹢,它会干扰铵的测定, 另外,待测液中存在的Fe2﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会干扰铵的 测定,故在测铵前,必须先加入碳酸钠,使它们产生沉淀,以消除干 扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞(橙黄色)↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml,放入试管中,加入固体碳酸钠(约3粒黄豆大 小),摇匀,使溶解静置15min,等溶液澄清后,再吸取上层清液进 行测定(测定有效钾,亦用此清液)。

二、有效磷的测定 1、测定原理 土壤待测液中的有效磷,与钼酸铵作用,生成钼酸杂多酸,在一定酸度范围内,磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物,其反应如下: H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多,兰色就越深,将其与标准比色阶比较,就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤:

土壤成分测定实验报告

土壤有效成分速测 土壤有效养分待测液的制备 1、取相当2g风干土壤于三角瓶中,加入1mol(NaCl)L1‐—0.025mol(HCl)L1‐浸提液20ml,大力摇1分钟。 2、过滤到干燥洁净的三角瓶或试管中,滤液即为待测液,用于测定铵态氮,磷及钾。 一、铵态氮的测定 1、测定原理 土壤待测液中的铵离子,与纳氏离子作用时,会生成碘化汞铵合氧化汞 的橙黄色络合物,铵离子愈多,生成的橙黄色就越深,通过与已知的铵 态氮含量的标准色阶比较,便可求出土壤铵态氮的含量,在强碱性条件 下,其反应式如下: 值得注意,水田在浸水情况下,会出现Fe2﹢,它会干扰铵的测定,另外,待测液中存在的Fe2﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会干扰铵的 测定,故在测铵前,必须先加入碳酸钠,使它们产生沉淀,以消除干扰。 NH4++4OH‐+2HgI4‐→碘化汞铵合氧化汞(橙黄色)↓+7I-+H2O 碘化汞离子 2、测定步骤 ①取待测液约5ml,放入试管中,加入固体碳酸钠(约3粒黄豆大小), 摇匀,使溶解静置15min,等溶液澄清后,再吸取上层清液进行测定 1、测定原理

土壤待测液中的有效磷,与钼酸铵作用,生成钼酸杂多酸,在一定酸度范围内,磷钼杂多酸被氯化亚锡或金属锡还原为兰色的磷酸络合物,其反应如下: H3PO4+10MoO4-+2Sn2++24H+ → (MoO4·4MoO4-)2·H3PO4·4H2O+2Sn++8H2O 待测液的有效磷越多,兰色就越深,将其与标准比色阶比较,就可求出土壤有效磷的含量。 2、测定步骤: 附 1、测定原理 存在于土壤待测液中的钾,在弱碱性条件下与四苯硼钠作用,生成四苯硼钾白色沉淀,其反应式如下: K++B(C6H5)4→B(C6H5)K↓ 四苯硼离子四苯硼钾(白色) 土壤待测液中,钾离子越多,白色沉淀越多,因此可以根据浑浊的程度来确定钾的含量,由于铵离子也能和四苯硼钠作用生成白色沉淀干扰测定,故在测钾之前加入甲醛,供生成的环六次甲基四胺,以除去它的干扰,由于反应是在弱碱性条件下进行,土壤待测液中可能有Fe3﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子,也会产生黄色或白色的氢氧化物,碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀,从而干扰钾的测定。为此,在除去铵离子之前,必须先加入碳酸钠于土壤待测液中,以除去Fe3﹢,Al3+,Ca2+,Mg2+等离子的干扰。

相关文档
相关文档 最新文档