煤的挥发分测定(国标)

煤的挥发分测定

一、实验原理

称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。

二、实验药品及仪器

挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g；

马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处；

坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方；

干燥器：装变色硅胶或粒状无水氯化钙；

电子天平：感量0.1mg；

压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼；

坩埚钳；秒表

三、实验装置图

图7坩埚钳

图1 挥发坩埚图2 马弗炉

图3干燥器图4 分析天平

图5坩埚架图6 秒表

四、实验步骤

（1）检查天平：a、天平开机前，应观察天平后部水平仪的水泡是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。

b、打开两侧玻璃门，空气流通，是天平室达到空气干燥状态。

c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。

d.上边、左右两侧玻璃门关好；

（2）检查煤样：看标签编号是否齐全；

看煤样瓶：样量是否在3/4、及瓶子密封情况；

看粒度是否符合小于0.2mm

（3）坩埚：看坩埚盖能否盖严

取质量相近的坩埚进行试验

（4）称取煤样：称量前将硅胶取出

看标签上制样日期，如果是最近制的样则用水平搅拌法，如果较早则转动法。（水平搅拌法：瓶子与勺子方向相反转动，同时上下抽动勺子）对煤样进行充分搅拌混合1min。

注意多点取样，取样时不要碰到容器壁及容器底部。

称取煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然后轻轻转动并上下振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

（4）放置煤样：平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置

（5）煤样放入前3看：烟囱、通风口、炉门15mm缝隙

（6）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在。

（7）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

（8）a、开启干燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上安全的地方（注意要磨口向上，圆

顶朝下），用左手放入或取出物体，并及时盖好干燥器盖。

b 、加盖时，也应当拿住盖子圆顶，沿水平方向推移盖好。

c 、当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔。但称量瓶若比圆孔小时则应放在瓷板上。

五、分析计算

空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算： ad ad M m

m V -?=1001 （1） 式中：V ad —空气干燥基的挥发份，单位为百分数（%）；

m —一般分析试验煤样的质量，单位为克（g ）；

m 1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g ）；

M ad —空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）

六、挥发份测定的精密度

挥发份测定的重复性和再现性如表1规定：

表1 挥发份测定的精确度

七、焦渣特征分类

① 粉状――全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

② 粘着――用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

③ 弱粘结――用手指轻压即成小块。

④ 不熔融粘结――以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面挥发分

%

重复性限 V ad /% 再现性临界差 V d /% <20.00

0.30 0.50 20.00~40.00

0.50 1.00 >40.00

0.80 1.50

稍有银白色光泽。

⑤不膨胀熔融粘结――焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

⑥微膨胀熔融粘结――用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

⑦膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

⑧强膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

. . 附煤的挥发分测定原始记录表

.页脚