色谱仪检测器的常见问题及解决办法

万方数据

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检定/校准气相色谱仪检测器的常见问题及解决办法

作者：王蔚， WANG Wei

作者单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院,新疆,乌鲁木齐,830011

刊名：

质量技术监督研究

英文刊名：QUALITY AND TECHNICAL SUPERVISION RESEARCH

年，卷(期)：2010(3)

参考文献(4条)

1.吴方迪;张庆合色谱仪器维护与故障排除 2008

2.孙凤霞仪器分析 2004

3.艾明泽;肖哲计量检测人员培训教材-12分册-化学计量 2007

4.JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 1999

本文读者也读过(10条)

1.潘碧枢.胡蒙燕气相色谱仪(配FID)的仪器检测质量控制[期刊论文]-浙江预防医学2011,23(7)

2.李在军气相色谱仪检定中定量重复性的分析[期刊论文]-中国计量2010(12)

3.施哲.黄海峰气相色谱仪检测限测量结果的不确定度评定[期刊论文]-工业计量2008,18(6)

4.梁业武.张先俊.刘锦耀用配催燃检测器的气相色谱仪分离分析石油液化气[会议论文]-2001

5.宋玉民.李利明过程气相色谱仪PGC302的故障检测[期刊论文]-黑龙江科技信息2010(7)

6.周积壮.Jizhuang Zhou103气相色谱仪三例故障维修[期刊论文]-生命科学仪器2005,3(6)

7.金美兰.张大建色谱检定仪检定规程有关问题的说明[期刊论文]-计量技术2000(7)

8.王传文浊度计检定装置的不确定度评定[期刊论文]-计量与测试技术2010,37(12)

9.李利明.张立红.张建勇过程气相色谱仪PGC 302的故障检测[期刊论文]-石油化工自动化2002(2)

10.李琴浅谈浊度计的检定[期刊论文]-福建分析测试2008,17(1)

本文链接：https://www.wendangku.net/doc/fe374113.html,/Periodical_zljsjdyj201003005.aspx

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征，将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀，做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀，使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀，调节使氢气流量符合分析条件要求，并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀，调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源，设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A，范围为8，打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号]，此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15～0.2Mpa（点火需要），并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键，当基线稳定后，按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。

华测静态数据处理流程

静态数据处理 一．静态测量的准备工作（简单介绍） (2) 二．数据下载： (3) 安装主机USB驱动： (3) 打开下载软件hcloader： (3) 输入测站信息： (3) 下载数据： (3) 三．数据处理操作过程 (4) 软件安装： (4) 安装软件狗驱动： (4) 数据处理过程 (4) 文件>新建项目 导入观测数据 查看，设置坐标系 基线处理 网平差 成果报告 附C、D、E 级GPS测量手簿记录格式 (6)

一．静态测量的准备工作（简单介绍） 在室内选点的时候要注意控制网的网形：正三角形是最好的网形（如上图），特长或特短边的出现（如下图）都会使误差增大。 在野外勘测时，尽量选择周围无遮挡、无高压线、无强电磁干扰的地方进行定点，观测，这样不仅可以保证精度，也可以减少内业处理的很多麻烦。 在外业测量时，切换到静态后，要查看数据记录指示灯（黄灯）是否有规律闪烁（间隔5秒），否则重新启动接收机，重新切换到静态。 外业观测时记录数据要全面（仪器号、点号、开机时间、关机时间、仪器高、等）。 已知控制点 未知待定点

二．数据下载： 安装主机USB驱动： 当第一次使用主机USB下载数据时，电脑会提示发现硬件，出现驱动程序安装向导， 选择驱动的保存路径（默认在COMP SS的安装路径下有`river/USB），点“下一步”即可完成安装； 打开下载软仦hcloader： 开始>娋序>华测静态处理>文件下载，点击即可。 设置连接端口：connection>settings>com选择USB、band rate选115200。 列表框里就会显示主机里有的文件（如果没有可以点击Update，稍等即可）： 输入测站信息： 根据野外记录输入测站名（不超过4个字符，一般为?下端的4位仪器号）、时段（在同一点上不同时间观测的数据，目的是区别文件名）、天线高（野外实地所量测的仪器高，一般为仪器的斜高），选择文件类型（一般默认），确认即可。 下载数据： 选择需要下载的数据文件（可多选），右击鼠标数据导出，数据自动导出到之前指定的下载路径中。 下载完毕关闭软件即可。

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪（GC）常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点 3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查； (2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3-5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因： 1、柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。 3、紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因： 1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法：重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡

华测常见问题解决办法

华测常见问题解决办法 一、蓝牙问题：手簿显示打开端口失败 1、点击配置——手簿端口配置——配置，查看蓝牙是否打开。 2、点击配置——手簿端口配置，查看连接类似是否是蓝牙，端口是否是COM8 或者是COM9，再点击确定就能连上。 3、手簿和移动站的距离太远了，手簿靠近移动站2米内的距离，点击配置—— 手簿端口配置——确定。 4、通过以上操作还是显示打开端口失败的话，就把移动站主机关机开机下，等 待10秒后，点击配置——手簿端口配置——确定，就可以连上蓝牙了。 5、通过关机开机还是显示打开端口失败的话，开机查看是否显示所有灯都同时 闪3次，然后红色灯是否单独闪3次，如果是红色灯有闪3次表示蓝牙启动起来；否则蓝牙未启动起来。蓝牙未启动情况，请拨打技术电话联系厂家技术员。 二、仪器的问题：手簿一直显示正在搜星。 1、点击仪器——仪器接收机复位下，稍等会便可以固定了。 2、把仪器关机开机下，稍等会便可以固定了。 3、如果以上操作还是不行，请联系厂家技术员。 三、点校正的问题：点校正里面找不到所测量的GPS点。 1、在配置——移动站参数——移动站选项里，把使用VRS打上勾，便可以在点 校正里找到所测量的GPS点。 六、点校正计算后，水平残差和垂直残差超出误差范围，水平残差很大。（水平 残差大于0.02，垂直残差大于0.03） 1、检查坐标系统和中央子午线是否输错，一般坐标系统用北京54或西安80， 福建这边中央子午线（宁德，福州，莆田的中央子午线是120，南平，三明，龙岩的中央子午线输117，厦门输118.30），关于工程设计资料上都有提供的，请翻阅查看。 2、检查输入的已知点坐标是否正确。 3、检查实际测量的GPS点是否正确，会不会在实地测量测错了。 4、检查点校正时，是否不小心把对应的点对应错了，已知点和测量的GPS点要 一一对应起来。 点校正时的注意事项： 1、已知点最好要分布在整个作业区域的边缘，能控制整个区域，并避免短边控制长边。例如，如果用四个点做点校正的话，那么测量作业的区域最好在这四个点连成的四边形内部； 2、一定要避免已知点的线形分布。例如，如果用三个已知点进行点校正，这三

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低； 2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低； 3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温； 4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾； 5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下： 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。 清洗阀件，必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:（1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:（1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:（1)检测器点火线圈断线；(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法： 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源，并排除接线故

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要：气相色谱仪作为一种常用的分析仪器，由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词：气相色谱仪；常见故障；处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例，对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05 MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力，因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡，可拆开阀件清洗，并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举： 一、载气系统： 载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统（进样口）： 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。

华测静态数据处理流程

静态数据处理 一.静态测量得准备工作(简单介绍) ............................................................................................... 2 二.数据下载: (3) 安装主机USB 驱动: ................................................................................................................ 3 打开下载软件hcloader: ........................................................................................................... 3 输入测站信息:.......................................................................................................................... 3 下载数据: ................................................................................................................................. 3 三.数据处理操作过程 . (4) 软件安装: ................................................................................................................................. 4 安装软件狗驱动:...................................................................................................................... 4 数据处理过程 (4) 文件>新建项目 导入观测数据 查瞧,设置坐标系 基线处理 网平差 成果报告 附 C 、D 、E 级GPS 测量手簿记录格式 (6) 一.静态测量得准备工作(简单介绍) (如上图),特长或特短边得出现(如下图)都会使误差增大。 在野外勘测时,尽量选择周围无遮挡、无高压线、无强电磁干扰得地方进行定点,观测,这样不仅可以保证精度,也可以减少内业处理得很多麻烦。 在外业测量时,切换到静态后,要查瞧数据记录指示灯(黄灯)就是否有规律闪烁(间隔5秒),否则重新启动接收机,重新切换到静态。 已知控制点 未知待定点

气相色谱仪常见故障及检修

本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.wendangku.net/doc/fe374113.html,） 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况， 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）； 4、石英棉是不是该更换了； 5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。 6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。 ①为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM） –堵塞MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮） 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分，或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气

MCS（二氧化碳抑制器，以下简 连接 MCS 称MCS）–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM（样品前处理 模块，以下简称 系统内漏液检查管路 SPM）–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养 （1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 （2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。 （3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。 （4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。 （5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。 （6）、气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。 （7）、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV －17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。 （8）、注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。 （9）、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 （10）、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。 （11）、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。 （12）、尽量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 （13）、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 （14）、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。 （15）、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。

华测静态数据处理流程.

静态数据处理 一.静态测量的准备工作(简单介绍 (2) 二.数据下载: ............................................................................................................... 3 安装主机 USB 驱动:................................................................................................ 3 打开下载软件 hcloader : ........................................................................................... 3 输入测站信息: ........................................................................................................ 3 下载数据: ............................................................................................................... 3 三.数据处理操作过程 ..................................................................................................... 4 软件安 装: ............................................................................................................... 4 安装软件狗驱动:..................................................................................................... 4 数据处理过 程 ............................................................................................................ 4文件 >新建项目 导入观测数据 查看,设置坐标系 基线处理 网平差 成果报告 附 C 、 D 、 E 级 GPS 测量手簿记录格 式 (6) 一.静态测量的准备工作(简单介绍