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有机化学实验操作规范

有机化学实验

操作规范

《有机化学实验》操作规范 (1)

一、有机化学实验教学目的和要求 (1)

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)

三、仪器的装配 (1)

四、加热 (2)

五、回流 (2)

六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4)

八、干燥 (4)

九、蒸馏 (5)

十、减压蒸馏 (7)

十^一、水蒸气蒸馏 (9)

十二、分馏 (10)

十三、重结晶 (11)

十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范

一、有机化学实验教学目的和要求

通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握：

1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；

2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；

3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项

1、标准口塞应保持清洁

2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口

的密合性，同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称

三、仪器的装配

1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物

的产量和质量

2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安

装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。

4、其他注意事项

(a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。

(b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置

(c)冷凝管进水口在下方，出水口在上方

(d)检查完装置后，先通冷凝水，再加热。

四、加热

在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：

1、水浴：当加热的温度不超过100C时，最好使用水浴加热。

2、油浴：适用100~250 C间加热，油浴所能达到的最高温度取决

于所用油的种类。

3、沙浴：＞80C的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴(散热快，升

温很慢且不易控制)

4、空气浴：沸点在80C以上的液体均可采用。

5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可

不用热浴直接加热(但不包括减压蒸馏) 。

五、回流

1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其

中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。

2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾

温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜

4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的

正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如

氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验

6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。b有搅拌

器和滴加液体反应物装置的回流

六、分液漏斗

1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液

体的总体积不得超过其容量的3/4。

2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：

（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；

（b ）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，

并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液体容器

的内壁应紧贴分液漏斗颈。

3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活

塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；

活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。

七、搅拌装置

1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。

2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度

计。

3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。

八、干燥

1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用

（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。

（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL 液体约需0.5~1g。但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度

等诸多原因，上述数据仅供参考。

（3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜

（4）注意事项：

A 干燥前有机液体不应有任何可见的水层。

B 蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂

（如CaCl 2、MgSO 4 等）过滤除出。

2、固体有机物的干燥

（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）

（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）

（3）干燥器中干燥。

九、蒸馏

1正确绘出蒸馏装置图

2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用

温度计：使用校正过的温度计（如何校正？）；温度计量度不

得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）

-jp:

蒸馏烧瓶：液体体积不少于其1/3,

不超过其2/3。

冷凝管：液体的沸点高于130 C,用空气冷凝管；低于130 C, 用直形水冷凝管。一般不选用球形冷凝管。（因球的凹部会存有馏

出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）接收器：通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸

若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管

（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

4、沸点或沸程的测定方法

（1）沸点（常量法）蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。经验规律：在760 附近时，多数液体当压力下降10mmHg ，沸点约下降05C。

（2）沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。

纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2 C ；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。

5、蒸馏操作

（1）加料（如何加料？）

（2）加热（通常蒸馏速度1~2 滴馏出液/s 为宜）

（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？能否蒸干？）

（4）拆除装置（注意拆卸顺序）

6、注意事项

（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）

（1）千万不要忘记加沸石。（若忘记加沸石，应如何处理？）（2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。（为什么？）

（3）若用油浴加热，切不可将水弄进油中。（为什么？）

（4）蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温，再加液体且不得中断冷凝水。

十、减压蒸馏

减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。低压下物质的沸点可通过下列方法确定：

（a）文献手册

（b ）液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图

（c）经验规律：许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg 时，压力每相差ImmHg，沸点相差约1C

2、水泵、油泵的选用

水泵减压蒸馏：若不需要很低的压力，一般用水泵减压蒸馏。

应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。

女口：水温8 C时，水蒸气压为8.045mmHg ;

水温15C时，水蒸气压为12.788mmHg ;

水温25 C时，水蒸气压为23.756mmHg。

油泵减压蒸馏：若需要较低的压力（如＜10mmHg ）或室温较高则需用油泵（既使用水泵难以达到系统所需的压力）。

3、使用油泵注意事项

（1）必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。

( 2)应先用水泵进行减压蒸馏，抽去混合物中含有的挥发性杂质。(3)必须装有气体吸收装置。

4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全，多用水浴、油浴进行间接加热。

5、减压蒸馏操作

(1)安装仪器完毕后检查系统压力。

若达不到所要求的压力则分段检查各部分(尤其是各连接口处)，

并在解除真空后，用熔融的石蜡密封，直至达到所需的真空。( 2)慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。(3)加入液体于克氏蒸馏烧瓶中(液体体积＜烧瓶容积的1/2)关

好安全瓶上的活塞，开泵抽气，调节毛细管导入空气，使液体中

有连续平稳的小气泡通过。

( 4)开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。此时应注意

(a)克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中；

(b)浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高

20~30C(使馏速1~2 滴/s)

(c)经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

(d)记录压力、沸点等数据。

(e)若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。

( 5)蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。

6 注意事项：

( 1)关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。

(2)若不待内外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。

(3 )减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。

十^一、水蒸气蒸馏

基本原理：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各

组分蒸气压，即P (总)=P (水)+P (有机物)

当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，既有机物可在低于100 C的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图

2、水蒸气蒸馏操作

(1)在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。

(2)开启冷凝水，当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧

螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏速度2~3滴/s

(3)在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多，则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不应加热以免发生以外。

(4 )当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏。既先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。

3、注意事项

（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到接近器底。

（2）水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的 3/4。水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的 T 形管应适当紧凑一些。

（3）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的 1/3,通常将长颈蒸馏烧瓶成45。斜放桌面，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，以至玷污馏出液。

（4）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，这时应立即中断蒸馏，检察系统内何处发生堵塞，待故障排除后再蒸馏。

十二、分馏

选用合适的热浴加热，当液体沸腾后及时调节浴温，使蒸气在分馏柱内慢慢上升，约 10~15min 后蒸气到达柱顶（可用

手摸柱壁，若柱温明显升高甚至烫手时，表明蒸气已到达柱顶，同时可观察到温度计的水银球上出现了液滴）当有馏出液滴出后，调节

浴温，控制馏速

每2~3秒1滴。

待低沸点液体蒸完后，再渐渐升高温度，

按沸点收集第一、第二……组分的馏出

液，

收集完各组分后，停止分馏。

3、注意事项

（1）分馏一定要缓慢进行，要控制好恒定的蒸馏速度。

（2）选择合适的回流比，使有相当量的液体自分馏柱流回烧瓶中。 1、正确绘出分馏装置

图

2、分馏操作

(2) (3)

（3）分馏柱的外围应用石棉绳包住以尽量减少分馏柱的热量散失和波动。

(4)为了分出较纯的组分，可进行第二次分馏。

十三、重结晶

1基本原理：

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

2、热水漏斗的使用

(1)热水漏斗中装的热水不宜过高以免溢出;

(2)应使用短颈玻璃漏斗置于热水漏斗中，不能用长颈玻璃漏斗;

(3)玻璃漏斗颈紧贴接受容器的内壁。

(4 )过滤易燃溶剂时，必须熄灭附近的火源。

3、掌握菊花滤纸(折叠式滤纸)的折叠方法

4、活性炭的使用

(1)什么情况下使用活性炭？

(a)粗制的有机化合物含有有色杂质

(b)溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮体

(常常不能用一般的过滤方法除去)

( 2)活性炭用量为多少？一般活性炭用量为固体粗产物质量的1％~5％( 3)如何使用活性炭脱色？加入适量活性炭后，在不断搅拌下煮沸5~10min, 然后趁热过滤；若一次脱不好，可再用少量活性炭处理

一次。

( 4)活性炭对什么溶液脱色效果好？活性炭在水溶液中进行的脱色效果较好，它也可以在任何有机溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中脱色效果效差。

5、重结晶提纯法的一般操作方法

选择溶剂T溶解固体T热过滤除杂质T晶体析出T抽滤，洗涤晶体T干燥

( 1)选择溶剂应特别注意：

(a)溶剂与被提纯的有机物不反应

(b)被提纯的有机物易溶于热溶剂中不易溶于冷溶剂中

(c)溶剂对杂质的溶解大很大 (杂质留在母液中) 或很小(热

过滤时除去杂质)

(d)价廉易得，毒性低

( 2)溶解固体

(a)—般使用所需溶剂量的120 %左右的溶剂；

(b)若使用有机易燃、低沸点或有毒溶剂，应在锥形瓶上装置回

流冷凝管

( 3)热过滤除杂质

(a)必须熄灭火源再进行热过滤

( b )过滤前要把短颈玻璃漏斗在烘箱中预先烘热

(c)过滤前先用少量热溶剂润湿折叠滤纸，以免干滤纸吸收溶剂，使结晶析出堵塞漏斗颈

(d)过滤时，漏斗上应盖上表面皿，以减少溶剂的挥发

(e)应用毛巾等物包住热的容器，以免烫伤或忙乱

( 4)晶体折出

(a)不要急冷和剧烈搅动滤液，以免晶体过细，使晶体因表面积大而吸附杂质多

(b)若溶液不结晶，可投“晶种”或用玻棒摩擦器壁

( 5)抽滤洗涤晶体

(a)抽滤接近完毕时，用玻璃钉挤压晶体，以尽量除去母液

(b )布氏漏斗中的晶体要用少量溶剂洗涤，以除去存在于晶体表面的母液

十四、有机化合物的合成

熟练掌握：

( 1)正确绘出实验装置图

(2)实验前查出原料、产物和副反应的物理常数

( 3)有良好的实验记录习惯

( 4)熟悉各步实验步骤

( 5)正确计算产率

1、正丁醚的制备(注意事项)

( 1)实验终点判断：控温加热至分水器已全部被水充满

( 2)制备乙醚和正丁醚在反应原理和操作上有什么不同？

( 3)反应结束为什么要将混合物倒入25mL 水中(分出醚层) ；各步洗涤的目的是什么？（50%硫酸：除去正丁醇；水：除去醚层中的酸）（4）涉及的基本操作：回流、蒸馏、水分离器的使用、液态有机物的干

燥、分液漏斗的使用、液态化合物的量取、电热套的使用

2．溴乙烷的制备（注意事项）

（1）溴乙烷沸点低，为减少其挥发，洗涤除杂质及接受瓶接收过程中均应在冰水浴中进行

（2）精制操作中，使用浓硫酸的目的何在？（除去乙醚、乙醇、水等杂质）

（3）涉及的基本操作：蒸馏、分液漏斗的使用、台秤的使用、固态有机物的称取、液态化合物的量取、电热套的使用3．环已酮的制备（注意事项）

（1）控温下反应

（2）分清反应后溶液的界面（加少量水或乙醚）

（3）涉及的基本操作：蒸馏、分液漏斗的使用、机械搅拌、滴液漏斗的使用、控温条件下的有机反应、液态有机物的干燥、液态有机物的量取、电热套的使用

4．乙酸乙脂的制备（注意事项）

（1）除杂质过程为：饱和碳酸钠调至中性T分去水层T饱和食盐水洗涤（去水层）7饱和氯化钙洗涤（去水层）

（2）本实验若采用醋酸过量是否合适，为什么？

（3）涉及的基本操作：回流、蒸馏、分液漏斗的使用、液态有机物的干燥、液态化合物的量取，电热套的使用。

5．.乙酰苯胺的制备（注意事项）

（ 1 ）应使用新蒸馏的苯胺

（2）为什么要控制温度计的温度在105C?

（3）涉及的基本操作：重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、台秆的使用、电热套的使用、蒸馏。6．对乙酰胺基苯磺酰氯的制备（注意事项）（1）氯磺酸腐蚀性很强，与水接触发生激烈的水解作用，使用时要小心。

（2）反应终点的判断：无氯化氢气体放出。

（3）涉及的基本操作：熔点的测定、熔点仪的使用、抽滤，台秆的使用、固体有机物的称取、液态有机物的量取、固态有机物的干燥。7．对氨基苯磺酰胺的制备（注意事项）

（1）粗产品用沸水重结晶，实际操作中应取多少ml 的沸水？为什么？

（2）应在什么温度下析出磺胺晶体？为什么？

（3）水解时，对乙酰氨基苯磺酰胺为何在酸性条件下水解而不在碱性条件下水解？

（4）涉及的基本操作：回流、抽滤、重结晶、热水漏斗的使用、固体有机物的称取、液态化合物的量取、固态有机物的干燥8．甲基橙的制备

（注意事项）

（1）控制好重氮化（0~5C）、偶合（8~15C）的温度

（ 2 ）调PH 值至弱碱性

（3）N , N —二甲基苯胺不能过量，否则影响产品颜色

（4）涉及的基本操作：重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、固体有机物的称量、液体有机物的量取、台秆的使用。

9．脲醛树脂的合成（注意事项）

（ 1 ）控温、控时、控制好酸度是本实验成功的关键

（2）为什么反应过程中体系的PH值会逐渐由大T小？

（3）酸度太小（W 5左右）、升温太快对本实验有什么影响？

（4）涉及的基本操作：回流、机械搅拌、电热套的使用、台秆的使

用、固体有机物的称取、液体有机物的量取。

选修五有机化学基础实验

有机实验整理实验1：甲烷的取代反应 1.实验原理： 2.实验现象： 3.对比试验：分析条件（光照）对反应的影响 4.习题：某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程，其设计的模拟装置如下（1）B装置有三种功能：①干燥气体；②均匀混合气体；③ （2）设V(Cl2)/V(CH4)=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应≥ （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，其作用是。（4）反应开始后，在C装置中的主要现象为。在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。

（5）E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法（6）该实验装置存在明显的缺陷是。实验2：石蜡油的分解实验注意点：温度不能过高，防止倒吸，检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理：C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象： 3. 实验3：乙炔的制备和性质实验实验4：苯的性质实验实验5：苯与甲苯的性质比较实验6：溴乙烷的取代和消去实验7：乙醇和金属钠的反应

实验8：乙醇的催化氧化实验9：乙醇与重铬酸钾的反应实验10：乙醇的酯化反应实验11：乙醇的消去反应实验12：苯酚的酸性实验13：苯酚的卤化反应实验14：乙醛的氧化反应实验15：乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较实验16：葡萄糖的性质实验17：蔗糖的水解实验18：淀粉的水解实验19：蛋白质的性质实验20：酚醛树脂的制备和性质实验21：几种材料的性质实验22：工业酒精的蒸馏实验23：苯甲酸的重结晶选修五第一部分：演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏：在250ml的蒸馏瓶中，通过_________倒入100ml工业乙醇，再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置，往冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏，蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上________________，使粗苯

(完整word版)大学有机化学实验

西北大学化学系有机化学实验教学课件讲义（非化学专业学生使用）王少康李剑利

前言有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。

目录实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。实验四、醛酮的化学性质。实验五、乙醛水杨酸的合成。实验六、薄层色谱。实验七、从茶叶中提取咖啡碱。

有机化学实验（非化学专业学生使用）有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。实验一实验须知，安全知识，实验预习，记录和实验报告一、实验须知和安全教育。 1．遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2．安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3．在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4．实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5．爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验（一）烃 1.甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能（9）点燃乙烯前要_验纯_。（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验操作规范

目录《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：

其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意：第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，、第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。试验二重结晶及过滤一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验操作要求规范

实用文档有机化学实验操作规范实用文档目录《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项实用文档（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作体积的甲烷气体一，用灯光照射瓶中的混合气体，观察到的现象是：___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片，按图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯，观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯，向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水，振荡后静置，观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯，在酒精灯上点燃，现象是_________________________________ 8、如图所示，在三颈烧瓶中加入少量铁粉，向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物，另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据：某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取乙烯乙炔原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反应装置收集方法排水集气法排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应净化因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。（防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。（若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。（减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。（防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。）实验基本操作应注意的问题一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。

有机化学实验操作及练习题

有机化学基础----实验 ? 有机物分离和提纯的常用方法：分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。下面将有机物分离和提纯的常用方法总结如下：上述方法中，最常用的是分液（萃取）、蒸馏和洗气。最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。 1.蒸馏法：适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为：蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：又如：【练习】现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表：物质化学式熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g ．cm-3 在水中溶解度甲 C 3H 6O 2 -98 57.5 0.93 易溶乙 C 4H 8O 2 -84 77 0.90 易溶据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是______． A ．萃取法 B ．蒸发法 C ．蒸馏法 D ．分液法 2.分液法：常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下：分离、提纯的方法目的主要仪器实例分液分离、提纯互不相溶的液体混合物分液漏斗分离硝基苯与水蒸馏分离、提纯沸点相差较大的混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器分离乙醛与乙醇洗气分离、提纯气体混合物洗气装置除去甲烷中的乙烯过滤分离不溶性的固体和液体过滤器分离硬脂酸与氯化钠重结晶分离、提纯溶解度不同或溶解度随温度变化不同的固体和固体漏斗、烧杯 NaCl 和KNO 3的分离；苯甲酸的重结晶渗析除去胶体中的小分子、离子半透膜、烧杯除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖盐析胶体的分离分离硬脂酸钠和甘油；浓(NH 4)2SO 4使蛋白质聚凝含杂质的工业乙醇蒸馏工业乙醇（95.6%） CaO 蒸馏无水乙醇（99.5%以上）

有机化学实验的基本操作(可编辑)

有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作 2.1 加热与冷却方法 2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。 (1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。 (2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。

(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。 (4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。由于砂子对热的传导能力较差,散热快,所以容器底部的砂子要薄一些,容器周围的砂层要厚一些。尽管如此,砂浴的温度仍不易控制,所以使用较少。(5)空气浴沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴可用如下方法制作:取空的铁罐一只,罐口边缘剪光后,在罐的底层打数行小孔,另将圆形石棉片(直径略小于罐的直径)放入罐中,使其盖在小孔上,罐的周围用石棉布包裹。另取直径略大于罐口的石棉板一块(厚约 2~4mm),在其中挖一个洞 (洞的直径接近于蒸馏瓶或其他容器颈部的直径),然后对切为二,加热时用以盖住罐口。使用时将此空气浴放置在铁三角架上,用灯焰加热即可。注意蒸馏瓶或其他

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