邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的含量

邻菲罗啉分光光度法测定水样中微量的铁

一、实验目的:

1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;

2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、原理:

亚铁离子(Fe2+)在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。

三、仪器:

721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。

四、试剂:

1、铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]

于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0μg/mL。(实验室准备好)

2、铁标准使用液(20μg/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。(学生配制)

3、0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。(临用时配制)

4、10%盐酸羟胺水溶液:

5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。

五、测定步骤:

1、标准曲线的绘制:

(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比

色管中,加水至刻度;

(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,

加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,

(3)放置15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的

吸光度。

(4)以吸光度为纵坐标,铁含量(μg,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线。

2、试样中铁含量的测定

吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中,按绘制标准曲线的操作,测得水样的吸光度

A,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。

邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

班级:学号:姓名:成绩:

仪器型号:测定波长:参比溶液:比色皿厚度:绘制日期:年月日

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的含量

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