振动校准加速度计频率响应不确定度的确定方法

热电偶校准不确定度报告

工作用铂铑10-铂热电偶校准结果的不确定度评定 1、概述 热电偶校准结果的不确定度评估，主要是为确定标准器和电测设备选择的合理性。校准结果不确定度的评估方法和结果为日常校准工作提供参考。 2、校准对象 工作用铂铑10-铂热电偶，校准点分别为419.527℃（锌点），660.323℃（铝点），1084.62℃（铜点）。铂铑10-铂热电偶各校准点的微分热电势为：S 锌=9.64μV/℃，S 铝=10.40μV/℃，S 铜=11.80μV/℃。 3、测量标准及设备 3.1 标准器 标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶，主要技术指标如表1 表1 计量标准器技术指标 3.2 电测设备 数字多用表，测量范围（0～100）mV ，分辨力0.1μV ，MPE ：±(0.005%读数+0.0035%量程)。 4、测量方法 将一等标准铂铑10-铂热电偶（以下简称标准热电偶）和工作用铂铑10-铂热电偶（以下简称被检热电偶）捆扎后放入管式检定炉，用双极比较法在锌、铝、铜三个温度点进行检定。分别计算算术平均值，最后得到被检热电偶在各温度点的热电势值。 5、测量模型 检定点测量结果的测量模型： ）（标被证E E E E t -+= （式1） 式中： t E ——被检热电偶在检定点上的热电动势值，mV ； 证E ——标准热电偶证书上给出的热电动势值，mV ； 被E ——被检热电偶测得的热电动势算术平均值，mV ；

标E ——检定时标准热电偶测得的热电动势算术平均值，mV 。 被E 和标E 是用一台数字多用表同一时间同一条件下测得，故两组测量数据具有相关 性，根据不确定度传播率得到： )()()(2)()()()(322 232222212标被标被标被证，E u c E u c E E r E u c E u c E u c y u c +++= （式2） 式中，灵敏系数： 11=??= 证E E c t 12=??=被 E E c t 1-3=??=标E E c t 相关系数：=),(标被E E r （-1～1） 6、标准不确定度评定 主要不确定度来源：测量重复性、标准器、电测设备、多路开关、参考端、炉温变化及均匀性等影响量。 6.1 测量重复性引入的不确定度分量a u ，用A 类方法进行评定。 因在三个温度点校准时，测量重复性情况大致相同，故对其在任意校准点进行重复性分析，可代表其在其他温度点重复性情况，现以1084.62℃点测量为例分析。 用一等标准热电偶作为标准检定工作用热电偶。由于本检测系统为自动读数，只能按规程测量4次，测得工作偶的五组每组4个重复性试验数据，合并样本标准偏差1p s ，测得标准偶的五组每组4个重复性试验数据，合并样本标准偏差2p s ，数据见表2。 表2

100g砝码校准结果的测量不确定度评定

100g 砝码校准结果的测量不确定度评定 1 概述 1.1 测量依据：JJG99-2006《砝码检定规程》. 1.2 环境条件：温度（18～26）℃，温度波动不大于0.5℃/h ，相对湿度不大于75%。 1.3 测量标准：F 1级标准砝码。测量范围：100g ，由于JJG99-2006《砝码检定规程》中给出其扩展不确定度不大于0.167mg ，包含因子k =2。 1.4 被测对象： F 2级砝码组，量程100g 。 1.5 测量过程：采用单次替代称量法，将F 2级被测砝码在天平上一对一与F 1级标准砝码显示值直接对比法，得出被测砝码的误差值。 2 模型 △m=m －m s 式中：△m —机械天平示值误差 m —电光天平示值 m s —标准砝码值 3 灵敏系数 灵敏系数 C 1=э△m/эm=1 C 2=э△m s /эm s =-1 4输入量的标准不确定度评定 4.1 输入量m s 的标准不确定度u (m s )的评定: 输入量m s 的标准不确定度u (m s )采用B 类方法进行评定。 根据JJG99-2006《砝码检定规程》中所给出F 1等级标准砝码100g 的扩展不确定度不大于0.167mg ，包含因子k =2。 标准不确定度u (m s )=0.167mg/2=0.084mg 估计 △u (m s )/u (m s )为0.10，则自由度v ms =50。 4.2 输入量m 的标准不确定度u (m)的评定 u (m )由3个标准分量构成： a) 天平测量重复性导致的不确定度分量u (m 1)； b) 天平刻度值估读误差不确定度分量u (m 2)； c) 测量天平分度值添加标准小砝码引起的不确定度分量u (m 3)； 4.2.1天平测量重复性标准不确定度分量u (m 1)的评定： 用同一砝码，通过天平TG328A 连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。在重复性条件下连续测量10次，得到测量值为：100.00009g ，100.00008g ，100.00008g ，100.00007g ，100.00008g ，100.00006g ，100.00008g ，100.00009g ，100.00009g ，100.00007g ， m = n 1 ∑=n i i m 1 =100.00008(g) 单次实验标准差：S=1) (12-∑-=n m m n i i =0.01mg 自由度：v m1==10-1=9 4.2.2天平刻度值估读误差不确定度分量u (m 2)的评定： TG328A 天平的最小分度值为0.1mg ，示值估读到最小分度值的1/5，所引起的误差区间半宽为0.02/2=0.01mg ，为均匀分布，包含因子k=√3，其标准不确定度为u (m 2)=0.01/√3 =0.008mg, 自由度：v m2=50 4.2.3测量天平分度值添加标准小砝码引起的不确定度分量u (m 3) 的评定：

电子天平检定或校准结果的测量不确定度评定

1、测量依据：JJG 1036-2008《电子天平》检定规程。 1.1环境条件：温度(18～26)℃，温度波动不大于0.5℃∕h ，相对温度不大于（30%～70%）RH 1.2测量标准：F 1等级标准砝码，JJG 99-2006 《砝码》检定规程中给出其200g 砝码扩展不确定度不大于0.3㎎，包含因子k=2 1.3被测对象： 200g/ 1㎎电子天平。量程（0.020～50）g ，最大允许误差为±5㎎；量程（50～200）g ，最大允许误差为±10㎎.一般情况下，校准天平的空载、最小称量点、最大允许误差转换点对应载荷、最大称量点以及大致均匀分布点。 1.4测量方法：采用标准砝码直接来测量天平的示值，可得标准砝码与电子天平实际值之差，即为电子天平的示值误差。 1.5评定结果的使用：在符号上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。 2、数学模型：s m m m -=? 式中： △m —电子天平示值误差 m —电子天平示值 m s —标准砝码折算质量值 3、输入量的标准不确定度评定

第2页 共4页 ZY/CSZX JD BD 09-2015电子天平检定结果的测量不确定度分析作业指导书 作业指导书 评定方法以200g 天平最大称量点为例，其它称量点的示值误差测量结果的不确定度可参照本方法进行评定。 3.1 输入量m s 的标准不确定度u （ms ）的评定 标准砝码输入量m s 的标准不确定度u （ms ）采用A 类和B 类方法进行评定。 根据JJG 99-2006 《砝码》检定规程中所给出，F 1等级标准砝码200g 的扩展不确定度为0.3㎎，包含因子k=2 标准不确定度 ()mg mg u ms 15.023.0== ' 3.2 标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度，采用A 类评定 对一稳定的电子天平在半年内六次测得值为（单位为g ） 200.002g 200.003g 200.002g 200.003g 200.003g 200.003g ()mg g n x x u n i i ms nst i 52.000052.0)1()(1 2 ==--= ∑= 因此()mg u u u ms nst i ms ms 54.0)(2 2 )(=+'= 3.3 输入量m 的标准不确定度u(m)的评定 输入量m 的标准不确定度来源于天平的测量重复性，可以用同一砝码，通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。以200g 为天平最大称量点，在重复性条件下连续测量10次，得到的测量列为：199.999g 199.998g 199.999g 199.998g 199.999g 200.000g 199.999g 200.000g 199.999g 199.998g

温度计校准方法

温度计校准方法 1、目的：确保温度计精度 2、范围：适用数显温度计、玻璃温度计、双金属温度计精度校准。 3、校准方法 3.1校准周期：数显和玻璃温度计6个月、双金属温度计1年 3.2校准条件：20±5℃ 3.3校准用标准器：恒温炉、F200数显温度计 3.4外观检查： 3.4.1开机时显示屏幕应清晰，电池电量应充足。 3.4.2探头应无损伤、凹痕、氧化锈蚀及其它附着物。 3.4.3玻璃温度计的玻璃棒及毛细管粗细应均匀笔直，感温泡和玻璃棒无裂痕，液柱无断节和气泡。 3.5精度检查： 3.5.1可根据现场适用范围选择50℃、100℃、150℃、200℃等测量点（至少3个点）。 3.5.2让恒温炉开机半小时以上，达到设定温度直至温度变化小于0.1℃/min 3.5.3将被检探头及F200数显温度计探头分别插入相匹配的恒温炉孔内，要使探头全部插入孔内，待显示稳定分别读取温度计和F200数显温度计的显示值。 3.5.4玻璃温度计浸没深度不小于75mm，双金属温度计感温泡应全浸。 3.5.5校准时观察玻璃温度计液柱不得中断、倒流，上升时不得有显

见停滞或跳跃现象，下降时不得在壁管上有液滴或挂色，双金属温度计升温时指针平稳，无跳动、卡住等现象。3.5.6待温度稳定后分别读取标准值与被测值，读数视线应与刻度线垂直。 3.5.7若示值超差，应对显示器和探头单独校准。 3.6允许误差： 3.6.1热电偶热电阻允许误差：±（设定值×0.5%+0.5）℃，必要时可根据说明书或实际要求。下表是热电偶及热电阻允许误差，必要时可作依据。（t为设定值） 3.6.2玻璃温度计允许误差：

3.6.3双金属温度计允许误差=精度等级%×F.S，必要时参照其说明书上之要求。 3.7注意事项： 3.7.1感温头要防止冲、撞。 3.7.2保管时应注意通风干燥和无腐蚀环境中。 3.7.3不用时，尽量取出电池，以防电池漏液腐蚀仪表。 3.7.4温度高时应防止烫伤，表头勿近水。 4、表单记录 4.1校正记录表

体外诊断试剂 校准品量值溯源报告 赋值及不确定度 企业参考品赋值 25-羟基维生素D测定试剂盒(免疫荧光法)

25-羟基维生素D测定试剂盒（免疫荧光法） 校准品溯源报告 1.目的 制备性能稳定的工作校准品，用作25-羟基维生素D测定试剂盒（免疫荧光法）的质控控制。 2.范围 适用于25-羟基维生素D测定试剂盒（免疫荧光法）校准品的溯源、制备、赋值。3.制备过程 3.1材料 （1）高纯度的25-羟基维生素D抗原（纯度≥99%）。 （2）采用标准小牛血清作为基质。 3.2制备方法 取适量高纯度的25-羟基维生素D抗原（纯度≥99%），用标准小牛血清将其稀释成约6.5、20、30、50、100ng/mL。 4.浓度测定、赋值过程 4.1试剂 参考测量程序： Immunodiagnostic Systems Limited生产的25羟基维生素D检测试剂盒（酶联免疫法），注册证号：国械注进20172402311。 常规测量程序： ****生物25羟基维生素D测定试剂盒（免疫荧光法）、干式免疫荧光分析仪； 有证参考物质：NIST SRM1950。 4.2赋值流程 按下图的溯源流程对制备的工作校准品进行赋值。 校准

物质 程序实施 4.2.1操作步骤 4.2.1.1制造商选定测量程序（参考测量程序）的校准 按《GB/T21415-2008/ISO17511:2003体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性》4.2.2f 要求:制造商选定测量程序应是一个或多个现有一级或二级校准品校准的测量系统。 用参考测量程序重复测量NIST SRM1950，对测量结果进行Z 检验，验证测量值是否与参考物质的理论值存在显著差异。 Z 检验一般用于大样本(即样本容量大于30)平均值差异性检验的方法。它是用标准正态分布的理论来推断差异发生的概率，从而比较两个平均数的差异是否显著。另外，对于Z 检验我国的统计学教材大多采用U 检验的说法。而国外英文统计学书籍，大多采用Z 检验。 在δ已知的情况下，单个平均数的显著性检验—u 检验（u-test）统计量计算公式如下： 计量学溯源 国际公认参考测量程序 NIST SRM1950 制造商工作校准品 IVD 制造商内部参考测量程序： Immunodiagnostic Systems Limited 生产的25羟基维生素D 检测试剂盒（酶联免疫法）IVD 常设测量程序本公司产品多次测量 制造商产品校准品 IVD 制造商常规测量程序 临床样本 临床检测结果 中检所或相关组织 ****IVD 制造商 终端用户

关于“检定”、“校准”和“测量不确定度”的理解与应用的探讨

关于“检定”、“校准”和“测量不确定度”的理解与应用的探讨 【摘要】为完善我国适应市场经济的计量法制体系和量值传递溯源体系，我国正进行《计量法》修订，将进行量传管理模式改革，要逐步建立计量检测市场，大力开展计量校准活动，并建立注册计量师制度，而这些工作的开展都需要我们在新的形势下对“检定”、“校准”和“测量不确定度”的理解和应用进行探讨。 【关键词】检定校准测量不确定度 1．检定、校准的区别和关系。检定和校准有着密切的联系，但二者又有不同的概念和应用目的。按定义，检定是“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书”。其中，定义中的“检查”是指“为确定计量器具是否符合该器具有关法定要求所进行的操作”；而“校准”是“在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作”。 检定是为保证计量可靠和适当准确度，查明和确认计量器具是否符合该计量器具有关法定要求所进行的一种操作，它是法制计量中对计量器具实施法制管理的重要内容，是依法实施对计量器具控制的重要环节，是实施量值传递免受测量不准确、不诚实危害的重要手段，它直接涉及到国家、集体和人民的利益，以及国民经济的正常运行，是人民生活的重要保障。强制检定我国已实施多年，在实施和管理中已有成熟的经验。 对非强制检定的计量器具实施校准是国际上通行的做法。校准的特点是结合使用实际，它在实施计量溯源性，确保全国量值统一准确，完善测量过程控制，以及促进企业计量确认工作开展等方面，都具有十分重要的作用。由于我国地域广阔，市场经济刚形成，在扩大校准应用的同时，如何实施和管理计量校准，很值得探讨。 2．检定、校准中测量不确定度的应用。广义地讲，检定、校准均属于测量活动，即是以确定量值为目的的一组操作，是通过实验获得量值并由此对量赋值的过程。由于受各种因素的影响，测量结果总存在着误差或测量不确定度。测量不确定度是指“表征合理地赋予测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”，是指对测量结果可信性或不能肯定的程度，在测量结果的完整表述中，应包括或附有测量不确定度。最近《国际计量学词汇-基本和通用概念和术语》第3版草案中（2006.8.1提出），又增加了“仪器不确定度”名词术语，即是指“由测量仪器引起的、对其校准时确定的不确定度分量”。 检定、校准由于其性质、作用有所区别，测量不确定度的应用也有所不同。检定是一种法制管理行为，其目的是确认是否符合法定要求，最主要的是其示值误差是否符合计量检定规程规定的计量器具最大允许误差的要求，判定计量器具是否合格。而校准是按计量标准所复现的量值来确定被校计量器具所指示的量值或实物量具或参考物质所代表的量值，即为被校计量器具赋值，校准结果要通过

关于体外诊断试剂校准品溯源和质控品赋值的溯源性说明

天津市体外诊断试剂校准品和质控品技术审查要点 1范围 本文规定了对建立或确认测量正确度为目的的校准品和质控品赋值的计量学溯源性进行确认的方法，校准品和质控品由生产企业提供，作为体外诊断试剂的一部分或与其一起使用。适用于体外诊断试剂校准品和质控品的技术审查。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本说明的引用而成为本说明的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本说明，然而，鼓励根据本说明达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是注日期的引用文件，其最新版本适用于本说明。 GB/T 21415 - 2008/ISO 17511: 2003 体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源 GB/T 19702 - 2005/ISO 15193: 2002 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考测量程序的说明 GB/T 19703 - 2005/ISO 15194: 2002 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量参考物质的说明 3术语与定义 下列术语与定义适用于本说明 3.1计量学溯源性 metrological traceability 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量标准的值能够与规定的参考标准，通常与国家标准或国际标准联系起来的特性。 3.2国际标准品 具有最高的计量学特性，其值不必参考相同量的其他标准，被指定或普遍承认的测量标准。 3.3国家标准品 用国际标准品标定的，或我国自行研制的(尚无国际标准品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清。 3.4企业标准品 通过与相同量的国际（国家）标准品和/或进口（国产）试剂比对而定值的测量标准。 3.5浓储液 使用国家标准品和/或企业标准品赋值，作为企业标准品和或校准品配制过程中的母液。 3.6校准品 Calibritaor 具有在校准函数中用作独立变量值的参考物质。 3.7质控品 用于控制结果的准确性和重复性的物质。 3.8测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。

电子台秤校准结果测量不确定度的评定

电子台秤校准结果测量不确定度的评定 一、电子台秤的概念 电子台秤是利用电子应变元件受力形变原理输出微小的模拟电信号，通过信号电缆传送给称重显示仪表，进行称重操作和显示称量结果的称重器具。 二、电子台秤的误差因素 1、零点漂移误差。 经常会在称量重力不同的多种物体，从而使电子台秤的称重传感器受到多次往复负载的影响，在进行计量检定的过程中初始状态就出现了一系列的变化，仪表的指针已经不能够准确的归到零位，使电子台秤出现零点漂移现象，从而影响了对物体实际重量的准确测量。 2、四角偏载误差。 四角偏载误差的引起主要是由于电子台称传感器的灵敏度出现偏差。因为电子台秤的材料不尽相同，造成传感器的激励电压没有理想的那么稳定，电压不稳，导致传感器上面的信号输出是不同的，因此就产生了四角偏载误差。 3、重复测量误差。 所谓重复测量误差，就是同一物品在同意环境下连续多次进行称重实验，由于电子台称等计量器具的传感器产生侧向力和传感器条件缺失两个因素导致。首先，由于测量现场的限制因素，非常容易造成负载接收器发生偏移，导致托盘对传感器的力并不垂直，就会产生测力，就会导致测量物品的误差；另一个原因，由于传感器工作需要同时满足传力构造特性、传感参数标准的一致性等工作条件，而且有一个不满足，就会发生误差。 4、计量环境误差。 物体的本质会随着的外界环境的变化而发生轻微的变化，比如环境的温度、湿度等原因，这些因素都有可能造成电子台秤在测量称重

的的时候发生客观的偏差，当然误差不会太大。作为电子台秤的使用者，我们要在日常生活中多去总结经验和规律用科学的方法不断去修正，保障电子台秤测量结果的真实性以及可靠性。 5、鉴别力误差。 电子台秤的鉴别力大小反映了电子台秤对负载的微小变化的反应快慢能力。对电子台秤进行鉴别力误差测试的目的在于更加准确的检验电子台秤的结构连接过程以及摩擦过程，所以，机械连接中的摩擦和应力是造成电子台秤的鉴别力误差的主要影响因素。 三、电子台秤校准结果测量不确定度的评定 1 范围。 适用于电子台秤示值误差测量结果的不确定度评定。 2 引用文件。 JJF 1059.1- 2012 测量不确定度评定与表示 JJG 539- 97 数字指示秤检定规程 3 概述。 3.1 测量依据：JJG 539- 97 数字指示秤检定规程。 3.2 环境条件：温度：21.5℃ 湿度：48%RH。 3.3 测试标准：M1级砝码。 3.4 被测对象：电子台秤。 3.5 测量过程：用砝码直接测量的方式，分段测量示值与标准砝码之差。 3.6 评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。 4 数学模型。 E=P- m 其中：E———电子台秤示值误差； P———电子台秤示值； m———标准砝码质量值。 5 输入量的标准不确定度评定。

不确定度测定汇总 ()

测量不确定度评定与表示 测量的目的是确定被测量值或获取测量结果。有测量必然存在测量误差，在经典的误差理论中，由于被测量自身定义和测量手段的不完善，使得真值不可知，造成严格意义上的测量误差不可求。而测量不确定度的大小反映着测量水平的高低，评定测量不确定度就是评价测量结果的质量。 图1 1 识别测量不确定度的来源 测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此必要时应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。 检测和校准结果不确定度可能来自： (1)对被测量的定义不完善； (2)实现被测量的定义的方法不理想； (3)取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量； (4)对测量过程受环境影响的认识不全，或对环境条件的测量与控制不完善； (5)对模拟仪器的读数存在人为偏移； (6)测量仪器的计量性能 (如最大允许误差、灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等)的局限性，即导致仪器的不确定度； (7)赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； (8)引用于数据计算的常量和其它参量不准确； (9)测量方法和测量程序的近似性和假定性； (10)在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 分析时，除了定义的不确定度外，可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方

法等方面全面考虑，特别要注意对测量结果影响较大的不确定度来源，应尽量做到不遗漏、不重复。 2 定义 2.1 测量误差简称误差，是指“测得的量值减去参考量值。” 2.2 系统测量误差简称系统误差，是指“在重复测量中保持恒定不变或按可预见的方式变化的测量误差的分量。” 系统测量误差的参考量值是真值，或是测量不确定度可忽略不计的测量标准的测量值， 或是约定量值。系统测量误差及其来源可以是已知的或未知的。对于已知的系统测量误差可 以采用修正来补偿。系统测量误差等于测量误差减随机测量误差。 2.3 随机测量误差简称随机误差，是指“在重复测量中按不可预见的方式变化的测量误差的分量。” 随机测量误差的参考量值是对同一个被测量由无穷多次重复测量得到的平均值。随机测量误差等于测量误差减系统测量误差。 图2 测量误差示意图 2.4 测量不确定度简称不确定度，是指“根据用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。” 测量不确定度一般由若干分量组成。其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度的A类评定（随机效应引起的）进行评定，并用标准偏差表征；而另一些分量则可根据基于经验或其它信息所获得的概率密度函数，按测量不确定度的B类评定（系统效应引起的）进行评定，也用标准偏差表征。 2.5 标准不确定度是“以标准偏差表示的测量不确定度。”

温度计内部校准规程

温度计内部校准规程 编号：HT-PB-ZY-2012-32 1．目的 对温度计进行内部校准，确保其准确性和适用性保持完好。 2．范围 适用于测量产品温度所使用的水银温度计。 3．校准用基准设备 外校合格的水银温度表(精度0.1℃). 4．环境条件 校准必须在室内进行；温度：室温；室温波动不得超过±3℃/h；湿度不大于75%；5．校准步骤 5.1 检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。 5.2 用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。 5.3 把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。 5.4 待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0℃的位置，记录读数。 5.5 第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，取得结果再取其平均值，记录在《内校记录表》内,允许误差±1.0℃。

5.6以上步骤完成后，把温度计放在50℃以下的温水中（30℃为宜），用基准水银温度 表进行校对（把探头放在水银柱旁边的温水中），对比并记录温度计的和基准温度表的温度读数。 5.7第一次测量完成取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，再进行第二、第三次测 量，测量结果取其平均值，记录在《内校记录表》内，允许误差±1.0℃。 5.8 把温度计放在50℃以上的热水中（80℃为宜），重复5.6、5.7相关步骤。 5.9三次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，该温度计判校准合格。? 6.温度计校验周期： 每6个月1次 7．相关记录 7.1内校记录表。 内部校验记录表 编号：HT-JL-048-2012-01 序号：

关于体外诊断试剂校准品溯源和质控品赋值的溯源性说明

精心整理 天津市体外诊断试剂校准品和质控品技术审查要点 1 范围 本文规定了对建立或确认测量正确度为目的的校准品和质控品赋值的计量学溯源性进行确认的方法，校准品和质控品由生产企业提供，作为体外诊断试剂的一部分或与其一起使用。适用于体外诊断试剂校准品和质控品的技术审查。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本说明的引用而成为本说明的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本说明，然而，鼓励根据本说明达成协议的 3 3.1 通常3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 质控品 用于控制结果的准确性和重复性的物质。 3.8 测量准确度accuracyofmeasurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。 4 要求 应提供校准品的溯源性资料，计量学溯源链的说明应始于该产品的值，止于计量上最高参考标准。校准品如有互换性，应提供互换性研究资料。应至少提供一批校准品靶值的赋值程序及测量不确定度资料，校准品如有互换性，应提供互换性验证时对其赋值进行统计学处理、修订的研究资料。

质控品需提供质控品赋值的详细资料，包括来源、赋值、性能测定等。 根据计量学溯源至SI的可能性及测量程序和校准品的不同计量水平的可获得性，将计量学溯源链的上端分为以下几种： 4.1测量结果可以在计量上溯源至国家（国际）标准品的量。 有可用的国家（国际）标准品作为参考物质，校准品配制过程中使用国家（国际）标准品作为参照。 溯源至国家（国际）标准品，需详细提供国家（国际）标准品相关信息，如使用说明书、批号、质量要求、有效期和装量等。 确保校准品准确性、精密性、稳定性。 4.2 涉 化学等） 结果及结论。 4.3 4.4 4.5 效期稳定性：生产企业应规定产品的有效期，到效期后的校准品检测准确性和精密性，应符合4.3~4.4的要求。 热稳定性：检测校准品准确性和精密性，应符合4.3~4.4的要求。 5试验方法 5.1校准品溯源性 5.1.1主要原材料的选择 选择抗原（抗体）或纯品，按照4.2提供原料选择资料。 选用由生产企业推荐或经实验证明可使用的缓冲液作为稀释液，如可采用牛血清、人血清、5%

动力触探仪校准结果不确定度评定方法及示例

附录A 动力触探仪校准结果不确定度评定方法及示例 A.1 概述 A.1.1校准对象：动力触探仪 A.1.2 校准用标准器：电子秤、游标卡尺等 A.1.2 校准依据：依据JJF （桂）XX-202X 《动力触探仪校准规范》 A.1.3 校准方法：按照JJF （桂）XX-202X 《动力触探仪校准规范》规定的校准项目和校准方法，对动力触探仪进行校准。 A.2 击锤锤重示值误差的测量不确定度评定 A.2.1 测量模型 以轻型动力触探仪为例，动力触探仪击锤锤重示值误差的计算公式： 10m δ=- 式中：δ—动力触探仪击锤锤重示值误差，kg ； m —击锤锤重三次测得值的平均值，kg ； A.2.2不确定度传播率 222()()c u c u m δ= 式中，灵敏系数：/1m c δ=??=- A.2.3标准不确定度评定 A.2.3.1电子秤分辨力引入的标准不确定度分量1m u 采用B 类方法评定。电子秤的分辨力为10g ，半宽区间a =5g ，假设为均分布， k =1/m u a k ==2.89g A.2.3.2示值重复性引入的标准不确定度分量2m u 示值重复性引入的标准不确定度分量分包含了分辨力引入的标准不确定度分量，为避免重复计算，取二者较大者。因为击锤质量是非常稳定的，示值重复性引入的标准不确定度分量很小，故只需考虑1m u 即可。 A.2.3.3电子秤不准引入的标准不确定度分量3m u

采用B 类方法评定。以轻型动力触探仪为例，在10kg 附近，电子秤的最大 允许误差为±10g ，半宽区间a =10g ，假设为均匀分布，k =3/m u a k ==5.78g A.2.4 合成标准不确定度计算 由于各分量彼此独立不相关，则击锤锤重示值误差的合成标准不确定度为： ()()c u u m δ=== =6.5 g A.2.5扩展不确定度计算 取包含因子k =2，则击锤锤重示值误差的扩展不确定度()2 6.5c U k u δ=?=?=13 g A.3 探杆直径示值误差的测量不确定度评定 A.3.1 测量模型 以轻型动力触探仪为例，动力触探仪探杆直径示值误差的计算公式： 25d ?=- 式中：?—动力触探仪探杆直径示值误差，mm ； d —探杆直径2次测得值的算术平均值，mm ； A.3.2不确定度传播率 222()()c u c u d ?= 式中，灵敏系数：/1d c ?=??=- A.3.3标准不确定度评定 A.3.3.1游标卡尺分辨力引入的标准不确定度分量1d u 采用B 类方法评定。游标卡尺分辨力为0.1mm ，半宽区间a =0.05mm ，假设 为均匀分布，k =1/d u a k ==0.029mm 。 A.3.3.2示值重复性引入的标准不确定度分量2d u 采用A 类方法评定。因测量次数较少，故标准偏差采用极差法计算。测量次数为2次，查表可知，极差系数 1.13C =。根据实验数据，极差0.15mm R =，2/d u R C ==0.13mm 。 示值重复性引入的标准不确定度分量分包含了分辨力引入的标准不确定度

标准电感箱校准结果不确定度评定示例

测量不确定度评定示例 B.1 电感量测量不确定度评定 B.1.1 测量方法及测量模型 以测量电感箱100mH 为例，使用LCR 测量仪在1kHz 频率下直接测量被校电感箱的100mH 示值点，采用直接测量法。 测量模型为： 0L L L X -= 式中：L —— 被校电感箱的电感量实际值 L x —— LCR 测量仪的电感量示值 L 0 —— 被校电感箱的零位电感 B.1.2 主要不确定度来源 B.1.2.1 测量重复性引入的标准不确定度分量 B.1.2.2 LCR 测量仪的分辨力引入的标准不确定度分量 B.1.2.3 LCR 测量仪允许误差极限引入的标准不确定度分量 B.1.2.4 零位电感测量不准引入的标准不确定度分量 B.1.3 标准不确定度分量评定 B.1.3.1 由测量重复性引入的标准不确定度分量u A 按测量不确定度的A 类方法评定。相同条件下，用LCR 测量仪对被校电感箱的100mH 点在1kHz 频率下进行重复测量10次,结果如下: (单位：mH) 测量结果的平均值：10 10 1 ∑== i i L L =100.01 mH 单次测量值的实验标准偏差： =--= ∑=1 )()(1 2 n L L L S n i i n 0.005mH 则相对不确定度：u A =0.005% B.1.3.2 由LCR 测量仪的分辨力引入的标准不确定度分量u B1 LCR 测量仪在1kHz 频率下测量100mH 电感时的分辨力0.01mH ，按均匀分布，取k =

3，由此引入的相对不确定度分量为： u B1＝ %1003 2mH 100mH 01.02??=k x δ＝0.003% B.1.3.3 由LCR 测量仪允许误差极限引入的标准不确定度分量u B2 LCR 测量仪在1kHz 频率下测量100mH 电感时最大允许误差为±0.02%，即α1=0.02%，按均匀分布，取k =3，由此引入的不确定度分量： u B1= 3 % 02.0= k α＝0.012% B.1.3.4 由零位电感测量不准引入的标准不确定度分量u B3 根据被校电感箱的计量特性，在100mH 电感量时，其零位电感应不大于1μH ，即为标称值的0.001%。该不确定度分量可以忽略不计。 B.1.3.4 合成标准不确定度 测量不确定度分量汇总如表B.1所示。 表B.1 不确定度分量汇总表 B1不确定度分量u B2为相关分量，舍去二者中较小的分量u B2，则合成标准不确定度为 %013.02 22 =+= u u u B A C B.1.3.5 扩展不确定度 U rel =k ·u c ,取k =2,由此得到电感100mH 点校准结果的扩展不确定度为: U rel =2u c =2×0.013%=0.03%，k =2。

体外诊断试剂校准品(物)、质控品(物)研究技术指导原则

体外诊断试剂校准品（物）、质控品（物）研究技术指导原则 体外诊断试剂校准品（物）（包括真实度控制品）、质控品（物）（简称校准品、质控品）是实现体外诊断试剂临床检测及监督检验结果准确一致的主要工具，也是保证量值有效传递的计量实物标准。校准品、质控品研究技术资料应包括产品技术要求、试验方法等重要信息，是指导注册申请人（简称申请人）单独申请注册校准品、质控品的重要技术性文件之一。 本研究技术指导原则基于国家食品药品监督管理局《体外诊断试剂注册管理办法（试行）》、《医疗器械标准管理方法》的相关规定。参考国际标准化组织（ISO）、美国食品药品监督管理局（FDA）、临床化学国际联合会（IFCC）等有关体外诊断试剂方面的指南，对编写的格式及各项内容的要求进行了详细的说明。其目的是为体外诊断试剂校准品、质控品单独注册申报进行原则性的指导，同时，也为注册管理部门审核体外诊断试剂校准品、质控品提供参考。 由于校准品、质控品种类多、范围广、临床使用重要性强且使用目的差别大，因此，申请人应根据产品特点及临床使用目的编写技术资料，以便于关注者获取准确的信息。 申请人应该提供校准品、质控品产品标准和技术资料，技术资料的要求参见《体外诊断试剂注册管理办法（试行）》。产品标准格式和具体内容如下（不限于）： 一、范围 应明确陈述本标准规范的对象和所涉及的方面，指明使用的界

限。 二、规范性引用文件 应包括引导语和规范性引用文件的一览表。一览表中引用文件的排列顺序为：国家标准、行业标准、国际标准及规范性文件等。 例如： 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 191-2000包装储运图示标志 YY 0466-2003 医疗器械用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号 ISO 17511 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量校准品和质控物质赋值的计量学溯源性 ISO 18153 体外诊断医疗器械生物源性样品中量的测量校准品和控制物质中酶催化浓度赋值的计量学溯源性 三、分类和组成及其它 （一）组成成份 应说明主要组成成份及其生物学来源。

电子天平检定或校准结果的测量不确定度评定

1、测量依据：JJG 1036-2008《电子天平》检定规程。 1.1环境条件：温度(18～26)℃，温度波动不大于0.5℃∕h ，相对温度不大于（30%～70%）RH 1.2测量标准：F 1等级标准砝码，JJG 99-2006 《砝码》检定 规程中给出其200g 砝码扩展不确定度不大于0.3㎎，包含因子k=2 1.3被测对象： 200g/ 1㎎电子天平。量程（0.020～50）g ，最大允许误差为±5㎎；量程（50～200）g ，最大允许误差为±10㎎.一般情况下，校准天平的空载、最小称量点、最大允许误差转换点对应载荷、最大称量点以及大致均匀分布点。 1.4测量方法：采用标准砝码直接来测量天平的示值，可得标 准砝码与电子天平实际值之差，即为电子天平的示值误差。 1.5评定结果的使用：在符号上述条件下的测量结果，一般可 直接使用本不确定度的评定结果。 2、数学模型：s m m m -=? 式中： △m —电子天平示值误差 m —电子天平示值 m s —标准砝码折算质量值 3、输入量的标准不确定度评定

评定方法以200g 天平最大称量点为例，其它称量点的示值误差测量结果的不确定度可参照本方法进行评定。 3.1 输入量m s 的标准不确定度u （ms ）的评定 标准砝码输入量m s 的标准不确定度u （ms ）采用A 类和B 类方法进行评定。 根据JJG 99-2006 《砝码》检定规程中所给出，F 1等级标准砝 码200g 的扩展不确定度为0.3㎎，包含因子k=2 标准不确定度 3.2 标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度，采用A 类评定 对一稳定的电子天平在半年内六次测得值为（单位为g ） 200.002g 200.003g 200.002g 200.003g 200.003g 200.003g 因此()mg u u u ms nst i ms ms 54.0)(22)(=+'= 3.3 输入量m 的标准不确定度u(m)的评定 输入量m 的标准不确定度来源于天平的测量重复性，可以用 同一砝码，通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。以200g 为天平最大称量点，在重复性条件下连续测量10次，得到的测量列为：199.999g 199.998g 199.999g 199.998g 199.999g 200.000g 199.999g 200.000g 199.999g 199.998g 单次实验标准差 任意选取3台同类型电子天平，对每一台电子天平在200g 称量点进行3组测量，各在重复性条件下连续测量10次，共得到9组测量值，每组测量列分别按上诉方法计算得到单次实验标准差

关于定量测定的体外诊断试剂中校准物和质控物定值的溯源问题

发布日期20040909 栏目生物制品评价>>生物制品质量控制 标题关于定量测定的体外诊断试剂中校准物和质控物定值的溯源问题 作者张丽 部门 正文内容 关于定量测定的体外诊断试剂中校准物和质控物定值的溯源问题 生物制品组张丽 欧盟关于体外诊断用品导则《Directive 98/79/EC》中一项关键内容是对体 外诊断用品的溯源性要求：“校准物质和/或质控物质定值的溯源性必须通过已 有的高一级的参考方法和/或参考物质予以保证""。上述导则是法律文件, 各 成员国必须实行。欧盟关于体外诊断用品导则的实施意味着体外诊断用品的 量值溯源问题已上升到了法律高度。为配合欧盟体外诊断用品导则的实施， 国际标准化组织（ISO）已于1999年起草了5个相关的ISO标准文件，其 中与生产厂家和临床实验室关系密切的是ISO/CD 17511“校准物质和质控物 质定值的计量学溯源性”和ISO/CD 18153“酶催化浓度校准物质和质控物质 定值的计量学溯源性”。鉴于上述欧盟导则和ISO标准的出现及其潜在的国际 影响，美国计量权威机构国家标准与技术研究所（NIST）与国家临床实验室 标准委员会（NCCLS）合作，在疾病控制与预防中心（CDC）、高级医学技

术联合会（AdvaMed）、病理学协会（CAP）和临床化学学会（AACC）的支持下，召集美国和欧洲有关专家座谈关于临床实验室检验和体外诊断检验系统的量值溯源问题，座谈会的目的是对量值溯源的必要性做出说明，以便生产厂家执行国际标准，同时也为了提高临床检验数据的可比性，从而促进 临床诊断和治疗的有效性。 一、量值的溯源性 ISO对溯源性的定义如下：测量结果或标准量值的属性，它使测量结果或标准量值通过连续的比较链与给定的标准联系起来，给定的标准通常是国家或国际标准，比较链中的每一步比较都有给定的不确定度。ISO对不确定度的定义为：与测量结果相关的参数。代表测量结果的分散性，很可能是被测量值的一部分。不确定度包括A、B两类。A类不确定度通过对测量结果进行统计计算而得，B类则基于经验或其它信息的概率分布进行估计，结合A类 和B类不确定度得到标准不确定度。 溯源性解决的是测定结果的正确性问题，即测定均值与真值的一致程度。理论上溯源性不解决正确性以外的测定质量问题。 目前临床检验量值的溯源性要求主要体现在两个环节，一是产品的校准物定值，二是临床检验结果，对象分别是产品的生产企业和临床实验室。目前绝大多数临床实验室使用商品化的试剂盒，因此企业生产的校准物的溯源性显得更为重要。欧盟有关体外诊断用品导则提出的溯源性要求和ISO17511及ISO18153都是针对生产企业而言，导则要求“校准物和/或质控物的定值，必须通过现有的较高级别的参考测量程序和/或参考物质以保证其溯源性。”

数字温度计校准规程

1 目的 规范数字温度计校准的操作，确保数字温度计的校准结果真实、可靠。 2 范围 本规程适用于温度测量范围为（‐80~+300）℃、温度传感器外置且具有100mm以上信号传输线缆（测量杆）的以数字形式显示被测温度值的数字温度计（以下简称温度计）的校准和使用中检验。 3 职责 工程设备部：负责按本规程执行数字温度计的校准及校准记录的管理。 4 定义 4.1 温度计由温度传感器和指示仪表所组成，用于温度测量。 4.2 温度传感器主要有热电偶、热电阻、半导体温度传感器、集成温度传感器等。 4.3 温度计的基本工作原理如下：传感器感受被测温度的变化输出一个电信号值，经信号处理后由数字显示器指示出被测温度值。 5 内容 5.1 计量性能要求 5.1.1 示值误差：Δt=±a%.； 式中：Δt—温度计示值的最大允许误差（℃）； a—准确度等级，它常选用的选取值为、、、，也可按照制造厂的规定； .—仪表的量程，即测量范围上、下之差（℃）。 5.1.2 回差：温度计的回差应不大于最大允许误差的绝对值。 5.2 外观 5.2.1 温度计外形结构完好，产品的名称、型号规格、准确度等级或允许基本误差、测量范围、制造厂名或商标、出厂编号、制造年月、计量器具制造许可证及编号等应有明确的标记。 5.2.2 温度计的数字显示器应显示清晰、无缺笔划、闪烁等影响读数的缺陷，数字显示不应出现间隔跳动的现象，小数点、极性和过载的状态显示应正确。 5.3 校准条件 5.3.1 标准器 5.3.1.1 从提高校准能力出发，标准仪器及配套设备引入的扩展不确定度与被校温度计最大允许误差绝对值相比应尽可能小。 5.3.1.2 选用标准器如下：二等标准水银温度计（‐30~+300）℃，过程校准仪。 5.3.1.3 配套设备如下：恒温槽。 5.3.2 环境条件 5.3.2.1 环境温度：（20±5）℃； 5.3.2.2 环境湿度：45%~75%； 5.3.2.3 除地磁场外无其他外界电磁干扰； 5.3.2.4 无腐蚀性气体。 5.4 校准项目和校准方法 5.4.1 外观 5.4.1.1 检查温度计的外观，标志应符合的要求。 5.4.1.2 在示值误差校准时，同时观察温度计显示器的显示状态应符合的要求。