对乙酰氨基酚的工艺操作规程

对

乙

酰

氨

基

酚

生产工艺规程

一、产品概述

1.1产品名

1.2产品结构式

1.3执行标准

1.4理化性质

1.5药理作用

1.6包装规格

1.7批准文号

1.8临床用途贮藏条件

1.9有效期

二、物料的规格、质量标准

2.1物料的规格

2.2包装材料

三、化学反应式和工艺流程图

3.1主反应、副反应、辅助反应

3.2工艺流程简易图

3.3设备流程图（见附录）

四、生产工艺规程

4.1配料比

4.2工艺操作过程

4.3重点工艺控制点：反应条件与影响因素

4.4异常现象的处理和有关注意事项

五、中间体和半成品质量标准和检测方法

5.1中间体产品标准

5.2原料标准

5.3中间体和半成品检验方法

5.4中间产品内控质量标准

六、技术安全与防火

6.1安全防火毒制度与工艺卫生和工艺、劳动保护制度

6.2设备

6.3危险化学品的防护与救治

6.4有毒物料的介绍

6.5易燃易爆原料的特征介绍

6.6易燃易爆物品管理及安全防范

6.7生产工艺的基本防火防爆措施

七、综合利用与“三废”治理

八、操作工时与生产周期

九、劳动组织与岗位定员

十、设备一览表及主要设备生产能力

10.1设备一览表

10.2主要设备生产

十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标十二、物料平衡

十三、补充部分

附录：有关规定、理化常数及换算

附页：文件修订记录

一、产品概述：

1.1 产品名：对乙酰氨基酚

中文名：对乙酰氨基酚

化学名：对乙酰氨基酚；N-（4-羟基苯基）乙酰胺；对羟基苯基乙酰胺。

1.2产品结构式：

分子式：C8H9NO2

分子量：151.170

1.3执行标准

国家食品药品监督管理局标准（试行） YBH13062006

1.4理化性质

性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

熔点：168-172℃

相对密度：1.293(21/4℃)

其它性质：饱和水溶液

pH值5.5-6.5。

1.5药理作用：

本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。可用于治疗发热，也可用于缓解轻、中度疼痛，如头痛肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。本品无明显抗炎作用。

1.6包装规格：

片剂0.1g，0.3g,0.5g；胶囊剂0.3g，咀嚼片80mg，0.16g，泡腾片0.5g；缓释片0.325g，0.5g，0.65g；分散片0.1g；溶液剂5ml;凝胶剂5g；糖浆剂15ml；颗粒剂1g。

1.7批准文号：国药准字 H21020448（东北制药六厂）

1.8临床用途：对乙酰氨基酚通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张，出汗而达到解热的作用，其解热的作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。本品无明显抗炎作用。

1.8 贮藏条件：遮光、密封保存

1.9有效期：5年

二．物料的规格和质量标准

2.1物料的规格：

物料名称对氨基苯酚

编号

规格

标准编号

质量标准项目性状：白色片状晶体。稍溶于水和乙醇，几乎不溶于苯和氯仿，溶

于碱液后很快变褐色。

指标

备注贮存时要避光，防止受热、受潮。按有毒危险品规定贮运。

包装规格每桶净重35kg、40kg或50kg。

包装材料采用铁桶、纸桶或纤维板桶内衬塑料袋包装

材质要求采用铁桶、纸桶或纤维板桶内衬塑料袋包装

物料名称乙酸

编号

规格≥99.0%

标准编号GB/T 676-2007

质量标准项目外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

指标

备注适装舱型：不锈钢舱。储运注意事项：注意货物温度保持在20－

35℃，即货物温度要大于其凝固点16.7℃防止冻结。装卸货完毕

时要尽量排尽管系中的残液。

包装规格

包装材料

材质要求

物料名称亚硫酸氢钠

编号

规格≥99.5%

标准编号

质量标准项目白色结晶性粉末，有二氧化硫的气味，可溶于水，也微溶于醇。其在空气中易被氧化为硫酸盐。

指标

备注密封阴凉干燥保存。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。

防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切

忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

包装规格25、50、1000千克/袋

包装材料外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合袋、牛皮纸袋

材质要求外用聚丙烯编织袋、内衬聚乙烯塑料袋,或纸塑复合袋、牛皮纸袋

物料名称盐酸

编号

规格36%-38%

标准编号

质量标准项目外观与性状：无色液体有腐蚀性。为氯化氢的水溶液（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色）。有刺激性气味。由于浓盐酸具

有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小

液滴，所以会看到酸雾。与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶

于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，溶于苯。

指标

备注储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30℃，相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与碱类、胺类、碱金属、易（可）燃物

分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容

材料

包装规格

包装材料玻璃瓶；耐酸坛；陶瓷瓶外普通木箱；半花格木箱

材质要求耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱；玻璃瓶或塑料桶（罐）

外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木

箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普

通木箱。

物料名称苯胺

编号

规格

标准编号GB/T 339-2001

质量标准项目外观与性状：白色结晶，有特殊气味。沸点(℃)：181.9 熔点(℃)：

40.6室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，

几乎不溶于石油醚。

指标

备注储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温

不超过30℃，相对湿度不超过70%。包装密封

2.2包装材料

材料名称质量标准规格单位每万板

理论用

量

损

耗%

每万板

实际用

量

药品包装用铝

箔

内控质量标准115×0.024 kg 3.2 6 3.392

药用聚氯乙烯硬片内控质量标准

115×0.3

淡蓝色

kg 22.8 8 26.624

印刷小纸盒内控质量标准120×60×

20

个10000 0.8 10080

说明书——132×112 张10000 0.5 10050

POE热收缩膜内控质量标准200×120×

60

双层膜宽

240

单层膜厚

1.5丝

kg 1.967 5 2.065

纸箱内控质量标准620×425×

315

个20 / 20

合格证——130×95 张20 / 20 纸箱隔板内控质量标准600×400 块40 / 40 封箱带——宽60 米32.8 / 32.8 包装方式：10片/板×１板/小盒×500板/箱（10小盒/中包装）

三、化学反应式和工艺流程图

3.1主反应、副反应、辅助反应

对氨基苯酚和乙酸

较高温度时对氨基苯酚缩合

3.2工艺流程简易图

对氨基酚冰乙酸乙酸酐

乙酰化

蒸馏

冷却结晶

甩率 洗涤 粗对乙酰氨基酚

稀乙酸

水

乙酸

滤液

滤液

活性炭

水

粗对乙酰氨基酚

沸腾脱色

调PH 趁热过

50%盐酸

离心

3.3设备流程图（见附录）

冷却结晶

离心

洗涤

干燥

对乙酰氨基酚 亚硫酸氢钠

水纯水

滤液

废水处理

浓缩

结晶

四、生产工艺过程

4.1配料比:

对氨基苯酚:冰乙酸：母液（含酸50%以上）=1：1：1(质量比)

4.2工艺操作过程：

于100ml反应瓶中加入对氨基苯酚21.2g,水36ml，乙酸4ml，乙酸酐24ml，锌粉0.4g，活性炭2g，轻轻振摇成均相，再于80摄氏度水中加热60min，放冷，析晶过滤，滤饼以20ml冷水洗2次，抽干干燥，得对乙酰氨基酚粗品约24g。

精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使容，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠1g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml，分2次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基酚纯品，mp168-170摄氏度

4.3重点工艺控制点：反应条件与影响因素

a.反应终点要取样测定，也就是测定对氨基苯酚的剩余量加反应液的酸度。只有保证对氨基苯酚的剩余量低于2%，才能确保对乙酰氨基酚成品的质量和收率。b．乙酰化时，为避免氧化等副反应的发生，反应前可先加入少量抗氧化剂(亚硫酸氢钠)。

c.在精制时，为保证对乙酰氨基酚的质量要加入亚硫酸氢钠防氧化。

4.4异常现象的处理和有关注意事项

五．成品标准

对乙酰氨基酚片标准依据：《中国药典》2000版二部标准

检查项目鉴别含量性状

标准符合规定95.0～105.0% 符合规定

检查项目溶出度其他

标准符合规定符合片剂项下有关各项规定

5.1中间体产品标准

对乙酰氨基酚片标准依据：《中国药典》2000版二部标准

颗粒检查项目性状理论示量水份

标准颗粒紧、短条状97.5%～102.5% 约25%

片检查项目片重差异标示量性状

标准<5.0% 97.5%～102.5% 本品为白色片

检查项目溶出度含量均匀度脆碎度

标准符合规定含量均匀度符合规定

5.2原料标准

对乙酰氨基酚标准依据：《中国药典》2000版二部标准

检查项目鉴别干燥失重性状炽灼残渣熔点

标准符合规定≤0.5%

符合规定≤0.1% 1681～72

检查项目含量酸度有关物质氧化物对氨基酚

标准98.0～102.0% 5.5～6.5 符合规定≤0.01% ≤0.005%

检查项目硫酸盐乙醇溶液澄清度

标准≤0.02% 符合规定

5.3中间体和半成品检验方法

中间产品名称标准编号检验规程编号质量指标含量检验方法杂质限度

异物检查细度检查品种检查

方法目测目测复核检查

频率每批检查每批检查每班检查

5.4中间产品内控质量标准：

含量：对乙酰氨基酚96.5%～103.5%，异丙安替比林 96%～104% ，无水咖啡因92%～108%，（该含量系指依据化验的颗粒含量，计算片重所得含药总量与标示量比较而成）。

重量差异：±4.5% 方法：片剂平均片重和重量差异检测规程频率：每班3～4次。平均片重：±3%。

溶出度： 83% 方法：溶出度测定操作规程；频率：每批试压后1次；压完片后1次。送中心化验室检测

脆碎度检查方法：片剂脆碎度检测规程；频率：每班2～3次小于1%

外观检查：白色片方法：按片剂外观检查规程（目测）；频率：每班随时。冲模规格：异型、浅凹长度：±0.1mm 方法：游标卡尺测定；频率：每批开始时测一次。

厚度要求：5.5mm～6.0mm

六、技术安全与防火

6.1安全防火毒制度与工艺卫生和工艺、劳动保护制度

1安全防火防毒制度

2工艺卫生

3劳动保护制度

4技术安全制度

设备安全管理工作必须坚持“安全第一，预防为主”的方针；必须坚持设备到生产全过程的系统管理方式；必须坚持不断更新改造，提高安全技术水平的原则；能及时有效的消除设备运行过程中的不安全因素，确保公司财产和人身安全。6.2设备

（一）设备选购

1、必须坚持“安全高于一切”的设备选购原则，要求做到设备运行中，在能保证自身安全的同时，确保操作人员和环境的安全。

2、管理人员应根据本企业生产特点、工艺要求广泛搜集信息（包括：国际、国内本行业的生产技术水平，设备安全可靠程度、价格、售后服务等），根据车间需求，经过论证提出初步意见报总经理批准实施。

3、安装、调试、验收、建立档案等。

（二）设备使用前

1、制定安全操作规程。

2、制定设备维护保养责任制。

3、安装安全防护装置。

4、员工培训内容包括设备原理、结构、操作办法、安全注意事项、维护保养知识等。经考核合格后方可上岗。

（三）设备使用中

1、严格执行《设备安全管理制度》，由公司主管领导和设备管理人员负责检查落实。

2、设备操作人员须每天对自己所使用的机器做好日常保养工作。生产过程中设备发生故障应及时给予排除。

3、检预修，是确保设备正常运转，避免发生事故的有效措施。设备管理人员根据设备零件的使用寿命，预先制定出安全检修周期和检修内容，落实专人负责实施。将设备故障消灭在萌芽状态，确保设备从本质上的安全性。

（四）设备维护保养制度

1、设备运转与维护坚持“设备专人负责，共同管理”的原则精心养护，保证设备安全，负责人调离，立即配备信任。

2、操作人员要做好以下工作：

⑴自觉爱护设备，严格遵守操作规程，不得违章操作。

⑵做好设备经常性的润滑、紧固、防腐等工作。

⑶设备要定期维护，强制保养，保持技术状态良好。

⑷建立设备保养卡片，做好设备的运行、维护、养护记录。

⑸保持设备清洁，场所窗明地净，环境卫生打扫好。

（五）设备更新改造及报废的管理工作

1、设备报废的基本原则：

⑴国家或行业规定需要淘汰的设备

⑵设备已过正常使用年限或正常磨损后达不到GMP要求

⑶设备发生操作以外事故，造成无法修复或修复不合算

⑷设备使用时间不长，但有更经济先进的设备或在生产使用时需要更换的

⑸从安全、精度、效率等方面，已落后于本行业的平均水平

符合以上情况的设备均可申请报废。

2、设备报废手续：

由设备使用部门负责人填写报废申请单，上交生产部审核，经总经理批准、一脚财务部办理报废结算手续。

3、设备改造的基本要求：

⑴经过技术论证后，采取新技术、新材料、新的零部件就可以提高设备的综合安全技术水平，经济上也是合算的。

⑵设备改造要持谨慎负责的态度，不能轻易蛮干，必须按照申请、论证、批准的基本程序运行。

（六）严格执行设备管理过程中的记录制度

建立设备技术管理档案，及早设备一生全过程的状态。按照设备选购，设备保养、检修、更新改造、报废处理等程序运行。每个环节的负责人都要填写规定的管理表格或图表，负责人和主管领导签名确认，存档保存。

6.3易燃易爆原料的特征介绍

1．易燃烧爆炸

在《易燃易爆化学物品消防安全监督管理品名表》中列举的压缩气体和液化气体，超过半数是易燃气体，易燃气体的主要危险特性就是易燃易爆，处于燃烧浓度范围之内的易燃气体，遇着火源都能着火或爆炸，有的甚至只需极微小能量就可燃爆。易燃气体与易燃液体、固体相比，更容易燃烧，且燃烧速度快，一燃即尽。简单成分组成的气体比复杂成分组成的气体易燃、燃速快、火焰温度高、着火爆炸危险性大。氢气、一氧化碳、甲烷的爆炸极限的范围分别为：4.1%~74.2%、12.5%~74%、5.3%~15%。同时，由于充装容器为压力容器，受热或在火场上受热辐射时还易发生物理性爆炸。

2．扩散性

压缩气体和液化气体由于气体的分子间距大，相互作用力小，所以非常容易扩散，能自发地充满任何容器。气体的扩散性受比重影响：比空气轻的气体在空气中可以无限制地扩散，易与空气形成爆炸性混合物；比空气重的气体扩散后，往往聚集在地表、沟渠、隧道、厂房死角等处，长时间不散，遇着火源发生燃烧或爆炸。掌握气体的比重及其扩散性，对指导消防监督检查，评定火灾危险性大小，确定防火间距，选择通风口的位置都有实际意义。

3．可缩性和膨胀性

压缩气体和液化气体的热胀冷缩比液体、固体大得多，其体积随温度升降而胀缩。因此容器（钢瓶）在储存、运输和使用过程中，要注意防火、防晒、隔热，在向容器（钢瓶）内充装气体时，要注意极限温度压力，严格控制充装，防止超装、超温、超压造成事故。

4．静电性

压缩气体和液化气体从管口或破损处高速喷出时，由于强烈的摩擦作用，会产生静电。带电性也是评定压缩气体和液化气体火灾危险性的参数之一，掌握其

带电性有助于在实际消防监督检查中，指导检查设备接地、流速控制等防范措施是否落实。

5．腐蚀毒害性

主要是一些含氢、硫元素的气体具有腐蚀作用。如氢、氨、硫化氢等都能腐蚀设备，严重时可导致设备裂缝、漏气。对这类气体的容器，要采取一定的防腐措施，要定期检验其耐压强度，以防万一。压缩气体和液化气体，除了氧气和压缩空气外，大都具有一定的毒害性。

6．窒息性

压缩气体和液化气体都有一定的窒息性（氧气和压缩空气除外）。易燃易爆性和毒害性易引起注意，而窒息性往往被忽视，尤其是那些不燃无毒气体，如\二氧化碳、氮气、氦、氩等惰性气体，一旦发生泄漏，均能使人窒息死亡。7．氧化性

压缩气体和液化气体的氧化性主要有两种情况：一种是明确列为助燃气体的，如：氧气、压缩空气、一氧化二氮；一种是列为有毒气体，本身不燃，但氧化性很强，与可燃气体混合后能发生燃烧或爆炸的气体，如氯气与乙炔混合即可爆炸，氯气与氢气混合见光可爆炸，氟气遇氢气即爆炸，油脂接触氧气能自燃，铁在氧气、氯气中也能燃烧。因此，在消防监督中不能忽视气体的氧化性，尤其是列为有毒气体的氯气、氟气，除了注意其毒害性外，还应注意其氧化性，在储存、运输和使用中要与其它可燃气体分开。

6.6易燃易爆物品管理及安全防范

1．危险品库房、实验室、锅炉房、配电房、配气房、车库、食堂等要害部位，非工作人员未经批准严禁入内。

2．各种安全防护装置、照明、信号、监测仪表、警戒标记、防雷、报警装置等设备要定期检查，不得随意拆除和非法占用。

3．易燃易爆、剧毒、放射、腐蚀和性质相抵触的各类物品，必须分类妥善存放，严格管理，保持通风良好，并设置明显标志。仓库及易燃易爆粉尘和气体场所使用防爆灯具。

4．木刨花、实验剩余物应及时清出，放在指定地点。

5．易燃易爆，化学物品必须专人保管，保管员要详细核对产品名称、规格、

牌号、质量、数量、查清危险性质。遇有包装不良、质量异变、标号不符合等情况，应及时进行安全处理。

6．忌水、忌沫、忌晒的化学危险品，不准在露天、低温、高温处存放。容器包装要密闭，完整无损。

7．易燃易爆化学危险品库房周围严禁吸烟和明火作业。库房内物品应保持一定的间距。

8．凡用玻璃容器盛装的化学危险品，必须采用木箱搬运。严防撞击、振动、摩擦、重压和倾斜。

9．进行定期和不定期的安全检查，查出隐患，要及时整改和上报。如发现不安全的紧急情况，应先停止工作，再报有关部门研究处理

6.7生产工艺的基本防火防爆措施

1．控制和消除可燃物

(1)爆炸危险场所加强通风：①正确设置通风口的位置；②合理选择通风方式。

(2)防止可燃物料的泄漏和空气渗入，为了保证设备、管线的密封性，通常采取如下措施：

①正确选择连接方法，由于焊接连接在强度和密封性能上效果都比较好，所以，要求可燃气体、液化烃、可燃液体的金属管道的连接，尽量采用焊接连接。

②正确选择密封垫圈，根据工艺温度、压力、介质的性质选用。一般工艺可采用石棉橡胶垫圈；在高温、高压和强腐蚀介质中，宜采用聚四氟乙烯或金属垫圈。

③设置检测仪器。

④注意维修保养，加强日常的巡视检查。

⑤注意检漏、试漏。设备在投产使用前或大修后开车前，应结合水压实验用压缩空气或氮气做密封实验，发现渗漏及时修补。

(3)严格清洗或置换。对于加工、输送、储存可燃气体的设备、容器和管路、机泵等，在使用前必须用惰性气体置换设备内的空气。特别是在检修中可能使用和出现明火或其他火源时，设备内的可燃气体必须经过置换并分析合格后才能进行检修。对于盛放过易燃液体的容器，动火焊补之前，还必须用水蒸气或水彻底

化工工艺操作规程内容

化工工艺操作规程内容 Hessen was revised in January 2021

化工工艺操作规程的内容 一、工艺技术规程 1、产品概述 产品名称、化学结构式、主要理化性质。 产品质量规格、技术标准、包装运输方式、贮存期限。 主要用途。 原辅材料名称、规格及主要指标检验方法。 2、生产工艺过程 化学反应过程和生产流程图。 化工工艺路线及其基本原理。 主要化学反应及副反应。 主要物流的平衡及流向。 带有控制点的工艺及设备流程图。 3、生产控制技术 工艺控制点示意图。 各项工艺操作指标。 主要生产工序的控制方法,仪表控制、装置和设备的报警联锁。 4、物耗能耗指标 5、不合格产品的处理 6、安全生产技术 使用、产生有毒有害物质一览表。

易燃易爆工序一览表。 危险化学品的安全管理（贮存、运输要点）。 可能发生的事故及处理预案。 工业卫生和劳动保护。 7、环境保护。 三废排放示意图。 三废排放及其治理。 三废排放标准和现状对比。 副产回收的处理的综合利用。 8、劳动组织和生产管理 9、设备一览表及主要设备生产能力 10、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 11、附录 有关理化常数、曲线、图表、计算公式、换算表。 二、岗位操作法内容 工艺编号岗位编号 1、岗位职责 2、本岗位工艺指标和操作指标一览表 3、本岗位制成品的质量标准或规格 4、原辅材料和其他材料规格、性能 5、本岗位的工艺流程图,本岗位和上、下道工序的关系。 6、生产操作方法与要求。

开车 开车前的准备、正常开车和系统开车操作。 停车 正常停车、临时停车、紧急停车和系统停车操作。不正常现象及其处理方法。 7、原始记录格式和记录要求 8、生产控制和分析 9、交接班制度、巡回检查制度和重点操作复核制度 10、安全生产 11、工业卫生和劳动保护 12、三废处理与环境保护 13、设备仪表一览表 14、计量器具及仪器仪表的检查和校正

对乙酰氨基酚的合成

对乙酰氨基酚的合成 一．物理性质： 白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于 水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。二．合成路线 1 以硝基苯为原料 优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚 可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化 剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料 优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路 线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床 反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法 因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。 .(3)以硝基酚为原料 以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总 收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基 主反应: 副反应:： 此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且 减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺 点：该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料 微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热， 且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短，收率较高，操作简单，能耗小，污染少。 4 以对羟基苯乙酮为原料 优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，成本低、收率较高（以对羟基苯乙酮计 93.5 %×81.2 %=75.9 %），产品纯度高；缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大，有刺激性。若使用强无机质子酸作为催化剂[15]，腐蚀设备较重且分离困难。若使用Hβ分子筛作催化剂，则制备催化剂的时间太长。但可, 取得了较好的效果。 5 （1）以苯酚为原料 优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总收 率太低（以苯酚计82 %×68.6 %×92.5 %×50.5 %=26.3 %）。 （2）以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐, 在80 ℃反应后用冰水处理, 再用10 % N aOH 调节pH 值到4, 经回流、冷却、萃取等步骤得A PA P, 纯度可达98 %。 6.对苯二酚与乙酰胺直接缩合 对苯二酚和乙酰胺在ZSM 5 分子筛的催化下,在真空Cariu s 管中, 3 0 0 ℃反应1 h 可缩合得到A PA P, 转化率为93. 6 % , 摩尔选择性为45. 9 %。若以硅酸钛为催化剂, 则摩尔选择性为67. 5 % , 转化率为90. 8 %。

吉西他滨中间体J3工艺

吉西他滨中间体J3 生产操作规程

一、甘油醛的生产操作规程 （一）、投料量 （二）、工艺操作规程 （1）、上保护反应 检查反应釜底阀是否关闭。在6号反应锅中抽入2，2-二甲氧基丙烷79公斤、乙二醇二甲醚93.5公斤。抽完后打开搅拌，从加料口加入50公斤甘露醇和0.15公斤催化剂A，然后盖上加料口，打开蒸汽阀快速升温至回流状态（约70℃左右），在回流状态下保温反应至反应液完全溶清（正常溶清时间约20分钟）。反应液溶清后迅速关掉蒸汽阀，排掉蒸汽，开冷却水稍降温后加入0.5升吡啶。温度降到室温后，减压回收溶剂，温度保持在40℃左右蒸掉大部分溶剂，最后蒸馏温度升到100℃时气相温度在80℃左右乙二醇二甲醚和2，2-二甲氧基丙烷蒸完关掉蒸汽阀，排掉蒸汽，开冷却水降温至40℃左右，然后从V101加入300公斤二氯甲烷，加完后回流约1h后降温到25℃以下。检查7号氧化反应釜底阀是否关闭。反应液通过M101抽滤，滤液抽到7号氧化反应釜待氧化。滤饼用少量二氯甲烷洗涤，洗涤液也一起抽到7号氧化反应釜待氧化，滤饼收集到塑料袋中。

（2）、氧化反应 打开7号氧化反应釜的搅拌。打开冰盐水使反应液温度冷到10℃以下，然后分批加入15L饱和碳酸氢钠溶液，保持10℃以下从加料口分批加入50公斤高碘酸钠（高碘酸钠不能结块）。加完后在20℃以下反应过夜（通过点板控制反应终点），反应物通过滤桶M101过滤，滤液抽到200L*2桶中，滤饼用少量二氯甲烷洗涤，洗涤液一并抽入桶中，加入5*2公斤无水硫酸钠和2.5*2公斤无水硫酸镁，搅拌下干燥大约1.5小时。过滤，滤液抽到7号氧化反应釜，滤饼用少量二氯甲烷洗涤，洗涤液一并抽入7号氧化反应釜，加入5公斤无水硫酸钠和5公斤无水硫酸镁，搅拌干燥大约2小时。过滤，滤液通过M102滤到8号浓缩釜。打开搅拌，先常压蒸馏蒸掉一部分溶剂，在温度升到55℃左右时，温度降到30℃，减压浓缩溶剂，减压蒸馏时蒸馏温度不得超过43℃，等溶剂基本蒸干后，停止蒸馏，把釜中油状物转移到12号蒸馏釜高真空蒸馏料液，真空度不得低于-0.098MP，冷凝器温度控制在0℃以下。当蒸馏锅温度升到120℃后停止蒸馏。关闭蒸汽阀，排掉蒸汽，开冷却水降温到110℃左右排空，关掉真空，趁热把釜中残液放到废液桶中。蒸馏料液放到容器中称重，得无色或淡黄色油状粗品约40公斤（折纯后约32公斤），取样，气相检测含量，根据含量折纯后待下步投料。

5-工艺操作规程((模板)

XXXXXX（产品）生产工艺操作规程1、产品概述 2、产品和原料的物化性质 2.1产品XXXXX 2.1.1、化学名称： 化学结构： 分子量： 2.1.2、产品的物理性质： 2.1.3、化学性质 2.2、原料的物化性质： 2.2.1、原料XXXX物化性质 2.2.2、原料XXXXXX物化性质

. . . . . 3、产品及原料质量标准：3.1、产品XXXXXX质量标准 外观： 3.2、原料质量标准：(例如) 3.2.3、环已烷

外观：无色透明液体，含量≥99.0%，水分≤0.02%。 3.2.4、三氯甲烷 符合GB4118—92一等品标准, 外观：无色透明液体，含量≥99.0%，酸度≤0.001%，水分≤0.01%。 3.2.5、硫酸 外观：无色透明液体，含量≥98%。 3.2.6、碳酸钠 符合GB210—92一级品标准， 外观：白色固体，含量≥98.8%，水不溶物≤0.1%。 4、生产工艺原理 5、生产工艺流程叙述 5.1、工艺流程叙述： 7、主要工艺控制点： 7.2、原料配比及生产控制点 （分工序叙述） 7.2.6、公用工程准备：

8、开停车操作：（例如） 8.1、开车前准备： 8.1.1、仔细检查各种设备、管道和阀门，是否漏气、漏料，管道是否畅通； 8.1.2、各阀门是否灵活好用，开关位置是否正确； 8.1.3、各泵机是否能正常运转； 8.1.4、仪表是否指示正确灵活好用。 8.1.5、空车时中间罐、成粉器试真空达到0.06MPa 以上； 8.1.6、备足各种原料，通知冷冻准备开车送冷冻盐水，做好开车记录； 8.1.7、放空冷凝器开启冷乙二醇水溶液进出口阀门，吸附器充填硅胶； 8.2、备料 8.2.1、在乙二醇水溶液罐E118、E117、E120中配制足量的30%乙二醇水溶液， 8.2.2、E118的乙二醇水溶液通过盘管用冷冻盐水降温到约00C用于冷凝器E111、成 粉器R116、真空泵前冷凝器E127、真空泵后冷凝器E130、集中放空冷凝器E152冷凝物料、中间罐R114物料的冷却、冷凝； 8.2.3、E117、E120的用蒸汽分别加热到约400C、80～850C备用； 8.2.4、在碱溶液罐V103中放入约4吨自来水，加入200kg无水碳酸钠，用P104打 循环配制成约5%的碳酸钠水溶液，经分析合格后，再用P104打到碱高位罐V113中备用。 8.2.5、原料、公用工程达到生产要求和规定指标后，往高位罐备足各种原料。 8.3、开车操作 8.3.1、合成工序： 1)、关闭反应锅放料底阀，打开反应锅冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门，往冷凝器 中通冷乙二醇水溶液； 2)、从高位罐中放入1000L环已烷, 从高位罐加三氯乙醛，开动搅拌； 3)、打开反应锅夹套进出口阀门，往夹套内通80～850C的热乙二醇水溶液预热物料， 当物料温度达到600C以上时，开始自高位罐滴加二甲酯； 4)、滴加二甲酯时,控制滴加速度及调节反应锅夹套进出口阀门，保持反应温度76—

对乙酰氨基酚合成路线

对乙酰氨基酚合成路线如下： (1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到（I）磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚（I）边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-（4-羟基苯基）乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出（II） (2):对硝基苯酚为原料：首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。 (3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。 （4）以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品（5）将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如：浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85~95%的N-（4-羟基苯基）乙酰胺，即本品。 （6）以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本品，收率88.7%。 （7）：以H-ZSM-5沸石作催化剂，在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。在催化剂用量为30%，对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1:3.0，反应温度300。C反应时间2.5h的条件下，对苯二酚的转化率达到98.7%，且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3% （8）：(采用APAP的一步合成法)以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐，在80度反应后用冰水处理，再用10%氢氧化钠调节pH值到4，经回流，冷却，萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为： （9）以对硝基氯苯在氢氧化钠溶液中水解，得到对硝基苯酚。此产物再与硫酸，硼酸和钯混合后，进行氢化，所得对氨基苯酚进行乙酰化后，的本品。 （10）以对氨基苯磺酸为原料用氨处理对氨基苯磺酸酯和苯胺的硫酸盐的稀溶液，调节pH3~5，然后蒸馏除去苯胺。接着在20℃，用氨水调节pH等于5。用乙酸酐将对氨基苯酚进行乙酰化，产物中含95%的N-（4-羟基苯胺）乙酰胺和1.4%的N-乙酰苯胺。分离后，得本品。 （11）以羟基偶氮苯为原料在氢氧化钠稀溶液中，苯胺与已重氮化的苯胺偶合化并酸化，得对羟基偶氮苯沉淀。此产物在温度低于60℃，压力位15000~30000kg/m2的条件下，用Pd/C 作催化剂，在甲醇中氢解后，不反应的苯胺用水蒸汽蒸馏法除去，于乙酸中用乙酸酐处理，的本品，收率95~98%。 （12）：以硝基苯酚为原料，在稀硫酸中，电解还原硝基苯得到对氨基苯酚后，硫酸用碱土金属的碳酸盐后氢氧化物中和至pH为1.5~4.9。过滤分离出不溶于水的硫酸盐后，滤液萃取，脱色，用乙酸酐乙酰，得85%的本品，mp.167~171℃ (13以对氨基苯酚为原料于85~90℃时，将109g对氨基苯酚溶于635ml10%的醋酸中，用0.2gNa2S2O4, 0.5Na2SO3和9.3g炭处理。温度保持在95℃，在加入0.1gNaS2O4, 过滤，5min内加入114g 乙酸酐到滤液中，温度降至85℃，得110g本品，纯度大于99%。（14）以对氨基苯酚为原料在70℃时，1mol对氨基苯酚与25ml水的混合物用1.1mol乙酸

化工企业生产工艺安全操作规程编写规范

生产工艺安全操作规程 一、生产工艺安全操作规程编写规范 1. 目的内为进一步规范各单位生产工艺安全操作规程的内容，使其更加标准化、规范化、制度化，在实际应用中更具有实用性、针对性、可操作性，特制定本编写规范。 2. 总要求生产工艺安全操作规程统一采用A4 纸打印。规程封皮内容应包括：规程名称、文件编号、发布年月日、实施年月日、绍兴上虞自强高分子化工材料有限公司企业标准、绍兴上虞自强高分子化工材料有限公司发布等。 规程应明确起草人、校核人、审核人和批准人。为便于查看，规程应附有目录。 规程一般分为生产工艺操作规程和安全操作规程，根据各生产单位实际情况，按工序或产品分别编制生产工艺操作规程和安全操作规程。 规程内容文字统一采用小三号字，小标题统一采用小二号黑体字均采用仿宋体。 规程每页上方应加横线，横线上方应有规程名称和文件编号（封皮、目标、校核批准页除外） 根据各单位实际需要，可将规程装订成全册和分册，全册是以分厂或车间为单位把生产工艺操作规程和安全操作规程合订在一起，分册是以产品或工序为单位订装在一起。

2 规程内容编写格式要求统一采用本规范的格式。编制审批程序具体执行《文件控制程序》在规程目录的前面应加一个编制说明，明确规程的制定和修订的原因，规程的使用范围，规程中所包括的产品以及相应生产装置的规模。 3. 生产工艺操作规程编写要求 1 本岗位生产任务应明确本岗位所生产的产品。应明确产品的去向及用途。 2 生产工艺流程 工艺原理应用文字简述工艺原理。有化学反应的应写出热化学反应方程式（包括副反应）工艺流程简述 应明确各个生产过程的物料流向。应明确各个过程的物料名称及状态。应明确主要生产过程及设备的名称及作用。 工艺流程方框图每个生产过程都应用方框来表示，方框内应标明过程和设备名称。 按照物料流向将各方框用箭头线连接起来，并在箭头线处标明主要物料名称。在方框图上应标明控制点及控制项目。应附主要设备一览表（内容包括：设备名称、材质、规格型号、重量和数量等） 3 生产过程工艺控制指标应明确原料的各项质量指标及外观要求。应明确产品质量指标要求。应明确投料配比和投料量的要求。应明确生产过程中的各种工艺参数指标。 4. 生产操作步骤开车前的准备应明确对操作人员资格及劳动保护的要求。对生产过程的各种电器、设备、管道、仪表、阀门等进行确认。对

制鞋工艺操作规程

制鞋工艺操作规程

工艺操作规程 裁断车间 一、手工划料 1：按流程卡指定的货号、尺码和规格取划料样，分清内外脚，了解各部件的片数。 2：领取皮料后先检查与确认样是否相符。包括厚度、表面色泽、手感、有无掉漆、皮炸、松面等现象。 3：按不同款式部件要求选皮分类，先算后用。 4：顶验皮疤，并用银笔作上记号（画圈）。 5：样板互套，寻求最佳互套方法，合理利用。 8：每张皮划完要点数、配双并在包脚底或其它部件适当部位贴上对码贴，不缺料、缺片。 9：头排部件要再次检查是否有皮疤漏验。 10：注意1里皮口条横流划料冲料（特殊除外）2小件按不同款要求划料3填写质量卡。 二、手工剪料 1：使用合适剪刀，剪口要锋利。 2：需上手做包修毛边部位线外留有0.5-1mm，不需要上手做包修剪的部位，剪去划线，不得线内吃料，光滑流畅。 3：拥边、搭地按线剪（划走样除外）。 4：改划或吃料部件先看清后剪。包脚地能够少量缺料（2-3mm）。搭地部位能够少量吃料（小弯角2mm）。拥边，

毛边不得缺料。 5：里皮外搭接头要剪去线位。 6：按顺序剪料，分类摆放、点数。 7：缺片少块及时拼包，多余返回，不得代码混装。 8：整手鞋包（包括小件）要配齐，分类捆绑。 9：注意1发现疲疤等缺陷要返回划料2不同码不得混杂3对码贴脱落要及时补上4大皮冲料参照裁断和手工剪料。三、验收点数 1：验皮疤采用不同大小的铁球顶验。A大件、硬件剪料或冲料后分部件按顺序顶验B小件、软条形件应先划料剪成小块（多部件）顶验，后冲料或剪料。C顶验皮疤不得将部件拉变形。 2：验花纹、粗细按对码贴，头排、机心、明口舌、横档等要逐双检验，后排可分片检验（花皮除外） 3：不良品要及时拼包，对码、对双补齐。 4：分部件摆放点数，填写质量卡。 5：革鞋按部件分刀点数抽查。 6：注意1不良品处理要及时2不良品的处理要先控制后处理、追踪。 四、冲料 1：机心、边排、后跟条直流排刀。 2：头排布没复EVA直流排刀，复EVA能够任意排刀，特殊除

对乙酰氨基酚的合成方法[试题]

对乙酰氨基酚的合成方法[试题] 对乙酰氨基酚的合成方法 1 合成方法 [1]方法1: 以对硝基苯酚为原料 以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中, 用氨 水调节pH到5, 用蒸馏法除去苯胺后在20?用醋酐酰化, 同时用氨水维持pH 在5, 可得含量为95 % 的PP。文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。 优缺点:此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废 铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。 [3]方法2: 以苯酚为原料 以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NHOH 的衍生2 物或盐, 在80?反应后用冰水处理, 再用10% NOH 调节pH 值到4, 经回流、 冷却、萃取等步骤得PP, 纯度可达98% 。反应式为:

[3]方法3 :以PNP 为原料 以PNP 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd/C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成PP, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd/C催化剂将PNP 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81.2% 。反应式为: 采用Pd-L/C 催化加氢一步合成的最佳工艺条件为: 温度140 ?, 压力0.7Mp, 时间2h, 收率97% 。 [4]方法4:以对羟基苯乙酮为原料 以对羟基苯乙酮为原料，在KI、醋酸酯存在下, 经Beckmnn重排可得PP。进行Beckmnn 重排反应时, 常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂, 文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂, 收率88.7% , 但需- 50?低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排,并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成, 收率99 % 。 优缺点:反应条件非常苛刻需，- 50?低温，但收率较高。

4对乙酰氨基酚的生产工艺规程

文件编号：SOP-MF-301-44

起草人： 起草日期 年 月 日 审阅人： 审阅日期 年 月 日 审核人： 审核日期 年 月 日 批准人： 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 发放部门：质量保证部2份 生产技术部2份 设备部1份

目录 一、产品概述 (4) 二、原辅料、包装材料质量标准及规格 (5) 三、化学反应式和工艺流程图 (7) 四、生产工艺规程 (14) 五、中间体和半成品质量标准和检测方法 (16) 六、技术安全与防火 (18) 七、综合利用与“三废”治理 (25) 八、操作工时与生产周期 (26) 九、劳动组织与岗位定员 (26) 十、设备一览表及主要设备生产能力 (26) 十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标 (27) 十二、物料平衡 (27) 十三、补充部分 (28) 附录：有关规定、理化常数及换算 (28) 附页：文件修订记录…………………………………………………… 28 1、 产品概述 （1）产品名称

中文名：对乙酰氨基酚 又称：对羟基苯基乙酰胺 化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺 拼音：Duiyixian’anji 英文名：4-acetamino phenol; （2）产品结构式 结构式： 分子式：C8H9NO2 分子量：151.170 CAS No.：103-90-2 （3）执行标准：国家食品药品监督管理局标准（试行） YBH13062006 （4）理化性质 性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 熔点：168-172℃ 相对密度：1.293(21/4℃) 相对密度：1.293(21/4℃) 其它性质：饱和水溶液pH值5.5-6.5。 (5)药理作用：本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。可用于治疗发热，也可用于缓解轻、中度疼痛，如头痛 、 肌肉痛 、关节痛以及神经痛、痛经 、癌性痛和手术后止痛等。本品无明显抗炎作用。 （6）包装规格：片剂0.1g，0.3g,0.5g；胶囊剂0.3g，咀嚼片 80mg，0.16g，泡腾片0.5g；缓释片0.325g，0.5g，0.65g；分散片0.1g；溶液剂5ml;凝胶剂5g；糖浆剂15ml；颗粒剂1g。 包装材料：铝塑包装 贮藏条件：遮光，密闭保存。

中间体项目安全操作规程

中间体安全操作规程 1、反应操作 1.1 检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。 1.2 启动真空泵，将邻甲酚原料或间、对甲酚原料吸入反应釜R001~R004，氮气泄压并置换。 1.3 通蒸汽升温至90℃左右，开启计量泵与进料阀，开始缓慢通入异丁烯。根据釜内压力、温度变化合理调节异丁烯流量，并保持釜温在90℃、压力0.3MPa 以下反应。 1.4 反应3小时后开始取样分析，根据分析结果判定继续反应或反应结束。 1.5 反应结束后，通循环水降温至60~70℃，用氮气将反应粗品压入相对应的粗品罐，待吸入精馏塔进行精馏。 2、精馏操作 检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查精馏塔、真空泵及其他辅助设备是否正常。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。 2.1 打通系统流程，将粗品罐内的粗品分别用真空吸入对应的精馏塔 （T301~T304），塔釜内液位应低于视镜20 cm以上。关闭吸料流程后，用氮气泄压至常压。 2.2 开启蒸汽调节阀升温，并开启冷凝器循环水进行降温，当塔顶有物料流出时，进行全回流。 2.3 随着塔顶采出量与回流量的不断加大，塔釜温度与塔顶回流量将渐于平稳。此时可调节适当的回流比与冷凝器流出物料的温度，将未反应的原料逐渐采出。 2.4 随着原料的采出，釜温将缓慢升高。根据釜温变化及时取样分析，得到塔顶馏出物的物料组成，按照工艺标准适时切换，采出产品。 2.5 当塔釜内液位很低时，及时停车吸料，禁止将釜内物料蒸干。 抗氧剂K300操作规程

生产工艺和操作规程

生产工艺和操作规程 生产车间岗位职责 建湖子木实业有限公司

魔芋小结生产工艺及其说明（表式）

魔芋小结生产操作规程 序言： 根据Q/JHCG0001S-2010 制定以下操作规程 一、个人生产前清洁卫生 1. 所有员工必须穿着统一工作服、工作鞋，戴工作帽，换衣后内衣不得外露，裤脚必须塞在工作鞋里，头发和耳朵不得露在帽子外面。 2. 进入生产区域不得佩戴首饰，不得留有长指甲，每周检查一次。 3. 洗手消毒：清水洗一洗手液一清水冲洗一消毒液浸泡30秒一烘干 4. 用滚轮除去身上灰尘和毛发。 二、生产前设备检查、工具清洗消毒 1. 生产前对设备进行检查，排除故障和安全隐患。 2. 生产前工器具清洗后用消毒液消毒。 3. 设备清洗后100C蒸汽消毒。 4. 预先配好定型流槽的专用水。 5. 定型流水槽放水前清洗，检查槽壁。 6. 检查管道口是否清洁，放掉管道内的剩水，待清洁水色正常后方可放水。 三、配制工艺用水和生产用水 1. 配制定型流槽用水：1700升清水，加入1.1千克食用氢氧化钙，完全溶解。 pH 值：11.0-11.7 。 2. 配制养护水：按照6.5-7.0 ? 比例，在清水内加入食用氢氧化钙，完全溶解 pH 值：11.5-11.8 。 3. 配制塑封水：按照6.0-6.5 ? 比例，在清水内加入食用氢氧化钙，完全溶解pH 值:11.6-12.0 4. 各种工艺用水和生产用水调节pH值，用清水或食用氢氧化钙。 5. 质检人员全程监督配制过程，并且将检测和调整数据记录在案。 四、备料

1. 质检部门对每一批次原料都应该进行仔细检查，检查内容包括：产地、包装、数量、清洁度、白洁度和统一性。 2. 质检部门对每一批次原料都应该事先做小样试验，计算好膨胀倍率，将结果填写在备用原料单（货卡）上。 3. 质检部门对每一批次食用氢氧化钙以及辅料进行严格检查和测试。 4. 生产时操作工应该按照领料单说明，向仓库领取指定批号的原料及辅料。 5. 领取指定批号的原料及辅料时，应该做到两人复核。 五、投料 1. 向清洗好的搅拌桶内注入清水，至750升时质检员取第一次水样。 2. 启动循环泵，清水注至1000升时，质检员在循环泵出水口取第二次水样。 3. 当水温达到20C±2C时，打开搅拌机，一分钟后，将原料缓慢投入搅拌桶内使其充分搅拌均匀，此时循环泵将原料从底部抽出，从上部注入搅拌桶。 4. 原料搅拌7分钟时，用长柄橡皮刮板将搅拌桶边缘的原料仔细刮入搅拌桶内。 5. 原料搅拌8至10分钟，停止搅拌机，倒开循环泵，使管道内原料全部进入搅拌桶内。 6. 关闭电源，盖上搅拌桶盖子，使搅拌桶内原料静置膨胀。 7. 原料静置，按照不同的倍率，膨胀时间90分钟一120分钟。 六、食用氢氧化钙溶液配制和均质机操作 1. 按照领料单规定，向仓库领取规定数量的食用氢氧化钙。 2. 在清洁的250L容量不锈钢桶内注入20C±2C的净化水100升，加入食用氢氧化钙，充分搅拌，使食用氢氧化钙完全溶解。 3. 测定并调整食用氢氧化钙溶液，使其pH值控制在12.0-12.5之间。 4. 将符合要求的食用氢氧化钙溶液倒入离心桶内，开动搅拌使其保持均匀。 5. 将均质机、离心桶、搅拌桶，三者管道准确连接。 6. 膨胀原料与食用氢氧化钙溶液混合比为10:1，食用氢氧化钙溶液流量为：70升/小时。 7. 均质机转速650转/分钟。 七、定型流槽准备 1. 将配好的定型流槽水注入流槽加热至70C。 2. 加入300g原料溶解于水槽中。 3. 用丝网清除水中络合物，直至看不见络合物为止。 八、出丝 1. 在定型流槽的喷头上安装带有标准孔径和密度的出丝板，出丝板应该安装紧密，不能出现泄漏。

对乙酰氨基酚片制备资料讲解

对乙酰氨基酚片制备

对乙酰氨基酚片制备 一、实验材料与仪器 材料：对乙酰氨基酚淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁 仪器：单冲压片机乳钵台式天平烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计 二、实验内容 1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药） 淀粉（7g）(填充剂) 6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂） 13%淀粉浆（适量）（黏合剂） 羟甲基淀粉钠（0.5g）(崩解剂) 硬脂酸镁（0.5g）（润滑剂） 制成100片 2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60～70℃干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。 三、质量检测 1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下 60cm，距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。 2、重量差异限度

平均片量：0.3g以下装量差异限度：±7.5% 平均片量：0.3g及0.3g以上装量差异限度：±5% 检查方法：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。 片重差异=（每片重量-平均片重）／平均片重×100% 3、崩解时限检查 取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30——32次）。从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 片剂类型崩解时限 压制片 15min 薄膜衣片 30min 4、硬度 药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5至3.0MPa为好。用四用仪测定，结果50N以上为好。 5、脆碎度

工艺操作规程编写要求

生产工艺操作规程编写要求 3.1本岗位生产任务 3.1.1应明确本岗位所生产的产品。 3.1.2应明确产品的去向及用途。 3.2生产工艺流程 3.2.1工艺原理 3.2.1.1应用文字简述工艺原理。 3.2.1.2有化学反应的应写出热化学反应方程式（包括副反应）。 3.2.2工艺流程简述 3.2.2.1应明确各个生产过程的物料流向。 3.2.2.2应明确各个过程的物料名称及状态。 3.2.2.3应明确主要生产过程及设备的名称及作用。 3.2.3工艺流程方框图 3.2.3.1每个生产过程都应用方框来表示，方框内应标明过程和设备名称。 3.2.3.2按照物料流向将各方框用箭头线连接起来，并在箭头线处标明物料名称。 3.2.3.3应附主要设备一览表。 3.3生产过程工艺控制指标 3.3.1应明确原料的各项质量指标及外观要求。 3.3.2应明确产品质量指标要求。 3.3.3应明确投料配比和投料量的要求。 3.3.4应对生产过程中的各种工艺参数进行识别。 3.4.生产操作步骤 3.4.1开车前的准备 3.4.1.1应明确对操作人员资格及劳动保护的要求。 3.4.1.2对生产过程的各种电器、设备、管道、仪表、阀门等进行确认。 3.4.1.3对生产过程所用的各种原料进行确认，并对水、电、汽、冷及气系统进行确认。 3.4.1.4对工作现场环境进行确认。 3.4.1.5对消防器材进行确认。 3.4.2正常开车运行 3.4.2.1应明确各种原料的备料和计量操作过程。 3.4.2.2应明确投料先后顺序和投料所用时间及投料方法。 3.4.2.3应明确各电器及设备运行开启顺序的操作过程。 3.4.2.4在生产操作过程中，应明确温度、压力、速度、时间等各项工艺指标的控制过程。 3.4.2.5应明确物料流向的各个操作过程。 3.4.2.6应明确工艺参数的记录次数、每次间隔时间以及记录规范的要求。

铸造工艺操作规程

铸造工艺操作规程1、目的 通过配比原铝液，提高铝锭品位，获得合格产品，满足客户需求。 2、范围 适用于铸造车间各工种，贯穿铸锭全过程。 3、设备工器具 天车、地磅、混合炉、铸造机组、扎捆机、叉车、铸锭工具。 4、材料零部件 钢带、钢带扣、除渣剂、石棉板、铸造机组配件 5安全 按渑池铝厂《安全作业规程》铸造车间各岗位《安全作业规程》执行。6、操作 6.1原铝配比 6.1.1配料前的检查和准备 a)认真分析原铝分析化验报告,联系电解车间按质量要求进行排包。 b)准备好出铝任务单，原铝衡量记录单等必需品。 6.1.2配料作业 ａ）根据生产的产品质量标准和原铝分析报告单确定各原铝应进的混合炉号。 ｂ）配料时所加配料的重量用下面公式计算。 A－B 所加配料重量=—————×W

C－A 式中：A：要求达到某种成分含量的百分比。 B：铝液本身已有某种成份含量的百分比。 C：配料中所含某种成份的百分比。 W：待配铝液的重量。 6.2混合炉的进铝作业 6.2.1进铝前的检查和准备 a.检查混合炉是否符合进铝条件，各出铝口是否用塞杆加石棉套塞紧，塞杆是否固定好。 b.准备好棉手套、有机面罩、取样勺、溜槽、滑石粉等。 c.联系好天车司机做好准备。 d.检查计量设备是否准备完整，计量人员是否到位，并做好记录。 6.2.2进铝作业 a.引导抬包车准确到指定地点称重计量。 b.由倒包工将抬包扶至混合炉注铝口位置，打开限位卡子，向混合炉内注铝。 c.注铝结束后，将抬包调正，指挥天车将抬包放到抬包车上。 d.注完最后一包铝后，将倒铝口清理干净，盖好盖板。 6.3向混合炉中操作时的注意事项及维护 a.避免炉顶溅上铝液。 b.要及时扒渣和清炉。 c.要避免混合炉作熔炉用。 d.避免用电热混合炉作为燃油或燃气的炉子。

实验制备对乙酰氨基酚

“药”分高下实验技能大赛

备注：1、参赛队伍自由组队，可跨专业，跨年级，跨学院2-3人组成； 2、最终获奖队伍将有相应的综合测评分加； 3、报名表填写完交给11-408刘广浩（611448）、11-603劳华杰（627927） 16-731阮小洁（648437）、16-516叶雪雯（618056） 4、报名截止时间4月1日 对乙酰氨基酚的制备 一、实验目的 1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 二、实验原理 对乙酰氨基酚为解热镇痛药，国际非专有药名为Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于缓解轻中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对或不能耐受的患者。对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。 对乙酰氨基酚（N-(4-羟基苯基)乙酰胺），分子式C8H9NO2，分子量，熔点 168-172℃，通常为白色结晶性粉末，无臭，味微苦，能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯，通常由对氨基酚酰化制得。 用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N－乙酰化而保留酚羟基。 三、仪器与试药 1、主要仪器： 圆底烧瓶（100ml,1支）；温度计（250℃，1支）；玻璃棒1根；吸滤瓶（1000ml，1只）；布氏漏斗（80mm，1只）；量筒（50ml或100ml，1只）；表面皿1只；烧杯（大中小各1只）；水浴加热装置1套。 2、试剂： 对氨基苯酚（），亚硫酸氢钠（），醋酐（12ml），蒸馏水，活性炭（1g）。 四、实训步骤 1、对乙酰氨基酚的制备：于的100ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇成均相，再于80℃水浴中加热30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得对乙酰氨基酚粗品（约12克）。 流程：对氨基酚、水、醋酐→反应30min→放冷→析晶→过滤→洗涤→抽干→干燥→粗品 2、精制：于100ml圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶，稍冷后加入活性碳1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基酚纯品（约8g，－170℃）。

对乙酰氨基酚的生产工艺规程教学内容

对乙酰氨基酚的生产 工艺规程

制药设计工艺基础 题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名： 院（系）：制药与材料工程学院 专业：化学制药 指导老师： 文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程

起草人：- 起草日期：年月日 审阅人：审阅日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 一. 产品简述 (5) 1．品名 (5) 2. 曾用名 (5) 3. 汉语拼音 (5) 4英文名 (5) 5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5) 6. 理化性质 (6) 7. 批准文号 (6)

8. 药理作用 (6) 9. 临床用途 (6) 10. 包装规格 (6) 11. 贮藏条件 (6) 12. 有效期 (7) 二．原辅料、包装材料规格、质量标注 (7) 三．化学反应过程（副反应） (11) 1．以对氨基苯酚和乙酸酐为原料， (11) 2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11) 四．生产流程图（工艺及设备流程） (11) 1.工艺流程简易图 (11) 2.设备流程图（略） (14) 五．生产工艺过程 (14) 1.原料配比 (14) 2.主要工艺条件及详细操作过程 (14) 3.重点工艺控制点 (14) 4.反应条件与影响因素 (15) 5.异常现象的处理和有关注意事项 (15) 六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16) 1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16) 2.中间产品内控质量标准： (16) 六．技术安全与防火 (17)

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

制药设计工艺基础 题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名： 院（系）：制药与材料工程学院 专业：化学制药 指导老师： 文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程

起草人：- 起草日期：年月日 审阅人：审阅日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 对乙酰氨基酚的生产工艺规程................................... 错误!未定义书签。 起草人：- 起草日期：年月日............ 错误!未定义书签。 审阅人：审阅日期：年月日............ 错误!未定义书签。 审核人：审核日期：年月日............ 错误!未定义书签。 批准人：批准日期：年月日............. 错误!未定义书签。 执行日期：年月日........................... 错误!未定义书签。 一. 产品简述................................................. 错误!未定义书签。 1．品名：对乙酰氨基苯酚；N-(4-羟基苯基)乙酰胺；对羟基苯基乙酰胺错误!未定义书签。 2. 曾用名：扑热息痛（APAP）；醋氨酚。.................... 错误!未定义书签。 3. 汉语拼音：duiyixiananjifen ............................ 错误!未定义书签。 4英文名：4-acetamino phenol; N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl

工艺安全操作规程

工艺安全操作规程 1

工艺安全操作规程 1.目的 为使污水、污泥处理工艺在受控的条件下得以有效控制和管理,保证生产过程的有效性,特制订本工艺规程。 2.适用范围 2.1 本规程适用于徐州创源污水处理有限公司睢宁污水处理厂的污水、污泥处理的工艺控制。 2.2 当进水水质COD cr≤150mg/l、BOD5≤60mg/l、SS≤150mg/l时,将导致工艺负荷过低,使工艺流程在低于正常负荷状态下运行,后续处理过程失去负荷基础,本规程规定的工艺过程控制不再适用,不能完全按本规程控制相应过程指标,仅需控制最终出水相应指标的处理质量达标。 1.职责 1.1生产部负责实施及现场的操作、记录。 1.2化验室负责化验分析各项项目、指标。 2.工作程序 4.1 工艺规程基本要求 1. 在工艺过程和结果的监控中,所要求的进水、曝气池、出水、脱水前污泥、脱水后污泥化验分析项目、指标及结论由化验室记录在<徐州 1

创源污水处理有限公司水质监测记录表>。 2. 在工艺过程和结果的监控中,所要求的仪表指示值由运行人员在本规程规定时间从现场仪表读取瞬时值并记录在相应工艺记录表格中。 3. 在工艺过程和结果的监控中,本规程所要求的其它项目由相应人员按要求记录在指定表格中。 4.2 工艺调整 当出现以下情况时,应进行工艺调整: (1) 工艺过程和结果中出现了不合格品时; (2) 关键工艺设备出现故障超过本规程允许限度,影响工艺有效性时; (3) 有特殊要求时; (4) 工艺过程出现明显异常时; (5) 停电时。 4.3 工艺调整应填报<工艺调整单>,按要求调整并作好记录。工艺设备的启停、工况调整、备用设备更换等操作由运行人员按<设备操作规程>执行。 4.4 工艺规程工艺概述 A2/O处理工艺主要包括预处理系统、生物处理系统和污泥处理系统三个部分。 预处理系统是借助物理法作用原理,采用机械阻隔及重力沉降方式来去除污水中大块漂浮物和可沉固体物。相应构筑物及处理设备有粗、细格栅及其设备、原水泵房及原水泵、曝气沉砂池及其设备。 生物处理系统是活性污泥法处理系统。由曝气池及其设备、污泥回 2