中药制剂分析大题复习
1．简述中药制剂化学成分的多样性？
⑴中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂
⑵中药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂苷类
⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之几十，低者可至千万分之几
⑷有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化。
所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难。
2．中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么
由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来得测试误差，应用对照品可对其进行定性定量分析。制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。
3．为什么说中药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量？
中药制剂的功能主治不像化学药品那样明确地直接瞄准某个或某几个“靶点”发挥作用，往往是通过修复、调整，调动人体的某些机能而达到防病治病的目的，所以选定某一中药的“有效成分”、“活性成分”或“指标成分”建立相应的定性、定量标准，不能满足中药质量控制的要求。中药指纹图谱是综合的、宏观的质量控制体系，它不是针对某一成分所作的技术控制指标，而是可控制某一制剂中所含的成分种类和相对含量的高低的宏观控制体系，特别是色谱指纹图谱，是确认中药制剂产品的真伪、质量稳定与否的综合的可量化的质量评价模式，可起到控制中药制剂内在质量的目的。
4．中药制剂分析的发展方向是什么？
① 分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展；
② 检测成分向多指标方向发展；
③ 中药的指纹图谱，可用于控制中药制剂的内在质量；
④ 进行体内药物分析，可为合理用药和新药开发研究提供理论依据。
5．检测中药制剂中的多指标性成分有何意义？
中药制剂中有效物质不是某单一成分，目前的质量控制模式是借鉴化学药品的质量控制模式，选定某一成分建立定性定量标准。虽然中药制剂疗效不是某一个成分发挥作用的结果，但是这种控制方法也可起到控制产品的均一性和稳定性。中药制剂是多组分的，多靶点作用的综合结果，所以测定的成分越多，越有利于控制中药制剂的内在质量，当制剂中含有两种以上的已知成分，并且可用同一检测方法同时测定，可测定两种成分甚至更多成分含量，这样可增加质量控制的覆盖面，又可克服药材中所含若干种成分多少无固定比例规律的缺陷。
6．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？
1）对照品对照2）阴阳对照3)采用对照药材和对照品同时对照。7．薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照？薄层色谱鉴别中，采用阴
性对照的目的是什么？
薄层色谱鉴别法中有时采用对照药材和对照品同时对照是为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只用对照品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之性.
由于中药制剂中许多化学成分和有效成分不明确，有些已明确但又无对照品，可以采用阴阳对照法对照鉴别.
8．简述中药制剂检查包括的主要内容。
制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查
9．何为一般杂质和特殊杂质？
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。
特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。
10．简述总灰分和酸不溶性灰分的概念、意义及应用。
中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分
规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和洁净程度，有一定的意义。
总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。酸不溶性灰分主要是泥土，砂石等硅酸盐成分。
由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等（主要含硅酸盐等成分）不溶解，因此酸不溶性灰分在测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量。
11．为何应对中药及其制剂进行农药残留量的检查？
中药材生产有相当数量为人工栽培，在生产过程中常需喷洒农药，此外，土壤中残留的农药也可能引入药材中，致使中药材中农药残留问题较为严重，而农药对人体危害极大，故需对中药材及其制剂进行残留量检查。
12．为何应对中药及其制剂进行黄曲霉毒素的检查？目前黄曲霉毒素测定的方法有哪些？
黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，他能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。黄曲霉毒素常用的测定方法有：薄层色谱法、微柱色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、免疫化学分析法等。
13．为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？
在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
14．在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？
由于在中药制剂生产、贮藏等过程中接触铅的机会较多，而且铅易在人体内积蓄中毒，故重金属检查时常以铅为代表。
15．中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏方法
有哪些？
因砷在分子中可能以有机状态结合,如不经破坏,则砷不易析出.
常用的破坏方法：
①酸破坏法(溴-稀硫酸破坏法,硫酸-过氧化氢破坏法),
②碱破坏法(氢氧化钙破坏法,无水碳酸钠破坏法,硝酸纳-无水碳酸钙破坏法)
③直接炭化法,
以氢氧化钙破坏法最常用.
16．简述化学分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定，有何特点，试举例说
明
化学分析法包括重量分析和滴定分析，主要适用于制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类、总有机酸类、总皂苷等。化学分析法所用仪器简单、结果准确，但灵敏度低，操作繁琐，专属性差，故不适用于制剂中单体成分，微量及痕量成分的测定。如：用酸碱滴定法测定止喘灵注射剂中总生物碱的含量
17．HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？
HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保留时间适宜，无干扰即可，操作简便，惟有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10uL,20uL）进样，按定量圈体积3-5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法。
18．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？
HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系——即是工作曲线，若工作曲线过原点（截距为零）,可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为零）,只能用外标二点法定量。
19．简述气相色谱各定量方法的特点及适用性。
GC定量方法包括内标法、外标法、归一化法等，由于GC进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最常用方法，适用于：样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关键是寻找合适的内标物。
外标法包括工作曲线法和外标一点法，其操作简便，无需校正因子，无论样品中其他成分是否出峰，均可对被测组分定量，但需要求进样量准确，实验条件恒定，否则误差较大。
归一化法则仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱，且检测器对其均产生信号的成分的测定，其优点是简便，定量结果与进样量重复性无关，但其缺点是要求所有组分均产生色谱峰，故不适于微量杂质的测定。
20．酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，为什么要防止有机相中带入水分？
混入水可使有机相混浊或混入酸性染料影响测定结果。
21．酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，为什么其介质的pH是成功与否的关
键？
如果介质pH偏高，染料能以离子状态存在但生物碱不能；如果介质pH偏低，生物碱可用生物碱盐状态存在而染料不能。两种情况均不能使生物碱与染料定量结合生成离子对。故选择合适的pH，使生物碱和染料均以离子状态存在，两者才能结合为有色离子对。
22．二陈丸中橙皮苷的鉴别：
取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100:17:13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8 cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(1)简述二次展开的意义和操作注意事项。
(2)简述喷以三氯化铝试液的作用和反应机理。
⑴意义：进行二次展开，可有效地增大极性黄酮类成分在硅胶G板上的分离度；
注意事项：二次展开时，第一次展开用的展开剂极性较强，展开后须将薄层板上溶剂完全挥干
(2)作用：三氯化铝显色后检视荧光，有效地增大其检测的灵敏度；
反应机理：黄酮类化合物分子中多有下列结构，故常可铝盐，铅盐，镁盐，锆盐等试剂发生配合反应，生成有色络合物。
23．启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴别供试品溶液制备方法：取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研匀，加氯仿40mL，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL 使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径10～15mm）上，用40%甲醇150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
本品为丸剂，含蜂蜜等辅料，加硅藻土作分散剂研匀有利于溶剂的提取；加氯仿将制剂中非极性干扰成分提取并弃去；加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取，上氯化铝柱纯化，洗脱液蒸干后加水溶解，再用水饱和正丁醇提取，得皂苷提取部位，作皂苷鉴别用供试品溶液。
24．总多糖的主要含量测定方法有哪些？
（1）3，5－二硝基水杨酸（DNS）比色法：3，5－二硝基水杨酸与多糖水解后的还原糖生成有色物质进行测定。
（2）苯酚－硫酸法：苯酚－硫酸试剂可与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，己糖在490nm波长处、戊糖及糖醛酸在480nm波长处有最大吸收，吸收度与糖含量呈线性关系。
（3）蒽酮－硫酸法：多糖与硫酸发生脱水反应，生成糠醛或其衍生物，与蒽酮试剂缩合生成有色物质进行测定
25．论述含有麻黄的中药制剂中总生物碱含量测定的方法及样品供试液制备方法（样品供
试液制备方法可根据原理用流程表示）。
主要注意麻黄中生物碱有挥发性，与生物碱沉淀不反应等特性。总生物碱含量测定不能采用重量法，直接分光度法，雷氏盐比色法，苦味酸盐比色法等，可用水溶液酸碱滴定法、酸性染料滴定法和酸性染料比色法等测定总生物碱含量。固体制剂供试液制备既可以直接加碱碱化制剂粉末后，用低极性有机溶剂浸提，超声提取等，也可以先用醇回流提取，提取液回收乙醇，酸水溶解，滤过，滤液碱化后用低极性有机萃取。口服液，注射剂等液体制剂可直接加碱碱化后，用低极性有机溶剂萃取。酊剂，酒剂等挥去醇后用适量水稀释，加碱碱化，低极性有机溶剂萃取。浄化方法可通过三氧化二铝小柱等方法。
26．人参养荣丸由人参、白术、茯苓等药味组成，试设计该制剂中人参二醇、人参三醇鉴
别方法。
①供试品溶液制备：取本品适量，切碎，加硅藻土，研匀，加7％硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（30℃－60℃）振摇提取充分，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。
②对照品溶液制备：取人参二醇，人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1mL含1mg 的溶液，即得。
③薄层层析：吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙醚为展开剂，展开，取出，晾干。
④检视：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
27．试设计测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌和总蒽醌含量的方法（供试品溶液制备方法和
显色方法等）
⑴对照品溶液测定：以1，8－二羟基蒽醌为对照品，精密称取一定量，加甲醇溶解。取对照品液一定量，蒸干，加5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱显色，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm波长处测定。
⑵游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精密称定重量，精密加入氯仿一定量，水浴上回流提取，吸取滤液一定量，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿层用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，直至混合碱液无色，合并碱液，用氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入100mL量瓶中，并稀释到刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算游离蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
⑶总蒽醌的测定：精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一定量，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流，放冷，加入氯仿，水浴回流，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，至碱液无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算结合蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
28. 将下述实验操作过程与结果按药典要求描述出来:
样品10g 研细醋酸乙酯20mL+盐酸0.5mL 超声处理20min 滤过滤液蒸干加
大黄对照药材0.1g 同法制成对照药材溶液
大黄素对照品甲醇溶解，1mg/mL对照品溶液
点样量：供试品溶液10μL，对照药材溶液2μL，对照品溶液1μL
薄层板：硅胶G薄层板
展开剂：甲苯—醋酸乙酯—甲酸（20:2:1）上层液
显色剂：氨蒸气中熏
结果：显相同颜色斑点
取样品10g，研细成粉末，置具塞锥形瓶内，加入醋酸乙酯20ml和盐酸0.5ml，超
声提取20min，滤过，将滤液蒸干，残渣加0.5ml醋酸乙酯溶解，得供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液10uL,对照药材溶液2uL，对照品溶液1uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—醋酸乙酯—甲酸（20:2:1）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
29．简述颗粒剂的质量分析特点。
⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。
⑵对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取或热回流提取法。
⑶颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合理的提取溶剂和方法。
30.简述栓剂去除基质的方法，试论蜜丸的分析特点
栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，在温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。
蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要设法除去。常见的除蜂蜜的方法有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂抽取，硅藻土用量大约为1：0.5~2(g/g)；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除去。另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验，应符合要求。
31．试论糖浆剂的分析特点。
糖浆剂因含有较多的蔗糖，溶液较为粘稠，须经分离、净化后才能分析测定，分离、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法。在液－液萃取法中，根据指标性成分的性质，可选一合适的溶剂直接进行萃取，使被分析成分与其他成分分离；也可将药液调至不同的PH值，再用合适的溶液萃取，以利于酸、碱性成分的提出。如果是挥发性成分，可用蒸馏法提取成分，收集馏出液作为供试品溶液。也可用柱色谱法对样品进行净化、分离，如一些生物碱的样品，先将其调至酸性，上阳离子交换树脂柱，生物碱类成分被吸附，依次用蒸馏水和氨水洗脱，可排除糖浆中糖分的干扰。
32．试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点
散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成，二者的提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生物药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优化才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。
33．试论口服液与酒剂的质量分析异同点
口服液与酒剂都属液体中药制剂，但二者的溶媒不一样，前者多用水为溶媒，所以在样品的提取分离，净化时可直接选用合适的有机溶剂进行液-液萃取，或用柱色谱法进行分离净化。酒剂中含有不同浓度的乙醇，不能直接用有机溶剂提取分离，要先将酒剂挥去乙醇，加入适量的水，再用合适的有机溶剂抽取分离。
检识方法二者相同，均可用各种理化鉴别法和其他分析方法。
34．试论中药注射剂的质量要求
中药注射剂是直接注入人体的制剂，显效快，毒副反应也快，因此，中药注射剂必须有严格的质量标准和科学合理的控制方法。除符合注射剂一般要求外，还应无菌，无热原，草酸盐、钾离子、不溶性微粒检查和溶血性试验等应符合规定。关于成分分析，一方面要对有效成分进行鉴别和含量测定，确保疗效，另一方面要根据原料特点、制备工艺等，对其可能
存在的特有杂质进行限量检查，以保证质量。另外，还应对其指纹图谱进行研究，制订其质控标准。
35．试述中药注射剂检查的目的和意义。
中药注射剂是一种新型的中药制剂，由于其给药途径的特殊性，因而对其质量要求也特别严格，除应和符合注射剂一般的质量要求外，为保证其安全性和有效性，还应进行安全性和特殊性检查。
注射剂的安全性检查包括热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性检查。
此外注射剂还需进行特殊要求检查，如pH值检查、蛋白质检查、鞣质检查、重金属检查、砷盐检查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣检查、色泽检查、水分检查等。中药注射剂的pH值过高或过低，给药后会引起疼痛，甚至组织坏死;用于静脉注射的中药注射剂，若药液中的钾离子过高，会造成电解质平衡失调；注射剂中含有鞣质，注射后会引起疼痛，甚至组织坏死。
所以为了中药注射剂的使用安全，更好地控制其质量，应对其进行严格的检查，以保证临床用药的安全有效。
36．中药制剂质量标准制定原则是什么？
质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现“安全有效，技术先进，经济合理”的原则。
37．目前质量标准研究中定性鉴别的原则是什么？（多药味、多信息）
1.多药味，即只要能进行定性的药味都要进行检测，首选君药、贵重药、毒性药。处方中用量小不能检出者应说明再选用其他药材鉴别，以保证质量控制的全面性，
2.多信息：在进行定性检测的同时，尽量采用信息量大的方法，如采用对照药材进行TLC鉴别就比单一用对照品要好得多。
38．含量测定的方法学考察包括哪些内容？
（1）提取条件的选定；（2）净化分离方法的选定；（3）测定条件的选择（4）空白试验条件的选择；（5）线性关系考察；（6）测定方法的稳定性考察；（7）精密度实验；（8）重复性试验；（9）检测灵敏度及最小检出量；
（10）回收率试验
39．药物质量控制的最终目的是什么？
药物质量控制的最终目的就是要保证临床疗效，只有将所检测的信息与临床疗效联系起来才可以达到中药质量控制的目的。
40．简述回收率试验的意义及方法。
在含量测定方法的建立过程中，以回收率估计分析方法的误差和操作过程的损失，以评价方法的可靠性。实验方法包括加样回收试验和模拟配方回收试验。回收率试验至少需要进行5（n=5）次试验或三组平行试验（n=6），在同一批样品中加入相同或不同的纯品量，后者可进一步验证测定方法中取样量多少更为合适。回收率一般要求在95%-105%。RSD%〈3%
41．简述测定成分的选定应遵循的原则。
测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循一下几项原则：
1.测定有效成分
2.测定毒性成分
3.测定总成分
4.对有效成分不明确的中药制剂
5.测定易损失成分
6.测定专属性成分
7.测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和功能主治功能一致
42对有效成分不明确的中药制剂测定成分应如何选定？
①测定指标性成分：指标性成分专属性强，其含量高低可代表药材在制剂中的量。
②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能达到控制质量的目的。
③以某一物理常数为测定指标
④在建立化学成分含量测定方法有困难时，也可考虑建立生物测定等其他方法。
43．线性关系的考察的目的是什么？
⑴确定样品浓度与定量信息是否成线性关系
⑵确定线性范围即适当的样品量的测定
⑶看直线是否过原点以确定用一点还是两点法去确定并计算。
44．方法学考察中提取条件的选定原则是什么？
提取条件的好坏应以能最大限度地提取被测成分，样品含量高，测定结果稳定为标准。提取条件的确定一般要用不同溶剂，不同提取方法，不同时间，不同温度以及不同pH值等条件比较而定，可参考文献，重点对比某种条件，也可用正交实验全面优选条件。
45．阴性对照样品的制备方法有哪几种？
一种是不含被测成分药材的成药；另一种是不含被测成分的成药（用色谱法把被测成分从成药中分离出去），以前者为常用。
46．详论述如何选定中药制剂含量测定的药味。
（1）中药制剂在确定含量测定成分的药味时，要以中医药理论为指导，首选处方中的主药、贵重药、剧毒药制定含量测定项目，以保证临床用药安全性和有效性。在中药制剂中进行含量测定的药味，原料药必须有含量限度，以保证成品质量。
（2）中药制剂处方中有君、臣、佐、使之分。君药是针对主病或主证起主要治疗作用的药物，所以应首选其君药建立含量测定项目。
（3）应对制剂中贵重药物进行含量测定。如牛黄、麝香、西洋参、人参等，要找出相应的定量指标，以便控制其在制剂中的含量，防止在生产过程中，不投料或少投料的现象发生。
（4）应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析。例如马钱子、生川乌、草乌、斑蝥等，若含量太低无法测定，则应规定限量检查项目。
（5）若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时也可依次选择臣药及其他药味进行测定
47．详细论述如何选定中药制剂含量测定的测定成分。
测定药味选择以后，还应该选定某一成分为质量指标，一般应遵循以下几项原则。
（1）测定有效成分：对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。
（2）测定毒性成分：如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型、三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。
（3）测定总成分：有效部位或指标性成分类别清楚的，可进行总成分的测定，如总黄酮、总皂苷、总生物碱、总有机酸、总挥发油等。
（4）对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法：
①测定指标性成分：指标性成分专属性要强，其含量高低可代表药材在制剂中的量。
②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能达到控制质量的目的。一般不采用水和乙醇。因其溶出物量太大，难于反映某些原料或工艺影响其质量差异。
③以某一物理常数为测定指标：如柴胡注射液（蒸馏液）其有效成分不太清楚，但实验证明，在276nm波长处有最大吸收，且吸收度的高低与其1：1蒸馏液浓度呈正比，所以可用276nm的吸收度值（A）来控制其质量。此外，在建立化学成分含量测定方法有困难时，也可以考虑建立生物测定等其他方法。
（5）测定易损失成分：测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在含有冰片的中药制剂中要测定其含量。
（6）测定专属性成分：被测成分应归属于某一药味，若为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标。如处方中同时含有黄连、黄柏，最好不选小檗碱作为定量标准。
（7）测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致：如山楂在制剂中若以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，若以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分。又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，若以大黄素为定量指示，就不太适宜。
48．试论中药制剂含量测定方法学考察中空白试验的意义及条件的选择答：空白试验是消除测定过程中系统误差的一个重要手段。空白试验是在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验。在中药制剂分析中，因为常常是测量
成药中某一味药中的某一化学成分，要想得到真正的“空白”比较困难，所以常用阴性对照法，可考察被测成分的峰（或斑点）位置是否与干扰组分重迭，以确定测定信息是否仅为被测成分的响应。阴性对照品（空白样品）的制备一般有两种方法，一种是不含被测成分药材的成药；另一种是不含被测成分的成药（用色谱法把被测成分从成药中分离出去），以前这为常用。分光光度法中的空白包括溶剂空白、试剂空白及阴性对照空白。一般来说，阴性对照空白中因不产生响应值或响应值很小，而不能采用样品响应值减去阴性对照空白响应值的办法去减少误差，因为中药制剂组成复杂，阴性对照空白易受多种因素影响，具有不稳定性，所以当阴性对照空白中有响应时，应更换测定条件或方法，尽量减少测量误差。
49写出皂苷分析的样品处理通则
样品→甲醇提取→挥干→用水溶解并用乙醚提取2～3次→用水饱和的正丁醇萃取→合并正丁醇液→用1%NaOH洗涤2次→用正丁醇饱和水溶液洗涤3次→蒸干正丁醇→甲醇定容
50为何要检查硫的残留量
硫磺熏蒸或浸泡是中药材原药的传统加工方法，它能使中药材原药外观光鲜，即使水分严重超标也不会霉变。但这种加工方法会导致中药材原药残留大量的二氧化硫及砷、汞等有毒有害物质。硫磺是对人体有害的物质，长期接触可致粘膜细胞产生变异，对人体的呼吸道粘膜、消化道粘膜有严重的损害作用，对肝肾功能也有直接影响。根据《中国药典》2005版要求，为避免残留大量二氧化硫及砷、汞等毒害物质，中药材不得使用硫磺熏蒸。中药制剂必须要检查硫的残留量，以确保制剂疗效和用药安全。
51．简述中药制剂中总成分的测定方法和意义
测定方法：
1．化学分析法主要有重量分析、滴定分析。所用仪器简单，结果准确测定制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱、总酸类、总皂苷。
2分光光度法
①直接测定法不经过化学反应、利用药物自身的光吸收直接进行比色测定。一般用于药味较少、干扰不大的总生物碱的含量测定。
黄酮类化合物具有特定的紫外吸收峰，经提取纯化后可直接于最大吸收波长处测定吸收度，以芦丁等为对照品对照计算含量。
②比色法总生物碱、总皂苷、总生物碱
3色谱法显色测定适用于黄酮类，薄层扫描法用于测定总有机酸类一些不具有紫外吸收的物质，可产生荧光的化合物可用薄层分离后用荧光法测定。
意义：中药制剂多由复方组成，一般复方中有效成分不是某一种成分的作用，往往是某一类成分共同作用的结果，所以从控制有效性上来讲，测定总成分要比测定某单一成分效果要好，更加科学，所以测定总成分的含量对控制中药的有效性更有利。缺点是不能控制单一成分。
52．设计成分分析方法的依据是什么？如何进行？
(1)设计成分分析方法的依据是根据被测成分的结构---性质—方法，即根据化合物的结构，推断其化学性质，再根据化学性质（溶解性、酸碱性、光谱特性、色谱行为等），设计合适的分析方法。
（2）进行方法学考察，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验。
53．目前药典中常用的中药对照品有哪些？举例20种。
人参(人参二醇,人参三醇,人参皂苷Re,人参皂苷Rg1) 黄芩(黄芩苷) 白芍(芍药苷)大黄(大黄素，大黄酚) 黄连(盐酸小檗碱) 黄芪(黄芪甲苷) 女贞子(齐墩果酸) 五味子（五味子甲素，五味子乙素）肉桂(桂皮醛) 香附(α-香附酮) 补骨脂（补骨脂素，异补骨脂素）淫羊藿（淫羊藿苷）马钱子（士的宁）陈皮（橙皮苷）葛根（葛根素）栀子（栀子苷）山茱萸（熊果酸）茵陈，金银花（绿原酸）冰片（龙脑、异龙脑）血竭（血竭素）牛黄（胆酸）牡丹皮（丹皮酚）丹参（丹参酮ⅡA）麝香（麝香酮）厚朴（厚朴酚）猪胆粉（猪去氧胆酸）
54．含有相同化学成分的中药如何进行质量控制？试举例之。
（1）质量控制包括定性与定量两部分，如黄连、黄柏，两药都含有盐酸小檗碱，故应测定其他成分，黄连可测黄连碱，黄柏可测黄柏碱。
（2）加对照药材，在相同条件下测定，即使是含有相同化学成分的中药，色谱也不尽相同，从而检验中投料情况，控制内在质量。
55．中药中测定两类成分的意义是什么？
当中药中有效成分比较明确地认为是两类成分时，应该同时测定两类有效成分，如05版药典中收载的金银花含量测定就是测定了绿原酸和木樨草苷两类成分，测定两类成分可提高质量标准，这对于保证中药的有效性更具有意义。这也是今后质量控制发展的趋势。
56．中药制剂分析中有时测定的只是指标性成分，有何意义？为什么这样测定？
中药制剂中有效物质不是单一的成分，目前的质量控制模式是借鉴化学药品的质量控制模式，选定某一成分建立定性定量标准。但当中药的有效成分不明确时，或者是不能提供有效成分的对照品时，可以测定指标性成分，这样也可以反映制剂工艺的稳定性，间接的起到控制中药制剂质量的目的。
57．人参中测定的三种成分有两个含量限度？为什么？有何意义？而在大黄中5个成分按
照累加计算，有何不同？
人参中测定的三种成分为人参皂苷Rb1,Re,Rg1，人参中的成分含量相对不稳定，为了符合人参质量的实际情况，对于含量较稳定的Re,Rg1单独规定含量指标，成分变化较大的Rb1制定总含量。所以人参中就有了两个含量限度。大黄中的成分变化较大，各成分之间也不稳定，所以药典中规定测定5个苷元的总和作为质量控制标准。
58．中药分析中含量测定的耐用性实验有何意义？
耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
意义：耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。通过实验，测定当实验条件发生小的变动时结果不受影响的承受程度，为常规检查提供依据，以确保方法重现性好。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则建议在方法中予以写明。
典型的变动因素包括：液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。
59．中药分析中含量测定的色谱系统性实验有何意义？
如果按照质量标准所提供的条件进行检验样品，要有一个规范的基本条件，这就是系统适用性实验所研究的内容，要想能让别人重复质量标准中的检验项目和含量，就必须对仪器的基本条件有一个要求，系统适用性包括理论塔板数、分离度、拖尾因子、重复性，按各品种项下要求对色谱系统进行适用性实验。即用规定的对照品对色谱系统进行实验。应符合要求。如达不到要求，可对色谱分离条件作适当调整。在达到所规定的要求后，测定的结果才具有可靠性和真实性。
60．对于毒效成分怎样制定含量标准？举例之。
以中医药理论为指导，制定含量测定项目，以保证临床用药的安全性和有效性，原料药必须要有含量限度，以保证成品质量。
对有毒效的药味进行定量分析，制定含量的上下限，例如附子注射液，要有有毒成份的限量标准，还要有有效成分的含量标准，一个是规定上限，上限规定毒性成分不得超过某一限量，如附子注射液中的酯型生物碱的测定，一个是规定下限。下限规定有效成分不得低于某一限量，如附子注射液中的总生物碱的测定。
对于毒性成分，应该选定某一成分为定量指标，如乌头中含有多种生物碱，其中酯型生物碱具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，若含量太低无法测定，则应规定限量检查项目，制定含量上限，保证中药制剂服用安全有效。
61山楂化滞丸的质量分析方案设计
组成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵牛子
制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适量制成大蜜丸，即得。
要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法
答：1定性鉴别：
显微鉴别薄层鉴别：对方中山楂进行鉴别，山楂采用熊果酸对照品进行对照。
2检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
水分测定重量差异装量差异溶散时限微生物限度
3含量测定：山楂为方中君药，其有效成分之一为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量。其含量测定多用薄层扫描法。
①供试品制备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇－氯仿混合液溶解，定容，乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量。无水乙醇－氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定。
②测定方法：《中国药典》山楂化滞丸项下含量测定即选用薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量。
③方法学考察：应进行有关含量测定都方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率试验等。
④样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。
学术学位课程教学大纲
学术学位课程教学大纲 《药物分析》 第一章药物分析概述 【教学目标】 1.掌握药物分析学的基本任务；中药及制剂分析的研究内容及特点。 2.熟悉药品标准及及中药制剂分析中的作用。 3.熟悉中药制剂分析的基本程序。 【教学内容】 1.药物分析概述 ①药物分析学的基本任务 ②药物分析学科现状、发展趋势、新挑战。 2.中药复杂体系分析 ①中药及其制剂分析的内容 ②中药及其制剂分析的特点 3.药典概况 ①药品标准，介绍中国药典和局部颁标准，以及最新发展。 ②外国药典简介，包括美国药典，欧洲药典，日本药典，英国药典,不同药典 的比较。 4.中药制剂分析工作的基本程序。 【教学方法】课堂讲授。 【教学安排】2学时 第二章中药及中药制剂的鉴别 【教学目标】 1. 掌握如何建立中药及其制剂的薄层色谱定性鉴别方法。 2. 熟悉中药制剂的升华鉴别方法和光谱鉴别方法。 3. 了解中药及其制剂的显微鉴别；气相色谱、高效液相色谱定性鉴别方法。 【教学内容】 1. 中药材及中药制剂的性状鉴别。 2. 中药材及中药制剂的显微鉴别。
3. 中药材及中药制剂的理化鉴别： ①化学反应法。 ②微量升华法。 ③色谱法。 ④光谱法。 【教学方法】课堂讲授。 【教学安排】2学时 第三章中药及其制剂的检查 【教学目标】 1. 掌握重金属、砷盐及特殊成分的检查原理和方法。 2. 熟悉药典规定检查的项目及特殊杂质的检查原理。 3. 了解农药残留量的检查原理和方法。 【教学内容】 1. 中药制剂中杂质的来源和检查方法。 2. 一般杂质的检查：重金属、砷盐，干燥失重测定法，水分测定法，炽灼残渣检查法，灰分测定法等。 3. 特殊杂质的检查：土大黄苷、乌头酯型生物碱等。 4. 农药残留量的检查。 【教学方法】课堂讲授。 【教学时数】4学时。 第四章中药及其制剂的含量测定 【教学目标】 1. 了解中药及其制剂含量测定的目的和意义。 2. 熟悉含量测定样品的处理方法。 3. 掌握可见－紫外分光光度法、薄层色谱定量方法和高效液相色谱法在中药及制剂分析中的应用。 4. 了解其它分析方法在中药制剂分析中的应用及分析方法的最新进展。 【教学内容】 1. 含量测定的目的和意义。
中药制剂分析试题(含答案)
第一章绪论 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） １．中药制剂分析的任务是D A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 ２．中药制剂需要质量分析的环节是C A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 ３．中药制剂分析的特点B A．制剂工艺的复杂性 B．化学成分的多样性和复杂性 C．中药材炮制的重要性 D．多由大复方组成 E．有效成分的单一性 4．中医药理论在制剂分析中的作用是E A．指导合理用药 B．指导合理撰写说明书 C．指导检测有毒物质 D．指导检测贵重药材 E．指导制定合理的质量分析方案 ５．《中国药典》规定，热水温度指A A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃ E.40～60℃ 6．中药制剂化学成分的多样性是指D A．含有多种类型的有机物质 B．含有多种类型的无机元素 C．含有多种中药材 D．含有多种类型的有机和无机化合物 E．含有多种的同系化合物 7．中药制剂分析的主要对象是B A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材 E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证C A．中药制剂质量稳定和疗效可靠 B．中药制剂质量稳定和使用安全 C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D．中药制剂疗效可靠和使用安全 E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9．中药制剂的质量分析是指E A．对中药制剂的定性鉴别 B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查 D．对中药制剂的含量测定 E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是C A．光谱分析法 B．化学分析法 C．色谱分析法 D．联用分析法 E．电学分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是A A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华法 D．超临界流体萃取 E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的E A．定性 B．鉴别 C．检查 D．含量测定 E．综合质量测定 13．取样的原则是 C A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理 D．不能被污染 E．包装不能破损 14．粉末状样品的取样方法可用B A．抽取样品法 B．圆锥四分法 C．稀释法 D．分层取样法 E．抽取样品法和圆锥四分法 15．中药制剂分析的原始记录要 E A．完整、清晰 B．完整、具体 C．真实、具体 D．真实、完整、具体 E．真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分） 1．中药制剂分析的任务包括ABCDE A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析 D．对有毒成分进行质量控制 E．中药制剂成分的体内药物分析 2．中药制剂分析的特点是ACDE Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性 C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性 E．制剂工艺及辅料的特殊性 3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE
中药制剂分析习题及答案
中药制剂分析 第一章绪论 一、单选题 1.中药制剂分析的任务是（） A 对中药制剂的原料药进行质量分析 B 对中药制剂的成品进行质量分析 C 对中药制剂的各个环节进行质量分析 D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂分析的特点是（） A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性 C 制剂工艺的复杂性 D 化学成分的多样性和复杂性 3.《中国药典》规定，热水温度指（） A 40-60℃ B 50-60℃ C 60-70℃ D 70-80℃ 4.中药制剂化学成分的多样性是指（） A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素 B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物 C． 5.中药制剂分析的主要对象是（） A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材 C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 6. 中药分析中最常用的分析方法是（） A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法 7. 中药分析中最常用的提取方法是（） A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取 8. 指纹图谱可用于中药制剂的（） A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定 9. 取样的原则（） A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价 10 粉末状样品的取样方法可用（） A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法
二、多选题 1.中药制剂分析的任务包括（） A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析中常用的提取方法有（） Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法 3.中药制剂分析中常用的净化方法有（） A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法 4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（） A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物 C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质 E．有些成分之间可生成复合物 5. 影响中药制剂质量的因素有（） A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同 三、简答题 1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。 答：中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。 2.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？ 答：中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。 3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何？ 答：由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用- - 般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差，应用对照品可从复.杂的混合物中检出欲测定成分，并对其进行定性定量分析，制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。
中药制剂分析自考试卷
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析自考试卷 中药制剂分析试题（201907） 03053 一、单项选择题(本大题 共 15 小题，每小题 1 分，共 15 分) 在每小题列出的四个备选 项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。 错选、多选或未选均无分。 1. 取样的原则是（） A. 具有足够数量 B. 在有 效期内取样 C. 不能被污染 D. 均匀合理 2. 在牙痛一粒丸 的定性鉴别中： 取本品约 0. 2g，研细，加水湿润后，加氯酸钾的硝酸饱和 溶液 2mL，振摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液 0. 5mL， 摇匀，溶液呈白色浑浊，离心，弃去上层酸液，再加水 2mL，振 摇，沉淀不溶解，为鉴别方中哪味药材的反应？（） A. 蟾 蜍 B. 朱砂 C. 牛黄 D. 雄黄 3. 在薄层色谱分 析时，最常用的吸附剂是（） A. 氧化铝 B. 纤维素 C. 硅胶 G D. 聚酰胺 4. 在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄 连、黄柏原药材，宜采用（） A. 阳性对照 B. 化学 对照品对照 C. 阴阳对照 D. 对照药材和化学对照品同 时对照 5. 在六味地黄丸的显微鉴别中，草酸钙簇晶存在于无色薄 壁细胞中，有时数个排列成行，为哪味药的特征？（） A. 熟地黄 B. 牡丹皮 C. 山茱萸 D. 泽泻 6. 砷盐检查古蔡法中，中国药典规定砷斑为（） A. 1. 0gAs 1 / 6
中国药科大学2014年本专科专业介绍
中国药科大学2014年本专科专业介绍 ?作者:招生办 ?来源:招办发布 ?阅读:6912 ?时间:2014/6/8 15:52:42 ?栏目:专业介绍 2014年本专科专业介绍 药学院 药学(基础药学理科基地) 修业年限：四年授予学位：理学学士 业务培养要求和目标：本专业学生应掌握药学的基础科学理论和实验技能，具有宽厚的基础和一定的创新能力，具备从事创新药物研究、药学生物技术研究、药物评价研究的扎实基础。培养能从事药学研究和教学工作的高级科学技术人才。 该基地班属“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地基础药学专业点”（简称基地班）。根据国家对基地班人才培养的要求，学校精心组织，加强生物学科、数理学科、计算机在药学领域的应用等内容的教学。该基地班采用竞争机制，实行滚动分流的培养方式。符合条件的品学兼优者可推荐免试攻读硕士学位研究生。 主要课程：大学英语、高等数学、线性代数、数理统计、物理学、基础化学、仪器分析、有机化学、物理化学、生物化学基础、基础生物学、微生物学、药学医学基础、有机合成反应、天然药物化学、分子生物学、药物化学、药剂学、生化药学、计算机辅助药物设计、药物分析、药物设计、专业英语文献等。 药学 修业年限：四年授予学位：理学学士 业务培养要求和目标：本专业学生应掌握药学各分支学科的基本理论和基础知识，接受药学科研方法和技能的基本训练。具备较扎实的基础和较宽广的专业知识。培养能从事药物化学、药物分析、药物评价、临床合理用药、医药经营及管理、新药研究与开发、药品生产与管理等方面工作的高级科学技术人才。 主要课程：大学英语、高等数学、线性代数、数理统计、物理学、无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、生物化学与分子生物学、微生物学、天然药物化学、药物化学、生药学、药理学、药剂学、药物代谢动力学、药物分析、临床药理学、细胞生物学、病理生理学、药物毒理学、药学医学基础、临床医学概论等。
中药制剂分析大题复习.doc
1.简述中药制剂化学成分的多样性？ ⑴中约制剂多由复方组成，每味中约都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几I?味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂 ⑵屮药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成分中又可能含冇性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂昔类 ⑶屮药制剂小所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之儿十，低者可至千万分之儿 ⑷有些化学成分还会相互影响，含量发牛较人变化C 所有这些因素就构成了屮药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较人的因难。 2.中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么 由于屮药制剂屮含冇复杂的化学成分，且含最高低差异较人，故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准対照分析，英优点是可克服分析条件不稳定而带來得测试误差，应用対照品可対英进行定性定量分析。制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。 3.为什么说中药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量？ 中药制剂的功能主治不像化学药詁那样明确地直接瞄准某个或某儿个“靶点”发挥作用, 往往是通过修复、调整，调动人体的某些机能而达到防病治病的冃的，所以选定某一中药的“冇效成分”、“活性成分”或“指标成分”建立相应的定性、定虽标准，不能满足中药质量控制的要求。中药指纹图谱是综合的、宏观的质量控制体系，它不是针对某一成分所作的技术控制指标，而是可控制某一制剂中所含的成分种类和相对含屋的高低的宏观控制体系，特别是色谱指纹图谱，是确认中药制剂产品的真伪、质量稳定与否的综合的可量化的质量评价模式，可起到控制中药制剂内在质量的冃的。 4.中药制剂分析的发展方向是什么？ ①分析方法向着仪器化、白动化、快速和微最的方向发展； ②检测成分向多指标方向发展； ③中药的指纹图谱，可用于控制中药制剂的内在质量； ④进行体内药物分析，可为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 5.检测中药制剂中的多指标性成分有何意义？ 中药制剂中有效物质不是某单一成分，目前的质量控制模式是借鉴化学药品的质量控制模式，选定某一成分建立定性定量标准。虽然中药制剂疗效不是某一个成分发挥作用的结果, 但是这种控制方法也可起到控制产品的均一性和稳定性。中药制剂是多组分的，多靶点作用的综合结果，所以测定的成分越多，越冇利于控制中药制剂的内在质量，当制剂中含冇两种以上的已知成分，并且可用同一检测方法同时测定，可测定两种成分甚至更多成分含量，这样可增加质量控制的覆盖面，又可克服药材中所含若干种成分多少无固定比例规律的缺陷。 6.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？ 1）对照品对照2）阴阳对照3）采用对照药材和对照品同时对照。 7.薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照？薄层色谱鉴别中，采用阴性对 照的目的是什么？ 薄层色谱鉴别法屮有时采用对照药材和对照品同时对照是为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只川对照品无法鉴别出來，如果增加原药材的阳性对照液对照就町以克服这一不足之性. 由于屮药制剂屮许多化学成分和有效成分不明确，有些已明确但乂无对照品，可以采川阴阳对照法对照鉴别. 8.简述中药制剂检查包括的主要内容。 制剂通则检査、一般朵质检查、特殊朵质检査、微牛:物限度检査 9.何为一般杂质和特殊杂质？ 一般杂质是指在自然界屮分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砂盐等。 特殊朵质是指在该制剂的工产和贮存过程中，根据其来源、牛?产工艺及药站的性质有
2018年10月福建自考03053中药制剂分析试卷和答案
2018年10月高等教育自学考试福建省统一命题考试 中药制剂分析试卷 (课程代码03053) 本试卷满分100分，考试时间l50分钟。 考生答题注意事项： 1．本卷所有试题必须在答题卡上作答。答在试卷上无效。试卷空白处和背面均可作草稿纸。 2．第一部分为选择题。必须对应试卷上的题号使用2B铅笔将“答题卡”的相应代码涂黑。 3．第二部分为非选择题。必须注明大、小题号，使用0.5毫米黑色字迹签字笔作答。4．合理安排答题空间，超出答题区域无效。 第一部分选择题 一、单项选择题 (本大题共30小题，每小题l分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是最符合题目要求的，请将其选出并将“答题卡”的相应代码涂黑。未涂、错涂或多涂均无分。 1．下列收载于《中国药典)2010年版一部的是 A．药用辅料 B．中药材、中药成方制剂和单味制剂 C．化学药、生化药品、抗生素 D．生物制品 2．《中国药典》规定，称取“2g”系指称取量可为 A．1．6—2．4 g B．1．5—2．5 g C．1．8—2．2 g D．1．95—2．05 g 3．《英国药典》是英国委员会的正式出版物，是英国制药标准的重要来源，其英文缩写为 A．JP B．USP C．EP D．BP 4．对于热不稳定性样品，提取时可采用的方法是 A．浸渍法 B ．回流提取法 C．连续回流提取法 D．蒸馏法 5．中药注射剂的pH一般控制在多少之间 A．3．0—5．O B．8．0—10．0 C．4．0—9．0 D．5．0—7．0 6．古蔡氏法检查砷盐时，导气管中装有的醋酸铅棉花的作用是吸收 A．硫化氢 B．砷化氢 C．锑化氢 D．稀硫酸 7．采用高效液相色谱法对人参皂苷进行含量测定时，因为其无紫外吸收，可以选择的检测器是 A．紫外检测器 B．氢火焰离子化检测器 C．热导检测器 D．蒸发光散射检测器 8．采用单波长紫外可见分光光度法对中药及其制剂中有效成分进行含量测定时，为了减小误差，其吸光度的读数要求控制在 A．0．1—0．7 B．0．4—0．6 C．0．2—0．8 D．0．3—0．7 9．下列制剂中，需要进行甲醇含量检测的制剂是 A．浸膏 B．流浸膏 C．酒剂 D．合剂 10．对于中药制剂的鉴别，最主要的方法是 A．HPLC B．TLC C．化学反应法 D．UV 11．中药制剂的含量测定系指用化学、物理学等方法对中药制剂含的有关成分进行检测，以
中药制剂分析练习题
一名词解释： 中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择： 1．中药制剂分析对象一般不包括 A．原料 B．辅料 C.包装材料 D．成品 2．中药制剂分析的任务一般不包括 A．阐明中医药理论 B．建立分析检测方法 C．制定制剂用原料质量标准 D．制定成品的质量控制方法及标准 3．采用溶剂提取法提取样品时，溶剂选择的主要原则是 A．无毒原则 B．易挥发原则 C.相似相溶原则 D．价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别： A. 用药材提取物制成的制剂 B．用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D．用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径4～6um 。是（ )的特征 A．山药 B．茯苓 C．熟地 D．丹皮 3．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140um，是( )的特征 A．牛黄 B．大黄 C. 雄黄 D．冰片 E．朱砂 5．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法 A．最常用 B．最少用 C．不常用 D．一般不用 6. 在TLC法中，涂铺薄层时使用的玻璃板最好是： A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D．毛玻璃 8．气相色谱法最适宜测定( )的成分是： A．挥发性成分 B．非挥发性成分 C．不能制成衍生物 D．无机成分10．在薄层色谱鉴别中，硅胶薄层板的活化条件是： A．310℃烘30min B． 210℃烘30min C. 105℃烘30min D．50℃烘30min 11．制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时，除另有规定外，一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。
广东药学院中药制剂分析试卷4
模拟试卷（四） 一、选择题 （一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分） 1．中医药理论在制剂分析中的作用是 A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书 C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材 E．指导制定合理的质量分析方案 2．中药质量标准应全面保证 A．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全 C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 3．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用 A.阳性对照 B.阴性对照 C.化学对照品对照 D.阳阴对照 E.对照药材和化学对照品同时对照 4．中药材、中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在 A.400~500℃ B.500~600℃ C.600~700℃ D.300~400℃ E.700~800℃ 5．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是 A.氯化汞试纸 B.溴化汞试纸 C.氯化铅试纸 D.溴化铅试纸 E.碘化汞试纸 6．总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在 A.有机物 B.硝酸盐 C.泥土 D.沙石 E.钙盐 7．既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法Ｃ.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法 8．评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 Ａ.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5） B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5） C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9） D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5） E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3） 9．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮II A含量时，若组分丹参酮II A峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决 A.改变测定波长 B.降低流动相流速
2017年中药制剂分析学期末考试(专升本)
江西中医药大学成人高等教育学习平台 2017年下学期期末考试 批次专业：2016年春季-中药(专升本)课程：中药制剂分析(专升本) 总时长：120分钟 1. ( 单选题 ) 热原组成中致热活性最强的是( )。(本题3.0分) A、脂多糖 B、蛋白质 C、磷脂 D、多肽 E、核糖 学生答案：A 标准答案：A 解析： 得分：3 2. ( 单选题 ) 利用溶出原理达到缓（控）释目的的方法是（）。(本题 3.0分) A、包衣 B、制成微囊 C、制成不溶性骨架片 D、将药物包藏于亲水性高分子材料中 E、制成药树脂
学生答案：D 标准答案：D 解析： 得分：3 3. ( 单选题 ) 主要用于口含片或咀嚼片的填充剂是（）。(本题 3.0分) A、预胶化淀粉 B、甘露醇 C、淀粉 D、微晶纤维素 E、硫酸钙 学生答案：B 标准答案：B 解析： 得分：3 4. ( 单选题 ) 根据生物技术药物结构性质，目前主要的给药途径是（）。(本题3.0分) A、鼻腔给药 B、口服给药 C、注射给药 D、经皮给药 E、肺部给药 学生答案：C 标准答案：C 解析： 得分：3
5. ( 单选题 ) 关于药物经皮吸收的影响因素中表述错误的是（）。(本题3.0分) A、皮肤的水合作用，对水溶性药物的促进作用较脂溶性药物显著。 B、由于人体不同部位角质层的厚度不同，药物在人体许多部位的透过性差异很大。 C、选用与离子型药物所带电荷相反的物质作为载体有利于药物在角质层的透过。 D、熔点低的药物易透过皮肤。 E、由于脂溶性越强越易透过角质层，药物的脂溶性增加利于提高药物的经皮透过量。 学生答案：E 标准答案：E 解析： 得分：3 6. ( 单选题 ) 复方碘口服溶液处方中，加入碘化钾的目的是（）。(本题3.0分) A、乳化剂 B、助溶剂 C、潜溶剂 D、增溶剂 E、润湿剂 学生答案：B 标准答案：B 解析： 得分：3 7. ( 单选题 ) 微粒的动力学性质是指（）。(本题3.0分)
中药制剂分析习题五.
浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级： 学号： 姓名： 编制人：中药制剂分析课程组
中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算：《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三，试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较，结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五，试问应该取供试品几克进行实验，如果标准铅溶液（每1ml相当于10ug的Pb）取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2005年版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液（10μgPb/mL）,取用量为2mL，重金属限量为多少？ 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量（HPLC法）测定如下：称取样品粉末约0.1g，精密称定，置于100ml容量瓶中，准确加入流动相100ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知：供试品峰面积为1620；芍药苷对照品溶液峰面积为1985；易激宁颗粒称样量为0.1012g，请计算样品中芍药苷的含量（mg芍药苷/g易激宁）。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL（作为内标准）加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果：正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求？ 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
试卷1
试剂库房管理员岗位职责 模拟试卷（一） 一、选择题 （一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分） １．中药制剂分析的任务是 A.对中药制剂的原料进行质量分析 B.对中药制剂的半成品进行质量分析 C.对中药制剂的成品进行质量分析 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析 E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2．中药制剂化学成分的多样性是指 A.含有多种类型的有机物质 B.含有多种类型的无机元素 C.含有多种中药材 D.含有多种类型的有机和无机化合物 E.含有多种的同系化合物 3．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。 A.大黄 B.牛黄 C.黄芩 D.冰片 E.雄黄 4．杂质限量的表示方法常用 A.ppm B.百万分之几 C.μg D.mg E.ppb 5．砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是 A.将As5+还原为As3+ B.过滤空气 C.除H2S D.抑制锑化氢的产生 E.除AsH3 6．农药残留量分析中最常用的提取溶剂为 A.丙酮 B.甲醇 C.乙醇 D.正丁醇 E.水 7．样品粉碎时，不正确的操作是 Ａ.样品不宜粉碎得过细Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 Ｃ.防止粉尘飞散Ｄ．防止挥发性成分损失 Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 8．回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则 Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% B.回收率(％)＝(C－A)/B×100% C.回收率(％)＝B/(C－A)×100% D.回收率(％)＝A/(C－B)×100% E.回收率(％)＝(A＋B)/C×100% 9．薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 A.防止边缘效应 B.消除点样量不准的影响 C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响 D.消除展开剂挥发的影响 E.调整点样量 10．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是 A.中性氧化铝 B.凝胶 C.SiO2 D.聚酰胺 E.硅藻土 11．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用 A.调整流速 B.改变流动相极性 C.调整检测波长 D.调整进样量 E.流动相中加入隐蔽试剂 12．可从水提液中提取皂苷的溶剂是 A.氯仿 B.苯 C.甲醇 D.乙醇 E.正丁醇 13.木脂素成分可用紫外光检测是因为 A.分子量较小 B.亲脂性较小 C.结构中有芳香核 D.结构中有亚甲二氧基 E.本身有颜色 14.对麝香的含量测定下列说法不正确者 A.主要用色谱法 B.色谱法都是用麝香酮为对照品 C.气相色谱法是以麝香酮为对照品 D.高效薄层扫描可测多种化合物 E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分 15．合剂与口服液最常用的净化方法为 A.液—固萃取 B.液—液萃取 C.蒸馏法 D.沉淀法 E.升华法 16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的? A.用硅藻土吸附 B.亲水性基质用水提取 C.油脂性基质用水提取 D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法 E.亲水性基质用有机溶剂提取 17．唾液药浓一般比血浆药浓 A.高 B.低 C.相等 D.不一定 E.以上均不是 18．在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的 A.重复性 B.线性 C.可靠性 D.选择性 E.灵敏度 19．含量测定限度低于多少，可增加一个浸出物测定 A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一 E.均需 20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时，下列说法中不正确的是 A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低 B.柱内径小的开管柱，载气的最佳线速大，更适于快速分析
中药分析化学部分总结及相关题目
中药制剂分析总结2014-6 1中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用科学，是中药科学领域中的一个重要的组成部分 2中药制剂分析的任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品、成品）进行质量分析 中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析 3药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验、和管理部门共同遵循的法定依据。特点：属于强制性标准。 4国家药品标准包括《中华人民共和药典》和局（部）颁药品标准 5药片管理法规定国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准 6《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分 7药典正文包括：名称、来源、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏和制剂等内容 8附录包括制剂通则和通用检验方法 9中药制剂分析的对象包括制剂生产中原料、半成品、成品及新药开发研究的试验样品 10中药制剂分析的检验程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等 中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等 11供试品的原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度12中药制剂的鉴别是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。 13中药制剂的鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等方面，有时在性状鉴别中还应作相应物理常数的测定14制剂的性状：指成品的颜色、形态、气味 15中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成 16中药制剂的理化鉴别：利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。 (扩展)17理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法；其中，薄层色谱法最常用 18中药制剂的检查包括；制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。为了确保用药安全、有效，中药制剂的杂质检查是控制其质量的重要内容之一 19中药制剂的杂质：指无医疗作用且能影响制剂质量或对人体产生危害作用的物质 20杂质一般分为：一般杂质和特殊杂质 一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等 特殊杂质：在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质 21杂质的来源：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。 22重金属的检查方法： 第一种方法：硫代乙酰胺法（酸性）适用：供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查 第二种方法：炽灼法适用：供试品需要灼烧破坏，取灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查 第三种方法：硫化钠法（碱性）适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中及生成沉淀）的药品中的重金属第四种方法：微孔滤膜法适用：用于有色溶液或重金属限量低的品种 23砷盐检测法：用于药品中微量砷（以As计算）限量检查的方法 《中国药典》规定的方法一是古蔡法(定性)；二是二乙基二硫代氨基甲银法（可以定量） 24古蔡法（100%出现）（如何进行、装置、描述过程） 基本原理:本法系采用锌和酸的作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成的黄色至棕色砷斑，比较供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，以测得供试品的砷限度。
中药制剂分析计算题
中药制剂分析A 一、填空题（每空1分，共20分） 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ （2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为144000和100000。 ③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液10μl 进样测定，测得峰面积为82500。 1. （1）解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??= S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式：%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分）
中药制剂分析 试卷 成都中医药大学 附答案A卷
成都中医药大学2012年秋季学期期末考试试题卷（A卷） 考试科目：中药制剂分析考试类别：初修适用专业： 药学专科2010级 题号一二三四五总分分值2010203020100 一、单项选择题（每小题5个备选答案中只有一个最佳答案，每小题1分，共20小题，共计20分）
1.中药制剂分析工作基本程序的第一个程序是: A.鉴别 B.取样 C.检查 D.含量测定 E.提取 2.中国药典从哪年版起分为一、二两部： A.1953 B.1963 C.1977 D.1985 E.1973 3.在弱酸性条件（PH 3～3.5）下，重金属检查用的显色剂是： A.硫代乙酰胺 B.氯化钠 C.硫化钠 D.氯化铝 E.硫酸钾 4.在中药制剂的理化鉴别中，应用最多的鉴别方法是： 。 A.UV B.HPLC C.TLC D.GC E.PC 5.对中药制剂中挥发性成分的分析，大多采用测定的方法是： A.HPLC B.UV C.GC D.TLC E.PC 6.显微鉴别可作为定性鉴别的剂型： A.丸剂 B.口服液 C.注射剂 D.酒剂 E.合剂
7.采用紫外-可见分光光度法对中药制剂进行含量测定时，不需要对照品的方法是： A.吸收系数法 B.标准曲线法 C.导数光谱法 D.等吸收点法 E.一点对照法 8.中药制剂分析取样的基本原则是： A.均匀合理 B.随机 C.没有特殊要求 D.宜多不易少 E.具有代表性 9.砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用： A.除去H2S B.将As5+ 还原为 As3+ C.抑制锑化氢的产生 D.除去AsH3 E.加快反应速度 10.在进行方法学考察时，回收率一般要求在： A.90％～95％ B.95％～100％ C.100%～110% D.95%～105% E.93%～107% 11.对于人参皂苷等呈紫外末端吸收的皂苷类成分，当采用HPLC法测定其含量时，最好采用： A.紫外检测器 B.示差折光检测器 C.荧光检测器 D.蒸发光散射检测器 E.离子捕获检测器 12.聚酰胺薄层色谱多用于鉴别的物质类别是： A.生物碱类 B.黄酮类 C.蒽醌类 D.挥发油类
研究生入学考试大纲
武汉理工大学 2018年药学（100700）研究生入学考试《药学综合二》考试大纲 一、考试形式与试卷结构 药学综合试题，总分300分。考试涉及三门课程，内容和分值比例分别为有机化学（40%）、分析化学（40%）、药物分析学（20%）。 二、考查要点 （一）有机化学 1、绪论 有机化学和有机化合物、共价键的基本性质、研究有机化合物的基本方法、有机化合物的分类等。 2、烷烃 烷烃的异构与命名、烷烃的构型与构象、烷烃的物理性质、烷烃的化学性质、卤代反应的机理，自由基的稳定性。 3、环烷烃 环烷烃的命名与异构、环烷烃的物理与化学性质、环烷烃的构象及构象分析、多环烃。4、对映异构 旋光性、手性、分子的手性与对称性、含一个不对称碳原子的化合物、含几个不对称碳原子的开链化合物、碳环化合物的立体异构。 5、卤代烷 卤代烷的命名、一卤代烷的结构和物理性质、一卤代烷的化学性质、亲核取代反应机理、一卤代烷的制法、有机金属化合物。 6、烯烃 烯烃的结构、异构和命名、烯烃的制法、消去反应机理、烯烃的物理性质、烯烃的化学性质、亲电加成反应机理，碳正离子的稳定性、烯烃的来源和用途。 7、炔烃和二烯烃 炔烃的结构、异构和物理性质、炔烃的化学反应、炔烃的制法、共轭作用，超共轭作用 共轭二烯烃、累积二烯烃。 8、芳烃 苯的结构、共振论、苯衍生物的异构、命名及物理性质、苯环上的亲电取代反应及机理、苯环上亲电取代反应的定位规律、多环芳烃、卤代芳烃、休克尔规律。 9、醇、酚、醚 醇的结构、命名和物理性质、一元醇的反应、一元醇的制法、二元醇、酚的结构、命名和物理性质、一元酚的反应、二元酚和多元酚、醚的结构、命名和物理性质、醚的反应、醚的制法、环醚。 10、醛、酮、醌
中药制剂分析试题
中药制剂分析试题 一、名词解释 1、中药制剂分析：中药制剂分析是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法 加工成一定的剂型，用于防病治病的药品。 2、恒重：供试品连续两次干燥或枳灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 3、相对密度：在相同的温度压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。 4、杂质限量：药物中所含杂质的最大限量。 5、酸不溶性灰分：中药经高温烧灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分。 6、重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。 7、总灰分：中药经粉碎后加热，高温烧灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留， 由此所得灰分为总灰分。 8、线性范围：能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。 9、药品质量标准：药品质量标准是对药品的质量及检测方法所做的技术规定，是药品生产、供 应、使用、检验、和管理部门必须共同遵循的法定依据，以确保用药的安全有效。 10杂质：在中药制剂中不具有治疗作用，当超过一定限度时有可能对人体造成危害或影响制剂稳定性的物质。 11光谱法：以电磁辐射与物质相互作用为基础建立起来的分析的方法。 二、填空 1、薄层色谱鉴别时一般要求待测组分斑点的Rf为0.2-0.8范围展距一般为8-15cm 2、国家药品标准包括中国药典和局颁药品标准 3、中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录、索引 4、热水温度是指70-80℃，温水40-50℃，室温是指10-30℃ 5、精密称定是指称量应准确至所取重量的千分之一，称定量是指称量应准确至所取重量的百 分之一，精密量取应用移液管来移取，量取仅需用量筒来移取 6、乙醇未指明浓度时均系95﹪未注明温度时系指在常温下进行 7、制剂处方中一般的中药材未指明时应付净药材，毒性较大的药材应付炮制品 8、中药制剂的鉴别目的是判断制剂的真伪，其内容主要包括性状、显微、理化等项目 9、中药制剂的性状鉴别内容包括对药品的颜色、形态和形状、气、味等特征信息进行描述 10 药制剂常用的理化鉴别方法有化学反应法、微量升华法、光谱法、色谱法，其中色谱法是常用的鉴别方法 11 中药制剂中所含化学成分采用化学反应法鉴别，加入盐酸-镁粉可鉴别黄酮类成分，遇碱变红可鉴别蒽醌类成分，碘化铋钾沉淀剂可鉴别生物碱类成分 12、薄层色谱法中鉴别用的对照物包括对照品，对照药材、和阴性对照 13、为了考察鉴别方法是否能反映投料的真实情况，应作对照试验，为了考察其他药物对待侧组分有无干扰应作阴性对照试验 14、薄层用硅胶GF254和硅胶G相比，是指在硅胶G中加入了石膏做粘合剂 15、中药制剂的检查其目的是保证安全性，包括制剂通则检查、杂质检查 16、中药制剂的微生物检查法除检查细菌、霉菌、大肠埃希菌外，若含原药材细粉，应增加大肠菌群检测项目，若含动物或脏器类药物应增加沙门菌项目，若含发酵发芽药物应增加酵母菌检测项目 17、单剂量罐装的口服液应作相对密度检查，以保证服用时计量的准确性，合剂，酒剂，酊剂，滴眼剂应作乙醇量检查 18、固体制剂的制剂通则检查，要求水丸的水分不超过9.0﹪，颗粒剂的水分不得超过5.0﹪，