仪器分析计算题及答案
仪器分析计算题及答案
一、吸光系数法测定乙胺嘧啶片
取某乙胺嘧啶片20片，精密称量为2.008g，研细，精密称取0.412g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液70ml，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一 100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在272nm的波长处测定吸光度为0.442，按C12H13CIN4的吸收系数E1%1cm为319计算，依据2015版药典要求判断该药品是否合格。
答：已知A= 0.442 E1%1cm=319(100ml/g*cm) l= 1 cm
片重：2.008g÷20=0.1004g
设量取的续滤液体积为v1，乙胺嘧啶溶解于100ml量瓶的体积为v2
据Beer定律可得被测样品的浓度为：
C = A / ( E * l )
=0.442÷[319(100ml/g*cm)×1 cm]＝0.00138 (g/100ml)
量取的续滤液的乙胺嘧啶质量为：
m1 = C * V
=0.00138(g/100ml) ×100 ml= 0.00138 g
溶解于100ml量瓶中的乙胺嘧啶质量为：
m2 = ( v2 / v1 ) * m1
=（100ml÷5ml）×0.00138 g=0.0276 g
每片含有的乙胺嘧啶质量：
m =(0.0276g÷0.412g) ×0.1004g=0.00673g=6.73mg
故W=6.73mg÷6.25mg=107.6%
W在90%-110%内，所以该药品合格。
二、标准对照法测定二氟尼柳胶囊
做完装量差异检查后，已知每粒二氟尼柳胶囊的内容物平均重为0.5008g，取装量差异项下的内容物，研细，精密称取0.2156g. 置100ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸乙醇溶液适量。超声使二氟尼柳溶解，放冷。用0.1mol/L 盐酸乙醇溶液稀释至刻度。摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100ml 量瓶中，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，于315nm的波长处测定吸光度0.442；另取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液溶解，定量稀释至每1mL中约含有50ug的溶液作为对照品溶液，同法测定吸光度为0.436，通过计算,依据2015版药典要求判断该药品是否合格。
答：已知A样= 0.442 A标= 0.436 C标=50ug/ml
C样=( A样C标) /A标
=（0.442×50ug/ml）÷0.436=50.688ug/ml
溶解于100ml量瓶中的二氟尼柳质量为：
m=50.688ug/ml×100ml×(100ml÷5ml)=101376ug=0.1014g
每粒含有二氟尼柳的质量：
m=(0.1014÷0.2156g)×0.5008g=0.2355g
故W=0.2355g÷0.25g=94.21%
W在90%-110%内，所以该药品合格。
三、外标一点法测赤芍中芍药苷含量
色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40 : 65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算不低于3000.
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lm l含0.5mg的溶液。
供试品溶液的制备: 取赤芍样品粗粉约0.5g，精密称定为0.5098g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4 小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液。
测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪,测定对照品溶液与供试品溶液峰面积分别为Ai:4370 ，As：4521。(2015版药典规定赤芍中含芍药苷(C23H28011 )不得少于1.8%)通过计算, 判断该药品是否合格。
答：由题意可得，A i=4370 As=4521 Cs=0.5mg/ml
m i :m s= A i: As m i=CV
C i = ( A i / As ) * Cs
=( 4370÷ 4521 )× 0.5mg/ml=0.4833mg/ml
m i = C i * V
= 0.4833mg/ml×25ml =12.08mg=0.01208g
W = m i / m
= 0.01208g÷0.5098g×100%=2.37%
因为W=2.37%>1.8%，所以该药品合格
四、外标两点法测定黄芪中甲苷含量
取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液。取某黄芪样品中粉约4g，精密称定为4.0192g，按药典方法进行操作，再转
移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。测定法分别精密吸取对照品溶液
l0ul、20ul，供试品溶液20u1，注入液相色谱仪，测定对照品溶液l0ul的峰面积为365 ，20ul的峰面积为582 ，供试品溶液20u1的峰面积为621，
用外标两点法计算，判断该药品是否合格。（药典规定按干燥品计算，含
黄芪甲苷（C41H68014)不得少于 0.040% 。）
答：由题意得，A1=365，A2=582 V1=l0ul=1×10-2ml，V2=20ul=2×10-2ml C=0.5mg/ml A样=621
m1 = C * V1
=0.5mg/ml×1×10-2ml=0.5×10-2mg
m2 = C * V2
=0.5mg/ml×2×10-2ml=1×10-2mg
设m=A*b+c
则代入m1、m2、A1、A2解方程得b=0.023×10-3 c=-3.41×10-3
将A样=621代入可得m=10.873×10-3 mg
故样品中的甲苷质量为
m样=10.873×10-3 mg×(5ml÷0.02ml)=2.718 mg=0.002718g
W = m样/ m
=0.002718g÷4.0192g=0.0676%
因为W=0.0676%>0.04%，所以该药品合格
五、内标法测麝香祛痛搽剂
（1）校正因子法
取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每lm l含4mg的溶液，作为内标溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各30mg、lOmg、20mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1ul,注入气相色谱仪，分别测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为A1：915、A2：352、A3：710；内标溶液的峰面积为As:621。精密量取待测样品lml,置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀,吸取lul，注入气相色谱仪，测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为A1’：864、A2’：296、
A3’：531；内标溶液的峰面积为As’:500。通过计算，判断该药品是否合格。(药典规定每lml含樟脑(C10H160 )应为25.5?34.5mg;含薄荷脑（C10H200)应为8.5?11.5mg;含冰片（C10H180)应为17.0?23.0mg。）
答：由题意可知，A1：915 A2：352 A3：710 As:621
A1’：802 A2’：296 A3’：531 As’:500
注入气相色谱仪的内标溶液浓度C S=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml
注入气相色谱仪的内标溶液浓度C S’=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml
注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1=30mg/50ml=0.6mg/ml
其校正因子为：f1= (C1/A1)/ (C S/A s)
=(0.6mg/ml÷915)÷(0.4mg/ml÷621)=1.018
C1’= f1*( C S’/ As’) * A1’
=1.018×（0.4mg/ml÷500）×802=0.653 mg/ml
1ml样品中的浓度樟脑浓度C’= 0.653×50=32.66mg/ml
注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C2=10mg/50ml=0.2mg/ml
其校正因子为：f2= (C2/A2)/ (C S/A s)
=(0.2mg/ml÷352)÷(0.4mg/ml÷621)=0.882
C2’= f2*( C S’/ As’) * A2’
=0.882×（0.4mg/ml÷500）×296=0.2089 mg/ml
1ml样品中的浓度薄荷脑浓度C’= 0.2089×50=10.44mg/ml
注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3=20mg/50ml=0.4mg/ml
其校正因子为：f3= (C3/A3)/ (C S/A s)
=(0.4mg/ml÷710)÷(0.4mg/ml÷621)=0.8746
C3’= f3*( C S’/ As’) * A3’
=0.8746×（0.4mg/ml÷500）×531=0.3716mg/ml
1ml样品中的浓度冰片浓度C’= 0.3716×50=18.58mg/ml
（2）内标对比法
答：由题意可知，A1：915 A2：352 A3：710 As:621 A1’：802 A2’：296 A3’：531 As’:500
注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1=30mg/50ml=0.6mg/ml
注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C2=10mg/50ml=0.2mg/ml
注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3=20mg/50ml=0.4mg/ml
注入气相色谱仪的内标溶液浓度C S=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml 注入气相色谱仪的浓度
樟脑浓度C1’=（A1’/A S’）/( A1/A S)* C1
= (802÷500) ÷(915÷621) ×0.6=0.653mg/ml
樟脑浓度C2’=（A2’/A S’）/( A2/A S)* C2
= (296÷500) ÷(352÷621) ×0.2=0.2089mg/ml
樟脑浓度C3’=（A3’/A S’）/( A3/A S)* C3
= (531÷500) ÷(710÷621) ×0.4=0.3716mg/ml
1ml样品中的浓度
樟脑浓度C ’= 0.653×50=32.66mg/ml 薄荷脑浓度C ’= 0.2089×50=10.44mg/ml 冰片浓度C ’= 0.3716×50=18.58mg/ml
每lml 含樟脑(C 10H 160 )应为25.5?34.5mg;含薄荷脑（C 10H 200)应为8.5?11.5mg;含冰片（C 10H 180)应为17.0?23.0mg 。 由此可知：三者浓度都在范围内，所以该样品合格
第二章气相色谱分析
例1：在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间：正十四烷15.6min ；正十五烷21.95min ；正十六烷31.9min 。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。
解：方法一：同系物保留值之间存在以下关系：
,11,r r n n n n =-+ ''''()(1)(1)()
//R n R n R n R n t t t t -+=
以()R
M t t -代替'
R t 可推导出: 2(1)(1)()
(1)()()(1)()()R n R n R n M R n R n R n R n t t t t t t t t -++--=
---将正十四烷、正十五烷、正十六
烷的保留时间代入公式：2
31.915.621.95min
(31.921.95)(21.9515.6)M t ?-=---
得
4.40min M t = 载气的平均流速/M
u L t -
=, 即
90100/(4.4060)/34.09/u cm s cm s -
=??=
方法二：直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保留时间作为死时间。 例2：在一根2m 长的色谱柱上，A 、B 、C 、三组分的保留时间分别为2.42min 、3.21min 、5.54min ；峰宽分别为0.12min 、0.21min 、0.48min 。另测得甲烷的保留时间为1.02min 。求： （1）A 、B 、C 组分的调整保留时间； （2）A 与B 、B 与C 组分的相对保留时间； （3）A 、B 、C 组分的容量因子；
（4）A 、B 、C 组分的有效塔板数和塔板高度； （5）A 与B 、B 与C 组分的分离度；
解：（1）'
(1)(1)R R M
t t t =-
'
()()(2.42 1.02)min 1.40min
R A R A M t t t =-=-= '()()(3.21 1.02)min 2.19min R B R B M t t t =-=-=
'()()(5.54 1.02)min 4.52min
R C R C M t t t =-=-=
(2) ''
2,1
(2)(1)/R R r t t = , 2.19/1.40 1.56B A r ==
, 4.52/2.19 2.06C B r ==
(3)
'1(1)/R M k t t = '()/ 1.40/1.02 1.37A
R A M k t t === '()/ 2.19/1.02 2.15B
R B M k t t === '()/ 4.52/1.02 4.43C R C M k t t ===
(4)
'
216(),/R
eff
t n H L n
w
=='()
2
2
()
1.416()16()2178,
0.12R A eff A A t n w ===
()/2100/21780.092A A eff A H L n cm
==?=
'
()2
2
()
2.1916()16()1740
0.21R B eff B B t
n w ===
()/2100/17400.115B B eff B H L n cm cm
==?=
'()
2
2
()
4.5216()16()1419
0.48R C eff C C t n w ===
()/2100/14190.141C C eff C H L n cm
==?=
(5)
(2)(1)21
2()R R t t R w w -=
+
()(),2()2(3.21 2.42) 4.79
0.210.12R B R A A B B A t t R w w -?-=
==++ ()(),2()2(5.54 3.21) 6.75
0.480.21R C R B B C C B
t t R w w -?-=
==++
第三章 高效液相色谱分析
例1：高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cm 。已知在实验条件下，色谱柱对组分2的柱效能为26800m -1，死时间
1.5min M t =.组分的保留时间
124.15min, 4.55min.
R R t t ==计算：
（1）两组分在固定相中的保留时间1
2'',;R R t t
（2）两组分的分配比
12;
,k k
（3）选择性因子
2,1;
r
（4）两组分的分离度R ，并判断两个组分是否完全分离。
解：（1）
1
1'
(4.15 1.50)min 2.65min R R M t t t =-=-=
2
2'(4.55 1.50)min 3.05min R R M t t t =-=-=
（2）因为(1)R M t t k =+ '
R R M t t t =-
所以
R M
M
t t k t -=
故
11 4.15 1.5 1.77
1.5R M
M t t k t --=
==
22 4.55 1.50 2.03
1.50R M
M
t t k t --=
==
(3)2211 2.03
1.15
1.77k r k ===
(4) 30cm 长色谱柱的理论塔板数n 为
126800308040
100m n cm cm -=?=
根据分离度
2,122,1211r k R r k -=??
+
1.151
2.03 2.0
1.15
2.031R -????=??= ? ?+????
因R>1.5，故两分组已完全分离。
例2：已知A 、B 两分组的相对保留值. 1.1B A r =，如果要是A 、B 到完全分
离（R=1.5，H=0.1.cm ），问需要多长的色谱柱？
解： 根据
2
2
..16()
1B A B A r n R r =-及L H n =? 可求得 2
2
1.116 1.54356
1.11n ??=??= ?-??
因此，所需色谱柱长
0.104356435.6 4.5L cm cm m =?=≈
第四章 电位分析法
例1: 25°C 时，用氯电极测定含盐番茄汁中的Cl —含量。取10.0ml 番茄汁测得电动势为-17.2mv ，若向其中加入0.100mL 0.100mol/L 的NaCl 溶液，再测电动势为-35.5mv 。计算每升番茄汁中所含Cl —的毫克数。
解：1[101]E
S
X C C ?-=?-
[35.5(17.2)]18.1E
mv mv ?=---=-
0.0181
0.3070.059E S ?-==
30.307141.0010(101)/9.7310/X
C mol L mol L ---=?-=?
4
9.731035.5/0.0345/34.5/g L g L mg L -??== 例2: 25°C 时，用0.100mol/L 4Ce +
溶液电位滴定20.00mL 0.100mol/L
2Sn +溶液。用Pt 电极（正极）和饱和甘汞电极（负极）组成电池，计算：
(3) 化学计量点时电池的电动势;
(4) 加入10.00mL 4Ce +
时的电动势。
已知0.24sce V ?=
43/ 1.61Ce Ce V
?+
+
=
42/0.15Sn
Sn V
?+
+
=
解：（1）1 1.61+20.15=0.6371+2V V
???=计量点
(2) 244322Sn Ce Sn Ce ++++
+→+
溶液中2Sn +量：20.000.100 2.00mmol mmol ?= 加入4Ce +量：10.000.100 1.00mmol mmol ?= 余2Sn +量：(2.00 1.00/2) 1.50mmol mmol -= 生成4Sn +量：0.500mmol 用42/Sn Sn ++电对计算，
0.0590.500=[0.15+lg 0.24]0.1042 1.50E V V
-=-电池
第五章 伏安分析法
例1：用极谱法测定MgCl 2溶液中的微量Cd 2+取试液5.0ml ，加入0.04%明胶5.0ml ，用水稀释至50ml ，通N 2 5min~10min 后记录极谱图，得波高50A μ。另取试液5.0ml ，加入0.5mg/ml
Cd 2+标准溶液1.0ml ，混合均匀，再按上述测定步骤同样处理，记录极谱图，波高为90A μ.计算试样中Cd 2+的含量。
解：根据极谱法的定量公式，扩散电流（即极谱波高）与Cd 2+的浓度成正比：
d i kc =
样品加标前：1150,/d x i A C C mg mL μ==
样品加标后：290d i A
μ=
2
( 5.00.5 1.0)/6/x C C mg ml =?+?
解以下方程组得：
50 5.0/5090( 5.00.5 1.0)/50
x x KC K C =???
=?+??
得试样中的Cd 2+的含量C x =0.125mg/mL 例
2：用阳极溶出伏安法测定水样中的222,,Pb Cd Cu +++含量。取水样
4.00ml ，加入到盛有46.0ml 支持电解质溶液的电解池中，通N 2 2min ，富
集1min ，静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描，测得
222,,Pb Cd Cu +++的溶出峰高分别为12mm ，26mm ，18mm 。在上述溶液中
加
入
0.10ml
22(10.00/),(2.00/),
Pb mg L Cd mg L ++2(5.00/)Cu mg L +的标准溶液，同样进行富集和溶出，测量到溶出峰的
峰高分别为20mm ，45mm ，32mm ，计算水样中的222,,Pb Cd Cu +++的含量。
解：根据溶出伏安法的定量公式，溶出峰电流（即溶出峰高）与被测离子
浓度成正比：
h kc = 设被测离子的浓度为x C mg/L,则加标前电解池中被
测离子浓度：1
4.00/50.0/x C C mg L =?
加标后电解池中被测离子浓度：2
4.00/50.0/50.0x s s C C C V =?+
11
2
2h kc h kc =??
=? 分别将
222,,Pb Cd Cu +++
加标前后的溶出峰高12/20,26/45,18/32,
mm mm mm 标
准
浓
度
10.00/,2.00/,5.00/mg L mg L mg L 加标体积0.1代入方程组，解
得：水样中的2Pb +的含量：0.375/mg L ; 2Cd +
的含量：
27.6510/mg L -? 2Cu +的含量：0.161/mg L .
第六章 库伦分析法
例1：用铂电极电解
2CuCl 溶液，通过的电流为20A ，电解时间为15min.
计算阴极上析出铜和阳极上析出氯的质量。 解：设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。
阴极反应
22Cu e Cu ++→ 阳极反应
222Cl e Cl --→ 已知
263.55/,70.90/Cu Cl M g mol M g mol
==
所以 63.55201560 5.928296487Cu Cu M i t m g g
nF ?????===?
2270.90201560
6.613296487Cl Cl M i t m g g
nF
?????=
==?
例2：称取Cd 和Zn 的试样1.06g ，溶解后，用汞阴极使Cd 和Zn 分别从氨性溶液中析出。当阴极电位控制在-0.95V （Vs,SCE ），仅析出Cd 。在该电位下电流中止时，氢氧库仑计析出44.6ml 气体（21℃,96.5kpa ）.调节阴极电位至-1.3V （Vs,SCE ），使在Zn 2+阴极析出。电解结束后，库仑计又增加了31.3ml 气体。计算试样中Zn 和Cd 的含量。（已知在标准状态下，每库仑电量析出氢氧混合气体的体积是0.1739ml ，
Cd M =112.4g/mol,
Zn M =65.39g/mol ）
解：电解Cd 时，标准状况下，库仑计析出的氢氧混合气体的体积为
144.6273.1596.539.4294.15101.325V ml ml
??==?
析出Cd 时，消耗的电量为
39.4/0.1739226.8Cd Q C C ==
()
112.4226.80.125
296487 1.06Cd Cd Cd M Q w nFm ??===??
电解Zn 时，标准状况下。库伦计析出的氢氧混合气体体积为
231.3273.1596.5
27.7294.15101.325V ml ml
??==?
析出Zn 时，消耗的电量为27.7/0.1739159.3Zn
Q C C ==
()
65.39159.30.0509
296487 1.06Zn Zn Zn M Q w nFm ??===??
第七章原子发射光谱
例1.简述下列术语的含义：
（1）电磁波谱 （2）发射光谱 （3）吸收光谱 （4)荧光光谱 解：（1）电磁波谱 ——电磁辐射是一种高速度通过空间传播的光量子流，它既有粒子性质又有波动性质。电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。
（2）发射光谱 ——物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激发至高能态，当其跃迁回到低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。 （3）吸收光谱——当辐射通过气态、液态或固态物质时，物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发至较高的能态。这种因为对辐射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。 （4)荧光光谱——激发态原子或分子通过无辐射跃迁回较低的激发态，然后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。
例2：激发原子和分子中的价电子产生紫外可见光谱需要激发能量为1.5~8.0eV 。问其相应的波长范围是多少？ 解：
激发能量为1.5eV
因为
所以
同理；激发能量为8.0eV
27h 6.6210erg s
-=??121 1.610eV erg
-=?hc
E λ
=
2710512
6.62103108.25710()8257()1.5 1.610hc cm A E λ---???===?=??。
因此，激发的能量为1.5~8.0eV 的相应波长范围是1552~8257 例3：钠原子在火焰中被激发时，当它由3P 激发态跃迁到基态3S 便辐射589.6nm 黄光，试计算此光的激发电位。（以eV 为单位）
解：
所以 E=2.105（eV ）
第八章 原子吸收光谱分析
例1：原子吸收光谱法测定元素M 时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435，而在9ml 未知液中加入1ml 浓度为100mg/L 的M 标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835.求未知试样中M 的浓度是多少？
解：根据
x x
x x s s
x s x s
A C C V C V A V V +=
++ 将数据代入解得9.8/x C mg L =
27105
12
6.6210310 1.55210()1552()8.0 1.610hc cm A E λ---???===?=??。A 。
2710128
6.6210310 3.3710()589610hc
E erg λ---???===??121 1.610eV erg -=?
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仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。