盐酸标准溶液的标定
标定
标定的主要作用是：
1）确定仪器或测量系统的输入—输出关系，赋予仪器或测量系统分度值；
2）确定仪器或测量系统的静态特性指标；
3）消除系统误差，改善一起或系统的正确度。
在科学测量中，标定是一个不容忽视的重要步骤。
直接标定
【直接标定】是指准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至完全反应。根据所消耗待标溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度的滴定方法。
氢氧化钠滴定液的配置与标定
【配置】取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后用。
氢氧化钠滴定液（1mol/l）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀
氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀
氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5。6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀【标定】氢氧化钠滴定液（1mol/l）：取在105摄氏度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精
密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，
应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/l）相等于204.2m
g的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）取在105摄氏度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）相等于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾
氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）取在105摄氏度干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标
定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾
银量法-银量法
虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀满定的反应并不多，目前比
较有实际意义的是银量法。因此本人将银量法用两种表达方式集合一起给大家参考，希望能让大家都掌
握这个方法。
银量法：根据其确定终点指示剂的方法不同常分为三种。
一.莫尔法——K2CrO4指示剂
（一）原理：以AgNO3标准溶液测定Cl-为例
终点前：Ag++Cl-=AgClˉ(白色)Ks p=1.8×10ˉ10
终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4ˉ（砖红色）Ksp=2.0×10ˉ12
沉淀的溶解度S：SAgCl
1.34×10-5mol/L二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄或二氯荧光黄
计量点附近终点出现的早晚与溶液中[CrO42-]有关：
[CrO42-]过大------终点提前------结果偏低（-TE%）
[CrO42-]过小-------终点推迟------结果偏高（+TE%）
（二）指示剂用量（CrO42-浓度）
理论计算：在计量点时，溶液中Ag+物质的量应等于Cl-物质的量
(1)
(2)
(3)
(2)、(3)代入(1)得(4)
若计量点时溶液的体积为100ml，实验证明，在100ml溶液中，当能觉察到明显的砖红色Ag2CrO4ˉ出现时，用去AgNO3物质的量为2.5×10-6mol，即:
实际滴定中：因为K2CrO4本身呈黄色，按[CrO42-]=5.9×10-2mol/L加入，则黄颜色太深而影响终点观察，实中，采用K2CrO4浓度为2.6×10-3mol/L~5.6×10-3mol/L范围比较理想。（计算可知此时引起的误差TE<±0.1%）在实验中：50~100ml溶液中加入5%K2CrO41ml。
（三）滴定条件
1.溶液的酸度
通常溶液的酸度应控制在pH=6.5~10（中性或弱碱性），
若酸度高，则：
Ag2CrO4+H=2Ag++HCrO4- Ka2=3.2×10-7
2HCrO4-?Cr2O72-+H2OK=98
若碱性太强：2Ag++2OH-2AgOH=AgO↓+H2O
当溶液中有少量NH3存在时，则应控制在pH=6.5~7：
NH3++OH-NH3+H2O=Ag+Ag(NH3)2
2.沉淀的吸附现象先生成的AgCl↓易吸附Cl-使溶液中[Cl-]↓，终点提前，滴定时必须剧烈摇动。AgBr↓吸附更强
3.干扰离子的影响
①能与Ag+生成沉淀的阴离子（PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-）
②能与Cr2O72-生成沉淀的阳离子（Pb2+、Ba2+）
③在弱碱性条件下易水解的离子（Al3+、Fe3+、Bi3+）
④大量的有色离子（Co2+、Cu2+、Ni2+）都可能干扰测定，应预先分离。
二.佛尔
哈德法——铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]指示剂
（一）原理：
SCN-+Ag+=AgSCN↓（白色）Ksp=1.0×10-12
终点时：SCN-+Fe3+=FeSCN2+（红色）K稳=138
终点出现早晚与[Fe3+]大小有关。
（二）滴定条件
1.溶液的酸度——在硝酸的酸性条件下进行
2.直接滴定法测定Ag+时，AgSCNˉ吸附Ag+，近终点时剧烈摇动
3.返滴定法测定Cl-时：
Cl-+Ag+(过量)=AgClˉ SAgCl=1.35×10-5mol/L大
Ag+(剩余)+SCN-?AgSCNˉ SAgSCN=1.0×10-6mol/L小
终点时：SCN-+Fe+=FeSCN2+（红）发生转化作用：
AgClˉ+SCN-=AgSCNˉ+Cl-
致使[SCN-]ˉ，已生成的FeSCN2+离解，红色消失，多消耗SCN-，造成较大误差，常采取预防措施：
(1)加入有机溶剂硝基苯(有毒)、1，2—二氯乙烷、甘油等,用力摇动，使AgClˉ表面被有机溶剂覆盖，减少与溶接触；
(2)近终点时，防止剧烈摇动；
(3)加入AgNO3先生成AgClˉ后，先加热至沸使AgCl凝聚。
4.干扰物质
强氧化剂及铜盐、Hg盐等，应预先分离或掩蔽。
三.法扬斯法——吸附指示剂
（一）原理：
吸附指示剂大多是有机酸------当被沉淀表面吸附后------结构发生变化------颜色发生变化
例：用AgNO3溶液滴定Cl-，采用有机酸荧光黄指示剂(HFIn),为指示剂：
HFIn=H++FIn-(黄绿色)
计量点前：Ag++Cl-=AgClˉ(白色)
AgCl+Cl-?AgCl=Cl-吸附构晶离子
计量点后—终点时：AgCl+Ag+?AgCl·Ag+（Ag+过量）
AgCl·Ag++FIn-=AgCl+AgFIn
黄绿色粉红色
（二）滴定条件
1.加入胶体保护剂——糊精或淀粉
2.酸度：一般在中性、弱碱性、弱酸性溶液中进行
HFIn分子不易被吸附，FIn-阴离子存在与Ka有关.
Ka-允许酸度越高(pH值ˉ)
如：曙红Ka较大，pH32以上使用；
而荧光黄Ka较小，pH37以上使用。
但：最高pH二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄或二氯荧光黄
银量法-沉淀滴定法—银量法
一、定义
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。
二、原理
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出
被测物质的含量。
反应式：Ag+＋X-→AgX↓
X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
三、指示终点的方法
（一）铬酸钾指示剂法
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为：
终点前Ag+＋Cl-→AgCl↓
终点时2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)
根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2
CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，
Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，
[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
2.滴定条件
（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中Cr 2-的浓度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42-＋2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-＋H2O
也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：
Ag+＋OH-→AgOH
2AgOH→Ag2O↓＋H2O
因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。如果溶液的酸性
较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸铁铵指示剂法。
滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
3.主要应用
本法多用于Cl-、Br-的测定。
（二）硫酸铁铵指示剂法
1.原理
在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）为滴定液滴定Ag+，以Fe3+为指示剂的滴定方法。滴定反应为：终点前Ag+＋SCN-→AgSCN↓
终点时Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕红色）
卤化物的测定可用回滴法，需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液，以为Fe3+指示剂，用NH4SC 滴定液回滴剩余的AgNO3，滴定反应为：
终点前Ag+（过量）＋X-→AgX↓
Ag+（剩余量）＋SCN-→AgSCN↓
终点时Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕红色）
这里需指出，当滴定Cl-到达等当点时，溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在，若用力振摇，将已生成的Fe(SCN)2+络离子的红色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。当剩余的Ag+被滴定完后，SC 就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。
AgCl→←Ag+＋Cl-
↓
Ag+＋SCN-→←AgSCN
这样，在等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液，造成较大的滴定误差。
2.滴定条件及注意事项
（1）为了避免上述转化反应的进行，可以采取下列措施：
a 将生成的AgCl沉淀滤出，再用NH4SCN滴定液滴定滤液，但这一方法需要过滤、洗涤等操作，手续较繁。
b 在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待测Cl-溶液中加入1～3ml硝基苯，并强烈振摇，使硝基苯包在AgCl
表面上，减少AgCl与SCN-的接触，防止转化。此法操作简便易行。
c 利用高浓度的Fe3+作指示剂（在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L），实验结果证明终点误差可减少到0.1%
（2）此外，用本法时，应注意下列事项：
a 为防止Fe3+的水解，应在酸性（HNO3）溶液中进行滴定，在酸性溶液中，Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等子的存在也不干扰。与铬酸钾指示剂法相比，这是本法的最大优点。
b 为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点，在用硝基苯包裹AgCl沉淀时，临近终点应轻轻旋摇，以免沉淀转化直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。
c 本法测定I-和Br-时，由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度，不存在沉淀转化问题，不需加入有溶剂或滤去沉淀，滴定终点明显确切。
d 滴定不宜在较高温度下进行，否则红色络合物褪色。
（三）吸附指示剂法
1.原理
用AgNO3液为滴定液，以吸附指示剂指示终点，测定卤化物的滴定方法。
吸附指示剂是一些有机染料，它们的阴离子在溶液中很容易被带正电荷的胶态沉淀所吸附，而不被带负电荷的态沉淀所吸附，并且在吸附后结构变形发生颜色改变。
若以Fl-代表荧光黄指示剂的阴离子，则变化情况为：
终点前Cl-过量(AgCl)Cl-┇M+
终点时Ag+过量(AgCl)Ag+┇X-
(AgCl)Ag+吸附Fl-(AgCl)Ag+┇Fl-
（黄绿色）（微红色）
2.滴定条件
为了使终点颜色变化明显，应用吸附指示剂时需要注意以下几个问题：
（1）吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面发生颜色变化。因此，应尽可能使卤化银沉淀胶体状态，具有较大的表面。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体同时，应避免大量中性盐存在，因为它能使胶体凝聚。
（2）胶体颗粒对指示剂离子的吸附力，应略小于对被测离子的吸附力，否则指示剂将在等当点前变色。但对示剂离子的吸附力也不能太小，否则等当点后也不能立即变色。滴定卤化物时，卤化银对卤化物和几种常用的吸附示剂的吸附力的大小次序如下：
I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄
因此在测定Cl-时不能选用曙红，而应选用荧光黄为指示剂。
（3）溶液的pH应适当，常用的吸附指示剂多是有机弱酸，而起指示剂作用的是它们的阴离子。因此，溶液的H应有利于吸附指示剂阴离子的存在。也就是说，电离常数小的吸附指示剂，溶液的pH就要偏高些；反之，电离数大的吸附指示剂，溶液的pH就要偏低些。
（4）指示剂的离子与加入滴定剂的离子应带有相反的电荷。
（5）带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极敏感，遇光易分解析出金属银，在滴定过程中应避免强光照射。
四、形成不溶性银盐的有机化合物的测定
巴比妥类化合物，在其结构中的亚胺基受两个羰基影响，上面的H很活泼，能被Ag+置换生成可溶性银盐，而的二银盐不溶于水，利用这一性质可进行测定。
五、滴定液的配制与标定
（一）硝酸银滴定液
1.配制间接法配制
2.标定用基准氯化钠标定，以荧光黄指示液指示终点。
3.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
（二）硫氰酸铵滴定液
1.配制间接法配制
2.标定用硝酸银滴定液标定，以硫酸铁铵指示液指示终点。
六、注意事项
1.用铬酸钾指示剂法，必须在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行滴定。因铬酸钾是弱酸盐，在酸性溶液中，CrO42-与H+结合，降低CrO42-浓度，在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀；此法也不能在碱性溶液中进行因银离子氢氧根离子生成氧化银沉淀。
2.应防止氨的存在，氨与银离子生成可溶性[Ag(NH3)2]+络合物，干扰氯化银沉淀生成。
3.硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸溶液中进行，因铁离子在中性或碱性介质中能形成氢氧化铁沉淀。
4.为防止沉淀转化（AgCl＋SCN-→←AgSCN＋Cl-），硫酸铁铵指示剂法加硝酸银滴定液沉淀后，应加入5ml 苯二甲酸二丁酯或1～3ml硝基苯，并强力振摇后再加入指示液，用硫氰酸铵滴定液滴定。
5.滴定应在室温进行，温度高，红色络合物易褪色。
6.滴定时需用力振摇，避免沉淀吸附银离子，过早到达终点。但滴定接近终点时，要轻轻振摇，减少氯化银与CN-接触，以免沉淀转化。
7.吸附指示剂法，滴定前加入糊精、淀粉，形成保护胶体，防止沉淀凝聚使吸附指示剂在沉淀的表面发生颜色化，易于观察终点。滴定溶液的pH值应有利于吸附指示剂的电离，随指示剂不同而异。
8.吸附指示剂法选用指示剂应略小于被测离子的吸附力，吸附力大小次序为I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红Cl-＞荧光黄。
9.滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，使沉淀变为灰黑色。
10.有机卤化物的测定，由于有机卤化物中卤素结合方式不同，多数不能直接采用银量法，必须经过适当处理，使有机卤素转变成卤离子后再用银量法测定。
七、适用范围
1.铬酸钾指示剂法：在中性或弱碱性溶液中用硝酸银滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾指示剂的滴定方法
2.硫酸铁铵指示剂法：在酸性溶液中，用硫氰酸铵液为滴定液滴定Ag+，采用硫酸铁铵为指示剂的滴定方法。
3.吸附指示剂法：用硝酸银液为滴定液，以吸附指示剂指示终点测定卤化物的滴定方法。
八、允许差
本法的相对偏差不得超过0.3%。
盐酸标准溶液的标定
一、实验内容
用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液。
二、准备工作
1. 准备40只称量瓶，内装干燥的基准试剂Na2CO3 1.5g。
2. 0.1％甲基橙指示剂：1g甲基橙溶解于1000ml热水中。
称量瓶：带有磨口塞的筒形的玻璃瓶，用于差减法称量试样的容器。因有磨口塞，可以防止瓶
中的试样吸收空气中的水分和CO2等，适用于称量易吸潮的试样。
称量瓶是一种常用的实验室玻璃器皿，一般用于准确称量一定量的固体。又称称瓶。精确称量分析试样所用的小玻璃容器。一般是圆柱形，带有磨口密合的瓶盖。
称量瓶的规格以外径×高(cm)表示，分为扁形、筒形两种外形。根据材料有普通玻璃称量瓶和石英玻璃称量瓶。
称量瓶的盖子是磨口配套的，不得丢失、弄乱。称量瓶使用前应洗净烘干，不用时应洗净，在磨口处垫一小纸，以方便打开盖子。
三、提问内容
1. 用Na2CO3标定HCl，应采用什么指示剂？为什么？
用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液，当反应达到化学计量点（终点）时，溶液PH值为3.89.基橙做指示剂色范围是室温下PH＝3.0－4.4，正好合适。
2. Na2CO3应该如何预先处理？为什么？
3. 溶解基准物Na2CO3所加蒸馏水的容积是否要准确？为什么？
4. 如何计算Na2CO3的称取量？
四、讲解要点
1. 为什么用Na2CO3标定HCl？
（l）Na2CO3作为基准物，具有纯净，不吸湿，化学性质稳定等优点，且分子量大，可减小称量误差。
（2）由于所标定的HCl标准溶液将用来测定混合碱，即Na2CO3与NaOH的混合物，因此标定与测定条件一致，可小测定误差。
2. 如何计算Na2CO3的称取量？
（1）由于滴定管读数误差每次±0.01ml，读两次为±0.02ml。
以20ml计，滴定管读数引起的相对误差＝×100％＝±0.1％
刚符合定量分析相对误差≤1‰的要求。
以40ml计，相对误差＝×100％＝±0.05％
所以，标准溶液以消耗20～40ml为宜。
相对误差：测量的绝对误差与被测量〔约定〕真值之比。乘以100所得的数值，以百分数表
示。
一个近似数与它准确数的差的绝对值叫这个近似数的绝对误差。用a表示近似数，A表示它的精确数，那么近似数a的相对误差就是|a-A|/A。
另外，由于测量值的真值是不可知的，因此其相对误差也是无法准确获知的，我们提到相对误差时，指的一般是相对误差限，即相对误差可能取得的最大值（上限）。
测量值的测量误差的绝对值与相应测量值的比值。为量纲为一的量，通常用分子为1的分数表示，用于描述线量的精度。在描述线量(长度或仅与长度有关的物理量，如长度、面积、体积等)的精度时，既要考虑线量的误差的大小，还应顾及线量本身的大小。
滴定管分为碱式（橡皮）滴定管和酸式（玻璃）滴定管。前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL，刻度的每一大格为1mL，每一格又分为10小格，故每一小格为0.1mL。
铁氟龙为材质，而铁氟龙对碱性液有很好的耐受性，故即使滴定碱液也不必再改用前述的橡皮管式活
栓。酸式滴定管的颜色一般为红色，下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管内滴出。使用前，先
取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。
装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。
碱式滴定管的颜色一般为蓝色，的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃
圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管，使管内形成一缝隙，液体即从滴管滴
出。挤压时，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，则松手后，会在尖端玻璃管中出现气泡。
（2）HCl消耗量以20ml计，Na2CO3的称取量m1为
×1000＝0.25×20所以m1＝0.26g
HCl消耗量以40ml计，Na2CO3的称取量m2为
×1000＝0.25×40所以m2＝0.52g
所以Na2CO3称取量以0.26～0.52g为宜。
3. 实验中应注意的问题
（1）溶解Na2CO3基准物要注意：
a. 称取的Na2CO3分别装于已编号的三个锥形瓶中。
b. 溶解Na2CO3时，不能用玻璃棒伸进去搅拌。
c. 要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。
（2）滴定一个样品加一个指示剂，不允许几个锥形瓶一起加指示剂。
（3）溶液由黄色变为橙色即为终点。
（4）精密度≤2‰。
4. HCl浓度的计算
C HCl＝
将所得HCl浓度填写在试剂瓶的标签纸上。
五、评分标准：
≤2‰，及格。
＞2‰，不及格。
绝对偏差=测得值-平均值
相对偏差=绝对偏差与平均值之间的比值百分率。
若两份平行操作，设A、B为两次测得值，测其相对偏差如下式计算：
相对偏差=[（A-平均值）÷平均值]×100%
= [（A-B）÷（A+B）]×100%
平均偏差是指单项测定值与平均值的偏差（取绝对值）之和，除以测定次数。即
平均值＝多次测定结果之和/测定次数
平均偏差＝Σ（测定结果－平均值）/测定次数
平均相对偏差＝平均偏差/平均值×100％平均值相加要除2啊，没有除直接相加了。
怎样求活塞压力计在表校时的相对误差和绝对误差
用量限为6MPa,活塞标称面积为1C㎡的二等标准活塞压力计，来校准一块0.25级、量限为5MPa的精密压力表，在力值为2MPa时，压力表示值有误差，当在活塞压力计上加放100g砝码时，则精密压力表示值恰好为2MPa。试问：这块压表在该校准点的相对误差和绝对误差为多少？该点是否合格？（重力加速度按9.80665ms-2 计算）。
压力表最大允许误差：0.25%*5=0.0125Mpa=12.5KPa
压力值为2MPa是的绝对误差：0.1*9.80665*10000=9806.65Pa=9.807KPa
相对误差：（100*9.807/5000）/100=0.1964
0.1964〈0.25
该点：合格
活塞压力计为标准器，在压力值为2MPa时，直接读出精密压力表的示值，就可得到该点的（正程或者反程）压力值。点的绝对误差：⊿P=P精密-P活塞该点的相对误差：=(P精密-P活塞)/P精密压力表满量程
允许误差算得：0.25*5/100该表合格。
（1）.实验测得的数值与真实数值之间的差数称为“绝对误差”，而“绝对误差”与“真实数据”
的比值称为“相对误差”。
由于真实的数值往往不知道，因而只能用多次测定结果的平均值代替“真值”，这样计算的结果
称为“偏差”。偏差也分“绝对偏差”和“相对偏差”。绝对偏差是一次测量值与平均值的差异，
相对偏差是指一次测量的绝对偏差占平均值的百分率。
（2）.数据计算如下:
测定结果…………算术平均值…………绝对偏差……………相对偏差
0.849…………… …………+0.007………………+0.8%
0.849……………0.842……………… +0.007………………+0.8%
0.827…………… …………-0.015………………-1.8%
关于相对标准偏差(RSD)值与相对平均偏差的数值修约：RSD是进位,平均偏差应该是四舍六入无成双修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果应使准确度的估计值变得更差一些：如果标准偏差S=0.213,取两位有效数字就是0.22，取一位有效数字就是0.3。
有效数字和数值的修约及其运算
本规程系根据中国药典2005年版“凡例”和国家标准GB8170—87《数值修约规程》制订，适用于药检工作中除生物检定统计法以外的各种测量或计算而得的数值。
1 有效数字的基本概念
1.1 有效数字系指在检验工作中所能得到有实际意义的数值。其最后一位数字欠准是允许的，这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值，即为有效数字。
最后一位数字的欠准程度通常只能是上下差1单位。
1.2 有效数字的定位(数位)，是指确定欠准数字的位置。这个位置确定后，其后面的数字均为无效数字。欠准数字的位置可以是十进位的任何数位，用10’’来表示：n可以是正整数，如n＝1、101＝10(十数位)，n=2、102＝100(百数位)，……；n也可以是负数，如n=-1、10-l=0.1(十分位)，n＝-2、10-2＝0.01(百分位)，……。
1.3 有效位数
1.3.1 在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(即仅为定位用的零)的个数。例如35000中若有两个无效零，则为三位有效位数，应写作350×102或3.50×104；若有三个无效零，则为两位有效数，应写作35×103或3.5×104。
1.3.2 在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均为两位有效位数，0.320为三位有效位数、10.00为四位有效位数，1
2.490为五位有效位数。
1.3.3 非连续型数值(如个数、分数、倍数)是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位；例如分子式“H2S04”中的“2”和“4”是个数。常数，e和系数／了等数值的有效位数也可视为是无限多位；含量测定项下“每lml 的XXXX滴定液(0.1mol/L)……”中的“0.1”为名义浓度，规格项下的“0.3g”或“lml；25mg”中的“0.3”、“l”和“25”为标示量，其有效位数也均为无限多位；即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。
1.3.4 pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真数的乘方次数。如pH=11.26([H+]=5.5×10-12mol/L)，其有效位数只有两位。
1.3.5 有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位。例如：85％与115％，都可以看成是三位有效位数；99.0％与101.0％都可以看成是四位有效数字。
2 数值修约及其进舍规则
2.1 数值修约是指对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃，根据舍弃数来保留最后一位数或最后几位数。
2.2 修约间隔是确定修约保留位数的一种方式，修约间隔的数值一经确定，修约值即应为该数值的整数倍。例如：指定修约间隔为0.1，修约值即应在0.1的整数倍中选取，也就是说，将数值修约到小数点后一位。
2.3 确定修约位数的表达方式
2.3.1 指定数位
2.3.1.1 指定修约间隔为10-n(n为正整数)，或指明将数值修约到小数点后n位。
2.3.1.2 指定修约间隔为l，或指明将数值修约到个数位。
2.3.1.3 指定修约间隔为10n(n为正整数)，或指明将数值修约到10n数位，或指明将数值修约到“十”、“百”、“千”.....数位。
2.3.2 指定将数值修约成n位有效位数(n为正整数)。
2.3.3 在相对标准偏差(RSD)的求算中，其有效数位应为其1/3值的首位(非零数字)，故通常为百分位或千分位。
2.4 进舍规则
2.4.1 拟舍弃数字的最左一位数字小于5时，则舍去，即保留的各位数字不变。
例1 将12.1498修约到一位小数(十分位)，得12.1。
例2 将12.1498修约成两位有效位数，得12。
2.4.2 拟舍弃数字的最左一位数字大于5，或者是5，而其后跟有并非全部为0的数字时，则进一，即在保留的末位数字加1。
例1 将1268修约到百数位，得13×102。
例2 将1268修约到三位有效位数，得127×10。
例3 将10.502修约到个数位，得11。
2.4.3 拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或皆为0时，若所保留末位数为奇数(1，3，5，7，9)则进一，为偶数(2，4，6，8，0)则舍弃。
例1 修约间隔为0.1(10－1)
拟修约数值修约值
1.050 1.0
0.350 0.4
例2 修约间隔为1000(或103)
拟修约数值修约值
2500 2×103
3500 4×103
例3 将下列数字修约成两位有效位
拟修约数值修约值
0.0325 0.032
32500 32×103
2.4.4 在相对标准偏差(RSD)中，采用“只进不舍”的原则，如0.163％、0.52％宜修约为0.17％、0.6％。
2.4.5 不许连续修约拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次
按前面规则(2.4.1～2.4.3)连续修约。
例修约15.4546，修约间隔为1
正确的做法为：15.4546→15； .
不正确的做法为：15.4546→15.455→15.46→15.5→16。
2.4.6 为便于记忆，上述进舍规则可归纳成下列口诀：四舍六人五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。但在按英、美、日药典方法修约时，按四舍五人进舍即可。
3 运算规则
在进行数学运算时，对加减法和乘除法中有效数字的处理是不同的：
3.1 许多数值相加减时，所得和或差的绝对误差必较任何一个数值的绝对误差大，因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大(即欠准数字的数位最大)的数值为准，以确定其它数值在运算中保留的数位和决定计算结果的有效数位。
3.2 许多数值相乘除时，所得积或商的相对误差必较任何一个数值的相对误差大。因此
相乘除时应以诸数值中相对误差最大(即有效位数最少)的数值为准，确定其它数值在运算中保留的数位和决定
计算结果的有效数位。
3.3 在运算过程中，为减少舍人误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到结果时，再根据有效位数弃去多余的数字。
例1 13.65+0.00823+1.633＝?
本例是数值相加减，在三个数值中13.65的绝对误差最大，其最末一位数为百分位(小数
点后二位)，因此将其它各数均暂先保留至千分位，即把0.00823修约成0.008，1.633不变，进行运算：
13.65+0.008+1.633＝15.291
最后对计算结果进行修约，15.291应只保留至百分位，而修约成15.29。
例2 14.131×0.07654÷0.78＝?
本例是数值相乘除，在三个数值中，0.78的有效位数最少，仅为两位有效位数，因此各数值均应暂保留三位有效位数进行运算，最后结果再修约为两位有效位数。
14.131×0.07654÷0.78
＝14.1×0.0765÷0.78
＝1.08÷0.78
＝1.38
＝1.4
例3 计算氧氟沙星(C18H20FN304)的分子量。
在诸元素的乘积中，原子数的有效位数可视作无限多位，因此可根据各原子量的有效位数对乘积进行定位；而在各乘积的相加中，由于中国药典规定分子量的数值保留到小数点后二位(百分位)，因此应将各元素的乘积修约到千分位(小数点后三位)后进行相加；再将计算结果修约到百分位，即得。
12.011×18+1.00794×20+18.9984032+14.006747×3+15.9994×4
＝216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976
＝216.20+20.159+18.998+42.020+63.998
＝361.375
＝361.38
4 注意事项
4.1 正确记录检测所得的数值应根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限度规定，确定数字的有效位数(或数位)，检测值必须与测量的准确度相符合，记录全部准确数字和一位欠准数字。
4.2 正确掌握和运用规则进行计算时，应执行进舍规则和运算规则，如用计算器进行计算，也应将计算结果经修约后再记录下来。如由工作站出的数据，可按有效数字修约原则修约后判定。
4.3 要根据取样的要求，选择相应的量具。
4.3.1 “精密称定”系指称取重量应准确到所取重量的0.1％，可根据称量选用分析天平或半微量分析天平；“精密量取”应选用符合国家标准的移液管；必要时应加校正值。
4.3.2 “称定”(或“量取”)系指称取的重量(或量取的容量)应准确至所取重量(或容量)的百分之一。
4.3.3 取用量为“约XX”时，系指取用量不得超过规定量的100＋10％。
4.3.4 取用量的精度未作特殊规定时，应根据其数值的有效数位选用与之相应的量具；如规定量取5ml、
5.0ml 或5.00ml时，则应分别选用5～10ml的量筒、5～10ml的刻度吸管或5ml的移液管进行量取。
4.4 在判定药品质量是否符合规定之前，应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据中国药典2005年版二部“凡例”第十四条及国家标准GBl250—89《极限数值的表示方法和判定方法》中规定的“修约值比较法”，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判定。
例异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0％，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定?
本例为3个数值相乘除，其中0.0408的有效位数最少，为三位有效数字，以此为准(在运算过程中暂时多保留一位)。
0.0408÷1.004×100.0％＝4.064％
因药典规定的限度为不得过4.0％，故将计算结果4.064％修约到千分位为4.1％，大于4.0％，应判为不符合规定(不得大于4.0％)。
如将上述规定的限度改为“不得大于4％”，而其原始数据不变，则将计算结果修约至百分位，得4％，未超过4％的限度，应判为符合规定(不得大于4％)。
各种标准溶液标定
实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法： 邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下： 结果计算： M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。 试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。 四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g （准确至0.0001g ），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 1 .1000 )( -?= L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾 CO O H CO O K +NaO H CO O K CO O Na +H 2O
3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH 溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下： 实验数据记录表 六. 思考题 1. 标定NaOH 溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右？称得太多或太少有何不好？ 2. 作为标定用的基准物应该具备哪些条件？ 3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？
盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告
盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定实验报告 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的标定方法。 2.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用。 3.进一步学习碱式滴定管的使用。 4.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。 二、实验原理 溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。 （1）直接法：准确称取一定质量的基准物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液准确浓度。 例：配制0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液250mL。准确称取K2Cr2O7 1.2-1.3gK2Cr2O7于100mL小烧杯，加适量水溶解后定量转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件： ①必须具备有足够的纯度一般使用基准试剂或优级纯； ②物质的组成应与化学式完全相等应避免：结晶水丢失；吸湿性物质潮解；③稳定——见光不分解，不氧化重铬酸钾可直接配制其标准溶液。 （2）标定法：许多物质纯度达不到基准试剂的纯度要求，或它们在空气中不稳定，即粗略地称取一定量的物质或量取一定体积的溶液，配制成接近所需浓度的溶液，然后用另一标准溶液来标定。 如用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度。 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。 邻苯二甲酸氢钾：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100～125℃下干燥h后使用。 滴定反应为： 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g，VNaOH—单位ml。 草酸H2C204·2H2O：在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）； 用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存（光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解）。 滴定反应为：H2C2O4 ＋2NaOH ＝Na2C2O4 ＋2H2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。 式中m草酸—单位g，VNaOH—单位mL。
硝酸银标准溶液的配置与标定方法
1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管，A或B级 50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级 天平，分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶，A或B级 1000ml容量瓶，A或B级 10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠，分析纯或基准物质 硝酸银，分析纯 铬酸钾，分析纯 铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中， 然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml） 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。
4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/（V2-V1） W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml） 6．标定周期：3个月
HCL标准溶液的配制与标定
生物工程系专业实验报告书 专业：生物技术及应用班级：生物专08-1 指导老师：刘杰凤 姓名：吴诗平学号：016 成绩： 实验一盐酸标准溶液的配制与标定 一、目的要求 1.练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作进一步掌握滴定操作。 2.% 3.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 4.了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 5.熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。 缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na 2CO 3 固体需先在270℃~300℃高温炉中灼 烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na 2CO 3 的质量和所消耗的 HCl 体 积，可以计算出HCl的准确浓度。 用Na 2CO 3 标定时反应为：2HCl + Na 2 CO 3 → 2NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ | 反应本身由于产生H 2CO 3 会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此， 接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO 2 ，冷却后再滴定。 三、实验用品 分析天平(感量分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na 2CO 3 ：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器 中。浓HCl（浓或L）， 溴甲酚绿一甲基红指示液(变色点pH=：溶液Ⅰ: 称取 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液Ⅱ; 称取 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。 四、实验步骤 (1)盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸，加水稀释至400ml混匀即得.
化学实验报告——盐酸溶液的标定
化学实验报告 （无机及分析化学） 题目：盐酸溶液的标定 学院班级：分析2052 姓名：韩爽 学号：471120435 指导老师：李刚 时间： 2006.7
盐酸浓度的标定 一、实验目的 1.练习酸碱标准溶液的标定方法。 2.学习并掌握用酸碱滴定法测溶液浓度的方法。 3. 练习移液管、容量瓶的使用 二、实验原理 1.常用的标定NaOH溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾（KHP）， 其结构式是：。 标定时反应式：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 2.用盐酸标定氢氧化钠，反应方程式： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 3.根据邻苯二甲酸氢钾的质量计算氢氧化钠的浓度,再根据氢氧化钠的浓度计算出盐酸的浓度。 三、实验步骤 1、0.1mol·L-1 NaOH溶液的标定 （1）检查、洗涤仪器 （2）称KHP 用差量法平行准确称量0.4—0.6 g KHP 三份，分 别放入250ml的锥形瓶中（标号1、2、3）。 （3）溶解在各锥形瓶中加入20—30ml水溶解。
（4）滴定在锥形瓶中各滴2滴1%酚酞，然后用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为终点。 （5）数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积，计算NaOH溶液 的物质的量浓度，求其平均值，计算相对平均 偏差。 2、约1mol·L-1 HCl溶液的标定 （1）检查、洗涤仪器检查仪器是否可用，洗涤3支锥形瓶、 100ml的烧杯和25ml的移液管，并用盐 酸样品润洗移液管三次。 （2）盐酸的稀释用移液管准确量取25ml的盐酸试样于250ml 容量瓶中，加水稀释至液面与刻度线相切， 摇动，使稀释均匀。 （3）洗涤移液管重新洗涤移液管并用稀释后的盐酸润洗移液 管三次。 （4）滴定用移液管从容量瓶中平行取25ml稀释后的盐酸三份，分别放入锥形瓶中，并各滴2滴1%酚酞，然后 用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色30秒内不褪色为 终点。 （5）数据处理记录滴定前后NaOH溶液体积，计算HCl溶液的 物质的量浓度，求其平均值，计算相对平均偏 差。
化学实验报告 实验__盐酸标准溶液的配制与标定1
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目：盐酸标准溶液的配制与标定课程：学号： 一、实验目的 1. 掌握减量称量法称取基准物质的方法，巩固称量操作。 2. 掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 3. 正确判断甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的滴定终点。 二、实验原理 由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色由绿色变为暗紫色。 用Na2CO3标定时反应为： 2HCl + Na2CO3 ══2NaCl+H2O + CO2↑ 注意事项： 由于反应产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、仪器和药品 仪器：分析天平，称量瓶，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，量筒(50mL)，吸量管(2mL)，试剂瓶(250mL)，烧杯(250mL)，电炉子，石棉网。 试剂：盐酸(A.R)，无水碳酸钠（基准物质），甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。 四、内容及步骤 1. 盐酸溶液(0.1mol/L)的配制 用移液管移取盐酸1.8mL，加水稀释至200mL，混匀，倒入细口瓶中，密塞，备用。 2. 盐酸溶液(0.1mol/L)的标定 用减量称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠三份，每份重 0.15~0.22g，称至小数点后四位，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温后继续滴定至溶液呈暗紫色为终点，记下消耗HCl标准溶液的体积。平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算 1. 数据记录
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法 1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定 (1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。 （2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L； m----邻苯二甲酸氢钾质量，g； V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。 （3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。 2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定 （1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。 （2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲
基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度： C= 2m×1000/（V-V）*M 21 1 式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L； m---无水碳酸钠的质量，g； V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。 3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定 （1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。 （2）准确称取0.4～0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，置于250mL烧杯中加 10mL（1＋1）HCL，盖上表面皿，必要时稍微温热（小心）使ZnO完全溶解，吹洗表面皿及杯壁，小心移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，计算Zn标准溶液的浓度。用＋2标准溶液于250mL三角烧瓶中，逐滴加（1：1）NH＋2·HO25.00mL 移液管吸取Zn，同时23不断摇动直至出现Zn（OH）,再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液，50mL水及少许铬黑T423指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录V，重复EDTA三次，计算C：EDTA公式：(1) C= 1000×m/V×M (2)C=C×V/V EDTAZn2＋Zn2＋EDTA式（1）中：C-----Zn标准溶液的浓度，moL/L；＋2m----ZnO的质量，g;
盐酸标准溶液标定
实验一盐酸标准溶液的配制与标定 一、目的要求 1.练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作，进一步掌握滴定操作。 2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 3.了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。精品文档，超值下载 4. 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是 容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na 2CO 3 固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗 红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na 2CO 3 的 质量和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。 用Na 2CO 3 标定时反应为：2HCl + Na 2 CO 3 → 2NaCl + H 2 O + CO 2 ↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、实验用品 分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na 2CO 3 ：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保 存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L）， 溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。 四、实验步骤 (1)0.05mol.L-1盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至1000ml 混匀即得. (2) 盐酸标准滴定溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.0800g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.05mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积,同时做空白试验 五、实验结果 (1)数据记录
实验5 盐酸标准溶液的配制和标定
实验五盐酸标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、实验原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下： Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O 滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。 三、仪器及试剂 仪器：25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶 试剂：浓盐酸（密度1.19）、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 四、实验内容 （一）0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制： 量取2.2ml浓盐酸，注入250 mL水中，摇匀。装入试剂瓶中，贴上标签。 （二）盐酸标准溶液的标定： 准确称取0.19~0.21克于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0002 g，（至少二份）。溶于50mL水中，加2~3滴甲基橙作指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。)
五、数据记录与处理 1.数据记录 2. 盐酸标准溶液的浓度计算式： 1000106 )()(2 )(032??-=V V CO Na m HCl c l HC 式中：c （HCl ）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——无水碳酸钠之质量，g V ——盐酸溶液之用量，mL V 0——空白试验盐酸溶液之用量，mL 106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/ mol 。 六、注意事项 1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2. 在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸或剧烈摇动，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。 七、练习题： 1. 在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐，在溶液滴定进行至临近终点是， 应如何处理消除干扰。 2. 当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中，不小心有少量试样撒出，如仍用它来标 定盐酸浓度，将会造成分析结果偏大是偏小。
自用分析化学教案 盐酸标准溶液的配制与标定
实验四盐酸标准溶液的配制与标定 一、实验目的与要求 1.学会配制、标定盐酸标准溶液； 2.学习酸碱指示剂的使用原理，指示剂选择的原则，了解混合指示剂的作用； 3.巩固减量法称量，学习滴定操作，滴定终点的判断； 4.学习数据处理的有关知识，有效数字的概念及应用。 二、基本操作 1.差减称量法 2.酸式滴定管的使用； 三、思考与检查 1.0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制； 2. 在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点， 计量点的pH各是多少？ 3.如何计算盐酸使用量？如何计算分析结果？ （1）配制0.1mol/L盐酸溶液需要量取浓盐酸多少毫升？如何配制？ （2）用基准无水碳酸钠标定盐酸，0.1503g无水碳酸钠耗掉盐酸标准溶液26.50mL。问：盐酸标准溶液的浓度是多少（mol/L）？
4. 差减称量法操作 5.酸式滴定管操作操作顺序 可能存在的问题 从试剂瓶中倒出盐酸时，浓盐酸未全部进入10mL量筒，导致量筒外、桌面上都是酸； 配制盐酸标准溶液时，忘了已加多少纯水； 忘了读或不记初读数就开始滴定； 滴定管中途漏水或转动不灵活； 用搪瓷盘端干燥器、表面皿和烧杯到天平室时，将干燥器盖、表面皿打碎； 小纸带或纸片拿不住称量瓶盖，瓶盖滑落在烧杯中，或滑落在地打碎； 试样洒落在天平内，大理石上；电子天平未关、未登记，干燥器忘在天平室； 滴定管滴定完一份试样后，未加盐酸液，又滴定另一份试样； 测定结果一份比一份大，或反之，或忽大忽小，精密度差； 滴定管初读、终读均记录到0.1mL；S、T值的记录有四位有效数字； 用铅笔记录；涂改原始数据，或用橡皮擦、胶带纸粘、修正液盖去原始数据；原始数据未经指导教师批阅。
重铬酸钾溶液的标准溶液标定
重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备： 1、应用试剂： 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法： 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。 二、标定： 1、硫代硫酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为： K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2 2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI 2）应用试剂： A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液； B、碘化钾HGB3526-62分析纯； C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液； D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3）测定方法： 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。 4）计算： 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V
式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL N—重铬酸钾溶液之用量，mL 每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/4.9032×V 式中：G—重铬酸钾之量，克 V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 （学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
最新盐酸标准溶液的配制及标定(教案)
项目三：化学分析常用试剂的配制
1、人的大脑时刻在虚构各种情景，主要是潜意识活动，当你遇到现实中近似的情景时，就会与你记忆中以前大脑虚构的情景相呼应，加上心理强化的作用，你就会有似曾相识的感觉。因为人在睡眠中，大脑仍在对现实中的一些参数运算，得到许多种结果。似曾相识的情景是大脑运算的结果之一。 2、研究人员认为这可能是某个印象早已潜藏在做梦者的潜意识里，然后偶然再在梦里显现出来，也有些研究指出这种现象和另一种超越时空的潜意识有关。另一方面，有些大脑活动研究专家指出这种现象也有可能是我们的大脑某半边处理讯息的速度稍为快过另半边所做成的。 3、这是时空隧道的碰撞或对梦的记忆。在梦里已经看到了将要发生的场景，只是记不清梦境了，所以你遇到事情发生的时候会觉得好像那里经历过。其实是勾起了你自己的记忆，对梦的记忆。 4、这个在医学上还有一种解释是大脑皮层瞬时放电现象，或者叫做错视现象，也可称为视觉记忆，经常会发生在你身处于非常熟悉的环境时。 5、生死意识流动的差异。人出生有了意识，到死之前这个意识一直是平坦的流动。到死了之后，人的意识会按照曲折的路线回到出生时，从而一直往复。年轻人的正常的意识形态还再形成中，而老年人的大脑的记忆回述功能较强。而中年人由于生活压力过大，而经常忽视这种感觉，而不是不存在。 6、物理学上称这样的现象是时光倒流，也就是在速度大于光速后时空交错，四维空间偶尔发生混乱的特殊人体感觉。当发生某个场景的时候，人的控制神经（中枢神经一部分）就会以极快的速度传送于记忆神经，这时大脑的反应还没有传达到记忆神经，所以当大脑的反应传到记忆神经的时候，就会让人感到以前发生过一样。有科学家猜测，这时控制神经和记忆神经的传输速度会大于光速。这是对相对论的一个巨大挑战，当然现在这个理论并没有得到证明，只是猜想阶段。
实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定
实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、实验原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m C NaOH= （V1-V2）× 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL
盐酸溶液浓度的标定
实验题目：盐酸溶液浓度的标定 一、实验目的： 1、掌握滴定管的使用和操作方法； 2、学会酸碱溶液浓度的标定方法； 3、学会使用电子天平“差重法”称量。 二、实验原理： 基准物———Na 2CO 3 （无水，放于干燥器内）； 指示剂———甲基橙 终点：黄色—变为橙色（pH=3.1—4.4） 滴定反应Na 2CO 3 + 2HC l = 2NaCl + CO 2 + H 2 O 106．0g 2mol W（g） (C HCl ·V/1000)mol C HCl =(2 W×1000)/（106.0 V) 三、仪器及试剂： 酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、FA/JA1004型电子天平；HCl标准溶液、无水Na 2CO 3 、 甲基橙。 四、实验步骤： 1、计算Na2CO3的称量范围； 2、用“差重法”准确称取称量范围的Na2CO3于洁净的锥形瓶中，用纯水溶解； 3、滴加1～2滴甲基橙，用盐酸滴定至黄色—变为橙色。 4、重复步骤2-3两次。 5、记录数据。 六、结果与讨论
实验注意事项： 1、计算Na2CO3的称量范围Na2CO3 + 2HC l = 2NaCl + CO2 + H2O 106g 2mol W（g） 0.2×（20～40）/1000)mol W =0.212g～0.424g（0.2g-0.4g） 2、用差量法准确称取一份Na2CO3于锥形瓶中 （1）将锥形瓶用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸带，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量范围的Na2CO3于锥形瓶中（4）不能有Na2CO3洒在锥形瓶外（5）记录数据（四位有效数字） 3、酸式滴定管的准备 （1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。 （2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。 （3）若不漏水用纯水淌洗三遍，再用盐酸标准溶液淌洗三遍。 （4）将盐酸标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。 （5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。 （6）将盐酸标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。 4、盐酸标准溶液的标定 （1）往锥形瓶中加大约30ml水，水浴加热使之溶解，加入1～2滴甲基橙指示剂。 （2）记录滴定前滴定管内盐酸标准溶液体积读数，读数时保持滴定管竖直，数据的小数点后有两位。 （3）左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，刚开始滴定时滴定速度可以较快，当黄色消失较慢时，一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色，直到溶液由红色变为橙色，停止滴定。滴定过程中盐酸标准溶液不能洒到锥形瓶外。 （4）记录滴定后滴定管内盐酸标准溶液体积读数，读数时保持滴定管竖直，记录数据，小数点后有两位。 5、分三次称取称量范围的Na2CO3于锥形瓶中，重复做三次。最后结果取三次测量的平均值。 6、实验结果有效数字的保留参看第三章第六节。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
标准溶液的配制方法及基准物质
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O 10H2O），其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7，Na2CO3 , MgO , KBrO3等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用
盐酸标准溶液的配制与标定
盐酸标准溶液的配制与标定 一、【实验目的与要求】 1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 2、正确判断甲基橙指示剂的滴定终点 二、【实验原理】 市售浓盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%～38%(W/W，相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。 用Na2CO3标定时反应为: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此, 在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、【仪器、材料与试剂】 1. 仪器和材料 2. 试剂 仪器：分析天平，酸式滴定管(25m1)，锥形瓶(250m1)，量筒(100m1)，吸量管(2ml)，试剂瓶(250ml)，烧杯(250ml),电炉子。 试剂：浓盐酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准物质)，甲基橙（如何配制？） 四、【实验步骤】 1、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的配制 用量筒取浓盐酸4.5ml，加水稀释至500mL混匀，倒入试剂瓶中，密塞,即得。 2、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的标定 递减质量称量法在分析天平上称取在270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠1.0～1.2g于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管取碳酸钠溶液25.00mL，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl的体积。平行测定三份，计算盐酸溶液的浓度。 五、【实验结果与数据处理】 1、数据记录表格：
0.5NDE 盐酸标准溶液的配置与标定
一、目的要求 1.掌握减量法准确称取基准物的方法。 2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下： Na2CO3 ＋ 2HCl 2NaCl ＋ CO2 ＋ H2O 滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液作指示剂。 三、试剂 1.浓盐酸（密度1.19） 2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 四、步骤 1．0.1mol·L-1HCl溶液的配制 用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，贴上标签。 2．盐酸溶液浓度的标定 用减量法准确称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于250mL锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的准确浓度。 五、注意事项 1.干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2.在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。
标准溶液的配制方法及基准物质
你标准溶液的配制方法及基准物质 2.2.1标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 2.2.1.1直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。
（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe 和K2Cr2O7，Na2CO3 , MgO , KBrO3等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。 表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用
盐酸溶液浓度的标定-硼砂法
实验硼砂标准溶液的配制和盐酸溶液浓度的标定 实验目的： 1. 学会直接法配制标准溶液的方法。 2. 学会盐酸溶液的标定方法。 3. 学会使用分析天平称取试样。 4. 练习容量瓶、移液管、滴定管的操作方法。 实验原理： 1. 用硼砂标定盐酸溶液的反应： 化学计量点时的pH=5.27, 可选甲基红作批示剂。 2. 硼砂标准溶液浓度计算： 硼砂标准液浓度：0.38 /（382*0.25）= 0.00398（0.00399）M 实验仪器及试剂: 仪器：万分之一分析天平，50ml酸碱滴定管各1支，20ml移液管1支，10ml 量筒1支，表面皿1个，250ml锥形瓶2只，250ml容量瓶2只，250ml烧杯，洗耳球1只，玻璃棒1根，移液管架1个，药匙1个，滴定台。 试剂：浓盐酸（密度1.19g·cm-3, 质量分数37%），硼砂（分析纯，摩尔质量381.37或382），甲基红指示剂（0.1%：0.1g 甲基红20ml 乙醇80ml蒸馏水混合100ml 不够补乙醇至100ml） 实验内容及步骤： 1.配制0.01 （0.012）M盐酸250mL
用量筒量取计算所需体积的浓盐酸0.5ml或1ml（36%-11.74 ,37%-12.06,38%-12.39） 注入事先盛有少量蒸馏水的烧杯中，稀释后转入500mL（1000ml）容量瓶中定容。将所配溶液转入洁净的试剂瓶中，用玻璃瓶塞塞住瓶口，摇匀，贴好标签，待标定（约0.012M）。 2. 硼砂标准溶液的配制 取一个洁净且干燥的表面皿，在分析天平上用直接称量法称取硼砂 (Na2B4O7●10H2O : 十水合四硼酸钠)基准物0.3800g (1.9000g，称准至0.1mg)，转移至洁净的250ml烧杯中，从洗瓶中挤出少量蒸馏水冲洗表面皿3次，洗液一并转入烧杯，加入蒸馏水至约100ml，搅拌溶解（浓度大的要加热）。将溶液全部转入洁净的250mL容量瓶中定容。计算硼砂标准溶液的浓度（0.00398或0.0199M）。 3. 盐酸的标定 取洁净的20mL移液管一支，用少量硼砂标准溶液淌洗3次。准确移取硼砂 标准溶液20.00mL于250mL洁净的锥形瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用待定 的盐酸溶液滴定，至溶液颜色由黄色转变为橙色，即为滴定终点。记录所消耗盐 酸的体积（约15-17ml），平行滴定3-4次。计算盐酸溶液的浓度。 硼砂是如何来滴定盐酸的,过程是什么,硼砂中的水有什么作用？ 问题补充： 1. 这是我在做一道化学题时,硼砂失水后用来标定盐酸,会使盐酸的浓度偏高还是偏底 硼砂易溶于水，并水解使溶液呈强碱性，Na2B4O7·10H2O + 2HCl = 4H3BO3+ 2NaCl + 5H2O 失水后标定盐酸会使盐酸浓度偏低。 2. 0.01M 硼砂溶液要怎样配制呢？多少克的水？多少克的硼砂呢？ 硼砂是Na2B4O7●10H2O (十水合四硼酸钠) 硼砂的摩尔质量＝382克/摩尔 要制备1升0.01M 硼砂溶液，需要硼砂的质量＝0.01＊1＊382＝3.82克，将3.82克硼砂溶 于水，再转移到1000毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。