第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China

第十届全国大学生化学实验邀请赛

有机化学实验试题

成绩：

阅卷人签名：

注意事项

1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。

3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。

4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。

5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。

6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。

伪造数据者取消竞赛资格。

7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备

一、实验内容

1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。

2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。

二、仪器和试剂

1. 玻璃仪器和器材

续上表

2. 公共仪器

3. 主要试剂用量及性质

三、实验原理

铃木（Suzuki）反应，也称作铃木－宫浦（Suzuki-Miyaura）反应，由铃木章在1979年首先报道。它是在钯配合物催化下，芳基（或烯基）硼酸（或硼酸酯）与芳基（或烯基）卤化物的交叉偶联反应。有机硼试剂具有无毒、易于制备、官能团容忍度高、对水和氧气稳定等优点，该反应具有较强的底物适应性及官能团容忍度，常用于合成多烯烃和联二芳基化合物。Suzuki因在研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得2010年度诺贝尔化学奖。

本实验通过4-甲氧基苯硼酸与2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛在无氧条件下发生铃木偶联反应，并用快速柱层析分离纯化产物。反应式如下：

四、实验步骤

在放有磁子的100 mL两颈烧瓶中依次加入0.66 g（2.70 mmol）2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛（已称好，由监考教师发），0.50 g（3.25 mmol）4-甲氧基苯硼酸，0.56 g无水K2CO3，0.0312 g Pd(PPh3)4以及4 mL去离子水。然后在二颈瓶倾斜磨口上用翻口橡胶塞塞紧；竖直磨口上依次安装球形冷凝管，接有氮气球的磨口三通接头（使用方法见附录1）；将三通接头的水平接口与水泵相连。所有磨口接口处用烧瓶夹或塑料卡固定。通过旋转三通阀，用水泵抽换氮气3次，最后按磨口三通接头上的标识将氮气球与冷凝管相通。再将20 mL甲苯用注射器从橡胶翻口塞处注入反应瓶中。将反应瓶放入油浴中。控制油浴温度为110 ℃（多功能搅拌器以及温控探头的使用方法见实验台前方说明书）。

反应在110 ℃进行40分钟时，用1 mL注射器取50微升反应液，并加两滴二氯甲烷稀释，进行TLC分析，判断反应是否达到终点（展开剂为V石油醚/V乙酸乙酯= 5/1）。若反应未完全，继续反应30分钟，再次TLC分析。在实验报告上按比例画出TLC分析结果，标出各点所代表的化合物，分别计算R f值。在TLC板标上选手编号，交给监考老师。

反应结束后停止加热，冷却后拆除装置。

将烧瓶中的反应液转移至125 mL分液漏斗中，分出水相；有机相用饱和食盐水（10 mL × 2）洗涤，无水硫酸钠干燥。

干燥后的溶液滤至100 mL茄形烧瓶，用旋转蒸发仪蒸除溶剂（水浴温度约50 ℃）。浓缩物采用快速柱层析（见附录2）进行分离纯化。

称取20g 300-400目柱层析硅胶，用100 mL石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯溶液（V石油

?= 2.5 cm）。将浓缩后的粗产品用二氯甲烷溶解，缓醚：V乙酸乙酯= 5：1）溶胀后湿法装柱（

慢加入装好的层析柱中（二氯甲烷用量不超过4 mL）。用石油醚（60~90 ℃）-乙酸乙酯溶液（V石油醚：V乙酸乙酯= 5：1）淋洗，通过加压球来调整洗脱速度为3-4滴/秒。用大试管收集，并依次编号和分组，TLC分析（展开剂同前）。直至产品完全洗脱出（用毛细管蘸取色谱柱下端滴出液体，点样于用过的薄层板空白处。若红色斑点消失，说明产物已被完全洗出）。

根据TLC分析结果，将所有含有产品的溶液合并至500 mL茄型瓶中，旋转蒸发蒸除溶剂。用二氯甲烷（用量不超过20 mL）将产品转移至100 mL茄型瓶中，再次旋干。最后用真空泵抽去残余溶剂。

称重；计算产率；测产物熔点（显微熔点仪使用方法见仪器旁说明书）。

称重完成后，将装有产物的烧瓶贴好标签交给监考人员，用于1H NMR谱图鉴定产物是否正确和测试产物纯度。

五、思考题

1. 请写出可能有的副产物结构式。

2. 附录3给出了产物的1H NMR谱图（400 M）。根据该图回答以下问题：

1）该1H NMR谱图使用何种氘代溶剂？化学位移1.594和0.000分别为何种氢的信号。

2）指认化学位移9.833的氢。在以下化学结构式中圈出对应的氢原子。

附录1. 三通阀的原理（以下图三通阀照片为参照物）

左-下相通上-下相通左-上-下三通左-上相通

三通阀阀体有三个通口，当内部阀芯在不同位置时，出口不同。阀芯在上图不同位置时，有不同的流通方式。本实验中只采用左-下和上-下相通方式。左接口与水泵相连，上接口与氮气球相连。开始时，阀芯调为左-下相通，氮气出口被封住。开启水泵，将反应瓶内气体抽出；旋转阀芯至上-下通时，氮气球内氮气充入反应瓶内，抽气口被封住。这样通过旋转阀芯，可以达到抽换气的目的。

附录2. 快速柱层析（Flash Column Chromatography）简介

快速柱层析是一种广泛应用的快速、有效分离有机化合物的方法。与传统柱层析相比，快速柱层析所用硅胶粒度更细（如：300~400目），用量较少，并多了一个加压体系。色谱柱顶端连有储液瓶、三通阀和加压球。储液瓶、三通阀玻璃磨口连接处要用卡子扣紧以免加压时脱开。

注意事项：装柱和洗脱过程中不能使硅胶干裂，以免影响分离效果。

附录3. 产品的标准1H NMR 图谱

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

全国大学生化学实验竞赛试题

<第一页> <第二页> <第三页> <第四页> 无机部分（共25题） 1 ．为什么煤气灯管被烧热? 怎样避免？（10分） 2 ．怎样用简单的方法检查洗刷后的玻璃仪器是否干净?（10分） 3 ．称量样品时，双臂分析天平光标标尺移向样品端或单臂分析天平光标标尺向下移动而无法达到平衡，此时应加砝码还是减砝码?（20分） 4 ．在酸碱滴定中，滴定完成后，尖嘴外留一滴液体，应如何处理？（10分） 5 ．若要检查蒸馏水中是否含Ca2+，应选用何种化学试剂?（20分） 6 ．分析纯，化学纯，优级纯试剂瓶标签纸的特征颜色是什么?（10分） 7 ．某人用 0.5000mol·L-1浓度的 HCl 直接滴定 25mL，0.1mol·L-1 NaOH 水溶液浓度，操作是否正确 ? 为什么 ?（20分） 8 ．用 25mL 移液管量取溶液，能读取多少毫升?（10分） 9 ．为什么实验室盛 NaOH 溶液的试剂瓶，选用橡皮塞而不用玻璃塞 ?（20分） 10 ．若不慎浓碱溅入眼中，如何紧急处置?（20分） 11 ．怎样配制不含 CO32-的 NaOH 水溶液?（30分） 12 ．一水溶液中含少量的 Fe2+，怎样除去它?（20分） 13 ．实验室中，为什么不能用无水 CaCl2干燥氨气?（20分） 14 ．Al(OH)3和 Zn(OH)2都是白色沉淀，如何用简单的方法鉴别之（只用一种试剂）?（20分） 15 ．乙炔钢瓶，氧气钢瓶的颜色?（10分） 16 ．KNO3的溶解度随温度升高急剧增加，而 NaCl 的溶解度随温度升高增加很小，如何用 NaNO3和 KCl 为原料

制备 KNO3 ? （20分） 17 ．在 K2Cr2O7水溶液中，加入少量的 AgNO3水溶液，此时溶液的pH值怎样变化，为什么?（20分） 18 ．在 NaClO 水溶液中，加入少量的 KI 溶液，能否有 I2生成? （20分） 19 ．一水溶液中含 Sn2+、Bi3+，加过量氢氧化钠有什么颜色沉淀生成？为什么? （30分） 20 ．应如何配制和保存 Fe2+水溶液? （20分） 21 ．在二只试管中各加入少量 FeCl3溶液，又向一支试管加入少量 NaF 固体，振荡溶解。然后在二只试管中各滴加 KI 溶液，振荡，两支试管中溶液的颜色是否相同，为什么? （10分） 22 ．碘在水中溶解度很低，但为何易溶于 KI 溶液中? （10分） 23 ．怎样配制和保存 SnCl2水溶液？（30分） 24 ．金属钠需保存在无水煤油中，怎样知道保存钠用的煤油是无水的呢？（30分） 分析部分（共20题） 一. 问答题 1 ．体积比为 1∶ 2 的 H2SO4溶液的浓度c(H2SO4) 为多少？（10分） 2 ．说明用草酸钠标定 KMnO4溶液浓度时适宜的温度范围，过高或过低有什么不好？（30分） 3 ．测定钴中微量锰时，用 KIO4在酸性溶液中将 Mn2+氧化为 MnO4-，然后用吸光光度法测定。若用标准锰溶液配制标准溶液，在绘制标准曲线和测定试样时，应采用什么样的溶液作参比溶液？（20分） 4 ．用经典的重铬酸钾法测定铁矿石中的铁时，用 HCl 低温加热分解矿样，然后趁热(80～90℃)滴加 SnCl2，此过程温度过高或过低会有何影响?加入 SnCl2的量一般控制过量1～2滴，冷却后一次性快速加入 HgCl2以除去过量的 Sn2+。请说明为什么 SnCl2过量不能太多?为什么 HgCl2溶液要一次性快速加入?（30分） 5 ．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格。（30分） [1]．取 25.00mL 试液，用 NaOH 标准溶液测定其含量； [2]．直接配制 500mL K2Cr2O7标准溶液；

大学有机化学实验竞赛训练试题

有机化学实验竞赛训练试题三 一、填空题。 1、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）和（填充式分馏柱）。 2、温度计水银球（上限）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。 4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。 二、选择题。 1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶 2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。 A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ A B C D）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（A）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测 5、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。 A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40% 6、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是 （B）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 7、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。 A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。

化学实验室常识基础练习题及答案

化学实验室常识知识点复习 1、化学是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的基础科学。 2、我国劳动人民商代会制造青铜器，春秋战国时会炼铁、炼钢。 3、绿色化学-----环境友好化学 (化合反应符合绿色化学反应) ①四特点P6（原料、条件、零排放、产品）②核心：利用化学原理从源头消除污染 4、蜡烛燃烧实验（描述现象时不可出现产物名称） （1）火焰：焰心、内焰（最明亮）、外焰（温度最高） （2）比较各火焰层温度：用一火柴梗平放入火焰中。现象：两端先碳化；结论：外焰温度最高（3）检验产物 H2O：用干冷烧杯罩火焰上方，烧杯内有水雾 CO2：取下烧杯，倒入澄清石灰水，振荡，变浑浊 （4）熄灭后：有白烟（为石蜡蒸气），点燃白烟，蜡烛复燃 5、吸入空气与呼出气体的比较 结论：与吸入空气相比，呼出气体中O2的量减少，CO2和H2O的量增多 （吸入空气与呼出气体成分是相同的） 6、学习化学的重要途径——科学探究 一般步骤：提出问题→猜想与假设→设计实验→实验验证→记录与结论→反思与评价 化学学习的特点：关注物质的性质、变化、变化过程及其现象； 7、化学实验（化学是一门以实验为基础的科学） 一、常用仪器及使用方法 （一）用于加热的仪器－－试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶 可以直接加热的仪器是－－试管、蒸发皿、燃烧匙 只能间接加热的仪器是－－烧杯、烧瓶、锥形瓶（垫石棉网—受热均匀） 可用于固体加热的仪器是－－试管、蒸发皿

可用于液体加热的仪器是－－试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶、锥形瓶 不可加热的仪器——量筒、漏斗、集气瓶 （二）测容器－－量筒 量取液体体积时，量筒必须放平稳。视线与刻度线及量筒内液体凹液面的最低点保持水平。 量筒不能用来加热，不能用作反应容器。量程为10毫升的量筒，一般只能读到0.1毫升。 （三）称量器－－托盘天平（用于粗略的称量，一般能精确到0.1克。） 注意点：（1）先调整零点（2）称量物和砝码的位置为“左物右码”。 （3）称量物不能直接放在托盘上。 一般药品称量时，在两边托盘中各放一张大小、质量相同的纸，在纸上称量。潮湿的或具有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），放在加盖的玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）中称量。 （4）砝码用镊子夹取。添加砝码时，先加质量大的砝码，后加质量小的砝码（先大后小） （5）称量结束后，应使游码归零。砝码放回砝码盒。 （四）加热器皿－－酒精灯 （1）酒精灯的使用要注意“三不”：①不可向燃着的酒精灯内添加酒精；②用火柴从侧面点燃酒精灯，不可用燃着的酒精灯直接点燃另一盏酒精灯；③熄灭酒精灯应用灯帽盖熄，不可吹熄。 （2）酒精灯内的酒精量不可超过酒精灯容积的2/3也不应少于1/4。 （3）酒精灯的火焰分为三层，外焰、内焰、焰心。用酒精灯的外焰加热物体。 （4）如果酒精灯在燃烧时不慎翻倒，酒精在实验台上燃烧时，应及时用沙子盖灭或用湿抹布扑灭火焰，不能用水冲。 （五）夹持器－－铁夹、试管夹 铁夹夹持试管的位置应在试管口近1/3处。试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上。 试管夹夹持试管时，应将试管夹从试管底部往上套；夹持部位在距试管口近1/3处；用手拿住 （六）分离物质及加液的仪器－－漏斗、长颈漏斗 过滤时，应使漏斗下端管口与承接烧杯内壁紧靠，以免滤液飞溅。 长颈漏斗的下端管口要插入液面以下，以防止生成的气体从长颈漏斗口逸出。

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

915443-大学-有机化学-《有机化学实验》试卷四

《有机化学实验》 试卷四 满分：100分考试时间：60分钟 一、填空题（每空2分，共26分） 1、冷凝管通水是由（）而（），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（）不好。其二，冷凝管的内管可能（）。 2、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（）反应。常用的酸催化剂有（）等 3、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（）。 4、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（），要装得（）和（）。 5、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（）和（），氯化钙塔用来吸收（）。 二、选择题（每题3分，共15分） 1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、NaCl 2、用( )方法处理压钠机内残留的少量金属钠。 A、水擦洗； B、乙醇擦洗； C、石油醚擦洗。 3、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（） A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 4、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗

C、分水器 D、脂肪提取器 5、在合成（）中采用刺形分馏柱 A、乙酸乙酯 B、正丁醚 C、咖啡因 D、乙酰苯胺 三、判断题（每题3分，共15分） 1、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（） 2、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（） 3、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（） 4、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 5、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（） 四、问答题（每题15分，共30分） 1、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可 以用金属钠代替？ 2、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？ 应用范围如何？

走进化学实验室 习题和答案

第一单元课题3走进化学实验室 测试题 1.下列图示的化学实验基本操作中，正确的是（） A．倾倒液体B．称量固体C．检验气密性D．加热液体 2.量取15mL水，应选用的量筒是（） A．10mL量筒B．20mL量筒C．50mL量筒D．100mL量筒 3.下列仪器，不能加热的是（） A．试管B．量筒C．燃烧匙D．蒸发皿 4.向小试管装入固体粉末，最好用（） A．玻璃棒B．纸槽C．药匙D．以上均可 5.判断玻璃仪器是否冼干净的标准，是观察器壁上（） A．附着的水是否聚成水滴B．附着的水是否形成均匀的水膜 C．附着的水是否成股流下D．是否附着有不溶于水的脏物 6.下列做法正确的是（） A．把实验用剩余的药品放回原瓶 B．用排水法收集气体时，水槽内装满水 C．用完试剂后，把试剂瓶标签向外放回原处 D．用药匙取用食盐后，再用同一药匙直接取用碳酸钠粉末 7.向试管内装入某种药品，操作方法如下：先把试管横放，药品放在试管品后，再让试管慢慢立起，由此可知向试管内装入的药品是（） A．固体粉末B．块状固体C．液体D．可能是块状固体或粉末 8.实验时若不慎碰翻灯酒精，洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即采取的措施是（）A．用嘴吹来B．用书扇灭C．用灯帽盖来D．用湿抹面扑灭 9.取一定量的液体药品，常用（） A．量筒B．细口瓶C．试管D．玻璃管 10.给试管内的液体加热，液体体积一般不超过试管容积的（） A．1/2 B．1/4 C．1/3 D．2/3 11.下列化学实验的操作中，正确的是（） A．手拿试管给试管内的固体加热 B．为了节约，用剩的药品应放回原瓶 C．熄灭酒精灯时应用灯帽盖灭 D．用天平称量没有腐蚀性的药品时，可以用手直接拿取砝码 12.正确量取15mL液体，应选用的一组仪器是（） ①5mL量筒②10mL量筒③20mL量筒④胶头滴管 A．③④B．①②④C．②④D．③ 13.取用液体药品时，正确的操作是（） A．手拿试剂瓶，标签向外B．试剂瓶口不要紧贴试管口，以防污染 C．手持试管，应垂直拿稳D．取完药品盖好瓶盖，放回原处，标签向外 14.下列实验操作错误的是（）

第四届全国大学生化学实验邀请赛

“涌泉杯”第四届全国大学生化学实验邀请赛 笔试试卷 选手编号：总成绩： 题型一、选择题二、填空题总分 得分 评卷人 一、选择题(选择题为单项选择，每题1分，共57分)，请将答案填入答题卡中。 1. 加热装有溶液的烧杯时，下列方法中错误的是：( ) (A) 烧杯底垫有石棉网在火焰上加热 (B) 烧杯底垫有铁丝网在火焰上加热(C) 直接放在电炉上加热 (D) 直接放在电热板上加热 2. 实验室制备饱和硫化氢溶液时，把发生器生成的硫化氢气体用蒸馏水吸收而得。硫化氢 气体通入蒸馏水吸收前应使气体先通过：( ) (A) 装NaOH溶液的洗气瓶 (B) 装蒸馏水的洗气瓶(C) 装固体NaOH的洗气塔 (D) 不必处理 3. 下列干燥含结晶水无机盐的方法中，任何情况下都不允许的是：( ) (A) 放在装有干燥剂的干燥器中干燥 (B) 在空气中晾干(C) 无水乙醇洗后在空气中晾干 (D) 在1050C下烘干 4. 下列洗涤量筒的方法中，错误的是：( ) (A) 用水冲洗 (B) 先用去污粉刷洗，后用水洗(C) 先用铬酸洗液洗，后用水洗 (D) 先用浓盐酸洗，后用水洗 5. 干燥量筒等度量仪器时，下列操作中错误的是：( ) (A) 在火上烤 (B) 晾干(C) 用酒精润洗后用电吹风吹干 (D) 在烘箱中控温烘干 6. 下列洗涤普通玻璃仪器的方法中错误的是：( ) (A) 水润湿后先用去污粉刷洗，后用水洗 (B) 水润湿后分别用肥皂水刷洗和用草酸浸洗，再用水洗 (C) 水润湿后先用草酸浸洗，后用水洗(D) 水润湿后先用浓碱浸洗，后用水洗

7. 把含Fe3+、Cu2+、Co2+离子的混合液负载到氧化铝色谱柱后，用0.5mol·L-1 HNO3为淋 洗液，各离子洗脱的顺序为：( ) (A) 不能分离 (B) Fe3+、Cu2+、Co2+(C) Cu2+、Co2+、Fe3+ (D) Co2+、Cu2+、Fe3+ 8. 下列各组实验中，反应后pH值无明显变化的是：( ) (A) 硝酸银溶液与铬酸钾溶液混合 (B) 硝酸银溶液与重铬酸钾溶液混合(C) 硝酸铅溶液与重铬酸钾溶液混合 (D) 硝酸铅溶液与饱和硫化氢溶液混合 9. 下列溶液加氢氧化钠溶液后能生成稳定氢氧化物沉淀的是：( ) (A) AgNO3 (B) Hg(NO3)2(C) Cd(NO3)2 (D) Cu(NO3)2 10. 酒精灯或少量有机溶剂着火，处理方法是：( ) (A) 用湿布盖灭 (B) 吹气熄灭(C) 用水浇淋 (D) 报告老师等待处理 11. 配制作为滴定剂的Na2S2O3溶液的正确方法是：( ) (A) 用分析天平称取准确量的固体试剂，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加 入少量固体Na2CO3，冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用 (B) 用分析天平称取准确量的固体试剂，溶于蒸馏水中并加热煮沸2至3分 钟，加入少量固体Na2CO3，冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用 (C) 用台式天平称取所需的固体试剂，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入 少量固体Na2CO3，贮于棕色试剂瓶中置暗处3至5天后标定使用 (D) 用台式天平称取所需的固体试剂，溶于蒸馏水中并加热煮沸2至3分钟， 加入少量固体Na2CO3，贮于棕色试剂瓶中置暗处3至5天后标定使用 12. 返滴定法和置换滴定法测定明矾中Al的含量，若滴定管内壁挂有水珠，则测定结果将 是：( ) (A) 两法都偏高 (B) 两法都偏低(C) 返滴定法偏高，置换滴定法偏低 (D) 返滴定法偏低，置换滴定法偏高 13. 分析结果的好坏可以用精密度和准确度来衡量，下列说法正确的是：( ) (A) 精密度是保证准确度的先决条件 (B) 准确度是保证精密度的先决条件(C) 精密度高准确度也一定高 (D) 准确度不高精密度也一定不高

有机化学实验精彩试题

实用 有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分） 萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2tCl 检3验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？ 文档． 实用 2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？

化学实验室安全知识练习题2

化学实验教学中心安全知识练习题（II） 1、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时，常常会折断而使人受伤。下列不正确的操作方法是: （标准 答案： C ） A.可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子，一手拿着玻璃管一端(两只手尽量靠近)，边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B.橡皮塞等钻孔时，打出的孔比管径略小，可用圆锉把孔锉一下，适当扩大孔径 C.无需润滑,且操作时与双手距离无关 2、不慎发生意外，下列哪个操作是正确的？（标准 答案： D ） A.如果不慎将化学品弄洒或污染，立即自行回收或者清理现场，以免对他人产生危险 B.任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去，以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水，自行清理即可 D.不慎将化学试剂弄到衣物和身体上，立即用大量清水冲洗10－15分钟 3、以下物质中，哪些应该在通风橱内操作?（标准 答案： D ）

A.氢气 B.氮气 C.氦气 D.氯化氢 4、超级恒温水浴使用时错误的操作是： （标准 答案： C ） A.超级恒温水浴内应使用去离子水（或纯净水）， B.恒温水浴内去离子水未加到“正常水位”严禁通电，防止干烧 C.可以使用自来水 5、大量试剂应放在什么地方？（标准 答案： D ） A.试剂架上 B.实验室内试剂柜中 C.实验台下柜中 D.试剂库内 6、高温实验装置使用注意事项错误的是： （标准 答案： D ） A.注意防护高温对人体的辐射 B.熟悉高温装置的使用方法，并细心地进行操作 C.如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时，装置与台面之间要保留一厘米以上的间隙，并加垫隔热层，以防台面着火

有机化学实验考试题

有机化学实验考试试题 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收，氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法，，和。

二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（） A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（） A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管

全国大学生化学实验邀请赛

第五届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷 选手编号： 实验C1 凝固点降低法测定未知物的摩尔质量 重要说明： ↘ 本实验时间为2.5小时（以监考教师记录及考生签名为准）。每超时5分钟扣2分，最多不能超时20分钟（以5分钟为计时单位，不足5分钟按5分钟计）； ↘ 由于仪器数量不足或运行时间较长，需要等待，您可进行后续实验或填写实验报告、回答思考题等，以避免无法按时完成全部实验； ↘ 如果您某个实验步骤完成得较快，确需等待一定时间后才能进行下一步的实验，请向监考老师提出，由其记录您的等待时间(填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间)； ↘ 提供给每位选手使用的各类试剂量已足够，请节约使用。如需增加使用溶剂，将被扣分。 一、实验目的 1、掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的基本原理与实验技术。 2、测定水的凝固点降低值，计算未知物的摩尔质量。 二、基本原理 固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。稀溶液的凝固点降低值与溶质摩尔质量的关系为： A f B f B 1000W T W K M ?= （1） 式中B M 为溶质的摩尔质量；A W 和B W 分别为溶剂和溶质的质量；f T ?为稀溶液的凝固点降低值；f K 称为质量摩尔凝固点降低常数，其值只与溶剂性质有关，与溶质性质无关。本实验所用溶剂水的f K 值为1.86 Kg·K·mol -1。

溶剂和溶液在冷却过程中，其冷却曲线见图1所示。溶剂的冷却曲线见图1（a），曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出而浓度不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图1（b）所示。因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，过冷程度越小，测得的凝固点才越准确。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷太甚，则要作图外推，见图1（b）。 图1纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线 水盐体系是化工生产中常用的冷冻循环液，图2为NaCl－H2O的相图，供配制冷剂参考。 图2 NaCl－H2O的相图 三、仪器及试剂 玻璃管（包括内管、外管及胶塞等）1套；

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）

实验室化学药品、试剂管理制度考试题

一、填空题（共10题，每题4分，共40分）： 实验室依据本室检测任务或药品台账，制定各种化学药品、试剂的采购计划，写清_______、 ___ 、________、________、__________等。 2、化学药品试剂贮存环境应________、_________,验室用配备___________、和_____________。 3、操作区内的橱柜中及操作台上存放化学试剂的数量不应超过_____个月使用的量。 4、易燃易爆时机应储存于化学品安全柜中，柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放______L的瓶易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）。 5、相互混合或接触后可以产生剧烈反应、_________、__________、放出有毒气体的两种以上的化合物称为不相容化合物，不能混放。 6、药品柜和___________均应避免阳光直晒及其它热源；要求避光的试剂应装于_________中或用黑纸或黑布包好存于柜中。 7、剧毒试剂的使用应记录，并有____________和____________（双人）签字。 8、仓管员对化学品的_________、_________和_________建立台账，并每月盘点一次，确保账、物相符及物料进出平衡。 9、标准物质应按规定存放，定期检查是否完好，每次使用必须有相应的记录。____________________统一存放在资料柜。 10.化学药品、试剂和标准物质的使用应遵循________________的原则。 二、判断题（正确打“√”、错误打“×”；共10题，每题3分，共30分） （）1、腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。 （）2、化学性质不同或灭火方法相抵触的化学试剂应分柜存放，化学危险品按其特性单独存放，并有明确规范的标识，较贵的特纯试剂等药品应与一般药品分开，妥善存放。 （）3、取用固体试剂时应遵守“只出不进，量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。 所用药匙应清洁干燥，不允许一匙多用。 （）4、取用液体试剂只准倾出使用，可以在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可在倾回原瓶中。（）5、化验室化学品由质检室专人领用和配制，洗涤剂由领班领用，其它任何人都可以领用和借用。（）6、可以使用化学品的空瓶、空桶等内包装物盛装其他任何与加多宝生产线有关的物品（包括作为垃圾桶使用）。 （）7、保管员、化验员在化学品进厂时要严格验收手续，对无合格证的化学药品，坚决不入库。（）8、每次取用试液后应随即盖好瓶塞，禁止让试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开，暂时不用的化学药品应重新密封保存。

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是

第二届全国大学生化学实验笔试题及答案..

第二届全国大学生化学实验笔试题 第一题单项选择题（25分） 1．下列化合物，在NaOH溶液中溶解度最大的是A (A) PbCrO4(B) Ag2CrO4(C) BaCrO4 (D) CaCrO4 2．向酸性K2Cr2 O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是D (A) 未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色 (B) 未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色 (C) 未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解 (D) 因K2Cr2O7和/或H2O2浓度过稀 3．实验室配制洗液，最好的方法是A (A) 向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸(B) 将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸 (C) 将K2Cr2O7溶于1:1硫酸(D) 将K2Cr2O7与浓硫酸共热4．滴加0.1mol/L CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶 液是C (A) Na3PO4(B) Na2HPO4(C) NaH2PO4(D) 以上三种溶液均可5．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是B (A) 将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 (B) 将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 (C) 将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 (D) 将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 6．制备下列气体时可以使用启普发生器的是D (A) 高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 (B) 块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 (C) 无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳

(D) 块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢 7．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过A (A) 饱和氯化钠和浓硫酸(B) 浓硫酸和饱和氯化钠 (C) 氢氧化钙固体和浓硫酸(D) 饱和氯化钠和氢氧化钙固体 8．使用煤气灯涉及的操作有①打开煤气灯开关②关闭空气入口③擦燃火柴 ④点燃煤气灯⑤调节煤气灯火焰。点燃煤气灯时操作顺序正确的是C (A) ①②③④⑤(B) ②①③④⑤(C) ②③①④⑤(D) ③②①④⑤ 9．能将Cr3+和Zn2+ 离子分离的溶液是B (A) NaOH (B) NH3?H2O (C) Na2CO3(D) NaHCO3 10．下列配制溶液的方法中，不正确的是C (A) SnCl2溶液：将SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒 (B) FeSO4溶液：将FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉 (C) Hg(NO3)2溶液：将Hg(NO3)2溶于稀硝酸后加入少量Hg (D) FeCl3溶液：将FeCl3溶于稀盐酸 11．由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是D (A) 王水+ KCl (B) Cl2 + KCl (C) 浓H2SO4 + KClO3(D) KOH + KClO3 12．向酸性的KI溶液中滴加过量的H2O2有灰黑色沉淀生成，不能使该沉淀消失的是C (A) 氢氧化钠溶液(B) 碘化钾溶液(C) 稀硝酸(D) 次氯酸钠溶液13．将少量KMnO4晶体放入干燥的试管中，在煤气灯上小火加热一段时间后冷 却至室温，逐滴加入水，最先观察到溶液的颜色是C (A) 粉红(B) 紫色(C) 绿色(D) 黄色14．将新生成的下列化合物在空气中放置，颜色最不易发生变化的是B (A) Fe(OH)2(B) Ni(OH)2(C) Mn(OH)2(D) Co(OH)2 15．与浓盐酸作用有氯气生成的是B (A) Fe2O3 (B) Pb2O3 (C) Sb2O3 (D) Bi2O3 16．向Hg2(NO3)2溶液中滴加氨水时，生成物的颜色为B (A) 棕色(B) 灰黑色(C) 白色(D) 黄色17．下列配离子中，肯定不为蓝颜色的是B (A) Cu(NH3)42+(B) Co(NH3)62+(C) Ni(NH3)62+(D) Co(SCN)42-18．向K2Cr2O7溶液中通入过量SO2，溶液的颜色为C