Multisizer 3库尔特颗粒计数及粒度分析仪说明书
第一节介绍
1.1 库尔特原理
在1940晚期，华来史.库尔特发明了一种技术，用于近似的记数和测量均匀分布在电解液中的微粒，并获得了专利。最初的时候，利用该项技术的仪器仅用于血细胞的分析，但是随着时间的流逝，该类仪器在工业界亦成为极其重要的工具。库尔特原理，亦称之为电敏感带（ESZ）方法，是许多国家和国际标准的参考，这种分析法，即基于库尔特原理的分析仪器经常作为参考，来评估其它微粒测量仪器和测量技术。
在ESZ方法中，悬浮液通过一个小圆柱形的开口（即小孔）小孔两边有分离的电极，之间有电流流过。虽然电流的幅度较小，（通常是1mA），但分离电极的限制而产生的阻抗在小孔内形成可观的电流密度，每一个微粒通过小孔（敏感带）时，排开了相当于自身体积的导电液，即刻增加了小孔的电阻。
图1.1.1Multisizer3利用的库尔特原理的概略示意图
电阻的变化产生了微小但成比例的电压变化，通过放大器，电压波动转变成足够的电压脉冲以便能精确测量。库尔特原理认为脉冲的幅度是与产生脉冲的微粒的体积是直接成比例的。通过在电压单位上衡量这些脉冲的高度，就能获得和显示粒度分布图。并且，如果利用定量仪器通过小孔抽取已知量的悬浮液，那么脉冲数的统计就反映了此悬浮液中每单位体积微粒的浓度。
在工业应用的历史上，通常以线性表格的形式来报告微粒的粒径，因此微粒的体积要转化成等体积的球体直径（ESD）,在这种情况下，微粒粒径就是等体积球体的直径。在生物学和生物医学研究中，通常（在报告细胞分析的结果时）更加习惯于使用实际的体积单位，在这些应用当中，微粒粒径通常使用菲升或立方微米来表示（fL, μL3).
假定微粒的表面积可以从完美球体的表面积获得，这个完美球体的ESD与微粒的体积的ESD相等，那么我们就可以计算微粒的表面积。
在关于使用电敏感带的方法获得微粒粒径分布的国际标准中，对于使用库尔特原理进行微粒粒径分布的测量进行了描述，并给出了指导。
1.2 关于Multisizer3库尔特计数仪
Beckman Coulter Multisizer3（DPP），同时提供了范围在0.4um到2000um之间的微粒的粒径和计数。是一台灵活的，多通道的分析仪。它应用了库尔特原理（即库尔特电阻法）和最新发展的数字脉冲技术数据可以用特有的DPP电路进行处理。使用任何的装有版本为95、98、2000或NT4.0的视窗操作系统和Beckman Coulter Multisizer3的操作软件的计算机（装有Pentium II或类似的处理器）都可以获取数据，进行显示或重新分析。
Multisizer3使用特有的不含水银的测量系统，以稳定的速度抽吸悬浮液通过小孔，并精确的测量所抽吸的液体的体积，准确的计算出微粒的浓度。另一方面，假如液体的体积测量不重要或不是关键的，仪器提供了连续流动测量的方式，用户可以自己定义分析的参数，例如进样时间或微粒计数。
通过使用最新的数字脉冲测量技术，一个完整的分析结果（可能含有数以万计的微粒脉冲）可以保存在内存或磁盘上，以供重新调用和再分析。这种技术第一次实现了：通过改变所感兴趣的粒径范围而实时的成百倍的增加分析结果的解析度，而不用再度分析样品。通过软件中的“脉冲到粒径的转换设置”功能，样品只要通过小孔一次，从最低解析度到最高解析度的测量都有可能进行。
脉冲的高度值都被独立的保存起来，这意味着没有必要预先决定样品分析的解析度（或者叫做“通道”或“分级”）。解析度的选择仅仅取决于分析者的判断力，在分析之前或分析之后，甚至在分析过程当中，都可以进行解析度的选择。对于一个小孔的全部或部分可测范围，通道数可以从4个到300个。数目较少的通道数由于结果的统计上的分散度比较小，所以粒径分布的表现有所提高。而提高特别感兴趣的部分的通道数会对于结果的细节部分有所增强。对于微粒的粒径，更多的通道数提供了更多的细节。Multisizer3先进的数字电子技术使得实时的改变分析的通道数成为可能。而不会失去任何其它解析度所要的数据信息。
做样的结果也可以以完全处理的形式（精简格式）保存在磁盘空间上。虽然这样做会失去原始的脉冲数据而不能以不同的解析度重新分析，但是利用软件的“缩放”功能，处理的结果仍然可以放大，或者选择感兴趣的部分。
通过特有的算法，我们可以对结果的数目数据和粒径分布进行校正，以抵消样品在通过小孔的时候偶尔发生的多个微粒同时通过的情况（重合）。有一个显示条提供了实时的样品悬浮液的浓度情况。Multisizer3的软件提供了一个脉冲监视器的窗口，作为小孔的电性能的显
示。窗口的时基可以调节成为脉冲浓度或独立脉冲形状。通过最小化线宽的影响和扩大小孔敏感带，电脉冲的编辑功能可以将相当窄的粒径分布进一步分解。
可以将数据以数目、体积、质量和表面积分布的形式图示。或者是粒径对含量的表格。所有的显示格式可以分为微分形式和累计形式。统计和趋势分析中包含了数据精简功能。通过磁盘文件或视窗剪贴板，可以将数据输出到文本或电子表格程序中，亦可从此类程序中输入。通过任何与视窗平台兼容的打印机都可以打印或绘制出结果的报告。
报告功能允许用户通过自主选择将分析结果和样品信息合并，产生系统报告格式，报告格式可以单独的命名，以方便归档和调用。数字和数据的格式支持国际标准ISO9276-1所规定的形式和惯例。
Multisizer3的系统，如图1.2.1所示，包含了集成的液体操控和脉冲处理单元（分析模块），和有XVGA监视器的个人计算机（键盘、鼠标和喷墨打印机也是系统的部分，但图中没有显示）
图1.2.1 Multisizer3 系统
因为用于Multisizer3的前置放大器是由贝克曼库尔特公司特别设计的，所以不存在电压上升的现象。用一个灵敏的示波器接在小孔电极上根本无法测得脉冲。作为代替，前置放大器给不能通过小孔的电流提供了一个瞬间的通道。这两个电流的和，正好与没有微粒通过小孔时的电流相等。因此流经小孔电极电路的电流总是保持恒定。
通过主放大器的不同级别的增益，电流脉冲被转化成为一系列的不同高度的电压脉冲。对这些脉冲进行高速的扫描和数字化，并保存需要的参数。这样就有可能将原始脉冲描述下来。仪器为每一个脉冲创造了一套独有的数字型整数，就可以以要求的精度将脉冲的特性记录下来。
在Multisizer3中，这些数字大到足以描述在小孔测量范围内的任何脉冲，精度在1%以内。所有的脉冲的参数按照获得的顺序作为数据文件保存下来（列表）。假如出于某种原因，脉冲数据获得的速度快于保存的速度，数据值会临时保存在缓存中，在分析完成后继续保存到主文件中。这个更新处理保证了没有数据会丢失，除了在小孔敏感带中由于微粒重合导致的统计上的丢失。
由于脉冲是以最高解析度数字化的，所以分析的解析度可以在分析前、中、后任何时候增加或减少。区分数据的通道的数目（也就是在小孔测量范围中如何分割间距）代表了仪器解析度的范围。样品粒径分布可以表现为100通道的结果，256个通道的结果，或任何数目通道数。依照操作者的意图，少至3，多至300。所有的测量，无论如何表现，事实上都含有最高解析度，并可以以高精度保存起来。虽然这回明显的增加数据文件的大小。使用256通道的设置（与软件允许的最大值相比较）可以减少统计分散（白噪声）提高结果的表现。假如测量的结果的数据不足以提供一个没有明显分散的粒径分布，仪器允许在不失去先前数据的情况下继续接着分析。即使接下来的分析的解析度与最初的结果不同。
1.3 关于手册
这个手册的意图是提供用户在11节所给出的规定的工作范围和条件下安全和有效率的使用和维护仪器的所有信息。
1.3.1 约定
仪器系统中的液体操控和脉冲处理单元同称为“分析模块”。主机、键盘、监视器和打印机形成一个集合，统称“计算机”。
单击、双击、选择和不选择的解释从略
1.3.2 警告和注意
警告：表明在此种条件下和情况下，假如不正确操作，有可能造成人身伤害。
注意：表明在此种条件下和情况下，假如忽略或不正确操作，有可能造成仪器的损坏或分析结果的严重错误。
帮助：包含有提示和有用的信息，用于提高使用的便利和结果的品质
1.4 警告
1.4.1 电气方面
仪器内部存在着高压电，在移除盖板之前要将电源断开连接。
仪器必须正确的接地。
1.4.2 化学方面
(1) 不要使用任何与仪器装置的材料不相容的电解液或稀释液。在使用任何强酸或强碱之前，请先咨询贝克曼库尔特公司或当地的业务代表。
(2) 对于用于微粒和细胞分析的稀释液和试剂，在任何时候都应当坚持毒性、安全性和正确处理的关注。从来源要求材料安全数据说明，合适的安全手册。
(3) 在混合和替换稀释剂的时候要小心，不相容的溶剂和盐电解液之间可能会有相当猛烈的反应发生。
(4) 不要在酸溶液中使用叠氮化和氰化的盐。
(5) 易燃的电解液应当在合适的环境中进行制备，并只有在分析使用的时候被带到仪器中。
1.4.3 机械方面
(1) 不要妨碍门和样品台的互锁装置或试图使之失效。
(2) 不要使用强力移除或更换玻璃部件。假如发生困难，咨询贝克曼库尔特公司或当地的业务代表。
(3) 更换小孔管的时候，要保持管内为空，不要试图在装上小孔管之前预先充满电解液。
1.4.4 火灾预防
(1) 许多非水性的电解液是易燃的，或含有可助燃的有机盐。有可能的情况下选择可燃性较小的电解液。
(2) 在准备和过滤易燃的溶剂和稀释液的时候，要远离仪器。最好是在合适的通风橱之下。熄灭所有明火，观察通常的预警告示，以防止热表面或电火花点燃。
1.5 注意
1.5.1 电气方面
(1) 在关闭仪器之前，首先要关闭计算机，不然在下一次启动的时候会产生视窗错误。
(2) 电源必须远离干扰，仪器在电气干扰方面通过了CE、UL和CSA认证，但在某些情况下，直流电变压器和调压器可能会有影响。
1.5.2 化学方面
(1) 假如使用了贝克曼库尔特的ISOTON? II稀释液，在使用漂白剂进行消毒的过
程之前，先要用蒸馏水进行冲洗。
(2) 假如已经进行了消毒（使用次氯酸盐溶液），在充入ISOTON? II稀释液之前要用蒸馏水进行冲洗。
(3) 注意不要连接稀释液管路——一端开口的导管可将液体虹吸出容器之外。
(4) 从不要将含有液体的容器放置于仪器之上，由于液体撒溅而造成的仪器的损坏的修复工作不包括在保修范围之内。
1.6 暖机
就像所有的敏感的电气仪器一样，仪器在达到了稳定的工作温度的时候，会表现出最佳的性能，通常时间为开机后15分钟。
1.7 错误来源
1.7.1 校验常数
只有当用来构建粒径比例的校验常数（Kd）正确时，粒径分布的结果才会正确，关于如何校验小孔管的介绍在第5节。假如手动输入不同的常数值，软件会使用这个手动输入的值，尽管对于这个特定的小孔管来说，用可能造成粒径结果计算的不正确。
1.7.2 小孔管损坏
小孔管的损坏，例如膜片的裂缝，会出现各种变化的征兆，通常而言，会在小孔管测量范围低限处，零星的爆发出高计数。这通常是以前空白良好的小孔管现在空白变坏的原因。
1.7.3 在小孔膜片上和膜片周围的沉积物
蛋白质和其它的生物材料会在小孔上产生沉积物，它会改变小孔管的校验和背景计数的特性。用于这些应用的小孔管应当经常进行一种合适的清洁程序。进行清洁程序对于避免沉积物和系统内微生物的生长是有益的（参见6.10 节）
1.7.4 外部声音和机械震动
强烈的声音和震动会被作为脉冲纪录下来。
1.7.5 电气干扰
从电源和外部辐射来的电气干扰，假如超出了EMC所规定的范围，会导致测量的错误。
1.7.6 在小孔后部的微粒
对于非常大或者很密集的材料而言，当仪器不运作的时候，会沉积在小孔管的内部，这种沉淀会在仪器运行的时候产生漩涡，会导致并发计数和粒径分布的干扰和误差。
1.7.7 样品分散
对于分散样品的测量的结果取决于样品的分散和处理程度。不正确的分散或不稳定的分散系会给出错误的结果。
1.7.8 过大的小孔电流
过大的小孔电流会引起小孔内的电解液发热，甚至沸腾，引起噪音（参见4.4.9节）
第二节安装
2.1 安装位置
理想状态下，仪器应当安装在无尘的房间中。应当避免多尘的环境，使得样品的污染减少到最小的程度。仪器应当放在长形台上，避免以下几点：
(1) 过多的空气浮尘
(2) 强烈的震动
(3) 液体的溢出或撒溅
(4) 高密度的声音（例如球磨机、超声池或超声棒）；电噪音（例如电开关齿轮
液香或气相色谱仪）
2.2 开箱
Multisizer3通常只能由经贝克曼库尔特公司批准和安装培训的工程师来进行。除非由贝克曼库尔特公司的同意，不要给Multisizer3开箱。
警告：Multisizer3是一台重的仪器，请依照下面的指示。不照指示而行可能会造成人员的伤害和仪器的损坏，这种情况下的损坏不在保修范围之内。
图2.2-1 Multisizer3分析模块的开箱
(1)从底盘中提起分析模块（需要两个人）放置到长台上，注意不要在仪器的前部样品
隔间的塑料框架上施力或作为着手之处（参见图2.2.1）
(2)打开外包装盒，就可以看到固定在盒中顶部的附件和安装包，抽出包检查所有的附
件是否有损坏，将内容与装箱单进行对照。
(3)如果由任何错失之处或仪器的任何损坏，报告贝克曼库尔特公司或当地的分销商，
并告知运输负责单位。在收到制造商关于返回附件的指示之前不要返回任何附件。
图2.2.2 开箱计算机监视器
(4)要打开计算机监视器的纸箱，像图2.2.2所示，先掉转纸箱撕去底部封条，再将纸箱
掉转，拿出监视器。
(5)将计算机主机和打印机的纸箱放在长台上，撕去所有封条。将物品从箱中提出，查
看制造商的装箱单。如有任何的缺失和损坏及时报告。
2.3 连接
1.将管道和容器套件从包中取出。
2.准备每个容器的盖子。废液瓶的盖子用一根弯管连接容器和仪器废液出口，并只有
一根连接线。电解液的盖子有两个管子，有一根连接线和一根接地线。其中的直管是汲取管，从盖子的里边到电解液瓶的底部。弯管连接容器和仪器的电解液进口。
参见图2.3.1和图2.3.2
3.保持废液瓶的空置，旋紧装有传感器和导管的盖子。用要求的电解液装满电解液瓶
旋紧瓶盖。
4.将导管装入正确的接口中，分别标有“稀释液”（电解液）和“废液”的在仪器左
边面板的上部。（参见图2.3.2）
1.容器 6.地线
2.盖子7.电解液传感器
3.连接导管8.废液传感器
4.电解液汲取管
5.连接导线
图2.3.1
电解液/废液系统的组件
图2.3.2 左边面板废液和稀释液接口示意图
5.
在导管连接完成之后，立即将废液和稀释液传感器的导线插入至双重插座中。每一根可插入至任意插座中。将电解液传感器的地线插入至接地插座中（参见图2.3.2）
警告：只有当使用废液瓶时，仪器才能进行液面的检查。如果废液管直接接到排水口，要注意排水是否通畅，是否会出现返流或阻塞。在处理有害的废弃物时，要遵照当地的法规，在将废液排入废水系统时，可能要取得排污许可。
6. 使用仪器附带的以太网网线将仪器和计算机的网卡连接起来（参见图2.3.3）
并行和串行的接口是备于贝克曼库尔特公司授权的服务人员使用的。
7. 检查仪器后部的电压选择器示意部分，并将其设置为仪器连接的电压（线电
压）（参见图2.3.4）
警告：所有包含在仪器内的配件都应该设置为正确的电压，将不正确的电压接入到仪器中会导致仪器的损坏，并且不在保修范围之内。不同的电压需要不同的保险丝
8. 假如电压选择器没有示意正确的电压设置，照以下步骤进行：使用一把小的
平口螺丝刀（宽度大约3mm 左右）插入上部的凹处，撬动保险丝座和后盖，并移除。使用尖头钳子，取出电压选择板，不要在塑料电压指示针用力。电压值标注在板的四个角落上（参见图2.3.4）。如图2.3.4B 所示握住选择板，拉动塑料针至最尽头（参见图 2.3.4C ）转动针使它的示意点朝着盖板。示意图2.3.4D 是120V 时的指针方向。
(a) 将指示针推回板的方向（针会陷在与所选电压唯一对应的凹处），转动板，使得所选电压的方向向内（朝着仪器）。放回电压选择板，紧固它。 (b) 假如需要更换保险丝，只能用250V 、3.15A 、延时、IEC 标准20mm 的保险丝。
(c) 调整盖板，使得上面的小孔与白色塑料示意针的突起相吻合。然后推盖板，使之卡入座内。这样白色突起表明了正确的供电电压，位置从左到右如下所示：（参见图2.3.3）
接地
电解液和废液传感器接口
图2.3.4 电压选择板：B显示了240V的方位；C&D表示了从240V到120V的转变；E表示了在重新装回之前，最后120V的方位
第三节基本操作
此软件包括了Multisizer3的所有操作，只有在分析模块的搅拌棒的速度和样品台需要手动调节。
3.1仪器的开始和它的控制程序
1.假如分析系统在程序运行之前已经启动，那么程序首先呈现的是版权确认对话框（图3.1.1)。假如检查框没有被选中，程序就表现为纯粹的数据分析程序，而Multisizer3的控制菜单选项会变成灰色或不显示。
图3.1.1版权确认框
2.选中检查框Connect to Multisizer 3,点击OK来运行控制程序。
假如分析仪还没有打开，不要选中检查框Connect to Multisizer3(连接主机)，连接可以在以后的主菜单的run(运行)中进行。
3.一旦连接已经完成，一系列的状态信息表明了分析模块的初始化的过程，通常由Waiting (等待)或Initializing valves(初始化阀门)，但是准确的出现频率是依靠分析模块的实际开始条件的。在整个系统初始化完成之后，状态信息会变成Ready(准备好)(见图3.1.2)。
4.安全设置对话框在程序开始的时候第一次出现。安全等级可以在这个时候选择，稍迟的时候也可以进行(见10.7.1节)。建议在设置安全等级时先阅读第十节。
5.如果在以后进行安全设置，在安全设置对话框中点击Cancel(取消)(见图3.1.3)。在以后的时间里查阅第十节进行设置。
6.如果在此时设置，选择要求的等级(见图3.1.3)。点击OK并参考第十节.
7.任何时候想要和主机断开连接，只要在run菜单中点击Disconnect from Multisizer3即可。(如果是这样断开连接，那么程序关闭是会记忆此结果，程序下一次启动的时候开始时的连接检查框就不会被选中)。
图3.1.2 当准备好时的屏幕显示
图3.1.3 安全设置对话框
3.2 仪器控制
1.当与主机的联系建立起来时，主机的控制实际上是通过下拉式菜单来完成的。而如果没有联机，那么主菜单就会默认的变成用于进行数据浏览、编辑和打印的标准菜单设置。在这种情况下控制菜单将不可见。(这个Multisizer3软件，因为有了脉冲数据的数字化处理，所以有能力对于以前获得的结果进行重新处理，只要当初作样时是选择了包括脉冲数据的选项)。
图3..2.1 状态面板
2. 与分析模块的预定连接已经建立起来了，开始和停止分析是由控制页的左边的控制面板上的按钮来控制的。随着分析的状态的变化，这些按钮的功能和注释也会随之变化。
3.这装置也可通过下拉式菜单来直接控制，举例如下：
点击Run 点击Start和控制面板中的开始按钮是同样功能的，相似的，其他的分析控制亦可在Run Menu 中找到。B
图3.2.2 运行菜单
3.3 关闭Multisizer3
在任何时候，这个应用程序可以向其他任何标准视窗应用一样关闭，例如：
在主菜单条中点击File然后点击Close
或点击窗口的右上角的关闭按钮。
(1)当程序关闭了以后，分析模块的电源开关可以关闭。
(2)在连接状况保持其原有状态的情况下关闭程序，那么假如是联机时关闭的，下次运
行程序开始时版权确认画面的Connect to Multisizer3 连接检查框将被选中，如果关闭
程序时已经断开连接，那么连接检查框将不被选中。
(3)假如分析模块在程序关闭之前已经关闭，与PC的连接将自动断开，而且记录为没有
联机，要重新联机要点击Run点击Connect to Multisizer3。
第四节开始
4.1 明了和定位你所应该知道的控制和配件部分
4.1.1Multisizer3的前面板
图4.1.1 仪器的正面图
在仪器的前面板你可以观察到：
。小孔观察处：这个屏幕允许进行对小孔的肉眼观察。
。搅拌棒转动控制：这个旋钮可改变搅拌棒的转动方向。
。搅拌棒速度控制：这个旋钮可以打开和关闭搅拌并设定转动速度。搅拌亦可由Multisizer3的软件来开关。
4.1.2 样品间
样品间由法拉第笼封闭以避免电磁干扰。打开样品间的玻璃门，你可以发现样品台和放置搅拌棒和电极的地方(见图4.1.2和4.1.3)
在样品间里你可以发现：
。电极
。搅拌棒
。小孔管
。样品台
。陷阱：它的功能是用来防止大的密集的微粒进入系统，当样品的沉淀达到了红色标记就必须清洁陷阱。
。小孔管旋钮：这个旋钮是用来紧固和放松小孔管的。
。搅拌棒旋钮：这个旋钮是用来固定搅拌棒的位置的。
图4.1.2 样品间
图4.1.3 样品间内部4.2 装入电极和搅拌棒
1.小心的除去电极和搅拌棒的外包装。
2.拿住电极的金属连接处，将其插进位于样品间的上方的电极插座中。转动电极到其
铂金属片在小孔管后方与灯和透镜连轴方向大致平行，然后向上推，至完全装入(见
图4.2.1)。
图4.2.1 电极
注意：
电极的干是由玻璃制成的因而易碎，假如连接器不容易插入插座中，不要用不恰当的力量。不要用任何方法转动、推或拉玻璃感。只能通过连接器来拿电极。
在破碎的电极中导线看上去依然是连续未断的，但是破损依然会造成不正确的结果。
3.握住搅拌棒，螺旋桨朝下，距离锥形头2厘米，稳固的推进至搅拌马达的夹座中直
到顶端。用另一只手的手指固定夹座会有帮助。夹座上的黑色橡胶带能够提供足够
的固定力以使搅拌棒提留在合适的位置上(见图4.2.2)。
注意：假如玻璃干不能轻易的进入夹座中，不要使用不恰当的力，不要试图转动或弯曲玻璃棒，只能向描述的那样握.。
4.调节搅拌马达的垂直位置控制，直到搅拌浆的位置刚好扫过小孔管的底部或稍下
方。用手来转动夹座进行测试，以保证搅拌棒转动时不会碰到小孔管或电极。
图4.2.2 搅拌棒
注意：不要握住搅拌棒的螺旋桨推拉，极易由于杠杆作用而导致损坏。
另：玻璃搅拌棒是易碎的，撞到试样杯的壁上或处于超声棒或超声池的范围中都会造成螺旋桨的损坏。Multisizer3的玻璃搅拌棒不能用在非常小的样品杯中(例如小于150毫升)。一种小的螺旋搅拌器经常用在小至50毫升的样品倍。但是没有一种可以用在ACCUVETTE Ⅱ试样管中。
4.3 装入小孔管
在第一次你用这仪器来熟悉安装和更换小孔管的操作时，以应该多加练习以熟悉这例行的操作。
1. 用滤过液器清洗所有部件。
注：对于所有的水性液体而言，良好过滤的蒸馏品质(DQ)的水是合适用来洗涤和冲洗部件的。对于大多数非水性电解液而言，过滤的异丙醇(I.P.A.)是有效的冲洗液。当电解液与含有氢氧根的溶剂存在配伍禁忌时，过滤的过氧化甲乙酮或低沸点石油可以用来代替I.P.A. 2. 图 4.1.1表示了仪器的前视图，打开样品间的门。释放样品台的扳机位于样品台的前部。扳机设计成为当你用手移动样品台时就被按住。将样品台移至最低端。
3.转动小孔管的锁紧装置逆时针转动至“打开密封”位置，将小孔管塞至连结头，插到底并将标记转至朝前正对着你。不要用油脂密封小孔管不要用油脂密封小孔管不要用油脂密封小孔管。。Multisizer3的连接是用O 型圈密封的，形成非油脂密封。
4.顺时针转动小孔管旋钮至关闭(锁紧密封) 位置(见图4.3.1)。
Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程
Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪 操作规程 1.开启电源：等待30min以稳定激光光源； 2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站； 3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）； 4．测量粒度： (1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size； (2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）； （4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）； (5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）； (6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）； (7)设置完毕，点击确认。 5．测量样品
按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）； 6．结果分析 测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后 （1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。 7.Zeta电位测量 （1）.单击工具栏上的Measure→Manual→Measurement,在Manual－setting窗口单击Measurement Type，选择Zeta potential； (2).单击lables，输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3).单击Measurement, 设置测量温度(℃)、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选一次）；单击Sample,设置样品参数：F值极性溶剂选择1.5（Smoluchowsi模型）/非极性溶剂选择1.0（Huckel模型）。 （4）.单击Material Name,选择样品类型（如脂质体选择Liposome）/单击Dispersant(选择分散介质（通常选择Water） (5).单击Cell,选择测量池类型（DTS1060 Folded Capillary Cell） (6).单击Result calculation，设置电位计算模型（通常选General Purpose/若样品电导率高于5Ms,则选Monomodal）； (7).设置完毕，点击确认 8.测量样品 按仪器提示，打开样品池盖，放入测量池，点击Start即开始测量（单击状态栏
激光粒度仪讲解
激光粒度仪测定粒度分布组成 一、试验目的 本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布，通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成，学习激光粒度仪的使用及操作；掌握分布曲线所显示的粒度大小及分布情况。颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。因此，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性 尺度。粒度越小，粒度的微细程度越大。颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒进度都相等或近似相等，称为单进度或单分散的体系或颗粒群。实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围，常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。 粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。累积分布横坐标表示各粒级的粒度；纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个数或质量百分数。通过粒度 分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情况，推断出材料粒度不同其性能不同。同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小 有关系。 二、试验仪器 RISE—2008型激光粒度分析仪，1000ml烧杯二只，试样若干种类 三、试验原理 根据光学衍射和散射的原理，从激光器发出的激光束经显微物镜聚集，针孔滤波和准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，就 发生了散射，散射光经傅立叶透镜后，照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光线形地转换成电压，然后送给数据采集卡， 该卡将电信号放大，再进行AID转化后送入计算机。Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质， 根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布 规律。
激光粒度仪使用说明及注意事项
激光粒度仪使用说明及注意事项 注意：第一次使用仪器得有人全程陪同指导，能搞到多少技巧看你本事啦，同时群里有详细的原理资料。 一、样品制备 1、取半勺粉体（注意不要太少），倒入研钵（研钵底部略湿）中，再用钵杵研磨 粉体只看不见颗粒； 2、量取10ml的蒸馏水，洗涤研钵后倒入烧杯中； 3、配置六偏磷酸钠溶液：2.83g的六偏磷酸钠+45ml的水=六偏磷酸钠溶液，取 此溶液15滴滴入烧杯中； 4、将烧杯至于超声波清洗器振动腔内超声，时间：5~6min，频率：50Hz，功率 60W。 二、软件操作 1、打开软件点击“纳米测试”点击“放大倍数”，选60倍； 2、清洗仪器：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“排水”（此时排水阀打开，等待反应釜水排完）再点击“排水”（此时排水阀关闭）以上操作连续两次，目的是为了能够把仪器清洗干净，具体视情况而定； 3、测试：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）加样品水，取上清液1ml左右点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“退出”点击“状态调整”，待显示正常再点击一次，连续两次(不能少，不正常则继续点击)，点击“状态检测”点击“单分数测试”“人工测试” “标准测试”选“否”再分别输入“15”、“80”、“40”、“40”、“命名”、“3次”、“确定”。 4、品质因素合理范围为80左右，75~85之间，根据具体情况而定。 5、保存数据图片：“特殊功能”“图文”选择要保存的原始数据打开否命名； 6、保存数据txt格式：“特殊功能”txt 选择要保存的原始数据打开否命名； 三、注意事项 1、激光粒度仪开机须预热二十分钟才可测试； 2、软件测试时禁止其他操作，假如误操作使得软件关闭，重新打开软件； 3、软件连接不上仪器，重启计算机即可； 4、样品制备后须马上测试，不宜放置太久测试，否则结果可能不正确，团聚； 5、品质因数为零，可能是粉体的浓度太低造成的，或者是重新“超声”、“循环 泵”、“搅拌”在测量，否则是测试玻璃污染得清理； 暂时想到这些，有什么错误的地方大伙就帮着改下，好建议就加进来吧。
欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书
1. 目的： 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。 2. 内容： 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围：0.2～500μm 进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池 重复性误差：<3% 测试时间：1-2分钟 独立探测单元数：32 光源种类：氦-氖激光 功率：2.0 mW 波长：0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。
2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。 2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元（预热半小时后进行下面步骤） 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常
马尔文粒度仪MS2000使用心得
马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样） 今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下： 1、取样 当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。 2、样品制备 由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。 3、背景确定 好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。分散介质的量：
颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程
编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心
1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）
6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史
激光粒度仪实验报告
实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 了解激光粒度仪的基本操作； 了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 实验样品：果汁饮料。 实验仪器：LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。
进入LS230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动Run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于μm以下的颗粒，选择Include PIDS，并将分析时间改 为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuration应稳定在8-12%：假如选择了PIDS，则要把PIDS稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击Done（完成）。 分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：μm
马尔文激光粒度仪(MS2000)操作规程-干湿法
马尔文MS2000操作规程 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二．湿法测量程序： a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓 名，然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如 果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点 击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好 催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围 内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池 的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。三．干法测量步骤：干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1．把样品放入干法进样器的样品盘中 2．点击测量窗口中的“启用SOP” 3．选择已经设置好的SOP 4．根据仪器运行SOP提示输入样品的编号
粉尘粒度分析仪操作规程
粉尘粒度分析仪操作规程 1．连接好电源线，打开电源开关，仪器显示状态1（state1）。 2．按进行键GO，使仪器进入状态2（state2）后，按ENT键，仪器提示输 入参数：粉尘真密度ρ P 、液体真密度ρ 1 、粘结系数V和沉降池高度H。 3.参数的确定： 粉尘真密度ρ P 可以采用真密度测试装置测定。 液体真密度ρ 1 、粘度系数V根据实验时温度查附录表1、表2。 沉降池高度以沉降池上的刻度线为准，从低到高一次是1、2、3、4，当液面高度与刻度线重合时的刻度线高度值就是沉降池高度H。 参数输入正确后，仪器提示显示OK。 4.用吸管往沉降池中移入适量的分散剂，液面高度高于1即可。把沉降盒向右旋转45度，降沉降池放入沉降盒内，然后再将沉降盒旋回原位，并确认已将沉降池顶紧，旋转圆盘上的光路对标准志线与仪器上的标准志线重合后，即可进行下一步工作。 5.按进行键GO，仪器进入状态4（state4）后，按ENT键测出背景值。 若分散剂用乙酸丁酯，为准确起见，测背景是应在乙酸丁酯溶液放入一张空白滤膜，然后降沉降池放入沉降盒；若分散剂用无水乙醇，则无需在分散剂放空白滤膜。该值应在2500～3800之间，如果超出范围，可通过调节光强调节旋钮使该值处于该范围。该步骤应在仪器测试前调节好。 6.测试完毕后，取出沉降池，将溶液倒出，然后将制备好的粉尘溶液倒入沉降池并放入仪器内，再按ENT键，测最大光密度值，仪器显示该值以100±10左右为宜，大于100时应稀释粉尘溶液，小于90时应加粉尘，直到调节到合适为止。每次测定之前都应反复转动圆盘，使粉尘容易均匀，之后才能测量。 7.按进行键GO，仪器进入状态5（state5）后，按ENT键开始测量，此时仪器随时间自动显示时间t和光密度值。 8.当达到所需粒径的测量时间时，按BRE键终止测量，仪器自动计算，并显示粒度分布值。 9.结果显示 按GO键，仪器进入状态1（state1）；按RED键，输入此数值后按ENT键确
激光粒度仪 日常维护
第七章日常维护 §7．1 一般注意事项 在日常存放和使用仪器时，以下几点都是必须做到的： 1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态，都应放置在清洁干燥的环境中。 2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。 3、当测完一种样品，必须取下进样料斗，让仪器自动执行清洗料仓程序，确保 下一种样品的测量的可靠性。并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品。 4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时。 5、空气压缩机应参照说明书定期更换机油。 6、吸尘器收到的测试废料要定期清理。或当仪器指示负压不足时，必须清理。 7、计算机关机必须按规定的步骤进行，切不可贸然关断电源，否则可能照成难 以弥补的损失。 §7．2 付里叶透镜与准直镜的清洗 当富里叶透镜和准直镜的表面沾上灰尘或其他脏物时，也会造成背景光能上升，使测量结果的可靠性下降。用户应定期检查。一般情况下每半年检查一次。如果环境比较脏，应检查得更频密一些。用户如果发现背景光能比刚交货时有明显上升，那么除了样品测量窗口脏这一原因之外，就是由上述镜子变脏引起的。这时应展开如下清洗步骤： 1、在系统关机后，拔掉测试单元上所有的信号线和电源线； 2、用§3.4.2所用方法将测试单元外罩打开； 3、手动旋下准直激光器的激光射出端部分；（准直镜在激光射出端口） 4、首先取下X旋钮，用螺丝刀将小面板上的三个沉头螺丝旋下，并将小面板取 下。用螺丝刀将固定付里叶透镜架的两个沉头螺丝，拨开压板。 5、将Y轴对中旋钮顺时针转动到底。 6、从测试单元的正面抽出已取去X轴对中旋钮的付里叶透镜架； 7、用脱脂棉蘸无水乙醇与无水乙醚的混合溶液（体积比1∶1）轻轻擦拭付里叶 透镜，直至异物被除去（注意：透镜清洗时极易划伤，清洗是应掌握尺度，不可粗暴对待）； 8、将擦干净的准直镜和付里叶透镜装回测试单元。 至此，付里叶透镜和准直镜的清洗完成。
如何判断和选择激光粒度分析仪
如何判断和选择激光粒度分析仪 阅读次数：535 文章日期：2003-5-12 22:03:13 以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料(即粒子比重必须一致才能较准确)、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明，粒度测量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。 激光衍射法测量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激光的散射角大，大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗朗霍夫理论为大颗粒米氏理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明；并忽略光散射系数和吸收系数，即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。 另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比。这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强减弱100万倍!而光源波长越短，散射光强度越高。 再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光粒度分析技术的关键。 所以，判断激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面： 1 粒度测量范围粒度范围宽，适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围，而是看超出主检测器面积的小粒子散射(〈0.5μm〉如何检测。 最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。
马尔文激光粒度仪简介
laParticle size analysis-Laser diffraction methods (ISO-13320-1) Introduction Laser diffraction methods are nowadays widely used for particle sizing in many different applications. The success of the technique is based on the tact that it can be applied to various kinds of particulate systems, is fast and can be automated and that a variety of commercial instruments is available. Nevertheless, the proper use of the instrument and the interpretation of the results require the necessary caution. Therefore, there is a need for establishing an international standard for particle size analysis by laser diffraction methods. Its purpose is to provide a methodology for adequate quality control in particle size analysis. Historically, the laser diffraction technique started by taking only scattering at small angles into consideration and, thus, has been known by the following names: -fraunhofer diffraction; -(near-) forward light scattering; -low-angle laser light scattering (LALLS). However, the technique has been broadened to include light scattering in a wider angular range and application of the Mie theory in addition to approximating theories such as Fraunhofer and anomalous diffraction. The laser diffraction technique is based on the phenomenon that particles scatter light in all directions with an intensity pattern that is dependent on particle size. All present instruments assume a spherical shape for the particle. Figure 1 illustrates the characteristics of single particle scattering patterns: alternation of high and low intensities, with patterns that extend for smaller particles to wider angles than for larger particles[2-7,10,15 in the bibliography]. Within certain limits the scattering pattern of an ensemble of particles is identical to the sum of the individual scattering patterns of all particles present. By using an optical model to compute scattering for unit volumes of particles in selected size classes and a mathematical deconvolution procedure, a volumetric particle size distribution is calculated, the scattering pattern of which fits best with the measured pattern (see also annex A).
激光粒度分布仪操作规程
1、目的：建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程，使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围：适用于粒径的测定。 3、责任人：化验员。 4、正文： 4.1基本操作： 4.1.1开机顺序：激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序：关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备：（1）填写“文件-数据库处置”信息。（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如碳酸钙）、介质（水）等。在选择合适的分析模式。（3）下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。（4）单击“进水”图标把循环池加满水，然后交替的循环泵和超声波消除气泡（至少3次），再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试：（1）背景：启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间（1-4最佳），横坐标长度小于20格，20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。（2）浓度：观察遮光率，这个值一般应在10%-15%之间。（3）分散：超声分散3分钟左右。（4）测试：点击“连续”按钮开始测试并显示结果。（5）保存和打印：点击保存或打印按钮，将结果保存到数据库里，测试结束。 4.1.3.3清洗：点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统，然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤： 4.1.4.1SOP设置：打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来，点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试：点击“自动测试”按钮，待提示请加入样品时加入适量的样品（遮光率为10%-15%），就等待结果即可。 4.2准确性标定方法： 4.2.1标定周期：通常半年标定一次，仪器经过维修后要标定
马尔文粒径仪器
融合多项专利技术 挑战颗粒表征极限 持续革新与优化 再创全球纳米分析新标准新一代 纳米粒度和Zeta 电位及分子量分析仪
颗粒大小及其分布 – 动态光散射 Zeta 电位及其分布 – 激光多普勒电泳+PALS+M3 ---90o光散射技术 ·经典光散射角度，配合顶尖检测器APD ，成就极高灵敏度和信噪比的光散射仪Zetasizer nano ZS90·独特光学配置能在宽范围内完成高准确度和重复性的粒径检测 ·完全符合ISO 13321国际标准 ---新一代高速数字相关器 ·提供世界上最宽的动态测量范围 ---光路 ·独有的混合模式光纤技术的应用，极大程度减少光传输损耗, 提高信噪比 动态光散射原理 动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波 动随时间的变化。检测器将散射光信号转化为电流信号， 再通过数字相关器的运算处理，得到颗粒在溶液中扩散 的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein 方程可 以得到粒径大小及其分布。适用体系：所有能够稳定存在于溶液中作布朗运动的颗粒。典型体系包括：乳液，有机/无机颗粒，自然/合成高分子溶液，表面活性剂，病毒，蛋白质样品等等。应用领域：生物，医药，纳米技术，涂层，化妆品 领域，化工领域等等。
-- 90o和12.8 o双角度模式检测散射光 ·经典的90o光散射，符合ISO 13321，配合高灵敏度APD检 测器及混合模式光纤技术，灵敏度比其它90o仪器高出近十 倍，能测量粒径小于1纳米的样品，如右图硫胺素的结果·13o下检测,能分辨微量稳定存在的大颗粒 ·双角度同时检测，得到Malvern独有的缔合度参数 --高性能He-Ne激光器,提供更高的信噪比·单色性高，发散性小，相干性好，单位面积功率高 ·软件自动控制激光能量，带来3.3x105倍的调整范围 ·较低的能量避免对有色样品加热及破坏颗粒的布朗运动 -- APD检测器,灵敏度无出其右 ·雪崩式光电二极管(APD), 对光强极端敏感 ·超晶格结构及尖端工艺的应用，极大地降低了暗电流 ·软硬件结合的自动控制，检测信号完全在APD的线性范围内--标准配置研究级高速数字相关器 ·拥有超过4000通道 ·线性范围 >1011 ·25 ns – 8000s 的超宽动态采样时间，将指数分布与线性 分布完美结合，完全收集小粒子和大粒子的动态信息。 --自动测试程序,优化检测时间 ·Zetasizer内置标准优化自动测试程序，为不同样品和每次测 试量身订制最短的测试时间(最短小于1分钟)，提供最好 的测试结果和最高的测试效率 --光路系统 ·混合模式光纤技术的应用，最大程度降低光传输损耗，减少 杂散光，提高信噪比 --温度湿度控制 ·最新Peltier温度控制系统，0-90oC范围内准确控温±0.1oC之内·独特的冷凝控制，避免低温下检测过程中样品池壁上冷凝水 的生成 对小分子生物样品检测：硫胺素 0.6 nm 对大颗粒检测：5 μm Duke公司标准样品
12-激光粒度仪标准操作规程
图1、BT-9300Z激光粒度分析系统 样品信息：单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口，填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息，这些信息将随测试结果一同保存到数据库中， 制定时间颁发部门 审核时间版
图2、“文档”窗口 图3、测试参数 光学参数：使用Mie散射理论进行数据处理。 折射率：激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。
操作 图4、常规测试窗口 状态（背景状态良好）。如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口，进行调整背景；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图5是背景数据不正常时的几种情形及原因： 将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加
遮光率调整：①遮光率太高时：应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液，然后加水稀释，直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。②遮光率太低时：再向循环池中加适量的样品，直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因 光路偏移-需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净或透镜脏 图6、常规测试界面说明 遮光率指示 散射光强坐标 探测器坐标
图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次：在图7中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果。 就按它！ 图9、单次测试 ?连续：在图7中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。 就按它！ 图10、连续测试 ?图形设置：在图7中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式：柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色，如图11。“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号，启用后测试区同时显示两组信号。
粒度分析仪简介及使用
实验7、粒度分析仪简介及使用 纯牛奶粒度分布的测定（激光粒度法） 一、实验目的： 1．掌握粒度分析仪的测定原理及操作方法。 2．测定纳米粒子的粒度尺径及分布和Zeta电位性质。 二、实验原理： 2.1 激光粒度仪介绍 激光粒度分析仪仪是利用粒子的布朗运动，根据光的散射原理测量粉颗粒大小的，是一种比较通用的粒度仪。其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。对粒度均匀的粉体，比如磨料微粉，要慎重选用。 激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点，现已成为全世界最流行的粒度测试仪器。 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在其它粉体加工与应用领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便。对提高产品质量、降低能源消耗有着重要的意义。 2.2激光粒度仪的原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1，激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。
英国马尔文激光粒度仪
英国马尔文激光粒度仪 仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。 主要特点： 1，准确性和重复性 精度：根据马尔文质量审核标准， Dv50具有± 1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准， Dv50的重复性优于 1% RSD。 2，重复性保证 由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。 3，广泛的测量范围 测量物质从0.02μm 到2000μm。 4，广泛的样品类型 适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。 5，简单易用 全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。 6，灵活性 多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。 7，规范符合性 完整的 QSpec 验证文档，并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。 8，界面友好的软件 由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。
激光粒度仪主要品牌分析(报告精选)
北京先略投资咨询有限公司
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激光粒度仪主要品牌分析 第一节激光粒度仪品牌构成 品牌知名度以及市场占有率是评价品牌竞争实力的重要指标。产业结构低，缺乏品牌是导致企业缺乏讨价还价能力的深层次原因。我国激光粒度仪行业的产品结构还不太合理，高科技含量、高附加值的产品不多，企业在市场竞争中拼资源、拼价格的现象比较严重。面对资源的制约和其他同类产品的激烈竞争，必须加强技术创新和产品创新，提升产品品牌才行。 从消费者正在使用产品的分布情况可以看出不同品牌的市场占有情况。因激光粒度仪产业进入门槛较高，生产企业较为集中，因此目前我国共有各种类型的颗粒测试仪器生产厂家二十余家，在国产粒度仪生产厂家中，丹东市百特仪器有限公司、珠海欧美克仪器有限公司、济南微纳颗粒仪器股份有限公司、成都精新粉体测试设备有限公司等几个厂商已经形成一定的生产规模，是国内颗粒测试仪器的主要生产商及出口商。 与此同时，国产品牌的激光粒度仪性能逐渐提高，新产品不断推出，如济南微纳颗粒仪器股份有限公司的Winner2005、Winner2008系列智能激光粒度仪测试范围下限0.05微米，2009年研制成功的Winner800系列光子相关纳米激光粒度仪测试范围下限更是达到了1纳米（0.001微米）。与进口颗粒测试仪器相比，国产仪器在价格、成本与售后服务上具有明显优势。首先，在产品价格上，进口颗粒测试仪器的平均价格约4万美元/台，价格是国内同类型仪器的数倍。其次，在售后服务上，国产颗粒测试仪器具有天然优势，能做到收费低廉、反应迅速、零配件及时供应；而进口仪器则受人员、授权、地理、语言等方面限制，面临时间长、费用高等问题。与进口激光粒度仪相比，正是由于国产粒度仪的技术水平不断创新发展使国产仪器在价格和成本控制上具有明显优势。 3