直读光谱仪常见问题
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理
一、氩气净化机的再生总结
1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内
2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度，
3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。
4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。
5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。
6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。
7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。
一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。
二、氩气净化机的故障处理
故障1：电炉丝烧断故障
处理：更换炉丝
故障2：热电偶烧坏
处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮
处理步骤：
1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮，
2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏
3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线
4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上，
5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在欧姆附近，
6、如在欧姆附近，则断定为温度表损坏
7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的判断，详见故障4
故障4：电流调节旋钮无法进行调节
处理：换一新温度控制仪后，首先认真观察控制仪的指针的偏转情况，如果指针有抖动，就是电压不稳，此时可将氩气净化机的电源单独供电或者加稳压器，但更换稳压器后发现指针仍然抖动，后用万用表测量稳压器的输出已经超出220V，在240V，同时观察稳压器指针也在240V，于是判定稳压器稳压效果不好，后将更换一性能好的稳压器，接上电源正常，此时即可判定为损坏的温度控制仪是由于电压不稳所致。
故障5：漏气故障
处理：在气体钢瓶减压阀附近可听到嗤嗤的声音，此时说明气路部分有漏气，可用肥皂泡沫涂抹在管路上，有气泡冒出即可看到漏气，本人在氩气净化机的再生塔顶的螺栓处有漏气，通过处理，故障排除。
光电直读光谱仪九大典型故障处理
故障1：真空泵不启动的故障
原因及处理：泵油的粘度不好，型号不对，其次，温度对泵油也有影响，尤其在季节交替变化时尤为明显，特别是当泵长时间不启动时会引起负高压丢失，这种情况就比较严重了，因为，要再次抽真空需要10多个小时，对于快节奏的生产势必会造成很大的损失的，所以尽量避免负高压丢失的情况发生，尤其是当泵不自动启动时一定要手动按动泵电机处的绿色开
关，如不启动，应检查一下，分析软件中的泵运行状态的信号是否处于ON的状态，如果是OFF应等待直到变为ON再去手动按开关，另外，到了冬天室内温度不要太低，最低也应保持在15度以上，对于泵油的型号，泵不同，油就不同，一定要确保泵和油的型号要一致，油时间长了，如果发黄比较浑浊，就应该考虑换油了。当真空度太好的话，泵启动也很困难，因此需要对真空室盖板的内六角螺栓进行调节，以增加泵的机械效率。经验证，利用此法会使泵的启动故障改善很多。
故障2：负高压突然消失
由于真空值长时间上不去，导致负高压消失，
处理方法：将控制箱的第二个地线进行拔插反复试几次就好了。如果仍然不行就考虑重启仪器了。
故障3：碳异常偏高
氩气不纯，需要换气，先用高纯氩气试一下。
故障4 排氩管路堵塞
现象：出现样品上跳，无法分析
原因：排氩管路内部有脏物
处理：清理氩气过滤器排气管
故障5 光强值偏低
原因：聚光镜脏狭缝脏光电倍增管性能下降
处理：擦聚光镜、清理狭缝、更换对应的光电倍增管
故障6 激发声音异常
原因：分析时激发台板小孔没盖严
处理：样品为全部将激发小孔盖上
故障7 仪器真空室漏气
原因：真空室盖上的不均匀激发台板有漏气的地方
处理：充气时将压力和流量调的大一些，重新拆安激发台板
故障8 仪器分析数据不稳定仪器稳定下降慢仪器后盖风扇转动有故障
原因分析：仪器真空室温度控制不好，要检查仪器后盖风扇，必要时更换风扇。
处理：更换同型号的仪器后盖风扇。
故障9 仪器电脑出现死机，程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动，有时虽然动但是变为红色，
原因分析：仪器与电脑的通讯错误
处理过程：对于电脑是否死机，首先用手按一下键盘的数字键NUMLOCK灯，如果闪，没有死机，证明是程序有问题，此时将程序关掉再打开，否则，重启电脑，如仍然不行，关电脑，将通讯线重新连接后，再开电脑，如还是不行，就只能将仪器断电，过一会，再送电，开仪器，一般利用此法即能解决问题了。
直读光谱200问2008-8-25 来源：厦门亿辰科技有限公司 >>进入该公司展台这是我整理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为本人对直读真的不懂,所以对于答案的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助.
(转自中国光谱技术论坛合金的分析曲线好坏怎么辨别?
主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。
2.真空度下降，负高压加不上?
可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。
3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！
4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!
那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右(砂模)取出，开水浇再冷水冷。
5.快门漏气，修好后没多久又漏。怎么办啊？
没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个)，要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！
6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?
只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。
7.铝基分析如何避免元素干扰？
1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。
2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。
8.负高压加不上去?
加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方
9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？
应该是高压开关吧。是为起保护作用的。包括人和仪器。
10.做铜基分析，用什么火花好呢？
就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.
11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?
(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.
(2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线吧。
12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助?
我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以
了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。我想会有效果的！
13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？
你要注意做扫描的方法，假如你要到３４０的位置，必须先旋转到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！
14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰?
(1)直读和x荧光、ＩＣＰ不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！
(2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果.
(3)首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品表面要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否则，做了半天，数据不稳定，区县也就没有意义了，然后依次进行样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.
(3)标样分为：校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几块标样只是控制标样，不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。找校准标样吧！
15.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因？
(1)可能有以下原因
A 加工试样、气体纯度原因
B 透镜是否干净
C 各绝对强度怎么样？特别是基体强度和以前下降了多少？
(2)做控样稳定吗？换气，清透镜，做标准化。如果控样稳定，就是试样不均匀.
(3)我也有同感，我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决办法是让仪器预热时间加长. 16.光谱的标准曲线如何做？一般隔多久做标准化分析？
(1)曲线是用很多标样进行绘制的！
(2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。每天200个样品，一周需要做一次，不包含换气、作仪器维护等.
(3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成，制作过程比较简单。标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说，你可以通过数据来看。有一下情况之一就要做：
1。换氩气；
2。清理火花台；
3。更换电极；
4。擦拭透镜或石英窗。
5。偶遇长时间停电。
17.铣床对试样表面进行铣，和用磨样机磨有什么区别？
(1)用铣床对试样表面进行铣，加工出来的表面好，无污染
用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的，对分析铝、硅等元素有影响，而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅，都对分析结果有不同程度的影响。
(2)从技术方面考虑：
A、磨样机磨制出来的样品，确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点，而且更换频繁，无谓的耗费时间。
B、存在样品污染的问题，但是可以用特殊材料的砂带，如氧化锆材料
C、磨样机维修简单，铣床维修相对麻烦
从经济角度考虑：
砂带磨样机的成本很低，相比之下铣床的成本要高得多
18.我的直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后，发现里面流出难闻的液体，不明白为啥，啥原因？
间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!
19.由于这款直读年代比较久了，我们的仪器会出现激发断续，甚至不激发现象，原因是火花架通过架本身作地线，时间长了，活动部分磨损，导电能力下降，我们尝试用导线连接，但效果也不太好，不知道有没相同经历的朋友，请问你们在不更换火花架的前提下采取什么办法解决的?
查一查辅助电极距离和固定电极座，调整清理一下看看，火花架地线用编织扁状铜导线就可以了。
20.我们的光电光谱仪最近p，s的绝对强度只有以前的五分之一，仪器出现不稳定，特别是c，做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩，是否与一星期停机一次有关?
(1)假如你是按照仪器的规程操作的话，应该与你关机应该没什么关系，是可以试一下通道扫描(描迹)，肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样，真空度好吗？
(2)透镜也应该一个月擦一次，火花室要及时清灰，排灰装置要经常清理，使其通畅.
(3)实在不行的话，那只有加负高压了
(4)可以尝试
A.把s、p的管道电缆查一下。
B.查透镜。
C.描迹。
D.把光电倍增管拔下来擦灰。
21.钢铁在经铸熔炉重熔之后，用直读光谱测，其中 Mn，C含量降低怎么回事？(与用ICP
相比)
其中Mn含量近半数降低
碳和锰都是烧损元素，长时间保温或熔炼就会减少。建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补。
22.小线材光谱分析怎么做，如何准确，代何种标样?
(1)使用小样品夹具。可以自制控样。
(2)用压样机压扁,之后将表面磨光滑即可,免夹具.
23.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪，最近，钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈，除了氩气可能不纯之外，还有什么别的可能吗？
(1)氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象.
(2)我认为是你的火花台需要清理了，特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。
(3)正常的激发点子应该是：中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点，周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小，燃烧后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关，一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深，甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深，而且扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
你的问题估计也是管路堵塞，致使排气不畅造成的。
(4)这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,,式样不平,均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳.
负高压为什么总是降低，是不是电子柜温度过高？
(1)高压板可能有问题，不是温度引起的。
(2)负高压模块坏了。
25.ＡＲＬ３４６０光谱仪通道表中ＢＧ是什么意思？
背景通道
26.分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样，使用哪种取样器好呀？
分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样，只是加工试样时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样，一定要用刚玉的，要不会影响结果！！
但个人认为光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝，结果误差较大，不太准.
27.在分析试样时,碳含量突然变大,字体呈红色.打控样也是如此.其它成份都在范围内.不知是何原因?
将紫外光室的快门拧下来清理一下试试
28.我公司目前使用购买的高纯氩气，由于成本较高，最近灌了一瓶自己生产的氩气，试用后发现也能用，就是我们也不能保证自己生产的气体纯度，不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。还有就是我们每天分析80个钢样，一瓶气使用2天，不知这种情况是否正常。
氩气纯度一般要达到%对仪器分析的稳定性较好，如果氩气纯度不够的话，有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)样品跟本没法正常激发。
对于氩气消耗正常情况下一天50个样品，一瓶氩气(14MPa)最少可以用5天以上，你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。
29.直读光谱仪进水了。原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了，我真的不知道该怎么办才好。经过清理干燥还是不行，有几个元素根本没有光强度。不知道怎样才能解决？用电吹风吹干即可，多打几个点，应该没有问题的。
用酒精擦了火花台，用吹风机吹了一天，换掉了绝缘圈，用氩气冲洗了2个小时，还是不行。一光室的铋和锑根本就没有光强度
如果只有两个通道没有光强度，那末故障不在光源处，故障只在两个通道的问题。
碰到这种情况，第一、将火花台上的水清理干净。第二、用电吹风将其吹干。在吹的过程中
最好打开氩气冲洗。个别通道无数，你可做恒光测试看是否有数。以此来判断问题出在哪. 我想不会有太大问题，第一光室无光强，用手电照照看看是否快门有问题，必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。但要注意有一个铜锣丝；锣扣特别小，如果没有多大把握，可以和工程师联系一下，根据工程师的指导进行操作，会解决的.
30.光电直读提示“全局通讯出错，光源错误"?
仪器重启也没用，你不用急，检查一下氩气压力你就知道了----没氩气，是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多，要及时清灰。
31.我的机器水已经到一半了，如何更换冷却水，用什么样的水，自己可以做吗？
(1)用蒸馏水就行，最多加点防腐剂，防止水变质。
(2)只要把水罐倒过来加至刻度!!用蒸馏水即可.
32.我们想制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作,怎样才能做出均匀的控样?
圆型样品模：φ60mm，厚50mm
33.速冷模具对A356高硅含量的偏离问题
(1)可以选用模具尺寸上内径50-60mm，下内径45-55mm，便于脱模，外径80mm的圆钢制作。
(2)模具厚度在50mm，模具底部厚1cm，取样后水冷即可。
34.光电仪是否需要关机?
(1)为保持仪器的稳定性，最好不要关机。
(2)现在的仪器好点的随便都是几十万人民币，如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不偿失了，像光谱仪一般情况下还是一直通电较好，不但可以保证仪器内部各元件受损，还可以保证实验分析仪器的稳定性，建议不关机为好.
(3)主要有电源和高压部分易吸灰尘，一旦长期关机就会吸潮，开机就会短路。
35.光电直读光谱仪对于测试样品的要求是怎样的？
主要是用于铁基、铜基、铝基材料的分析。具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了。
对测试样品的要求:块状,导电
36.取样器所取球拍式样品，光谱制样怎样又快又安全?
取一个５－６厘米长的钢管，直径大概在３厘米左右，在里离管口５－７毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁，在钢管口开个小口(样拍柄放置的位置)，试样就放在钢管里面，柄从开口处出来，磁铁吸住试样，使磨样的时候不掉下来，这样光谱制样手柄就做好了.
前面板打开后的三个氩气流量表(两个柱式的，一个圆式的)，在动态和静态状况下调到多少最合适?
仪器供氩气钢瓶的减压器压力为管路漏气则消耗氩气多。仪器供氩气有如下几个流量：最低流量6-10升/小时；常流量40-60升/小时，仪器后面板的激发电源开关开则此流量一直供气，用于冲洗激发室的透光镜片和维持激发室氩气正压力，防止分析间隔过程及更换样品时激发室进入空气；分析流量200--300升/小时，只是激发样品时供气；阀、快门供气，如果管路不漏气耗气量极小。所以，激发电源开关24小时开，一瓶气可用3天左右，如果长时间不分析样品(如间隔2小时)可关闭仪器的激发电源开关，但不要关仪器的总电源。
正常工作时,空气光室的快门应该是弹起来的,还是收缩回去的?
(1)快门在平时当然是弹起的.因为氩气顶的,没气时弹簧把快门顶下来,当有灰尘时,快门活动不便,此时要清洗快门,记住,千万别拿酒精泡,否则后悔就来不及了.
(2)快门安装在激发室下部，快门内部是一个小活塞(相当于一个小气缸)，装一复位弹簧，下部接氩气提供压力。现在你拆下来已没有氩气压力，活塞应缩回。装到仪器上在仪器待机和激发时的预然时间氩气阀打开氩气压力使活塞上升，防止光进入真空室；只有积分时间切断快门的供氩快门靠弹簧复位即活塞下降，光进入真空室。
此快门有时进入灰尘会卡住不动作，可加一点低挥发的润滑油，一般可恢复正常，使用时间久了弹簧断裂则只好换新的了。
39.前不久仪器在工作时连续发生突然停电事故(由于其他原因)，导致仪器损坏，在检测样品时，Be2通道不能出值，经过一系列的检查，我们怀疑Be2通道光电倍增管的接头线可能
出了问题，将Be3通道的接头线接到Be2上，故障排除，这样，就确认是线的问题，在和厂家联系后，购买了一根新线，但是新线装在Be2的光电倍增管上，Be2仍然不出值，装在其他通道的光电倍增管上(装在Be3上的时候也不能正常使用)，就能正常使用，和厂家通电话得知所有的接头线都是一样的，没有区别，可是在现场就出现了我们可以使用Be3的线，却不能使用新买来的线.
A.光电倍增管插座接触不良。
B.光电倍增管到积分电路板的信号线有问题。
C.积分板某一通道积分电容或开关电路损坏。
40.暗电流是干什么用的？
是检测光电倍增管的背景噪声的。
41.我单位ARL3460最近经常死机,开始关一下机再启动就行了,后来无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了,不知啥原因?
首先请问是电脑故障，还是设备故障。
(1).软件故障读不了信息条，可以按复位键，或将电子柜关闭，在打开。
(2).如果是电脑故障，重装系统，在装软件。
整理电脑操作系统后,卸载OE,然后重装,就可以了
42.德国SPECTRO光谱怎么清理火花台?
被激发的样品，无论是再校准样品还是生产样品，在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物，这些沉积物可导致电极及火花台之间短路，为避免这种情况，火花台应做定期的清理，做好每次换班前清理。
为安全起见，在进行清理之前，确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉，将台板及密封垫或圈移开，小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后，装好台板，用中心规将电极固定在中间，待四个螺钉紧固后，再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开，点击菜单中的冲洗键，使氩气整个回路冲洗2-3分钟，以冲掉进入的空气。
要想彻底清理火花台,在确保断电的前提下,先安上面所说清理上部.然后,断开下部的高压
电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏.
43.日常炉前钢的光谱制样过程中冷却怎么做，又快又方便？
(1)一般都是先冷却试样，然后磨样，然后再冷却，再磨一下，就可以去分析了
(2)一般先用水冷却，然后自动磨样过程中有的用空压风冷却。
(3)我们用自制的勺子取样地面车平然后钢水注入后倒出用水一冲在砂轮机上一磨即可分析了.
(4)光谱制样过程中，炉前样的话：我们一般都是先切割了试样以后，再用流水冷却。而成品样的话我们就是直接用流水冷却。
(5)先水冷，再磨样，在水冷，再磨就可以了，但如果是炉前取的红样子，特别是高碳的，最好是先用温水冷却，以免产生裂纹影响分析。
44.真空下不来是否导致C、p、s跳舞？
(1)真空对C ，S，P影响很大，建议检查真空泵油和真空管(更换)。
(2)加热一下分子筛.
45.在分析试样时,别的成分都能出来,Mo的含量却出来.大家能否给一点思路.
(1)可以作一下描迹.
(2)设置元素输出参数是否打勾。如没有打上勾就可以了。
46.我这儿生产的A356产品的硅分析时，发现硅含量偏差较大，一个表面上甚至可以达到的偏离，流槽中两个样品会有的偏差,
主要是样品的均匀性问题,高硅铝样品最好使用快速急泠模取样,否则样品的偏析较大.
如何才能避免这种不均匀呢？
(1)高硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差，所以可以做一个金属模具，浇铸出来的样品像一个图章的样子，底面直径大约35毫米，厚度6毫米左右，浇铸口径不大于8毫米，把样品的底面车平就可以了，应该问题不大。
(2)Si要求在%%，生产控制样偏差%应该算正常，标准样也有这么大的偏差，生产时结晶Si 要尽量要小，便宜渗入合金中，精炼搅拌均匀，静置时间适当放长，取样制样很关键，模具壁要厚，便于冷却快，晶粒细化，样品均匀性就好。
47.我公司偶尔有球铁零件样,在白口化时,我是用780℃,保温一段时间(试样厚薄不同),用水急冷,但有时效果很差,请问如何处理?
(1)白口化必须要在融熔态下快速冷却，才能实现。
(2)我们是用图章式的取样模具，白口化效果挺好，但没有具体控制温度为多少度。
(3)我们是使蘑菇式的，师傅们把铁水浇到样模里。激冷或空冷都行。
48.分析高铬铸铁P,S,Cr,C等元素时数据很不稳定,还有分析好几块试样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近,有几块偏低,有几块偏高.分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定. (1).铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析，那样可以减小偏析造成的误差(原理是测试大面积样品取平均值)，发射光谱取样面积小，造成的误差就大多了！(2).试样加工是否存在问题，铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣，而不是用磨样机磨。
(3).分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气，要求%，否则也会造成分析元素的不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。
(4).分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定！一般是氩气纯度不高造成的，也不排除仪器其他问题。如火花室积灰，仪器真空度不够、光电倍增管老化等。据我所知，在众多光谱仪中DV-4分析硫元素是最好最稳的。
49.我在校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
可能的原因是:(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题,看一下光室的真空度是多少,
(2).如果你仪器带有 N2 气循环系统的话应该是 N2 气循环系统的问题,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动,要对N2气循环泵重新充气.
SpectroM8的UV光室为冲氮的，净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮，标准化系数在
正常使用。
50.做分析时，有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%，再做为原来一半，再做又恢复正常值。从样品上看，激发点由没有到小点到正常激发点。
(1)你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
(2)仪器的激发电容可能有点问题！
51.什么是线性范围？什么是相关系数?线性范围给的是最高含量和最低含量的比值。这个越大，说明你做曲线的时候，曲线的范围选择性很大，很有弹性。在这个范围，相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。
相关系数，是指你的曲线是否在一个线的参数，越接近于1，说明相关系数越好(我说的一般是1次曲线)。
52.不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比，还请赐教.
铜模和铁模，结果很明显，铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行。毕竟热传导效率差很多。
53.直读光谱如何制样？
(1) 直读光谱仪制样很简单的！要么用车床(有色金属用)，要么用磨样机(黑色金属用)
(2) 有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.
54.建立曲线时是不是每个标样都需要激发，为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用的是‘客户练习’条件，与这有关系吗？
你说的标样就是你做曲线的基本点。
你还要定义高低标
如果你有时间你可以添2个检查标样(内控标样)。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好点.
55.光谱仪的氩气速度很快是什么原因？
(1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.
(2).检查气路各接头是否有漏气.
(3).检查快门是否漏气.
56.我公司是arl4460光谱仪，在分析钢中的Ca时偏析很大，主要原因是什么？
Ca元素非常活泼,所以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较大!
57.光谱仪真空泵换油，要注意什么?
停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗)，拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新油注入即可。(如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.
还得注意一点，就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸。
58.什么叫做基体效应?
基体效应就是共存元素对被测元素的影响
59.光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定，好象是回归曲线的问题，请问能解吗？
我看你的意思。是以前可以做，现在做不了吗？
不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。
如果是做不好。请注意校正曲线，如果曲线没有问题。查找其他原因
载气参数，电压参数，激发室是否清洁，这些基本的是否出现异常等。
如果没有出现，你可以利用自己的标样，自己去做一个曲线。注意基体效应
还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。
60.我想请教铜中做C，S的条件，是什么，坩埚里要放纯铁吗？如果用钢标做标样行吗?
(1) 不用纯铁,能够熔的很好.最好用和分析样品一致的标样.
(2) 不需要助熔剂了，铜燃烧很好的。
61.手提光谱和直读光谱有什么不同?
(1) 手体光谱一般为CCD检测器，全谱直读，灵敏度重现性比较差。但使用方便，价钱便宜。
(2) 台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定，所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对环境的要求一般都是很高的。
62.我们现在想用直读光谱做炼钢生铁,可是S怎么总是不太准确?
一般来说，测量钢铁中的C、S,准确测量的话，主要采用化学方法或碳硫分析仪来做，有些型号光谱仪做到可以测量C、S,但是实际运行时，需要提高很大的成本，反倒得不偿失，勉强做出来了，还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。
63.我们用的是ARL3460，做的是铝分析和生铁分析，有一台机器在换激发台后得好几天才能稳定下来，而且反反复复。工作时每做几个样就得用控样校正曲线，测量结果往往铁含量偏低。
(1) 你可以检查一下P和S的情况，如果P、S稳定，则可能是Fe通道光电倍增管或积分电容有问题，如果PS也不稳定，你可以进行恒光测试和暗电流测试，如果结果稳定，问题可能出在光源，当然也可能是激发室到入射透镜间的光路有问题，比如检查以下曝光快门是否灵活等。
(2) 34更换激发台一般不会引起不稳定现象，除非激发台内粉尘太多。我想你肯定清理过了。
看你的情况，不稳定可能来自于光源。检查一下基体元素强度，在标准化时可以看见，应在100左右。
另外检查描迹是否正确，还有激发点是否够黑。
的24V电源的电流怎么测?
先关闭光谱仪后面的高压控制按钮,打开光谱仪左下方的防护罩,小心将高压板组拖出,,打开高压控制按钮,找到24V电压控制板,测量.
65.能详细说一说酸溶铝和酸不溶铝的知识?
酸溶铝即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如钢，是正常存在的；而酸不溶铝即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的。
66.很细很细的线材怎么做光谱？
(1) 用光谱仪做细钢丝的横截面不行。可以用直径40＊高30-40毫米的圆钢，在圆钢的一个平面上刨(或割)一个与钢丝直径相同的半圆槽，圆钢中心铣(或钻)一个直径12毫米、深2-3毫米的孔，激发时只激发钢丝样品不与夹具放电。剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内，放到激发室上横向激发钢丝样品。仪器激发条件设置：适当降低激发电流；缩短预然时间；适当降低积分电流和延长积分时间，必要时以钢丝样品绘标准曲线。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的倍。
(2) 烧成一个小块再做准确一点。烧的时候要注意烧透，均匀。还不要用气泡。
67.搬迁要做哪些准备工作？特别是对仪器要做哪些调整？
保护好光栅，固定罗兰园，为保护晶振芯片，将ICS板拆下保护。
如果你没有维修经验，奉劝不要自己动手，因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场和解释。
68.我们用直读光谱测量镧和铈的含量，用CPA-Ⅰ分光光度法测量稀土总量，实验结果相差很大，铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有。请教诸位，稀土总量和镧、铈分量的比例关系是多少？
国家最新标准应该是铈占48％～52％，镧大约占24％～26％。
69.我公司仪器近一段时间检测元素有时会有负数出现,不知具体原因?
看看空白是不是有强度如何?一般如果没有什么问题就是含量太低了达不到分析下限.
看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有什么问题.
你可以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多次,数据都知道的再在现在做下,就可以发现一些问题.
70.直读光谱仪的校准手段有哪些?
A 光谱仪的校准如下：
描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准：标准化即再校准工作曲线，然后可用到的校准方法有：
(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)
(2)、控样法；
(3)、类型标准化法。
B (1).机械校准
(2).光学校准
(3).电气校准
(4).软件校准
C我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。
硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。
软件包括：完全标准化，类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。
仪器的校准应先由硬件开始，然后才是软件。
71.酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测?
从生产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要！
72.火花台清理时，有时还要清理负电极，我想知道负电极在光谱激发时的作用?
仪器在使用一段时间后，由于各种外界因素的影响，光路会发生偏移，使光电倍增管接收到的光信号有所损失，描迹是对仪器的光学位置进行校正，使光电倍增管接收到最大的光信号，有利于仪器工作的稳定性！
直读光谱仪常见故障排除
OBLF直读光谱仪常见故障排除 【激发光源不激发】： 1．火花台连锁开关无闭和。（将火花台外壳卸开清洁火花台后装入时，外壳左边的突出物应将火花台后部的微动开关压住，激发光源即可处于准备工作状态）。此故障现象只限于GS1000型。 2．在按下START键后气动压头无下压夹持样品动作，造成激发光源不激发。（此现象为氩气对气动压头无供气。检查氩气瓶压力。）3．在按下START键后，气动压头将样品夹持住后即抬起，激发光源不激发。（此现象为气动压头在接触样品时，样品非处理面导电性不好。建议使用一个薄的紫铜片作为两者之间的导体。应保证样品的非处理面无水，油，氧化层等妨碍导电的介质）。 4．在按下START键后，气动压头将样品夹持住后在氩气冲洗阶段样品向上跳起，气动压头即抬起，光源不激发。（此现象为氩气废气管严重堵塞，请清洁氩气废气管）。 5．在激发样品时听不到清脆的激发光源频率的声音，只听到很微小的断续放电的声音，激发程序结束后样品被激发面无放电斑痕。（此现象为在放置样品时不小心将大块的具有导电性质的金属物掉入激发台内，请马上清洁激发台。将具有导电性质的金属物取出即可恢复激发光源的正常工作）。 【标准化系数偏高（短波元素或基体元素Factor系数>1.4）】: 1．擦洗透镜。使用分析用丙酮将透镜表面的黄色附着物小心擦
洗掉，以看不到黄色附着物为止。此为标准化系数偏高的主要原因。 2．外接氩气纯度偏低或氩气流量不足（氩气表显示低于0.3Mpa）。 3．随机配备高低标校准样品在样品制备时激发表面处理不好。 处理以上三项中的任意一项均必须重新进行完全标准化工作。 【分析数据全部为零】: 1．擦洗透镜后未将透镜后的球阀扳为180度，将光路完全挡住。（此故障现象只限于QSN750,QSG750型）。 2．在擦洗透镜后不要马上分析样品。是因为仪器真空检测未达到正常值，此时负高压电源自动断开。擦洗透镜后等待五分钟即可正常工作。另外在GS1000型仪器上盖处于开启状态时激发样品也会出现此种现象。 【分析数据不稳定】: 1．在发现数据不稳定时，首先要确认仪器的外围设施是否正常。例如氩气的纯度，压力是否正常，在更换氩气时管道是否漏气。样品制备是否有问题。 2．根据激发斑点的形状及大小即可判断氩气纯度是否有问题。 3．如激发斑点无问题，使用一块标准样品激发几次可看重现性即可确认是否分析样品本身的均匀性不好，存在偏析现象。 4．分析样品在制备时是否存在裂纹，砂眼等影响分析结果的现象。 5. 通常引起分析数据不稳定的主要原因是氩气的纯度。一般情况下铸铁，铸铝及高纯金属等材质需使用99.999%纯度的氩气。
各种光谱仪的区别及应用
各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份
为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较： 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，
光谱仪使用步骤
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
直读光谱仪常见问题
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
便携式直读光谱仪操作规程
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答
傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答 1. 傅立叶变换近红外光谱仪能为我们烟草行业做什么？ 傅立叶变换近红外光谱仪在烟草工业中的应用分为定量分析和定性分析两部分。定量分析主要分析初烤烟、复烤烟和烟丝中的总糖、还原糖、总氮、烟碱、氯、钾、水份和淀粉等，还能分析制丝过程中烟丝的PH值和挥发碱等。定性分析现在主要用于产地鉴别、真假烟的鉴定及等级分类。 在线的傅立叶变换近红外光谱仪可以用于制丝生产线或打叶生产线上在线快速分析。 2. 近红外的应用和发展前景如何？ 卷烟企业需要对进厂复烤烟的化学成分进行快速分析，以满足配方的要求，用于常规湿化学方法的分析速度慢，而且对操作人员的素质要求高，很难满足快速分析的要求。国内许多烟草企业看到了近红外分析的优势，有些已经购进并实际应用，另外许多则开始关注和考察。相信随着人们对它的认识逐步加深，其应用范围会越来越广泛并成为必不可少的分析手段2002年国家烟草专卖局要求打叶复烤企业的复烤烟必须注明主要成分的含量，近红外仪器分析速度快、精确度高、操作简单的特点充分满足了打叶复烤企业的需要。 3. 与其他的检测方法相比，近红外检测具有那些优势？
a) 分析速度快，一般分析一个样品的时间为1分钟。 b) 不需要对样品进行化学处理，分析步骤简单。 c) 无消耗品，无环境污染，不破坏样品，经济无浪费。 d) 一次测试能够同时得到多种成分或指标，甚至开发多种新指标而没有所谓"通道"限制。 e) 操作简单，对人员素质无特殊要求。 f) 分析结果的精确度比湿化学方法高，准确度的统计结果接近建立模型的标准方法的误差。 因为仪器具有优异的稳定性，高重现性，操作环节少，所以数据更可靠。 g) 仪器用途广泛，能够放到现场使用，甚至能够在线实时检测。 h) 可检测的样品广泛，通常是固态的片烟、烟丝或粉末，也可以扩展到液态，还可开发检测其他辅料的方法。在辅助品吸、真假鉴别方面也取得了可喜的进展。 i) 可透过玻璃或塑料袋直接测量样品。 j) 通过模型传递，实现多用户采用同一检测基准，消除了个体差异，使数据更有说服力。
直读光谱仪作业指导书
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
直读光谱仪操作及维护规程
ARL4460/3460直读光谱仪技术操作和日常维护规程 我室采用由美国Thermo集团瑞士ARL公司生产的ARL4460/3460型光电直读光谱仪来检测钢中各种合金元素及残余元素的定量分析。 主要技术参数：短期精度RSD=0.5% 长期精度RSD=1% 载气使用高纯氩气≥99.996% 室温恒定±5℃ 电源(二相)AC220±5V 50HZ 稳压器≥5KVA 其工作原理是利用电火花的高温使被测样品中各元素从固态直接激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，经光栅分光后，特征光谱线通过出射狭缝射入各自的光电倍增管后，将光信号强度转换为电信号强度并通过计算机计算出各种元素的浓度值的过程。ARL4460/3460金属分析仪具有检出限低、分析精度高和性能稳定等特点；是一种同时式光电直读光谱仪，该仪器主要由四部分组成：(1)激发光源，为样品提供能量；（2）色散装置，分立开不同的波长；（3）电子装置，测量每一个波长的发光强度；（4）计算机，处理测量值和控制仪器。ARL4460/3460金属金属分析仪利用先进的WinOE分析软件，在国内外用于钢铁冶金行业常用元素的定量分析仪器，其广泛用于炉前快速分析。 1操作步骤： 1.1开机（开机顺序不能颠倒，必须按顺序进行，否则可能损伤仪器）； 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A; 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP; 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP; 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS; 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS； 1.1.7打开计算机。 1.2打开氩气(Ar2),控制0.3MPa>低压表压力>0.2MPa;氩气要求纯度≥99.995%，液氩效果更佳。 1.3分析步骤： 1.3.1运行WinOE进入分析程序； 1.3.2选择样品分析即单击Production/Analysis(或键下F2); 1.3.3选择相应分析任务即单击Change Task; 1.3.4放上样品，关上激发台门； 1.3.5在Sample ID处输入样品编号后，点击Sample Detail OK按钮仪器开始样品分析，在分析过程中如果发现放错试样或想中断分析，可点击Abort按钮即可中断本次分析；再一次分析仅需单击Analyse Again即可；
光谱仪操作注意事项
光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=（R.I/FeR.I）×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值，L N是低点希望值， H A是高点实测值，L A是低点实测值 ②标准化（F7）S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量（通道）=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围（在Element parameter中的“Line switch”中） ⑦类型标准化（F8）T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值，offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness（用于prespark） SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)
一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹，没有分析位置时，不允许激发； 2.当Ar气不好或点不好时，不允许出分析结果； 3.清理火花台时，要关光源，压样品夹子要垂直； 4.如果遇到激发时声音很大，应该按“F3”停止，不允许直接抬 样品夹，否则烧EK9008板，不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时，应先关总电源，再将其它电源关闭，等 到来电后，先开总电源，再开stand by，再开source（光源）后，开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品，否则，后果十分严重； 7.样品表面不能粘污，不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高，在做标准化样品或控样时，一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品，在开始分析之前，应用 CTRL+F进行Ar预冲洗，此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available！”硬件加密码无效，一般是由于EPSON打印机正在打印，激发工作，由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起，一般是由于样品上表面不导电（比如：有漆有锈）清理干净即可。 ３.“Door open”前面板门打开，一般由于火花台罩没有接触良好。
拉曼常见问题
一、测试了一些样品，得到的是Ramanshift，但是文献是wavenumber，不知道它们之间的转换公式是怎么样的？激光波长632.8nm。 1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移，频率的增加或减小常用波数差表示，拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber，单位cm－1。 2.两者一回事。 拉曼频移ramanshift指频率差，但通常用波数wavenumber表示，单位cm－1，可以说某个谱峰拉曼位移是？？波数，或？？cm－1。 3.在Raman谱中，wavenumber有两种理解，一种是相对波数，这时就等于Ramanshift；另一种是绝对波数（这在荧光光谱中用的比较多），这个绝对波数是与激发波长有关，不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的，这时Ramanshift等于（10000000/激发波长减去Raman峰的绝对波数）。 所以通常在Raman谱中，wavenumber一般可理解为Ramanshift。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体，测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯，没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害？ 2. 你测出的玻璃的信号，有没有可能们焦点位置不对？ 3. 应该是聚焦位置不对，聚在玻璃上了，我以前也犯过同样的错误。 4. 用凹面载玻片，液体量会比较多，然后用显微镜聚焦好就可以了，如果液体有挥发性，最好液体上用盖玻片，然后焦点聚焦到盖玻片以下。 如果还不行，你可以查一下“液芯光纤”这个东东 5.建议： （1）有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光，所以在溶液中的强度相对比较底，故分析物浓度要大些。 （2）你用的是共聚焦Raman吗？聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。（3）玻璃是无定形态物质，应该Raman信号比较弱才对。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的，在获得的图里面有很强的荧光，有的说，如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下，在拉曼谱里面得到的荧光背景，是真正的荧光特征谱吗？这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别？ 1. 原则上说，拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的，只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米，即用10000000nm（1cm）除以波数就行了。但有一点要注意，不同波长的激发光照射样品，得到的拉曼相近，但荧光可以有很大不同，甚至相同波长不同功率激发，荧光谱都大不一样。 2. “注意横坐标要从波数变换为纳米，即用10000000nm（1cm）除以波数就行了”？ Raman测定的是散射光，得到的是Raman shift. Raman shift和绝对波长（荧光光谱）之间要一个转换的吧。 3. 生物样品一般荧光峰比较宽，用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线，这样测出的荧光峰才比较准，特别是对于宽峰更要做这个较准。 而Raman光谱一般采集的区域比较窄（指的是波长区域），一般在窄的波长范围变化不大，因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差，但是Raman光谱来测宽荧光峰，影响就比较大。 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪? 1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。 仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。
直读光谱仪常见问题
每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。 电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在4.7欧姆左右时为正常，当远大于4.7欧姆时，热电偶烧坏。 故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮 处理步骤： 1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮， 2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏 3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线 4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上， 5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在4.7欧姆附近， 6、如在4.7欧姆附近，则断定为温度表损坏 7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的
直读光谱仪讲义 第一章 直读光谱仪的概况
第一章直读光谱仪的概况 国内外光电直读光谱仪的发展 光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。 从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。 从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。 六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
直读光谱仪
TECHNICAL DOCUMENT 技术文件 ARL 3460 金属分析仪（直读光谱仪）制造商：Thermo Scientific(瑞士)
1. Scope of Supply 供货范围 No. 序号 Ref. No. 参考号 Description 说明 Qty.数量 1 OE-34ADV A RL 3460 Advantage Metals Analyzer ARL 3460AD 金属分析仪 1 ? One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron 一米焦距，帕邢龙格装置，光谱室由特殊铸铁制造； ? Vacuum spectrometer 真空型光谱室 ? Temperature controlled to 38 ±0.1o C 温控系统 (38±0.1o C)； ? MBS 201/I argon stand MBS 201/I 充氩激发台； ? Spark table with diam. 16mm hole & electrode holder assembly 直径16mm 的火花激发台，包括电极夹具装置； ? Cooling system for spark table 激发台水冷系统 ? HiRep II excitation source with High Energy Prespark capacity, 400Hz 具有高能预火花能力的HiRep II 高重复率火花激发光源，400Hz ； ? Integral measuring electronics section 积分测量电子部分； ? Status control card ? Diagnostics 光谱仪状态控制卡 ? 具有自诊断功能 OXSAS OXSAS analytical software OXSAS 分析软件(中文分析软件) 1 OXSAS analytical software OXSAS 分析软件，主要功能如下： ? Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTML pages using Internet Explorer; 图解式用户界面；使用Explorer 浏览器，通过HTML 页面进行导航、操作和显示。? Shortcuts for analyses and other ordinary tasks with one click; 使用单键捷径式操作进行分析和其他日常任务操作。 ? Automatic analytical program choice;自动分析程序选择。 ? Manual input of values;手工数据出入。 ? Flexible result display and printing;灵活的分析结果显示和打印。 ? Quality check & quality sort;质量检查和分类。 ? Concentration result recalculation;浓度结果再计算； ? Instrument control with on-line integrated SPC-Basic; 基于在线式基本SPC 技术的仪器控制。 ? Instrument standardization and type standardization with audit trail; 采用检查跟踪方式进行仪器标准化和类型标准化。 ? Software and instrument configuration tools and utilities; 软件和仪器配置工具及应用。 ? Result storage. Basic post-treatment and export to popular software applications;结果存储；基本的处理后管理并输出到通用的应用软件中。 ? Result validation and edition, with audit trail; 采用检查跟踪方式对分析结果进行确认和编辑。
直读光谱仪操作规程全
为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度：+18℃―+28℃；短期温度变化率不要超过±5℃/小时。 1.3 作业环境最佳湿度：20～80％相对湿度。 1.4 工作电压稳定：230±10%，频率：50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在0～ 2.5MPA 。 1.6 氩气纯度必须≥99.995%；O 2≤5ppm N ≤20ppm H2O ≤5ppm CO 2+CH 4≤5ppm 。 4. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 2.4.2 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500℃。 2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa 。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪（欧式插板）和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反 电压恒定230±10% 温度值设定500℃ 输出压力调节
2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx ”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID 图来维护。 2.2.5 将SUS 样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS 样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。 2.3 仪器ICAL 标准化操作 2.3.1 仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作；或者仪器提示要做ICAL 标准化 的时候（如果是仪器提示要做，要观察激发点是否正常，不正常的话是其它原因造成 的，查找相应原因）做ICAL 标准化。 2.3.2 将RH18\34放在火花台上 2.3.3 选择 “Spark Analyzer Vision Mx ”软件F7（或系统|ICal|ICalize…）→选择标样（RH18\34)。 2.3.4 按F2激发，仪器自动激发第一点。 2.3.5 将RH18\34移动一个位置，放好RH18，仪器自动激发第二点。 2.3.6 以此类推，直到HR18\34仪器激发出第五个点。 光源开关 绿色为正常 SSE/MID 图 红色为异常 异常原因提示
光谱仪通用技术规范
光谱仪 通用技术规范
光谱仪 采购标准技术规范使用说明 1. 本采购标准技术规范分为标准技术规范通用部分、标准技术规范专用部分以及本规范使用说明。 2. 采购标准技术规范通用部分原则上不需要设备招标人（项目单位）填写，更不允许随意更改。如对其条款内容确实需要改动，项目单位应填写《项目单位通用部分条款变更表》并加盖该网、省公司招投标管理中心公章及辅助说明文件随招标计划一起提交至招标文件审查会。经标书审查同意后，对通用部分的修改形成《项目单位通用部分条款变更表》，放入专用部分，随招标文件同时发出并视为有效。 3. 采购标准技术规范专用部分分为标准技术参数、项目单位需求部分和投标人响应部分。《标准技术参数表》中“标准参数值”栏是标准化参数，不允许项目单位和投标人改动。项目单位对“标准参数值”栏的差异部分，应填写“项目单位技术差异表”，“投标人保证值”栏应由投标人认真逐项填写。项目单位需求部分由项目单位填写，包括招标设备的工程概况和招标设备的使用条件。对扩建工程，可以提出与原工程相适应的一次、二次及土建的接口要求。投标人响应部分由投标人填写“投标人技术参数偏差表”，提供销售业绩、主要部件材料和其他要求提供的资料。 4. 投标人填写“技术参数和性能要求响应表”时，如与招标人要求有差异时，除填写“技术偏差表”外，必要时应提供相应试验报告。 5. 有关污秽、温度、海拔等需要修正的情况由项目单位提出并在专用部分的项目单位技术差异表明确表示。 6. 采购标准技术规范的页面、标题等均为统一格式，不得随意更改。
目录 1总则 (1) 1.1 一般规定 (1) 1.2 投标人应提供的资格文件 (1) 1.3 工作范围和进度要求 (1) 1.4 技术资料 (1) 1.5 标准和规范 (1) 1.6 必须提交的技术数据和信息 (2) 2 性能要求 (2) 3 主要技术参数 (2) 4 外观和结构要求 (3) 5 验收及技术培训 (3) 6 技术服务 (3) 附录A 供货业绩 (4) 附录B 仪器配置表 (4)