甲壳素提取方法
甲壳素的提取工艺
原料：虾蟹壳
含量：虾蟹壳中甲壳素含量高达10-25％
1.原料: 虾、蟹壳要及时洗净、晒干, 保持质量。
2. 浸酸: 在水缸内进行, 每百斤蟹壳加工业盐酸3 0 斤(婆梅氏30 度) , 水200 斤。起先应经常翻动蟹壳, 以后每隔4 小时翻动一次。一般浸酸需30 -40 小时, 若有些原料浸酸后仍不变软, 且酸液中又无气泡发生歹说明酸量不足, 应再加
人一些浓酸。浸酸后将蟹壳用水洗至中性(PH 6- 7 )
3．碱液煮：浸酸后，软壳的主要成分是蛋白质和一定量的油脂，为了除去
这部分蛋白质和油脂, 需碱煮40 分钟(婆梅氏达16 ~ 18 度) , 然后水
洗至中性
4. 二次浸酸: 为了进一步除净钙质, 需二次浸酸,酸液浓度比第一次要低, 酸度在婆梅氏5 度左右, 浸1 0 ~ 2 0 小时, 勤翻动, 浸酸后水洗并日光晒千(为了节省劳力也可一次性浸酸但要彻底) 。
5．二次煮碱: 为了进一步脱脂, 应再用碱煮30 分钟(婆梅氏8 ~ 10 度)。
6 .过干: 洗净晒干即为半成品。
7 . 脱乙酞基: 甲壳质经浓碱加热60 一80 ℃保温2 8 ~ 4 9 小时, 脱去酞基, 水泡至中性, 干燥后即成为可溶性甲壳质成品。检查乙酸基是否脱去的方法, 可取1克保温中的甲壳质, 洗去碱液沥干后放在1 0 毫升2 %醋酸溶液中15 分钟, 甲壳质溶化即表示乙酚已经脱去,反之要继续保温脱去乙酸基。
虾壳含蛋白质、钙质较少, 浸酸中酸液浓度要比蟹壳稀, 每道工序少用酸碱10％左右。
杨树纯化木质素分离及其表征的研究-精选学习文档
杨树纯化木质素分离及其表征的研究 前言 21世纪世界各国面临着资源消耗过度、环境污染加剧的困境，积极寻找可再生能源、采用绿色化学土艺、减少环境污染是人类社会能够持续发展的唯一出路。国际能源局（IEA）声明，到2050年生物燃料有望提供世界总运输燃料需求量的27%，可达7.5亿吨石油当量。 杨树是一种全球大面积栽培的木本作物，具有适应性广、年生长期长和生产速度快等特点，是木质纤维素的重要研究代表，杨木的资源化利用具有着重要的意义。通过对木质纤维素原料进行预处理、酶解可以得到葡萄糖，进而发酵制取纤维乙醇。目前，纤维乙醇的制取土艺是可行的，然而土艺成本和产品经济性确是制约发展的重要因素。预处理过程中，有效地将木质素分离纯化并加以利用，能够提升纤维乙醇的整体经济性。木质素是单体繁多、结构复杂的一类三维立体高聚物，由苯丙烷结构单体通过醚键和碳碳键联结而成的无定形高聚物，侧链上存有各种官能团，半纤维素和木质素间的化学键联结形成的网络结构使其难以分离提取。 本研究通过磷酸丙酮法、碱法蒸煮法和有机溶剂法对杨树进行预处理，将分离纯化的木质素[[7]作为研究对象，并与国标法所提取木质素进行对比。通过红外吸收光谱和核磁共振进行表征，从木质素产率和改性程度的角度入手，寻求
能够实现生物质资源全组分利用的最为适合的预处理方法，提升纤维乙醇的产品经济性。 1实验部分 1.1试剂和仪器 杨树枝取自北京吕平，杨树末是经过去皮、烘干、截块、粉碎、筛分J步处理而得，过0.84mm筛孔，在索氏抽提器中苯醇抽提4h，空气中自然放置备用。所用化学试剂均为分析纯，所用水为去离子水。 红外光谱测定在Nicolet6700型FT}R（美国热电公司）上进行，由于所制得木质素是有机粉状物，需采用含有1%I}B:压片法进行预处理。液体‘HNMR在400MHz的400NMR型谱仪（瑞士Bruke:公司）上进行，准备25mg样品溶解在1.0mL 氖代二甲亚矾DMSOI6中，在25℃条件下测定HNMR，每个样品扫描16次70。脉冲角，脉冲宽度10.i,m，延迟时一间15s。 1.2磷酸丙酮预处理 杨树末和磷酸（质量分数85%）首先在水浴恒温振荡器中预浸，比较反应温度、固液比和反应时-间对木质素产率的影响规律。随后加入预冷的丙酮并充分萃取5min， 10000r/min高速冷冻离心实现固液分离，萃取漓心过程需重复3次。离心所得残留固体经过水洗，称重、酶解、发酵制取纤维乙醇；通过旋转蒸发仪对萃取液中的丙酮进行减压蒸馏回收，剩余酸液中加水并自然沉降1h，通过0.45,m混合
青蒿素的提取
青蒿素的提取工艺比较 班级：制药工程111班 姓名：黎健玲 【摘要】青蒿素是从青蒿中提取的一种抗疟疾的有效成分，本文从青蒿中提取 青蒿素的一些提取工艺，通过比较的方法，对青蒿中青蒿素的提取工艺进行了综述，讨论了青蒿素提取工艺的研究方向。 关键词：青蒿素；工艺提取；方法比较 青蒿素( artemisinin) 又名黄蒿素，是从一年生菊科( As-teraceae) 艾属草本植物黄花蒿( Artemisia annua L． ) 中提取分离得到的一种化合物，于20 世纪70 年代初首次由中国学者从黄花蒿中分离得到，是目前世界上公认的最有效治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物，且青蒿素联合治疗已成为世界卫生组织( World Health Organization WHO) 推荐的治疗疟疾的首选方法。药理研究证实，青蒿素除具有抗疟作用外，还具有抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和肿瘤细胞毒性抑制瘢痕成纤维细胞、抗单纯疱疹病毒等作用，在现代临床上用于对恶性疟疾、发热、血吸虫病、口腔黏膜扁平苔藓、红斑狼疮、心律失常的治疗，并且对类风湿性关节炎的免疫有显著疗效，青蒿素及其衍生物是新型抗疟药，具有高效、快速、低毒、安全等特点。 1 青蒿素理化性质及来源 青蒿素为无色针状结晶，溶点为156 ～157 ℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水，因其具有特殊的过氧基团，所以对热不稳定，易受湿、热和还原性物质的影响而分解。青蒿素的分子式为C15H22O5相对分子质量为282．33，是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯，有一个包括过氧化物在内的1，2，4-三噁烷结构单元，其中包括7个手性中心。目前青蒿素的获得主要是直接从青蒿植株的地上部分提取，因为青蒿的花、叶片、茎中均含有青蒿素。研究表明，叶片和花表面的腺毛是青蒿素的主要合成和储存部位［1］。唐其等研究发现青蒿植株不同部位不同时期的青蒿素含量不同，同时植株中青蒿素含量也与生长环境、产地等条件切相关［2］。我国是青蒿索的主产国，世界上约70%的青蒿资源分布在我国。在我国的广西、云南、四川、贵州、重庆等地青蒿资源丰富，而且具有巨大的商业开发价值。目前，青
木质素提取及其应用研究进展
木质素提取及其应用研究进展 王婷 (新疆化工设计研究院，乌鲁木齐830006) 摘要：木质素主要来源于制浆造纸过程中的黑液, 具有潜在工业价值，应用前景十分广阔。本文介绍了木质素的提取方法以及木质素在农林业、石油化工、水泥及混凝土工业、高分子材料中的应用。 关键词：木质素；提取；进展 1 前言 木质素是存在于植物纤维中的一种芳香族高分子化合物，其含量可占木材的50%,在植物组织中具有增强细胞壁及黏合纤维的作用。在自然界中，木质素的储量仅次于纤维素，而且每年都以500亿t的速度再生。制浆造纸工业每年要从植物中分离出大约 1.4 亿t纤维素，同时得到5000万t 左右的木质素副产品。但迄今为止，超过95 %的木质素仍以“黑液”形式直接排入江河或浓缩后烧掉，很少得到有效利用[1]。 随着资源危机和人类对环境保护意识的日益增强，如何有效地综合利用木质素这一天然可再生的废弃资源已被许多国家提到战略高度考虑。研究开发木质素及木质素类化合物成为有用工业产品，如：橡胶的偶联剂、补强剂，染料的分散剂，钻井泥浆的降粘剂，工业废气的脱硫剂等等，无论从保护环境的角度，还是利用废弃资源的考虑都是一项具有良好的社会意义及经济价值的课题[2]。 2 木质素的提取方法 木质素按照可溶性又分为硫酸木质素、盐酸木质素、氧化铜氨木质素、高碘酸木质素、碱木质素、乙醇木质素、硫木质素、酚木质素、有机胺木质素等。酸木质素、氧化铜氨木质素是将将木质素以外的成分溶解除去，木质素作为不溶性成分分离。而其他的是将木质素作为可溶性成分来进行分离[3]。 酸木质素在分离过程中受到酸的作用，其结构会发生化学变化，不过盐酸木质素的变化比硫酸木质素的变化要小一些。硫酸木质素在分离过程中所发生的变化，是由于在水解的同时木质素发生高度缩合反应造成的[3]。 作为后一类分离方法的典型例子是造纸的制浆过程。传统的制浆方法有两种：一种是碱法制浆，碱法蒸煮中，使用碱液处理植物原料。根据所用的碱料不同，又分为石灰法、烧碱法和硫酸盐法三种。石灰法蒸煮液的成分主要为Ca(OH)2，烧碱法蒸煮液的成分主要为NaOH，而硫酸盐法蒸煮液的成分主要为NaOH和Na2S。石灰法和烧碱法主要适用于草类原料，硫酸盐法既可蒸煮草类原料也可蒸煮木材原料。另一种方法是亚硫酸盐法，亚硫酸盐法使用亚硫酸盐(钙、镁、钠、氨的亚硫酸盐) 药液,在130℃～140℃下加热蒸煮植物原料。根据蒸煮液pH 值的不同，此法又分为酸性亚硫酸盐法(pH 值1.5～2) 、亚硫酸氢盐法(pH值4～5)、中性和碱性亚硫酸盐法(pH值10～13.5)几种[4]。 传统制浆法使用水作为溶剂，制浆过程中产生大量废水,废水中含有大量的有机物，尤其是木质素，不仅造成环境污染还造成资源的大量浪费。
微生物发酵法提取甲壳素的国内外进展
食 品 科 技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第37卷 第3期 生物工程· 40 ·甲壳素(Chitin)是自然界中唯一带正电荷的天然高分子聚合物，学名为(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖(C 8H 13NO 5)n。它的来源极为广泛，主要存在于甲壳动物外壳、软体动物内骨骼、昆虫表皮、菌类及藻类等微生物的细胞壁中。每年地球上的生物合成量约为100亿t，是产量仅次于纤维素的第二大可再生资源，也是除蛋白质外数量最大的含氮天然有机高分子。甲壳素收稿日期：2011-08-11 *通讯作者 作者简介：程倩(1986—)，女，湖北天门人，博士研究生，研究方向为食品科学。 性能独特、组织相容性良好、可生物降解，其开发应用已涉及工业、农业、国防、化工、环保、食品、医药、保健、美容、纺织等诸多领域。目前，工业上用来生产甲壳素的主要原料是水产加工厂废弃的虾壳和蟹壳，其甲壳素的含量一般在15%~40%，蛋白质含量为20%~40%，碳酸钙含量为20%~50%。制备甲壳素的方法主要包括脱盐、脱蛋白、脱色等３个步骤，即采用稀盐酸程 倩1，吴 薇2，籍保平1* (1.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083； 2.中国农业大学工学院，北京 100083) 摘要：甲壳素是含氮天然有机高分子，具有优良的生物活性、安全性和降解性，在农业、化工、环保、食品、医药等行业有着巨大的应用前景。甲壳素制备方法主要有传统的酸碱法以及新兴的微生物发酵法。对微生物发酵法提取甲壳素的国内外研究进行综述，并探讨了微生物发酵的问题及今后的研究方向。 关键词：甲壳素；发酵；提取；进展 中图分类号：TS 201.3 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)03-0040-04 Progress on the extraction of chitin by microbial fermentation CHENG Qian 1, WU Wei 2, JI bao-ping 1* (1.College of Food Science and Nutritional Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083; 2. College of Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083 )Abstract: Chitin is a nitrogen-containing natural organic polymer, possesses excellent biological activity, safety and degradability, and has a great prospect in agriculture, chemical industry, environmental protection, food, pharmaceutical and other industries. The traditional acid-base method and the emerging microbial fermentation are two main methods for chitin preparation. In this paper, the advance of the extraction of chitin by microbial fermentation at home and abroad was illuminated. At last, the method of fermentation was also discussed. Key words: chitin; fermentation; extraction; progress 微生物发酵法提取甲壳素的国内外研究进展
青蒿素提取工艺
青蒿素提取工艺 一、基本释义 青蒿素英文别名Arteannuin、Artemisinine、Qinghaosu；熔点156-157℃ ( 水煎后分解)；MDL号MFCD00081057；青蒿素分子式为C15H22O5，分子量，组分含量:C %，H %，O %。 青蒿素是从植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。其对鼠疟原虫红内期超微结构的影响，主要是疟原虫膜系结构的改变，该药首先作用于食物泡膜、表膜、线粒体，内质网，此外对核内染色质也有一定的影响。提示青蒿素的作用方式主要是干扰表膜-线粒体的功能。可能是青蒿素作用于食物泡膜，从而阻断了营养摄取的最早阶段，使疟原虫较快出现氨基酸饥饿，迅速形成自噬泡，并不断排出虫体外，使疟原虫损失大量胞浆而死亡。体外培养的恶性疟原虫对氚标记的异亮氨酸的摄入情况也显示其起始作用方式可能是抑制原虫蛋白合成。 二、提取工艺 从青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法。挥发油主要采用水蒸汽提取，减压蒸馏分离，其工艺为:投料-加水-蒸馏-冷却-油水分离-精油;非挥发性成分主要采用有机溶剂提取，柱层析及重结晶分离，基本工艺为:干燥-破碎-浸泡、萃取(反复进行)-浓缩提取液-粗品-精制。 1、化学合成 半合成路线:从青蒿酸为原料出发，经过五步反应得到青蒿素，总得率约为35~50%。 第一步:青蒿酸在重氮甲烷/碘甲烷/酸催化下与甲醇反应，再在氯
化镍存在的条件下，被硼氢化钠选择性还原得到二氢青蒿酸甲酯; 第二步:二氢青蒿酸甲酯在四氢呋喃或乙醚溶液中用氢化铝锂还原成青蒿醇; 第三步:青蒿醇在甲醇//氯仿/四氯化碳溶液中被臭氧氧化后得到过氧化物，抽干后再在二甲苯中用对甲苯磺酸处理得到环状烯醚; 第四步:环状烯醚溶解于溶剂中，在光敏剂玫瑰红/亚甲基蓝/竹红菌素等存在下进行光氧化合生成二氧四环中间体，再用酸处理得到脱羧青蒿素; 第五步:脱羧青蒿素在四氧化钌氧化体系或铬酸类氧化剂的作用下氧化得到青蒿素。 全合成路线:可由多种路线对青蒿素进行全合成。如Schmil等1983年报道了一条应用关键化合物烯醇醚在低温下的光氧化反应引进过氧基的全合成路线，反应以(-)-2-异薄荷醇为原料，保留原料中的六元环，环上三条侧链烷基化，形成中间体，最后环合成含过氧桥的倍半萜内酯。许杏祥等于1986年报道了青蒿素的化学合成途径，其合成以R-(+)-2香草醛为原料，经十四步合成青蒿素。 生物合成 青蒿素等类的生物合成在细胞质中进行，途径属于植物类异戊二烯代谢途径，可分为三大步:由乙酸形成FPP，合成倍半萜，再内酯化形成青蒿素。:FPP→4,11-二烯倍半萜→青蒿酸→二氢青蒿酸→二氧青蒿酸过氧化物→青蒿素。在青蒿芽、青蒿毛状根和青蒿等培养体系中进行的青蒿素合成技术极有可能被应用于工业生产。
碱木质素的提纯
碱木质素的官能团[8] 木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等。木质素结构中存在较多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在。木质素结构中的酚羟基是一个十分重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚化、酯化和缩合的程度，溶解性能等。磨木木质素中羟基含量为1.00~1.25/OCH3，其中酚羟基含量是0.24~0.335/OCH3。这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型。木质素中游离羟基的含量可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非水电导滴定方法测定。 木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料。 酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应。酚羟基的邻位、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺[9]。 羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂。 木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为0.18~0.20/OCH3。羰基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂。 木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用。 1.1.3 碱木质素的提纯方法 工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化。对于纯度要求高的木质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤等方法进行初步纯化。有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷－乙醚法和丙酮提纯法。
木质素的测定方法研究进展
本文由dylan_may贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 第 41 卷 3 期第 2007 年 6 月 河南农业大学学报 Journal of Henan A gricultural U niversity Vol 41 No. 3 . Jun. 2007 文章编号 : 1000 - 2340 ( 2007 ) 03 - 0356 - 07 木质素的测定方法研究进展 苏同福 ,高玉珍 ,刘 ,周 ,宫长荣霞斌 1 1 1 2 1 ( 1. 河南农业大学 ,河南郑州 450002; 2. 黄河中心医院药剂科 ,河南 郑州 450003 ) 摘要 : 对木质素的制备、总量的测定及其结构和分子量的测定等进行了综述 , 并分析了这些测定方法存在的问题 ,指出了将太赫兹技术应 用于木质素测定的前景 . 关键词 : 木质素 ; 降解 ; 太赫兹中图分类号 : Q 539; O 636. 2 文献标识码 : A Rev iew of D eterm ina tion of L ign in SU Tong2fu , GAO Yu 2zhen , L I Xia , ZHOU B in , GONG Chang2rong U ( 1. Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China; 1 1 1 2 1 2. Pharmacy of yellow R iver Central Hosp ital, Zhengzhou 450003, China ) Abstract: Testing methods for total lignin, p reparation of lignin, structures and molecular weight, are introduced in this article. Problem s existing in these testing methods are analysed and the p rospects of the terahertz technology app lication to lignin analysis are pointed out . Key words: lignin; decompose; terahertz 木质素 ,又称为木素 , 广泛地存在于木材与禾本植物体内 , 通常认为是植物体在次生代谢合成的 ,在植物体内具有机械支持、防止生物降解、输送水分等功能 . 木质素的化学组成是苯丙烷类物质 (包括对羟基苯丙烷、—邻甲氧基苯丙烷以及 4 —羟基—3, 5 —二甲氧
利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法与设计方案
本技术公开了利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法。本技术以虾壳为原料，洗净干燥，研磨成粉，然后加入适当浓度的葡萄糖，灭菌后首先接种枯草芽孢杆菌，然后流加适当浓度乙醇并接种醋酸杆菌继续发酵。枯草芽孢杆菌生长产生的蛋白酶降解虾壳中的蛋白质。醋酸杆菌则以乙醇为碳源，上述被枯草芽孢杆菌降解的虾壳蛋白为氮源，生长产生醋酸，溶解虾壳中的矿物质使其变成可溶性的钙等金属离子。本技术公开的甲壳素制备方法将虾壳脱蛋白与脱盐两工艺过程耦合起来，合二为一，操作简单可行，脱蛋白和脱盐效果好，不仅实现了对虾壳的高值化利用，且简化了甲壳素的生产工艺，降低生产成本，减少对环境的污染。 权利要求书 1.一种利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤S1：虾壳粉碎，得到虾壳粉； 步骤S2：在虾壳粉中添加葡萄糖、酵母膏和水，搅拌均匀后灭菌，得到虾壳培养基质； 步骤S3：在虾壳培养基质中接种枯草芽孢杆菌，35～38℃、160～200rpm条件下发酵48～52h，得到枯草芽孢杆菌发酵基质； 步骤S4：待枯草芽孢杆菌发酵结束后，不更换培养基，直接在上述枯草芽孢杆菌发酵基质中流加浓度5％～7％的无水乙醇，搅拌均匀，得到乙醇发酵基质； 步骤S5：上述枯草芽孢杆菌发酵基质流加乙醇后，不灭菌，接种醋酸杆菌，30～35℃、160～200rpm条件下发酵60～72h，得到醋酸杆菌发酵液； 步骤S6：将醋酸杆菌发酵液进行固液分离，沉淀用水洗至中性，按照固液重量比1：10加入浓度10％的双氧水溶液进行脱色，室温条件下浸泡2h；
步骤S7：脱色后的固体物质经过洗净烘干，得到白色固体甲壳素。 2.根据权利要求1所述的利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：将干燥的虾壳原料进行研磨，过60～80目筛网，得到虾壳粉。 3.根据权利要求1所述的利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法，其特征在于：所述步骤S2中，虾壳粉、葡萄糖、酵母膏的添加量分别为水体积的4％～6％、5％～8％、0.2％～0.5％。 4.根据权利要求1所述的利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法，其特征在于：所述步骤S3中，枯草芽孢杆菌的接种量为虾壳培养基质体积的1％～3％。 5.根据权利要求1所述的利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法，其特征在于：所述步骤S5中，醋酸杆菌的接种量为乙醇发酵基质体积的3～5％。 技术说明书 一种利用微生物发酵从虾壳中提取甲壳素的方法 技术领域 本技术属于食品工业技术领域，涉及一种提取甲壳素的方法，具体涉及一种利用微生物发酵除去虾壳中的蛋白质和矿物质来制备甲壳素的方法。 背景技术
青蒿素的发现,提取及一系列发展应用教案
青蒿素的发现，提取及一系列发展应用 1.时代背景：时代背景.mp4 世界上影响人数最多的疾病并非现在深受关注的艾滋病，而是一种堪称“历史悠久”的疾病——疟疾，也就是俗称的“打摆子”，同时，它也是当今除艾滋病外，上升趋势最为显著的一种传染病，每年2～3亿人感染此病，200多万人死亡。19世纪从南美洲金鸡纳树皮中得到的奎宁曾成为最有效的药物，治愈了众多的疟疾患者。20世纪第二次世界大战后模仿奎宁基本结构而合成的一批新药如氯喹、伯喹也曾救治过无数的病人。但是20世纪60年代出现抗药性疟原虫后，以往常用的抗疟药（如氯喹、磺胺、奎宁等）的效果便不复存在，以至于造成了无药可医的局面，特别在东南亚、非洲地区情况更为严重。青蒿素类药物的出现以其副作用低且不易产生抗药性而被誉为“治疗疟疾的最大希望”。 2. 什么是青蒿素时代背景.mp4 ◆分子式为C15H22O5，分子量282.33，组分含量：C 63.81%，H 7.85%，O 28.33%。 ◆无色针状晶体，味苦。 ◆在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。
青蒿素（Artemisinin）又名黄蒿素，是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物。分子式为C15H22O5，分子量为282.34，具有过氧键和δ-内酯环，有一个包括氧化物在内的1，2，4-三恶烷结构单元，在自然界中是非常罕见的，它的分子中包括7个手性中心。青蒿素为无色针状结晶，熔点为156～157℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，
可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团，对热不稳易受湿、热和还原性物质的影响而分解。 3.为什么要选用青蒿治疗疟疾？ 疟疾是一个非常古老的疾病。我们的先人对它还是有一定办法的。在晋代葛洪所著的《肘后备急方》中就有关于疟疾的治疗方药，原文如下：青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之。意思是，用一把青蒿，以二升的水浸渍以后，绞扭青蒿，取得药汁，然后一次服尽。可别小看这几句话，它说明，我们的古人对于青蒿截疟已经有了很深入的认识。 4.验证青蒿素对疟疾的治疗效果实验： 为什么在实验室里青蒿的提取物不能很有效地抑制疟疾呢？是提取方法有问题？还是做实验的老鼠有问题？ “青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”为什么这和中药常用的高温煎熬法不同？原来古人用的是青蒿鲜汁！温度！这两者的差别是温度！很有可能在高温的情况下，青蒿的有效成分就被破坏掉了。改用沸点较低的乙醚进行实验，她在60摄氏度下制取青蒿提取物。接下来在实验室里，青蒿提取物对疟原虫的抑制率达到了100%！
木素提取的简便实用方法
酸水解分离木素 酸水解法是常用来分离原料木素和纸浆残余木素的方法。酸水解法是将抽提后的木粉或纸浆用二氧六环一水一盐酸溶液进行酸水解(盐酸浓度为0.lmolL/)"操作过程如下: 将100g可以通过20目筛的木粉(绝干量)试样加入到5000ml的三颈瓶中,再加入3000mL0.lmol/L盐酸的二氧六环:水溶液(二氧六环:水体积比为82:18,此共沸物的沸点是880C)"装上回流装置,通入氮气,加热回流2h, 酸水解后,过滤,用二氧六环:水溶液洗涤"收集滤液及洗涤液,在400C以下旋转蒸发,直至所有的二氧六环被蒸发掉"蒸发过程中,剩余液体的体积不能太少,以避免酸性太高"将剩余液体静置于冰箱中使木素凝聚,滤出沉淀,并洗至中性"将沉淀分散在少量水中,形成悬浮液,冷冻过夜"冷冻干燥即可得到粉末状木素试样"该木素试样由正戊烷抽提h8,即可得到纯净的木素试样"虽然酸水解木素的纯度比较高,木素得率比磨木木素有所提高,但是依然比较低,一般为30%左右"同时,因为酸水解时酸的浓度比较高,很有可能改变木素的结构"。 酶解分离木素 木粉或纸浆经过球磨以后,进行酶解,结束后进行分离,即可得到粗的木素试样"粗木素试样用二氧六环:水溶液溶解,过滤得到溶有木素的溶液,旋转蒸发掉二氧六环,然后冷冻干燥即可得到酶解木素"酶解时木素结构基本上没有改变,得率也非常高,可达80%"但是,因为分离过程中,木素和碳水化合物的连接LCC没有被断裂开来,所以木素中含有碳水化合物,同时酶本身的蛋白质也会残留在木素试样中,使得木素的纯度比较低[811"以上是几种常用的木素分离方法,但是用它们分离出来的木素都有局限性"近年来,AgryorpouloS在这些方法的基础上，发展了能够分离出高得率!高纯度木素的酶解一弱酸解两段法,本研究中原料木素和纸浆残余木素均采用该方法进行分离"同时,对于黑液中溶出木素分离采用酸析的方法,得到木素试样,然后经两段法中的弱酸水解对木素进行纯化"。 原料木素和纸浆中残余木素的分离—— 两段法 酶-弱酸水解两段法分离原料木素流程如图4一3所示"具体过程如下: 第一段,酶处理" 绝干量60g的木粉,置入含有1200ml PH为4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的锥形瓶里,加入18ml纤维素酶(360IU/g),封口后置入400C的恒温摇床里,反应48h。整个反应过程中剧烈摇动,使其混合均匀"反应结束后,过滤并用
甲壳素(甲壳质)的功效
甲壳素（甲壳质）的功效 甲壳素，又称甲壳质、几丁质，英文名Chitin。甲壳质是1811年由法国学者布拉克诺(Braconno)发现，1823年由欧吉尔(Odier)从甲壳动物外壳中提取，并命名为CHITIN，译名为几丁质。外观及性质：淡米黄色至白色，溶于浓盐酸/磷酸/硫酸/乙酸,不溶于碱及其它有机溶剂,也不溶于水。甲壳质的脱乙酰基衍生物(Chitosan derivatives)壳聚糖（chitosan）不溶于水，可溶于部分稀酸。甲壳素具有抗癌抑制癌、瘤细胞转移，提高人体免疫力及护肝解毒作用。尤其适用于糖尿病、肝肾病、高血压、肥胖等症，有利于预防癌细胞病变和辅助放化疗治疗肿瘤疾病。 一般通称：甲壳质，甲壳素，（经脱乙酰化后称为）壳聚糖. 英文名称：Chitin. 中文学名：几丁质、甲壳素 化学名称：β-（1→4）-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖 别名：壳多糖、几丁质、甲壳质、明角质、聚乙酰氨基葡糖 分子式及分子量：（C8H13NO5）n (203.19)n 性状：外观为类白色无定形物质，无臭、无味。 能溶于含8%氯化锂的二甲基乙酰胺或浓酸；不溶于水、稀酸、碱、乙醇或其它有机溶剂。 自然界中，甲壳质广泛在于低等植物菌类、虾、蟹、昆虫等甲壳动物的外壳、真菌的细胞壁等。它是一种线型的高分子多糖，即天然的中性粘多糖，若经浓碱处理去掉乙酰基即得脱乙酰壳多糖。甲壳质化学上不活泼，不与体液发生变化，对组织不起异物反应，无毒，具有抗血栓、耐高温消毒等特点。脱乙酰壳多糖是碱性多糖，有止酸、消炎作用，可降低胆固醇、血脂。 甲壳素功效：
1、降血脂作用血脂是指血液中脂类的含量。广义的脂类指中性脂肪（甘油和甘油三酯）和类脂质（胆固醇、胆固醇酯和磷脂）。 “甲壳质”可通过几个途径产生驱脂作用。 1）“甲壳质”阻碍脂类的消化吸收：进入肠腔的脂类因难溶于水无法吸收，需经过胆汁酸的乳化作用，将脂肪变成很小的油滴，以此来扩大与胰脂酶的接触面积利于脂肪的消化。肝脏生成的胆汁酸（带负电荷）经胆道排入肠腔非常容易与聚集它周围的甲壳质（带正电荷）结合，形成屏障而妨碍吸收，同时由消化道排出体外。大量的胆汁酸被消耗，从而阻碍脂类的吸收，实现降低血脂。 2）“甲壳质”有利于胆固醇转化：人体内的胆固醇主要来自食物摄入和自身合成。当人们一提到胆固醇往往会谈虎色变，认为胆固醇是造成心脑血管动脉硬化疾病的元凶，因而把胆固醇看成是对人体有害的物质。但是，任何事物都有其相对性，实际上胆固醇也是我们身体不可缺少的物质。他是构成脑、神经、性激素、细胞膜等的重要物质，而脂肪消化吸收时不可缺少的胆汁酸，也是胆固醇转化而来的。因此，胆固醇的值应保持在一个正常的范围之内。少了影响胆汁酸转化引起消化不良；一旦过剩，就会聚集在血管壁上，使血液循环恶化，引发动脉硬化等疾病。 低密度脂蛋白为胆固醇的主要携带者，胆固醇于肝脏转化为胆汁酸，储存于胆囊内，排入十二指肠将参与脂类的消化吸收过程，其后，95%的胆固醇被肠壁吸收入血重新回到肝脏，即所谓的胆汁酸的肝肠循环。小肠内的胆汁酸与甲壳质结合排出体外，使进入肝肠循环的胆汁酸大为减少。人体将肝脏以外的胆固醇运入肝脏，用来制造胆汁酸，最终促成体内胆固醇数量下降，血脂降低。 3）升高血液中高密度脂蛋白的含量 脂类与蛋白结合成脂蛋白，低密度脂蛋白则将胆固醇由肝脏运向周围组织，诱发组织硬化；高密度脂蛋白将周围组织的胆固醇运回肝脏。甲壳质降血脂，使血液中胆固醇含量下降，低密度脂蛋白数量也随之下降，高密度脂蛋白数量上升有助于防止动脉硬化的产生。 2、降血压的作用 1）体液调节作用：造成高血压的原因很多，其中体液内分泌调节占重要地位。实验医学证明，人体过量摄入氯化钠（食盐），使氯离子堆积，导致人体处于高血压状态。其机理为肝脏产生的血管紧张素源在血液中平时不显示活性，在转换酶（ACE）的作用下生成的血管紧张素Ⅰ是一种生理活性较低的中间产物，二次经转换酶（ACE）的作用生成的血管紧张素Ⅱ生理活性极强，作用于中、小动脉内膜使血压升高。氯离子是转换酶（ACE）的激活剂，体内适量的甲壳质溶解后形成阳离子基团与氯离子结合排出体外，削弱了转换酶的作用，血压则无法升高。氯化物Cl¯ Cl¯ —→ACE激活————→ ACE激活————→ ACE激活↓↓↓血管紧张素源兴奋—→血管紧张素Ⅰ兴奋—→血管紧张素Ⅱ 兴奋→入血 2）降血脂同时降血压：甲壳质降低血脂，多量的胆固醇由周围组织运回肝脏，中小动脉内膜沉着的胆固醇数量减少，血脂降低，血管内壁弹性转佳，促使血压下降。 3、降血糖的作用糖尿病是由于胰岛素分泌绝对或相对不足，以及靶细胞对胰岛素敏感性降低造成糖、蛋白质和脂类代谢障碍，继而发生水、电解质代谢紊乱和酮体酸中毒。它是以高血糖为主要特征的内分泌代谢性疾病。 1）促进胰岛素的分泌：胰腺具有双重功能，即分泌消化液和胰岛素，胰岛素是一种激素，主要调节人体的糖代谢。甲壳质通过协调脏器功能促进内分泌，实现对胰腺功能的调节。首先是刺激迷走神经，兴奋大脑皮层的饥饿中枢和血管运动中枢，然后使胰腺的血管扩张，
青蒿素的发现及发展历程
青蒿素的发现及发展历程 青蒿素是从中药青篙中提取的高效、速效抗疟药。作用于疟原虫红细胞内期，适用于间日疟及恶性疟，特别是抢救脑型疟均有良效。其退热时间及疟原虫转阴时间都较氯喹短,对氯喹有抗药性的疟原虫亦有效。 上个世纪60年代世界风云突起，东西方冷战进而发生一系列“热战”。美国为寻求与苏联的均势介入越南战争。当时交战双方面临的最大问题不是枪林弹雨而是传染病：倒在枪林弹雨中的士兵远没有因为疟疾而失去战斗力的人数多。这一地区自古以来就是所谓“瘴气”之地，三国时期诸葛亮南征孟获、唐朝时期李宓攻打南诏、清乾隆年间数度进击缅甸都因疟疾而受挫，元史列传第四十三有云“及至未战，士卒死者十已七八”。经过如此多的战争，这里的疟原虫似乎也比其他地区的同类更为强壮，当时疗效最好的药物氯喹已经无效。寻找更好的治疗药物成为当务之急。 中国为支援越南，提供了大量物资上的支持，其中就包括了抗疟疾药物的开发。1967年5月23日国家科委、解放军总后勤部在北京饭店召开了“疟疾防治药物研究工作协作会议”，由国家部委、军队直属和有关省、市、自治区的数十个单位组成了攻关协作组，协作组的常设机构也因此称为523办公室。500多名科研人员在办公室的统一部署下，从生药、中药提取物、方剂、奎宁类衍生物、新合成药、针灸等六个大方向寻求突破口。但当时中国正处于文化大革命的动乱之中，科研工作开展极端困难：工作组1967年～1969年间共筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药，都没有取得进展。 有趣的是，美国当时也在积极开展抗疟疾药物的研究，他们当时的理论是抗疟疾药物必含杂环，据此测试了20万种化合物，结果都不太理想。
当时中国本身的疟疾状况也不容乐观，所以越南战争结束后，523项目继续开展。1969年1月21日，北京的卫生部中医研究院参加523项目，屠呦呦教授任科研组长。她从系统收集整理历代医籍、本草入手，整理出一册《抗疟单验方集》，包含640多种草药，其中就有后来声名远扬的青蒿。不过，在第一轮的药物筛选和实验中，青蒿提取物对疟疾的抑制率只有68%，还不及胡椒有效果。因此，在相当长的一段时间里，青蒿并没有引起大家的重视。后来中医研究院的研究者用低温萃取的方法得到了可贵的青蒿素晶体。 山东省中医药研究所的魏振兴也注意到了青蒿的抗疟功效，1970年他选取山东本土生长的黄花蒿作原料，试图提取其中的有效成分。1971年研究人员采用醋酸乙酯等作介质提取到了白色结晶物，但仍不是纯的单体，熔点不固定。直到1973年11月，山东中医药研究所的提取工艺才成熟，研究人员通过重结晶，得到了纯度达99.9%的结晶体，测得熔点为156度。 第三家从事青蒿素提取工作的单位是云南省药物研究所。1972年底，云南523办公室主任傅良书从北京带回消息，说中医研究院发现青蒿的粗提取物中含有一种可能会对疟疾有效的成分。1973年新年，罗泽渊在云南大学校园里意外地发现了许多同属的苦蒿。抱着试一试的想法，她采了一大把回来，制备了不同溶剂的提取物并顺利地获得了数种结晶体。从事药效学筛选工作的黄衡惊讶地发现编号为结晶体3的化合物能彻底杀灭小鼠血片中的疟原虫。经过进一步的药效学、药理学研究，到3月底，研究组证实了3号结晶体确实具有高效、低毒抗鼠疟的特点。与此同时，苦蒿的植物标本经分类专家吴征镒鉴定，定名为菊科蒿属大头黄花蒿。因此，他们将该结晶命名为黄蒿素。这是523项目中首次得到纯的青蒿素单体。 云南省药物研究所虽然起步最晚，但进展最快，在三家单位中最早得到纯的青蒿素单体，并发现了优质青蒿产地、发明了后来广泛应用的溶剂汽油提纯法，为进行药效、毒理、药理及临床试验提供了充足的青蒿素，极大地加速了整个项目的进展。
黑液中木质素的提取
黑液中木质素的提取方法 【摘要】木质素主要来源于造纸黑液，具有潜在的工业价值。目前，大多数木质素随废水被排放到自然界中，造成环境的污染。从资源的有效利用、环保两方面讲，木质素的回收再利用都具有重要意义。 【关键词】木质素；黑液；提取 The Extraction of Lignin in black liquor 【Abstract】 With papermaking black liquor as its main source,Lignin is an important materialthat can be used in industry.But most of lignin has been discharged to the nature,causing environmental pollution.In terms of utilizing resources and protecting environment,it is necessary to reclain and recyle lignin. 【Keywords】 lignin；black liquor；extraction 木质素来源于造纸黑液，具有重要的应用价值。木质素(1ignin)主要由碳、氢、氧三种元素组成，还有极少量的氮，是由苯基丙烷类化合物通过醚键和碳碳键形成的具有复杂三维立体结构的天然酚类聚合物，它总是与纤维素伴生，是纤维素的黏合剂，以增加植物机体的机械强度，一般可分为三种：阔叶树木质素、针叶树木质素和草木质素。在木本植 物中，木质素含量为20％～35％，在草本植物中含量为15％～25％]1[。 木质素与纤维素和半纤维素是构成植物骨架的主要成分，其在自然界的数量仅次于纤维素，估计每年全世界由植物生长可产生1500亿吨木质素，仅农作物秸秆每年就有5～6亿吨。由于它与其他天然高分子相比具有更复杂的元素组成和更多的功能基，这给人类的研究带来了很大的困难，所以人类对木质素的真正研究利用并不像纤维素那样历史悠久，1930年开始真正的研究至今都没有很好地利用这一自然界赐予的巨大的生物质能源，目前超过95％的木质素仍作为工业制浆的废弃物，随废水直接排入江河或者浓缩后燃烧掉，制浆废水的排放不仅造成资源的浪费，同时又污染环境，对其进行很好的资源化利用对社会经济的发展和环境保护具有现实的意义。 1、木质素的分离方法 由于木质素本身在植物体内并不是单独存在的，它总是与纤维素及半纤维素共存的，且部分结构单元与半纤维素中的某些糖基通过化学键联结在一起，形成木质素一糖类复合体，也可能与纤维素形成另一类木质素一糖类复合体。所以要分离获得纯的木质素样品存在一定的困难，植物体内的木质素和分离后的木质素，结构上是有差别的，分离时木质素发生的变化随所采用的分离方法而不同，未分离的木质素称为原本木质素。木质素的分离方法大体可以分为两类：一类是将植物体中木质素以外的成分溶解除去，木质素作为不溶成分被过滤分离出来，如：Klason木质素、盐酸木质素、氧化铜木质素、高碘酸木质素等；另一类是正好相反，木质素作为可溶成分，将植物体中的木质素溶解而纤维素等其他成分不溶解而进行的分离，可以用无机试剂(含有游离亚硫酸的钙、镁、钠、氨的酸性亚硫酸盐溶液)，得到木素磺酸盐；酸性有机试剂(乙醇、二氧六环，苯醇等)，可以得到各种醇木素及含有氢硫基醋酸的木质素；中性溶剂(甲醇、乙醇、丙酮等)，BNL、MWL由此得来。 2、黑液中木质素的提取方法
酸碱法提取甲壳素的工艺优化
一.前言 甲壳素又名甲壳质、几丁质、甲壳胺等，是一种由N－乙酰－2－氨基－2－脱氧－D－葡萄糖以β－l，4糖苷键连接而成的天然高分子化合物。甲壳素具有良好的化学物理性质：能拉丝、成膜、制粒，能通过化学改良物化性能，能和多种物质(如胆固醇、脂肪、金属离子、蛋白质、肿瘤细胞等)结合，无毒，高黏度，具有生物可溶性【1】，可被广泛应用于食品、医药、农业、环保、生物工程及轻工等领域。。但甲壳素分子中乙酰基的存在及分子间的氢键导致甲壳素不溶于水，从而大大限制了它的应用范围，因此有必要对甲壳素进行脱乙酰处理。壳聚糖(Chitosan)是甲壳素脱乙酰的产物，溶于稀酸，高度脱乙酰化产物可溶于水，是自然界中少见的带正电荷的高分子聚合物。【2】 目前工业化生产甲壳素的原料主要是虾、蟹壳，以质量分数计虾壳中含有20％～30％的甲壳素，20％～30％的蛋白质等有机物，30％～40％的钙等无机物，4％～5％的色素．【3】 本实验旨在以小龙虾虾壳作为原料提取甲壳素，确定甲壳素提取的最佳实验条件。 二.摘要 通过单因素试验和正交试验，探讨了小龙虾虾壳甲壳素提取过程中不同反应条件对脱除虾壳所含蛋白质和无机盐的影响．查文献可知：虾壳中蛋白质脱除的最佳试验条件为8％NaOH、反应时间1 h、反应温度90℃；无机盐脱除的最佳试验条件为1．0 mol／L的HCl溶液、50℃下反应1 h；甲壳素 脱色采用10％过氧化氢溶液在80℃水浴中浸泡2 h．在最佳提取工艺下制 备的甲壳素产品中氮含量为6．7％、灰分含量为1．2％、水分含量为4．0％、脱乙酰度为10％，产品得率为18．2％．【3】 ?龙虾壳的主要成分为碳酸钙与磷酸盐（约占45%），蛋白质（约 占27%），甲壳素（约占22.5%）。先用1.0mol／Ｌ的盐酸脱去钙盐和磷酸盐；再用1.0mol／Ｌ的氢氧化钠脱蛋白，得到甲壳素；最后用12mol/L的 氢氧化钠脱乙酰基，即得壳聚糖。 ?壳聚糖为一种高分子物质，可通过脱乙酰度DD、黏度（反映 了高分子物质的相对分子质量大小）指标来衡量其质量。
甲壳素的提取
甲壳素的人工提取 学生钟娜江峰房婧婧 指导教师聂金昌马峰 （本文获安徽省教育厅、安徽省科协颁发的二等奖） 摘要甲壳素是21世纪的新材料，它对人类社会的发展与进步有着巨大的作用。在工业、农业、医药、化妆品、环境保护、水处理等领域有极其广泛的用途。蚌埠地区有着广泛的提取甲壳素的资源，但长期以来，不仅未能得到有效利用，而且对环境造成了极大污染。我们蚌埠二中课题组的师生从利用资源和减少环境污染的目的出发，开展了甲壳素的人工提取工作，为开发内陆省份新的甲壳素资源，变废为宝，并为甲壳素衍生物的生产提供稳定的原料来源。 关键词甲壳素甲壳素资源甲壳素衍生物脱盐 一、选题目的 甲壳素又名甲壳质，壳多糖，壳蛋白，是自然界生物所含的一种氨基多糖。它具有无毒、无味、耐晒、耐热、耐腐蚀，不怕虫蛀和碱的浸蚀，可生物降解的特点。它是地球上仅次于纤维素的第二大生物资源，年生物合成量高达100亿吨，可以说是用之不竭的生物资源。这无疑给面临全球资源枯竭危机的人类带来了生机。 甲壳素的可降解性使其有望成为塑料的替代物，从而解决人类所面临的“白色污染”问题，它还可以消除人体内外环境所面临的有毒有害物质对人体的威胁，实现经济社会的可持续发展。 蚌埠地区盛产中华绒毛蟹及大红虾等甲壳类产品，但其甲壳长期不仅未能得到有效利用，而且对环境造成了极大污染。为了合理利用资源，减少环境污染，开发甲壳素资源，给甲壳素衍生物的生产提供稳定的原料来源。我们课题组的师生开展了甲壳素的人工提取工作，并在提取过程中积累经验，为加速其产业化，繁荣地区经济和扩大就业做出贡献。 二、活动过程 我们课题组的师生走访了市水产、环保、卫生、食品及市政等部门，从他们提供的资料推算，蚌埠地区每年可产虾、蟹约两千多吨，虾蟹壳将不低于800吨。据资料显示这些虾蟹壳经过深加工可创经济价值高达近亿元。于是我们从饭店拣来了几千克的蟹壳，洗涤晾干后便开始了提取工作。 ⒈提取工艺 从虾、蟹壳中提取甲壳素的传统方法一般有酸浸脱盐(主要为钙盐)、碱煮脱蛋白和氧化脱色三步。我们针对蟹壳的特点，初步建立了提取甲壳素的工艺流程： 取蟹壳（含其螯）洗涤、晾干、粉碎。称取碎壳100g ，加入2.5mol/L 氢氧化钠溶液(400ml)，软皂(8g)，持续搅拌6小时，停止搅拌，放置18小时。将壳捞出，再用2.5mol/L 氢氧化钠溶液(400ml)，浸泡24小时。 将两次浸泡后的壳捞出，纱布过滤，水洗至中性，稍沥干。加入1mol/L的盐酸溶液(1000ml)，搅拌反应30分钟。再将壳捞出，用1mol/L的盐酸液(500ml)搅拌反应30分钟，纱布过滤，大量水洗至中性。挤去水分，晒干即得。得率以粗碎净壳(干燥品)计，平均21%。