银纳米粒子的合成
银纳米粒子的合成及其表征
一、实验目的：
1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。
2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构
造。
3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。
二、实验原理：
纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。
银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯－比耳定律：A=εb c，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。
三、试剂和仪器
TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管
（1.5mmol/L），王水
硝酸银（1mmol/L），NaBH
4
四、实验步骤：
1、化学还原法制备纳米银：
2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑
(反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑)
还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。
2、银纳米粒子的合成
1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。
(M=37.85)溶液。
2）配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH
4
溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 3）取15mL 1.5 mmol/L的NaBH
4
mL 1mmol/L的AgNO
溶液，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。
3
3、银纳米粒子的表征和测量
1）紫外可见光谱的表征
1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。
2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），设置测量条件（测量波长等）。
3. 将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。
4. 将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。
5. 校准曲线的绘制
配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（1，2，4，5倍），放入样品池，进行
光谱或光度（最大吸收波长下）测量。记录吸光度。绘制稀释倍数与吸光度的曲线。
五、数据处理
1 紫外可见光谱吸收曲线
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。
所以，银纳米粒子的最长波长是392nm
2 、绘制稀释倍数与吸光度
以稀释倍数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制稀释倍数与吸光度的校准曲线移液管分别移取2mL、2.5mL、5mL银纳米粒子溶液于3支10mL比色管中，用蒸馏水稀释定容至刻度线，摇匀。分别测其吸光度并记录，得表2
六、TEM制样，将产品附着在具碳支持膜的铜网上，观摩实验周TEM测定产品的形貌和粒径
七、实验结果分析与反思
这次的实验总体来说是比较简单的，由于准备工作做得不足，导致实验过程中出了比较严重的问题：原液不够用。
由于实验室人比较多，实验一开始场面比较混乱，大家都挤到铬酸洗液那里洗容器，当我们组准备去洗移液管的时候，发现我们的移液管被别人拿走了，最后慌忙之中，只用铬酸洗液洗了反应用的小烧杯，比色皿，滴管，移液管都没有用铬酸洗液洗，只是简单的用去离子水洗了一下，这就导致了我们制得的银纳米粒子颜色偏深，不过还好，原液能用，当我们开始稀释原液时，先吸取了10mL的原液让另外两个人去测最大波长，我和剩下的人一起稀释溶液，结果后面的原液不够用，最后稀释5倍的溶液配不成，而他们两个把拿去测最大波长的原液全部用完了，这个时候我们四个人就全乱了，因为我们是第一组，没有前车之鉴给我参考，我们出现的问题就给后面的小组提了个醒，要注意原液的体积比较少，不要浪费。最后解决原液不够的方法只有把测完的原液从比色皿中倒出来，拿去稀释5倍，再最后取2.5mL的时候，问题又出现了，这次问题出在我的身上，由于前
面出现了比较严重的问题，心里比较紧张，时间又比较紧迫，用差量法放2.5mL 原液时，读数没有看好，可能多放了零点几毫升，最后测定吸光度时比稀释4倍的吸光度还大一点，看线性的时候，由于最后一个数据的失误，R2只有两个9,。
总之，这次的考试实验我们四个人都有错，并不是某个人自己的错，事先没有注意到体积的问题，出现问题时不够冷静，处理得不够漂亮。
现在回想，我觉得老师说的实验步骤也有点问题，我觉得不应该溶液制好后立刻拿原液去测最大吸收波长，这样虽然节省时间，但是容易出现我们组出现的原液不够的问题，我觉得应该先稀释那个5倍的，稀释好了拿着个溶液去测最大吸收波长，然后接着测稀释5倍的吸光度，剩下的两个人继续稀释4倍，2倍，最后剩下的原液拿去测吸光度，因为浓度比较大，润洗比色皿的时候可以少润洗一次，节省原液，这样可以避免原液不够的问题。
银纳米粒子的制备及其能测试新
银纳米粒子的制备及其能测试新
毕业论文 论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试
目录 一、前言 (1) 1.1纳米粒子概述 (1) 1.2 纳米粒子的应用 (1) 1.3银纳米粒子概述 (2) 1.4 银纳米粒子的制备方法 (3) 1.5 研究现状 (3) 1.6 研究内容 (4) 二、实验部分 (5) 2.1 实验药品 (5) 2.2 实验仪器 (5) 2.3 实验步骤 (6) 2.3.1 银纳米粒子的制备 (6) 2.3.2 银纳米粒子的表征 (6) 2.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试 (6) 3.1 X射线衍射仪表征 (7) 3.3 纳米激光粒度仪测试 (11) 3.4 银纳米粒子的电催化活性测试结果 (12) 四、实验结论 (13) 致谢 (14) 参考文献 (15)
摘要：随着科学技术的进步，银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。本文尝试了一种制备方法：用电化学还原法，以柠檬酸作为配位剂用电化学工作 溶液制得银纳米粒子。用扫描电镜观察所制得站在一定电流、时间内电解AgNO 3 的产品形貌状态，为松针状的晶体粒子，其粒径在50-100 nm之间，用X射线衍射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度，纳米粒度分布仪测试得出粒子的大小分布在125-199 nm范围内，并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极，测其C-V 曲线，对其电催化活性进行了初步探索。 关键词：银纳米粒子；电解；制备；表征
Abstract: With the progress of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3solution obtained dendritic silver https://www.wendangku.net/doc/1a14767105.html,ing scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity. Key words: silver nanoparticles;Electrolysis; preparation; characterization
银纳米粒子的合成
银纳米粒子的合成及其表征 一、实验目的： 1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。 2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构 造。 3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。 二、实验原理： 纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。 银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯－比耳定律：A=εb c，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。 三、试剂和仪器 TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管 （1.5mmol/L），王水 硝酸银（1mmol/L），NaBH 4 四、实验步骤：
1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、银纳米粒子的合成 1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。 (M=37.85)溶液。 2）配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH 4 溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 3）取15mL 1.5 mmol/L的NaBH 4 mL 1mmol/L的AgNO 溶液，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。 3 3、银纳米粒子的表征和测量 1）紫外可见光谱的表征 1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。 2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），设置测量条件（测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。 4. 将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。 5. 校准曲线的绘制 配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（1，2，4，5倍），放入样品池，进行
聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的制备进展_李爱香
第31卷第3期高分子材料科学与工程 Vol．31，No．32015年3月 POLYMEＲMATEＲIALS SCIENCE AND ENGINEEＲING Mar．2015 聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的制备进展 李爱香1，2，李秋红1，吕滋建1，谭洪生 1 （1．山东理工大学材料学院，山东淄博255049； 2．聚合物分子工程国家重点实验室（复旦大学），上海200433） 摘要：近年来，贵金属纳米粒子由于在诸多领域的广泛应用而受到关注。聚合物刷稳定的金属纳米粒子稳定性好、溶解性好、 与聚合物相容性和可加工性好已成为研究热点。本文综述了聚合物刷保护的金属纳米粒子的制备方法，包括引发法、偶联法和配体交换法，并对高热稳定性交联壳和聚合物刷稳定的纳米复合粒子的制备进行了阐述，提出了聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的研究面临的问题。 关键词：贵金属纳米粒子；聚合物刷；引发法；偶联法；配体交换法；高热稳定性中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1000- 7555（2015）03-0185-06收稿日期：2014-01-03基金项目：国家自然科学基金资助项目（51303096）；山东省自然科学基金资助项目（ZＲ2012BQ008）；聚合物分子工程国家重点实验室（复 旦大学）开放课题（K2013-06）；山东理工大学青年教师支持计划通讯联系人：李爱香，主要从事聚合物/无机纳米复合材料的制备及应用研究，E- mail ：axl@sdut．edu．cn 近年来，金属纳米粒子，尤其是金（Au NPs ）和银 （Ag NPs ），由于在纳米电子、纳米光学、催化、生物、传感器、 治疗学、标记、诊断和控制释放等领域的潜在应用而引起了广泛的研究兴趣 ［1 7］ 。含硫聚合物刷稳定的金属纳米粒子尤其受人关注。这是因为巯基、二硫 键、二硫代酯或三硫代酯基团中的硫原子与贵金属纳米粒子有较强的相互作用，而且聚合物刷作为壳层材料有很多优点，如可以增强纳米粒子的长期稳定性，调控纳米粒子的溶解性，提高纳米粒子与聚合物基体的相容性和可加工性等。 合成聚合物刷稳定的金属纳米粒子的主要方法有 偶联法（Grafting-Onto ）、引发法（Grafting-From ）和配体交换法等， 并已被广泛应用于聚合物刷保护的金属纳米粒子的制备。本文综述了聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的制备研究进展，并介绍了含交联壳层和聚合 物刷保护的高热稳定性金属纳米粒子的制备方法。1 引发法 引发法是首先在纳米粒子的表面引入可以引发聚 合的官能团，然后采用适当的聚合方法引发单体聚合，从而得到聚合物刷保护的纳米粒子。引发法有以下优点：（1）通过改变聚合条件诸如单体浓度、温度、反应时间等可调控聚合物壳层的厚度；（2）可以设计结构明确的聚合物，如嵌段或梳形聚合物；（3）控制和实现较高的接枝密度。通常有3种方法将引发剂引入到金属纳米粒子的表面：（1）稳定剂本身就含有用来引发聚合的官能团；（2）先将羟基、 羧基等活性基团引入到粒子表面，再通过酯化反应引入引发基团；（3）用含有引发基团的配体交换原有的稳定剂 。 Fig．1Ｒeaction steps for preparation of PNIPAM-coated Au clusters ［8］
纳米银粉的液相还原制备方法
纳米银粉的液相还原制备方法 摘要：纳米银粉因粒径小(1～100nm)、比表面积大、表面活性位点多、高导电性等优良特点，已被广泛用作各类电池的电极材料。本文综述了纳米银粉的液相还原制备及其各方面应用，对今后的发展趋势进行了展望。 关键词：纳米银粉、液相还原、制备 Liquid phase reduction method for preparing nanometer silver powder Abstract: Nanosilver powder has been widely applied in the electrode materials due to its small grainsize，large specific surface areas，many active sites Oil the surface，and high conductivity．This paper reviews the nanosilver liquid preparation and all aspects of application of the reduction, the future development trends are discussed. Key words:nanosilver powder、reduction in liquid phase、Preparation 引言 人类社会进入21世纪以来，高新技术发展迅速，特别是生物、信息和新材料等代表了高新技术的发展方向。在信息产业飞速发展的今天，新材料领域有一项技术引起了世界各国政府和科技界的高度关注，这就是纳米科技。[]6纳米材料被誉为21世纪最有前途的材料, 自20 世纪80 年代以来逐渐成为各国研究开发的重点, 引起人们极大的关注, 其应用已十分广泛, 在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方而有广阔的应用前景。银纳米粒子不仅具有一般纳米粒子的性质, 作为贵金属纳米的重要一员, 具有独特的光学、电学、催化性质, 可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温导热材料和导电材料等。而且, 与其他金属纳米材料相比, 银纳米粒子具有最优良的导电性能和较好电催化性能, 将银纳米粒子修饰到电极上有着较大的应用价值和前景。因此, 研究纳米银的制备方法具有重要意义, 纳米银的制备及改进技术从纳米抗菌材料起始以来就成为研究者及开发商们广泛关注的热点。[]2 1、纳米银粉的基本概念和性质 纳米材料又称为超微颗粒材料，由纳米微粒组成。银粉是一种重要的贵金属粉末，广泛的应用于催化剂、抗菌材料、医药材料、电子浆料等领域。[]1纳米粉末是指尺寸范围为1～100nm的粉末，是介于单个原子、分子与宏观物体之间的原子集合体，是一种典型的介观
水合肼还原法制备纳米银粒子的研究
水合肼还原法制备纳米银粒子的研究 应用化学杜运兴2080301 纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广泛应用于陶瓷和环保材料等领域[1].纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广 泛应用于陶瓷和环保材料等领域[2]. 联氨作为还原剂的最大优点是在碱性条件下还原能力非常强，其氧化产物是干净的N2，不会给反应产物引进金属杂质[4]。 本文对纳米银的性质进行简要说明，对目前采用水合肼在表面活性剂的保护下还原AgNO 3 ，制得粒径均一的纳米银粒子的实验原理及方法深入讨论，并对各影响因素分别论述，最后对纳米银粒子的应用前景进行展望。 1.纳米银粒子的性质 纳米银粒子具有量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积，这使得其抗菌性能远大于传统的银离子杀菌剂。 纳米银由于具有很高的表面活性及催化性能而被广泛用作高效催化剂、非线性光学材料及超低温制冷机的稀释剂 纳米银溶液是纳米银的悬浊液，随浓度不同颜色也变化，随着浓度的增加颜色也逐步加深，从黄色至深红色。而液体中有颗粒，质地粗糙。2.纳米银粒子的制备 反应方程式 因为水合肼是弱电解质，在溶液中不能完全电离，在进行氧化还原反应时，只有较多过量才能使银离子的反应完全[3]。根据水合肼还原硝酸银的反应式： 2Ag++N 2H 4 +2H 2 O＝2Ag+2NH 3 OH+ 等物质的量的反应物摩尔数之比为水合肼：硝酸银=1：4，按照过量的原则设计水合肼和硝酸银的摩尔比。 由于Ag+直接与水合肼反应过于激烈，所以有些实验中采用氨水作为络合剂，使Ag+与氨形成配合物，降低了Ag+的浓度，从而相应降低Ag+的氧化能力，使反
银纳米材料的制备
银纳米材料的制备 （矿业学院矿物加工工程080801110265） 摘要为了更好的了解纳米银的制备，主要介绍了纳米银粉的特性、结构和分类；简述了纳 米银的制备方法；纳米银材料研究现状；展望了纳米银研究的发展方向，介绍了其应用领域。 关键词纳米银粉纳米银辐射γ射线电子束 Silver that the material preparation （institute of mining technology mineral processing engineering080801110265） Abstract In order to better understanding of the preparation of radiation,mainly introduces nanometer silver powder characteristics,construction and classification;discussed radiation preparation of method;nm silver of materials research at the present;the direction of the development of nanotechnology research silver, introduced the application domain. Key words nanometer silver powder radiation γ-ray electron beam 前言纳米粒子是指粒子尺寸在1～100nm之间的粒子，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特有的性质和功能[1]。金属纳米粒子是指组分相在形态上被缩小至纳米程度(5～100nm)的金属颗粒，这种新型纳米材料，其原子和电子结构不同于化学成分相同的金属粒子。纳米材料是一种新兴的功能材料，具有很高的比表面积和表面活性，例如，纳米银导电率比普通银块至少高20倍，因此，广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料和生物传感器材料等[2]。纳米银还具有抗菌、除臭及吸收部分紫外线的功能，因而可应用于医药行业和化妆品行业[3]。在化纤中加入少量的纳米银，可以改变化纤品的某些性能，并赋予很强的杀菌能力。因此，研究纳米银粉的制备技术具有重要意义。 1 纳米银粉的特性及纳米银的结构 纳米银粉与普通粉相比，由于其尺寸介于原子簇和宏观微粒之间，因此也具有纳米材料的表面效应、体积（小尺寸）效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊的性质[4]。 1.1.1 表面效应 纳米银粉是表面效应是指由大颗粒变成超细粉后，表面积增大，表面原子数目增多造成的效应，纳料银粉的表面与块状银粉是十分不同的。 1.1.2 体积效应 纳米银粉的体积效应是指体积缩小，粒子内的原子数目减少而而造成的效应。随着纳米
化学还原法制备银纳米颗粒
Ｖｏｌ．２５Ｎｏ．２安徽工业大学学报第２５卷第２期Ａｐｒｉｌ２００８Ｊ．ｏｆＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ２００８年４月 文章编号：１６７１－７８７２（２００８）０２－０１２０－０３ 化学还原法制备银纳米颗粒 晋传贵１ａ，姜山１ａ，陈刚１ｂ，２ （１．安徽工业大学ａ．材料科学与工程学院；ｂ．冶金与资源学院，安徽马鞍山２４３００２；２．马鞍山钢铁股份有限公司技术中心，安徽马鞍山２４３０００） 摘要：在７０℃时采用聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）和氢氧化钠的混合水溶液，利用葡萄糖还原硝酸银制备了银纳米颗粒。采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、能量分散谱（ＥＤＳ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对所制备的银纳米颗粒进行了表征。结果表明该法制备的银颗粒为纯的银纳米颗粒，呈球形，粒径分布集中在２０～５０ｎｍ之间。 关键词：银；纳米颗粒；化学还原法 中图分类号：Ｏ６１４．１２２文献标识码：Ａ ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｖｅｒＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｄｕｃｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ ＪＩＮＣｈｕａｎ－ｇｕｉ１ａ，ＪＩＡＮＧＳｈａｎ１ａ，ＣＨＥＮＧａｎｇ１ｂ，２ （１．ＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａ．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｂ．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｙａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｍａａｎｓｈａｎ２４３００２，Ｃｈｉｎａ；２．ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒ，Ｍａ＇ａｎｓｈａｎＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｍａ＇ａｎｓｈａｎ２４３０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＳｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆＡｇＮＯ３ｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ（ＰＶＰ）ａｎｄＮａＯＨａｔｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ７０℃，ｇｌｕｃｏｓｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ．ＴｈｅｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＥＤＳ）ａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｒｅｐｕｒｅａｎｄｓｐｈｅｒｉｃａｌｗｉｔｈｎａｒｒｏｗ－ｄｉｓｐｅｒｓｅｄｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｒａｎｇｉｎｇｆｒｏｍ２０ｎｍｔｏ４０ｎｍ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｖｅｒ；ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｃｈｅｍｉｃａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ 银纳米颗粒由于其优良的传热导电性、表面活性、表面能和催化性能，在电子、催化、光学等领域具有很大的潜在应用价值［１－２］，越来越受到广泛的关注。近年来，银纳米颗粒制备技术迅速发展，制备方法多种多样。按反应条件，主要包括还原剂还原［３］、光照、电极电解、超声电化学法［４］、辐射化学还原法、微乳液法［５］等。这些方法有的工艺控制难度大、产物不稳定；有的设备较为复杂，难以批量化生产。化学还原法因其设备简单、操作方便，成为制备超细银粉的主要方法。本研究采用聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）作保护剂和价格低廉、还原能力温和的葡萄糖作还原剂，用简单工艺制备银纳米颗粒。 １实验 称取１５ｇ葡萄糖和５ｇＰＶＰ，配制成３００ｍＬ混合水溶液，利用氢氧化钠溶液调节其ｐＨ值至１１；称取６ｇ硝酸银配制成１００ｍＬ水溶液。在恒温水浴锅中将上述溶液加热至７０℃，将硝酸银溶液以３０滴／ｍｉｎ的速度均匀地滴加到葡萄糖混合溶液中，搅拌１５ｍｉｎ得到黑色悬浊液。将此悬浊液离心分离，所得固体沉淀用去离子水和无水醇各洗涤３遍，于５０℃下真空干燥，得黑色粉末试样。采用日本理学Ｒｉｇａｋｕ公司的Ｄ／Ｍａｘ－２５００型Ｘ射线衍射仪表征样品的晶型和粒度；采用扫描电子显微镜（ｐｈｉｌｉｐｓ－ｘｌ－３０）附属能谱仪测定样品成收稿日期：２００７－０９－１８ 基金项目：８６３项目资助（２００６ＡＡ０３Ｚ４６６） 作者简介：晋传贵（１９６６－），男，安徽无为人，教授，博士。
各向异性银纳米材料的制备及生长机制研究进展
各向异性银纳米材料的制备及生长机制研究进展＊ 高敏杰１，孙 磊１，王治华２，赵彦保１ （１ 河南大学特种功能材料教育部重点实验室，开封４７５００４；２ 河南大学化学化工学院环境和分析化学研究所，开封４７５００４ ）摘要 银纳米材料具有许多特异性能，在电学、光学、催化等领域得到了广泛应用，其性能在很大程度上受到形貌、尺度、晶体结构和结晶度等因素的影响，因而研究银纳米材料形貌和尺度的可控制备具有十分重要的意义。从水体系和非水体系两方面综述了液相化学还原法制备银纳米材料的研究工作进展， 详细论述了线（棒）形、片（盘）形、立方体形等特异形貌银纳米粒子的制备方法和实验条件；探讨了银纳米材料各向异性形貌的影响因素；提出了不同形貌银纳米晶的形成机理。分析指出晶种的晶型结构尤其是缺陷结构对晶体的最终形貌有很大影响； 加入表面修饰剂是防止银纳米颗粒团聚和控制形貌的有效方法。提出了此类研究目前存在的主要问题，展望了其发展方向和趋势。 关键词 各向异性 银纳米材料 液相化学还原 生长机制 中图分类号：Ｏ７８１；Ｏ６４８．１ 文献标识码：Ａ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｐｒｅｐ ａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｇｒｏｗｔｈ Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆＡｎｉｓｏｔｒｏｐ ｉｃ Ｓｉｌｖｅｒ ＮａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓＧＡＯ Ｍｉｎｊ ｉｅ１，ＳＵＮ Ｌｅｉ １，ＷＡＮＧ Ｚｈｉｈｕａ２，ＺＨＡＯ Ｙａｎｂａｏ１ （１ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａｉｆｅｎｇ ４７５００４；２ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ａｎｄ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａｉｆｅｎｇ ４７５００４）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅｉｒ ｎｏｖｅｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ａｇ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ｈａｖｅ ａｔｔｒａｃｔｅｄ ｍｕｃｈ ａｔｔｅｎｔｉｏｎ ｉｎ ｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ．Ｉｔ ｉｓ ｖｅｒｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｓｉｚｅ，ｓｈａｐｅ，ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｓｔｒｏｎｇ ｃｏｒｒｅｌａ－ｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｃａｌ，ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ，ａｎｄ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ａｄｖａｎｃｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａ－ｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ｕｓｉｎｇ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ａｎｄ ｎｏｎ－ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｒｅ ｒｅｖｉｅｗｅｄ，ｉｎｃｌｕ－ｄｉｎｇ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ａｇ ｎａｎｏｗｉｒｅｓ，ｎａｎｏｄｉｓｋｓ ａｎｄ ｎａｎｏｃｕｂｅｓ，ｅｔｃ．Ｔｈｅ ｇｒｏｗｔｈ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ａｎｄ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｆｏｒｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ａｇ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｒｅ ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ．Ｉｔ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ａ ｊｏｉｎｔ ｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆ ｉｎｔｅｒｎａｌ（ｃｒｙｓｔａｌ ｔｅｘｔｕｒｅ）ａｎｄ ｅｘｔｅｒｎａｌ（ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒ）ｆａｃｔｏｒｓ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｅｅｄｓ ｐｌａｙ ａｎ ｉｍｐｏｒ－ｔａｎｔ ｒｏｌｅ ｏｎ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ．Ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｇｅｎｔ ｉｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅａｐｐｒｏａｃｈ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｒｅｓｔｒａｉｎ ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ．Ａｔ ｌａｓｔ，ｔｈｅ ｓｈｏｒｔａｇｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｒｅｄｕｃ－ｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ａｇ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ｔｒｅｎｄｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｆｉｅｌｄ ａｒｅ ｐｒｏｓ－ｐ ｅｃｔｅｄ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ，Ａｇ ｎａｎｏｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｌｉｑｕｉｄ ｐｈａｓｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ，ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ＊国家自然科学基金（ ５０７０１０１６）；中国博士后科学基金（２０１１Ｍ５００７８７） 高敏杰： 女，１９８７年生，硕士研究生 孙磊：通讯作者，男，１９７５年生，副教授，硕士生导师，主要从事纳米材料的制备及性能研究Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｕｎｌｅｉ＠ｈ ｅｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ０ 引言 银纳米材料由于具有特异的物化性质，在抗菌材料、传感器、光电材料等领域得到了广泛应用。研究表明，金属纳米材料的性能在很大程度上取决于粒子的形貌、尺寸、组成、结晶度和结构，理论上人们可以通过控制上述参数来精细调 节纳米粒子的性质［ １，２］ 。形貌是影响银纳米颗粒光学性质的主要因素 ［３－６］ ，不同形貌的纳米银，其表面等离子共振（Ｓｕｒ－ ｆａｃｅ ｐ ｌａｓｍｏｎ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ，ＳＰＲ）光谱也不相同。球形银纳米颗粒对称性高，只有一个偶极子，表现为单一ＳＰＲ峰；棒状银纳米颗粒有横向和纵向两个偶极ＳＰＲ峰；银纳米立方体有３个ＳＰＲ峰；三角形银纳米颗粒有弱的面外四极、面内四极和强的面内双极ＳＰＲ峰。银纳米材料的其它物化性质亦受其 形貌及尺度的影响［ ７－１０］ 。这一现象引起了许多科学工作者的关注，不同形貌银纳米材料的制备及生长机理的报道也越来越多。 银纳米材料的制备方法有多种，目前主要有液相化学还原法、沉积法、电极法、蒸镀法、机械研磨法、辐射化学还原 · ５４·各向异性银纳米材料的制备及生长机制研究进展／高敏杰等
银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法； 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱； 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax： 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂：1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 （1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 （2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银： 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象：开始滴加AgNO 后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 （1）测量银纳米粒子的吸收曲线： 光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）： 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712
晶种法制备银纳米材料
晶种法制备银纳米材料 本论文以10mmol/L硝酸银为前驱体，采用NaBH4为还原剂，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为保护剂制备了银纳米晶种，紫外检测结果表明在波长398nm处有典型的银纳米颗粒的吸收峰。以此银纳米晶种为一级晶种，采用抗坏血酸为还原剂，PVP为保护剂，以不同浓度硝酸银为生长母液，通过加入不同量晶种得到了各种不同形貌的银纳米晶体，并对产物进行扫描电子显微镜（SEM）和光电子能谱分析（EDX）等表征。SEM结果表明得到了花状、片状、单分散颗粒状等银纳米晶体，EDX结果表明产物是纯银纳米金属晶体，无其他杂质。实验中考察了晶种加入量和生长母液浓度对产物形貌的影响，通过控制各种因素从而达到对产物形貌的可控制备。 标签：晶种法；聚乙烯吡咯烷酮；抗坏血酸；银纳米材料；可控制备 1 概述 纳米材料是指在三维空间任何一个方向上处于1-100nm尺度的材料，而这样的材料通常表现出不同于宏观物体或者单个孤立原子的奇异特性，纳米材料的基本性能对尺度的依赖方式比较特别。银纳米颗粒由于其独特的物理化学性质而成为纳米科学研究的焦点之一[1-2]。Haruta[3]等发现负载于过渡金属氧化物上的银纳米颗粒在温度低至197K时也能对一氧化碳氧化反应具有催化活性，此后银纳米颗粒对于多种化学反应的催化潜力一直为学术界所关注。 1.1 银纳米材料的应用 目前银纳米材料的主要应用集中在三大块：开发新型纳米材料、提供纳米传感器的基础构件、构造纳米电子器件，而这些应用分别依赖于银纳米材料独特的化学性能，光学性能和电学性能。对于银纳米材料的光学性能的一个常用的领域是表面增强拉曼散射光谱[4]测试技术，金属银能大大提高拉曼光谱的灵敏度，因而可用在表面科学、单分子层分析、痕量分析、传感等等领域。 1.2 银纳米材料的化学制备 近十年来，国际上报道了大量的制备银纳米材料的方法，主要分为物理法与化学法两大类[5]，其中化学法因其工艺简单，经济，对设备要求低，容易规模化等优势从而得以迅猛发展。结合各种方法制备的机理，特点以及重要性，可以将化学法分为四类：模板法，电化学法，晶种法，多元醇法和湿化学法。 1.3 本实验研究内容及意义 本实验以硝酸银为前驱体，采用NaBH4作为还原剂，以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂制备了银纳米晶种，以此银纳米晶种为一级晶种，采用抗坏血酸为还原剂PVP为保护剂以不同浓度的硝酸银为生长母液，得到不同形貌的银纳米晶体。
贵金属纳米材料的特性
贵金属纳米材料的特性 尺寸在纳米级的贵金属材料,其光学、热学、电学、磁学、力学及化学各方面的性质发生了显著的变化,同时具有许多新奇的性能是传统理论无法预知的,主要体现在表面与界面效应!体积效应!量子尺寸效应和宏观量子隧道效应 表面与界面效应： 纳米粒子的粒径随粒子表面原子数与总原子数之比变化而引起性质上的变化称为 表面效应或界面效应"纳米材料的颗粒尺寸越小,表面原子所占的体积比表面积分数越大,产生的表面能就越大"例如,纳米粒子的粒径为时,表面原子所占比例为,比表面积为当粒径为时,表面原子所占比例为,比表面积为"由于表面原子所占比例增多,比表面积增大,价态严重失匹,出现不饱和键,致使纳米颗粒表现出很高的活性,很容易吸附其它原子发生化学反应"据文献报道,具有很高活性的超细颗粒在空气中会迅速氧化而燃烧"而当粒子的直径大于时,不具有表面效应,不会出现燃烧的现象"因此利用颗粒的表面效应,金属纳米材料有望成为新一代的高效催化剂和储氢材料" 体积效应： 当光波波长!波长!超导态的相干波长度与纳米材料的晶体尺寸相当或纳米粒子比它们小时,周期性的边界条件将被破坏,与普通粒子相比,纳米粒子的熔点、磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化性均发生了很大的变化,这就是体积效应"例如,固体银的熔点为,纳米银的熔点为铁颗粒的韧性要比普通铁好得多"对所有的金属超细颗粒而言,都呈现黑色,粒径越小,颜色越黑"这是因为纳米级别的粒子,决定它们性质的不是传统观念上的原子和分子,而是由这个层次的分子或原子组装起来的集合体"这种效应改变了材料的物理和化学特性,为纳米粒子的应用开拓了新领域。 量子尺寸效应： 量子尺寸效应又被称为小尺寸效应,在年代初,由日本科学家提出定义：它是指当纳米颗粒的尺寸下降到某一固定的值时,金属费米能级附近的电子能级由准连续变成离散能级的现象"对于金属超细微粒,其所含的电子数较少,包含的原子数有限,分立的能级间距大于磁场能!热能或电能,因此引起了光学吸收值向短波方向移动,从宏观上看,可以看到样品颜色的变化"如,当黄金颗粒的粒径足够小时,黑色替代了原有的金黄色"纳米颗粒由亮黄色逐渐呈现淡黄色"与此同时,还为纳米材料带来一系列新奇的性质,如光催化性质、特异性催化、强氧化性和还原性等。宏观量子隧道效应贵金属纳米材卡勺可控合成与表祖电子的波粒二象性引起了隧道效应"该效应从微观角度出发,发现粒子能够贯穿比总能量高的能垒的现象,粒子所具备的这种能力称为隧道效应"近年来,科学家们发现一些宏观物理量,例如,量子相干器的磁通量和超微粒的磁化强度等都显示出隧道效应,称之为纳米颗粒的宏观量子隧道效应"它是是研究光电子!微电子器件的基础,用这一概念在理论和实践上具有重要的指导意义"年诺贝尔物理奖的获得者宾尼和罗雷尔博士发明的具有高分辨率并能直接观察到物质表面原子结构的扫描隧道显微镜,分辨率可高达 贵金属纳米材料的应用 目前,由于金属纳米材料的特殊性能,将人们对材料的认识提升到新的境界"对于其优异的性质,展示了广阔的应用前景。较贵金属催化剂而言,更具有自己独特的性能,下面简单介绍一下贵金属纳米材料的应用"贵金属纳米材料在催化领域的应用能够加速反应,并且在反应过程中自身不被消耗的物质被称为催化剂。催化剂主要有三个方面的用途提高反应效率,缩短反应时间通常催化剂具有选择性,能够优化反应,选择合适的反应路径降低反应的温度"金属纳米颗粒作为催化剂,有着粒径小、比表面积大、催化效率高的优点,在医药、食品、环保、化肥、塑料、精细化工等均被使用为催化剂,其中贵金属催化剂就占了,而铂族金属更是独占鳌头"
贵金属纳米粒子的制备进展
贵金属纳米粒子的制备进展 2016-04-27 12:50来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 贵金属纳米材料的制备 现阶段合成聚合物刷贵金属纳米粒子的方法主要有偶联法，引发法和配体交换法，制备的贵金属纳米粒子稳定，粒度均匀可控，用途广泛。现阶段贵金属主要应用区域主要在纳米电子、纳米光学、催化、生物、传感器、治疗学、标记、诊断和控制释放等领域。其中含硫聚合物刷稳定的贵金属纳米粒子尤为引人注目，因为巯基二硫键、二硫代酯或三硫代酯基团中的硫原子与贵金属纳米粒子有较强的相互作用，而且聚合物刷作为壳层材料有很多优点，如可以增强纳米粒子的长期稳定性，调控纳米粒子的溶解性，提高纳米粒子与聚合物基体的 相容性和可加工性等。 1.引发法： 首先在纳米粒子的表面引入可以引发聚合的官能团，然后采用适当的聚合方法引发单体聚合，从而得到聚合物刷保护的纳米粒子。引发法有以下优点: ( 1) 通过改变聚合条件诸如单体浓度、温度、反应时间等可调控聚合物壳层的厚度; ( 2) 可以设计结构明确的聚合物，如嵌段或梳形聚合物; ( 3) 控制和实现较高的接枝密度。通常有 3 种方法将引发剂引入到金属纳米粒子的表面: ( 1) 稳定剂本身就含有用来引发聚合的官能团; ( 2) 先将羟基、羧基等活性基团引入到粒子表面，再通过酯化反应引入引发基团; ( 3) 用含有引发基团的配体交换原有的稳定剂。 2.偶联法： 首先在纳米粒子的表面引入可以引发聚合的官能团，然后采用适当的聚合方法引发单体聚合，从而得到聚合物刷保护的纳米粒子。引发法有以下优点: ( 1) 通过改变聚合条件诸如单体浓度、温度、反应时间等可调控聚合物壳层的厚度; ( 2) 可以设计结构明确的聚合物，如嵌段或梳形聚合物; ( 3) 控制和实现较高的接枝密度。通常有 3 种方法将引发剂引入到金属纳米粒子的表面: ( 1) 稳定剂本身就含有用来引发聚合的官能团; ( 2) 先将羟基、羧基等活性基团引入到粒子表面，再通过酯化反应引入引发基团; ( 3) 用含有引发基团的配体交换原有的稳定剂。 3.配体交换法： 配体交换法首先用小分子配体合成金属纳米粒子，然后用含硫聚合物对小分子配体进行替代交换，即可得到聚合刷保护的金属纳米粒子。这种配体交换有时需要纳米粒子合成后在极性和非极性溶剂中进行相转移，尤其是从非极性溶剂到水中的
开题报告 银纳米粒子的制备及其性能测试
武汉轻工大学 毕业论文开题报告 2015届 论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试 姓名周浩_ ___ 学院化学与环境工程学院 专业应用化学 学号 111303128___ 指导教师时宝宪 2015年3月25日
银纳米粒子的制备及其性能测试 1.研究背景 纳米技术是21世纪最有前途的新兴技术，广泛应用于信息、生物、医药、化工、航空航天、能源和国防等领域，具有巨大的市场潜力。纳米粒子是指粒子直径在l～100 nm之间的粒子，也称为超微粒子。纳米材料的优异性能取决于其独特的微观结构。纳米粒子具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等不同于晶态体材料和单个分子的固有特性, 显示出体材料不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱,已被用于各种发光与显示装置。当银颗粒被镶嵌在不同的基底时，材料表现出与原来完全不同的电学和光学性能，目前纳米银粒子的研究仍然是热点，应用前景较为广阔。 银纳米粒子指由银原子组成的颗粒，其粒径通常在1－100 nm范围，在电学、光学和催化等众多方面具有优异的性能, 现已广泛应用于陶瓷材料、医药卫生、环保材料和涂料等领域，因此纳米银粒的制备和性能研究越来越受到研究人员的极大关注.陈水挟等发现负载了银颗粒的活性炭纤维具有很强的杀菌能力，而将负载的银制备成纳米级的颗粒后, 由于其比表面积大幅提高, 表面原子占更大比例, 材料的反应活性即杀菌活性也相应提高。银一直是乙烯环氧化催化剂的主要成分, 减小其粒径是提高催化剂效能的主要手段。纳米银还能提高甲烷选择还原NOx的催化剂活性，掺杂了纳米银颗粒的绝缘体和半导体具有优良的光学特性适于制造光电器件。为了使银纳米粒子具有较好的导电，催化和杀菌能力，必须严格控制银纳米粒子的颗粒尺寸。另外，纳米银粒子的自组装和有序组装膜的结构与性质近年来也受到人们的广泛关注，特别是将粒径分布很小的纳米银粒子或半导体纳米银粒子组装为有序的超晶格及其光电性能的研究更是激起了人们的极大兴趣，为人们通过控制纳米粒子的尺寸或粒子间的距离研究固体复合膜的光电性能提供了可能。 近十几年来，已经发展了多种制备纳米银粒子的物理方法和化学方法。探索低成本、简便、高效且具有工业化前景的纳米银粒子制备方法，一直是该领域研究的重点。物理方法有高能机械球磨法、光照法、蒸发冷凝法等。物理方法原理简单，其缺点是对仪器设备要求较高、生产费用昂贵，主要适用于对纳米银粒子的尺寸和形状要求都不高的产业化制备。化学法合成的纳米银粒子主要应用于对纳米粒子性能要求较高的光学、电学和生物医学等领域，其关键技术是如何控制颗粒的尺寸、较窄的粒度分布和获得特定而均匀的晶型结构。化学制备方法主要有液相化学还原法、电化学还原法、光化学还原法、溶胶-凝胶法、微乳法、化学沉淀法和醇解法等。近年来, 新发展出一种电化学合成纳米粒子的方法, 如B raun 等利用DNA 模板电化学合成了银纳米线, Yu 等用电化学合成了金纳米棒, Zhu 等利用超声电化学合成了半导体PbSe 纳米粒子, Am igo 等用电化学方法合成了Fe2Sr 氧化物等。由于电化学法具有方法简单、快速、无污染等优点, 目前已成为合成纳米材料的一种有效手段。
水热还原法制银纳米颗粒-精品
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2.合成装置 高压釜为可承高温高压的钢制釜体。水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以1：16为宜。高度太小或太大都不便控制温度的分布。由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的内衬（贵金属如铂金或黄金内衬或是一些高分子聚合物），，以防矿化剂与釜体材料发生反应。也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。如合成水晶时，由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠（锥辉石NaFeSi2O6 acmite）附着于容器内壁，从而起到保护层的作用。 3、水热法的特点： a)合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。其包裹 体与天然宝石的十分相近。 b)水热法生产的粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生 产成本低 c)密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观； d)设备要求高（耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬）、技术难 度大（温压控制严格）、成本高； e)安全性能差； 三金属纳米颗粒的研究现状