在线自动滴定仪的研制

在线自动滴定仪的研制

殷传新 金春法 魏乐樵 宋翔鹰

（上海精密科学仪器有限公司，上海，200233）

摘要：应用滴定分析技术研制了一台在线自动滴定仪，仪器采用采用完全模块化设计，由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，由工业控制计算机控制进行工作。仪器具有良好的重复性，重复性达到0.24%。

关键词：在线 自动 滴定仪

Development of An On-Line Auto Titraor

An kind of on-line auto titrator was developed by application of the technology of titration analysis. The titrator was modularly designed totally. It consists of three modules, such as control module,titration module and detection module. Each module, controlled by industrial control computer, accomplishes part function of the titrator. The titrator has high repeatability, less than 0.24%.

1、前言

滴定分析方法非常准确，特别是较高浓度的分析测量更为明显。滴定分析法是一种将已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。这时加入标准溶液物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积，算出待测组分的含量。

随着石油、化工、食品、生物医药、水文等行业的发展，各种成品或中间体均需进行含量分析，自动滴定仪的使用情况将越来越频繁，1995年版的药典中测量药物含量的方法中经典化学法有671种，大部分采用容量分析法(其中非水滴定法224种、中和法159种、银量法68种、碘量法53种)，用自动滴定仪完全可以进行这些滴定分析，并可解决用人工判断终点的缺点。

采用滴定分析原理设计的滴定仪目前主要应用于实验室分析。即，将分析样品取出到实验室进行分析。但这不能对生产过程中的样品进行自动监测和实时控制，因此用于生产过程进行在线检测的自动滴定仪就成为滴定仪技术发展的趋势。

2、工作原理和结构组成

本仪器应用滴定分析技术研制用于工业生产过程控制的在线全自动分析仪器，仪器必须包括能够进行全自动滴定分析的滴定模块自动添加并计量滴定剂和检测模块检测滴定过程中电极信号的变化来判断滴定计量点，同时仪器还必须包括精密取样系统保证滴定分析结果具有足够的准确度，包括控制单元控制滴定在线分析过程能够按照设定的一定程序持续进行。

图1为仪器的原理框图。仪器采用全模块化设计，主要由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，通过工业控制计算机协调进行工作。

工业控制计算机为主控单元，基于改进的串行总线模块化连接和控制方式对仪器三大主要模块进行控制，采集各模块的状态和数据，命令各模块实现仪器分析过程中相关的操作。 在线滴定仪采用工业控制计算机作为主控单元对仪器各组成模块进行控制，进行自动清洗和补液、自动定时取样、自动滴定分析和结果输出、自动定时标定和故障自诊断功能等操作，同时提供了非常人性化的图示操作界面。

3、硬件设计

（1）电子控制设计

针对仪器组成的三个单元模块分别研制了独立的单元控制电路，每个单元采用独立的CPU进行控制，通过串行总线和主控单元工业控制计算机连接，在工业控制计算机统一协调下完成在线滴定分析过程。

滴定单元采用独立的CPU进行控制，按照仪器主控制单元工业控制计算机发出的命令进行容量滴定操作。

检测单元模块在独立的CPU控制下将电极电位和温度值按主控制单元工业控制计算机的请求进行发送。

控制单元采用独立的CPU进行控制，在主控单元工业控制计算机的命令下对在线滴定仪的样品、标准样品、调节剂、去离子水等液体流路的驱动泵和阀门进行控制。

（2）样品定量装置的设计

样品定量装置是在线滴定仪的一个关键部件，定量的准确性是影响仪器测试精度的关键

因素之一。仪器采用了大肚细颈自然溢流方式，可使定量精度达2‰，大大提高了仪器滴定重复性，仪器的滴定重复性提高到1%，超过了项目计划任务书2%的要求。

（3）容量滴定装置的研制

在线滴定仪中的容量滴定单元控制着滴定分析过程中滴定剂的添加精度，决定了整个滴定的精度，具有无可比拟的重要性。传统的滴定单元采用通用的步进电机与机械传动机构相结合的办法。用通用步进电机驱动机械传动机构，再由机械传动机构推动螺杆完成溶液的添加。传统方法对机械结构要求相当高，而且一般螺距较大，造成机构分辨率不高、精度差、噪音大、机械尺寸偏大、最关键的是寿命无法保证，从而影响了产品的整体质量和档次。直线步进电机以其高精度，高可靠性弥补以上缺陷。

为了解决传统滴定单元的体积偏大、精度低、重复性差等缺点而提供的一种方法。项目用直线步进电机替代传统步进电机加机械结构的方法。

直线步进电机在电机内部实现旋转运动到直线运动的转换，可以使滴定机构直接与直线步进电机连接，无须中间传动环节的机械机构使其能够做到更高精度，更高效率以及更高寿命。

直线步进电机采用螺杆传动，螺杆一次碾压成型，传动精度可以做0.0005mm/mm，最高分辨率可达0.0015mm。此外为了达到更高精度，可以配上反向消隙螺母，它能够消除背隙，达到更高的传动精度。

4、软件设计

在线自动滴定仪是一个复杂的控制和测量系统，仪器的自动分析过程需要样品自动进样、标准样品和其他清洗剂以及调节剂的自动添加，还有自动进行容量电位滴定的装置的清洗、补液，自动滴定，滴定计量点的检测，结果数据分析和传输。在线滴定仪采用工业控制计算机作为仪器的主控单元，承担了仪器各模块的控制和仪器数据分析和操作等功能。专门编制了在工业控制计算机Windows XP系统下运行的仪器主控软件，实现在线自动滴定仪自动分析的控制、操作、管理、测量和数据处理。

操作软件采用VB进行编制，为仪器提供了良好的图形操作界面，如下图所示：

（1）分析过程编程构造功能

软件分动作、操作和过程三级对一个完整的分析过程进行编程构造，仪器按照编制的过程自动完成整个分析过程。

（2）图形化操作模式

可在软件操作界面系统流程图中点击图标直接仪器系统中的泵和阀门。仪器在运行过程中可动态显示分析流程。

5、仪器特点

（1）分析过程构造功能，可以根据实际分析的需要对自动分析过程进行编程和构造。

（2）故障自诊断功能，软件运行时可自动搜索仪器系统连接的配置。

（3）自动分析功能，仪器根据构造的过程自动进行清洗、进样、添加试剂和自动标定。

（4）自动电位滴定功能，仪器的核心部分是电位滴定，仪器的电位滴定装置可以根据设定的条件进行自动容量滴定，自动清洗和补液。

（5）自动判断滴定终点功能，仪器根据滴定过程中电极电位的信号变化控制滴定过程的快慢，同时也根据电位的变化进行滴定终点判断。

（6）软件主界面流程示意图包括了仪器进行自动分析的所有可操作部件，在图上直接点击部件图就可以对部件进行图示化操作。

（7）软件集成了数据传输功能，通过对另一个串行口的设置，可将仪器系统向上一层数据采集设备开放，在收到命令后进行数据传输。

（8）软件既具有自动数据分析功能，也具有手工处理滴定数据和滴定结果的功能，用于手工修正分析结果。

6、实验部分

用0.1012mol/L盐酸标准溶液分两次滴定了不同体积的氢氧化钠溶液。将仪器设置为连续自动滴定模式，仪器自动进样、滴定、计算浓度、保存数据，完成一次分析后，再连续重复分析过程，每种浓度氢氧化钠溶液都连续自动进行6次滴定分析，以下是分析数据：

表1：滴定终点体积（mL）

第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 平均值 标准偏差 试验1 14.556 14.633 14.557 14.540 14.578 14.538 14.567 0.035

浓度2 18.043 18.097 18.039 18.056 18.062 18.046 18.057 0.021

重复性：

试验1：0.035/14.567×100%=0.24%

试验2：0.021/18.057×100%=0.12%

全自动电位滴定仪(T70)操作规程

全自动电位滴定仪（T70）操作规程 1.按各电极使用方法准备电极；联结电极线到滴定仪背面合适的插孔（sensor1），电极测 量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名，login，进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂，点击‘驱动器’调出pnp1，修改名称，浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”，先用去离子水清洗试管与管路，再用所用滴定剂冲洗试管与管 路使同化。 6.取下测量杯，精密加入一定体积待测溶液至测量杯中，加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法，在合适的模板下进行（选择EP或EQP）。 8.测定完毕，记录结果。 9.取下测量杯，用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶；取下电极，按电极用后清洁与保 养方法处理。必须！ 10.返回主界面，再次点击快捷键“ChongXi”，用去离子水清洗试管与管路，然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面，记录使用。 DS500电极（使用需参比电极） 1.应用范围： 2.使用方法： 活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养： 使用完后应用大量去离子水冲洗，并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min，甩掉气泡，用保护套套好收藏。 4.注意： ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸，高碘酸，四苯基硼离子，阳离子和阴离子染料等 会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围： ●利用显色剂进行金属离子的滴定； ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法： 1）将光度电极放置于滴定台上的电极孔中，调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆； 2）将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上； 3）在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项，选择‘Measure potential’开始测量，单位设定为mv； 4）旋转波长调节旋钮到适用的波长； 5）调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv； 6）预热30min后测定。 3.用后清洁与保养：

自动电位滴定仪验证方案

瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：

目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)

1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认

CBS-D型全自动电位滴定仪的验证方案

技术标准

目录： 1、概述 2、验证目的 3、验证范围 4、验证人员 5、仪器描述 6、验证条件 7、验证内容与方法 8、验证数据分析 9、验证结论与偏差说明 10、再验证 11、附件

1、概述 本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 2、验证目的 按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3、验证范围 本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。 4、验证人员 4.1 验证工作小组 4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。 4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。 4.1.3 负责验证的准备工作 4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。 4.2 动力设备部 4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。 4.2.2 负责量具的检验及校正。 4.3 验证工作人员名单 5、仪器描述 5.1 仪器型号：设备编号： 5.2 仪器组成 本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪(以下简称仪器)

是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 6、验证条件 6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。 6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。 7、验证内容与方法 7.1 验证依据及标准： 《药品GMP指南》2010年版、《CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版 7.2 验证判断标准： 7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 7.2.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。 7.3、验证确认 7.3.1 再确认 7.3.1.1检查有关资料完整性。

在线自动滴定仪的研制

在线自动滴定仪的研制 殷传新 金春法 魏乐樵 宋翔鹰 （上海精密科学仪器有限公司，上海，200233） 摘要：应用滴定分析技术研制了一台在线自动滴定仪，仪器采用采用完全模块化设计，由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，由工业控制计算机控制进行工作。仪器具有良好的重复性，重复性达到0.24%。 关键词：在线 自动 滴定仪 Development of An On-Line Auto Titraor An kind of on-line auto titrator was developed by application of the technology of titration analysis. The titrator was modularly designed totally. It consists of three modules, such as control module,titration module and detection module. Each module, controlled by industrial control computer, accomplishes part function of the titrator. The titrator has high repeatability, less than 0.24%. 1、前言 滴定分析方法非常准确，特别是较高浓度的分析测量更为明显。滴定分析法是一种将已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。这时加入标准溶液物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积，算出待测组分的含量。 随着石油、化工、食品、生物医药、水文等行业的发展，各种成品或中间体均需进行含量分析，自动滴定仪的使用情况将越来越频繁，1995年版的药典中测量药物含量的方法中经典化学法有671种，大部分采用容量分析法(其中非水滴定法224种、中和法159种、银量法68种、碘量法53种)，用自动滴定仪完全可以进行这些滴定分析，并可解决用人工判断终点的缺点。 采用滴定分析原理设计的滴定仪目前主要应用于实验室分析。即，将分析样品取出到实验室进行分析。但这不能对生产过程中的样品进行自动监测和实时控制，因此用于生产过程进行在线检测的自动滴定仪就成为滴定仪技术发展的趋势。 2、工作原理和结构组成 本仪器应用滴定分析技术研制用于工业生产过程控制的在线全自动分析仪器，仪器必须包括能够进行全自动滴定分析的滴定模块自动添加并计量滴定剂和检测模块检测滴定过程中电极信号的变化来判断滴定计量点，同时仪器还必须包括精密取样系统保证滴定分析结果具有足够的准确度，包括控制单元控制滴定在线分析过程能够按照设定的一定程序持续进行。 图1为仪器的原理框图。仪器采用全模块化设计，主要由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。每个模块独立承担仪器的一部份功能，通过工业控制计算机协调进行工作。

自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定

T70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全

梅特勒-托利多 Mettler-Toledo
T70 全自动电位滴定仪
操作手册及方法大全
编写：马兵兵 单位：中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@https://www.wendangku.net/doc/1b12782235.html,

目录
第一章 仪器概述........................................................................................................................................ 1 1.1 技术数据....................................................................................................................................... 1 1.1.1 滴定仪................................................................................................................................ 1 1.1.2 终端设备............................................................................................................................ 3 1.1.3 pH 插卡（Analog Board） ............................................................................................... 4 1.1.4 电导插口（Conductivity Board） .................................................................................... 5 1.2 滴定仪构造................................................................................................................................... 6 1.2.1 主机组成............................................................................................................................ 6 1.2.2 背面接口............................................................................................................................ 7 1.3 滴定仪安装................................................................................................................................... 9 1.4 电极............................................................................................................................................. 11 第二章 原理介绍...................................................................................................................................... 13 2.1 电位............................................................................................................................................. 13 2.1.1 电极电位的产生 .............................................................................................................. 13 2.1.2 能斯特公式 ...................................................................................................................... 13 2.1.3 电极电位的测量 .............................................................................................................. 15 2.1.4 电极的极化 ...................................................................................................................... 17 2.2 电位分析法原理及应用 ............................................................................................................. 18 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 ................................................................................... 18 2.2.2 电位法测定溶液的 PH 值 ............................................................................................... 19 2.2.3 离子选择性电极 .............................................................................................................. 22 2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 .......................................................................................... 28 2.2.5 影响测定的因素 .............................................................................................................. 30 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .................................................................................................. 31 2.3 电位滴定法................................................................................................................................. 33

ZD-2A型自动电位滴定仪

ZD-2A型自动电位滴定仪 使用说明书 上海越磁电子科技有限公司

目录

ZD-2A自动电位滴定仪 使用说明书 一、概述 ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。 本仪器主要有以下几个特点： （一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。 （二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器内部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。 （三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技术指标 （一）测量范围：PH：0～14.00PH mv：0～±1999mv （二）测量精度：PH：±0.01 mv：0.1%F·S （三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv （四）输入阻抗：不小于1×1012Ω （五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S （六）外型尺寸：280×200×130 （七）重量：3.5Kg

三、使用方法 本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下： （一）作PH使用时： A、接通电源，仪器预热10分钟。 B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。 C一点标定法： 仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电 （如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，极，然后浸入缓冲溶液中， 反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值（见附录2）此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。 D、二点标定法： 仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值（见附录2）如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。

自动电位滴定仪资料

自动电位滴定仪资料 自动滴定仪的情况了解： 北京先驱威锋全自动滴定仪可通选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验；而梅特勒T50型号自动化程度非常高，可在同一台仪器上进行不同测定实验；梅特勒其他如ET18酸碱滴定仪+Et38氧化还原滴定仪都是单台独立测定某专一实验，不能通过选择不同电极可进行其他实验，为半自动的。ZJD—2D最小进样量为0.005ml，ZJD—3D最小进样量为0.625ul。 一、北京先驱威锋全自动滴定仪 1、ZJD—1D全自动电位滴定仪 ★测量范围：PH值：0~+20.00 ★电位：-2000~+2000mv ★温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度优于：±0.5mv 最小馈液：0.01ml ★外围接口：打印机接口，RS232C接口 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定测量模式。 2、ZJD—2D全自动电位滴定仪 ◆应用范围 各种络合、氧化还原、沉淀、酸碱反应滴定及非水介质滴定。 ◆主要技术指标 精度优于千分之一毫升。 分辨率0.1MV。 可设置动态、等量、终点设定等滴定方法。 自动判断多达九个滴定终点。 内设电极正与精度校准程序。 计算公式与数据处理方法用户可自定义。 打印机可完整打印输出计算结果与报告。

技术参数： 1.滴定最小进给量：0.005ml 2.分辨率：0.1mv 3.重现性：优于±0.02 4.滴定方法：动态法、等量法、设定终点法 5.终点检测：可自动判断多达9个滴定拐点 主要特点： 1.中文显示滴定过程可进行中英文输入、输出。 2.适合氧化还原、酸碱、络合反应及非水等滴定。 3.可存储个滴定方法，并快速启动滴定。 4.具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 5.随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 3、ZJD—3D全自动电位滴定仪 全自动电位滴定仪ZDJ-3D 产品特点 ★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。 ★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 产品参数 ★测量范围：PH值：0~+20.00 电位：-2000~+2000mv 温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度于：±0.5mv 最小馈液：0.0625μl ★测量模式：动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量方法储存容量 ★方法存储容量：10个滴定方法；100个滴定结果外围接口。 ★外围接口：打印机接口：RS232C接口 产品介绍

SOPFP梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 4.1 实验前准备和开机 4 4.2.1.3选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 4.2.1.4选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 4.2.1.4.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入 4 0.1mol/L，按【确定】退出。

4.2.1.4.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 4.2.1.4.3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 4.2.1.4.4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。 4.2.1.4.5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】 、 4.2.3.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 4.2.3.2选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。 4.2.3.3选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 、【浓度】项下输入4.2.3.3.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 4

自动电位滴定仪的说明

自动电位滴定仪的说明 一．自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。 二．产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪 仪器功能： 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器 主要技术指标： 仪器级别：0.5级 1、测量范围： pH:(0.00～14.00)pH mV:(-1400～1400)mV 2、分辨率 pH：0.01pH mV：1mV 3、基本误差： pH：±0.03pH±1个字 mV：±0.35％FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗：不小于3×1011Ω 6、电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz 7、外形尺寸（mm）：300×235×100 8、仪器重量：3kg 9、机箱外型编号：WXS-A010-1

电位滴定仪常见问题

电位滴定仪常见问题 1、终点滴定和等当点滴定有何区别？ 答：终点滴定（EP）指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。 曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量（mL）来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。 2、滴定仪中有哪些曲线评估方法？ 答：对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤（“STANDARD”）来自动评估对称曲线（S曲线）。 不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线（S曲线），因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估（详见《滴定基础》ME-704153）。评估时必须考虑曲线的不对称性：等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切（最好是两条双曲线），两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如：光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。 最小值（最大值）曲线的最典型例子是浊度滴定，如测定某种阴离子表面活性剂的含量，该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的最小值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点，浊度达到最大，即光递量最小。用一个专用的评估方法确定曲线的最小值（“MINIMUM”）。评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。 分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线（注意图形坐标的测量单位：S/cm、豪西门子）。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的最大值来评估。如啤酒的a酸测定（电导滴定）、维生素C的测定（电量滴定）。 3、滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施？

全自动馏程测定仪操作使用说明书

S Y Q-6536D 石油产品蒸馏测 定仪 (低温单管式) 使用说明书 扬州市菲柯特电气有限公司 一、概述 自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。GB/T6536设计生产。

型自动馏程测定仪采用了模块化设计，检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路，主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器，良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。 自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动，具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。 自动馏程测定仪的运行程序，采用高质量、最简捷的模块化程序设计，并与硬件有机的结合，使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成，达到了一键出结果的操作方式。 自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度，并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿，使测试结果增加了可比性。 自动馏程测定仪预设了16组测定参数，供检测不同试样时选用，便于检测操作。同时预设参数具有可修改性，来满足测定特殊试样的要求。 二、特点 ·良好人机界面，方便操作 ·一键完成馏程蒸馏测定，简化操作 ·八组预置参数，供选用 ·可修改预置参数，适应特殊要求 ·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰 ·液位跟踪，灵活自如 ·全部模块化设计稳定、可靠性高 ·自动储存100个检测结果，并随时查看或打印 ·检测过程遵守标准规定，数据可靠 ·检测方法可靠，重复性好 ·可长期连续工作，故障率极低 三、安全指导 为确保****型自动馏程测定仪安全运行，必须遵守以下指导： 1. 在安装使用前，请仔细阅读本使用说明书。 2. 请注意包装上的警告标志。

ZDJ-5自动滴定仪使用说明书

ZDJ－5型自动滴定仪 使用说明书(电位滴定部分) 敬告用户： ●请在使用本仪器前，详细阅读本说明书。 ●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后 方可使用。 ●所有电极的保质期为一年，出厂一年后，不管是否使用过， 其性能都会受到影响，应及时更换。 目录 一、概述 (3) 二、仪器主要技术性能 (3) 三、仪器结构 (4) 四、仪器使用 (9) 1. 仪器安装和连接 (9) 2. 仪器功能介绍 (13) 3. 滴定模式介绍 (14) 4. 开机 (14) 5. 补液 (16) 6．清洗 (16) 7．滴定 (17) 7.1 预滴定模式 (17) 7.2 预设终点滴定模式 (21) 7.3 模式滴定模式 (23) 7.4 空白滴定模式 (24) 7.5 手动滴定模式 (25) 8．滴定数据的处理 (26) 8.1 当前数据的处理 (26) 8.1.1 贮存滴定数据 (27) 8.1.2 生成模式 (28) 8.1.3 样品浓度 (29) 8.1.4 终点的设置或修改 (30) 8.1.5 打印 (30) 8.1.6 关于 (31) 8.2 查阅和打印贮存数据 (32) 9．模式 (32) 10．仪器的系统参数设置 (34)

10.1 设置搅拌速度 (35) 10.2 设置系统时间 (35) 10.3 设置打印机 (36) 10.4 设置滴定管 (37) 11．电极标定 (37) 12．pH 测量 (39) 13. 滴定管系数的标定 (40) 五、仪器的维护与维修 (41) 六、仪器的成套性 (41) 七、附录 (41)

一、概述 ZDJ－5型自动滴定仪是一种分析精度高的实验室分析仪器，它主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。 仪器特点： ·仪器采用模块化设计。可由控制单元、容量滴定单元、pH/mV测量单元组成电位滴定仪；也可由控制单元、容量滴定单元、永停测量单元组成永停滴定仪；由控制单元、容量滴定单元、电导测量单元组成电导滴定仪；也可将容量滴定单元换成库仑滴定单元组成库仑滴定仪。控制单元可由PC机代替进行控制。 ·仪器采用触摸显示屏，可即时显示滴定曲线及其一阶导数和作图谱对比分析。可对滴定模式进行编辑和修改。 ·良好操作界面，采用中文显示、菜单、图形、快捷键等操作方法。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下，仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。 ·仪器选用不同电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。仪器用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式，扩大了仪器使用范围。 ·仪器传动系统进行了改进，有效地降低了仪器的噪声革。搅拌系统采用PWM调制技术，软件调速。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定。·仪器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印机，打印测量数据、滴定曲线和计算结果。 ·仪器可由计算机控制操作，在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、二阶导数和作图谱对比分析。可对滴定模式进行编辑和修改，并可进行多种统计结果的计算。 二、仪器主要技术性能 1 测量范围 pH值: (0.00～14.00)pH； mV值: (-1999.0～1999.0)mV； 温度值：(-5.0～105.0)℃。 2 分辨率 pH值: 0.01pH； mV值: 0.1mV； 温度值：0.1℃。 3 电子单元基本误差 pH值: ±0.01pH±1个字； mV值: ±0.03%满度； 温度值：±0.3℃； 控制滴定灵敏度：±2mV。 4 滴定管容量允差 10ml滴定管：±0.025ml； 20ml滴定管：±0.035ml。

自动电位滴定仪

仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程 1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。 2、将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。 3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。 4、进行pH滴定校正或mV滴定校正： “pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。换另一种标准缓冲溶液进行校正。 “mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。 仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。 5、将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。 6、根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。 7、将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。8、将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。再将工作选择旋至“滴定”出。 9、将盛有试液的烧杯置于的滴定台上，放入搅拌子，浸入电极，搅拌并调节至适当的搅拌速度。