2. 摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么?解:摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器,主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统(色散系统上)。
色散系统为棱镜或光栅,其作用是将光源产生的光分开,成为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大,并投影在屏上以便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
3. 简述ICP的形成原理及其特点。
解:ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下:
(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。
(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。
(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。
(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。
(6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。
4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系?
resonance 解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,
多是共振线(resonance line)。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。
由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。
5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。
解:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。
进行光谱定性分析有以下三种方法:
(1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。
(2)对于复杂组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。
(3)当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
解:光谱定性分析包括试样处理、摄谱、检查谱线等几个基本过程。
7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱?
解:使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来的机械误差,从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致。
摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多,而且每条谱线的波长都已经精确测定,并载于谱线表内,因此可以用铁个谱线作为波长的标尺,进而确定其它元素的谱线位置。
8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么?解:在光谱定量分析中,元素谱线的强度I 与该元素在试样中的浓度C 呈下述关系:
I I = = a
a C
b 在一定条件下,a,b 为常数,因此 log log I = b = b log
log C +log a 亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系,这就是光谱定量
分析的依据。
在光谱定量分析时,由于a,b随被测元素的含量及实验条件(如蒸发、激发条件,取样量,感光板特性及显影条件等)的变化而变化,而且这种变化往往很难避免,因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。
用内标法进行测定时,是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分析线对,利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系:
logA
log R = log(I1/I2) = b1log C + + logA
/I2
其中A=a
1
内标元素和分析线对应具备的条件
①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质;
②内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。
③分析线对选择需匹配;
两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。
④分析线对两条谱线的激发电位相近。
若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”。
⑤分析线对波长应尽可能接近。
分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其它谱线的干扰。
⑥内标元素含量一定的。
9.何谓三标准试样法?
解:三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下,在同一感光板上进行摄谱。由每个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量c 的对数绘制工作曲线,然后由被测试样光谱中测得的分析线对的黑度差,从工作曲线中查出待测成分的含量。
10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行?
解:光谱半定量分析主要有三种方法.
(1)谱线呈现法,当分析元素含量降低时,该元素的谱线数目也会逐渐减少,可以根据一定实验条件下出现特征谱线的数目来进行半定量分析.
(2)谱线强度比较法.可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列,然后分别与试样同时摄谱,并控制相同的摄谱条件,通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素的相应谱线的黑度,用目视进行比较,进行半定量分析.
(3)均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线的均称线对(激发电位相近的谱线),通过二者的比较来判断待测成分的近似含量。
2. 摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么?解:摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器,主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。 照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。 准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统(色散系统上)。 色散系统为棱镜或光栅,其作用是将光源产生的光分开,成为分立的谱线。 投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大,并投影在屏上以便观察。 在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
3. 简述ICP的形成原理及其特点。 解:ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下:
(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。 (2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。 (3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。 (5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。 (6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。
第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、 挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数 据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数), 用下式定义: X 为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i 为被测物质,Z ,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围? 1.外标法(标准曲线法) 外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同 样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量. 此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性. 2.内标法 当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的 峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量. 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的 变化所引起的误差. 内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份. 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。 3.归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参 数.通过下列公式计算各组份含量: % 100%%100%11?=?=∑ ∑==n i h is h is i n i A is A is i hf hf m or Af Af m
幻灯片 1 ●仪器分析第二章习题答案 ●简要说明气相色谱分析的基本原理。 ●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 ●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与 流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 ● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? ●气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. ●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. ●进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间 气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 幻灯片2 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是 否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 幻灯片3 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过
2016级成人高等教育中医学院本科班 《仪器分析》作业 班级: 姓名: 学号: 第一章绪论 1.仪器分析的特点。 2.仪器分析方法的类型。 3.学习仪器分析的方法。 第二章光谱分析法概论 一、名词解释 电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法 二、简答题 1.简述光学分析法的三个过程。 2.光的波粒二相性基本参数 3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围? 4.光谱法的仪器由哪几部分组成?它们的作用是什么? 三、计算题 1.计算 (1) 2500cm-1波数的波长(nm) (2) Na 588-995nm相应的能量(eV) (3) 670. 7nm Li线的频率(Hz) 2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围 (1)原子内层电子跃迁 (2)原子外层电子跃迁 (3)分子的电子跃迁 (4)分子振动能级跃迁 (5)分子转动能级跃迁
3.阐述为什么原子光谱为线光谱,分子光谱为带光谱。如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的,对吗?为什么? 第三章紫外-可见分光光度法 1.名词解释 透光率吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白 2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示,各代表什么含义? 3.什么是朗伯-比尔定律?其物理意义是什么? 4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。 5.什么是吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么? 6.在分光光度法中,为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%?65%之间?若T超出上述范围,应采取何种措施? 7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。 8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液,在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%,试计算: (1)此溶液的吸光度。 (2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少? 第四章红外分光光度法 1.分子吸收红外光发生能级跃迁,必须满足的条件是什么? 2.何为红外非活性振动? 3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别,为什么? —CH2COOCH3—COOC2H5 4.由茵陈篙分离出来的精油,其分子式为C12H10,UV EtOH λ239nm(ε537), max 253nm(ε340),红外光谱见课本P81,是解析其结构。 5.影响谱带位置的因素有哪些?
课后习题答案 第一章:绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1.解释下列名词: (1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱; (3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱; (5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项; (7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。 答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 (2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 (3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。 (4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 (5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。 (6)用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n 2S + 1 L;把J值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n 2 S + 1 L J。 (7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 (8)入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解:光谱项分别为:基态31S;第一电子激发态31P和33P。
2(C)、3(D) 、5(B)、7 (C)、8(D)、9(C)、 10(D)、12(C)、13(A)、15(A) 、16(D)、18(B)、19(A)、20 (A)、21(A)、22 (C)、23 (A)、24 (A)、25(C) 、30(D)、32 (C)、33(A)、34(D)、36 (C)、37(C)、41(A )、44(C)、45( D) 1、共振(吸收)线。 2、不会改善 3、自吸 4、各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差( E)大小不同,受 激跃迁时,不同的原子都有其特征的光谱线及线组;2~3条。 5、高频发生器、等离子炬管、雾化器; 稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应 小、准确度高。 6、Li的670.785nm的原子线;Be的313.042的一级离子线。 7、元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。 8、第一激发态, 基态. 9、分辨率色散率 11、分析线或分析线对有背景干扰扣除背景 14、铁谱比较法标准试样光谱比较法
15、谱线波长标尺来判断待测元素的分析线 1、答:因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法 可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响,提高准确度。 可作内标法分析线对的要求是: 1.两谱线的激发电位相同或接近。 2.波长尽可能接近,无自吸。 3.两谱线的强度不应相差太大。 4.两谱线应不受其它谱线干扰。 3、答:当某一元素的谱线射出弧层时,由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不呈正比关系,这种现象称为自吸。 5、答:原子线:原子被激发所发射的谱线。 离子线:离子被激发所发射的谱线。 灵敏线:一些激发电位低的谱线,它的发光强度大。 分析线:分析过程中所使用的谱线,也即确定某一元素是否存在的谱线。 分析线对:定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。从被测元素中选一根谱线作为分析线,从内标元素中选一条谱线作为内标线,以它们的相对强度比lg R作工作曲线,使光源强度对谱线强度影响得到补偿。 6、答:最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。
第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气) (3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个) (4)检测系统:包括检测器,控温装置
(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/β,而β=V M /V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解: (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N 2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H 2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但 以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。
仪器分析第四版课后答 案 Revised as of 23 November 2020
第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么主要有那些定性方法 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数应用保留指数作定性指标有什么优点 用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义: X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围 1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量. 此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性. 2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1.塔板理论的要点与不足是什么? 2.速率理论的要点是什么? 3.利用保留值定性的依据是什么? 4.利用相对保留值定性有什么优点? 5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? . 7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。 9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。 10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13.为什么载气需要净化?如何净化? 14.简述热导检测器的基本原理。 15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17.为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18.对气相色谱的载体有哪些要求? 19.试比较红色载体和白色载体的特点。 20.对气相色谱的固定液有哪些要求? 21.固定液按极性大小如何分类?
22.如何选择固定液? 23.什么叫聚合物固定相?有何优点? 24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。 29.二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃,试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30.流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31.高压输液泵应具备什么性能? 32.在HPLC中,对流动相的要求是什么? 33.何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33.什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34.反相键合相色谱法具有哪些优点? 35.为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36.指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序: 37.在硅胶柱上,用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min,若改用CCl4或CHCl3。为流动相,指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV (3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV 3.已知:h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示(c------光速,λ---波长,б---波数() (1). б/c (2). cб(3).1/λ(4)、c/б5.光量子的能量正比于辐射的() (1). 频率(2).波长(3).波数(4).传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最小(),频率最小(),波数最大者(),波长最短者()
中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式: 闭 卷 注:此页不作答题纸,请将答案写在答题纸上,否则无效。 一、选择题(每题1分,共20分。) 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是(D ) A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中,若增大溶液中被测物的浓度,则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会( B ) A . 都不变 B . A 增大,ε不变 C . A 不变,ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中,同时有n →π*,π→π*,σ→σ* 跃迁的化合物是 (B ) A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1,3-丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱,X -分别为下列卤素离子时,波长最长的是 ( D )P279 A .F - B .Cl - C .Br - D .I - 5. CO 2有四种基本振动形式如下,它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6. 一物质的分子式为C 5H 10O ,其红外光谱在1725cm -1有强吸收,它可能属于下列哪种物质 ( A ) A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于(B ) A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 ( A ) A .中心低,外围高 B .中心高,外围低 C .中心和外围相同 D .不确定 9. 乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时,要采用富燃性火焰的原因是 ( C )P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定! A .减小基体效应 B .减小背景吸收 C .防止生成Cr 2O 3 D .增强Cr 原子的激发 C C C C O O O O O O O O CH 3CH 2-C -CH 2CH 3 || O
专业:生物工程姓名:潘红波学号:1025004350 3、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线?它们之间有何联系? 答:共振线由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。 灵敏线各元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。 最后线当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后消失的谱线。 分析线在被测元素的谱线中选则作为分析用的一条谱线。 一般选择灵敏线或最后线作为分析线,一个元素在含量低时的最后线是该元素的最灵敏线,含量高时则存在自吸干扰。 4、何谓自吸收?它对光谱分析有什么影响? 答:发光层四周的蒸气原子,一般比中心原子处于较低能级,因而当辐射能通过这段路程时,将为其自身的原子所吸收,而使谱线中心强度减弱,这种现象称为自吸收。 谱线自吸效应的存在,特别当元素含量高时,常使谱线强度减弱,严重时,谱线中央消失,成为双线的形状。 5、光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和适用场合。 答:由于各种元素原子结构不同,在光源的激发作用下,可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组—特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定元素的存在。 比较法:将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄
谱,然后将所得到的光谱图进行比较,以确定某元素是否存在。此方法简便,只适用于试样中指定组分的定性鉴定。 铁谱法:将试样与纯铁并列摄谱,与元素标准光谱图进行比较。适用于测定复杂组分的光谱定性全分析。 7、光谱分析中元素标准光谱图起什么作用? 答:在定性分析时,只要在映谱仪上观察所得谱片,使元素标准光谱图上的铁光谱谱线与谱片上摄取的铁谱线相重合,如果试样中未知元素的谱线与标准光谱图中已标明的某元素谱线出现的位置相重合,则该元素就有可能存在。 8、光谱定量分析的依据是什么?为什么采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 答:根据被测试样光谱中欲测元素的谱线强度来确定元素浓度。两者之间有经验式: b ac I = 取对数得 a c b I lg lg lg += 此曲线在一定浓度范围内为一直线。 使用内标法可以使谱线强度由于光源波动而引起的的变化得到补偿。原理:在被测元素的谱线中选一条线作为分析线,在基体元素的谱线中选一条与分析线匀称的谱线作为内标线,这两条谱线组成分析线对。分析线与内标线的绝对强度的比值成为相对强度,内标法就是借测量分析线对的相对强度来进行定量分析的。 内标元素和分析线对应具备的条件: (1)原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。若试样主要成分的含量较恒定,有时也可用此基体元素作为内标元素。
第七章 原子吸收光谱法 基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、 积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限, 掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法, 了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择, 通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。 重点:有关方法和仪器的基本术语。 难点:AAS 的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时 部分习题解答 10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL ,测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。 解:设镉的浓度为c x μg/ml 加入镉标的浓度c 0分别为:c 0 = 0, A x = 0.042 2.050 10 11=?=c μg/ml A 1 = 0.080 4.050 10 22=?=c μg/ml A 2 = 0.116 8.050 10 43=?= c μg/ml A 3 = 0.190
按标准加入法作图得:c x = 0.22 μg/ml 11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg ·L -1表示)。取一系列镁标准溶液(1μg ·mL -1)及自来水水样于50mL 容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL 后,用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。计算自来水中镁的含量。 解:吸光度(A )—标准溶液含镁量(μg )的标准曲线线性回归得 x y ?0484.00427.0?+= γ=0.9999 将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。 ∴ 自来水中镁的含量为 095.020 91 .1=μg ·mL -1 即 0.095mg ·mL -1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ,狭缝宽度分别为0.1mm, 0.2mm, 1.0mm ,问对应的通带分别是多少? 解:W = D ·S 已知:D = 1nm/mm, S 1 = 0.1mm, S 2 = 0.2mm, S 3 = 1.0mm 通带:W 1 = D ·S 1 = 1×0.1 = 0.1nm W 2 = D ·S 2 = 1×0.2 = 0.2nm W 3 = D ·S 3 = 1×1.0 = 1.0nm
第二章习题解答 1、简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 (2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气) (3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个) (4)检测系统:包括检测器,控温装置 (5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。 1 / 1851 / 1851 / 185
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变 2 / 1852 / 1852 / 185
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 3 / 1853 / 1853 / 185
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外-可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位 g mL 1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1,试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r (2)相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
第七章习题答案 1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (1) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2) 13. 选择性总分离效能 14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温 15. 速率H=A+B/u+Cu 16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 17. 答:气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 18. 答:气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统完成物质的分离;温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。 19. 答:对担体的要求: (1)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大。担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。 (2)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应。 (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎。 (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40-60目,60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。 (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用。 (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应。 20. 答:柱温对组分分离的影响较大。提高柱温,可以使保留时间减少,加快分析速度。但各组分的挥发靠扰,不利于分离。降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离。但温度过低,被测组分在两相中的扩散速度大大减小,分配不能迅速达到平衡,引起峰扩张使柱效下降,并延长了分析时间。 选择柱温的原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定,并与固定液用量,担体的种类相配合。对于组分沸点差别较大的样品,通常采用程序
幻灯片 1 仪器分析第二章习题答案 简要说明气相色谱分析的基本原理。借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱) ,或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ?各有什么作用 ? 气路系统.进样系统、分离系统、温 控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 幻灯片 2 3.当下列参数改变时 :(1)柱长缩短 ,(2)固定相改变 ,(3) 流动相流速增加 ,(4) 相比减少 ,是否会引起分配系数的改变 ?为什么 ? 答: 固定相改变会引起分配系数的改变 ,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关 . 所以( 1 )柱长缩短不会引起分配系数改变 ( 2 )固定相改变会引起分配系数改变 (3 )流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4 )相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时 : (1)柱长增加 ,(2)固定相量增加 ,(3)流动相流速减小 ,(4)相比增大 ,是否会引起分配比的变化 ?为什么 ? 答: k=K/b, 而 b=VM/VS , 分配比除了与组分 ,两相的性质 ,柱温,柱压有关外 ,还与相比有关而与流动相流速 , 柱长无关 . 故:(1)不变化 ,(2)增加,(3)不改变 ,(4)减小 幻灯片 3 5.试以塔板高度 H 做指标 ,讨论气相色谱操作条件的选择 . 解:提示:主要从速率理论 (van Deemer equation) 来解释 ,同时考虑流速的影响 ,选择最佳载气流速 .P13-24 。 (1 )选择流动相最佳流速。 (2 )当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar) ,而当流速较大时,应 该选择相对分子质量较小的载气(如 H2,He), 同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3 )柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4 )固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5 )对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70 C。 幻灯片4 试述速率方程中 A, B, C三项的物理意义? H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?
“仪器分析”讲课提纲 (I n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 华中农业大学食品科技学院吴谋成 第一章绪言(C h a p t e r o n e i n t r o d u c t i o n) 一、分析化学与仪器分析(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y a n d i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 分析:是指对物质和事进行研究,取得信息,以确定物质的组成、结构或事物的变化特征和规律。 两类分析:物质分析(s u b s t a n c e a n a l y s i s)和事物分析(m a t t e r a n a l y s i s)事物分析研究方法:调查研究-归纳-思考-特征和变化规律。 物质分析的研究方法:分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)分析化学:化学分析(chemical analysis)和物理物化分析(仪器分析,instrumental analysis)化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法。物理物化分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成,故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析的分类(T h e c l a s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 光谱分析(s p e c t r o s c o p i c a n a l y s i s):以物质的光学性质为基础的仪器分析方法。 光学性质:吸收,发射,散射,衍射等。电分析(e l e c t r i c a l a n a l y s i s): 电流分析,电位分析,电导分析,电重量分析,库仑法,伏安法。分离分析(s e p a r a t e a n a l y s i s): 色谱法,电泳法,质谱法。 其它(o t h e r a n a l y s i s): 电子显微镜,超速离心机,放射性技术等。 三、仪器分析的性质和过程(T h e c h a r a c t e r i z a t i o n a n d p r o c e s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 物质→取得物质的物理或物理化学性质的信息→进行数学处理→得到物质的组成和结构(s u b s t a n c e){分析仪器(硬件)}{计算机(软件)} (a n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)(c o m p u t e r) 四、分析仪器(A n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)l、分析仪器基本结构 计算机 ∣∣∣∣ 分析信号发生器→信号检测器→信号处理器→结果显示器2、分析仪器测定结果的可靠性:与仪器特性好坏、灵敏度、重复性、准确度有关。 与仪器使用是否得当有关。五、学习仪器分析应注意的几个问题 (T h e p o i n t s f o r a t t e n t i o n o f s t u d y i n g i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) A、基本理论、分析仪器基本结构 B、实验操作技巧 C、文献资料的查阅与分析 六、参考书(R e p r e s e n t a t i v e b o o k s) 教材:仪器分析吴谋成主编科学出版社 参考教材: 1、现代仪器分析中国农业大学出版社 2、仪器分析朱世盛编复旦大学出版社 3、仪器分析朱明华编高等教育出版社 4、现代仪器分析清华大学出版社 5、有机仪器分析陈贻文编湖南大学出版社 6、仪器分析原理斯科格等编(美)上海科技出版社 7、农业仪器分析法严国光等编农业出版社 8、仪器分析原理及其在农业中的应用严国光等编科学出版社 1