萃取精馏综述
萃取精馏综述
公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
摘要
萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。
关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract
Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important.
Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
萃取精馏作为一种分离络合物、近沸点混合物及其他低相对挥发度混合物技术,在石油化学工业中的1 ,3- 丁二烯的分离、芳烃抽提、乙醇/ 水分离、环己烷提纯等过程得到广泛的应用。它是通过向精馏塔中加入1 种或2 种可以与分离混合物相溶的溶剂,提高了待分离组分的相对挥发度,从而达到分离沸点相近组分的目的。萃取精馏中溶剂的选择占有十分重要的地位,早期的溶剂选取方法决定了其选择的范围较窄,从而使萃取精馏技术的应用受到限制。萃取精馏采用的溶剂具有沸点高、相对不易挥发,并与其他组分不易形成络合物的特点。随着萃取溶剂探索方法的发展、萃取精馏系统的进一步优化及高效设备的采用提高了萃取精馏系统的适用性、可控制性和操作性,使其与其他精密分离技术和液液萃取技术相比,显示出了越来越明显的优越性。最近几年,世界各国石油化学工业公司都在尝试如何将萃取精馏技术应用于工业过程改进、解决石油化
学工业中难题,以提高石油化工和炼油工业效益。萃取精馏是一种特殊的精馏方法，广泛应用于共沸物系或近沸物系的分离。萃取精馏的原理是利用在原被分离物系中加入其它组分，使原物系中组分的相对挥发度发生改变，从而实现原体系关键组分的分离。被加入的组分一般称为溶剂或萃取剂。萃取精馏在石油化工和精细化工等行业具有重要的应用，是分离提纯难分离物系的一种重要分离手段。
1 萃取精馏分类
萃取精馏按操作形式可分为连续萃取精馏
CED(ContinuousExtractive Distillation)和间歇萃取精馏BED(Batch Extractive Distillation)。
连续萃取精馏
连续萃取精馏一般两个塔同时进行，即萃取精馏塔和溶剂回收塔。连续萃取精馏操作稳定，投资较大，至少需要多加一套溶剂回收装置，处理物料和产品组成比较固定。
萃取精馏的流程设计很重要，A、B两
组分混合物从塔中部进入萃取精馏塔，溶剂S则在靠近塔顶的部位连续进入[1]，塔顶得
到易挥发组分A，组分B与溶剂S由塔底馏出，进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内，难
挥发组分B与溶剂S进行分离，组分B从塔顶馏出，而溶剂S由塔底馏出并循环回萃取精馏塔。间歇萃取精馏
间歇萃取精馏操作方式首先由[2]于1993年提出，是近年来发展起来的具有间歇精馏和萃取精馏双重优点的新型分离过程。间歇萃取精馏在近沸物和共沸物的分离方面显示出了独特的优越性：通过选取不同的溶剂，可完成普通精馏无法完成的分离过程；设备简单，投资小；可单塔分离多组分混合物；设备通用性强，可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系；同间歇共沸精馏相比，萃取剂有更大的选择范围；同变压精馏比较，有更好的经济性。
根据萃取剂加入方式，间歇萃取精馏可分为：一次加入方式间歇萃取精馏(BED)和连续加入方式间歇萃取精馏(CBED)，如图所示。
图间歇萃取馏溶剂加入方式
一次加料方式间歇萃取精馏
一次加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中，萃取剂一次性加入含有物料的塔釜再沸器中，然后按间歇精馏操作，由于萃取剂一般均为沸点较高的物质，故萃取剂主要在再沸器中发挥其改变轻重关键组分相对挥发度的作用，而不能充分利用精馏塔的各块塔板，因此，对物系分离效果较差，且随组分馏出、釜液组成发生改变，所需萃取剂量需增加才
能保证产品质量，所以虽然此操作可行，但经济价值低，故实际研究应用较少。
连续加料方式间歇萃取精馏
连续加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中，萃取剂从靠近塔顶位置连续加入，为减少萃取剂用量及使分离操作过程分离结果更好，Lang 等人提出连续加入方式的四步操作法[3]：
1．不加溶剂进行全回流操作(R=∞，S=0)；
2．加溶剂进行全回流操作(降低难挥发组分在塔顶馏分中的含量，R=∞，S>0)；
3．加溶剂进行有限回流比操作(馏出易挥发组分A的成品，R<∞，S >0)；
4．无萃取剂加入状况下的有限回流比操作，回收萃取剂(R<∞，S=0)。
连续加料方式间歇萃取精馏分离过程中能够保证萃取和精馏过程同时发生于塔板与塔釜中，与一次加料方式间歇萃取精馏分离技术相比，大大提高了分离效果，但该操作方式由于溶剂从塔板上不断加入和回流比的改变，使得操作参数中再沸器热负荷发生改变，操作相对困难，分离过程中易发生液泛等不稳定操作现象，同时也是采用连续加入溶剂操作方式的难点，因此连续加料方式间歇萃取精馏分离技术还有很多方面需要完善。
2 研究进展
连续萃取精馏
萃取精馏技术一般以连续精馏的方式，广泛应用于共沸物系或组份间沸点差极小混合物的分离。分批萃取精馏操作方式首先由Berg[4]于1985年提出，分批萃取精馏兼有分批精馏与萃取精馏两者的优点如：设备简单，投资小；可单塔分离多组份混合物；通用性强，可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系；同分批共沸精馏相比，萃取剂有更大的选择范围。关于分批萃取精馏的研究可分为分批萃取精馏的操作模式、分批萃取精馏的最优操作、分批萃取精馏的工业化几个方面。
1 分批萃取精馏的操作模式
分批萃取精馏按照加料方式不同可分为一次模式与半连续模式[5]。一次模式中．萃取剂与料液一次性加入再沸器。由于再沸器体积有限，一次模式限制了加料量。对于这种模式，找到最佳萃取剂比是增大产量的一个重要因素。由于萃取剂和料液仅在再沸器中有接触，萃取剂的萃取作用发挥有限，一次模式的研究并不多见。
半连续模式中，萃取剂从塔的某个塔板连续加入。—个完整的半连续模式包括以下几个步骤[6]：
(1)预热塔板，使每块塔板上都含有处于沸点的轻重组份混合物；
(2)从塔顶连续加入萃取剂，继续全同流以增加馏出液中易挥发组份的含量；
(3)从塔顶连续加入萃取剂，改变回流比以采出易挥发组份产品；
(4)停止加入萃取剂，并回收萃取剂和难挥发组份。
2 分批萃取精馏的最优操作
分批萃取精馏的最优操作问题是研究的重要方面。按照最优操作问题的目标的不同，分为最小时间，最多馏出液，最大利润三类。当再沸器热负荷一定时，可用以下准则比较不同的分批萃取精馏操作[3]：
(1)在最短的时间内，得到指定量和纯度的产品(准则1)：
(2)在一定的时间内．得到指定纯度的最大产品最(准则2)；
(3)在一定的时间内，得到指定量的产品的最高纯度(准则3)；
(4)在一定的时间内，用最小的溶剂量得到指定纯度和量的产品(准则4)。
这些准则在模拟计算时可方便使用，但在试验中使用这些标准却很困难，因为有太多参数需要保持恒定。为此，Kerkho 和Mujtaba [7,8]综合这些准则，提出一个评估步骤2和步骤3的目标函数。
()[]
t P SF P SD x P P t C A A d 32,11--?+=
1P 是每摩尔纯度为min ,,A d x 的产品价格；1P ?是每摩尔产品超出纯度为min ,,A d x 的产品价格；P 3与时间成正比的全部费用(热能．冷却水等)；P 2是溶剂的费用(包括再生溶剂的费用)。通过这个目标函数，步骤3的终止能被确定。当()t C 呈现出它的最大值时，生产应该停止[9]。另外，Lekes 和
Lang 还提出了步骤4及全过程的目标函数，步骤4的目标函数为
()()434244t P t SU P SD P t C B ?-+=?
全过程的目标函数为()()()[]()444434//'t t C t t C t C t C =?+=
当某种操作中()3t C 的值高时，()4t C ?的值必定高。并且在步骤3结束
时，()4't C 和()3t C 呈现出同样的趋势。Lelkes 和Lang [9]利用这些函数得
出： 2t ?的值可以被显着地的减小，而利润不会明显下降；产品浓度保持
恒定的方法伴随着塔板持液量的下降而具有竞争力，当持液量低于某一值时，这种方法要比回流比保持恒定的方法好；混合策略即回流比保持恒定的方法与产品浓度保持恒定方法相结合，能够获得最大经济效益。但是，在这些方法中回流比保持恒定的方法最容易实现。
3 分批萃取精馏的工业化研究
Koehler[10]最早进行分批萃取精馏的工业应用研究。他利用普通的分批精馏设备作为分批萃取精馏的主体设备，该填料塔有20个理论级，采用半连续操作模式，塔釜中的料液经过循环泵进换热管装置被加热和蒸发。
其试验分两步进行：
(1)按照过程优化的要求，调节从塔顶连续加入的萃取剂的流率。塔顶得到的水和轻组份经过塔顶分离器分为两相，水从塔顶回流到塔中，轻组份进入贮槽。
(2)停止加入萃取剂，存贮槽中的馏份进入已排空的塔釜中，进行分批精馏。
Koehler选择的物系不符合萃取精馏的严格定义，萃取剂与组份形成了共沸物且试验中有两相出现。且试验对萃取剂的回收也未考虑。尽管Koehler对分批萃取精馏工业化的论述有不足之处，其工作对分批萃取精馏工业化的研究仍有重要的参考价值。
图分批萃取精馏工艺流程示意图
间歇萃取精馏
为改善常规间歇萃取精馏再沸器体积大这一弊病，以及使间歇萃取精馏产品纯度更高、馏出速率更快，及保证较高全塔分离效率，从而挖掘间歇萃取精馏的应用潜力，重要的措施就是改变塔结构，带有中间储罐的间歇萃取精馏塔可以很好地解决这一问题。
1 带有中间储罐的间歇萃取精馏
带有中间储罐的间歇精馏塔这种结构首先由Robinson和Gilliland于1950年提出[11]，最初主要用于分离双组分物系，Hasebe等[12]提出利用中间储罐塔来分离三组分物系，直到1995年，Safrit等[13]提出将带有中间储罐的间歇精馏塔引入间歇萃取精馏操作，运用带有中间储罐的间歇精馏塔进行间歇萃取精馏分离[14]，很好地解决了常规萃取精馏塔需要大型再沸器的这一问题。运用这种工艺，产品分离过程中，由于萃取剂被不断采出回收，大大减轻了再沸器负荷，从而减少设备投资，尤其适合于难分离、需采用大溶剂比的分离体系；另外，带有中间储罐的间歇萃取
精馏塔由于物料一次性加入中间储罐，因此可在相对于常规间歇萃取精馏操作时间短的情况下同时得到三个产品，塔顶馏出轻关键组分，塔底回收萃取剂，中间储罐累集并最终得到浓度较高的重关键组分。
带有中间贮罐的间歇萃取精馏塔根据中间贮罐的汽液流动情况，可分为五种[15]，如图所示。
图带有不同流型中间贮罐的萃取精馏塔示意图目前，国内外学者大都以塔A作为研究对象，因为研究过程中，塔A 中的中间贮罐可假设为一块发生液泛的塔板，试验及模拟过程较其它塔型简单容易。以塔A为例，主要操作工艺如下：
(1)在中间储罐加入物料(两组分)，不断在溶剂的加入口加入溶剂，采出塔顶产品，塔底无采出；
(2)同时采出塔顶产品(轻组分)和塔底溶剂，由塔底得到的溶剂可以循环到溶剂加入口；
(3)停止加入溶剂，在塔顶馏出以重组分为主的馏出物，塔底馏出溶剂。
第一步是必要的，在这一过程中，溶剂在塔底累积到高的浓度以便于循环使用，
第二步当然是带有中间储罐的间歇萃取精馏操作的核心，在这一过程中在塔顶得到产品，在塔底得到溶剂。
2 带有塔底储罐的间歇精馏塔
最近，国内学者[16]提出了带塔底储罐的分批萃取精馏和伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏两种新的操作方法。如图和所示，在带塔底储罐的分批萃取精馏操作过程中，加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底储罐，不再返回塔釜；而伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏操作过程中除兼具了前者的特点外，又增加了精馏过程中同时进行溶剂简单回收这一操作手段。此方法经实验研究较为成功。
1-塔釜；2-塔底储罐；3，4-阀门； 1-常规再沸器；2-
简单蒸馏再沸器；
5-精馏塔；6-冷凝器 3-阀门；4-精馏塔；
5-冷凝器
图带塔底储罐的间歇萃取精馏图伴有简单蒸馏的间歇萃取精馏
3 伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏
伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏[17,18]是在分批萃取精馏操作过程中，加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底贮罐，不再返回塔釜，直接流入塔底储罐；又增加了溶剂简单蒸馏浓缩这一操作手段。该工艺避免了因溶剂的不断加入而造成塔釜液体体积不断增大，且将萃取精馏与溶剂浓缩同时进行,缩短了操作时间。在精馏过程中，原料一次加入再沸器。简单蒸馏釜用于存储塔内回流液体(包括待分离组分及溶剂)，并进行简单蒸馏，将其中的待分离物料蒸到再沸器中以回收溶剂。
主要操作步骤为：
(1)无溶剂加入下全回流操作。控制再沸器加热量使塔压降稳定在正常操作水平，进行全回流稳定操作；
(2)加入溶剂全回流操作。以一定流率加入溶剂，同时打开简单蒸馏釜与精馏塔底部阀门，使回流液进入简单蒸馏釜，同时控制塔釜加热器电流稳定塔压降，直至塔顶组分含量达到要求；
(3)保持溶剂加入流率不变，以恒定回流比采出产品。将塔顶产品采出，同时将简单蒸馏釜加热，对回流液进行简单蒸馏，使汽相进入再沸器继续萃取精馏；
(4)当塔顶产品含量不符合要求时停止塔顶采出和再沸器加热，继续加热简单蒸馏釜，采出中间馏分，回收溶剂，直至简单蒸馏釜内溶剂含量达到要求。
3 萃取剂的选择
选择原则
萃取精馏过程研究和开发的首要任务和中心工作是溶剂选择问题。萃取剂的选择问题即选择待分离体系的最佳萃取剂。一般来说，在选择萃取剂时，主要考虑以下几个因素：
1．对被分离物有大的萃取容量。溶剂的萃取容量越大，其需要的循环量越少：
2．具有优良选择性。能在很大程度上溶解一个或多个被分离组分，而对另一些组分则很少溶解；
3．具有较高的沸点和具有足够低的凝固点，不与原组分形成共沸物；
4．具有一定的化学与热稳定性，在分离过程中不发生聚合或分解；且不和被分离组分发生反应；
5．应当容易再生，即被萃取物容易与溶剂分离，溶剂可以多次反复利用；
6．毒性和腐蚀性小，不腐蚀设备，而且对被处理的物料没有严重的污染；
7．粘度应足够低，易于用泵输送；
8．与进料物料要有足够的密度差，使两相逆流流动和分离容易；
9．价格适宜，来源丰富。
萃取剂有两大类：单一溶剂和混合溶剂[19] (主要指双组分及双组分以上多组分组成溶剂)。单一萃取剂就是采用一种化合物作为萃取精馏过程的萃取剂；目前单一萃取剂的研究，是研究比较成熟的领域。混合溶剂是在单一萃取剂的基础上再加上一种或几种化合物，所加入辅助溶剂
的主要作用就是在保证原单一萃取剂具有高选择性的前提下，改善原单一溶剂的溶解性，使其更大限度地改变待分离物系轻重组分之间的相对挥发度，使分离过程更加容易。研究表明混合萃取剂比单一萃取剂在相同条件下有更高的选择性，混合萃取剂的选择性不仅与主萃取剂密切相关而且还与辅助萃取剂有着直接的关系。
萃取剂的选择方法
萃取剂的选择方法主要分为两大类：一类是经验法、组分热力学性质法和试验法相互结合的常规选择方法。这种综合方法准确，但耗时长，筛选溶剂范围窄；一类是通过计算机手段和信息处理理论所衍生的先进的现代溶剂选择方法。目前国内外有关萃取剂选择的具体研究与应用的几种主要方法叙述如下：
试验法
试验法是通过测定在加入萃取剂后共沸物系轻重组分之间的汽液平衡数据，然后计算其选择性参数和相对挥发度，来判断选择的萃取剂是否能打破待分离的共沸体系及过程分离的难易程度，进而对溶剂进行筛选，这种方法是所有萃取溶剂选择方法中最准确的，但投资大，周期长，经济性差。试验法是通过气相色谱等设备测定体系汽液平衡数据或无限稀释溶液的活度系数，主要包括：色谱法(停留时间法)、稳态法、沸点升高测定法和平衡釜法、稀释器技术法[20]等方法。前三种方法仅适用于纯溶剂的选取，稀释器技术法不仅适用于纯溶剂的选取，而且适用于混合溶剂的选取，使用更为普遍。
经验法
经验法一般用于预选溶剂，因为萃取精馏过程的成功实现主要依靠溶剂与被分离关键组分分子间作用力的差异，依据拉乌尔定律，分子间作用力越大，对拉乌尔定律的偏差越大。因此，可根据实际情况，通过一定的前提假设，将常见的有机物按偏离拉乌尔定律的程度与方向(正偏差、接近理想、负偏差)进行分类，并制成表格。当前选取萃取溶剂的主要经验方法有welle方法[21]、Tassrons方法[22]和D Robbins方法[23]等。
热力学方法
热力学方法就是以热力学模型为选择依据，通过wilson法、Van laar法等热力学模型计算分离物系的关键组分在溶剂中的活度系数，进而经过定性定量比较，从而理论判断被选溶剂的选择性和溶解性的方法。目前主要流行使用以下几种主要方法：Prausni tz＆Anderson理论[24]，PDD方法，正规溶液理论法，无限稀释活度系数法(Hildebrand法)，溶解度参数MOSCED法，官能团UNIFAC法[25]以及官能团ASOG法等多种利用各类热力学模型计算的方法，其中UNIFAC法是目前通过应用官能团相互作用参数值预测组分和混合物比较流行的方法
计算机辅助分子设计方法(CAMD)
CAMD(Computer-Aided Molecular Design)法是指通过计算机利用各种选择指标，设计或具体选择最佳溶剂。可分为计算机辅助分子设计方法和计算机优化筛选方法，有时二者也结合使用。计算机辅助分子设计方法(CAMD)首先预选一定结构的基团，然后按照某种规律组合成分子，并依据所设定的分子目标性质进行筛选，在众多有机物中逐渐缩小搜索
范围，最终找到所需的优化物质。近年来，CAMD方法已经较深入地应用于化工生产技术的研发[26]。
CAMD算法选择设计溶剂的步骤通常分四步[27]：
1．热力学模型计算溶剂的选择性；
2．在一些合理的假设前提下，简化分离过程，通过模拟计算，得到分离过程所需理论塔板数及加入的热量负荷；
3．结合溶剂要求，淘汰不符合规定的溶剂；
4．考虑进料板位置、溶剂比、回流比等因素，对分离过程进行进一步优化，最后选定溶剂。
人工神经网络方法(ANN)
ANN(Artificial Neural Network)方法建立在现代神经科学技术研究成果的基础上，借鉴神经系统的结构和功能，针对其它学科和研究领域进行数学抽象、简化、模拟，是一种高级的、先进的新型信息处理和计算系统。由于系统处理过程中参数的选取缺乏全面性以及所需的数据库不完全，至今仍处于初级研究阶段。
萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用
萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用 摘要：选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径；开发易分离回收、汽化潜热低、用量少、无毒无腐蚀的共沸剂将是共沸精馏的研究方向。本文综述了萃取精馏及共沸精馏的基本原理，并介绍了萃取精馏及共沸精馏在化工中的最新应用。 关键词：共沸精馏共沸剂萃取精馏萃取剂 在化工产品生产过程中，不可避免地需要对各种各样的混合物进行分离。一般认为挥发度小于1.05的物系或沸点差小于3℃的物系，用普通的精馏方法进行分离在经济上是不适宜的。对于这类物系可以釆用萃取精馏或共沸精馏。萃取精馏即时向待分离物系中加入第三种组分（称为溶剂），增大组分间的挥发性差异，从而达到分离目的的特殊精馏方法。而共沸精馏则是向待分离物系中加入共沸剂，使新组分和被分离系统中的一个或几个组分形成最低共沸物并从塔顶蒸出的特殊精馏方法。 1 萃取精馏 萃取精馏的关键在于溶剂的选择，选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径，近年来，许多研究者针对萃取精馏普遍存在的溶剂用量大、能耗大、板效率低等问题，从溶剂的选择入手，对其进行了改进和优化。目前新型溶剂主要包括离子液体、加盐溶剂及复合溶剂。 1.1 离子液体 离子液体是指在室温及相邻温度下完金由离子组成的有机液体物质，具有不挥发、不可燃以及呈液态的温度范围宽等特点。离子液体的溶解性可随阴阳离子类型及取代基的调变而变化，应用范围广泛，可用于分离含水共沸物等物系。 1.2 加盐溶剂 加盐溶剂萃取精馏的理论基础是盐效应。盐对物系相对挥发度的改变远远大于溶剂对其相对挥发度的改变，即盐效应大于溶剂效应，因此加盐萃取精馏的溶剂用量小。同时由于盐能循环利用，可改善塔内汽液平衡关系，减少理论塔板数，降低能耗。 1.3 复合溶剂 由于单一溶剂往往不能同时具有高选择性和溶解性，所以一般在选择性较高的溶剂里配比一定量溶解性较好的溶剂（称助溶剂），改善原溶剂的溶解性，使其更大限度地改变物系的相对挥发度。
萃取精馏
实验十四萃取精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题
实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的 气相色谱分析法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙 醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏 操作参数的方法。
基本原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇一水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分
设备参数 实验试剂 乙醇：化学纯(纯度95%)； 乙二醇：化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水
向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)，39%(水)，61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料，以乙二醇为萃 取剂，采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇，另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料，口在上部：水一乙醇混合物进料，口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr，水一乙醉液 与乙二醉之体积比)1:2.5～3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。
反应萃取技术的研究进展与应用
反应萃取技术的研究进展与应用 摘要：化工过程强化技术是节能减排的重要途径，其包括设备强化和方法强化，反应萃取技术就是方法强化的技术之一。本文综述了反应萃取技术的基本原理及其分类。并介绍了其研究现状和在各个领域的应用，并对其今后的发展前景做出了预测。与传统的萃取技术相比较，反应萃取技术作为一种新型耦合技术能显著提高效率、减少废物排放，是一种高效、节能、清洁、安全、可持续发展的化工新技术。 关键词：反应萃取；进展；应用；超临界 Research Progress and Application of Reactive Extraction Technology ABSTRACT:Chemical process intensification technology is an important way of energy saving and emission reduction. It includes equipment strengthening and methods strengthening, and reaction extraction technology is one of the methods strengthening. The basic principle and classification of reaction extraction technique are reviewed in this paper.Its research status and application in various fields are introduced, and the prospect of its future development is forecasted. Compared with the traditional extraction technology, the reaction extraction technology can improve efficiency and reduce waste emissions, which is a new technology for chemical engineering, energy saving, clean, safe and sustainable development. KEY WORDS:Reaction extraction; Development; Application; Super critical
特殊精馏综述
特殊精馏技术及其应用研究进展 张静 （兰州大学化学学院10级在职研究生，甘肃兰州 730030） 摘要：本文综述了各种特殊精馏的方法，归纳分析了各种特殊精馏方法的原理及应用研究情况 关键词：特殊精馏；应用；研究进展 混合物的分离是化工生产中的重要过程。蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作。它是通过加热造成气、液两物系，利用物系中各组成部分挥发度不同的特性以实现分离的目的。按蒸馏方式可将蒸馏分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏。 1. 精馏原理 在连续精馏塔内, 原料液自塔的中部某适当位置连续地加人塔内, 塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝。冷凝液的一部分作为回流液, 其余作为塔顶产品馏出液连续排出。加料位置以上部分是精馏段, 此段内上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递, 使易挥发组分不断增浓。加料位置以下部分是提馏段, 塔底装有再沸器蒸馏釜, 以加热液体产生蒸汽, 蒸汽沿塔上升, 与下降的液体逆流接触并进行物质传递, 使难挥发组分不断富集, 并于塔底连续排出, 作为塔底产品[1]。 2. 特殊精馏概述[1-3] 当待分类组分之间形成共沸物或相对挥发度接近1时，用普通精馏是无法实现分离或是经济上不合理的。此时，向体系中加入一种适当的新组分，通过与原体系中各组分的不同作用，改变组分之间的相对挥发度，使系统变得易于分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂的精馏称为特殊精馏或称增强精馏。 3. 特殊精馏的分类及应用 按操作条件可将特殊精馏分为添加剂精馏，复合（或耦合）精馏以及非常规条件下的精馏。恒沸、萃取、加盐精馏输于添加剂精馏，反应精馏属复合精馏，分子精馏为非常规条件下的精馏。 3.1 恒沸精馏 恒沸精馏是在被分离的二元混合液中加入第三组分,该组分能与原溶液中的一个或者两个组分形成最低恒沸物,从而形成了"恒沸物- 纯组分"的精馏体系,恒沸物从塔顶蒸出,纯组分从塔底排出,这种形式的精馏称为恒沸精馏,其中所添加的第三个组分称为恒沸剂或者夹带
萃取精馏综述
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
《混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取》参考教案1
必修I 第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 第3课时混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取 一、教材分析： 蒸馏和萃取是在实际生产生活中有着广泛应用的分离和提纯技术，海水淡化问题是目前解决全球淡水日益紧缺问题的重要途径，这为选修《化学与技术》奠定了一定的知识基础。萃取对于学生来说是全新的分离和提纯技术，它是对溶解性规律的一个应用，其原理也在今后卤族元素和有机物的学习中多次体现，在生活中也有多方面的应用。 本节课教学内容主要包括两个方面：（一）、复习蒸馏的原理，掌握实验室规范的蒸馏装置。这部分内容只作复习和简单的扩充；（二）、介绍萃取的原理和装置，特别是实验操作中的细节。这部分知识为新知识，应采用灵活多样的教学手段由浅入深地让学生理解和掌握。蒸馏和萃取是高中阶段的两个基本实验操作，学生对于相关内容及部分仪器还比较陌生，本节课的主要目的就是让学生了解蒸馏和萃取的操作及过程，学习一些仪器的使用方法，并进一步丰富分离提纯物质的方法和手段。 二、教学目标： 1.知识与技能 （1）体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。 （2）知道液体混合物分离和提纯的常用方法—蒸馏和萃取，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。 2.过程和方法 通过实际操作，来学会对混合物分离和提纯的操作。 3.情感态度与价值观 （1）树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。 （2）能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。 三、教学重点难点： 重点:蒸馏和萃取的掌握和应用 难点:蒸馏和萃取的掌握和应用
四、学情分析： （1）在初中阶段学生已经学习了简易的蒸馏操作方法，本节课将在此基础上对规范装置和实验原理做深入的探讨，使学生更容易接受。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。 （2）萃取的引入采用学生回家做西红柿汤并进行观察积极调动学生学习的主观能动性。 （3）学生已经掌握了部分溶解度的相关知识，这对萃取原理的讲解打下了一定的基础。 五、教学方法：实际操作、归纳、总结等方法 六、课前准备： 1．学生的学习准备：预习课本上相关的实验，初步把握实验的原理和方法步骤；完成课前预习学案。 2．教师的教学准备：多媒体课件制作、实物投影仪，课前预习学案，课内探究学案。 3．教具准备：4人一组、制取蒸馏水装置15套、50 mL分液漏斗（15）、10 mL 量筒（15）、烧杯（15）、铁架台（含铁圈）（15）、CCl4、碘水。等。 七、课时安排：1课时 八、教学过程 （一）检查预习，了解学生对已有知识的掌握程度及存在的困惑。 [复习提问]过滤、蒸发操作及SO42－检验方法。 [设问] 过滤、蒸发操作是用于固体混合物还是液体混合物的分离？ [学生回答] 过滤、蒸发操作适用于固体混合物分离。 （二）情景导入，展示目标 ［引言］上节课我们学习了粗盐的提纯，通过除杂质过滤的方法得到比较纯的盐水，大家想想如果我们要把盐水变为淡水，该怎么做呢？ 比如说在海边，渔民们是怎么解决生活用水的问题；前段时间，中央电视台播放了郑和下西洋的那段历史，大家知道他们是怎么解决长期在海上漂泊的吃水问题吗？
萃取精馏综述
萃取精馏综述 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
萃取精馏分离醋酸_水溶液溶剂研究进展及机理分析
修改稿日期:2005203224;作者简介:李新利(1978 -),女,硕研,助教,电邮nanjingli @1631com 。 萃取精馏分离醋酸/水溶液溶剂研究进展及机理分析3 李新利,唐聪明 (西华师范大学化学化工学院,南充 637002) 摘要:介绍了萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展,在此基础上初步分析了萃取剂与原溶剂组分间的相互作用,醋酸提供质子给萃取剂,与萃取剂分子之间产生松弛的化学作用,从而改变了醋酸在液相中的活度系数,即改变了水对醋酸的相对挥发度。针对几种分离效果较优的萃取剂,探讨了该萃取剂与醋酸发生质子化的可能位置。本文分析结果表明,对于醋酸水溶液的分离,酰胺和砜类是可能合适的萃取精馏溶剂。 关键词:醋酸;水;萃取精馏;质子化 中图分类号:TQ 42 文献标识码:A 文章编号:100129219(2005)06263204 0 前言 萃取精馏是一种特殊精馏方法。它是向共沸物 或不易分离的混合物中加入一种萃取溶剂,使难分离组分间的相对挥发度增大,从而达到设计的分离要求。醋酸水溶液是高度非理想物系,传统的普通精馏法不仅塔板数多,能耗大,而且难以分离彻底。以萃取精馏法分离醋酸水溶液的研究已有不少的文献报道[1212],但是前人的工作主要集中于萃取剂的选择和萃取精馏塔条件实验等方面。本文在对萃取剂进行综述的基础上,分析讨论了萃取剂与醋酸分子间质子化作用位置与形成的络合物结构。 1 萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂 的研究进展 111 单一萃取剂的研究进展 人们很早就知道叔胺类物质对酸与非酸溶液具有很好的分离效果。因此,Von G arwin [2] 提出用二 甲基苯胺来分离醋酸水溶液。但是二甲基苯胺与水形成最低共沸物。 Wolgang Muller [3]提出以1,22吗啉乙烷(熔点72℃,沸点20418℃[01013MPa ])为萃取剂,对醋酸含量50%(质量分数,下同)的酸水溶液进行减压萃取精馏,塔顶水含酸仅0101%;虽然1,22吗啉乙烷分离效果很好,但存在因熔沸点过高引起的需保温 管路输 送、溶剂回收塔减压操作等问题。此外,吗啉乙烷不是很常见的溶剂也限制了它的应用。 Rudolf Sartorius [4]选用N 2甲基乙酰胺做萃取 剂,在处理含酸4515%的酸水溶液时,萃取精馏塔维持常压,塔顶水含酸0101%。溶剂回收塔减压操作,顶塔顶酸含量9918%。他还发现,在萃取剂循环使用过程中,加入5%的水对分离效果没有影响, 可以降低其熔点(降至15℃ ),便以输送。在德国专利[5]中,曾用N 2甲酰吗啉做萃取剂分离甲酸或乙酸水溶液。N 2甲酰吗啉熔点较低,但是同样也存在减压操作的问题。 N 2甲基吡硌烷酮常温下以液态形式存在,与 水、醋酸混溶,同时不形成共沸物、热稳定(分解温度 在425℃ )。Cohen [6]研究了这种环状酰胺对醋酸水溶液分离效果的改善。在萃取精馏塔顶含酸量低于011%。他认为N 2甲基吡咯烷酮与醋酸形成了一种 络合物,在精馏塔底部出来的是醋酸和这种络合物的混合物。适当调节溶剂回收塔温度和压力,这种络合物就会重新分解出醋酸和N 2甲基吡硌烷酮。 Lloyd Berg [729]研究了很多物质对水2醋酸相对 挥发度的改变,代表物质为N ,N 2二甲基甲酰胺和己二腈、二甲亚砜、环丁砜、庚酸、壬酸、新葵酸、异佛乐酮、苯乙酮等。 胡兴兰[10211]等综合研究了含氮类络合剂对水/醋酸体系气液平衡的影响,所选单一溶剂包括脂肪 族胺类,像N ,N 2二甲基甲酰胺(DMF )、N 2甲基乙酰胺(NMA )、N 2甲基吡硌烷酮(NMP )、己内酰胺,和
《蒸馏和萃取》知识总结教学提纲
《蒸馏和萃取》知识 总结
第一节化学实验基本方法 第3课时蒸馏和萃取 知识点一：蒸馏 1. 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。 2. 实验仪器 ①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类。 蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。 蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。 ②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。 直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 ③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。 应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。
应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3种）。 使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。应接管的下口直接伸入承接容器内。 ④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。 温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类。标准温度汁的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度汁。其中酒精温度计的量程为100°C，水银温度计有量程为200°C和量程为360°C两种规格。 使用时应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。禁止用温度汁代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。 ⑤锥形瓶：充当承接容器，由于口径较小，能减少液体挥发，比烧杯适合作承接容器。也有人把锥形瓶与应接管的组合称为接收器。 【要点提示】实验注意事项 ①蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。 ②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。 ③用水作冷却介质，将蒸气冷凝为液体。冷凝水的走向要从低处流向高处，即如图1-3所示下口进水，上口出水，千万不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 ④测液体温度时，温度计的液泡应完全浸入液体中，但不得接触容器壁。测蒸汽温度时液泡应在液面以上。测蒸馏馏分温度时，液泡应略低于蒸馏烧瓶支管（精确地说，温度计的液泡的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。如图1-3所示）。
萃取精馏实验装置操作说明-
萃取精馏实验装置操作说明- 萃取精馏实验装置操作说明 一、前言 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。 本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。 对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情
异戊二烯综述
摘要：异戊二烯是合成橡胶的重要单体，主要用于生成异戊橡胶、丁基橡胶和ＳＩＳ热塑性弹性等，也广泛应用于医药、农药、黏结剂及香料等领域。本文介绍了传统的异戊烷和异戊烯脱氢、化学合成、萃取蒸馏等几种主要的化学生产方法和生物合成方法及催化合成膜分离等新技术应用于异戊二烯的生产，并对主要方法进行了对比，分析了其优缺点，同时对异戊二烯生产技术的发展提出了建议。 关键词：异戊二烯; 生产方法; 研究进展，；市场分析 Abstract:Isoprene monomer is an important synthetic rubber, mainly used to generate isoprene rubber, butyl rubber and SIS thermoplastic elastomers etc., which are also widely used in medicine, pesticides, bonding agents and spices and other fields. This article describes the traditional iso-pentane and iso-pentene dehydrogenation, chemical synthesis, extraction, distillation of several major chemical production methods and biological synthesis and catalytic synthesis of new membrane separation technology in the production of isoprene, and main methods are compared, their advantages and disadvantages are analyzed, while isoprene production technology development is suggested. Key words: Isoprene; production methods; research progress; market analysis
特殊精馏过程与液液萃取..
存档日期：存档编号: 特殊精馏过程与液液 萃取 北京化工大学 研究生课程作业 课程代号：ChE524 学院：化学工程学院 专业：化学工程与技术 班级：化研1514 姓名：唐渊哲 学号：2015200204 成绩：
催化精馏技术在石油化工中的应用 摘要：石油化学工业是基础性产业，它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套和服务，在国民经济中占有举足轻重的地位。随着我国石油化工的快速发展，需要在各类技术中进行改进来增加效率，从而满足人民更多的需求。其中催化精馏技术在石油化工领域中的应用比较普遍，本文就催化精馏技术及其石油化工领域中的实际中应用进行阐述，来为实践带来有意的借鉴。 Abstract: The petrochemical industry is the basic industry, which provides support and services for agriculture, energy, transportation, machinery, electronics, textiles, light industry, construction and building materials industry, agriculture and people's daily lives, occupies a pivotal position in the national economy . With the rapid development of China's petrochemical industry, it needs to be improved in all kinds of technology to increase efficiency, to meet the needs of more people. Wherein the catalytic distillation technology in the petrochemical industry is relatively common, this article catalytic distillation technology and its petrochemical industry in the practical application set forth to bring intentional reference for practice.
萃取精馏
萃取精馏及其应用 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系。本文对萃取精馏的优缺点进行阐述以及提出对缺点的改进并对萃取精馏的前景进行展望。 Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extract ：extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Abstracr ：Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Key words : extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect 一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 萃取精馏的原理：若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。 萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。
萃取精馏的分析与探究论文
萃取精馏的分析与探究
萃取精馏的分析与探究 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系. 关键词：萃取分离溶剂
一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 二、萃取精馏的原理： 若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分。三、萃取精馏的流程： 由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出
后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。 四、萃取精馏流程安排 萃取精馏过程一般采用双塔流程, 由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏的流程设计非常重要。一个好的萃取精馏工艺流程, 不仅能耗可以降低, 而且能够充分地发挥设备的潜力, 提高生产能力。在有些情况下, 萃取精馏过程的双塔流程模式并不是一成不变的。如溶剂沸点太高时, 可以对溶剂回收塔进行改进, 如加入一定量水以降低沸点, 在下一个塔中再回收溶剂, 这时就是双塔流程, 就需要再增加塔设备。 近年来在开发新的分离技术过程中, 各种分离方法之间的结合日益受到重视, 对萃取精馏亦如此。例如分离醇水溶液如果采用萃取精馏与恒沸精馏结合, 就可以较好地发挥出萃取精馏能耗低、产品纯度高的优点。首先利用萃取精馏得到纯度较高的醇溶液, 然后经过恒沸精馏制得高纯度的醇产品, 这种方法比单独的萃取精馏或恒沸精馏流程从能耗和操作控制难易综合方面都要好。 五、萃取精馏的分类 萃取精馏按照其操作方式可以分为两类，即连续萃取精馏和
特殊精馏技术综述
化工传质课程读书报告题目：特殊蒸馏技术综述 学生姓名 学院名称化工学院 专业化学工程与工艺学号 2013年 12月 20日
目录 一、精馏概述 1.1精馏原理 1.2精馏评价 二、特殊精馏概述 三、特殊精馏的分类及应用 3.1共沸精馏 3.1.1共沸精馏特点 3.1.2共沸精馏分类 3.1.3共沸精馏技术的应用及研究 3.1.4小结 3.2萃取精馏 3.2.1萃取精馏的原理 3.2.2萃取精馏的分类 3.2.3萃取精馏在实际中应用 3.2.4小结 3.3溶盐精馏 3.3.1精馏原理 3.3.2精馏现状 3.3.3小结
3.4热泵精馏 3.4.1热泵精馏技术的应用现状 3.4.2热泵精馏技术在煤焦化精馏的应用及前景 3.4.3小结 3.5超重力催化反映精馏 3.5.1超重力催化反应精馏概述 3.5.2精馏原理 3.5.3超重力催化精馏合成乙酸正丁酯 3.5.4小结 四、总结
一、精馏概述 1.1精馏原理 双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。 1.2操作评价 评价精馏操作的主要指标是：①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。 ③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。此外，即使同样的加热量和冷却量，加热费用和冷却费用还随着沸腾温度和冷凝温度而变化，特别当不使用水蒸气作为加热剂或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时，这两项费用将大大增加。选择适当的操作压力，有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂（或冷冻剂），但却增添加压或抽真空的操作费用。 二、特殊精馏概述 在实际化工精馏过程中，当待分离组分之间形成共沸物或相对挥发度接近1时，用普通精馏是无法实现分离或是在经济上是不合理的。因此，通过向体系中加入一种适当的新组分，并且通过其与原体系中各组分的不同作用，改变组分之间的相对挥发度，使系统变得易于分离；亦或是通过改变一些精馏塔内的物理条件，来改变组分之间的相对挥发度，从而使系统变得更易分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂，或者是通过极端物理条件达到分离目的的精馏称为特殊精馏或称增强精馏。
加盐萃取精馏技术的主要应用研究
但是，加盐萃取精馏在实际应用过程中，还存在盐的回收及结晶等问题，有待进一步完善。加盐萃取精馏技术的主要应用研究如下。 (一)醇类物系 加盐萃取精馏最早被应用在无水乙醇的生产中。段占庭等"以无水乙醇为制取对象，分别采用含氯化钠、氯化钙、醋酸钾等9种盐的乙二醇溶液为溶剂，测定了相关的汽液平衡数据，经过比较，优选出了醋酸钾一乙二醇复合溶剂，用于工业制备乙醇。实践表明，乙二醇的用量减少了75％～80％，相同产量的操作时间比普通精馏缩短了65％～75％。赵林秀等用改进的汽液平衡釜测定了101．3kPa 下醋酸甲酯一甲醇物系在萃取剂和盐存在下的相对挥发度，测定了全浓度范围内的汽液平衡数据，并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明，水作为萃取剂，加入醋酸钾，可提高醋酸甲酯一甲醇物系的相对挥发度，加盐萃取精馏比普通精馏有优势，当溶剂体积比为1:1时，萃取精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99％以上，萃取剂回收率达98％，盐可全部回收。异丙醇和水形成共沸物系，共沸点为80.3℃[6]。为获得高纯度的异丙醇，柳阳等采用间歇加盐的萃取方式，以含盐乙二醇溶剂为萃取剂，考察了盐的类型、回流比、溶剂比等因素对异丙醇一水混合液精馏分离效果的影响，小型工艺试验装置的操作结果表明，在回流比0.5、溶剂比0.625、萃取剂进料速率20mL/min的条件下，异丙醇质量分数可达98.87％，能够满足工厂生产的要求。 (二)非极性物系 加盐萃取精馏不仅可以分离极性组分，也可以应用在非极性 组分的分离过程中。而对于分离非极性物系，加盐萃取精馏研究的 报道较少。碳四组分中丁二烯是合成橡胶的重要单体，工业上生产 丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏的缺点是溶剂比 大，大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率，所以降低溶剂比、 提高溶剂分离能力，对分离过程的技术指标有重要的影响。目前常 用的溶剂是：乙腈、Ⅳ一甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。在此基础 上，碳四抽提溶剂改性不仅对丁二烯的生产具有积极意义，而且对 于烃类物系的萃取精馏分离具有参考和推广价值。雷志刚等副开 展了一系列碳四组分的加盐萃取精馏实验，考察了盐的类型、浓度
粗苯萃取精馏新技术改造工程可行性研究报告精编
1. 总论 1.1 概述 1.1.1项目名称、主办单位名称、企业性质及法人 项目名称: 某省某县某化工有限公司55000t/a 粗苯萃取精馏新技术改造工程主办单位名称: 某省某县某化工有限公司 企业性质: 有限责任公司 法人代表: 某某 1.1.2可行性研究报告编制的依据和原则 1.1. 2.1编制依据 1)《化工建设项目可行性研究报告内容和深度的规定》(化计发[1997]426 号文)。 2)天津凯赛特科技有限公司与河北省石油化工设计院有限公司签订的工程咨询合同。 3)天津凯赛特科技有限公司提供的工艺技术。 4)某省某县某化工有限公司提供的基础资料和数据。 1.1. 2.2编制原则 1)采用先进、成熟、可靠的生产工艺技术,保证安全生产和产品质量。 2)认真贯彻执行国家关于环境保护和劳动保护的法规和要求。 3)贯彻节能方针，充分利用当地的资源优势，合理配置，在满足生产工艺要求的前提下，节约资金降低工程造价。 4)工厂总平面布置，以流程顺畅、紧凑布局为宗旨，缩短物流输送距离，尽量减少占地面积及工程土方量。 5)提高生产装置的自动化控制水平和机械化运输水平。 1.1.3项目提出的背景、投资必要性和经济意义 1.1.3.1 承办单位概况某省某县某化工有限公司位于某县河东工业园区，陶寺乡兴光村西侧，占地 面积 23330m2。主要生产项目为55000t/a粗苯加工装置和20kt/a顺酐生产装置各一套，年可生 产纯苯34.5kt，甲苯6.4kt,二甲苯1.5kt，溶剂油2.4kt，重油1.5kt，顺酐20kt。 某省某县某化工有限公司是为合理利用当地的资源优势而投资建设的生产性企业， 2005年5月在某县工商行政管理局登记注册。全公司共有员工190人，技术人员30人。 公司董事会下设总经理、生产副总经理、供销副总经理、财务副总经理，管理部门有办公室、生产