土壤盐分测定方法的研究

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数：

温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃ 传感器长度：≥25cm 分辨率：0.1℃ 土壤盐分技术参数： 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围：0～19.99ms/cm 测量精度：±2% 分辨率：0.01ms/cm 温度补偿：0～50℃ 土壤水份技术参数： 水份单位：%（m3/m3） 响应时间：≤2秒 土壤水份分辨率：0.1% 标准电缆长度：1.5m(可按客户需要定做，最长可至1000m) 可选件：测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围：0～100% 相对百分误差：≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量：设备内部Flash可存储近3万条数据，标配4G内存卡可无限存储，亦可与Flash中数据同时存储。

土壤全氮的测定—凯氏定氮法

土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 兰州大学草地农业科技学院 2012年10月

目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定

实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。

图1 土壤剖面坑示意图 2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理

(完整版)土壤总盐量测定

土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏

土壤全氮的检测方法作业指导书

土壤全氮的检测方法作业指导书 1试剂 1.1无氨水 1.2浓盐酸 1.19g/ml 1.3浓硫酸 1.84g/ml 1.4高氯酸 1.768g/ml 1.5无水乙醇0.79g/ml 1.6硫酸钾 1.7五水和硫酸铜 1.8氢氧化钠溶液 1.9硼酸溶液 1.10催化剂，200克硫酸钾.6克五水合硫酸铜.6克二氧化钛于玻璃研钵中充分混匀. 1.11还原剂将五水合硫代硫酸钠研磨临用现配。 1.12碳酸钠标准溶液 1.13甲基橙指示剂 1.14盐酸标准储备液c0.05mol/L用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释约100ml,加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准储备液滴定至颜色由橘黄色刚变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。 C= 式中C-----盐酸标准溶液浓度，mol/L v------盐酸标准溶液用量，ml 1.15盐酸标准溶液 1.16混合指示剂

2.仪器设备 2.1研磨机 2.2玻璃研钵 2.3土壤筛孔径2mm（10目）0.25mm(60目) 2.4分析天平：精度为0.0001g或0.001g 2.5消解器或电热板(温度可达400) 2.6凯氏氮蒸馏装置 2.7凯氏氮消解瓶50ml或100ml 2.8酸式滴定管25ml或50ml 2.9锥形瓶250ml 3.试样的制备 3.1将土壤样品置于风干盘中，平坦诚2—3厘米厚的薄层，每天翻动几次，自然风干。 4.分析步骤 4.1称0.2000克---1.0000克（含氮约1毫克，）放入凯氏消解瓶里，用水润湿，再加入4毫升浓硫酸。混匀浸泡8小时以上。 4.2将0.5克还原剂加到消解瓶底部，置于电热板上加热，冒烟后禁止加热。冷却后，加入1.1克催化剂摇匀继续在电热板上加热消煮。 5.蒸馏 5.1检查蒸馏装置气密性，并将管道洗净。 5.2把消解液移入蒸馏瓶中，连接到凯氏氮蒸馏装置上。在250毫升锥形瓶中加固20毫升硼酸溶液和3滴混合指示剂吸收馏出液，沿壁加入20毫升氢氧化钠，使其在瓶底形成碱液层迅速连接定氮球和冷凝管，开始蒸馏带馏出液体积100毫升时，蒸馏完毕。 6.滴定 6.1用盐酸标准溶液滴定蒸馏后的馏出液，溶液颜色由蓝绿色变红紫色，记录盐酸标准溶液体积。 6.2空白实验按试样步骤。 7.结果计算与表示

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

实验三 土壤pH和全盐的测定

土壤酸度包括潜性酸、土壤胶体上吸附的H + 和活性酸溶液中的H + ，它们处于动态平衡中。活性酸常以pH 表示( 土壤pH 值是土壤溶液中氢离子活度的负对数) 是一种强度因素。土壤pH 值对土壤理化性质、土壤肥力以及植物生长都起着重要作用，故又称为实际酸度或有效酸度。本实验要求掌握土壤pH 测定的一般方法。 3.1.1 实验方法、原理土壤pH 的测定方法可分为比色法，电位法。其中比色法有方法简便，不需贵重仪器，受测量条件限制较少，便于野外调查使用等优点，但准确度低。电位法测定具有准确，快速，方便等优点。但需精密的测量仪器，测量条件限制较多。本实验采用电位法测定。测定原理是用pH 计测定土壤悬浊液pH 时，由于玻璃电极内外溶液H+ 活度不同而产生电位差，E=0.059.1oga1/ a2 ， a1= 玻璃电极内溶液的H+ 活度( 固定不变) ；a2= 玻璃电极外溶液的H+ 活度( 即待测液 H+ 强度) ，电位计上读数换算成pH 值后在刻度盘上直接显示读出pH 值。 3.1.2 仪器试剂pH 计、50 或100ml 烧杯、移液枪或移液管、标准缓冲溶液（pH7 和pH4 ）、去离子水、0.01M CaCl 2 溶液、1M KCl 溶液 3.1.3 步骤称取10g 风干土样于50 或100ml 烧杯中。加入50ml 去离子水，混匀。可用玻璃棒搅拌3-5 分钟，但需注意防止污染。静置10 分钟。用pH 计将电极插入悬液中（上层上部），读取读数pH W 。用去离子水冲洗电极，接着测下一个样品（没有必要将电极擦干）。 3.1.4 注意事项液土比例：液土比例影响pH 值测定结果，测定时液土比应加以固定。为使所测pH 更接近田间的实际情况，以液土比1 ：1 或 2.5 ： 1 较好。本实验采用液土比5 ：1 。提取与平衡时间：对不同土壤搅拌与放置平衡时间要求有所不同。界面电位影响：甘汞电极与悬浊液接触会产生液接电位，影响pH 测定。玻璃电极在悬液中的位置不同也会产生结果差异。固常规测定中电极位置有所要求。 3.2. 土壤水溶性盐的测定 土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的障碍因素。上壤中水溶性盐的分析，对了解盐分动态，对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定，阴离子(Cl - 、SO 2- 3 、CO 2- 3 、HCO - 3 、NO - 3 ) 和阳离子(Na + 、K + 、Ca 2+ 、Mg 2+ ) 的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。 3.2.1 土壤水溶性盐总量的测定 3.2.1 实验方法、原理土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式，它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用5 ：1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法，其中以电导法较简便，快速，烘干法较准确，但操作繁琐费时。本实验采用水土比5 ：1 浸提，电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质，其水溶液具有导电作用，在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 3.2.2 仪器试剂250ml 三角瓶，漏斗、电导仪、电导电极。0.01M KCl ，0.02M KCL 标准溶液。 3.2.3 操作步骤土壤水溶性盐的提取，称取过1mm 筛风干土20.00g ，置于250ml 干燥三角瓶中，加入蒸馏水100m1( 水土比5 ：1) ，振荡5 分钟，过滤于干燥三角瓶中，需得到清壳滤液。( 此

土壤全氮含量测定讲课教案

土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W

水质全盐量的测定 重量法

水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。

6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。

土壤电导率测定方法(精)

土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤

土壤中全氮的测定实验报告

土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法； 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤： 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ （+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量（蒸馏） 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。 4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量 （测一个空白值）。 四、实验结果与分析 结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W 其中：M：盐酸标准浓度，mol/L； V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；

水的总含盐量及测定方法

水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量，可用两种单位（毫克当量/升和毫克/升）表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析（K+和Na+可不作分析），可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析，则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为： B=A/E （8-1） 式中：A—某离子以毫克/升为单位的含量； B—该离子以毫克当量/升为单位的含量； E—该离子的当量，见表8-1。 . .

2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”，即： S=2∑=2（BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-）（8-2） 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等（指毫克当量数相等），而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示，单位为毫克/升，为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定，这时可以用计算法求出钾钠的含量之和，再计算总盐量。步骤如下： 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+）的含量均换算为以毫克当量/升作单位，换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .

∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大，对含盐量较高的水，误差可能很大，因这时K+含量相对地低得多，K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题：某湖水主要离子分析结果如下： . .

测土配方计算方法

测土配方计算方法 以土壤养分测定值来计算土壤供肥量，再安下列公式计算肥料需要量。 肥料需要量 （作物单位产量养分吸收量×目标产量）－（土壤测定值×0.15×校正系数） = 肥料中养分含量（％）×肥料当季利用率（%） 式中：作物单位产量养分吸收量×目标产量＝作物吸收养分量 土壤测定值×0.15×校正系数＝土壤供肥量 土壤养分测定值以10-6表示，0.15是土壤耕作层养分测定值换算成每公顷土壤养分含量的系数，即一般把0～20厘米厚的土壤看作植物营养层，该层每公顷土壤重225万公斤。土测值换算成每公顷土地耕层土壤养分含量的计算方法是：2250000（公斤土）×10-6＝2.25公斤 例如：花生田的目标产量为4500公斤／公顷，测定土壤有效氮含量为6×10-5，有效磷为3×10-5，有效钾为9×10-5，求需肥量。 需肥量为： 花生吸收养分（氮）量＝0.05（每公斤花生需氮量）×4500＝225公斤 土壤供肥量＝60×2.25×0.55（校正系数）＝74.25公斤 代入公式，并折成尿素为： （225-74.25）／（0.46×0.5）＝150.75／0.23＝655.4公斤 由于花生的氮素60％来自于根瘤菌固氮，实际施氮肥量按计算数的40％即可。即每公顷施用尿素655.4×0.4＝262.2公斤 同理可求出所需的磷、钾的肥量。氮肥的施用量一定不要过多，因为花生的根部着生根瘤菌，根瘤菌能够固定大气中的氮，这种功能只有小数作物具有，在生长的过程中，根瘤菌供应的氮素能满足花生需氮总量的60%以上，剩下的数量，则需要有肥料来满足，不能认为花生本身能够造氮，就不施用氮肥，在满足生长需要前提下，氮素供应量不能过大，过大则会引起通常所说的营养过剩，能够导致花生植株生长旺盛，病害、虫害加重，引起徒长。4、施足基肥，适当追肥。花生是地上开花，地下结果的作物，根系的吸肥能力在开花下针以前最强，有机肥和化肥混合一次足量施用，能够满足花生生长期间对肥料的需求，一般不再追肥或少追肥。试验证明。同样数量的肥料，一次性做基肥和种肥，效果比追肥好。在花生生长过程中，如果确需追肥，应该追施速效肥，并且掌握“壮苗轻施，弱苗重施，天旱淡施，地湿浓施”的原则。 施肥方法 花生的施肥方法主要有： 1、基肥：基肥的施用是结合耕地进行的，在耕地前，将要施用的有机肥和化肥，按照有机肥的全部，化肥总量的2/3，均匀的撒在地表。 2、种肥：在花生播种时施用的，一般为化肥总量的1/3，跟种肥时要注意，花生种子千万不能和花生接触，人工起垄的要选将化肥掩上，在另外的地方开沟播种，机械播种的，要将化肥拌均，不要有化肥坷拉，随时检查化肥的排肥速度和排肥量，避免集中排肥。 3、追肥：花生一般不需要追肥，主要是根据田间的花生长势确定，追肥时间一般在结荚期和饱果成熟期，追肥的种类以磷钾肥为主。

土壤水溶性盐的测定

土壤水溶性盐的测定 土壤水溶性盐的提取 1 方法提要 用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性盐，水土比为5:1。将水土混合液过滤，滤液作为待测液。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤水溶性盐的提取。 3 主要仪器设备 3.1往复式或旋转式振荡器；满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果； 3.2真空泵(抽气用)； 3.3巴氏滤管或布氏漏斗(平板瓷漏斗)； 3.4广口瓶，500mL； 3.5具塞三角瓶，500mL。 4 试剂 4.1去除二氧化碳的水：将蒸馏水 煮沸15min，冷却后立即使用。 5 分析步骤 称取通过2mm孔径筛的风干试样50.00g，置于500mL广口瓶中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min，立即用抽气过滤装置(见图)或布氏漏斗抽滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。该浸出液可用于土壤水溶性盐总量（电导率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（电位滴定法或双指示剂中和法）、氯离子(硝酸银滴定法)、硫酸根离子（硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法）、水溶性钙和镁离子（原子吸收分光光度法）、水溶性钾和钠离子（火焰光度法或原子吸收分光光度计法）的测定。电导、碳酸根和重碳酸根等测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当天完成。 6 注释

1）浸提时水土比例和浸提时间对盐分的浸出量都有一定的影响，必须统一规定，才便于分析结果相互比较。本方法采用国内通用的5：1水土比例和振荡提取3min 的规定。 2） 除去二氧化碳的水可以有效地减小碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁）和硫酸钙的溶解量，从而影响着水浸出液的盐分数量，因此，浸提时必须使用除去二氧化碳的水。 3） 待测液不可在室温下放置时间过长（一般不得超过1天），否则会影响钙、镁、碳酸根和重碳酸根的测定，可以将滤液储存在4℃条件下备用。 4） 巴氏滤管是用不同细度的陶瓷制成，其微孔大小分为6级。号数越大，微孔越小，土壤盐分过滤可用1G 3或1G 4。也有的巴氏滤管微孔大小分为粗、中、细三级，土壤盐分过滤可用粗号或中号。 水溶性盐总量的测定 A 电导法 1 方法提要 土壤中水溶性盐属强电解质，其溶液导电能力的强弱称为电导度。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关。因此，土壤浸出液电导率的数值能反映土壤含盐量的高低，但不能反映混合盐的组成。如果土壤溶液中几种盐分彼此间的比值比较固定时，则用电导法测定总盐分浓度的高低是相当准确的。 将电导电极插入一定浓度的电解质溶液时，根据欧姆定律，当温度不变，电阻R 与电极极片间距离(L)成正比，与极片的截面积(A)成反比：R ＝ρ A L 式中ρ为电阻率。当L=1cm ，A ＝1cm 2，则R=ρ，此时测得的电阻称为电阻率（ρ）。 溶液的电导是电阻的倒数，溶液的电导率则是电阻率的倒数。 则溶液电导(S)为：L A R S y 1== 式中 y 为电导率。对于某一电导电极A 和L 是固定的，则y 值与离子浓度及组成有关。电导率的单位常用西门子·米-1（S ·m -1）。土壤溶液的电导率一般小于1，因此，也常用d S ·m -1（分西门子·米－ 1）表示。 溶液温度将按下式对电导率产生影响： )] 25(1[1 25℃t R ℃ y -+=α 式中α为温度系数。对多数离子来说，溶液温度每升高1℃，迁移率约增加2％。但是，各种离子的温度系数值是不同的，不同温度范围的温度系数也是不同的。所以当条件允许时，应在恒温系统中进行测定。待测液的电导可在电导仪上测得，经电极常数K 和温度校正值

土壤养分测定方法

我国为与国际接轨，1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上，根据目标产量需肥量，土壤供肥能力，肥料效益，科学地搭配N,P,K肥及微肥，提出合理的施用时期，方法，达到高产，同时提高土壤肥力，是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据，掌握土壤供肥能力，以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分，尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性，精密度都好。但是，一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂，投资大；二是全过程分析的技术性强，须具有一定专业文化水平且经专门培训后，才能独立掌握；三是分析程序烦琐、费时，不能解决快速测定大批土样的问题。因此进行了土壤速测法的筛选与应用。 1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法，究竟哪一方法适宜？有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。速测法选用了重铬酸钾氧化比色法，因为它具有操作简便，色阶色调变化明显，易于分辨，制作的标准色阶适用于各种土类的优点，而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时，腐殖的浸出量并不一致，而且浸出液的色调也有差别，因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。遵义市有5个土类，贵州省有8个土类，按每个土类制作标准色阶很麻烦，再说贵州是山区，耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布，速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型，花工费时。 速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种，选用前者。因为，一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中，形成溶解度极低（1.8×10-5mol/L）的四苯硼钾白色微细颗粒，溶解度极低。微细颗粒在液体中就获稳定，即浑浊度稳定，比浊测定结果就获稳定；二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响，在不同季节的常温下均可进行测定。而亚硝酸钴钠法速测生成的亚硝酸钴钠钾溶解度大（2×10-3mol/L），是四苯硼钾溶解度的1 00倍多，其测定受室温变化的影响也大。 酸碱度混合指标剂比色法中有pH4~8,pH7~9,pH4~11等几种指示剂，据土壤酸碱度等级划分标准，pH<4.5为强酸性土壤，pH>8.5为强碱性土壤，因此选用了pH4.5~8. 5的混合指示剂，同时色阶、色调变化明显。 2 土壤速测比色卡制作 采用土壤养分速测比色法，制作成“土壤速测比色卡”，比色卡小册子中测定项目有含水量、酸碱度、有机质、铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾7个，将各项目的测定方法、操作步骤、结果计算、比色法测定项目的比色色阶、养分分级标准等内容编入比色卡小册子中，使用和携带都方便。 土壤含水量测定，采用酒精燃烧法。

土壤水溶性盐含量测定方案

土壤水溶性盐含量测定方案 一、实验原理 利用质量差法计算土壤中水溶性盐的含量。将蒸发皿放在105-110℃烘箱中烘12h，称重M1，然后吸取一定量的土壤浸提液放在瓷蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，用过氧化氢H2O2氧化有机质，然后在105-110℃烘箱中烘干，称重，即得烘干残渣质量M2，根据前后质量差算出水溶性盐的质量。 二、实验仪器和试剂 电子天平，水浴锅，烘箱，漏斗，150ml锥形瓶，筛孔1mm的标准筛，10ml移液管，吸耳球，玻璃棒，瓷蒸发皿，滤纸，过氧化氢，(振荡机) 三、实验步骤 （1）土样制备。将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干；在土半干时，需将大土块捏碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细；土样风干后去除杂质（植物残体），磨细后过筛。 （2）制备5：1水土浸出液。称取过1mm筛孔相当于20g烘干土的风干土，放入150ml 的锥形瓶中，加100ml蒸馏水，用玻璃棒混匀，手摇荡（振荡机震荡）3min后过滤，将清亮的滤液收集备用。 （3）将烘干后的蒸发皿，分别称其质量M1。 （4）吸取20ml的土壤浸出液，放在100ml已知烘干质量的字蒸发皿中，在水浴上蒸干；（5）待蒸发皿出现残渣，不必取下蒸发皿，用滴管沿皿周围加过氧化氢H2O2，使残渣湿润即可注1，然后继续蒸干，反复用H2O2处理，使有机质完全氧化为止，此时干残渣全为白色。

（6）取完全氧化后且蒸干的残渣和蒸发皿，放在在105-110℃烘箱中烘干1-2h，取出冷却后，用分析天平分别称其质量M2。 （7）将蒸发皿和残渣再次烘干0.5h，取出放在干燥器中冷却，称重，前后两次质量差不得大于1mg注2。 四、结果计算 （1）土壤水溶盐总量（g/Kg）=(M2-M1)/M*1000 其中式中：M----烘干土质量 （2）土壤含盐量（%）＝(M2-M1)/M*100 注1：避免过多的过氧化氢氧化分解时泡沫过多，使盐分溅失，因此必须少量多次地反复处理，直至残渣完全变白为止。但当溶液中有铁存在而出现黄色氧化铁时，不可无以为是有机质的颜色。 注2：由于盐分（特别是镁盐）在空气中易吸水，故在相同的时间和条件下冷却称重。

土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法

土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法） 1. 试剂配制： ○ 1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○ 2浓H 2SO 4 ○ 340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○ 4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○ 5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。 ○ 61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。 ○ 70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。 0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。 盐酸标准溶液浓度C=0 2102.0V V V -? 0.02为硼砂标准溶液浓度 V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积 V 1为标准硼砂溶液体积 2. 操作步骤 ○ 1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4

土壤中含盐量的测定

土壤中含盐量的测定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

实验八土壤中含盐量的测定 一、实验目的 １．练习浸取、过滤、蒸干、恒重等基本操作。 ２．测定土壤中可溶性盐份的总含量。 二、实验原理 土样按一定的固液比加适量水，经一定时间的振荡或搅拌，过滤，吸取一定量的滤液，经蒸干后，称得的重量即为烘干残渣总量（此数值一般接近或略高于盐份总量）。将此烘干残渣总量再用过氧化氢去除有机质后干燥，称其重量即得可溶盐份重量。 三、实验仪器 100mL烧杯、分析天平、烘箱、水浴锅（或沙浴盘）、电炉、250mL烧杯、漏斗、定量滤纸。 四、实验步骤 １．称取风干土壤20g，置于烧杯中，加入100mL蒸馏水，搅拌3min后立即过滤。 ２．吸取50mL滤液，?放入已干燥称重的100mL小烧杯中，于水浴（或砂浴）蒸干。用15%过氧化氢溶液处理，水浴加热，去除有机物。 ３．用滤纸片擦干小烧杯外部，?放入100～105℃烘箱中烘4小时，然后移至干燥器中冷却（一般冷却30min即可）?至室温，用分析天平称量。 ４．称好后的烘干残渣继续放入烘箱中烘2小时后再称，?直至恒重（即两次重量相差小于0.0003g）。

注意事项： 加过氧化氢去除有机物时，其用量只要达到使残渣湿润即可。 五、结果计算 土中残渣总量（%）＝10050100 (??-+样杯渣杯）W W W % 土中可溶盐量（%）＝10050100??-+样 杯）盐杯（W W W % 数据列表表示如下： 六、讨论

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度