南京大学近代物理实验2014版——差热分析

差热分析

摘要：本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了锡样品

和五水硫酸铜样品的差热曲线，并进行了分析讨论。

关键词：差热分析，差热曲线，五水硫酸铜，锡

引言

差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。

1.差热分析的基本原理

物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图

在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程

序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当T S -T R =ΔT 为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT

曲线则为一条水平基线。

图2线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化

试样吸热时ΔT<0，在ΔT 曲线上是一个向下的吸热峰。当试样放热时ΔT>0，在ΔT 曲线上是一个向上的放热峰。由于是线性升温，通过了T-t 关系可将ΔT-t 图转换成ΔT-T 图。ΔT-t(或T)图即是差热曲线，表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。

差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。由它们不仅可以对物质进行定性和定量分析，而且还可以研究变化过程的动力学。

曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开始偏离基线的温度。根据的规定，该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。若不考虑不同仪器的灵敏度不同等因素，外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。

由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。根据经验，峰面积和变化过程的热效应有着直接联系，而热效应的大小又取决于活性物质的质量。(斯贝尔)指出峰面积与相应过程的焓变成正比：

21()t a a p t s

m H A Tdt K m H KQ g l D =D ==D =ò式中，A是差热曲线上的峰面积，由实验测得的差热峰直接得到，K是系数。在A和K值已知后，即能求得待测物质的热效应p Q 和焓变H D 。

2.差热分析的实验方法

（1）启动计算机，将控制器、加热炉和计算机用相应的接线连接起来。

（2）使用小药匙往小坩埚中装填参比样品和待测样品。

（3）在坩埚架上放置药品，降下炉体。

（4）设定升温速率，启动数据记录软件，开始加热。

（5）达到目标温度后停止加热，保存数据。

3.对样品差热曲线的分析

本次实验的试样为锡样品和五水硫酸铜样品，参比物为三氧化二铝。

（1）首先给出锡样品的差热曲线，如图3所示。

图3

按第2节差热分析的基本原理所述，求出峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度近似作为热力学平衡温度。为此，分别对基线和峰前缘进行线性拟合，如图4

所示，求出两条直线交点的横坐标为225.4℃。查表可知锡的熔点为231.9℃，因此可以断

定锡在实验中发生了固液相变。

图4

进而计算峰面积值：

A=531.5

式中面积的单位为(℃)2。如果知道系统的K值以及样品的质量，就可根据斯贝尔公式计算热效应和焓变。

（2）五水硫酸铜的差热曲线如图5所示。

图5

按第2节差热分析的基本原理所述，求出峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度近似作为热力学平衡温度。为此，分别对基线和峰前缘进行线性拟合，如图6

所示，求出直线交点的横坐标分别为72.3℃、99.2℃、216.6℃。根据有关文献[3]，五水硫酸铜加热至102℃先失去2个水分子，到113℃又失去2个水分子，加热到258℃再失去一个水分子。考虑到部分样品在实验前已经脱水以及其他导致峰值改变的因素（在实验讨论部分详述），可以近似认为五水硫酸铜在交点处发生脱水。

图6

进而计算三个峰的面积。由于第一、第二个峰部分重叠，首先拟合出重叠部分的曲线，如图

7。

图7

用上面分析锡的方法计算峰面积值：

123A =1188.3

A =1323.5

A =702.6

式中面积的单位为(℃)2。如果知道系统的K 值以及样品的质量，就可根据斯贝尔公式

计算热效应和焓变。

4.实验讨论

（1）差热峰的方向与样品吸放热的关系：

差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即T S -T R =ΔT 还是T R -T S =ΔT ）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。若以参比物为基准，则放热时ΔT<0，峰向上，吸热时ΔT>0，峰向下；而以试样为基准则是吸热时ΔT>0，峰向上，放热时ΔT<0，峰向下。在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向上。

（2）克服基线漂移，可以采取哪些措施：

首先，只有当参比物和试样的热性质、质量、密度等完全相同时才能在试样无任何类型能量变化的相应温区内保持T D =O，使基线不发生漂移。参比物的导热系数受比热容、密度、温度和装填方式等多种因素的影响，这些因素的变化均能引起差热曲线基线的偏移。即使同一试样用不同参比物实验，引起的基线偏移也不一样。为减小试样和参比物在热性质上的明显差异造成的基线漂移，可用试样和参比物均匀混合(即稀释试样)后使用的方法来减小。用厚约O.5mm 的参比物覆盖试样，也可以减小试样和参比物与环境热交换上的差别，从而提高测量结果的可靠性。

其次，较慢的升温速率，使体系接近平衡条件，基线漂移小。

另外，试样量小，差热曲线出峰明显、分辨率高，基线漂移也小。

（3）影响峰高度和峰面积的因素：

试样的导热系数增加，峰高下降。由于试样装填后的导热能力是由颗粒试样和装填空隙中的气体共同决定的，因此，随着试样容重的改变，装填密度的变化，试样的导热系数也将发生改变。如果粒度改变引起装填空隙减小，而装填空隙中充满的是导热能力较差的空气时，试样的导热能力将随l 变大而增大。从而max T D 峰高下降，峰面积也下降。这种情况常常在粒度增大时发生，而粒度变小产生的是相反的效应。试样装填密度的大小还会影响试样内部的温度梯度。通常，装填密度增加后，会因试样导热能力的增大面使试样内部的温度梯度变小。这时，试样发生变化的温度范围将变窄，并使峰温Tp 向低温移动,而max T D ,min T D 有可能增加。

对于有气体参加或有气体产物的反应，因粒度改变而使气体的扩散阻力增大时，这不仅阻碍反应进行，而且还会加大气体产物在试样周围的局部分压，导致分解压加大而使分解困难。这时，易使峰高下降、峰宽加大。

惰性稀释剂是为了实现某些目的而掺入试样，覆盖或填于试样底部的物质。当稀释剂的比热容大于试样时，稀释剂的加入还利于试样的比热容保持相对恒定，但使峰高降低。一旦稀释剂使试样的导热系数增加，峰高一般也要下降。

在线性升温时，较快的升温速率通常导致Tp 向高温移动和峰面积增加,max T D (min T D )一般也是增加的。这是因为若仅考虑升温速率，试样在单位时间内发生转变或反应的量随升温速率增大而地加，从而使始变速率dH/dt 增加。由于差热曲线从峰返回基线的温度是由时间和试样与参比物间的温度差决定的，所以升温速率增加，曲线返回基线时或热效应结束时的温度均向高温方向移动。

结论

上文简述了差热分析的基本原理和方法，并以锡样品和五水硫酸铜样品为例介绍了差热曲线的分析方法。但由于实验测量分析仪器比较简单，无法得出精确的定量结果，本实验的结果只有定性的参考意义。

参考文献

[1]黄润生等.近代物理实验(第二版).南京大学出版社.2008.4

[2]鲁彬等.五水硫酸铜脱水机理的热力学求算.河北师范大学学报.2001.25(2)

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差热分析__实验报告

差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测

定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ，CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 （s ） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时，先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子，再失去Cu 2+ 右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ；参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物（α-Al 2O 3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满，再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满，备用。 3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中，盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率

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以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差DT10，差热电偶的电势信号经放大和A/D换，被记录为峰形曲线，通常峰向上为放热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的,前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2)，该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。此外，峰的面积与

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正确答案，答案可以是多个） ??本题分数 : 4 内容 : 按照主管人员与控制对象的关系来划分，控制可分为（ 正确答案 : AB 129023 duox 题号: 2?? 题型:多选题（请在复选框中打勾，在以下几个选项中选择 正确答案，答案可以是多个） ??本题分数 : 4 内容 : 从组织成员的需求看，人力资源管理的任务是（ ） 正确答案 : ACD 正确答案，答案可以是多个） ??本题分数 : 4 内容 : 人力资源规划的一般原则有（ ） 129013 duox 题号: 1?? 题型:多选题（请在复选框中打勾，在以下几个选项中选 择 A 、 间接控制 B 、 直接控制 129011 duox 题号: 3?? 题型:多选题（请在复选框中打勾，在以下几个选项中选择 b D 、 C 、 集中控制 分散控制

题号: 6?? 题型:多选题（请在复选框中打勾，在以下几个选项中选择 题型 :多选题（请在复选框中打勾，在以下几个选项中 选择 正确答案 : ABCD 129016 duox 题号: 5?? 题型:多选题（请在复选框中打勾，在以下几个选项中选 择 正确答案，答案可以是多个） ??本题分数 : 4 内容 : 人力资源管理的一般原则有（ ） a A 、因事择人原则 b B 、 因人授责原则 c C 、 以人为本原则 d D 、 公平竞争原 则 正确答案 : ABCD 129018 duox 正确答案，答案可以是多个） ??本题分数 : 4 内容 : 员工培训的目的在于（ ） A 、提高员工的劳动技能，促进组织目标的实现 正确答案 : ACD C 、 动态性原则 D 、 具体性原则

物理化学实验总结与心得

物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快，一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习，学到了很多专业知识和实验基本操作，以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的，也是有趣的，物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下，简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意：压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内；氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路；将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式；用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原

实验六 差热分析草酸钙的热分解过程

实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰

南大管理学原理921

2017年南京大学商学院921管理学原理之管理学原理考研强化模拟题（一）说明：①本资料为VIP 学员内部使用，严格按照2017考研专业课大纲及历年常考题型出题。———————————————————————————————————————— 一、单项选择题 1．关于组织文化的功能，正确的是（）。 A.组织文化具有某种程度的强制性和改造性 B组织文化对组织成员具有明文规定的具体硬性要求 C.组织的领导层一旦变动，组织文化一般会受到很大影响，甚至立即消失 D.组织文化无法从根本上改变组织成员旧有的价值观念 【答案】A 2．要明确企业计划的外部条件，关键是（）。 A.定量预测 B.定性预测 C.销售预测 D.环境预测 【答案】C 【解析】 A项，定量预测是指使用历史数据或因素变量来预测需求的数学模型; B项，定性预测是指预测者依靠熟悉业务知识、具有丰富经验和综合分析能力的人员与专家，根据己掌握的历史资料和直观材料，运用个人的经验和分析判断能力，对事物的未来发展做出性质和程度上的判断，然后，再通过一定形式综合各方面的的意见，作为预测未来的主要依据; C项，销售预测是指根据以往的销售情况以及使用系统内部内置或用户自定义的销售预测模型获得的对未来销售情况的预测; D项，是通过己取得的情报资料和监测统计数据，对未来或未知的环境讲行估计和椎测。由此可知，AB 两项，只是一种方法:D项，只是对环境的把握，片计划无直接关系:C项，可以直接指导企业计划的制定。 3．处于需要最高层次的是（）。 A.生理的需要 B.安全的需要 C.感情的需要 D.尊重的需要 E自我实现的需要 【答案】E 4．权变理论是根据（）的观点提出来的。 A.经济人 B.社会人 C.自我实现人 D.复杂人 【答案】D 【解析】 A项，经济人假设是X理论提出的理论基础;

物理化学实验报告-溶解热的测定

物理化学实验报告 溶解热的测定 实验时间：2018年4月日 姓名：刘双 班级： 学号： 1.实验目的 （1）了解电热补偿法测量热效应的基本原理。 （2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。 （3）掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2.实验原理 物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。包括积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热。 溶解热Q：在恒温、恒压下，物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。 积分溶解热Qs：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(eQ en2)n 1 ：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。 冲淡热：在恒温、恒压下，物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热Q d:在恒温、恒压下，把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。 微分冲淡热eQ en1n 2或eQ S en0n 2 ：在恒温、恒压下，1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限 量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:

dQ=eQ 1n 2 dn1+ eQ 2n 1 dn2 上式在比值n1 n2 恒定下积分，得： Q=eQ en1 n2 n1+ eQ en2 n1 n2 Q n2=Q s，令：n1 n2 =n0，则有： ?Q ?n1 = ?(n2Q s ?n2n0 =( ?Q s ?n0 ) Q d=Q s n01?Q s n02 其中积分溶解热Q s可以直接由实验测定，其他三种可以由Q s?n0曲线求得。 欲求溶解过程中的各种热效应，应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法，先在纯溶剂中加入溶质，测出热效应，然后再这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入的溶质的总量可计算出n0，而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应，故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原到起始温度，根据所耗电能求出热效应Q。 3.仪器和试剂 反应热测量数据采集接口装置： NDRH-1型，温度测量范围0～40℃，温度测量分辨率0.001℃，电压测量范围0～20V，电压测量分辨率0.01V，电流测量范围0～2A，电流测量分辨率0.01A。 精密稳流电源：YP-2B型。 微机、打印机。 量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子）。 称量瓶8只，毛笔，研钵。 硝酸钾（A.R.） 4.实验操作 （1）取8个称量瓶，分别编号。 （2）取KNO3于研钵中，研磨充分。 （3）分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾，放入 8 个称量瓶中，并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。 （4）使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水，放入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放在磁力搅

差热分析_实验报告

学生实验报告 实验名称差热分析 姓名：学号：实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图

实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即 ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的 起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；

南大网院《公共政策学》课后第二次作业

公共政策第2次作业作业总分100 作业名称 起止时间2018-5-9至2018-6-7 23:59:00 通过分数60 标准题总分100 题号:1??题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）??本题分数:2 （）的特点是匿名登录、匿名答复、匿名统计，不需要群体成员相互见面，从而有利于专家独立提出自己的方案预测意见。 ?A、头脑风暴法 ?B、菲尔德法 ?C、名义群体法 ?D、互动群体法 标准答案：b 说明： 题号:2??题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）??本题分数:2 （）认为，政策分析的目的不是产生某种一锤定音的政策建议，而是帮助人们对现实可能性和期望之间的逐渐一致的认识。

?A、查尔斯·沃尔夫 ?B、米切尔·怀特 ?C、E.S.奎德 ?D、林德布罗姆 标准答案：b 说明： 题号:3??题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）??本题分数:2 职业型政策分析人员在政策分析中注意长期与短期的平衡，对政策分析采取（）与分析结合的立场． ?A、政治 ?B、经济 ?C、文化 ?D、制度 标准答案：a 说明：

题号:4??题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）??本题分数:2 公共政策创新的主要实现机制主要有：政策创新触发机制，（），政策创新发展机制。 ?A、政策创新扩散机制 ?B、政策创新采纳机制 ?C、政策创新转化机制 ?D、政策创新适应机制 标准答案：a 说明： 题号:5??题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）??本题分数:2 公共政策分析的实质在于，公共政策分析主要是提供（）的必要知识、理论和模型． ?A、公共政策理解 ?B、公共政策规划 ?C、公共政策协调

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

古代汉语《左传》选读(南京大学高小方)

《古代汉语》 大学高小方教授 《左传》选读（一） 一、《左传》的名称和性质 1、名称：《左传》是简称，它的全称是《左氏春秋》，又叫《春秋左氏传》。 2、性质：存世的第一部叙事详细的编年史（按年月日为顺序来记录历史的书）。 《春秋经》242年历史只用了一万八千字，不能说是叙事详尽。 二、春秋笔法 《春秋》原是鲁国史官所记，后经孔子修订。孔子为达到他“正名”的目的，寓褒贬之意于字里行间，这就是所谓的春秋笔法（也叫“春秋书法”）。 例：《春秋经》微言大义，褒贬或含在字里行间，或有明确的标记词。 《春秋·襄公二十五年》“齐杼弑其君光”，用一“弑”字（地位低的人杀地位高的人），就将乱臣杼钉在了历史的耻辱柱上。 《春秋·襄公三十一年》“莒人弑其君密州”，虽然同样用“弑”，但主语却用了一集合名词“莒人”（音举），这就连同被弑的君主密州也遭了贬斥：若是个好君主，何至于触犯众怒？ 三、《春秋》三传 1、为解释《春秋》经义，左丘明（春秋末鲁史）作《左传》，公羊高（战国时齐人，子夏弟子）作《公羊传》，榖梁赤（战国时鲁人，亦子夏弟子）作《榖梁传》。 2、《左传》左丘明（春秋末鲁史）196845字，多用事实解释《春秋》，与《公羊传》（44075字）、《榖梁传》（14512字）的“空言说经”很不同，是三传中文学价值和史料价值最高的。 3、这三传都不是榖梁赤、公羊高和左丘明他们本人亲自写在竹简上的或丝绸上，而是口耳相传，最后由其弟子记录下来的。师道相传——具有很高的保真度，因为它用一定的调子吟诵，一代一代口耳相传下来，最后记录下来。把散文用一定的调子诵读出来，传授给自己的弟子，一般说出入不会太大。齐、鲁、与毛诗（《诗经》）的主要区别就是部分字在字型上可能不同（同音假借）。可见传统的吟诵很重要！吟诵，韵文、散文用一定的调子传授，出入只在部分字形上） 四、《左传》的作者 1、“孔子将修《春秋》，与左丘明乘如周，观书于周史，归而修《春秋》之经，丘明为之传，共为表里。”《孔子家语·观周》。 2、现存《孔子家语》是伪书，西汉至三国失传，三国司马昭的岳父王肃做伪 3、这段话来路：西汉大公羊家董仲舒的三传弟子严祖《严氏春秋》（出于左传的反对派公羊家）所引。后来又为（南朝）文阿《左氏义疏》所引。又被（唐）孔颖达疏《春秋左传正义》为西晋杜预《春秋序》写的解释性文字时所引。

南京大学专科 现代管理学第一次作业

现代管理学第一次作业 题号:1 题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）本题分数:2.04 小李和小王是同事，最近心理上却是冰火两重天。小李因圆满完成工作定额认为，不仅领到了全额工资，还得到了相当于月工资25%的奖励。小王则因未完成月额定任务，只领到了80%的月工资。他们所在企业制度即泰勒所提倡的（） ?A、绩效工资制 ?B、计件工资制 ?C、岗位结构工资制 ?D、差别计件工资制 标准答案：d 说明： 题号:2 题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）本题分数:2.04 老王当了5年的总经理，工作富有成效。他的基本经验是：作为高级管理人员必须把日常事务处理权授给下级，自己只保留重要事项的决策权与监督权。其理论依据就是科学管理倡导的（） ?A、统一指挥原则 ?B、跳板原则 ?C、例外原则 ?D、标准化办法 标准答案：c 说明： 题号:3 题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）本题分数:2.04

查尔斯·把而起是科学管理的先驱者，他特别重视劳资关系，并为实现劳资协作提出了（） ?A、差别计件工资制度 ?B、岗位结构工资制度 ?C、固定工资加利润分享制度 ?D、固定工资加绩效工资制度 标准答案：c 说明： 题号:4 题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）本题分数:2.04 以制针业为例说明劳动分工给制造业带来变化的近代幸福管理理论的先驱是（）?A、亚当·斯密 ?B、亨利·普尔 ?C、罗伯特·欧文 ?D、安德鲁·尤尔 标准答案：a 说明： 题号:5 题型:单选题（请在以下几个选项中选择唯一正确答案）本题分数:2.04 对西方管理理论发展具有重大影响，成为管理过程学派理论基础的是( ) ?A、韦伯的组织理论 ?B、泰罗的科学管理理论 ?C、法约尔的一般管理理论 ?D、亚当·斯密的《国富论》

草酸钙的热重-差热分析

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

周三多《管理学原理》(第2版)笔记和课后习题详解【南大版】-管理控制(圣才出品)

第十三章管理控制 13.1 复习笔记 一、控制的类型与要求 1．控制的必要性 管理控制的必要性主要是由下述原因决定的： （1）环境的变化 静态环境是不存在的，企业外部的一切每时每刻都在发生着变化。这些变化必然要求企业对原先制定的计划，从而对企业经营的内容作相应的调整。 （2）管理权力的分散 任何企业的管理权限都制度化或非制度化地分散在各个管理部门和层次。企业分权程度越高，控制就越有必要。 （3）工作能力的差异 完善计划的实现要求每个部门的工作严格按计划的要求来协调地进行。然而由于组织成员是在不同的时空进行工作的，他们的认识能力不同，对计划要求的理解可能发生差异；即使每个员工都能完全正确地理解计划的要求，但由于工作能力的差异，他们的实际工作结果也可能在质和量上与计划要求不符。某个环节可能产生的这种偏离计划的现象，会对整个企业活动的进步造成冲击。因此，加强对这些成员的工作控制是非常必要的。 2．控制的类型 （1）预先控制

预先控制是在企业生产经营活动开始之前进行的控制。控制的内容包括检查资源的筹备情况和预测其利用效果两个方面。 （2）现场控制 现场控制，亦称过程控制，是指企业经营过程开始以后，对活动中的人和事进行指导和监督。 （3）成果控制 成果控制，亦称事后控制，是指在一个时期的生产经营活动已经结束以后，对本期的资源利用状态及其结果进行总结。成果控制主要包括财务分析、成本分析、质量分析以及职工成绩评定等内容。 3．有效控制的要求 （1）适时控制 企业经营活动中产生的偏差只有及时采取措施加以纠正，才能避免偏差的扩大，或防止偏差对企业不利影响的扩散。及时纠偏，要求管理人员及时掌握能够反映偏差产生及其严重程度的信息。 （2）适度控制 适度控制是指控制的范围、程度和频度要恰到好处。这种恰到好处的控制要注意以下几个方面的问题： ①防止控制过多或控制不足。适度的控制应能同时体现这两个方面的要求： a．要认识到，过多的控制会对组织中的人造成伤害，对组织成员行为的过多限制，会扼杀他们的积极性、主动性和创造性，会抑制他们的首创精神，从而影响个人能力的发展和

最新物理化学实验思考题解答

实验一 燃烧热的测定 1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：（氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。）盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，（实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。）系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或（降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。）。 2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用？ 答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N 2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol ·dm -3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于5.983 J(放热)。2. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高 1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。 实验二 凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式*f f f f B T T T K m ?=-=和310B B f f A W M K T W -=??可知由于溶液凝固点偏低， ?T f 偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增