土壤农化指标测定方法
土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法
1 土壤样品吸湿水测定
土壤吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。
1.1 方法原理
风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。
1.2 主要仪器
铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。
1.3 测定步骤
1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。
2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量W2。
3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。
4. 待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。
1.4 结果计算
土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100%
= (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100%
1.5 注意事项
1. 要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。
2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。
2 土壤样品pH测定
pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。
2.1 方法原理
以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。
2.2 主要仪器
pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。
2.3 试剂配制
1. pH4.01标准缓冲液。称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。
2. pH6.87标准缓冲液。称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)
3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。
3. pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。
2.4操作步骤
称取通过1mm筛孔的风干土10克，放入50ml的烧杯中，加无C02蒸馏水，25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。2.5 附：PHS-3C型酸度计使用说明
2.5.1 准备工作
把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。
在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
2.5.2 测量电极电位
1. 按准备工作所述对仪器调零。
2. 接入电极。插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。插头拉不出表示已插好。拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。
3.用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。
4.电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（mv值）。
2.5.3 仪器标定
在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。一般在正常连续使用时，每天标定一次已能达到要求。但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对测定结果有疑问时应重新进行标定。一般采用二点标定法。
1. 插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处。
2. 选择二种标准溶液，测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值（假定为pHS1和pHS2）。将温度补偿器放在溶液温度相应位置。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第一种标准溶液中，稳定后的仪器读数为pH1。
3. 再将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中，仪器读数为pH2。计算S=[（pH1-pH2）/ （pHS1-pHS2）]×100%，然后将“斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置，再调节定位旋钮使仪器读数为第二种标准溶液的pHS2值。
4. 再将电极浸入第一种标准溶液，如果仪器显示值与中pHS1相符则标定完成。如果不符，则分别将电极依次再浸入这二种溶液中，在比较接近pH7的溶液时“定位”，在另一溶液中时调“斜率”，直至二种溶液都能相符为止。
2.5.4 测量pH值
1. 已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值，测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变，“温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。
2. 将清洗过的电极浸入被测溶液，摇动烧杯使溶液均匀，稳定后的仪器读数即为该溶液的pH 值。
2.6 注意事项
1. 土水比的影响：一般土壤悬液愈稀，测得的pH愈高，尤以碱性土的稀释效应较大。为了便于比较，测定pH的土水比应当固定。经试验，采用1:1的土水比，碱性土和酸性土均能得到较好的结果，酸性土采用1:5和1:1的土水比所测得的结果基本相似，故建议碱性土采用1：1或1：
2.5土水比进行测定。
2. 蒸馏水中C02会使测得的土壤pH偏低，故应尽量除去，以避免其干扰。
3. 待测土样不宜磨得过细，宜用通过1mm筛孔的土样测定。
4. 玻璃电极不测油液，在使用前应在0.1molL-1 NaC1溶液或蒸馏水中浸泡24小时以上。
5. 甘汞电极一般为KCl饱和溶液灌注，如果发现电极内已无KCl结晶，应从侧面投入一些KCl 结晶体，以保持溶液的饱和状态。不使用时，电极可放在KCl饱和溶液或纸盒中保存。
3 土壤样品有机质测定
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
3.1 测定原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
3.2 主要仪器
分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
3.3 试剂
1. 0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml 蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。
2. 0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
3. 邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
3.4 测定步骤
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，加入少量石英砂，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO 4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。
3.5 结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100/90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g 碳约等于100g 有机质，1g 碳约等于1.724g 有机质。由前面的两个反应式可知：1mol 的K 2Cr 2O 7可氧化3/2mol 的C ，滴定1molK 2Cr 2O 7，可消耗6mol FeSO 4，则消耗1molFeSO 4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3
计算公式为：
1001
.1724.1003.0)V V %0????-=烘干土重（）土壤有机质（N
式中：V 0—— 滴定空白时所用FeS04毫升数； V —— 滴定土样时所用FeS04毫升数； N —— FeSO 4标准溶液的浓度(mol/L)； 1.1——校正系数；
0.003——碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；
1.724——有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为100/58≈1.724。
3.6 注意事项
1. 根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg 的土样称0.1g ，20—40g/kg 的称0.3g ，少于20g/kg 的可称0.5g 以上。
2. 消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3. 最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。
4. 对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5. 一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。
3.7 附件
我国第二次土壤普查有机质含量分级表 级 别
一 级 二 级 三 级 四 级 五 级 六 级 有机质(%) ＞40 30-40 20-30 10-20 6-10 ＜6
4 土壤样品中全氮的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
4.1 方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
4.2 主要仪器
开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、凯氏定氮仪。
4.3 试剂
1. 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
2. 加速剂。K2SO4(或无水Na2SO4) :CuSO4·5H2O:Se粉=100:10:1；或用2-3滴高氯酸代替。
3. 饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
4. 40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
5. 定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
6. 2%硼酸-指示剂溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，每1升硼酸溶液中加入定氮混合指示剂20ml，用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.8(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
7. 0.01mol/L硫酸(H2SO4)标准溶液。取浓硫酸(比重1.84g.ml-1)2.83ml，用蒸馏水稀释定容至5000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
4.4 操作步骤
1. 在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5-1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中，滴加少量蒸馏水浸湿土壤。
2. 加入加速剂约2.0g或高氯酸1-2滴，浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当消化体系呈现灰白或灰绿色时即可。
3. 消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
4. 将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸-指示剂溶液。
5. 将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。
6. 蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
7. 蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.01mol/L硫酸(H2SO4)标准液滴定，溶液由兰绿色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
8. 测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。
4.5 结果计算
N%=[ (V-V0)×2C×14×10-3]/m×100
式中：
V—滴定时消耗标准硫酸的毫升数；V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
C—标准硫酸的摩尔浓度(mol/L)；14—氮原子的毫摩尔质量(g/mol)；
10-3—将ml转换为L；m—称取样品的质量(g)；
100—结果换算成百分数。
4.6 注意事项
1.一般应使样品中含氮量为1.0-
2.0mg，如果土壤含氮量在2g.kg-1以下，应称土样1g；含氮量在
2.0-4.0 g.kg-1，应称土样0.5-1.0g；含氮量在4.0 g.kg-1以上者应称0.5g。
2.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
3.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。
4.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。
5.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。
6.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
5 土壤样品中水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
5.1 测定原理
在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准硫酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
5.2 主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。
5.3 试剂配制
1. 1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
2. 1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
3. 2%硼酸溶液。同全氮配制方法。
4. 0.005mol/L硫酸标准溶液。先配制0.01mol/L硫酸溶液，然后稀释2倍，用标准碱标定，参照全氮测定。
5. 定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
6. 特制胶水。称取40g粉状阿拉伯胶，溶于50ml70-80℃蒸馏水中，冷却后与20ml甘油20，30ml 饱和K2CO3水溶液混合即成，避免大量泡沫产生，配制好后最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨。
7. 硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
5.4 操作步骤
1. 称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2. 用吸管吸取2%硼酸-溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3. 水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.005mol/L硫酸标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下硫酸酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
5.5 结果计算
水解性氮(mg/kg)= 2×C×(V-V0)×14／W×1000
式中：
C—标准硫酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的硫酸的毫升数；
V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；
W—称取土样的质量1000—换算成每千克样品中氮的毫克数。5.6 注意事项
1. 滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。
2. 滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
3. 特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。
5. 扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。
6 土壤中速效磷的测定
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
6.1 石灰性或中性土壤(碳酸氢钠法)
6.1.1 方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和
磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
6.1.2主要仪器
往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
6.1.3 试剂配制
1. 0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠4
2.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
2. 无磷活性炭。将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。
3. 磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L 的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。
4. 钼锑抗试剂。
称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。
另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中避光保存，此为钼锑混合液。
临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。)
5. 二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
6.1.4 操作步骤
1. 称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样
2.5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，再加一小角勺无磷活性碳，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液50ml，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml 滤液弃去。
2. 吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml 量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。
3. 显色30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。
4. 磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。
6.1.5 结果计算
土壤速效P(mg/kg)=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数
式中：
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；
W—称取土样重量(g)。
分取倍数—50/10
6.1.6 注意事项
1. 活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2. 钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小比例增减。
3. 温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色
6.2 酸性土壤（NH4F—HCl浸提）
6.2.1 方法原理
酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1一P的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。
6.2.2 主要器材
塑料杯，其余与前法6.1。
6.2.3 试剂配制
0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl浸提剂，称取 1.11克NH4F溶于800毫升水中，加
1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同6.1。
6.2.4 操作步骤
称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F——0.025 molL-1HCl浸提剂50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。
吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，下述步骤与6.1相同。
6.2.5 结果计算
与6.1相同。
7 土壤样品速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)
钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。
7.1 方法原理
以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。
7.2 主要仪器
1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)
7.3 试剂配制
1. 中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。
2. 钾标准溶液，称取0.19068克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc 溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK标准系列溶液。
7.4 操作步骤
称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰
光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。
7.5 结果计算
土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/W。
式中，mg/L—从工作曲线查得溶液中K的mg/L数；
加入浸提剂毫升数—50ml；
W—烘干样品重(g)；
样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许误差为0.05%。
8 土壤样品容重测定
土壤容量又叫土壤的假比重，是指田间自然状态下，每单位体积土壤的干重，通常用克/厘米3表示。土壤容重除用来计算土壤总孔隙度外，还可用于估计土壤的松紧和结构状况。
8.1 方法原理
用一定容积的钢制环刀，切割自然状态下的土壤，使土壤恰好充满环刀容积，然后称量并根据土壤自然含水量计算每单位体积的烘干土重即土壤容重。
8.2 主要器材
100cm 3的钢制环刀；削土刀及小铁铲；感量为0.1及0.01的天平；烘箱、干燥器及小铝盒等。
8.3 操作步骤
1. 在室内先称量环刀（连同底盘、垫底滤纸和顶盖）的重量，环刀容积一般为100厘米3。
2. 将已称量的环刀带至田间采样。采样前，将采样点土面铲平，去除环刀两端的盖子，再将环刀（刀口端向下）平稳压入土中，切忌左右摆动，在土柱冒出环刀上端后，用铁铲挖周围土壤，取出充满土壤的环刀，用锋利的削土刀削去环刀两端多余的土壤，使环刀内的土壤体积恰为环刀的容积。在环刀刀口一端垫上滤纸，并盖上底盖，环刀上端盖上顶盖。擦去环刀外的泥土，立即带回室内称重。
3. 在紧靠环刀采样处，再采土10-15克，装入铝盒带回室内测定土壤含水量。
8.4 结果计算
1. 环刀内干土重(克) ＝[100/100+土壤含水量（%）] ×环刀内湿土重（克）
2. 土壤容重（克／厘米3）＝环刀内干土重（克）/环刀容积（100厘米3）
土壤微生物测定方法
土壤微生物测定 土壤微生物活性表示土壤中整个微生物群落或其中的一些特殊种群状态，可以反映自然或农田生态系统的微小变化。土壤微生物活性的表征量有:微生物量、C/N、土壤呼吸强度和纤维呼吸强度、微生物区系、磷酸酶活性、酶活性等。 测定指标： 1、土壤微生物量(MierobialBiomass，MB) 能代表参与调控土壤能量和养分循环以及有机物质转化相对应微生物的数量，一般指土壤中体积小于5Χ103um3的生物总量。它与土壤有机质含量密切相关。 目前，熏蒸法是使用最广泛的一种测定土壤微生物量的方法阎，它是将待测土壤经药剂熏蒸后，土壤中微生物被杀死，被杀死的微生物体被新加人原土样的微生物分解(矿化)而放出CO2，根据释放出的CO2:的量和微生物体矿化率常数Kc可计算出该土样微生物中的碳量。 因此碳量的大小就反映了微生物量的大小。 此外，还有平板计(通过显微镜直接计数)、成份分析法、底物诱导呼吸法、熏蒸培养法(测定油污染土壤中的微生物量—碳。受土壤水分状况影响较大，不适用强酸性土壤及刚施 用过大量有机肥的土壤等)、熏蒸提取法等，均可用来测定土壤微生物量。 熏蒸提取-容量分析法 操作步骤： （1）土壤前处理和熏蒸 （2）提取 -1K2SO 4（图将熏蒸土壤无损地转移到200mL聚乙烯塑料瓶中，加入100mL0.5mol·L 水比为1:4；w：v），振荡30min（300rev·min -1），用中速定量滤纸过滤于125mL塑料瓶中。熏蒸开始的同时，另称取等量的3份土壤于200mL聚乙烯塑料瓶中，直接加入100mlL0.5mol·L -1K2SO4提取；另作3个无土壤空白。提取液应立即分析。 （3）测定 吸取10mL上述土壤提取液于150mL消化管（24mmх295mm）中，准确加入10mL0.018 mol·L -1K2Cr2O7—12mol·L-1H2SO4溶液，加入2~3玻璃珠或瓷片，混匀后置于175±1℃ 磷酸浴中煮沸10min（放入消化管前，磷酸浴温度应调至179℃，放入后温度恰好为175℃）。冷却后无损地转移至150mL三角瓶中，用去离子水洗涤消化管3~5次使溶液体积约为80mL， 加入一滴邻菲罗啉指示剂，用0.05mol·L -1硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄色 变 为蓝色，再变为红棕色，即为滴定终点。 （4）结果计算
海南大学2013年《土壤农化分析》复习资料
《土壤农化分析》复习资料 1.纯水的制备分为蒸馏法和离子交换树脂法。 2.蒸馏法原理:利用水与杂质的沸点不同而分离制得。特点：分离不完全，有自来水中原来的离子（特别是金属离子）和蒸馏器中的离子；无活的微生物，耐储存。 3.离子交换树脂法原理：利用阴阳离子对不溶性树脂的亲和力而分离。特点：离子可除得较完全，但对气体，有机物，微生物排除率低，不能长期存放，易长霉 4. 试剂规格按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯（GR，绿色）、分析纯（AR，红色）、化学纯（CP，蓝色）7种。 5.试剂选用原则：以满足实验需要为原则选用低等级的试剂。常规分析中一般都选用化学纯试剂配制溶液，标准溶液和标定试剂通常都用分析纯或优级纯试剂，精密分析用的标定剂等有时需选用更纯的基准试剂，光谱分析用的标准物质有时须用光谱纯试剂。 6.试剂保藏原则：按照酸、碱、盐（阳离子顺序）、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂分别存放。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂单独存放于阴凉、干燥、通风之处。试剂橱中不能放氨水和盐酸等易挥发药品。 7.试剂的配置分为粗配和精配，粗配保留1-2位有效数字，精配保留4位有效数字。 8.玻璃器皿分为软质玻璃（普通玻璃）和硬质玻璃（硬料、硼硅玻璃）。洗涤原则：用必即洗。注意事项：少量多次。 9.瓷器皿的性能：耐高温（>1200℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 10.石英器皿的性能：耐高温（>1000℃），挥发少，不能和HF接触，不能用于碱熔融。 11.玛瑙器皿的性能：坚硬易碎。耐磨不能敲打，不能加热。不能用酒精等有机溶剂清洗，不能用水浸泡。 12.铂质器皿的性能：耐高温（>1700℃)，质软，土壤全量分析用，能用于碱熔融。 13.塑料器皿的性能：硬度较大，化学稳定性和机械性好。 14.对照试验：用标准方法或物质的测定结果来衡量测定方法的准确程度的实验，分为标准方法试验和回收率试验。 15.空白试验：除不加样品以外，完全按照样品测定的操作步骤和条件的实验。 16.有效数字的修约规则：加减运算：以小数点后的位数最少者修约最后结果；乘除运算：以有效数字最少者来修约最后结果；对数运算：有效数字仅与尾数有关。 17.采样误差的控制：保证样品的代表性的前提下，采样点的数目要和室内分析的允许误差相近。一般采样时把采样地区的变异系数估计在10-30% 18.土壤采样原则：代表性原则、明确的目的性原则、典型性原则、对应性原则、时间性原则、节约性（精密度）原则。 19.采样单元：根据土壤类型以及土壤的差异情况分成的采样区。 20.混合样品的采样要求：取样时先去表土1-2cm；样点要避免一些特殊的位置；取样点的深度要一致；在每个取样点的取样量要一致；在取样点的深度范围内上下土量要一致；每个取样单元最后为一个混合样品。 21.果园样品的采集位置：施肥沟向内1米采集，深度：25-60cm。 22.土壤样品风干的目的：大部分水分蒸发掉，防止发霉，并且容易处理；特别对称样少的样品来说，风干才容易混匀，使少量的样品具有代表性，并且称样准确；风干使还原性物质氧化，挥发性气体减少，从而减少对多数项目的干扰；使吸附的二氧化碳释放出来；风干样品稳定变化小，测定结果方便比较。 23.土壤样品处理的目的：处理过程挑去非土物质，使其组成更具代表性；磨细后混匀可以取少量样品来测定，分析结果更具代表性；不同的分析项目要求不同的细度，不过
土壤电导率的测定实验报告
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定............................................................... . (12) 1.3.1土壤容重的测定................................................................... . (12) 1.3.2土壤孔度的测定......................................................................(:土壤电导率的测定实验报告). (12) 1.4土壤有机质的测定...................................................................14附录A土壤农化分析基本知识..........................................................119附录b土筛号与筛孔直径对照表.........................................................127附录c 电导仪温度校正系数.. (1) 28附录D折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础，土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析，首先须对土壤样品
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土壤各理化指标检测方法 颗粒分布——比重法 原理： 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 仪器： 土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒 试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。 将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。
南京农业大学土壤农化分析
南京农业大学土壤农化分析 2004 年攻读硕士学位研究生入学考试试题 一、选择题( 60 分) 1 、土壤的吸湿水为5% ，则10.000g 风干土的烘干土重为( ) 。A ( 9.500g ; B. 10.500g ; C 9.524 D. 9.425g 。2 ( 克服“钼蓝法”测磷中硅离 子干扰的最好方法是( ) 。A ( 加入EDTA ; B. 从溶液中除去硅; C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3 ( 纳氏试剂由以下试剂配制而成。( ) A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞; B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞; C. 氢氧化钠、氯化钾、碘化汞; D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞; 4 ( 同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。( ) A 、硫酸- 混合催化剂消化; B 、硫酸- 高氯酸消化; C 、偏硼酸锂 熔融; D 、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定( ) 。A 、盐分总量; B 、CO32- ; C 、NH4+ ; D 、Cl- 。6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。( ) A 、姜黄素比色法 B 、钒钼黄比色法; C 、ICP-AES 法; D 、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为( ) A 、0.1mg/kg ; B 、0.5 mg/kg ; C 、5 mg/kg ; D 、10 mg/kg 。8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。( ) A 、磷的测定; B 、CE C 的测定; C 、土壤有效锰的测定; D 、土壤有效钾的测 定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是( )
A. 催化极谱法; B 、ICP-AES 法; C 、硫氰酸钾比色法; D 、AAS 法。 10. 土壤有机质测定的Van Bemmelen 因数为( ) 。 A. 1.1 ; B 、1.724 ; C 、6.25 ; D 、0.003 。11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为( ) 。 A. 优级纯硫酸锌; B 、优级纯氯化镁; C 、优级纯氯化钾; D 、优级纯硫酸铜。 12 ( 关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是( ) 。A. 称20 目土0.2150g ; B. 加入重铬酸钾- 硫酸溶液10.00mL ，油浴沸腾10min ; C. 洗涤转移到250mL 三角瓶至体积为70mL ; D. 加入邻菲罗啉溶液4 滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为( ) 。 A. Cr ; B 、Cd ; C 、Hg ; D 、As 。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是( ) 。 A. 自吸收干扰; B. 电离干扰; C. 光谱干扰; D. 阴离子干扰; 15 ( 大样本离群数据取舍的标准为( )( 注: S 为标准差，为平均值) A 、? 4S ; B 、? 1.96S ; C 、? 2.58S ; D 、? 3S ; 二、多项选择题( 10 分) 1 ( 溶液中铵的测定可用的方法是( ) 。 A 、碱解扩散法; B 、纳氏比色法; C 、钒钼黄比色法; D 、气敏电极法。 2 ( 一种良好的浸提剂应具备的条件是。( )
土壤农化分析答案
土壤农化分析答案（李君慧） 口试： 1.植物样本采集应该符合哪些原则？ 答：代表性：数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性：针对所要达到的目的，采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性：对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂？ 答：浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法？ 答：湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么？ 答：消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO 4—H2O2消煮法）。 答：植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，其深浅与氮含量成正比，可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答：植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。 ： 8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？ 答：CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答：在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，以酚酞、甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。
0903农业资源与环境学科基本要求
0903农业资源与环境学科博士、硕士学 位基本要求 第一部分学科概况和发展趋势 “农业资源与环境”学科是自然生态系统和农业经济系统中土壤（地）、养分与肥料、水分和生物质以及气候等自然要素和生产力决定的资源和环境属性对农业生产和管理活动的影响及其运筹控制的科学。本学科以围绕农业和农村生产和生活的土壤、水、养分及肥料和大气等制约农业可持续利用的农业生产资源和影响人类健康和自然变化的农业生态环境为主要研究对象，以现代地球科学、生物和生命科学、分析和监测科学为主要基础科学理论指导，以物质农业系统循环利用、物质大气-植物-土壤-水体物质迁移调控、物质的形态、组分及生态系统功能等理论为学科核心知识体系，实验室现代分析研究、实验室控制试验研究、田间试验研究、长期观测研究为基本途径，农化试验统计、调查分析评价、土壤农化分析为核心技术，遥感测绘与信息技术、土壤改良、肥料设计、养分管理和环境修复控制等工程技术为主要手段，以可持续发展的农业生产、农村环境和农民生计及和健康为主要服务对象的完整的学科体系。 本一级学科目前设有土壤学、植物营养学和农业环境保护3个研究方向。其他研究方向还包括：土地资源学、水土资源保护、资源环境信息技术以及生物质资源等。本一级学科是服务于农业的生物科学、地球科学和化学工程等学科的交叉和融合，具有鲜明的实践性，野外性和微观宏观结合性。本一级学科在基础研究上向生物学方向的分子尺度深化，向
地学方向的微观结构延伸，向应用化学方向的多界面多尺度解析延伸，在应用上向资源环境协调发展的优化和资源利用的可持续性发展。并日益表现为由微观向宏观、由田块到区域，由个体到土壤-作物-大气连续体的综合和集成研究发展。 20世纪90年代后，因我国经济发展对土地需求的日益增长和人口增长对粮食需求的日益加大，工业发展中环境问题的日益突出和满足农业高产中养分投入的土地负荷加重，我国农业面临满足生产需求的土壤-地资源供应挑战、满足可持续发展的环境治理挑战，以及应对气候变化的农业脆弱性挑战等，农业资源利用和环境治理成为互为制约的矛盾，提供耕地资源生产力、促进农业环境洁净和保障气候变化下农业安全成为我国农业资源与环境科学必须面对的三难挑战。因此，以耕地生产力培育和提高、农业环境控制和农产品安全生产保障、农业适应和应对气候变化为三大中心任务的农业资源环境一级学科处于研究活跃发展和人才需求快速增长的农业基础科学一级学科，在我国农业科学体系中占有极其重要的地位。 第二部分博士学位的基本要求 一、获本学科博士学位应掌握的基本知识及结构 本一级学科是培养从事农业资源与环境科学研究、技术发展以及资源环境管理和中高等教育的高级专门人才，围绕农业资源与环境这一宽广的学术领域，本学科的核心服务领域是农业资源的可持续利用与农业环境的可持续保护，博士学位获得者应掌握的学科核心概念是围绕农业可持续发展保障农业资源利用和农业环境保护的协调统一，其基本知识
绿化土壤检测取样方法 检测项目及质量指标
绿化土壤检测取样方法、检测项目及质量指标 一、地形主体构筑所用土壤(40cm地表种植土以下部分) 1、取样方法： 外购土壤的，每个检验批不得超过1000m3，且同一检验批应位于同一地点、同一地层（80c m）内。 土壤取样原则上应在现场进行，如确实需在场外改良后再进场施工的，可征得建设单位和质量监督机构同意后，在监理公司的见证下在土源所在地取样,且土壤的装运应经监理单位签认。 外购土壤取样应随机在土壤的5个部位各取100g，经均匀混合后组成一组试样。 绿化施工场内倒运土壤，按土壤分布范围每个检验批不得超过1000 m2，且应位于同一地点、同一地层（80c m）内。 每组试样至少取样5处混合后组成，且每个取样处在顶部、中部及底部3个不同部位各取100g，经均匀混合后组成一组试样。 2、检测项目及质量指标： 序号性状项目指标要求 1 pH值6.5～85 2 含盐量＜0.12％ 3 密实度＞85% 二、栽植普通地被植物的绿化地表土(地表至40cm深范围内) 1、取样方法：
普通地被植物的绿化地表土每个检验批不得超过1000 m2，在绿化工程现场取样，且应位于同一地点内。 每组试样至少取样5处，且每个取样处在顶部、中部及底部3个不同部位各取100g，经均匀混合后组成一组试样。每个取样处在取样时应除去表面浮土。 2、检测项目及质量指标： 序号性状项目指标要求 1 容重 0.450 g/cm3～1.3g/cm3 2 总孔隙度＞10％ 3 pH值 6.5～8.5 4 含盐量＜0.12％ 5 有机质含量＞10g/㎏ 6 全氮量＞1.0g/㎏ 7 全磷量＞0.6g/㎏ 8 全钾量＞17g/㎏ 9 土壤渗透系数≥10-4cm/s 三、草坪坪床土（地表至25cm深范围内） 1、取样方法： 在绿化工程现场取样，同一地点同一时段施工的土壤为同一检验批，不同地点或不同时段施工的土壤为不同检验批。每个检验批按土壤分布范围每1000 m2随机取样5处。每个取样处在除去表面浮土后
土壤农化分析
1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。 A．9.500g； B. 10.500g； C 9.524 D. 9.425g。 2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。 A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅； C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。（） A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞； B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞； C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞； D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞； 4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。（） A、硫酸-混合催化剂消化； B、硫酸-高氯酸消化； C、偏硼酸锂熔融； D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。 A、盐分总量； B、CO32-； C、NH4+； D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。（） A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法； C、ICP-AES法； D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为（） A、0.1mg/kg； B、0.5 mg/kg； C、5 mg/kg； D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。（） A、磷的测定； B、CEC的测定； C、土壤有效锰的测定； D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（） A. 催化极谱法；B、ICP-AES法； C、硫氰酸钾比色法； D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。 A. 1.1；B、1.724； C、6.25； D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。 A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁； C、优级纯氯化钾； D、优级纯硫酸铜。 12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。 A. 称20目土0.2150g； B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min； C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL； D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。 A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。 A. 自吸收干扰； B. 电离干扰； C. 光谱干扰； D. 阴离子干扰； 15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）
植物全氮、全磷、全钾含量的测定教学内容
精品文档 实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
土壤PH的测定
土壤酸碱度得测定 一、土壤pＨ得测定 pH得化学定义就就是溶液中Ｈ+离子活度得负对数。土壤pＨ就就是土壤酸碱度得强度指标,就就是土壤得基本性质与肥力得重要影响因素之—。它直接影响土壤养分得存在状态、转化与有效性,从而影响植物得生长发育。土壤ｐH易于测定,常用作土壤分类、利用、管理与改良得重要参考。同时在土壤理化分析中,土壤pH与很多项目得分析方法与分析结果有密切关系,因而就就是审查其她项目结果得一个依据。 土壤pH分水浸ｐＨ与盐浸pH,前者就就是用蒸馏水浸提土壤测定得pH,代表土壤得活性酸度(碱度),后者就就是用某种盐溶液浸提测定得ｐH,大体上反映土壤得潜在酸。盐浸提液常用１mｏｌL－1 KCl溶液或用0、５ molＬ－1 CaCl2溶液,在浸提土壤时,其中得K+或Ｃa2+即与胶体表面吸附得Al3＋与H+发生交换,使其相当部分被交换进入溶液,故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH得测定方法包括比色法与电位法。电位法得精确度较高。pH误差约为0、０2单位，现已成为室内测定得常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法,其精确度较差,ｐＨ误差在0、5左右。 （一)混合指示剂比色法 1、方法原理:指示剂在不同pＨ得溶液中显示不同得颜色,故根据其颜色变化即可确定溶液得pH。混合指示剂就就是几种指示剂得混合液，能在—个较广得pH范围内,显示出与一系列不同pH相对应得颜色,据此测定该范围内得各种土壤pH。 2、操作步骤:在比色瓷盘孔内（室内要保持清洁干燥,野外可用待测土壤擦拭）,滴入混合指示剂8滴,放入黄豆大小得待测土壤,轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示得颜色与pＨ比色卡比较,以估读土壤得pH。 ３、混合指示剂得配制:取麝草兰（T、B)0、025克,千里香兰（B、Ｔ、B)0、４克,甲基红(Ｍ、R）０、06６克，酚酞0、25克,溶于500ｍｌ 95%得酒精中,加同体积蒸馏水,再以0、1molL-１Ｎａ０H调至草绿色即可。ｐH比色卡用此混合指示剂制作。 (二）电位测定法 1、方法原理:以电位法测定土壤悬液ｐH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极得电位就就是固定得，故此电位差之大小取决于待测液得H+离子活度或其负对数ｐH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pＨ。 2、操作步骤:称取通过１mm筛孔得风干土1０克两份,各放在５0ml得烧杯中,一份加无C０2蒸馏水,另一份加1molＬ-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1:2、５,含有机质得土壤改为1:5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。 附:ＰHS-３C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入２２0V交流电源,玻璃电极与甘汞电极安装在电极架上得电极夹中,将甘汞电极得引线连接在后面得参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些,以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部得小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器得状态下，接通仪器后面得电源开关,让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上得按键开关置于ｍv位置，调节后面板得“零点”电位器使读数为±0之间。
土壤农化指标测定方法
土壤肥力状况评价中常用指标的测定方法 1 土壤样品吸湿水测定 土壤吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。 1.1 方法原理 风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。 1.2 主要仪器 铝盒、分析天平(0.0001g)、药匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。 1.3 测定步骤 1. 取一干净经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为W1。 2. 然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量W2。 3. 将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。 4. 待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为W3。前后两次称重之差不大于3mg。 1.4 结果计算 土样吸湿水的含量(%)= (湿土重-烘干土重)/烘干土重×100% = (W2-W1)-(W3-W1)/(W3-W1)×100% 1.5 注意事项 1. 要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。 2. 干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。 2 土壤样品pH测定 pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。
土壤PH的测定
土壤酸碱度的测定 一、土壤pH的测定 pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用 溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl 2 吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH 误差在0.5左右。 (一)混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 (二)电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加 蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改无C0 2 为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
(完整版)土壤农化分析教学及实验大纲
《土壤农化分析》教学大纲 一、课程教学大纲说明 1.课程性质与任务 《土壤农化分析》是研究土壤植物及肥料分析的科学，是一门以实验为主实践性技术性很强的课程，同时也是一门应用科学，是农业资源与环境专业必修的一门专业课。通过本课程的教学，使学生比较全面系统地掌握土壤植物及肥料分析的基本理论，基本知识和基本操作，并且学会现代分析仪器的使用技术，达到能够熟练掌握土壤农化分析的基本技能及分析方法，准确规范的进行土壤植物及肥料样品的分析得出正确的分析结果，并能应用到生产实际和科学研究中去。 2.教学目的与要求 1、学会并掌握土壤农化分析的基本知识及基本操作技能。 2、理解并掌握分析结果的质量控制和数据处理的方法并能够熟练准确的应用。 3、了解常用现代分析仪器的分析原理简单构造及操作方法做到熟练使用正确分析。 4、理解并正确掌握土壤植物及肥料样品的采集制备与保存，试验仪器设备的准备及试剂的配制，熟练正确的掌握试验操作技术及土壤植物和肥料常规分析项目的意义目的分析的基本原理方法操作步骤结果分析及注意事项。并能把分析结果正确的应用到生产实际和科学研究中去。 3.适用专业 《土壤农化分析》适用于农业资源与环境、植物营养，土壤等专业。 4.前期相关课程要求 前期要求具有普通化学、分析化学、高等数学、植物学、土壤学及植物营养与肥料学等学科的一般知识，并与植物营养学和土壤学课程相衔接，从而系统地构成农业资源与环境等专业的课程体系。 5.教学方式、主要环节与学时分配 教学方式本着课堂教学和实验教学并重的原则，主要包括讲课、实验和讨论等环节，计划教学总时数76-80学时，其中讲课48-50学时、实验28-30学时。 6.考试考核办法 以期中和期末考试为主，考核采取闭卷笔试，并要求实验成绩占30-40%、平时成绩占10-20%。 二、使用教材及主要参考书 教材：《土壤农化分析》中国农业出版社出版，鲍士旦主编 参考书目：《土壤农化分析》农业出版社出版，南京农业大学主编 《土壤农化常规分析法》科学出版社出版，中国土壤学会农业化学专业委员会主编 《土壤分析技术规范》，农业出版社出版。全国土壤肥料总站主编 《土壤农化分析手册》，农业出版社出版。劳家柽主编 《土壤农业化学常规分析法》，科学出版社出版，李酉开主编。 三、理论教学内容与学时安排 绪论（1学时） 教学目的和要求明确土壤农化分析的教学目的、任务、内容和方法，要求学生了解土壤农化分析学的发展概况和课程的基本要求。 一、土壤农化分析的内容和任务 二、土壤农化分析的发展概况 三、土壤农化分析的教学目的、方法和基本要求。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
土壤有机质含量的测定
土壤有机质含量的测定 、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K2Cr26+3C+8HSC4—K2SC4+2Cr2（SC h）3+3CO+8H2O K2Cr26+6FeSO+7H2SC4—?SC4+ Cr 2（SC h）3+3Fe2（SO）3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（CF+）,至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1.仪器用具 硬质试管（18mm x 180mm）＞油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200C）、分析天平（感量O.OOOIg）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm）,三角瓶（250ml）、量筒（10ml, 100ml）、草纸或卫生纸。 2.试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130 C烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到 1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L 硫酸亚铁（FeSQ7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中，力卩6mol/L H2SQ1.5ml,再加蒸馏水定容到1000ml 备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L ?Cr26标准溶液各5.0ml于
土壤养分测定方法
我国为与国际接轨，1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上，根据目标产量需肥量，土壤供肥能力，肥料效益，科学地搭配N,P,K肥及微肥，提出合理的施用时期，方法，达到高产，同时提高土壤肥力，是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据，掌握土壤供肥能力，以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分，尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性，精密度都好。但是，一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂，投资大；二是全过程分析的技术性强，须具有一定专业文化水平且经专门培训后，才能独立掌握；三是分析程序烦琐、费时，不能解决快速测定大批土样的问题。因此进行了土壤速测法的筛选与应用。 1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法，究竟哪一方法适宜？有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。速测法选用了重铬酸钾氧化比色法，因为它具有操作简便，色阶色调变化明显，易于分辨，制作的标准色阶适用于各种土类的优点，而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时，腐殖的浸出量并不一致，而且浸出液的色调也有差别，因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。遵义市有5个土类，贵州省有8个土类，按每个土类制作标准色阶很麻烦，再说贵州是山区，耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布，速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型，花工费时。 速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种，选用前者。因为，一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中，形成溶解度极低（1.8×10-5mol/L）的四苯硼钾白色微细颗粒，溶解度极低。微细颗粒在液体中就获稳定，即浑浊度稳定，比浊测定结果就获稳定；二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响，在不同季节的常温下均可进行测定。而亚硝酸钴钠法速测生成的亚硝酸钴钠钾溶解度大（2×10-3mol/L），是四苯硼钾溶解度的1 00倍多，其测定受室温变化的影响也大。 酸碱度混合指标剂比色法中有pH4~8,pH7~9,pH4~11等几种指示剂，据土壤酸碱度等级划分标准，pH<4.5为强酸性土壤，pH>8.5为强碱性土壤，因此选用了pH4.5~8. 5的混合指示剂，同时色阶、色调变化明显。 2 土壤速测比色卡制作 采用土壤养分速测比色法，制作成“土壤速测比色卡”，比色卡小册子中测定项目有含水量、酸碱度、有机质、铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾7个，将各项目的测定方法、操作步骤、结果计算、比色法测定项目的比色色阶、养分分级标准等内容编入比色卡小册子中，使用和携带都方便。 土壤含水量测定，采用酒精燃烧法。
资源环境分析教学大纲
《资源环境分析》教学大纲 一、基本信息 二、教学目标及任务 资源环境分析既是一门技术性很强的课程，又是一门应用学科，是农业资源与环境专业的核心课程。 学生通过学习土壤、植物、农产品品质、肥料、环境污染分析的基本知识，掌握样品的采集制备、分析方法的选择与使用、分析样品的预处理技术、测试方法的基本原理、试剂配制与测试操作技术、操作的要点难点，方法的误差产生与干扰的克服方法、常规分析与现代仪器分析技术、分析质量的控制、分析数据的处理与评价应用知识。为学生开展SRT课题的研究，参与本学科或相关学科的科学研究，进行毕业论文的设计提供技术支撑。同时也为学生毕业后从事科学研究，在实际生产中为可持续农业的发展进行合理施肥、食物和饲料的检定、环境评价与环境修复、有机绿色农业生产的提供强有力的技术支持。 三、学时分配 四、教学内容及教学要求 第一章分析的基本知识
第三节水、试剂、器皿 1．水的制备与检验 2．试剂的规格、标准、选用与配制 3．常用分析器皿的特性、使用与洗涤 习题要点：水的检验方法与要求，试剂的规格与配制方法，常用分析器皿的特性和洗涤方法。 第四节分析误差的控制与数据处理 1．分析误差的来源 2．分析误差的表示方法 3．系统误差的控制 4．偶然误差的控制 5．允许误差的范围 6．可疑数据的取舍 习题要点：分析误差的类型与表示方法，如何控制分析误差和进行数据的取舍。 本章重点、难点：实验室用水的检验、试剂的选用与配制方法，常用器皿的特性与使用方法，实验误差的减免。本章教学要求： 掌握：实验用水的检验指标和检验方法，试剂的规格、选用、配制与保存方法，常用器皿的特性与使用方法，实验误差的检验与减免。 理解：实验室用水的制备方法、试剂的标准，分析数据的统计与检验。 了解：特殊用水的制备方法，标准试剂的要求和前处理方法，常规分析仪器的使用与维护。 第一章样品的采集制备与保存 第四节土壤样品的采集制备与保存 1．土壤样品的采集 2．土壤样品的制备 3．土壤样品的保存 习题要点：如何使土壤样品具有最大的代表性，特殊样品的采集制备和保存的要求。 第五节植物样品的采集制备与保存 1．植物组织品采集制备与保存 2．瓜果样品采集制备与保存 3．籽粒样品采集制备与保存 习题要点：根据研究的要求采集制备与保存植物组织。 第六节肥料样品的采集制备与保存 1．无机肥料样品的采集制备与保存 2．有机肥料样品的采集制备与保存 习题要点：比较肥料样品、土壤样品和植物样品的采集、制备与保存的异同。 第五节样品水分含量的测定 1．常压烘干法 2．减压烘干法 3．共沸蒸馏法 4．卡尔·费休法 习题要点：根据样品的特性选用其水分含量的测定方法，操作要点。 本章重点、难点：代表性土壤、植物、肥料样品的采集制备与保存方法与要求。 本章教学要求： 掌握：代表性土壤、植物、肥料样品的采集制备与保存方法与要求，水分测定的烘干法。 理解：特殊土样、诊断样品的采集制备与保存方法，水分测定的减压烘干法、蒸馏法、卡尔-费休法的原理。 了解：根据样品的特性和研究要求进行样品的采集与制备、选择样品水分含量的测定方法。 第三章土壤有机质的测定 第三节概述。 1．土壤有机质在肥力上的意义 2．土壤有机质的形态与含量 3．土壤有机质与氮素含量的关系 4．有机碳不同测定方法的比较和选用