分析化学复习资料
《基础化学》
分析化学习题与部分思考题参考答案
第1章 绪论
1.1 30.0mL 0.150mol ·L -1的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L -1的Ba(OH)2溶液相混合，所得溶液是酸性、中性、还是碱性？计算过量反应物的浓度。
答案：12L 0.015m ol 2
30.0)(20.030.00.15020.00.1502)过)((Ba(OH)-?=?+?-??=量c
1.2 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，稀释到250mL 容量瓶中，计算c (Zn 2+)。
答案：13
2L 0.01988m ol 250.065.39100.3250)(Zn -+
?=??=?=V M m c
1.3 欲配制Na 2C 2O 4溶液用于标定KMnO 4溶液（在酸性介质中），已知14L 0.10mol KMnO 51-?≈??
? ??c ，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓度（c ）的Na 2C 2O 4溶液？要配制100mL 溶液，应称取Na 2C 2O 4多少克？
答案：O 8H 10CO 2Mn 16H O 5C 2MnO 2222424++=++++--
??
? ??=??? ??4224O C Na 21KMnO 51n n ()()42242244O C Na O C Na 21KMnO KMnO 51V c V c ???
? ??=???? ?? 若：)O C Na ()KMnO (4224V V ≈ 则：14422L 0.050mol KMnO 5121)O C (Na -?=??
? ??=c c g 67.00.134********.0)O C Na (3422=???=-m
1.4 用KMnO 4法间接测定石灰石中CaO 的含量（见例1.6），若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时消耗0.020mol ·L -1 KMnO 4溶液约30mL ，问应称取试样多少克？ 答案：
()g
21.0 %10010208.5630020.05%40 %10010CaO 21KMnO KMnO 51CaO)(33
44=?????=????? ??????? ?
?=s s s m m m M V c w
1.5 某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。若1722L 0.1200mol O Cr K 61-?=??
? ??c ，为避免计算，直接从所消耗的K 2Cr 2O 7溶液的毫升数表示出铁的含量（%），应当称取铁矿多少克？
答案：()()()%O Cr K 10
Fe O Cr K O Cr K 61(Fe)7223722722V m M V c w s =?????? ??= ()g
M c m s 6702.01010085.551200.0 10100Fe O Cr K 6133
722=???=?????
? ??=--
1.6 称取Na 2HPO 4·12H 2O 试剂0.8835g ，以甲基橙为指示剂，用0.1012 mol ·L -1 HCl 滴定至H 2PO -4，消耗HCl 溶液27.30mL 。计算样品中Na 2HPO 4·12H 2O 的质量分数，并解释所得结果。
（HCl 浓度、终点确定以及仪器均无问题）
答案：100%10
O)12H HPO (Na (HCl)(HCl)O)12H HPO (Na 3242242?????=?s m M V c w %0.112%100108835.01.35830.271012.03=????=
结果偏高，是由于Na 2HPO 4·12H 2O 失去部分结晶水。
1.7 称取含铝试样0.2018g ，溶解后加入0.02081 mol ·L -1EDTA 标准溶液30.00mL 。调节酸度并加热使Al 3+定量络合，过量的EDTA 用0.02035 mol ·L -1 Zn 2+标准溶液返滴，消耗Zn 2+溶液6.50mL 。计算试样中Al 2O 3的质量分数。
（Al 3+、Zn 2+与EDTA 反应的化学计量比均为1∶1）
答案：%10010
O Al 21)]Zn ()Zn ()EDTA ()EDTA ([)O (Al 3322232????? ????-?=++s m M V c V c w %43.12%100102018.0296.101)50.602035.000.3002081.0(3
=?????-?=
1.8 称取分析纯CaCO 3 0.1750g 溶于过量的40.00mL HCl 溶液中，反应完全后滴定过量的HCl 消耗3.05mL NaOH 溶液。已知20.00mL 该NaOH 溶液相当于2
2.06mL HCl 溶液，计算此HCl 和NaOH 溶液的浓度。
答案：基本单元：3CaCO 2
1，HCl ，NaOH 根据等物质的量规则：
NaOH)((HCl)CaCO 213n n n -=??
? ?? 即： 00
.20)HCl (06.2205.3)HCl (00.4009.100101750.023c c ?-=?? 解得： 1
L mol 0954.0)HCl (-?=c 1L mol 1052.000
.2006.220954.0)NaOH (-?=?=c
1.9 酒石酸（H 2C 4H 4O 6）与甲酸（HCOOH ）混合液10.00mL ，用0.1000 mol ·L -1 NaOH 滴定至C 4H 4O 2-6与HCOO -，耗去15.00mL 。另取10.00mL 混合液，加入0.2000 mol ·L -1 Ce(Ⅳ)溶液30.00mL ，在强酸性条件下，酒石酸和甲酸全部被氧化成CO 2，剩余的Ce(Ⅳ)用0.1000 mol ·L -1 Fe(Ⅱ)回滴，耗去10.00mL 。计算混合液中酒石酸和甲酸的浓度。
（Ce(Ⅳ)的还原产物为Ce(Ⅲ)）
答案：酸碱反应中的基本单元：
6442O H C H 2
1，HCOOH ，NaOH 氧化还原反应中的基本单元：
6442O H C H 101，HCOOH 2
1，Ce(IV)，Fe +2 根据等物质的量规则：
()???????=+??? ??+??? ??=??? ??++Ce(IV))Fe (O H C H 101HCOOH 2
1)NaOH (O H C H 21HCOOH)(264426442n n n n n n n 即：
???
?????=?+??? ??+??? ???=??? ??+00.302000.000.101000.0O H C H 10100.10HCOOH 2100.1000.151000.0O H C H 2100.10HCOOH)(00.1064426442c c c c
解得：
????=?=--11
6442L
mol 0833.0)HCOOH (L mol 03333.0)O H C H (c c
1.10 移取KHC 2O 4·H 2C 2O 4溶液25.00mL ，以0.1500 mol ·L -1 NaOH 溶液滴定至终点时消耗25.00mL 。现移取上述KHC 2O 4·H 2C 2O 4溶液20.00mL ，酸化后用0.04000 mol ·L -1 KMnO 4溶液滴定至终点时需要多少毫升？
答案：酸碱反应中：
)NaOH (O C H O KHC 3142242n n =??
? ??? 氧化还原反应中：
??
? ??=??? ???442242KMnO 51O C H O KHC 41n n mL 00.2004000
.05300.2500.251500.000.204)KMnO (4=??????=V 第二章 思考题与习题
1．已知用生成AsH 3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg ，每次取试液0.05mL 。求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρB 和1：G 表示）。
解： 最底浓度 12005
.01-?===mL g V m B μρ 610=?G B ρ
466
10520
1010?===∴B G ρ 1:G=1:5×104
2．取一滴（0.05mL ）含Hg 2+试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100μg ·mL -1。求此鉴定方法的检出限量。
解： 检出限量 g V m B μρ510005.0=?=?=
3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗液？为什么？
(1)蒸馏水 （2）1mol ·L -1 HCl (3) 1mol ·L -1 HNO 3 (4) 1mol ·L -1 NaCl
答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.如何将下列各沉淀分离？
(1)Hg2SO4-PbSO4(2)Ag2CrO4-Hg2CrO4(3) Hg2CrO4-PbCrO4
(4)AgCl-PbSO4(5)Pb(OH)2-AgCl (6) Hg2CrO4-AgCl
解：（1）用NH4Ac溶解PbSO4，而不溶解Hg2SO4。
（2）用氨水溶解Ag2CrO4，而不溶解Hg2CrO4。
(3) 用NaOH溶解PbCrO4，而不溶解Hg2CrO4。
(4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO4。
(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4。
5．根据标准电极电位数据说明：
（1）在酸性溶液中H2O2为什么可将Sn2+氧化为Sn4+?
（2）NH4I为什么可将AsO43-还原为AsO33-？
答:（1）H2O2+2H+ +2e=2H2O E0=1.77 V
Sn4++2e=Sn2+E o=0.154 V
H2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+
(2 ) I2(固)+2e=2I-E o=0.5345 V
AsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 V
I-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-
6．为沉淀第二组阳离子，调节酸度时：（1）以HNO3代替HCl；（2）以H2SO4代替HCl；（3）以HAc代替HCl。将各发生什么问题?
答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
（2）用H2SO4代替HCl，引入了SO42-，使Ba2+﹑Sr2+﹑Ca2+及Pb2+离子生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些离子的分析。
（3）用HAc代替HCl，则由于它是弱酸，不可能调至所需要的酸度。
7．如何用一种试剂把下列每一组物质分开？
（1）As2S3,HgS（2）CuS,HgS（3）Sb2S3,As2S3（4）PbSO4,BaSO4（5）Cd(OH)2,Bi(OH)3（6）Pb(OH)2,Cu(OH)2（7）SnS2,PbS（8）SnS,SnS2（9）ZnS,CuS（10）Ag2S,MnS 答:（1）加(NH4)2CO3, As2S3 溶解而HgS不溶。
（2）加稀HNO3, CuS溶解而HgS不溶。
（3）加浓HCl, Sb2S3溶解而As2S3不溶。
（4）加NH4Ac, PbSO4溶解而BaSO4不溶。
（5）加氨水，Cd(OH)2溶解而Bi(OH)3不溶。
（6）加氨水，Cu(OH)2溶解而Pb(OH)2不溶。
（7）加Na2S，SnS2溶解而PbS不溶。
（8）加Na2S，SnS2溶解而SnS不溶。
（9）加稀HCl, ZnS溶解而CuS不溶。
（10）加稀HCl, MnS溶解而Ag2S不溶。
8．已知一溶液只有第二组阳离子，将此溶液分成3份，分别得到下述实验结果，试判断哪些离子可能存在？
（1）用水稀释，得到白色沉淀，加HCl溶液则溶解；
（2）加入SnCl2无沉淀发生；
（3）与组试剂作用，生成黄色沉淀，此沉淀一部分溶于Na2S，另一部分不溶，仍为黄色。
答: （1）容易水解的离子如：Bi3+﹑Sb(III)﹑Sn(II)﹑Sn(IV)存在。
（2）可知Hg2+不存在。
（3）生成的硫化物为黄色，则Pb2+﹑Bi3+﹑Cu2+﹑Hg2+不存在。
根据以上判断，可知，有：Cd2+﹑Sn(IV)﹑As(III)﹑As(V)﹑也可有Sb(III)﹑Sb(V)存在。
9．从试液中分离第三组阳离子时为何要采取下列措施？
（1）加NH3-NH4Cl使溶液的pH≈9；
（2）为什么要使用新配制的(NH4)2S溶液和氨水？
答:（1）在第三组离子的沉淀中，Al(OH)3和Cr(OH)3属于两性氢氧化物，酸度高时沉淀不完全，酸度太低又容易形成偏酸盐而溶解。另一方面当pH>10时，部分的Mg2+生成Mg(OH)2沉淀。实验证明控制在pH=9.0 ,为沉淀第三组离子最适宜的条件，在沉淀本组离子的过程中，随着反应的进行，溶液pH降低。因此加入NH3-NH4Cl 缓冲溶液来保持pH=9.0 。
（2）(NH4)2S放置太久，部分S2-可被氧化成SO42-。氨水放置太久，会吸收空气中的CO2产生CO32-，故而使第四组的Ba2+﹑Sr2+﹑Ca2+部分沉淀于第三组。所以，必须使用新配制的(NH4)2S和氨水。
10．加入一种试剂将下列各组氢氧化物中的前一个溶解，使两者分离：
（1）Co(OH)2-Al(OH)3（2）Zn(OH)2-Fe(OH)3（3）Zn(OH)2-Ni(OH)2（4）Cr(OH)3-Co(OH)2（5）Ni(OH)2-Al(OH)3
答:（1）加过量氨水，则Co(OH)2生成Co(NH3)62+溶解，而Al(OH)3不溶。
（2）加适当过量的NaOH，则Zn(OH)2生成ZnO22-溶解，而Fe(OH)3不溶。
（3）加适当过量的NaOH，则Zn(OH)2生成ZnO22-溶解，而Ni(OH)2不溶。
（4）加适当过量的NaOH，则Cr(OH)3生成CrO2-溶解，而Co(OH)2不溶。
（5）加过量氨水，则Ni(OH)2生成Ni(NH3)62+溶解，而Al(OH)3不溶。
11．分析第三组阳离子未知物时，在下列各种情况下哪些离子不可能存在？
（1）固体试样是无色晶体混合物；
（2）从试液中分出第一、二组阳离子沉淀，除去剩余的H2S并加入NH3-NH4Cl后，无沉淀产生；
（3）继（2）加热试液，并加入组试剂(NH4)2S或TAA后得白色沉淀。
解: （1）有色离子不存在，如：Fe3+﹑Fe2+﹑Cr3+﹑Mn2+﹑Co2+和Ni2+。
（2）表示Al3+也不可能存在。
（3）加入组试剂(NH4)2S或TAA得白色沉淀，则又一次证明了Fe3+﹑Fe2+﹑Cr3+﹑Mn2+﹑Co2+和Ni2+不存在。
由以上推断试样中可能有Zn2+存在。
12．一无色溶液中只含有第三组阳离子，将它分为三份，得到以下实验结果：
（1）在NH4Cl存在下加过量氨水，无沉淀；
（2）在NH3-NH4Cl存在下加(NH4)2S，得淡黄色沉淀；
（3）加NaOH搅拌，得到淡棕色沉淀；再加过量NaOH，有一部分沉淀溶解，不溶的部分在放置过程中颜色变深。
试判断什么离子存在，什么离子不存在，什么离子存在与否不能确定。
解:由（1）可以判断Al3+﹑Cr3+和Fe3+不存在，由（2）可知Fe3+﹑Fe2+﹑Co2+和Ni2+不存在，Mn2+可能存在，由（3）可知Mn2+和Zn2+存在。
综上所述，则存在的离子为Mn2+和Zn2+, 不可能存在的离子为Al3+﹑Cr3+﹑Fe3+﹑Fe2+﹑Co2+和Ni2+；少量Al3+﹑Cr3+存在与否不能决定。
13．在系统分析中，分出第三组阳离子后为什么要立即处理第四组阳离子的试液？怎样处理？
答:分出第三组阳离子的试液含有大量的S2-，S2-易被空气中的氧氧化成SO42-，则使部
分Ba2+﹑Sr2+生成难溶解的硫酸盐，影响的分析，所以要立即处理含有第四﹑五组阳离子的试液。处理的方法是：将试液用HAc酸化加热煮沸，以除去H2S。
14．用Na3Co(NO2)6法鉴定K+时，如果发生下列错误，其原因可能是什么？
（1）试样中无K+，却鉴定有K+；（2）试样中有K+，却鉴定无K+。
答:（1）NH4+与Na3Co(NO2)6生成橙黄色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6干扰K+的鉴定，所以如果氨盐没有除净，则K+便出现过度检出。
（2）K+未检出的原因有三：a.酸度条件控制不当。检定K+的反应条件应在中性或弱酸性中进行。如果溶液为强酸性或强碱性，则Co(NO2)63-分解。b.试剂放置过久。试剂久置和日光照射下易发生分解。c.存在其他还原剂或氧化剂。还原剂能将试剂中的Co3+还原为Co2+；氧化剂能将试剂中的NO2-氧化为NO3-。
15．如何区别下列各对固体物质：
（1）NH4Cl与NaCl (2) (NH4)2C2O4与(NH4)2SO4 (3)BaCl2与CaCl2(4) (NH4)2C2O4与NH4Cl
答: （1）加碱产生NH3者为NH4Cl 。
（2）加BaCl2生成不溶于稀HCl的白色沉淀BaSO4者，为(NH4)2SO4。
（3）加饱和(NH4)2SO4产生白色沉淀的为BaCl2。
（4）加CaCl2生成白色沉淀CaC2O4者，为(NH4)2C2O4。
16．有下列七种物质，以两种或更多种混合，然后做（1）～（4）项实验，试判断存在的、不存在的和存在与否不能确定的物质各是什么？
BaCl2,Ca(NO3)2,MgCl2,K2CrO4,NaCl,(NH4)2SO4,(NH4)2C2O4
（1）加水配制成0.1mol?L-1溶液，得白色沉淀A和无色溶液B；
（2）A全溶于稀HCl溶液；
（3）B中加0.1mol?L-1Ba(NO3)2，得到的白色沉淀不溶于稀HCl溶液；
（4）灼烧除去（B）中的铵盐，加NH3后无沉淀生成。
解:（1）既然沉淀为白色，溶液为无色，则有色物质K2CrO4不存在。
（2）由（1）得白色沉淀溶于稀HCl。则BaCl2与(NH4)2SO4不可能同时存在，而溶于稀HCl的白色沉淀，必定是草酸盐。所以(NH4)2C2O4肯定存在。
（3）试验表明(NH4)2SO4存在，则BaCl2肯定不存在，既然BaCl2不存在，则试验（1）生成的白色沉淀只能是CaC2O4。所以Ca(NO3)2肯定存在。
（4）实验（4）表明MgCl2不存在。
综上所述分析结果为：
存在的物质有：(NH4)2C2O4 ﹑(NH4)2SO4和Ca(NO3)2；
不存在的物质有：K2CrO4 ﹑BaCl2 ﹑MgCl2 ；
存在与否不能判断的为：NaCl 。
17．有一阴离子未知溶液，经过本书所叙述的各项初步实验后，都未得到肯定结果，试判断还需要对哪些阴离子进行鉴定？
答:由分组实验肯定第一﹑二组阴离子不存在，由挥发性实验和氧化还原试验，肯定NO2-和S2O32-不存在。所以只有NO3-和Ac-不能肯定，还需进行鉴定。
18．有一阴离未知溶液，在初步试验中得到以下结果，试将应进行分别鉴定的阴离子列出。
（1）加稀H2SO4时有气泡发生；
（2）在中性时加BaCl2有白色沉淀；
（3）在稀HNO3存在下加AgNO3得白色沉淀；
（4）在稀H2SO4存在下加KI-淀粉溶液无变化；
（5）在稀H2SO4存在下加I2-淀粉溶液无变化；
（6）在稀H2SO4条件下加KMnO4，紫红色褪去。
答:（1）加稀H2SO4有气泡产生，则SO32-﹑S2O32-﹑CO32-﹑S2-﹑NO2-可能存在。
（2）在中性溶液中加BaCl2溶液有白色沉淀，则SO42-﹑SO32-﹑S2O32-﹑CO32-﹑PO43-﹑SiO32-可能存在。
（3）在稀HNO3存在下加AgNO3溶液有白色沉淀，则Cl-可能存在；Br-﹑I-﹑S2-不可能存在。
（4）在稀H2SO4存在下加KI-淀粉溶液无明显变化，则NO2-不可能存在。
（5）在稀H2SO4存在下加I2-淀粉溶液无明显变化，则SO32-﹑S2O32-﹑S2-不可能存在。
（6）在稀H2SO4酸性条件下加KMnO4紫红色褪去，则SO32-﹑S2O32-﹑Cl-（大量）﹑Br-﹑I-﹑S2-﹑NO2-可能存在。
从以上各初步实验结果来看，肯定不存在的阴离子有：Br-﹑I-﹑S2-﹑NO2-﹑SO32-﹑SO32-﹑S2O32-。所以还应进行分别鉴定的阴离子为：SO42-﹑CO32-﹑PO43-﹑SiO32-﹑Cl-﹑NO3-和Ac-七种阴离子。
19．有一能溶于水的混合物，已经在阳离子分析中鉴定出有Pb2+，问在阴离子分析中哪些离子可不必鉴定？
答:第一﹑二组阴离子的铅盐都难溶于水，既然混合物能溶于水。已经鉴定出有Pb2+，所以第一﹑二组阴离子可不鉴定。
20．溶解试样的溶剂为什么一般不用H2SO4和HAc？
答:因为H2SO4与较多的阳离子生成难溶解的硫酸盐沉淀。HAc的酸性太弱，溶解能力差。所以一般不用H2SO4和HAc溶解试样。
21．有一固体试样，经过以下各项实验并得出相应的结果，试判断哪些阳离子和阴离子尚需鉴定？
（1）试样本身无色，易溶于水，溶液亦无色；
（2）焰色试验时火焰为黄色；
（3）溶于稀HCl溶液，无可觉察的反应；
（4）试样与浓H2SO4不发生反应；
（5）试样与NaOH溶液一起加热时不产生NH3，得白色胶状沉淀；
（6）进行阴离子初步试验，溶液呈中性时，加BaCl2溶液不生成沉淀。
答: （1）试样本身无色，溶于水所得溶液亦无色，则有色离子如：Cu2+﹑Fe3+﹑Fe2+﹑Cr3+﹑Mn2+﹑Co2+和Ni2+不可能存在。
试样易溶于水，则易水解析出的难溶化合物离子不可能存在。如：Bi3+﹑Sb(III)﹑Sb(V)﹑Sn(II)﹑和Sn(IV)﹑等离子。
（2）焰色试验时火焰为黄色，则有Na+存在，其他有明显焰色反应的离子，如：Ba2+﹑Ca2+﹑Sr2+﹑Cu2+﹑K+等离子不可能存在。
（3）溶于稀HCl无可觉察的反应，则Ag+﹑Hg22+﹑Pb2+离子不存在，另外在酸性溶液中具有挥发性的阴离子，如：SO32-﹑S2O32-﹑CO32-﹑S2-﹑NO2-。与酸作用能生成沉淀的SiO3-都不可能存在。
（4）试样与浓H2SO4不发生反应，则能生成难溶性硫酸盐的离子，如：Pb2+﹑Ba2+﹑Sr2+﹑Ca2+（大量）﹑Ag+﹑Hg22+等离子不存在。另外证明挥发性阴离子及还原性的I-不存在。
（5）与NaOH一起加热不放出NH3，则表示NH4+不存在。生成有色沉淀的阳离子亦不存在，如：Ag+﹑Hg22+﹑Cu2+﹑Hg2+﹑Fe3+﹑Fe2+﹑Cr3+﹑Mn2+﹑Co2+和Ni2+
等离子。
（6）在中性溶液中与BaCl 2溶液不产生沉淀，则表示第一组阳离子不存在。
总括以上分析推断，尚需要鉴定的离子有：
阳离子：Cd 2+﹑As(III)﹑As(V)﹑Al 3+﹑Zn 2+﹑Mg 2+﹑Na +等离子。
阴离子： Cl -﹑Br -﹑NO 3-﹑Ac - 等离子。
第三章 思考题与习题
1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？
（1） 砝码被腐蚀；
（2） 天平的两臂不等长；
（3） 容量瓶和移液管不配套；
（4） 试剂中含有微量的被测组分；
（5） 天平的零点有微小变动；
（6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准；
（7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液；
（8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。
答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。
（4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。
（5）随机误差。
（6）系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值。
（7）过失误差。
（8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。
2．如果分析天平的称量误差为±0.2mg ，拟分别称取试样0.1g 和1g 左右，称量的相对
误差各为多少？这些结果说明了什么问题？
解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E
根据%100?T
E =E a r 可得 %2.0%1001000.00002.01.0±=?±=E g
g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±=
E g g g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当
被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。
3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL
左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？
解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E
根据%100?T
E =E a r 可得 %1%100202.02±=?±=
E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL
mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当
被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。
4．下列数据各包括了几位有效数字？
（1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00
答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字
（4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字
5．将0.089g Mg 2P 2O 7沉淀换算为MgO 的质量，问计算时在下列换算因数
（2MgO/Mg 2P 2O 7）中取哪个数值较为合适：0.3623,0.362,0.36？计算结果应以几位有效
数字报出。
答:：0.36 应以两位有效数字报出。
6．用返滴定法测定软锰矿中MnO 2的质量分数，其结果按下式进行计算：
%1005000.094.86)25101000.000.807.1268000.0(
32?????-=-MnO ω 问测定结果应以几位有效数字报出？
答:：应以四位有效数字报出。
7．用加热挥发法测定BaCl 2·2H 2O 中结晶水的质量分数时，使用万分之一的分析天平
称样0.5000g ，问测定结果应以几位有效数字报出？
答:：应以四位有效数字报出。
8．两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为3.5g ，分别报告结果
如下：
甲：0.042%,0.041%；乙：0.04099%,0.04201%。问哪一份报告是合理的，为什么？
答:：甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字，所以计算结果应和称样时相同，都取两位有效数字。
9．标定浓度约为0.1mol ·L -1的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物
质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方
法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？
解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知，
需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为：
g m 13.007.1262020.01.01=??=
相对误差为 %15.0%10013.00002.01=?=E g
g r 则相对误差大于0.1% ，不能用H 2C 2O 4·H 2O 标定0.1mol·L -1的NaOH ，可以选用相对分子质量大的作为基准物来标定。
若改用KHC 8H 4O 4为基准物时，则有：
KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O
需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 g m 41.022.2042020.01.02=??=
%049.0%10041.00002.02=?=E g
g r 相对误差小于0.1% ，可以用于标定NaOH 。
10．有两位学生使用相同的分析仪器标定某溶液的浓度（mol ·L -1），结果如下： 甲：0.12,0.12,0.12（相对平均偏差0.00%）；
乙：0.1243,0.1237,0.1240（相对平均偏差0.16%）。
你如何评价他们的实验结果的准确度和精密度？
答：乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知，他们是用分析天平取样。所以有效数字应取四位，而甲只取了两位。因此从表面上看甲的精密度高，但从分析结果的精密度考虑，应该是乙的实验结果的准确度和精密度都高。
11．当置信度为0.95时，测得Al 2O 3的μ置信区间为（35.21±0.10）%，其意义是（ ）
A. 在所测定的数据中有95%在此区间内；
B. 若再进行测定，将有95%的数据落入此区间内；
C. 总体平均值μ落入此区间的概率为0.95；
D. 在此区间内包含μ值的概率为0.95；
答：D
12. 衡量样本平均值的离散程度时，应采用（ ）
A. 标准偏差
B. 相对标准偏差
C. 极差
D. 平均值的标准偏差
答：D
13. 某人测定一个试样结果应为30.68%，相对标准偏差为0.5%。后来发现计算公式的
分子误乘以2，因此正确的结果应为15.34%，问正确的相对标准偏差应为多少？ 解：根据%1001?=-x S
S r
得 %100%68.30%5.0?=
S 则S=0.1534% 当正确结果为15.34%时， %0.1%100%
34.15%1534.0%1002=?=?=-x S
S r 14. 测定某铜矿试样，其中铜的质量分数为24.87%。24.93%和24.69%。真值为25.06%，
计算：（1）测定结果的平均值；（2）中位值；（3）绝对误差；（4）相对误差。
解：（1）%83.243
%69.24%93.24%87.24=++=-x （2）24.87%
（3）%23.0%06.25%83.24-=-=-=E -T x a
（4）%92.0%100-=?=T
E E a r 15. 测定铁矿石中铁的质量分数（以32O Fe W 表示），5次结果分别为：67.48%，67.37%，
67.47%，67.43%和67.40%。 计算：（1）平均偏差（2）相对平均偏差 （3）标准偏差；（4）相对标准偏差；（5）极差。
解：（1）%43.675
%40.67%43.67%47.67%37.67%48.67=++++=-
x ∑=+++==-%04.05%03.0%04.0%06.0%05.0||1i d n d （2）%06.0%100%43.67%04.0%100=?=?=
--x d d r （3）%05.01
5%)03.0(%)04.0(%)06.0(%)05.0(12
2222
=-+++=-=∑n d S i
（4）%07.0%100%
43.67%05.0%100=?=?=-x S
S r （5）X m =X 大-X 小=67.48%-67.37%=0.11%
16. 某铁矿石中铁的质量分数为39.19%，若甲的测定结果（%）是：39.12，39.15，39.18；
乙的测定结果（%）为：39.19，39.24，39.28。试比较甲乙两人测定结果的准确度和精密度（精密度以标准偏差和相对标准偏差表示之）。
解：甲：%15.393
%18.39%15.39%12.391=++==∑-n x x %04.0%19.39%15.391-=-=-=E -
T x a
%03.013%)03.0(%)03.0(12221=-+=-=∑n d
S i -=
x S S r 11%08.0%100%15.39%03.0%100=?=
? 乙：%24.393
%28.39%24.39%19.392=++=-x %05.0%19.39%24.392=-==E -
x a
%05.013%)04.0(%)05.0(12
22
2=-+=-=∑n d S i
%13.0%100%
24.39%05.0%10022
2=?=?=-x S Sr 由上面|Ea 1|<|Ea 2|可知甲的准确度比乙高。 S 1
17. 现有一组平行测定值，符合正态分布（μ=20.40，σ2=0.042）。计算：（1）x=20.30
和x=20.46时的u 值；（2）测定值在20.30 -20.46区间出现的概率。
解：（1）根据σμ-=
x u 得 u 1=5.204.040.2030.20-=- 5.104
.040.2046.202=-=u （2）u 1=-2.5 u 2=1.5 . 由表3—1查得相应的概率为0.4938，0.4332
则 P(20.30≤x≤20.46)=0.4938+0.4332=0.9270
18. 已知某金矿中金含量的标准值为12.2g ?t -1（克·吨-1），δ=0.2，求测定结果大于
11.6的概率。
解： σμ-=x u =32
.02.126.11-=- 查表3-1，P=0.4987 故，测定结果大于11.6g·t -1的概率为：
0.4987+0.5000=0.9987
19. 对某标样中铜的质量分数（%）进行了150次测定，已知测定结果符合正态分布N
（43.15，0.232）。求测定结果大于43.59%时可能出现的次数。
解： σμ
-=x u =9.123
.015.4359.43≈- 查表3-1，P=0.4713 故在150次测定中大于43.59%出现的概率为：
0.5000-0.4713=0.0287
因此可能出现的次数为 150?0.0287（次）4≈
20. 测定钢中铬的质量分数，5次测定结果的平均值为1.13%，标准偏差为0.022%。
计算：（1）平均值的标准偏差；（2）μ的置信区间；（3）如使μ的置信区间为1.13% ±0.01%，问至少应平行测定多少次？置信度均为0.95。
解：（1） %01.05%
022.0≈==-n x σσ
（2）已知P=0.95时，96.1±=u ，根据 -±=-
x u x σμ 得%02.0%13.1%01.096.1%13.1±=?±=μ
钢中铬的质量分数的置信区间为%02.0%13.1±
（3）根据n s t x s t x f p x
f p ,,±=±=---μ
得%01.0,±=±=--n s t x f p μ
已知%022.0=s ， 故 5.0%
022.0%01.0==n t
查表3-2得知，当201=-=n f 时，09.220,95.0=t 此时
5.02109
.2≈ 即至少应平行测定21次，才能满足题中的要求。
21. 测定试样中蛋白质的质量分数（%），5次测定结果的平均值为：34.92，35.11，35.01，
35.19和34.98。（1）经统计处理后的测定结果应如何表示（报告n ，x 和s ）？（2）计算P=0.95时μ的置信区间。
解：（1）n=5
%04.355
%98.34%19.35%01.35%11.35%92.34=++++==∑-n x x %11.01
506.015.003.007.012.012
22222
=-++++=-=∑n d s i 经统计处理后的测定结果应表示为：n=5, %,04.35=-
x s=0.11%
（2）%04.35=-x , s=0.11% 查表t 0.95,4=2.78
因此 %14.0%04.355%
11.078.2%04.35,±=?±=±=-n s t x f p μ
22. 6次测定某钛矿中TiO 2的质量分数，平均值为58.60%，s=0.70%，计算：（1） 的
置信区间；（2）若上述数据均为3次测定的结果， 的置信区间又为多少？比较两次计算结果可得出什么结论（P 均为0.95）？
解：（1）%60.58=-x , s=0.70% 查表t 0.95,5=2.57
因此 %73.0%60.586%70.057.2%60.58,±=?±=±=-n s t x f
p μ
（2）%60.58=-x , s=0.70% 查表t 0.95,2=4.30
因此 %74.1%60.583%
70.030.4%60.58,±=?±=±=-n s t x f p μ
由上面两次计算结果可知：将置信度固定，当测定次数越多时，置信区间越小，
表明-
x 越接近真值。即测定的准确度越高。
23. 测定石灰中铁的质量分数（%），4次测定结果为：1.59，1.53，1.54和1.83。（1）
用Q 检验法判断第四个结果应否弃去？（2）如第5次测定结果为1.65，此时情况有如何（Q 均为0.90）？
解：（1）8.053
.183.159.183.111=--=--=-x x x x Q n n n 查表3-3得Q 0.90,4=0.76,因Q>Q 0.90,4 , 故1.83这一数据应弃去。
（2）6.053
.183.165.183.111=--=--=-x x x x Q n n n 查表3-3得Q 0.90,5=0.64,因Q 24. 用K 2Cr 2O 7基准试剂标定Na 2S 2O 3溶液的浓度（mol ·L -1），4次结果为：0.1029， 0.1056，0.1032和0.1034。（1）用格鲁布斯法检验上述测定值中有无可疑值（P=0.95）；（2）比较置信度为0.90和0.95时μ的置信区间，计算结果说明了什么？ 解：(1) 1038.04 1056.01034.01032.01029.0=+++=-x 0011.0140018.00004.00006.00009.0122222 =-+++=-=∑n d s i 82.00011 .01029.01038.011=-=-=-s x x G 64.10011.01038.01056.041=-=-= -s x x G 查表3-4得, G 0.95,4=1.46 , G 1 (2) 1032.03 1034.01032.01029.0=++=-x 00025.0130002.00003.012 22 =-+=-=∑n d s i 当 P=0.90时，92.22,90.0=t 因此 0004.01032.0300025 .092.21032.0,1±=?±=±=-n s t x f p μ 当 P=0.95时，30.42,95.0=t 因此 0006.01032.0300025 .030.41032.0,1±=?±=±=-n s t x f p μ 由两次置信度高低可知，置信度越大，置信区间越大。 25. 已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为54.46%，测定4次所得的平均值为 54.26%，标准偏差为0.05%。问置信度为0.95时，平均值与标准值之间是否存在显著性差异? 分析化学期末试题 班级 学号 姓名 一、单项选择题（15分，每小题1分） 1、在以EDTA 为滴定剂的络合滴定中，都能降低主反应能力的一组副反应系数为（ A ）。 A 、αY(H), αY(N)，αM(L)； B 、αY(H), αY(N)，αMY ； C 、α Y(N), αM(L)，αMY ； D 、αY(H),αM(L)，αMY 。 2、在EDTA 络合滴定中，使滴定突跃增大的一组因素是（ B ）。 A 、C M 大，αY(H)小,αM(L)大，K MY 小； B 、C M 大，αM(L)小，K MY 大，αY(H) 小； C 、C M 大，αY(H)大, K MY 小，αM(L)小； D 、α Y(H)小，αM(L)大，K MY 大，C M 小； 3、以EDTA 为滴定剂，下列叙述错误的是（ D ）。 A 、在酸度较高的溶液中，可形成MHY 络合物。 B 、在碱性较高的溶液中，可形成MOHY 络合物。 C 、不论形成MHY 或MOHY ，滴定反应进行的程度都将增大。 D 、不论溶液pH 值的大小，只形成MY 一种形式络合物。 4、在络合滴定中，有时出现指示剂的“封闭”现象，其原因为（ D ）。 （M ：待测离子；N ：干扰离子；In ：指示剂） A 、''NY MY K K >； B 、' 'NY MY K K <； C 、''MY MIn K K >； D 、''MY NIn K K >。 5、在用EDTA 测定Ca 2+、Mg 2+的含量时，消除少量Fe 3+、Al 3+干扰的下述方法中，哪一种是正确的（ C ）。 A 、于pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺； 分析化学期中考试考试题答案 一、 填空题每填空1分，共32分） 1. 根据测量原理分类，分析方法有（化学分析）和（仪器分析）。 2. 定量分析过程通常包括（取样）；（试样的分解）；（待测组分测定）；（结果计 算）。 3. 用沉淀法测定纯NaCl 中氯的质量分数，得到下列结果：0.5982，0.6000，0.6046， 0.5986，0.6024。则平均结果为（0.6009 ）；平均结果的绝对误差为（-5.7x10-3 ）；相对误差为（-0.94% ）；中位数为（0.6006 ）；平均偏差为（2.1x10-3 ）；相对平均偏差为（0.35% ）。 4. 按照有效数字的运算规则，下列计算式的结果各应包括几位有效数字：（1） 213.64+4.402+0.3244 （五 ）位； （2）0.1000 x （25.00-1.52）x 246.47/（1.000x1000）（四）位；（3）pH=0.03求H+浓度（两 ）位。 5. 在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、随机）误差。（1）称量过程中天平零点略有变动（ 随机误差 ）；（2）分析用试剂中含有微量待测组分（系统误差 ）； 6. 标定HCl 溶液的浓度时，可用Na 2CO 3或硼砂（Na 2B 4O 7 10H 2O ）为基准物质，若Na 2CO 3吸水，则测定结果（偏高 ）：若硼砂结晶水部分失水，则测定结果（偏低 ）；（以上两项填无影响、偏高、偏低）。若两者均保存妥当，不存在上述问题，则选（硼砂 ）作为基准物质更好，原因为（HCL 与两者均按1：2计量比进行反应，硼砂摩尔质量大，称量时相对误差小 ）。 7. 从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况。要求分析数据具有（代表性）、（准确性）、（精密性）、（可比性）和（完整性）。这些反映了分析结果的（可靠性 ）。 8. 浓度为c （mol/L ）H 2C 2O 4溶液的电荷平衡方程：（[H+]=[OH -]+[ HC 2O 4-]+2[C 2O 42-]） 9. 根据酸碱质子理论，OH -的共轭酸是（H2O ），HAc 的共轭酸是（H2Ac+）。 10.某溶液含有M 和N 离子，且K MY ?K NY 。lgK`MY 先随溶液pH 增加而增大，这是由于（αY （H ）减小）。 然后当pH 增加时，lgK`MY 保持在某一定值（N 在此条件下不水解），这是因为（αY （N ） ＞αY （H ），lgK`MY 的大小由αY （N ） 决定，与αY （H ）无关）。 11. 一般分析实验室对日常生产流程中的产品质量指标进行检查控制的分析方法为（例行）分析。不同企业部门对产品质量和分析结果有争议时，请权威的分析测试部门进行裁判的分析称为（仲裁）分析。 12. 在滴定中指示剂颜色的那一点成为（滴定终点）。（滴定终点）与化学计量点不一定恰好吻合， 由此造成的分析误差成为（终点误差）。 13. 试样的采集是指大批物料中采取（少量）样本作为原始试样。原始试样在经加工处理后用于分析，其分析结果被视作反映原始物料的实际情况。因此所采集试样应具有高度的（代表性）。 气相色谱分析法习题 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 《分析化学》考试试卷 1.以下说法错误的是：( ) (A) 摩尔吸光系数κ随浓度增大而增大 (B) 吸光度A 随浓度增大而增大 (C) 透射比T 随浓度增大而减小 (D) 透射比T 随比色皿加厚而减小 2.某NaOH 和Na 2CO 3混合液，用HCl 溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去HCl V 1(mL), 继以甲基橙为指示剂继续滴定，又耗去HCl V 2(mL)，则V 1与V 2的关系是：( ) (A) V 1 = V 2 (B) V 1 = 2V 2 (C) 2V 2 = V 2 (D) V 1> V 2 3.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到%，两电对的条件电位至少相差：( ) (A) (B) (C) (D) 4.已知二甲酚橙（XO ）金属指示剂在pH ＜时为黄色，pH>时为红色，Zn 2+-XO 配合物为红色，滴定Zn 2+的最高酸度为pH=，最低酸度为pH=，问用EDTA 滴定Zn 2+时，应控制的酸度范围是（ ）。 (A)pH=~ (B)pH< (C)pH=~ (D)pH> 5.符合比尔定律的有色溶液，浓度为c 时，透射比为T 0，浓度增大一倍时，透射比的对数为：( ) (A) T 0/ 2 (B) 2T 0 (C) (lg T 0)/2 (D) 2lg T 0 6.配制含锰mL 的KMnO 4溶液，需取L KMnO 4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为： [M KMnO4=，M Mn =] ( ) (A) (B) (C) (D) 7.用重量法测定磷肥中P 2O 5的含量时，称量形式是(NH 4)3PO 412H 2O ，化学因数F 的正确表达式是：( ) (A)P 2O 5 / 2(NH 4)3PO 412H 2O (B) P 2O 5 / (NH 4)3PO 412H 2O (C)2(NH 4)3PO 412H 2O / P 2O 5 (D)2P 2O 5 / (NH 4)3PO 412H 2O 8.Fe 3+ 与 Sn 2+ 反应的平衡常数对数值(lg K )为：(E Fe3+/Fe2+= V ，E Sn4+/Sn2+= V) 大学《分析化学》习题集 第一章绪论 一、选择题 （一）A型题（最佳选择题）在五个选项中选出一个最符合题意的答案。 1．下列方法按任务分类的是（）。 A．无机分析与有机分析 B．定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D．化学分析与仪器分析 E．重量分析与滴定分析 2．在半微量分析中对固体物质称量范围的要求是（）。 A．0.01～0.1g B．0.1～1g C．0.001～0.01g D．0.00001～0.0001g E．1g以上 3．滴定分析法是属于 A．重量分析B．电化学分析C．化学分析 D．光学分析E．色谱分析 4．鉴定物质的组成是属于（）。 A．定性分析B．定量分析C．结构分析 D．化学分析E．仪器分析 5．在定性化学分析中一般采用（）。 A．仪器分析B．化学分析C．常量分析 D．微量分析E．半微量分析 （二）B型题（配伍选择题）备选答案在前，试题在后，每组5题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。 试题 〔6－10〕应选用 A．仪器分析法B．化学分析C．定性分析 D．微量分析E．半微量分析 6．测定食醋中醋酸的含量 7．确定未知样品的组成 8．测定0.2mg样品中被测组分的含量 9．用化学方法测定0.8ml样品溶液中被测组分的含量 10．准确测定溶液的pH （三）X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。少选或多选均不得分。 试题 11．下列分析方法按对象分类的是（）。 A．结构分析B．化学分析C．仪器分析 D．无机分析E．有机分析 12．下列分析方法称为经典分析法的是（）。 A．光学分析B．重量分析C．滴定分析 2008 –2009 学年第二学期期末考试分析化学试卷 一、选择题（每题2分，共30分) 1．定量分析结果的标准偏差代表的是-----------------------------（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法-------------------------------------（C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是----------（D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4. 下列四个数据中为四位有效数字的-------------------------------- ( C ) （1）0.0056 （2）0.5600 （3）0.5006 （4）0.0506 A. 1, 2 B. 3, 4 C. 2, 3 D. 1, 4 5. 以下有关随机误差的论述正确的是------------------------------( C ) A. 正误差出现概率大于负误差 B. 负误差出现概率大于正误差 C. 正负误差出现的概率相等 D. 大小误差出现的概率相等 6. 在用K2Cr2O7法测定Fe 时, 加入H3PO4的主要目的是--( B ) A. 提高酸度, 使滴定反应趋于完全 B. 降低化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变 色 C. 提高化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位, 使二苯胺磺酸钠不致提前变色 D. 有利于形成Hg2Cl2白色丝状沉淀 7. 用Fe3+滴定Sn2+在化学计量点的电位是--------------------------( D ) [ ?' (Sn4+/Sn2+)=0.14V] ?' (Fe3+/Fe2+)=0.68V， A. 0.75V B. 0.68V C. 0.41V D. 0.32V 8. 测定试样中CaO 的质量分数, 称取试样0.9080 g,滴定耗去EDTA 标准溶液20.50 mL, 以下结果表示正确的是---------------( C ) A. 10％ B. 10.1％ C. 10.08％ D. 10.077％ 9. 下列滴定分析操作中会产生系统误差的是-----------------------( C ) A. 指示剂选择不当 B. 试样溶解不完全 C. 所用蒸馏水质量不高 D. 称样时天平平衡点有±0.1mg的波动 10. 某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬 黑T为指示剂, 用EDTA滴定, 此时测定的是---------( A ) 1.目的 规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。 2.范围 所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。 3. 内容 3.1检出限 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。 3.1.1方法检出限 方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定： 测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。 D. L = KSσ/a 式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差； a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。 取K = 3,计算检出限D. L 3.1.2仪器检出限 仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与 特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的 区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。 仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 3.2定量限 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。 3.2.1 定量下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。 3.2.2定量上限 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也将不同。一般情况下定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值,即直线范围的上限值。 3.2.3最佳测定范围（也称有效测定范围）。 最佳测定范围指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之间的浓度范围，在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 3.3报告限 样品中待测物质被报告为绝对数值的最低值称为报告限。报告限可以是的定量下限，也可以为样品检出限。报告限不得低于对应的最低校准水平，即定量下限和样品检出限 第一章~第三章 一、选择题 1、 以下各项措施中,可以减小偶然误差的就是-------------------------------------------------------( ) (A) 进行仪器校正 (B) 做对照试验 (C) 增加平行测定次数 (D) 做空白试验 2、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为-------------------------( ) (A) μσ=±x u (B) μσ =±x u n (C) μα=±x t s f , (D) μα=±x t s n f , 3. 有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用---() (A) F 检验 (B) t 检验 (C) u 检验 (D) Q 检验 4. 试样用量为0、1 ~ 10 mg 的分析称为----() (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 5、可用下法中哪种方法减小分析测定中的偶然误差? ( ) A 、进行对照试验 B 、进行空白试验 C 、进行仪器校准 D 、增加平行试验的次数 6、 对置信区间的正确理解就是 A 、一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 B 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的 范围 C 、真值落在某一可靠区间的概率 D 、 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.两位分析人员对同一含SO 42-的样品用重量法进行分析,得到两组分析数据,要判断两位分析人员的分析结 果间就是否存在系统误差,则应该用下列方法中的哪一种 ( ) A 、u 检验法 B 、F 检验法 C 、F 检验法加t 检验法 D 、t 检验法 8.以下各项措施中可以减小偶然误差的就是 ( ) A 、进行仪器校正 B 、作对照实验 C 、增加平行测定次数 D 、作空白实验 9、 下列论述中错误的就是 A.方法误差属于系统误差B 、 系统误差具有单向性C.系统误差又称可测误差D 、、系统误差呈正态分布 10、 已知某溶液pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A.0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1C 、 0、8 mol·L -1D 、 0、851 mol·L -1 11、 用万分之一天平称量时,为了减小称量误差,被称量样品的质量最小为 。 12.下列论述中不正确的就是 ( ) A.偶然误差具有随机性B 、 偶然误差服从正态分布 C.偶然误差具有单向性D 、 偶然误差就是由不确定的因素引起的 13. 测得某种新合成的有机酸pK a ?值为12、35,其K a ?值为 A.4、467×10-13 B 、 4、47×10-13 C.4、5×10-13 D 、 4×10-13 14．由精密度好就可断定分析结果可靠的前提就是: A 、 偶然误差小 B 、 系统误差小 C 、 标准偏差小 D 、 相对偏差小 15. 有一组平行测定所得的数据,要判断其中就是否有可疑值,应采用 A 、 t 检验 B 、 u 检验 C 、 F 检验 D 、 Q 检验 16 、已知某溶液的pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A 、0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1 C 、0、8 mol·L -1 D 、0、851 mol·L -1 17．定量分析中,精密度与准确度的关系就是 、( ) Ａ、精密度高准确度也一定高 Ｂ、准确度高要求精密度一定高 Ｃ、准确度就是保证精密度的前提 Ｄ、精密度就是表示测定值与真实值的符合程度 18． 18、 下列算式的结果应以几位有效数字报出 ( ) ()000 18020002510100....-?A 、 五位 B 、 四位 C 、三位 D 、 二位 19、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为 ( ) 判断题 1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。 2. 对分析结果的精密度高低，表示多次平行实验数据的重现程度。 3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1，则其有效数字的位数是2位。 4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。 5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。 6. 错分析结果精密度越高，说明其准确度就越好。 7.对在合格的去离子水中，滴加几滴酚酞，溶液应显无色。 8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。 9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。 10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。 11. 对系统误差影响测定结果的准确度。 12. 错由于KMnO4的分子量较大，所以可用直接配制法配制其标准溶液。 13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。 14. 对HCl标准溶液常用间接法配制，而K2Cr2O7则用直接法配制。 15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的，可通过空白实验进行校正。 16.对在合格的去离子水中，滴加几滴甲基橙，溶液应显橙色。 17. 错由于种种原因，系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。 18. 对分析结果的精密度好，并不能说明其准确性就一定高。 19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。 20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。 1. 对不同指示剂变色围的不同，是因为它们各自的K HIn不一样。 2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时，它们化学计量点的pH均为7。 3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时，通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定，其物质的量的关系为n(NaOH)：n(N)=1：3。 4. 错只要溶液的H+浓度发生变化，指示剂就会发生明显的颜色变化。 5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞－甲基橙”双指示剂法)，若V1 分析化学课程期末考试试卷 命题人：分析化学教研室复核人：分析化学教研室 姓名：学院级班学号： 一.单项选择题（每小题2分，本项共32分） （）1.某试样含有约5%的硫（质量分数），将其氧化为硫酸根，然后沉淀为硫酸钡， 若要求在一台感量为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的相对误差不超过0.1%，至少应称 取试样的质量为 A. 0.27g B. 1.54g C. 0.55g D. 15g （）2.某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信度为90%）， 对此结果应理解为 A. 有90%的测定结果落在36.35%～36.55%范围内 B. 总体平均值μ落在此区间的概率为90% C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90% D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% （）3.今有0.20mol·L-1二元弱酸H2B溶液30mL，加入0.20mol·L-1NaOH溶液15mL 时的pH=4.70；当加入30mLNaOH时，达到第一化学计量点的pH=7.20，则H2B的pK a2是A. 9.70 B. 9.30 C. 9.40 D. 9.00 （）4.用0.20mol·L-1NaOH溶液滴定0.10mol·L-1草酸（pK a1=1.22，pK a2=4.19）和 0.10mol·L-1酒石酸（pK a1=3.04，pK a2=4.37）的混合溶液时，在滴定曲线上出现几个突跃？ A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 （）5.计算0.080mol·L-1二氯乙酸和0.12mol·L-1二氯乙酸钠缓冲溶液的pH值。（已知 二氯乙酸的K a=5.0×10-2） A. 1.48 B. 1.68 C. 1.20 D. 1.91 （）6.为测定水中钙、镁离子的含量，以下消除少量铁、铝离子干扰的方法中，正确 的一种是 A. 于pH=10的氨性溶液中直接加入三乙醇胺 B. 于酸性溶液中加入KCN，然后调至pH=10 C. 于酸性溶液中加入三乙醇胺，然后调至pH=10的氨性溶液 D. 加入三乙醇胺时，不需要考虑溶液的酸碱性 （）7.在络合滴定M离子时，常利用掩蔽剂（如A）来掩蔽干扰离子N，其掩蔽效果 取决于下列哪一项？ A. lgc M sp K MY—lgc N sp K NY B. lgαN(A) C. lgc M sp K MY D. lgαM(A) （）8.在pH=10.0时，用0.010mol·L-1EDTA标准溶液滴定20.00mL0.010mol·L-1Ca2+溶液，其突跃范围为（已知lgK CaY=10.96，pH=10.0时lgαY(H)=0.45） A. 5.30～7.50 B. 5.30～7.96 C. 5.30～10.51 D. 6.40～10.51 一、填空题（30分，每空一分） 1．将固体和溶液分离的常用实验操作方法有__________、__________和 ____________。 2．使用离心机离心应注意的关键之点是。 3．化学实验室常用的干燥剂变色硅胶无水时呈色，随着吸水程度的增大，逐渐变为色，最终呈色失效，需重新烘干才能使用。 4．第一过渡系列金属中，其金属氢氧化物呈两性的有。 5．实验室常用的鉴定Mn2+的试剂有，其相应的反应方程式 为。 6．鉴定Fe3+离子可用，鉴定Fe2+可用，它们均生成蓝色沉淀。 7．在本学期，实验室中有一黑色钢瓶，很可能装有气体，钢瓶内气体的状态 。 8．酒精喷灯在使用时灯管应先，否则会出现现象。 9．在制备[Cu(NH3)4]SO4时，[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入95%的乙醇的目的是。 10．10mL0.2mol?L?1的HAc溶液与10mL0.1mol?L?1的NaOH溶液混合，得到的溶液具有作用，其pH为。(pK?HAc=4.76) 11．如被酸灼伤时可用1%的水溶液处理；如被碱灼伤可用1%的水溶液处理。 12．在进行玻璃管切断时，先_____________，再______________。 13．汞能使人慢性中毒，若不慎将汞洒在地面上，应首先____________，然后____________处理。 14．化学试剂中，G.R.表示，A.R.表示，C.P.表示。 15玻璃仪器洗净的标志是。 二、选择题(30分，在正确答案题首打√) 1．能准确量取10.00 mL液体的量器是： (A) 10mL 移液管(B) 25mL移液管 (C) 10mL量筒(D) 20mL量筒 2．下列器皿能直接用酒精灯加热的是： (A) 表面皿(B) 蒸发皿(C) 烧杯(D) 烧瓶 3．下列仪器在量取溶液前不需要润洗的是： (A) 吸量管(B) 移液管(C) 滴定管(D) 量筒 4．滴定操作中，对实验结果无影响的是： (A) 滴定管用蒸馏水洗净后装入标准液滴定；(B) 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水；(C) 滴定管下端气泡未赶尽；(D) 滴定中活塞漏水； 5．减压抽滤时下列操作错误的是： (A) 先抽气再转移待滤溶液；(B) 布氏漏斗最低点应远离抽气口； (C) 过滤结束应先关抽气泵电源；(D) 滤液从吸滤瓶上口倾出； 6．在CrCl3溶液中滴加Na2S溶液，其产物为： (A) Cr2S3；(B) Cr(OH)Cl2；(C) Cr(OH) 2Cl；(D) Cr(OH) 3 ； 7．CuSO4溶液中滴加KI得到的产物为： (A ) CuI2；(B) Cu(OH)2；(C) CuI+I2；(D) Cu2(OH)2SO4； 8．下列氢氧化物不具有两性的是： (A) Sn(OH)2；(B) Pb(OH)2 ；(C) Al(OH)3；(D) Co(OH)2； 9．KMnO4是实验中常用的氧化剂，一般在酸性溶液中进行反应，酸性溶液应加的酸是： 无机及分析化学期末考试卷A 及答案 无机及分析化学A （260J48Y ）试题（A ） 一、单项选择题（每题1.5分,共45分。请将答案填入下表中,未填 入表中则不计分）： 1. OH -的共轭酸是 (A) H + (B) H 2O (C) H 3O + (D) O 2- 2. 同温同浓度的下列水溶液中, 使溶液沸点升高最多的溶质是 (A) CuSO 4 (B) K 2SO 4 (C) Al 2(SO 4)3 (D) KAl(SO 4)2 3. 下列反应中释放能量最大的是 (A) CH 4(l) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(g) (B) CH 4(g) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(g) (C) CH 4(g) + 2O 2(g)? →?CO 2(g) + 2H 2O(l) (D) CH 4(g) +2 3O 2(g)?→?CO(g) + 2H 2O(l) 4. EDTA 相当于一个六元酸,可与金属离子形成螯合物,所形成的多个环为 (A) 五元环 (B) 六元环 (C) 四元环 (D) 不成环 5. 关于原子结构的叙述中,其中不正确叙述是 ①所有原子核均由中子和质子构成 ②原子处于基态时,次外层电子不一定是8个 ③稀有气体元素,其基态原子最外层有 8个电子 ④最外层电子数为2的原子一定是金属原子 (A) ①②④ (B) ①②③ (C) ②③ (D) ①③④ 6. 0.100 mol·kg -1 KCl 溶液在稍高于 -0.372℃时结冰, 对这个现象的解释是(水的K f = 1.86 K·kg·mol -1) (A) KCl 未完全缔合 (B) 离子互吸 (C) 离子互斥 (D) 溶液蒸气压下降 7. 已知 Zn(s) +21O 2(g) = ZnO(s) m r H ? 1 = -351.5 kJ·mol -1 Hg(l) +21O 2(g) = HgO(s,红) m r H ? 2 = -90.8 kJ· mol -1 则 Zn(s) + HgO(s,红) = ZnO(s) + Hg(l) 的 m r H ?为(kJ· mol -1) (A) 442.3 (B) 260.7 (C) -260.7 (D) -442.3 8. 有一原电池： Pt│Fe 3+(1 mol·dm -3),Fe 2+(1 mol·dm -3)‖C e 4+(1 mol·dm -3),Ce 3+(1 mol·dm -3)│Pt 则该电池的电池反应是 (A) Ce 3+ + Fe 3+ = Ce 4+ + Fe 2+ (B) Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ (C) Ce 3+ + Fe 2+ = Ce 4+ + Fe (D) Ce 4+ + Fe 3+ = Ce 3+ + Fe 2+ 9. 电池反应：H 2(g,100kPa) + 2AgCl(s)?→? 2HCl(aq) + 2Ag(s) E = 0.220 V,当电池的电动势为0.358 V 时,电池溶液的pH 为 (A) 2 H p E E - (B) 059 .0220 .0358.0- (C) 059 .02220 .0358.0?- (D) 0 10. 体系对环境作 20 kJ 的功,并失去 10kJ 的热给环境,则体系内能的变化是 (A) +30 kJ (B) +10 kJ (C) ?10 kJ (D) ?30kJ 11. 由下列反应设计的电池不需要惰性电极的是 (A) H 2(g) + Cl 2(g) = 2HCl(aq) (B) Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ (C) Zn + Ni 2+ = Zn 2+ + Ni (D) Cu + Br 2 = Cu 2+ + 2Br - 试卷一 一.填空（每空1分。共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝ 1.92 ，p K a2＝ 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处） 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂， 分析化学期末考试试卷 班级:_______________学号:_______________:_______________得 分:_______________ (卷面共有44题,总分100分,各大题标有题量和总分,每小题标号后有小分) 一、选择(16小题,共26分) (1)称取钢样2.000 g,充分燃烧后产生的SO2通入50.00 mol 0.01000 mol/L NaOH溶液中吸收,过量的NaOH用0.01000 mol/L HCl溶液返滴定至酚酞终点,消耗30.00 mL,则钢样中硫的质量分数为 ( ) [A r(S)=32.06, H2SO3的p K a1=1.89,p K a2=7.20] (A) 0.16 (B) 0.32 (C) 0.08 (D) 0.64 (2)以下物质必须采用间接法配制标准溶液的是( ) (A) K2Cr2O7 (B) Na2S2O3 (C) Zn (D) H2C2O4·2H2O (3)使用碱式滴定管进行滴定的正确操作是 ( ) A 用左手捏稍低于玻璃珠的近旁 B用左手捏稍高于玻璃珠的近旁 C 用左手捏玻璃珠上面的橡皮管 D用右手捏稍低于玻璃珠的近旁 (4)用基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，下列情况对标定结果产生负误差的是 ( ) A 标定完成后，最终读数时，发现滴定管挂水珠 B 规定溶解邻苯二甲酸氢钾的蒸馏水为50ml，实际用量约为60ml C 最终读数时，终点颜色偏深 D 锥形瓶中有少量去离子水，使邻苯二甲酸氢钾稀释 (5) HPO42-的共轭碱是 ( ) (A) H2PO4- (B) H3PO4 (C) PO43- (D) OH- (6)用NaOH标准溶液滴定0.1mol/LHCl-0.1mol/L H3PO4混合液,在滴定曲线上出现几个突跃 ( ) (A) 1 (B) 2 (C) 3 (D) 4 (7)下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) (A) 0.1 mol/L HF (p K a = 3.18) (B) 0.1 mol/L HCN (p K a = 9.21) (C) 0.1 mol/L NaAc [p K a(HAc) = 4.74] (D) 0.1 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = 4.75] [1分](8)EDTA的酸效应曲线是指 ( ) (A) αY(H)-pH 曲线 (B) pM-pH 曲线 (C) lg K'(MY)-pH 曲线 (D) lgαY(H)-pH 曲线 (9)用EDTA直接滴定有色金属离子,终点所呈现的颜色是 ( ) (A) 指示剂-金属离子络合物的颜色 (B) 游离指示剂的颜色 一、选择题 ( 共 9题 18分 ) 1. 2 分 (0207) 下列有关随机误差的论述中不正确的是-----------------------( ) (A) 随机误差具有随机性 (B) 随机误差具有单向性 (C) 随机误差在分析中是无法避免的 (D) 随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的 2. 2 分 (5026) 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是------------------------- ( ) (A)用Hg2+盐直接滴定 (B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定 (D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 3. 2 分 (0816) 采用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)作为络合滴定剂的主要优点是--------------( ) (A) 可在大量Mg2+存在下滴定Ca2+ (B) 可在大量Ca2+存在下滴定Mg2+ (C) 滴定Cu2+时, Zn2+,Cd2+等不干扰 (D) 滴定Ni2+时, Mn2+等不干扰 4. 2 分 (2224) 以下论述正确的是--------------------------------( ) (A) 单次测定偏差的代数和为零(B) 总体平均值就是真值 (C) 偏差用s表示(D) 随机误差有单向性 将酚酞分别加入MnS (a)的饱和水溶液；CuS(b)的饱和水溶液中 [已知：K sp(MnS)=2×10-10；K sp(CuS)=6×10-36; H2S: K a1=1.3×10-7, K a2=7.1×10-15]，所观察到的现象是：--( ) (A) a、b均无色 (B) a中无色，b中呈红色 (C) a中呈红色 b中无色 (D) a、b均呈红色 6. 2 分 (2716) Fe3+与F-形成络合物的lgβ1~lgβ3分别为5.3,9.3和12.1,已知在某一pH时溶液中游离F-的浓度为 10-4.0mol/L,则溶液中铁络合物的主要存在形式是------------------( ) (A) FeF2+和FeF2+ (B) FeF2+和FeF3 (C) FeF2+ (D)FeF2+ 7. 2 分 (2708) 叙述Na2H2Y溶液以Y4-形式存在的分布系数[x(Y4-)]时,说法正确的是-------------( ) (A) x(Y4-)随酸度的增大而增大 (B) x(Y4-)随pH的增大而减小 (C) x(Y4-)随pH的增大而增大 (D) x(Y4-)与pH的大小无关 8. 2 分 (0721) 在pH=5.0的醋酸缓冲液中用0.002 mol/L的 EDTA 滴定同浓度的Pb2+。已知: lg K(PbY)=18.0, lgαY(H)=6.6, lgαPb(Ac)=2.0, 化学计量点时溶液中pPb应为---------------( ) (A) 8.2 (B) 6.2 (C) 5.2 (D) 3.2 试卷 一.填空(每空 1 分。共 35 分) 1．写出下列各体系的质子条件式： + - 2- 3 (1)c1(mol/L) NH 4 H2PO4 [H+]+[H 3PO4]= [OH -]+[NH 3] +[HPO42-]+2[PO43-] + - - (2)c1(mol/L)NaAc+ c 2(mol/L)H 3BO3 [H+]+[HAc]=[H 2BO3-]+[OH -] 2.符合朗伯 -比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波 长不变，透射比减小。 3.检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸 H2B，已知 pH＝ 1.92 时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22 时δHB-＝δB2-, 则 H2B 的 pK a1＝ 1.92 ，pK a2＝ 6.22 。 5.已知 (Fe3+/Fe2+)=0.68V， (Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在 1mol/L H2SO4 溶液中用 0.1000 mol/L Ce4+滴定 0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为 0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6. __________________ 以二甲酚橙 (XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定 EDTA ，终点时溶液颜色由 ___黄 ___ 变为红。 7.某溶液含 Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余 0.1mg，则 Fe3+在两相中的分配比 = 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与 Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λ max表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源 , 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成 . 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示 ,等于M/ε ；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，(称样)；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题(每小题 4 分，共 20 分，答在所留空白处) 1.什么是基准物质 ?什么是标准溶液 ? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂 ,络合滴定指示剂 , 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理 . 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出 H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有分析化学期末试题及参考答案
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