2018年高考理综化学部分第26题练习

2018年高考理综化学部分第26题练习：实验大题

题型一：气体制备型

题型二：化工产品制备型

题型三：实验设计与探究型

题型四：假设验证型

题型五：有机实验

题型一：气体制备型

1．【2015·新课标II】二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，答下列问題：

（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。

（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：

①电解时发生反应的化学方程式为。

②溶液X量存在的阴离子有________ 。

③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 (填标号)。

a．水b．碱石灰C．浓硫酸d．饱和食盐水

（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：

Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：

Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口；

Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；

Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：

Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL 硫代硫酸钠溶液。在此过程中：

①锥形瓶ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。

②玻璃液封装置的作用是。

③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。

④测得混合气中ClO2的质量为 g.。

（4）O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物庾最适宜的是_______（填标号)。

a．明矾b．碘化钾c．盐酸d．硫酸亚铁

【答案】（1）2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3②Cl—、OH—③c

（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②使ClO2充分反应，避免碘的逸出③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟溶液颜色不再改变④0.2700 （4）d

2．【2015卷】某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。

实验一制取氯酸钾和氯水利用右图所示的实验装置进行实验。

A B C D

(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_____ _。

(2)若对调B和C装置的位置，____ _ (填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。

实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究

（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：

①系列a实验的实验目的是____ ___。

②设计1号试管实验的作用是_____ ______。

③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子

方程式为_____________ ____。

实验三测定饱和氯水中氯元素的总量

（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______ 。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因) （5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_____ 资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；

ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。

【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可）（2）能

（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响②硫酸浓度为0的对照实验

③ClO3-+6I-+6H+=Cl－+3I2+3H20

（4）因存在Cl2的重新溶解、HC10分解等，此方案无法测算试样含氯总量（或其他合理答案）

（5）量取一定量的试样，加入足量的H202溶液，加热除去过量的H202，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量（或其他）

题型二：化工产品制备型

3．【2015·】实验室用下图所示装备制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有

下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃~5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性

至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。

（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为，将制备

的Cl2通过装置B可除去（填化学式）。

（2）Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃?5℃进行，实验中可采取的措

施是、。

（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为。

（4）提纯K2FeO4粗产品【含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol/L KOH溶液中，（实

验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱）。

【答案】（1）2MnO4-+16H++10Cl-==2Mn2+5Cl2↑+8H2O（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴

（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KC1O饱和溶液中

（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～

3次后，在真空干燥箱中干燥。

4．【2015·】工业上，向500—600℃的铁屑入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟

上述过程进行试验。

回答下列问题：（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为，装置B中加入的试剂是。

（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取。尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是。

（3）若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先，再。

【参考答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。

（2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。

（3）KSCN溶液；点燃A处的酒精灯，点燃C处的酒精灯。

5．【2014·卷】硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。

Ⅱ.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：

实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。

仪器a的名称是__ ______；E中的试剂是__ ______(选填下列字母编号)。

A．稀H2SO4B．NaOH溶液C．饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_ _______(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____ _______________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是______________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。

【答案】Ⅱ.(1)①分液漏斗②B(3)蒸发Ⅲ.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液 (3)重结晶

题型三：实验设计评价，探究型

6．【2015新课标Ⅰ卷】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、____ __。装置H反应管中盛有的物质是_ ______。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___ ____。

（3）设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强_____ _。

②草酸为二元酸_____ _。【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。

（2）①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；

②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；

（3）①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。

②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍

7．【2015理综化学】(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。

[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。

[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。

（1）仪器X的名称是________________。

（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。

a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗

c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

（3）装置B溶液吸收气体的物质的量是__________mol

实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D溶液中有SO32-，无SO42-。

进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。

（4）检验装置D溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是___ _______.

（5）装置B溶液吸收的气体是_________ ___.

（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是___________ ___________. 【答案】（1）圆底烧瓶（2）dbaec （3）0.03 mol

（4）取少量装置D溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体

（5）NH3 （6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑

8．【2015理综化学】ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

（1）仪器D的名称是。安装F中导管时，应选用题9图2中的。

（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。

为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜（填“快”或“慢”）。

（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。

（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是。

（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是。

【答案】（1）锥形瓶 b (2)慢（3）吸收Cl2

（4）4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证是否有ClO2生成

（5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度

题型四：假设验证型

9．【2014·卷】工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq) (Ⅰ)

2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ)

S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)

(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗注入液体至形成一段液柱，若________________________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________________。装置E中为________________溶液。

(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________________。

a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是__________________________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C 中反应达到终点的现象是__________________________________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________________。

a．烧杯 b．蒸发皿c．试管 d．锥形瓶

(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O2－3＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

【答案】31．(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理答案均可) (2)2∶1

(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d

(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。

10．【2015·卷】(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。

[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。

[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。

（1）仪器X的名称是________________。

（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。

a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗

c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

（3）装置B溶液吸收气体的物质的量是__________mol

实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A

至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。

（4）检验装置D溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________________________________________________________.

（5）装置B溶液吸收的气体是____________________.

（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________________________________________________.

【答案】（1）圆底烧瓶（2）dbaec（3）0.03 （4）取少量装置D溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑

题型五：有机实验

11．【2015化学】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO 3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO 4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________，锥形瓶中的溶液应为________________。 （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________________________。 （3）步骤2中用10%NaHCO 3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______________(填化学式)。 （4）步骤3中加入无水MgSO 4固体的作用是_________________________________________。 （5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____________________。

附表 相关物质的沸点（101kPa ）

物质 沸点/℃ 物质

沸点/℃ 溴 58．8 1，2-二氯乙烷 83．5 苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

【答案】（1）冷凝回流，NaOH ；（2）AlCl 3；（3）Br 2、HCl ；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。

12．【2014·全国卷】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

＋H 2O ＋H 2SO 4――→100～130 ℃

＋NH 4HSO 4

＋Cu(OH)2―→ ＋H 2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列问题：

(1)在250 mL 三口瓶a 中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_____________________。 (2)将a 中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b 的作用是__________________________；仪器c 的名称是__________________，其作用是____________________________________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A ．分液漏斗

B ．漏斗

C ．烧杯

D ．直形冷凝管

E ．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________________________________，最终得到44 g 纯品，则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________________________________________________________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________。

【答案】(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶95% (4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应13．【2014·新课标全国卷Ⅰ】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________________(填标号)。

a． b.

c． d.

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a．30% b．40% c．60% d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________________________。

【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b (7)c (8)高会收集少量未反应的异戊醇

14．【2014·卷】葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：

C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr

2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑

相关物质的溶解性见下表：

物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙

水中的

溶解性

可溶于冷水

易溶于热水

可溶易溶易溶

乙醇中的

溶解性

微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液―――――――→

滴加3%溴水/55℃

①

―――――――→

过量CaCO3/70℃

②

――――→

趁热过滤

③

――→

乙醇

④

悬浊液――→

抽滤

⑤

――→

洗涤

⑥

――→

干燥

⑦

Ca(C6H11O7)2

请回答下列问题：⑴第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是________。

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。

A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液

C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液

(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_______________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是______________________________________________。

(3)第③步需趁热过滤，其原因是_______________________________________________。

(4)第④步加入乙醇的作用是______________________________________________________。

(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇-水混合溶液

【答案】(1)B ； C (2)提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙 (3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品 (4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出 (5)D

15．【2013新课标I 卷26】醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在a 中加入20g 环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL 浓硫酸。B 入冷却水后，开始缓慢加热a ，控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g 。 回答下列问题：

(1)装置b 的名称是 。

(2)加入碎瓷片的作用是 ________ ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 (填正确答案标号)。

A ．立即补加 B

．冷却后补加 C

．不需补加 D

．重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为

。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ________ ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填

“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 ________________________ 。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能．．．用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A ．圆底烧瓶 B ．温度计 C ．吸滤瓶 D ．球形冷凝管 E ．接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。 A ．41% B ．50% C ．61% D ．70% 【答案】(1)直形冷凝管(2)防止暴沸；检漏；上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C

16．【2013新课标Ⅱ26】．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

浓H 2SO 4

△

+ H 2O

发生的反应如下：

CH 3CH 2CH 2CH 2OH Na 2Cr 2O 7

H 2SO 4 △CH 3CH 2CH 2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下：

沸点/。c 密度/(g ·cm-3)

水中溶解性 正丁醇 117.2 0.8109 微溶 正丁醛

75.7

0.8017

微溶

实验步骤如下：

将6.0gNa 2Cr 2O 7放入100 mL 烧杯中，加30mL 水溶解，再缓慢加入5 mL 浓硫酸，将所得溶液小心转移至B 中。在A 中加入4.0 g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E 中收集90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0 g 。 回答下列问题：

（1）实验中，能否将Na 2Cr 2O 7溶液加到浓硫酸中，说明理由 ________________________________ 。

（2）加入沸石的作用是 ________________________________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 ________ 。 （3）上述装置图中，B 仪器的名称是 ________ ，D 仪器的名称是 ________ 。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 ________ （填正确答案标号）。

a.润湿

b.干燥

c.检漏

d.标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 ________ 层（填“上”或“下”）。

（6）反应温度应保持在90~95℃，其原因是 ________________________________________________________________ 。 （7）本实验中，正丁醛的产率为 %。

【答案】：（1）不能，造成液滴迸溅（2）防止暴沸，待冷却后补加（3）分液漏斗；为冷凝管（4）c （5）下（6）既可以保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化。（7）51

（7）

74 72 4.0 x

解得 x = 3.9 故正丁醛的产率 = 2.0 / 3.9 *100% = 51%

17．【2012新课标28】溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按以下合称步骤回答问题：

苯 溴 溴苯 密度/g·cm -3

0.88 3.10 1.50 沸点/℃

80

59

156

水中溶解度

微溶

微溶

微溶

(1)在a 中加入15 mL 无水苯和少量铁屑。在b 中小心加入4.0 mL 液态溴。向a 中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d 的作用是 。 (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a 中加入10 mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL 水、8 mL10％的NaOH 溶液、10 mL 水洗涤。NaOH 溶液洗涤的作用是 ； ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ________________ 。

(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ________ ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 （填入正确选项前的字母）：

A ．重结晶

B ．过滤

C ．蒸馏

D ．萃取

(4)在该实验中，a 的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）：

A ．25 mL

B ．50 mL

C ．250 mL

D ．500 mL

【答案】：(1) HBr 。 吸收HBr 和Br 2； (2) ②除去HBr 和未反应的Br 2； ③干燥 (3) 苯； C (4) B 18．【2011?9】某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：

CH 3CH=CH 2+CO+H 2????→一定条件CH 3CH 2CH 2CHO 2

H

Ni,?

???→ CH 3CH 2CH 2CH 2OH ； CO 的制备原理：HCOOH 24

H SO

?

????→浓CO↑+H 2O ，并设计出原料气的制备装置（如图）。

请填写下列空白：

⑴实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯，写出化学反应方程式： ________________ ____________________________________ ， ________________________________ 。 ⑵若用以上装置制备干燥纯净的CO ，装置中a 和b 的作用分别是 ________________ ， 。c 和d 中盛装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H 2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框画出收集干燥H 2的装置图。

⑶制丙烯时，还产生少量SO 2、CO 2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是 （填序号）。 ①饱和Na 2SO 3溶液 ②酸性KMnO 4溶液 ③石灰水 ④无水CuSO 4 ⑤品红溶液

⑷合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是 。

a.低温、高压、催化剂

b.适当的温度、高压、催化剂

c.常温、常压、催化剂

d.适当的温度、常压、催化剂 ⑸正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。为纯化1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R-CHO+NaHSO 3（饱和）RCH(OH)SO 3Na ↓；②沸点：乙醚34℃，1-丁醇 118℃，并设计出如下提纯路线：

???→试剂1操作12????乙醚

操作分液

???→干燥剂过滤3???→操作试剂1为 ________ ，操作1为 ________ ，操作2为 ________ ，操作3为 ________ 。 【答案】（1）Zn+2HCl ＝ZnCl 2+H 2↑；(CH 3)2CHOHCH 2＝CHCH 3↑+H 2O ； (2）恒压 防倒吸 NaOH 溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶

(3）④⑤①②③（或④⑤①③②）； (4）b (5）饱和NaHSO 3溶液 过滤 萃取 蒸馏