原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

拟制:

审核:

批准:

万年万拓环境检测有限公司

1、目的

为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定

本规程。

2、适用范围

本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。

3、依据文件

JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。

4、职责

4.1 核查人员记录期间核查数据。

4.2 质量监督员监督执行情况。

4.3 实验室主任审核期间核查记录。

5、期间核查周期

在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。

6、环境条件

6.1 环境温度：10～30℃。

6.2 相对湿度：≤80%RH。

7、计量性能要求

原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：

表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求

8.1 仪器应有下列标识：

仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。

8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。

9、期间核查步骤

9.1 标志、标记、外观结构检查

按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性

在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。

9.3 火焰原子化法测铜的检出限

9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。

9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ：

()

1

s 1

2

i

0--=

∑=n I I

n

i A (1)

式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）；

i I 0——单次测量的吸光度值；

0I ——重复测量的吸光度平均值； n ——测量次数。

b s C A L /3= (2)

9.4 火焰原子化法测铜的重复性

在进行9.3测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0μg/ml ；系列2计算3.0μg/ml ），进行7次测定，求出吸光度的相对标准偏差（RSD ）[可以由软件自动计算]，即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下：

()

%1001

1

RSD 1

2

i

?--=

∑=n I

I

I

n

i (3)

式中：i I ——单次测量吸光度值； I ——测量吸光度平均值； n ——测量次数。

9.5 火焰原子化法测铜的线性误差

在9.3.1操作完成后按下式计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0μg/ml ；系列2计算3.0μg/ml ）的线性误差i χ?[可以由软件自动计算]：

%100?-=

?si

si

i i c c c χ (4)

式中：c i ——第i 点按线性方程计算的测定浓度，μg/ml ；

c si ——第i 点标准溶液的标准浓度，μg/ml 。 9.6 石墨炉原子化法测镉的检出限

9.6.1 将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml 镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。按公式（5）计算仪器测量的灵敏度（S ）。

V S /b = (5)

式中：b ——工作曲线的斜率，（ng/ml ）-1。 V ——取样体积，μL

9.6.2 在与9.5.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并按公式（6）计算检出限：

S s Q A L /3= (6)

其中A s 计算方法参见公式（1） 9.7 石墨炉原子化法测定镉的重复性

在进行9.6测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0ng/ml ；系列2计算3.0ng/ml ），进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）[计算方法见公式（3）]，即为仪器测镉的重复性。

9.8 石墨炉原子化法测定镉的线性误差

在9.6.1操作完成后按照公式（4）计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0ng/ml ；系列2计算3.0ng/ml ）的线性误差i χ?。

1. 结果判定

若测定的各项指标符合上述有关技术要求，则认为仪器的性能正常，可继续使用，否则需分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。

2.相关记录

《原子吸收光谱仪期间核查记录表》

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

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原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）； i I 0——单次测量的吸光度值； 0I ——重复测量的吸光度平均值；

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。

AFS-230E原子荧光光度计操作规程

AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：

1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程 1、目的 规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延 长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠 2、适用范围 适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作 3、职责 操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。 科室负责人：负责仪器综合管理。 4、仪器设备性能技术指标 4.1波长范围和波长精度： 4.1.1波长范围：4.1.2装置: 4.1.3波长准确度； 4.1.4分辩率：优于 4.1.5光带宽度：档自动切换。

4.2仪器稳定性：30分钟内静态基线漂移V 。10分钟内 动态基线漂移v 。 5、安全操作注意事项及维护 5.1本仪器必须设专人管理，实行专管共用，使用人员必须经专门培 训。 5.2仪器正常使用环境：室内空气流通、清洁、干燥（使用温度为10C~ 30C）、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。 5.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上切断电源，立即向管理人员 或科室负责人报告，查明原因及时修理，不得擅自“修理”，并作好有关记录。 5.4每周预热一次机器（30min）。 5.5严禁频繁开关机，以免损坏电源。并必须装有良好的接地线。 6、操作程序 6.1 原子吸收操作程序 6.1.1开机顺序 上灯、抽风，打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。 6.1.2测量操作步骤 1.选择元素灯及测量参数+ ⑴进入操作软件，选择火焰操作程序

⑵选择需要测量的元素，点击“样品表”输入样品测量次数，填写测量样品名称 测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1，测量固体时“称样量” 和“定容体积”按照实际情况输入，测量次数为3次，点击“完成” 进入“仪器调整” 对话框。 ⑶ 调整原子化器，让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且 相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm. ⑷单击“仪器调整”页面，输入“增益”为“250--300 ”然后再单击“波长设置”，点击波长精调“短或长”找个最大值，后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。 （5）预热30min 2?点火步骤 （1）打开空气压缩机（先开风机后开工作开关），调整空压机出口压力为：0.2-0.3Mpa. （2）打开乙炔钢瓶开关阀，调整出口压力为：0.05-0.1 Mpa用发泡剂检查各个连接处是否漏气 （3）检查废液管内是否有水封，保证有水封后按“点火开关”操作。（4）单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火 （5）火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机，然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项，选择通讯设置把正确的COM 口输入，并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作，后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室，把要测量的元素灯放入灯座上面，并记住灯位置，如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测，按第5~12步操作；如果被测元素之前测量过， 直接点击软件右下角配方法，选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项，选择要测量的元素，并选火焰连续法，点下 一步进行操作，在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存（如果默认的灯电流不对则把灯电流改下）点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时，点击否。进行下一步操作（如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后）。 7.在弹出的界面中设置，助燃气选择空气，乙炔流量设置2.0 L/min，火焰高度 10mm，点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数，一般 空白1次，样品3次，采样时间设定成1s，延时时间1s，调零时间1s，然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数（一般3个），多了可以删除， 少了可以添加，并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值（根据实际所配配标液浓度设定），点击下一步。注：使用对照法，标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识，点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据，点击下一步（其中重量因子是指所称量的 未知样品重量，定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积，稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数，如果没有稀释则为1，矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系）。 12.阻尼系数一般默认设置是200，点击确定后加入工作池。

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程 文件编号： 文件名称：AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期： 版次号： 受控状态： 分发号：

1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法（Flame） 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUAL FL，便会弹出 以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 （1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入 使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 （3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低， 只有几百，如Fe、Cd、Mn等。

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性围与被测元素的含量成正比： A=KC

式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长围，即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方，极大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素： 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运动着的

原子吸收分光光度计作业指导书样本

1、目的: 规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。 2、范围: 适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。 3、职责: 3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。 3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、保养。 3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。 4、技术指标:

5、适用工作环境 使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。严禁烟火。 6、操作步骤: 6.1 开机程序 1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。 2)打开电脑, 进入软件wfx200。 6.2 火焰法

在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。 1)选择: 创立新方法, 选择需要测量的元素( Cu/或者 其它相应要检测元素符号) , 状况( 谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。 2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4( 铁、锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。 3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。 4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。 5)火焰条件:空气－乙炔, 乙炔流量选择1.2。点击”完成”。 6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选 mg/L) 。

TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程，使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，实验人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1：在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数（一般不用更改）。设置完成后点 4（等待3—5分钟）等寻峰过程完成后， 5 4.3设置样品 点击样品，弹出样品设置向导窗口： 1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。 2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量） 3 4

4.4设置参数 点击参数，弹出测量参数窗口。（一般不需要修改） 1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（火焰法为自动，氢化物和石墨炉法为手动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）。 2-0.1—1）以及刷新时间（一般300秒） 3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续，石墨炉和氢化物法多用峰高），以及积分时间和滤波系数。（具体设置可参考手册） 4：质量控制：（适用于带自动进样的设备） 4.5测量及光路调整 A：火焰吸收的测量过程 1 果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成） 烧器参数设置窗口。 2：打开空气压缩机的，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封是否有水。 点击点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水，以防止燃烧头结盐。 点击 3：点击吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。测量 （如果不再需要继续测量 其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭）吸喷 纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。 4：查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。 B：石墨炉测量过程 1：打开冷却水，打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.5MPa。 2：光路调整： 或 )

原子荧光作业指导书

AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程 1.目的 规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。 2.适用范围 适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。 3.职责 3.1 、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。 3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。 4.仪器用途 本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。 5.主要技术参数 检出限DL ： AS 、Se 、Pb 、Bi 、Sb 、Te 、Sn ： ＜0.01μg/L Hg 、Cd ： ＜0.001μg/L Ge ： ＜0.05μg/L Zn ： ＜1.0μg/L Au ： ＜3.0μg/L 相对标准偏差RSD ： ＜1％ 线性范围： 大于三个数量级 6.操作规程

6.1打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa 。 6.3换上所用的元素灯。 6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。 6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。 6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 6.7双击桌面上 6.8 6.9 6.10A ，B 道自动识别元素灯。 None ） 6.11 6.12S1~S5输入A ，B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码 6.13 输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、 6.14 6.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。 6.16（新建一个文件，本次所

TAS990火焰型原子吸收作业指导书

TAS-990火焰型原子吸收作业指导书 一、开机： （1）打开抽风设备； （2）打开稳压电源； （3）打开计算机电源，进入Windows 桌面系统； （4）打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源； （5）双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。 等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 二、测量操作步骤： 1.选择元素灯及测量参数： （1）选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”； （2）设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”； （3）进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。 （4）单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。 2.设置测量样品和标准样品： （1）单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”， （2）单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， （3）单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 3. 单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数， （一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—1.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“连续”，积分时间是1秒。滤波系数必须是1。单击“确定” 完成参数设置。 4. 点火步骤： （1）检查光斑，通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置； （2）检查仪器后部液位检测装置是否有水；检查紧急灭火开关是否关闭； （3）打开空压机，观察空压机压力是否达到0.25MP；

原子吸收光谱操作步骤

一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检（使用火焰原子化时，无需打开机器左侧石墨炉化器的开关）——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项，“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”，“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致)，以及所需灯流，单色器中选择适合的波长。狭缝（在分析手册窗口中可以看到）扣背景开。 5、标样窗口中，波度自行定义，在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后，在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。

原子炉化： （洗液要求：大约1000mL水加入1-5mL硝酸） 1、打开电脑——开机（两个按钮同时打开）——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项，“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”，光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直，以及灯电流，扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义，但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 （1）检测元素：砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 （2）检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 （3）重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 （4）相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 （5）道间干扰 在测量两道干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时，道间干扰为±1%。 （6）仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 （1）环境温度：15~35℃。 （2）室内相对湿度不大于80。 （3）仪器应置于稳定的工作台，不应该有强震动源。 （4）周围无强电磁干扰及有害气体。 （5）仪器使用电源：电压220V±10%，频率50Hz±1Hz单相交流电，最好配制交流稳压气，功率不大于500，室内应有地线并保证仪器良好接地。

4、操作步骤 （1）打开仪器灯室，在A、B道上分别插上或检查元素灯。 （2）打开氩气，调节减压表次级压力为0.3Mpa。 （3）打开仪器前门，检查水封中是否有水。 （4）依次打开计算机、仪器主机电源开光。 （5）检查元素灯是否点亮，新换元素灯需要重新调光。 （6）双击软件图标，进入操作软件。 （7）在自检测窗口中点击“检测”按钮，对仪器进行自检。 （8）点击元素表，自动识别元素灯，选择自动手动进样方式。 （9）点击点火按钮，点亮炉丝。 （10）点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原子化器高度，需要手动调节）。 （11）点击标准曲线，输入标准曲线各点浓度值和位置号。 （12）点击样品参数，设置被测样参数。 （13）点击测量窗口，仪器运行预热一小时。 （14）将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量，处理数据打印报告。 （15）测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 （16）退出软件，关闭仪器电源和计算机电源，关闭氩气。 （17）打开蠕动泵压块，把各种试剂移开，将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 （1）稳定性 开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30~90）mA，负高压置于300V 左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。 （2）线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。

AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New

AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New

AFS系列原子荧光光度计作业指导书--

为规范AFS系列原子荧光光度计操作，使其精确测定物质的吸光度，制订本操作规程。 2.适用范围 本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。 3.职责 3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明，严格按操作规程操作，以确保其运行良好，使结果准确，并及时填写仪器使用记录，如发现异常应及时向科室负责人反应。 3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。 3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管，专人使用，经常询问、察看仪器的使用记录情况，定期联系法定单位检定校准，仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修，并做好维修记录。 4.操作程序 4.1安全操作注意事项和特别提示： 4.1.1所有用到的试剂均为优级纯，试剂配制用水为娃哈哈纯净水。 4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜，然后用娃哈哈水冲洗干净，60°烘1 小时，待用。污染严重的器皿，可先用超声清洗。 4.1.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长，使用前要用娃哈哈水重新冲洗。 4.1.4若样品中被测物含量很高，污染了仪器，则停止测试，立即清洗反应系统的管道、原 子化器等。 4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质，避免使用玻璃材质。 4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。 4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。 4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油，不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。 4.2 仪器操作

1．打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意：插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。 2．检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。3．开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 4．按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 二、系统设置 1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”，进入AFS—****软件操作系统。2．微机和主机连机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别画面，用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后，按键盘删除键将其删除，确认无误后，用鼠标左键单击“确定（O）”。 3．在“文件（F）”下拉菜单中，分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”，进行系统自检，自检完毕后，用鼠标左键单击“关闭（C）”，退出自检（不必每次开机时都进行自检）。 4．在“文件（F）”下拉菜单中，选择“生成新数据库”或“连接数据库”，使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。 4.1生成新数据库：一个元素可以生成一个或几个数据库； 4.2连接数据库：对数据库已有的元素进行连接后，点击“索引”将所需文件 调出，使用调出文件的测量条件进行测量，不必每次生成数据库； 5．用鼠标左键单击“条件设置”，进入测试条件设置对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定（除对以下参数调整外，其他参数尽可能保持软件默认值）。 5.1 仪器条件：输入负高压、灯电流

WFX210原子吸收仪作业指导书.docx

作业指导书 文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程

作业指导书文件编号：文件编号 /M-1-JYZX-L-2009-31文件名称： WFX-210原子吸收分光光度第 1页共 3页 计操作规程第 1版第 0次修订 1 目的 规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作 人员人身安全和设备安全。 1目的 规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作 人员人身安全和设备安全。 2适用范围 适用于 WFX-210原子吸收分光光度计（火焰法和石墨炉法）的使用操作。 3职责 WFX-210 原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作 使用登记。 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 科室主任负责对违规情况进行查处，并进行跟踪纠正。 4主要技术指标 波长范围和波长准确度 4.1.1波长范围：190～900nm 4.1.2波长准确度：≤± 检测线和精密度 4.2.1铜Cu，nm，特征浓度≤ ml/1%，检测线：≤ ml 4.2.2精密度：≤ 1% 5操作程序 安全操作注意事项和特别提示 5.1.1该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训，才能上机操作。 5.1.2保持仪器室净化度。 5.1.3使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度<80%，远离任何产生强电磁场、

高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避免阳光 1

作指文件号：文件号 /M-1-JYZX-L-2009-31文件名称： WFX-210 原子吸收分光光度第 2共 4 操作程第 1 版第 0次修直射。禁乙炔气体接触，等金属。禁烟火。 5.1.4 格遵守操作程 , 如器出故障 , 上退出状 , 立即向保管人或科室人告 , 明原因 , 及理 , 不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登。 开机程序 5.2.1首先打开源，开器主机源开关。 5.2.2打开，入件wfx210。 分析方法：根据分析要求火焰法或石墨炉法 5.3.1火焰法 在“ 分析方法” “火焰原子吸收”操作程序 5.3.1.1：建新方法，，需要量的元素（Cu/或者其他相要 元素符号），确定。 同一种元素的同一种分析状况（、准曲、灯位置、灯流均相同）只需一次，即不 需要每次开机都先 5.3.1.2器条件：(量方法)： a)元素灯位、狭（、），或根据元素要求 b)量条件：：工作曲，数不；阻尼常数改2。 c)工作曲：（火焰法）度位 ug/L ，根据准要求定相 度 0、1、2、3?5；量次数3。 d)火焰条件 : 空气－乙炔，乙炔流量。点“完成”。 e)品：分析任定：（新建 / 或者存方法）例如 1（ Cu），确定。点“ 品表” 入品量 次数，如“ 1， n”是指量 1-n 个品，根据品的数量入量次数。填写量的品名称。 量液体“ 量”和“定容体” 1： 1 。量固体“称量”和“定容体”按照情况入。量次 数 3 次。点“完成” 入“ 器整” 框，更改度 （ug/L 、 mg/L、 g/L ）位（根据准要求，一般情况m g/L）。 5.3.1.3 原子化器整：主光束光斑的中心与燃在同一平面内且相互平行，并保两条平行 的距离大 7mm。 5.3.1.4点：器整面上的自波；主光束能量保持在97%-103%之 2

PE原子吸收光谱仪原理

原子吸收光譜儀原理 一、 背景 現代科技包括自然科學、醫學、生物科技、環境及工業技術等發展，對物質成份分析的需求較之過去有明顯的改變。對於低濃度金屬的分析，除了所使用的分析儀器是否具有足夠的偵測靈敏度外，若無法有效的控制樣品基質所產生的干擾效應，將造成嚴重的分析誤差。本文將針對原子吸收光譜儀基本原理及PerkinElmer AAnalyst 800型單機多功能的設計(含火焰式及石墨爐式)，是具高精準性及方便性的分析儀器。 二、 原理 原子吸收的過程是當基態原子吸收某些特定波長的能量由基態到激發態。根據Beer 定律，吸收值與濃度成正比關係，從標準溶液作出校正曲線後，再讀出未知溶液的濃度。而原子吸收光譜儀即是利用原子化器將樣品(A)原子化器後，吸收某一特定波長光，此光來自(B)燈管，再經過(C)光學系統分光經由單光器過濾僅有要測的波長光進入(D)偵測器，原子收光譜儀的基本構造如圖一所示。 A. 原子化器:原子化器有三種設計，有火焰式、石墨爐式及汞蒸氣氫化裝置。 (1) 火焰式燃燒系統之剖示圖，如圖二所示，在預混系 統內，樣品溶液被吸經霧化器霧化成小水滴進入混 合腔與燃料及氧化用氣體混合後，帶入燃燒頭，而樣品原子化即產生。在燃燒系統內有些重要因素須在霧化器部份考慮，為了提供最有效之霧化，以各種不同之樣品溶液，霧化器須為可調式的，而不鏽鋼為最常用的一種材質，但其缺點是樣品若含有高濃度之酸或其它腐蝕性氣體則會被腐蝕，若須為抗腐蝕之材質可用惰性塑料材質或Pt/Ir 之合金為宜。燃燒頭用鈦金屬組成可提供極高之熱阻抗及防腐蝕性。不之火焰或樣品條件須使用不同之燃燒頭，10公分長是用來做空氣乙炔之燃燒，而5公分長的用手作較高溫的笑氣乙炔燃燒。 (2) 石墨爐原子化器其基本構造如圖三所示，基本構造包含有金屬室、石墨爐及石墨管三部份。金屬室的功能在於提供高電流加熱裝置，石墨爐的功能為固定石墨管，而石墨管則為樣品的原子化裝置。石墨材質具有高電阻的特性，當瞬間通入大量電流時，藉由電熱的原理使得石墨管溫度迅速提昇，達到使樣品中待測元素原子化的高溫。為避免原子化器在加熱升溫的過程中，石墨材質與空氣中氧氣起氧化 Monochromator Detector Reference Beam Sample Beam Hollow Cathode Lamp Burner Rotating Chopper 圖一 原子吸收光譜儀的基本構造 預混式混合腔 霧化器 燃燒頭 Flow Spoiler Impack Bead 圖二 火焰式燃燒系統