原子吸收光谱仪900T作业指导书

原子吸收光谱仪900T作业

指导书

-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

一、安全使用注意事项

1、用气安全

1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路有否泄露。

2、强磁场

使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。

二、火焰部分

1、开机

1）、开机前的准备工作

将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。

2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。

3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。

2、编辑方法（以Cu为例）

1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。其余默认即可。 4）、点击，修改重复次数。其余参数默

认。 5）、点击，一般选线性过原点。 6）、点击，输入空白，标准及浓度。7）、方法中的其余参数按照默认的即可。 8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 9）、保存方法。依次点击，

，。在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。

3、点灯

点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点

亮且将仪器波长设置到324.8nm处。是将灯扣背景的氘灯打开。国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。

4、点火

1）、打开排风。

2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.6MPa（使用后的压力，使用前应比0.6Mpa 大很多），次级表压力位于90－100KPa。一定得检查乙炔有否漏气。

3）、点击，出现图2－5－1。检查安全互锁装置是否好。好，不好

。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。

4）、点击点燃火焰（互锁装置好的时候才能点燃火焰）。检查火焰的高度及颜色有否异常。

5、测量数据

1）、分析前准备：

A、点击，

B、保存数据：点击中，在名称处输入结果的文件名，点击确定保存

结果。

2）、分析标样空白：吸入空白，点击分析空白。

3）、分析标样：吸入标样1，点击分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完后，点击可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>0.999才可。

4）、分析试样空白：吸入试样空白，点击分析试样空白，结果在中显示。

5）、分析试样：吸入试样1，点击分析试样1。依次分析其余试样，结果在中显

示。

6、打印结果

用鼠标点击需要打印的窗口，点击、、即可打印。

7、测量完毕关机

1）、关灯。

2）、清洗。

针对普通水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗。

3）、点击图2－5－1中熄灭火焰。

4）、关闭乙炔气瓶，点击图2－5－1中释放管道内的剩余气体。

5）、关闭程序，关主机电源。（注：火焰状态下关机，再开机时还是火焰。）

6）、拔下空压机的插头，将空压机底部的放气钮顺时针放气放水。

8、火焰切换到石墨炉

1）、切换时注意事项

A关闭所有的窗口，防止误操作。

B一定要将AS800自动进样器旋到右边的位置，

C检查火焰原子化器的废液管是否够长，有否东西阻挡切换的运动，否则容易损坏设备。

2、切换。

点击、、，火焰将切换到石墨炉，按照提示检查。

三、石墨炉部分

1、开机

1）、打开氩气瓶，检查氩气压力，减压阀压力位于350－ 400KPa；

2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。

3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。

2、编辑方法（以Cu为例）

1）、点击， 2）点击， 3）、元素选中Cu，点击，参数默认即可。

4）、点击，修改重复次数，其余参数默认。 5）、点击，步骤 1、2是干燥，步骤3是灰化，步骤4是原子化，步骤5是清洗。 S步骤3和4一般要根据实际出峰情况进行更改。6）、点击

，输入进样体积：20uL；稀释液位置：81。稀释液一般取体积10uL。8）、点击，在方程式中选一般择非线性过原点。 9）、点击，识别码填入样品的名字，按照实际情况输入各个值。10）、方法中的其余参数按照默认的即可。11）、方法编辑完后，可以点击、

，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。 12）、保存方法。依次点击，。

3、编辑样品表

1）、点击，可以只输入样品名称和自动取样器的位置。

2）、保存样品表。依次点击，，。

4、点灯

点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。开/关：点亮/熄灭灯；灯 3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324.8nm处。

5、测量数据

测量数据前的准备工作：

A、检查是否是否选择了相应的样品托盘。分88个和148个两种。检查时点击再点击菜单

，选择相应的托盘。

B、检查管路中有否气泡，如有，点击冲洗管路。

1）、点击，

2）、保存数据：点击中，可将分析结果数据保存。

3）、点击进入分析选择界面2－15。点击重新建立当前的标样和未知样；点击分析全部，点击只分析标样，点击只分析样品。分析结果在中显示。标样分析完后，点击可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应>0.995才可。

6、打印结果

用鼠标点击需要打印的窗口，点击、、即可打印。

7、测量完毕后关机步骤

1）、关灯；

2）、关闭程序；关闭电脑电源；

3）、关主机电源；

4）、关闭氩气气瓶；

5）、拔下空压机的插头，将空压机底部的放气钮顺时针放气放水。\

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）； i I 0——单次测量的吸光度值； 0I ——重复测量的吸光度平均值；

原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机，然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项，选择通讯设置把正确的COM 口输入，并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作，后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室，把要测量的元素灯放入灯座上面，并记住灯位置，如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测，按第5~12步操作；如果被测元素之前测量过， 直接点击软件右下角配方法，选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项，选择要测量的元素，并选火焰连续法，点下 一步进行操作，在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存（如果默认的灯电流不对则把灯电流改下）点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时，点击否。进行下一步操作（如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后）。 7.在弹出的界面中设置，助燃气选择空气，乙炔流量设置2.0 L/min，火焰高度 10mm，点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数，一般 空白1次，样品3次，采样时间设定成1s，延时时间1s，调零时间1s，然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数（一般3个），多了可以删除， 少了可以添加，并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值（根据实际所配配标液浓度设定），点击下一步。注：使用对照法，标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识，点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据，点击下一步（其中重量因子是指所称量的 未知样品重量，定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积，稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数，如果没有稀释则为1，矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系）。 12.阻尼系数一般默认设置是200，点击确定后加入工作池。

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制

AFS-230E原子荧光光度计操作规程

AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：

1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程 1、目的 规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延 长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠 2、适用范围 适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作 3、职责 操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。 科室负责人：负责仪器综合管理。 4、仪器设备性能技术指标 4.1波长范围和波长精度： 4.1.1波长范围：4.1.2装置: 4.1.3波长准确度； 4.1.4分辩率：优于 4.1.5光带宽度：档自动切换。

4.2仪器稳定性：30分钟内静态基线漂移V 。10分钟内 动态基线漂移v 。 5、安全操作注意事项及维护 5.1本仪器必须设专人管理，实行专管共用，使用人员必须经专门培 训。 5.2仪器正常使用环境：室内空气流通、清洁、干燥（使用温度为10C~ 30C）、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。 5.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上切断电源，立即向管理人员 或科室负责人报告，查明原因及时修理，不得擅自“修理”，并作好有关记录。 5.4每周预热一次机器（30min）。 5.5严禁频繁开关机，以免损坏电源。并必须装有良好的接地线。 6、操作程序 6.1 原子吸收操作程序 6.1.1开机顺序 上灯、抽风，打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。 6.1.2测量操作步骤 1.选择元素灯及测量参数+ ⑴进入操作软件，选择火焰操作程序

⑵选择需要测量的元素，点击“样品表”输入样品测量次数，填写测量样品名称 测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1，测量固体时“称样量” 和“定容体积”按照实际情况输入，测量次数为3次，点击“完成” 进入“仪器调整” 对话框。 ⑶ 调整原子化器，让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且 相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm. ⑷单击“仪器调整”页面，输入“增益”为“250--300 ”然后再单击“波长设置”，点击波长精调“短或长”找个最大值，后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。 （5）预热30min 2?点火步骤 （1）打开空气压缩机（先开风机后开工作开关），调整空压机出口压力为：0.2-0.3Mpa. （2）打开乙炔钢瓶开关阀，调整出口压力为：0.05-0.1 Mpa用发泡剂检查各个连接处是否漏气 （3）检查废液管内是否有水封，保证有水封后按“点火开关”操作。（4）单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火 （5）火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程 文件编号： 文件名称：AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期： 版次号： 受控状态： 分发号：

1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法（Flame） 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUAL FL，便会弹出 以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 （1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入 使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 （3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低， 只有几百，如Fe、Cd、Mn等。

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性围与被测元素的含量成正比： A=KC

式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长围，即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方，极大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素： 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运动着的

原子吸收分光光度计作业指导书样本

1、目的: 规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。 2、范围: 适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。 3、职责: 3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。 3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、保养。 3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。 4、技术指标:

5、适用工作环境 使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。严禁烟火。 6、操作步骤: 6.1 开机程序 1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。 2)打开电脑, 进入软件wfx200。 6.2 火焰法

在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。 1)选择: 创立新方法, 选择需要测量的元素( Cu/或者 其它相应要检测元素符号) , 状况( 谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。 2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4( 铁、锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。 3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。 4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。 5)火焰条件:空气－乙炔, 乙炔流量选择1.2。点击”完成”。 6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选 mg/L) 。

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

火焰原子吸收光谱仪操作程规程

修订记录：

深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期：2009年3月3日 第 1 页 共 6 页

1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪（AAS）操作方法，保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程，按照规程使用仪器； 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程，对操作工作进行指导； 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程； 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机，出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶，出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 （当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时，标明乙 炔 即将耗尽，应更换钢瓶，以防止丙酮溢出。）4.2.1.4打开仪器电源，打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯，正常只有Stand By闪亮，其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机，进入操作系统。

4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建 立通讯，则可下拉“动作”菜单，在“通讯”中先 选择 通信口，再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击，与相对应位置安装空心阴极灯（注：不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。），将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法，步骤如下： 4.3.3.1点击“新建”按钮，选择需要分析的元素，在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”， 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项，乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般：线性最 小二乘法拟合”，单位浓度设置为 “mg/L”，“标准”中数值一般设置为“5”， 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度，在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度，并设置允 许的偏移范围，一般设置偏移范围在 “90～110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击，调整光路，完毕后要求电压小于500V，吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，在软件中<火 焰状态>窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮)，直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中，调用已保存的分析

TAS-990AFG原子吸收光谱仪操作规程

TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程，使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，实验人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1：在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数（一般不用更改）。设置完成后点 4（等待3—5分钟）等寻峰过程完成后， 5 4.3设置样品 点击样品，弹出样品设置向导窗口： 1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。 2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量） 3 4

4.4设置参数 点击参数，弹出测量参数窗口。（一般不需要修改） 1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（火焰法为自动，氢化物和石墨炉法为手动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）。 2-0.1—1）以及刷新时间（一般300秒） 3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续，石墨炉和氢化物法多用峰高），以及积分时间和滤波系数。（具体设置可参考手册） 4：质量控制：（适用于带自动进样的设备） 4.5测量及光路调整 A：火焰吸收的测量过程 1 果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成） 烧器参数设置窗口。 2：打开空气压缩机的，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封是否有水。 点击点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水，以防止燃烧头结盐。 点击 3：点击吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。测量 （如果不再需要继续测量 其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭）吸喷 纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。 4：查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。 B：石墨炉测量过程 1：打开冷却水，打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.5MPa。 2：光路调整： 或 )

TAS990火焰型原子吸收作业指导书

TAS-990火焰型原子吸收作业指导书 一、开机： （1）打开抽风设备； （2）打开稳压电源； （3）打开计算机电源，进入Windows 桌面系统； （4）打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源； （5）双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。 等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 二、测量操作步骤： 1.选择元素灯及测量参数： （1）选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”； （2）设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”； （3）进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。 （4）单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。 2.设置测量样品和标准样品： （1）单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”， （2）单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， （3）单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 3. 单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数， （一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—1.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“连续”，积分时间是1秒。滤波系数必须是1。单击“确定” 完成参数设置。 4. 点火步骤： （1）检查光斑，通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置； （2）检查仪器后部液位检测装置是否有水；检查紧急灭火开关是否关闭； （3）打开空压机，观察空压机压力是否达到0.25MP；

原子吸收光谱仪操作

1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2．操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度；Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够，结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时，使用贫燃火焰；

对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性，即化学计量型火焰，燃助比为1：4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量，改变燃气流量，观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移，燃烧器预热不够，应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸，以免低浓度元素在器壁发生吸附作用，导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择，应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低，应选择灵敏度最高的波长；若待测元素浓度很高，为了避免过分稀释引入的误差，则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度，使标准系列及试样吸光度值不高于0．6，否则，标准曲线弯曲严重，误差增大。 最佳吸光度应在0．1—0．5之间 在测定过程中，每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3％HCL或3％HNO，充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.

原子吸收光谱操作步骤

一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检（使用火焰原子化时，无需打开机器左侧石墨炉化器的开关）——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项，“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”，“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致)，以及所需灯流，单色器中选择适合的波长。狭缝（在分析手册窗口中可以看到）扣背景开。 5、标样窗口中，波度自行定义，在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后，在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。

原子炉化： （洗液要求：大约1000mL水加入1-5mL硝酸） 1、打开电脑——开机（两个按钮同时打开）——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项，“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”，光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直，以及灯电流，扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义，但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。