波谱学分析吗问答题总结

第一章紫外光谱(UV)

1.1.什么是发色团、助色团、红移、蓝移、增色效应、减色效应、吸收带的概念？

发色团：凡能吸收紫外光或可见光而引起电子能级跃迁的基团称为发色团

助色团：当含有杂原子的饱和基团与发色团相连时，吸收波长会发生较大的变化，这种含杂原子的饱和基团称为助色团。

红移和蓝移：有机化合物的结构发生变化或测试条件发生变化时，其吸收波长向长波方向移动的现象称为红移；其吸收波长向短波方向移动的现象称为蓝移。

增色效应和减色效应：当有机化合物的结构发生变化或溶剂改变时，在吸收峰红移或蓝移的同时，常伴有吸光度（A）的增加或减弱。将吸光度增加的效应称为增色效应，将吸光度减小的效应称为减色效应。

吸收带：波长连续分布的辐射通过物质时，辐射能量被物质吸收的一部分波长范围。

1.2 什么是Lambert-Beer定律；什么是摩尔吸光系数；如何进行定量计算？

Lambert-Beer定律：当一束平行单色光垂直地通过均匀溶液时，被测物质溶液的吸光度与溶液浓度及厚度的乘积成正比。

表达式：A=Kcl（A：吸光度K：比例常数l：液层厚度）

摩尔吸光系数（ε）：物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，光程为1cm时的吸光度值，用ε或EM表示。ε越大，表明该溶液吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。

1.3 什么是诊断试剂？如何利用UV鉴定黄酮类化合物的结构类型，黄酮UV吸收的A带和B带是怎么回事？

大多数黄酮类化合物在甲醇中的紫外吸收光谱由两个主要吸收带组成。出现在300～400nm之间的吸收带称为带Ⅰ，出现在240～280nm之间的吸收带称为带Ⅱ。不同类型的黄酮化合物的带Ⅰ或带Ⅱ的峰位、峰形和吸收强度不同，因此从紫外光谱可以推测黄酮类化合物的结构类型。

当向黄酮类化合物的甲醇（或乙醇）溶液中分别加入甲醇钠（NaOMe）、乙酸钠（NaOAc）、乙酸钠-硼酸（NaOAc-H3BO3）、三氯化铝或三氯化铝-盐酸（AlCl3/HCl）试剂能使黄酮的酚羟基离解或形成络合物等，导致光谱发生变化。据此变化可以判断各类化合物的结构，这些试剂对结构具有诊断意义，称为诊断试剂。

1.4.HPLC-DAD与普通UV在功能上有何区别？

HPLC-DAD:高效液相色谱一二极管阵列检测器

光二极管阵列检测器(ptoto-diode-array detector detector，PDAD)是20世纪80年代发展起来的一种新型紫外吸收检测器，它与普通紫外吸收检测器的区别在于进入流通池的不再是单色光，获得的检测信号不是在单一波长上的，而是在全部紫外光波长上的色谱信号。因此它不仅能定量检测，还可提供组分的光谱信息。

1.5.你能列举紫外吸收光谱在有机化合物定量分析和结构鉴定中应用实例吗？

1 定性分析

利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物，其主要依据是化合物的特征吸收特征。如吸收曲线的形状、吸收峰数目以及各吸收峰波长及摩尔吸收系数。用紫外光谱进行定性鉴定的化合物必须是纯净的，并按正确的操作方法用紫外分光光度计绘出吸收曲线，然后根据该化合物的吸收特征作出初步判断。

如果化合物的紫外光谱在220-400nm范围内没有吸收带，则可以判断该化合物可能是饱和的直链烃、脂环烃、或其它饱和的脂肪族化合物或只含一个双键的烯烃等。如果化合物只在270-350nm有弱的吸收带，则该化合物必含有n电子的简单非共轭发色基团，如羰基、硝基等。如果化合物在210-250nm范围有强的吸收带，且ε＞104，这是K吸收带的特征，则表明该化合物可能是含有共轭双键的化合物。如果吸收带出现在260-300nm范围内，则表明该化合物存在3个或3个以上共轭双键，如吸收带进入可见光区，则表明该化合物是长共轭发色基团的化合物或是稠环化合物。如果化合物在250-300nm范围内有中等强度吸收带，ε在103-104范围内，这是B吸收带的特征，因此表明该化合物可能含有苯环。

2 定量分析

紫外可见光谱擅长与定量分析。紫外分光光度法就是基于紫外可见吸收光谱的应用。紫外光谱在化合物含量测量方面的应用比其在化合物定性分析测定方面具有更大的优越性，方法的灵敏度高，准确性和重现性都很好，应用非常广泛。只要对金紫外光有吸收或可能吸收的化合物，均可用紫外可见分光光度法测定。

仅药物分析来说，利用紫外吸收光谱进行定量分析的例子很多，例如一些国家已将数百种药物的紫外系吸收光谱的最大吸收波长和吸收系数载入药典。

紫外分光光度法可方便的用量来直接测定混合物某些组分的含量，如环己烷中的苯，四氯化碳中的二硫化碳，鱼肝油中的维生素A等。

第二章红外吸收光谱(IR)

2.1 多原子分子有哪些振动形式？它与红外光谱（IR）峰有什么关系？

一、分子的基本振动有下列五种：

（1）伸缩振动（υ）

原子沿着键的方向往复运动，伸缩振动有对称和反对称两种：

伸缩振动只改变键长，而不改变键角大小。

（2）弯曲振动（δ）

也称变形、变角或剪式振动。弯曲振动在平面上运动，不改变键长而改变角的大小。

（3）横振动（ρ）：平面摇摆运动，键角不发生变化

（4）非平面摇摆振动（w）

（5）扭振动（J）：非平面卷曲摇摆振动

二、与红外光谱（IR）峰的关系

红外光谱吸收带的位置、相对强度和形状是定性与定量分析的依据。

谱带的位置所在，可作为指示一定基团存在的依据。某一基团的特征频率又取决于原子的质量、化学键的力常数以及原子的几何排列。原子质量越小，伸缩振动频率愈高；反之，伸缩振动频率愈低。如：

υC－H 2800～3100 cm－1

υC－C 1000 cm－1

υC－Cl 635～750 cm－1

υC－I 500 cm－1

对于C－C、C＝C、C≡C键，原子量虽相同，但化学键强度不同。化学键愈强，其力常数愈大，振动能级间距愈大，分子从基态跃迁到第一激发态所需能量亦愈大，振动频率愈高，吸收峰往高波数递增：

化学键强度：C－C ＜C＝C ＜C≡C

力常数：kC－C ＜kC＝C ＜kC≡C

吸收峰位置：1000 1640～1660 2000～2300

2.2 何谓IR的特征区与指纹区？

按吸收峰的来源，可以将2.5~25μm的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7μm）以及指纹区（7.7~16.7μm）两个区域。

其中特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。

指纹区的情况不同，该区峰多而复杂，没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N 和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。这种情况就像每个人都有不同的指纹一样，因而称为指纹区。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。

2.3 IR吸收频率与官能团是如何对应的

（1）X－H伸缩振动区（X＝O、N、C、S、P等）：3600～2500 cm－1

（2）叁键和叠集双键（C≡X，X＝C或N）：2400～2100 cm－1

（3）双键伸缩振动范围（C＝X，X＝C、N或O）：1900～1580 cm－1

（4）骨架振动及指纹区：1500～400 cm－1

2.4 各主要有机化合物类型（烯炔苯酚、醛酮酸酯、苯丙素类、黄酮类、蒽醌类等）的IR 有何特征？

第一峰区（4000－2500cm-1）

X－H 伸缩振动吸收范围。X代表O、N、C、S，对应醇、酚、羧酸、胺、亚胺、炔烃、烯烃、芳烃及饱和烃类的O－H、N－H、C－H 伸缩振动。

1. O－H

醇与酚：游离态：3640～3610cm-1，峰形尖锐。

缔合态：3300cm-1附近，峰形宽而钝

羧酸：3300～2500cm-1，中心约3000cm-1,谱带宽

2 . N－H

胺类：游离——3500～3300cm-1

缔合——吸收位置降低约100cm-1

伯胺：3500，3400cm-1，（吸收强度比羟基弱）

仲胺：3400cm-1（吸收峰比羟基要尖锐）

叔胺：无吸收

酰胺：伯酰胺：3350，3150cm-1 附近出现双峰

仲酰胺：3200cm-1 附近出现一条谱带

叔酰胺：无吸收

3. C－H

烃类：3300～2700 cm-1范围，3000 cm-1是分界线。

饱和碳（三键、双键及苯环）＞3000 cm-1

饱和碳（除三元环外）＜3000 cm-1

炔烃：～3300 cm-1，峰很尖锐

烯烃、芳烃：3100～3000 cm-1

饱和烃基：3000～2700 cm-1，两个峰

－CH3：vas～2960（s）、vs～2870 cm-1（m）

－CH2－：vas～2925（s）、vs～2850 cm-1（s）

＞CH－：～2890 cm-1

醛基：2850～2720 cm-1，两个吸收峰

C-H伸缩振动与C-H弯曲振动（约1390cm-1）倍频产生Fermi共振。

巯基：2600～2500 cm-1，谱带尖锐，容易识别

第二峰区（2500－2000 cm-1）

叁键（C≡C、C≡N ）累积双键（C＝C ＝C＜、N＝C＝O等）谱带为中等强度吸收或弱吸收。干扰少，容易识别。

C≡C ：2280～2100cm-1

乙炔及全对称双取代炔在红外光谱中观测不到。

C≡N：2250～2240cm-1，谱带较C≡C 强。

C≡N 与苯环或双键共轭，向低波数移动20～30cm-1

第三峰区（2000－1500cm-1）

双键的伸缩振动区(C＝O、C＝C、C＝N、N＝O) N－H弯曲振动

1. C＝O 1900～1650cm-1，峰尖锐，强吸收峰。

变化规律：

酰卤：吸收位于最高波数端，特征，无干扰。

酸酐：两个羰基振动偶合产生双峰，波长位移60～80 cm-1。

酯：脂肪酯：～1735 cm-1

不饱和酸酯或苯甲酸酯－－低波数位移约20 cm-1

羧酸：～1720 cm-1 若在3000 cm-1出现强、宽吸收，可确认羧基存在。

醛：在2850～2720 cm-1 有m 或w 吸收，出现1～2条谱带，结合此峰，可判断醛基存在。

酮：唯一的特征吸收带

酰胺：1690～1630 cm-1 ，缔合态约1650 cm-1 常出现3个特征带：酰胺Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ带伯酰胺：～1690 cm-1(Ⅰ) , 1640 cm-1(Ⅱ氢键缔合)

仲酰胺：～1680 cm-1(Ⅰ), 1530 cm-1(Ⅱ，N-H弯曲)，1260 cm-1 （Ⅲ，C-N伸缩）叔酰胺：～1650 cm-1

2. C＝C 1670~1600 cm-1 ，强度中等或较低

烯烃：1680～1610 cm-1

芳环骨架振动：﹝苯环、吡啶环及其它芳环﹞1650~1450 cm-1 范围

苯：～1600，1580，1500，1450 cm-1

吡啶：～1600，1570，1500，1435 cm-1

呋喃：～1600，1500，1400 cm-1

喹啉：～1620，1596，1571，1470 cm-1

硝基、亚硝基化合物：强吸收

脂肪族：vas 1580～1540 cm-1，vs 1380～1340 cm-1

芳香族：vas 1550～1500 cm-1，vs 1360～1290 cm-1

亚硝基：1600～1500 cm-1

胺类化合物：－NH2位于1640～1560 cm-1，s 或m 吸收带（弯曲振动）。

第四峰区: 指纹区（1500～600 cm-1）

X－C（X≠H）键的伸缩振动及各类弯曲振动

1. C－H 弯曲振动

烷烃：

－CH3 δas约1450 cm-1、δs1380 cm-1

－CH(CH3)2 1380 cm-1、1370 cm-1（振动偶合）

－C(CH3)3 1390 cm-1、1370cm-1 （振动偶合）

＞CH－1340 cm-1 （不特征）

烯烃：

面内：1420～1300 cm-1，不特征

面外：1000～670 cm-1，容易识别，可用于判断取代情况。

芳环：

面内：1250～950 cm-1范围，应用价值小

面外：910～650 cm-1，可判断取代基的相对位置

苯：910～670 cm-1

一取代：770～730 cm-1，710～690 cm-1

二取代：邻：770～735 cm-1

对：860～800 cm-1

间：900～800 cm-1，810～750 cm-1，725～680 cm-1

2. C－O 伸缩振动1300～1000 cm-1

醇、酚：1250～1000 cm-1，强吸收带

酚：～1200 cm-1

伯醇：1050 cm-1

仲醇：1100 cm-1

叔醇：1150 cm-1

醚：C－O－C 伸缩振动位于1250～1050 cm-1 ，确定醚类存在的唯一谱带

酯：C－O－C 伸缩振动，1300～1050 cm-1 ，2 条谱带，强吸收

酸酐：C－O－C 伸缩振动，1300～1050 cm-1 ，强而宽

2.5 试举例说明IR在有机结构研究中有何应用价值？

对有机化合物的定性鉴定，红外光谱法是最为方便的方法之一。在有机物的红外光谱上，不管是位置异构体，还是几何异构体，每种化合物都有其特定的吸收谱带。若两个样品的红外光谱完全相同，可以判断它们是同一物质。但对于某些大分子量的物质，因谱带数目不多，而且谱带性状较钝，特征性较差则是例外。

第三章 质谱 MS

3.1 质谱仪是如何构成的？什么是离子源？什么是质量分析器？什么是离子阱质谱；什么是四级杆质谱；二者有何区别？

质谱仪一般由六部分组成：

进样系统；样品的离子化系统；各种离子的分离系统；离子质荷比的确认、丰度的放大和检测系统；记录和数据处理部分；真空系统。

离子源：是使中性原子或分子电离，并从中引出离子束流的装置。作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。

质量分析器：质谱仪的重要组成部件，位于离子源和检测器之间，依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z 的大小分开。

离子阱质谱：离子阱分析器它是由环行电极和上、下两个端盖电极构成的三维四极场。原理：将离子储存在阱里，然后改变电场按不同质荷比将离子推出阱外进行检测。

四极杆质谱：四级杆质量分离器是由四根两两相对的电极组成。在四根两两相对的电极上分别施加变化的直流电压和高频交变电场，在二者的相互作用下，由加速电压加速发射出的离子，在四级杆中产生特定的振荡轨道。在一定的直流电压和高频交变电场的作用下，只有某一特定的离子才会产生和谐的振荡，顺利通过四级杆，被四级杆后的检测器所接受和记录。通过不断地改变直流电压和高频交变电场的频率，不同质量的离子依次产生和谐振荡，依次通过四级杆进入检测器被检测和记录，从而完成质量的分离。

离子阱质谱和四级杆质谱的不同之处：

离子阱质量分离器同四级杆质量分离器十分相似，也是利用高频交变电场使离子产生振荡。不同的是，离子在四级杆中振荡的同时沿四级杆向前运动，只有和谐振荡的离子才能穿越四级杆。而在离子阱中和谐振荡的离子则被陷在离子阱，被发射出来进入检测器。通过不断地改变高频交变电场，不同质量的离子依次产生不和谐的振荡，从而完成对离子的质量分离和确认。

3.2 什么是GC- EI/MS ？什么是HPLC-ESI-MS/MS ？什么是HRMS ，它是如何确定分子式的？什么是ELSD/MS ？什么是FAB/MS? 什么是UPLC-TOF/MS? 它们分别有什么用？ GC- EI/MS ：气相色谱-电子轰击质谱

HPLC-ESI-MS/MS ：高效液相色谱-电喷雾离子质谱仪

HRMS ：高分辨率质谱

质谱分子量都是用同位素质量计算得到的。高分辨的最高强度峰是用组成该分子的所有原子在天然界中丰度最高的同位素的质量加和得到的，对有多个同位素的原子，同一个分子碎片就有可能出现多个质谱峰。

ELSD/MS ：蒸发光散射检测质谱

洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drift tube)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴进入散射池，光束穿过散射池时被散射，散射光被光电管接收形成电信号，电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。

FAB/MS：快原子轰击质谱

在FAB质谱中，测得的主要是各种偶电子离子以及它们与底物分子复合而形成的复合离子，如（M+H）+、（M+H+G0）+(G0代表中性甘油分子)等等、根据复合离子的质量即可求出分子量。

UPLC-TOF/MS：超高效液相色谱-电离飞行时间质谱

TOF的原理是离子在电场作用下加速飞过飞行管道，根据到达检测器的飞行时间不同而被检测即测定离子的质荷比（M/Z）与离子的飞行时间成正比，检测离子。

3.3 什么是分子离子（峰）、什么是同位素离子（峰）、什么是碎片离子（峰）、什么是亚稳离子（峰）、什么是基峰？什么是m/z? 什么是丰度？

分子离子（峰）：最大丰度的同位素（或轻同位素）原子组成的分子在质谱反应条件下电离失去一个电子而形成的离子称为分子离子，用M+表示。在质谱图中分子离子所呈现的峰称为分子离子峰。

同位素离子（峰）：在质谱中有重同位素组成，比分子离子或碎片离子的质量高1、2、3、4….等质量单位的离子称为同位素离子，由它形成的峰称为同位素峰。用（M+1）、（M+2）….等表示。同位素峰主要用于测定分子式。

碎片离子（峰）：由分子离子在质谱仪中碎裂所产生的所有离子统称为碎片离子。由它形成的峰称为碎片离子峰。

亚稳离子（峰）：某些离子脱离离子化室后，在加速过程中进入磁场之前发生开裂，丢失中性碎片而形成通常不是整数的低质量、低丰度的离子称为亚稳离子峰，由它形成的低丰度、高斯型或平顶型跨2-5质量单位的峰称为亚稳离子峰。它主要用于阐明有机质谱反应的裂解反应。

基峰：质谱图中表现为最高丰度离子的峰，计算各峰相对丰度时，常以基峰为100。

m/z：质荷比，指带电粒子的质量与所带电荷之比值。是质谱分析中的一个重要参数，不同m/z值的粒子在一定的加速电压V和一定磁场强度E下，所形成的一个弧形轨迹的半径r 与m/z成正比。

丰度：元素丰度即元素的相对含量，是在证认的基础上根据谱线相对强度或轮廓推算出来的。丰度的大小一般以百分数表示，人造同位素的丰度为零。

3.4 什么是α裂解？什么是β裂解？什么是麦氏重排？什么是RDA裂解？

α裂解与β裂解：如果以官能团为基点，与官能团相邻的碳则称为α，官能团与α碳之间的化学键的断裂叫α裂解。α碳与β碳之间的化学键的断裂叫β裂解。

麦氏重排：具有不饱和官能团C=X（X为O、S、N、C等）及其γ-H原子结构的化合物，γ-H原子可以通过六元环空间排列的过渡态，向缺电子（C=X+ ）的部位转移，发生γ-H 的断裂，同时伴随C=X的β键断裂（属于均裂），这种断裂称为McLafferty重排，简称麦氏重排。

RDA裂解：逆狄尔斯-阿德尔反应是双烯反应，即由一种烯烃加成到另一种共轭烯烃的1,4-位上生成环己烯及其衍生物。

3.5 常见有机化合物的质谱图（烯炔苯酚、醛酮酸酯、苯丙素类、黄酮类、蒽醌类等）有何

特点？

（1）烯烃

1）由于双键的引入，分子离子峰增强。

2）相差14的一簇峰，（41＋14 n）41、55、69、83…。

3）断裂方式有β断裂；γ-H、六元环、麦氏重排。

4）环烯烃及其衍生物发生RDA 反应。

（2）酚（或芳醇）

1）分子离子峰很强。苯酚的分子离子峰为基峰。

2）M－1 峰。苯酚很弱，甲酚和苯甲醇的很强。

3）酚、苄醇最主要的特征峰：M－28 （－CO）M－29（－CHO）

（3）醛

脂肪醛：1）分子离子峰明显。

2）α裂解生成(M－1) (－H. )，( M－29) (－CHO)和强的m/z 29（HCO+）的离子峰；同时伴随有m/z 43、57、71…烃类的特征碎片峰。

3）γ-氢重排，生成m/z 44（44＋14n）的峰。

芳醛：1）分子离子峰很强。

2）M－1 峰很明显。

（4）酮

1）酮类化合物分子离子峰较强。

2）α裂解（优先失去大基团）烷系列：29＋14 n

3) γ-氢重排酮的特征峰m/z 58 或58＋14 n

（5）羧酸类

脂肪酸：1）分子离子峰很弱。

2）α裂解出现(M－17) (OH)，(M－45) (COOH)，m/z 45 的峰及烃类系列碎片峰。

3）γ-氢重排羧酸特征离子峰m/z 60 （60＋14 n ）

4）含氧的碎片峰（45、59、73…）

芳酸：1）分子离子峰较强。

2）邻位取代羧酸会有M－18（－H2O）峰。

（6）酯类化合物

1）分子离子纷纷较弱，但可以看到。

2）α裂解，强峰

（M－OR）的峰，判断酯的类型；（31＋14 n ）

（M－R）的峰，29＋14 n；59＋14 n

3）麦氏重排，产生的峰：74＋14 n

4）乙酯以上的酯可以发生双氢重排，生成的峰：61＋14 n

3.6 如何解析GC-EI/MS 和HPLC-ESI/MS谱图

第四章核磁共振波谱NMR

4.1 什么是1D NMR，2 D NMR，1H NMR ，13C NMR ，HSQC，HMBC，NOESY，1H-1H COSY，TOCSY?

1D NMR：一维核磁共振谱

2 D NMR: 二维核磁共振谱

1H NMR: 氢谱

13C NMR:碳谱

HSQC: 异核单量子相干谱，近程碳氢相关,一般用于测定C-H直接相关谱

HMBC: 多键碳氢关系谱,远程碳氢相关，C-H远程相关关系

NOESY：二维NOE增强谱，检测空间上相近的氢原子的识别

1H-1H COSY ：H-H 二维相关谱, 化学键上相邻氢原子的识别

TOCSY: 全相关谱, 结构片断的识别

4.2 什么是化学位移？影响化学位移的因素有哪些？如何通过化学位移确定基团的结构？化学位移：由于分子中各组质子所在的化学环境不同，而在不同的磁场产生共振吸收的现象称为化学位移。实际工作中多将待测氢核共振峰所在位置（以磁场强度或相应的共振频率表示）与某基准物氢核磁共振峰所在位置进行比较，求其相对距离，称之为化学位移（δ）。影响氢核化学位移的因素：

（1）电负性对化学位移的影响

已知化学位移（δ）受电子屏蔽效应的影响，而电子屏蔽效应的强弱则取决于氢核外围的电子云密度，后者又受与氢核相连的原子或原子团的电负性强弱的影响。

（2）磁的各向异性效应对化学位移的影响

化学键尤其π键，因电子的流动将产生一个小的诱导磁场，并通过空间影响到邻近的氢核。在电子云分布不是球形对称时，这种影响在化学键周围也是不对称的，有的地方与外加磁场方向一致，将增强外加磁场，并使该处氢核共振峰向低磁场方向位移（负屏蔽效应），故化学位移（δ）增大；有的地方则与外加磁场方向相反，将会削弱外加磁场，并使该处氢核共振峰移向高场（正屏蔽效应），故化学位移减小，这种效应叫做磁的各向异性效应。

（3）氢核交换对化学位移的影响

有些酸性氢核，如与O、N、S相连的活泼氢（-OH，-COOH，-NH2、-SH等），彼此之间可以发生如下的氢核交换过程：ROH(a)+R’OH(b)→ROH(b)+R’OH(a)交换过程的进行与否及速度快慢对氢核吸收峰的化学位移及峰的形状都有很大的影响。

（4）氢键缔合对化学位移的影响

氢键缔合的氢核与不呈氢键缔合时比较，其电子屏蔽作用减小，吸收峰将移向低场，δ值将增大。分子间氢键的形成及缔合程度取决于试样浓度、溶剂性能等。显然，试剂浓度越高，则分子间氢键缔合程度越大，δ值也越大。而当试样用惰性溶剂稀释时，则因分子间氢键缔合程度的降低，吸收峰将相应向高场方向位移，故δ值将不断减小。

4.3 什么是偶合与裂分，什么是n+1规则？什么是偶合常数？偶合常数如何计算？偶合常数大小与分子结构间有何对应关系？

自旋偶合：相邻C上不等价H，各自自旋磁矩对对方产生的影响，称为自旋偶合作用。

自旋裂分：由于自旋偶合作用，导致的共振吸收信号的列分，称为自旋裂分。

n+1规则：某组环境完全相等的n个核（I=1/2），在B0中共产生n+种局部磁场，使与其发生耦合的核裂分为n+1重峰。

偶合常数：在一组裂峰中，峰与峰之间的距离或裂距称为偶合常数，用J表示，单位是Hz。简单的耦合常数的计算：将确定两个化学位移值相减，然后乘以相应的核磁仪器频率

4.4 什么是磁等价？什么是自旋系统？什么是ABX系统？

磁等价：若化合物中两个相同原子核所在的化学环境相同，且它们对任意的另外一核的耦合常数亦相同（数值和符号），则两原子为磁等价的。

自旋系统：相互偶合的核构成一自旋系统，不与系统外的核偶合。

ABX系统：是三旋系统中常见的二级谱。ABX系统最多出现14条峰，AB:8条峰，X：4条峰，两条综合峰（强度较弱，难观察到）。AB部分的8条峰相互交错，不易归属，裂距不等于偶合常数。

第五章波谱综合解析与立体构型问题

5.1 有机化合物结构分析一般包括哪些步骤？

（1）分子式的确定（2）计算不饱度UU （3）找出结构单元（4）计算剩余结构或元素（5）由构建单元搭建分子结构式（6）核对图谱，推导出正确的结构并验证。

5.2 什么是不饱和度，什么是旋光度，如何计算/测量？

不饱和度：称缺氢指数或者环加双键指数，是有机物分子不饱和程度的量化标志，用希腊字母Ω表示。

不饱和度的计算：

1）从有机物分子结构计算不饱和度的方法

根据有机物分子结构计算，Ω=双键数+三键数×2+环数

如苯：Ω=3+0×2+1=4 即苯可看成三个双键和一个环的结构形式。

补充理解说明：

单键对不饱和度不产生影响，因此烷烃的不饱和度是0（所有原子均已饱和）。

一个双键（烯烃、亚胺、羰基化合物等）贡献1个不饱和度。

一个三键（炔烃、腈等）贡献2个不饱和度。

一个环（如环烷烃）贡献1个不饱和度。环烯烃贡献2个不饱和度。

一个苯环贡献4个不饱和度。

一个碳氧双键贡献1个不饱和度。

一个-NO2贡献1个不饱和度。

例子：丙烯的不饱和度为1，乙炔的不饱和度为2，环己酮的不饱和度也为2。

2）从分子式计算不饱和度的方法

第一种方法为通用公式：Ω=1+1/2∑Ni(Vi-2)

其中，Vi 代表某元素的化合价，Ni代表该种元素原子的数目，∑代表总和。这种方法适用于复杂的化合物。

第二种方法为只含碳、氢、氧、氮以及单价卤素的计算公式：Ω=C+1－(H－N)/2其中，C代表碳原子的数目，H代表氢和卤素原子的总数，N代表氮原子的数目，氧和其他二价原子对不饱和度计算没有贡献，故不需要考虑氧原子数。这种方法只适用于含碳、氢、单价卤素、氮和氧的化合物。

第三种方法简化为只含有碳C和氢H或者氧的化合物的计算公式：Ω =(2C+2－H)/2 C和H 分别是碳原子和氢原子的数目。这种方法适用于只含碳和氢或者氧的化合物。补充理解说明：

（1）若有机物为含氧化合物，因为氧为二价，C=O与CH2“等效”，所以在进行不饱和度计算时可不考虑氧原子。

如CH2=CH2（乙烯）、CH3CHO（乙醛）、CH3COOH（乙酸）的不饱和度Ω为1。

（2）有机物分子中的卤素原子取代基，可视作氢原子计算不饱和度Ω。

如：C2H3Cl的Ω为1，其他基团如-NH2、-SO3H等都视为氢原子。

（3）碳的同素异形体，可将其视作氢原子数为0的烃。

如C60（足球烯，或者富勒烯，Buckminster fullerene)

（4）烷烃和烷基的不饱和度Ω=0如CH4（甲烷）

（5）有机物分子中含有N、P等三价原子时，每增加1个三价原子，则等效为减少1个氢原子。如，CH3NH2（氨基甲烷）的不饱和度Ω=0。

（6）C=C 碳碳双键的不饱和度Ω=1；碳碳叁键的不饱和度Ω=2。

（7）立体封闭有机物分子（多面体或笼状结构）不饱和度的计算，其成环的不饱和度比面数少数1。如立方烷面数为6，其不饱和度Ω=6－1=5

（8）对于烃的含氧衍生物（C n H m O z），由于氢原子的最大值也是2n+2（如饱和一元醇

C n H2n+2O），所以其不饱和度也为零，依此类推，饱和一元醛（C n H2n O），饱和一元羧酸（C n H2n O2），由于含有一个碳氧双键而比同碳数的饱和一元醇减少了2个氢原子，也可视为其不饱和度Ω=1。这样，对于一个有机物分子——烃或烃的含氢衍生物，只要知道了其不饱和度，就能推断出其可能的结构。即有下列关系：

若Ω=0，说明有机分子呈饱和链状，分子中的碳氢原子以C n H2n+2（此为饱和烃分子式通式）关系存在。

若Ω=1，说明有机分子中含有一个双键或一个环。

若Ω=2，说明有机分子中含有两个双键或一个三键或一个双键一个环或两个环。

若Ω≥4，说明有机分子中可能含有苯环（C6H6）。

旋光度：又称旋光率，比旋光度，即比旋光度[a]表示，当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转(按顺时针方向转动称为右旋，用“+”表示；按逆时针方向转动称为左旋，用“-”表示)。

旋光度的测定

旋光仪是用来测定光学活性物质旋光能力大小和方向的仪器。光学活性物质可以旋转偏振光平面，其大小和方向除了与该物质结构有关外，还与测定时的温度、所用光的波长、溶液的浓度和溶剂、旋光管的长度等有关。一般单色光源用钠光灯，波长为589nm，以D表示。规定以每毫升溶液所含溶质的克数作为质量浓度的单位。由旋光仪测得旋光角度后，可以下式计算旋光度：α为用旋光仪测得的旋光度；c为溶液的质量浓度(g/ml)；l为旋光管的长度/dm；t为测定时温度(℃)，λ为测定所用光波波长(钠光以D表示)。光活性物质为液体时，则以密度ρ(g/ml)代替c，即若以100ml溶液含溶质的克数，则，如果糖的水溶液，溶液浓度为5g/100ml，在1dm旋光管中测得旋光角度为-4.64°，则：书写旋光度时，除注明温度，光波波长外，在数据后的括号内，注明其质量百分浓度和配制溶液用的溶剂。

5.3 什么是CD、ORD、X-ray，它们在化合物结构鉴定中起什么作用？

CD：圆二色谱主要用于测定蛋白质的立体结构圆二色性(circular dichroism, CD) 对R和L两种圆偏振光吸收程度不同的现象。这种吸收程度的不同与波长的关系称圆二色谱，是一种测定分子不对称结构的光谱法。在分子生物学领域中主要用于测定蛋白质的立体结构，也可用来测定核酸和多糖的立体结构。

ORD：旋光光谱许多有机化合物具有光学活性，能使偏振光的偏振平面发生旋转，这种现象称为旋光。化合物的旋光度和光的波长有关，亦即一个化合物的比旋度随着波长而改变。测定在紫外及可见光（200-700nm）内的旋光，然后将比旋度对波长作图，所得的谱线即旋光谱。

X-ray：单晶衍射确定晶体内部原子（分子、离子）的空间排布及结构对称性，测定原子间的键长、键角、电荷分布，探讨各种化合物的微观结构与宏观性能的关系。

体内药物分析题库

题目 A B C D 1 以下关于生物药剂学 的描述，正确的是 剂型因素是抱片剂、胶囊剂、丸 剂和溶液剂等药物的不同剂型 药物产品所产生的疗效主要与药物 本身的化学结构有关 药物效应包括药物的疗效、副 作用和毒性 改善难容性药物的溶出速 率主要是药剂学的研究内 容 2 生物药剂学的描述， 错误的是 生物药剂学与药理学和生物化 学有密切关系，但研究重点不同 药物动力学为生物药剂学提供了理 论基础和研究手段 由于生物体液中药物浓度通常 为微量或痕量，需要选择灵敏 度高，专属性强、重现性好的 分析手段和方法 从药物生物利用度的高低 就可以判断药物制剂在体 内是否有效 3 生物膜结构的性质描 述错误的是 流动性不对称性饱和性半透性 4 K+、单糖、氨基酸等 生命必须物质通过生 物膜的转运方式是 被动扩散膜孔转运主动转运促进扩散 5 红霉素的生物有效性 可因下述哪些因素而 明显增加 缓释片肠溶衣薄膜包衣片使用红霉素硬脂胺盐 6 不属于药物外排转运 器 P—糖蛋白多药耐药相关蛋白乳腺癌耐药蛋白有机离子转运器 7 不是主动转运的特点逆浓度梯度转运无结构特异性和部位特异性消耗能量需要载体参与 8 胞饮作用的特点有部位特异性需要载体不需要消耗机体能量逆浓度梯度转运 9 以下哪些药物不是 P-gp的底物 环孢素A 甲胺嘌呤地高辛诺氟沙星 10 药物的主要吸收部位 是 胃小肠大肠直肠 11 影响胃空速率的生理 因素不正确的是 胃内容物的粘度和渗透压精神因素食物的组成药物的理化性质 12 在溶出为限速过程吸 收中，溶解了的药物 立即被吸收，即为（） 状态 漏槽动态平衡饱和漏槽和饱和

13 为避免药物的首过效 应常不采用的给药途 径 舌下直肠经皮口服 14 淋巴系统对（）的吸 收起着重要作用 肠溶性药物解离型药物水溶性药物小分子药物 15 正确的是 不同的厂家生产的同一剂型或 者同一厂家生产的不同批号的 产品之间，不可能产生不同的治 疗效果 对难溶性药物进行微粉化或制成固 体分散物，可以增加其溶解度或体 内吸收 药物的晶型对药物的溶解度有 影响，但是对生物利用度没有 影响 只要是同一药物，给药途 径和剂型不同时，其产生 的血药浓度一定相同 16 被动扩散吸收具有以 下特征 需要存在浓度差存在竞争性抑制现象需要载体需要消耗能量 17 主动转运吸收具有以 下特征 需要存在浓度差脂溶性大的药物吸收快不需要载体存在饱和现象 18 胆汁中的胆盐一般能 增加难溶性药物的吸 收，因为其具有 表面活性作用重吸收作用胃空作用首过效应 19 直接关系到药物的脂 溶性，影响药物穿透 生物膜的药物的理化 性质是 pKa pH 油/水分布系数晶型 20 以下不属于药物通过 细胞膜被吸收的机理 的是 被动扩散微绒毛吸收载体转运离子对转运 21 不属于细胞膜主要组 成成分的是 脂肪多糖氨基酸蛋白质 22 通常胃液的pH值为1-2 1-3.5 4-5.7 7.6-8.2 23 以下说法不正确的是药物的生物活性在很大程度上 受药物的理化性质和给药剂型 的影响 同一药物相同的给药途径而剂型不 同，有时会产生截然不同的血药浓 度 生物药剂学实验测得的指标是 判断某药在临床上有效或无效 的最终指标，是唯一的指标 生物药剂学的研究必须要 以药理实验为基础，其研 究范畴不能代替其它医药 学科

药物分析期末试题

药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？

参考答案 一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效 三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。 建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 第三章药物的杂质检查

病理生理学试题 及答案交

15级护理《病理生理学》期末考试试题 注意事项： １．请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、专业、学号。 ２．在试题后答题，写在其它处无效。 一、名词解释（每题4分，共20分）： 1.内生致热原： 2.代谢综合征： 3.发绀: 4.应激: 5.弥散性血管内凝血: 二、填空题：（每空1分，共20分） 1.发热是致热原的作用使体温调节中枢的___________而引起的___________体温升高。 2.低渗性脱水的特点是失Na+___________失水，伴有细胞外液量___________。 3.烧伤性休克的发生早期与___________和___________有关，晚期可继发___________发展为败血症休克。 4.等渗性脱水时，未经及时处理，可转变为___________性脱水，如只给病人补水而未补盐，则可转变为___________性脱水。 5.右心衰主要引起___________水肿，其典型表现是___________水肿。 6.内生致热原的效应部位是___________，它的作用使___________上移。 7.等压点是指___________与 ___________相等。 8.呼吸衰竭可引起右心___________即导致___________心脏病。 9.休克Ⅰ期，液体是从___________进入___________。休克Ⅱ期，液体从___________进入__________。 三、单项选择（20分，每题1分） 1.组织间液和血浆所含溶质的主要差别是 A、Na+ B、K+ C、有机酸 D、蛋白质 2.对高渗性脱水的描述，下列哪一项不正确? A、高热患者易于发生 B、口渴明显 C、脱水早期往往血压降低 D、尿少、尿比重高 3.某患者做消化道手术后，禁食三天，仅静脉输入大量5%葡萄糖液，此患者最容易发生的电解质紊乱是 A、低血钠 B、低血钙 C、低血磷 D、低血钾 4.下列哪项不是组织间液体积聚的发生机制? A、毛细血管内压增加 B、血浆胶体渗透压升高 C、组织间液胶体渗透压升高 D、微血管壁通透性升高 5.高钙血症患者出现低镁血症的机制是 A、影响食欲使镁摄入减少 B、镁向细胞内转移 C、镁吸收障碍 D、镁随尿排出增多 6.血液性缺氧的血氧指标的特殊变化是 A、动脉血氧分压正常 B、动脉血氧含量下降 C、动脉血氧饱和度正常 D、动脉血氧容量降低 7.急性低张性缺氧时机体最重要的代偿反应是 A、心率加快 B、心肌收缩性增强 C、肺通气量增加 D、脑血流量增加

病理生理学机制总结

一、水电解质紊乱 （一）无机电解质主要功能： 1、维持体液的渗透压平衡和酸碱平衡 2、维持神经、肌肉、心肌细胞的静息电位，并参与其动作电位的形成 3、参与新陈代谢和生理功能活动 4、构成组织成分 （二）ANP释放入血后，将主要从四个方面影响水钠代谢： 1、减少肾素的分泌 2、抑制醛固酮的分泌 3、对抗血管紧张素的缩血管效应 4、拮抗醛固酮的滞钠离子总用 （三）低容量性低钠血症特点是失钠多于失水，血清钠离子浓度小于130mmol/L血浆渗透压小于280mmol/L，伴有细胞外液量的减少。也可称为低渗性脱水。 原因和机制： 1、经肾丢失 ①长期连续使用高效利尿药，如速尿、利尿酸、噻嗪类等，这些利尿剂能抑制髓袢升支对钠离子的重吸收 ②肾上腺皮质功能不全：由于醛固酮分泌不足，肾小管对钠的重吸收减少。 ③肾实质性疾病 ④肾小管酸中毒 2、肾外丢失 ①经消化道失液 ②液体在第三间隙积聚 ③经皮肤丢失。对机体的影响： 1、细胞外液减少，易发生休克 2、血浆渗透压降低，无口渴感，饮水减少，故机体虽缺水，但却不思饮，难以自觉从口服补充液体，同时，由于血浆渗透压降低，抑制渗透压感受器，使ADH分泌减少，远曲小管和集合管对水的重要吸收液相应减少，导致多尿和低比重尿，但在晚期血容量显著降低时，ADH 释放增多，肾小管对水的重吸收增加，可出现少尿。 3、有明显的失水体征，由于血容量减少，组织间液向血管内转移，使组织间液减少更为明显，因而病人皮肤弹性减退，眼窝和婴幼儿囟门凹陷。 4、经肾失钠的低钠血症患者，尿钠含量增多，如果是肾外因素所致者，则因低血容量所致的肾血流量减少而激活肾素-血管紧张素-醛固酮系统，使肾小管对钠的重吸收增加，结果导致尿钠含量减少。 （四）高容量性低钠血症的特点是血钠下降，血清钠离子浓度＜130mmol/L，血浆渗透压＜280mmol/L，但体钠总量正常或增多，患者有水潴留使体液量明显增多，故又称之为水中毒。原因和机制：主要原因是由于过多的低渗性液体在体内潴留在成细胞内外液量都增多，引起重要器官功能严重障碍。 1、水的摄入过多 2、水排出减少，多见于急性肾功能衰竭，ADH 分泌过多，如恐惧、疼痛、失血、休克、外伤等

药物分析习题及答案

药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

病理生理学期末试题

一、A型题 ┌──────────────────────────┐ │ 每道题下面均Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ五个备选答案，答题时│ │ 只许从中选择一个最合适的答案，并在答题卡上将相应题│ │ 号的相应字母划一黑线，以示正确回答。（每题0.5分）│ └──────────────────────────┘ 1. 肥大心肌细胞的表面积相对不足的主要危害是： A.影响细胞的进一步增大 B.影响细胞的分裂成熟 C.影响细胞吸收营养物质 D.影响细胞氧供 E.影响细胞转运离子的能力 2. 下列指标中哪项能够反映左心室的后负荷变化 A.中心静脉压 B.平均主动脉压 C.肺动脉楔压 D.肺总阻力 E.左心室舒张末期压力 3. 急性心力衰竭时下列哪项代偿方式不可能发生过？ A.心率加快 B.心脏紧张源性扩张 C.交感神经兴奋 D.心肌肥大 E.血液重新分配 4. 低输出量性心衰时下列哪种变化不可能发生 A.外周血管阻力降低 B.心肌收缩力减弱 C.心室残余血量增多 D.循环时间延长 E.休息时心率加快 5. 心肌肥大不平衡生长的组织学特征是 A.毛细血管总数增多 B.毛细血管间距减少 C.闭合状态的毛细血管开放 D.单位重量心肌毛细血管数减少 E.以上都不是 6. 下列指标中哪一项能够反映右心室的前负荷变化 A.平均主动脉压 B.肺动脉楔压 C.右心室舒张末期压力 D.左心室舒张末期压力 E.心输出量 第2页 ---------------------------------------------------------------------------- 7. 下列哪种措施可减少肠内氨生成 A.利尿剂 B.给氧 C.酸灌肠 D.输液 E.补碱 8. 哪种措施可使血氨降低 A.慎用催眠、麻醉、镇静药 B.左旋多巴 C.高支链氨基酸溶液 D.胰岛素 E.新霉素 9. 氨中毒时，脑内能量产生减少的另一机制是 A.苹果酸穿梭系统障碍 B.脂肪酸氧化不全 C.酮体利用减少 D.磷酸肌酸分解减慢 E.糖酵解过程增强

病理生理学精华总结资料

病理生理学复习重点 名词解释: 1、水肿( edema) : 体液在组织间隙或体腔积聚过多, 称为水肿 2、代谢性碱中毒( metabolic alkalosis) : 由于血浆中NaHCO3 原发性增加, 继而引起H2CO3含量改变, 使NaHCO3/H2CO3＞20/1, 血浆pH升高的病理改变。 3、代谢性酸中毒( metabolic acidosis) : 由于血浆中NaHCO3 原发性减少, 继而引起H2CO3含量改变, 使NaHCO3/ H2CO3<20/1, 血浆PH值下降的病理过程。 4、呼吸性碱中毒( respiratory alkalosis) : 由于血浆中 H2CO3原发性减少, 使血浆NaHCO3/H2CO3增加, 血浆pH值升高的病理过程。 5、呼吸性酸中毒( respiratory acidosis) : 由于血浆中H2CO3 原发性增加, 使NaHCO3/H2降低, 血浆pH值下降的病理过程。 6、缺氧(hypoxia): 机体组织细胞得不到充分的氧或不能充分 利用氧, 发生的病理变化过程。 7、发热( fever) : 由于致热原的作用, 使体温调节中枢的调

定点上移, 而引起的调节性体温升高称为发热。 8、应激( stress) : 机体在受到各种因素刺激时, 所出现的非特异性全身反应称为应激。 9、弥散性血管内凝血( DIC) : 在某些致病因素作用下, 使体 内凝血系统激活, 从而引起微血管内发生纤维蛋白沉积和血小板凝集, 形成弥散性微血栓, 并继而引起凝血因子损耗、纤溶系统激活和多发性微血栓栓塞的综合病症。 10、休克( Shock) : 休克是生命重要器官的毛细血管灌流量急 剧减少, 所引起的组织代谢障碍和细胞受损的综合征。休克的临床表现: 表情淡漠、面色苍白、皮肤湿冷、脉搏细速、血压下降、尿量减少。 11、缺血-再灌注损伤 (Ischemia-reperfusion injury): 缺血 器官组织恢复再灌注后, 使缺血性损伤进一步加重的现象称为缺血——再灌注损伤 12、心力衰竭( heart failure) : 由于心肌的收缩和( 或) 舒 张功能障碍, 以致在静息或一般体力活动时,心脏不能输出足够量血液满足机体代谢需要的全身性病理过程称为心力衰竭。 13、呼吸衰竭(respiratory failure) : 任何原因所引起的肺

体内药物分析复习题(精品文档)_共9页

一、简述与常规药物分析相比，体内药物分析有哪些特点。 体内药物分析，是一门新兴学科，是药物分析的重要分支，也是现代药学的创新、延伸和发展。体内药物分析旨在通过各种分析手段，了解药物在体内的数量与质量变化，获得药物动力学的各种参数、药物在体内的生物转化、代谢方式和途径等信息。与常规药物分析相比，体内药物分析有以下特点： 1、干扰杂质多，样品一般需经过分离、净化才能进行分析。 2、样品量少（ng/ml-ug/ml），不易重新获得，在测定前需要浓缩、富集。 3、药物浓度低，对分析方法的灵敏度和专属性要求高。 4、要求较快提供结果（临床用药监护，中毒解救等） 5、要有可以进行复杂样品分析的设备如GC-MS、HPLC等。 6、工作量大，测定数据的处理和结果的阐明不太容易。 二、简述常用生物样本的种类及采集、储存方式。简述生物样品测定前除蛋白质的原因及常用方法。 1、血液 采集：待药物在血液中分布均匀后取样，从静脉采血。 制备：血浆(plasma)：全血+抗凝剂（肝素等）—离心—上清液（淡黄色）血清(serum)：全血静置一段时间—离心—上清液（淡黄色） 全血(whole blood)：全血 + 抗凝剂（肝素等）—混合 储存：采血后即使分离，不超过2h，分离后置于冰箱或冷冻柜中保存；若不予先分离，血凝后冰冻保存；短期4℃，长期-20℃。 2、尿液：尿中药物以原型、代谢物或缀合物形式存在。 采集：自然排尿，常用涂蜡的一次性纸杯或玻璃杯 制备：尿液加入适当的防腐剂于储尿瓶 储存：主要成分是水、尿素、盐类，易长细菌，短期可置4℃冷藏或加防腐剂，若保存时间长则需冷冻（-20℃）保存。

3、唾液 采集：漱口15min后，用插入漏斗的试管收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液采集时间至少10min 制备：唾液除去泡沫部分—放置分 层—离心—上清液。 制备：唾液出去泡沫部分—放置分层—离心—上清液 储存：4℃以下保存冷冻的样品测定时需解冻冷冻，最好一次性测定完毕，不要反复冷冻--解冻--冷冻--解冻，以免药物含量下降。 样品的贮存除了上述的冷冻贮存，还包括： 1、加稳定剂：酶抑制剂：NaF，四氢尿苷，三氯醋酸； 抗氧剂：维生素C 等 2、防腐剂、改变pH 值 尿样中可加入的防腐剂有：甲苯、氯仿等或加无机酸、碱等调节尿液pH 值。 除蛋白质的原因： 1、使结合型药物释放出来，以测定总浓度。 2、得到较“干净”的提取液，减少乳化。 3、消除对测定的干扰。 4、保护仪器，延长使用期限。 常用去蛋白质方法： 1、蛋白质沉淀法——生成不溶性盐或盐析和脱水作用。包括：加酸类、重金属盐、中性盐和能与水混溶的有机溶剂等，如：三氯乙酸、高氯酸、Cu2+、硫酸铵、甲醇、乙腈等。 2、组织酶消化法——蛋白水解酶，如胰蛋白酶、胃蛋白酶等。 三、简述体内药物分析方法的确证的内容。阐述定量限与检测限的 定义及区别、表示方法。 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了

药物分析问答题总结

一、药品检验工作得基本程序 药品检验工作得基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。 （一）取样 :要考虑取样得科学性、真实性与代表性。 1、 基本原则:均匀、合理 2、 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。 3、 取样量:设样品总件数为x 当x ≤3时,每件取样 当3＜x ≤300时,随机取样按1 +x 当x ﹥300时, 12随机取样按+x 取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。一次取得得样品至少可供3次检验用。 (二)检验:判断一个药物得质量就是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者得检验结果。 1、 性状 记述药品得外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状就是对药品得色泽与外表感官得规定; (2)溶解度; (3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值与酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品得纯度,就是评价药品质量得主要指标之一。构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别 用规定得试验方法来证明已知药物得真伪。 采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。 3. 检查 包括反映药品得安全性与有效性得试验方法与限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。 （1）安全性 用生物学方法检测药品中存在得某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 （2）有效性 检查与药物得疗效有关得,但在鉴别、纯度检查与含量测定中不能有效控制得项目。 （3）均一性 检查制剂得均匀程度,主要指制剂含量得均匀性,溶出度或释放度得均一性,装量差异及生物利用度得。 （4）纯度要求 药物得杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定 用规定得方法测定药物中有效成分得含量。 常用得含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。 用化学分析法与仪器分析法测定药物含量得方法,测定结果一般用含量百分率(%)表示。 效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物得含量,测定结果一般用效价(国际单位IU)来表示。 原料药,用“含量测定”得药品,其含量限度均用有效物质得重量百分数表示。

上海交通大学病理生理学期末试题

上海交通大学医学院基础医学院 二OO 年二OO 学年第一学期级年制医学专业 _病理生理学_课程学期末试题 考试日期 ______ 级___________专业____大班________小班姓名_________ 学号_______ 一、名词解释（每题1.5分《翻译0.5分，解释名词1分》，共9分） 1．Hypokalemia 2．Anion gap，AG 3．Edema 4．DIC 5．Exogenous cases HE 6．Death domain, DD 二、是非题（每题1分，共6分）（对用“+”；错用“-”表示） 1 1．大量丢失低渗液或纯水是引起高渗性脱水的基本原因之一。 2．p53基因突变可导致p21cip1转录丧失，使CDK2受抑制缺失，易导致肿瘤 的发生。 3．高排低阻型休克时，由于患者皮肤是温暖的，所以不存在组织细胞缺氧。 4．在多种不同原因作用下，凝血因子FⅫ激活是引起DIC发病的主要机制。 5．发生右心衰竭时，临床表现可出现夜间阵发性呼吸困难。 6．严重肝功能障碍时，体内胰高血糖素增加可导致大量AAA进入脑内引起 肝性脑病。 请把是非题答案填入下方括号内：

1（）；2（）；3（）；4（）；5（）；6（）。 三、填充题（每空格0.5分，共20分）※※答案写在每题下相应数号的空格内内 1．血管内外体液交换失平衡引起水肿的主要原因和机制，包括①；②； ③和④。 ①；②； ③；④。 2．根据缺氧的原因与血气变化特点，可把缺氧分为四种单纯性缺氧类型：①； ②；③；④。 ①；②； ③；④。 3．严重呕吐大量丢失胃液时，引起的酸碱平衡紊乱为①，其发生的最主要机制与②的大量丢失有关。 ①；②。 4．目前认为，EP可能通过三种途径：①，②，③作用于体 温调节中枢引起调定点升高，导致机体发热。 ①；②；③。 5．诱生性HSP的主要功能与应激时①有关，保护细胞②，加速修复。 ①；②。 6．氧自由基，属于活性氧的一种，包括①和②。 ①；②。 7．在失血性休克的发生发展过程中，休克早期微血管收缩主要因素是①；休克期微血管扩张的主要原因是②；休克晚期微血管麻痹原因是③。 2 ①；②；③。 8．在凝血系统的激活中①和②这二个因素在DIC发病机制中起着非常 重要的作用。 ①；②。 9．呼吸衰竭的病因和发病机制是①或（和）②。 ①；②。

《病理生理学》考试知识点总结知识分享

《病理生理学》考试知识点总结 第一章疾病概论 1、健康、亚健康与疾病的概念 健康：健康不仅是没有疾病或病痛，而且是一种躯体上、精神上以及社会上的完全良好状态。 亚健康状态：人体的机能状况下降，无法达到健康的标准，但尚未患病的中间状态，是机体在患病前发出的“信号”. 疾病disease：是机体在一定条件下受病因损害作用后，机体的自稳调节紊乱而导致的异常生命活动过程。 2、死亡与脑死亡的概念及判断标准 死亡：按照传统概念，死亡是一个过程，包括濒死期，临床死亡期和生物学死亡期。一般认为死亡是指机体作为一个整体的功能永久停止。 脑死亡：指脑干或脑干以上中枢神经系统永久性地、不可逆地丧失功能。判断标准：①不可逆性昏迷和对外界刺激完全失去反应；②无自主呼吸；③瞳孔散大、固定；④脑干神经反射消失，如瞳孔对光反射、角膜反射、咳嗽反射、咽反射等；⑤脑电波消失，呈平直线。 ⑥脑血液循环完全停止。 3、第二节的发病学部分 发病学：研究疾病发生的规律和机制的科学。 疾病发生发展的规律：⑴自稳调节紊乱规律；⑵损伤与抗损伤反应的对立统一规律； ⑶因果转化规律；⑷局部与整体的统一规律。 第三章细胞信号转导与疾病 1、细胞信号转导的概念 细胞信号转导是指细胞外因子通过与受体(膜受体或核受体)结合,引发细胞内的一系列生物化学反应以及蛋白间相互作用,直至细胞生理反应所需基因开始表达、各种生物学效应形成的过程。 2、受体上调（增敏）、受体下调（减敏）的概念 由于信号分子量的持续性减少，或长期应用受体拮抗药会发生受体的数量增加或敏感性增强的现象，称为受体上调（up-regulation）；造成细胞对特定信号的反应性增强，称为高敏或超敏。 反之，由于信号分子量的持续性增加，或长期应用受体激动药会发生受体的数量减少或敏感性减弱的现象，称为受体下调（down-regulation）。造成细胞对特定信号的反应性增强，称为减敏或脱敏。 第五章水、电解质及酸碱平衡紊乱 1、三种脱水类型的概念 低渗性脱水是指体液容量减少，以失钠多于失水，血清钠浓度＜130mmol/L,血浆渗透压＜280mmol/L，以细胞外液减少为主的病理变化过程。（低血钠性细胞外液减少）高渗性脱水是指体液容量减少，以失水多于失钠，血清钠浓度＞150mmol/L，和血浆渗透压＞310mmol/L，以细胞内液减少为主的病理变化过程。（高血钠性体液容量减少）等渗性脱水水钠等比例丢失，细胞外液显著减少，细胞内液变化不明显。（正常血钠性体液容量减少）

体内药物分析问答题

SPE：固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 1、简述体内药物分析的对象及特点 体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物 特点：（1）样品量少，不易重新获得 （2）样品复杂，干扰杂质多 （3）供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。 （4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。 （5）工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与. 2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法？ 平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法 3、常见的生物样品有哪些？简述常用的去除蛋白质的方法？ 常见的生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。 去除蛋白质的方法：（1）加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。（3）加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。 4，生物样品预处理的目的是什么？应考虑哪些问题？ 目的：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品的要求。（4）保护仪器性能，改善分析条件 主要应考虑下列问题：（1）生物样品的种类（2）被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定的目的（4）样品预处理与分析技术的关系 5，用液液萃取发提取生物样品中的药物时，应考虑那些影响因素？ 要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。 对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。PH 的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。 6，固相萃取法的洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。 一种是药物比干扰物质与固定相之间的亲和力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之间

病理生理学期末复习资料

1、疾病：病因与机体相互作用而产生的损伤与抗损伤斗争的过程，集体因自稳调节紊乱出现一系列功能 、代谢和形态改变的异常生命活动。 2、脑死亡：集体作为一个整体的功能永久性停止，包括枕骨大孔以上的全脑功能永久性丧失。 3、健康：没有疾病和痛苦，躯体上、精神上和社会上处于完好状态。 4、病理过程：也叫基本病理过程，或典型病理过程，指多种疾病中肯出现的、共同的成套的功能、代谢和结构的变化。 1、水中毒：有叫高容量性低钠血症，特点为血清钠浓度小于130mmol/l，血浆渗透压低于290mmol/l，但体钠总量正常或增多，有水潴留使体液量明显增多。 1、水肿(edema)：过多的液体在组织间隙或体腔中积聚的病理过程称为水肿。 2、漏出液(transudate)：体液比重低于1.015、蛋白含量低于2.5g/%、细胞数少于500个/100ml的水肿液 3、渗出液(exudate)：体液比重比重高于1.018、蛋白含量可达3g/%～5g/%，细胞数大于500个/100ml的水肿液。 1、代酸：细胞外液H+增加和（或）HCO3-丢失，引起的血浆HCO3-减少为特征的酸碱平衡紊乱。 2、呼酸：CO2排出障碍或CO2吸入过多，引起血浆血浆H2CO3浓度升高的酸碱平衡紊乱。 3、代碱：细胞外液碱增多或H+丢失，引起的血浆HCO3-增多为特征的酸碱平衡紊乱。 4、呼碱：肺通气过度引起血浆H2CO3浓度原发性减少为特征的酸碱平衡紊乱。 1、血液性缺氧（hemic hypoxia）是由于红细胞数量和血红蛋白含量减少，或血红蛋白性质改变，使血液携氧能力降低，血氧含量减少或与血红蛋白结合的氧不易释放，而导致组织缺氧。此时动脉血的氧分压和氧饱和度均正常，故又称等张性低氧血症（isotonic hypoxemia） 2、循环性缺氧（circulatory hypoxia）是指因组织血流速度减慢，血流量减少，使组织供氧不足引起的缺氧，又称低动力性缺氧。 3、低张性缺氧（hypotensive hypoxia）：主要表现为动脉血氧分压降低，氧含量减少，氧饱和度降低，组织供氧不足，又称或缺氧性缺氧。 1、发热(fever)：机体在致热原作用下，体温调节中枢的调定点上移而引起的调节性体温升高，临床上以体温升高0.5℃为标准。 2、过热(hyperthermia)：体温调节功能障碍、散热障碍或产热器官功能在异常，导致机体产热和散热失蘅而引起的被动性体温升高。 3、内生致热原(EP)：产EP细胞在发热激活物的作用下，产生和释放的能够引起体温升高的物质。 4、内毒素(endotoxin)是一种有代表性的细菌致热原(bacterial pyrogen)。其活性成分是脂多糖，它由3个部分组成：O-特异侧链、核心多糖和脂质A。其中脂质A是致热的主要成分。 1、细胞凋亡：由体内外因素触发细胞内预村的死亡程序而导致的细胞死亡过程。 2、凋亡小体：细胞凋亡过程中，细胞膜内陷，将细胞自行分割成大小不等的小体，这种小体有完整膜结构，含部分细胞质、细胞器和破碎的细胞核成分。 1、应激：机体在应激原作用下所产生的非特异性全身反应。 2、热休克蛋白（HSP)：热应激或其他应激细胞新合成或合成增加的一组蛋白质，他主要在细胞内发挥作用，属于非分泌型蛋白质。 1、DIC：弥散性血管内凝血，是指在某些致病因子作用下，大量促凝物质入血，使机体凝血系统被激活，引起以广泛的微血栓形成和凝血机能障碍为主要特征的病理过程过由于微血管堵塞、凝血因子消耗和继发性纤维蛋白溶解，临床表现为严重的出血、休克、器官功能障碍及贫血。 2、微血管病性溶血性贫血（microangiopathic hemolytic anemia）：DIC时，微血管病变引起溶血性贫血，红细胞因为受到微血管内纤维蛋白丝切割、挤压而引起破裂。外周血中出现各种裂体细胞。 1、休克（shock）：各种强力致病因子作用于机体引起急性循环衰竭，

病理生理学重点归纳

三种类型脱水的对比 体内固定酸的排泄（肾脏）： 固定酸首先被体液缓冲系统所缓冲，生成H 2CO 3和相应的固定酸盐（根）； H 2CO 3在肾脏解离为CO 2和H 2O ，进入肾小管上皮细胞，即固定酸中的H ＋ 以CO 2和H 2O 的形式进入肾小管 上皮细胞，进一步通过H 2CO 3释放H ＋ 进入肾小管腔； 固定酸的酸根以其相应的固定酸盐的形式 被肾小球滤出； 进入肾小管腔的H ＋ 和固定酸的酸根在肾小管腔内结合成相应的固定酸排出体外。 呼吸性调节和代谢性调节（互为代偿，共同调节）： 呼吸性因素变化后，代谢性因素代偿： 代谢性因素变化后，呼吸性、代谢性 因素均可代偿： 酸碱平衡的调节： 体液的缓冲，使强酸或强碱变为弱酸或弱碱，防止pH 值剧烈变动； 同时使[HCO3-]/[H 2CO 3]出现一定程度的变化。 呼吸的变化，调节血中H 2CO 3的浓度； 肾调节血中HCO3-的浓度。 使[HCO3-]/[H 2CO 3]二者的比值保持20:1，血液pH 保持7.4。 各调节系统的特点： 血液缓冲系统：起效迅速，只能将强酸（碱)→弱酸(碱)，但不能改变酸(碱)性物质的总量； 组织细胞：调节作用强大，但可引起血钾浓度的异常； 呼吸调节：调节作用强大，起效快，30 min 可达高峰；但仅对CO 2起作用； 肾 调节：调节作用强大，但起效慢，于数小时方可发挥作用，3~5 d 达高峰。

酸碱平衡紊乱的类型： 代偿性: pH仍在正常范围之内, 即[HCO3-]/[H2CO3]仍为20:1, 但各自的含量出现异常变化。失代偿性: pH明显异常，超出正常范围。 判定酸碱平衡紊乱的常用指标： pH值：7.35-7.45（动脉血） 动脉血CO2分压（PaCO2）：33-46mmHg，均值40mmHg 标准碳酸氢盐和实际碳酸氢盐(SB/AB)：正常人AB=SB：22-27mmol/L，均值24mmol/L 缓冲碱(BB)：45-52mmol/L，均值48mmol/L 碱剩余(BE)：-/+3.0mmol/L 阴离子间隙(AG)：12-/+2mmol/L，AG＞16mmol/L，判断AD增高代谢性酸中毒

药物分析简答题及答案

1、用三点校正法测定维生素A的原理 其原理主要基于以下两点： （1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。 （2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 2、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥。 3、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 本类药物具有较强的还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩噻嗪类药物先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪来药物均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。 4、简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？ （1）基本原理：溶解性---本类药物的盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。 （2）方法：将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适当的有机溶剂提取。 提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定；或在提取液中加定量过 量的标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定。 5、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。

6、维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪些性质？ 具有烯二醇基内脂环 2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖的性质旋光性 7、维生素E中游离生育酚的检查原理？ 利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。 8、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？ （1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。 （2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。 （3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。 （4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。 9、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。ChP(2000)采用的方法为双相滴定法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 10、在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别实验主要采用的方法有哪些？ （1）化学方法：制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应 （2）分光光度法：紫外分光光度法；红外分光光度法 （3）色谱法：薄层色谱法和纸色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法 （4）生物学方法等 11、双相滴定法测定对氨基水杨酸钠的基本原理是什么？此方法还可用于那种药物的含量测定？ 原理：利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 双相滴定法还可用于苯甲酸钠的含量测定。 药物分析实验 一、填空题（每空1分，共30分） 二、根据药物的化学结构写出药物的名称并设计一种化学鉴别方法和含量测定方法（写出原理和主要条件）。（30分） 条件：仪器、溶剂、试剂、指示剂、滴定剂、如有温度限制还要标明，如需空白实验应注明，还有其它一些条件。 三、根据药物结构，用指定的方法测定含量，请写出测定方法的原理、主要条件及药物名称。（25分） 四、计算题（15分） 药物分析 一、选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案。每小题1分，共30分）把答案填入下列表中。 二、配伍选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择。每小题1分，共20分）把答案填入下列表中。 三、简答题（每题5分，共30分） 四、计算题（每题5分，共20分）

病理生理学期末考试试卷(含答案)

HAPPY2004本病理生理学期末考试试卷 一、A型选择题（每题1分，共40题）1．疾病的发展方向取决于 A．病因的数量与强度 B. 是否存在诱因 C. 损伤与抗损伤的力量对比 D．机体的抵 抗力 E．机体自稳调节的能力 2. 全脑机能的永久性停止称为 A．生物学死亡 B. 濒死状态 C. 脑死亡D．植物人状态 E．临床死亡 3．高渗性脱水和低渗性脱水的共同变化有A.尿比重增高 B.易发生休克 C.细胞内外 液量均减少 D.体液总量减少 E.尿量明显减少 4. 水肿时钠、水潴留的基本机制是 A. 毛细血管内压 B. 血浆胶体渗透压 C. 淋巴回流障碍 D. 毛细血管壁通透性 E. 球-管失衡 5. 下列哪项不是低钙血症对机体的影响 A. 神经-肌肉兴奋性增高 B. 心肌兴奋性 增高 C. 骨质钙化障碍 D. 心肌收缩力增强 E. 心肌传导性增高 6．高钾血症患者可出现 A. 正常性酸性尿 B. 正常性碱性尿 C.中 性尿 D. 反常性酸性尿 E. 反常性碱性尿7．产生高镁血症最重要的原因是 A.肾脏排镁减少 B. 严重挤压伤 C.严重糖 尿病 D.摄入镁过多 E. 细胞内镁外移过多8．AG增高反映体内发生 A. 呼吸性酸中毒 B.正常血氯性代谢性酸 中毒 C. 代谢性碱中毒 D.高血氯性代谢性酸中 毒 E. 呼吸性碱中毒 9. 某糖尿病患者，血气分析结果为：pH 7.30, PaCO2 4.5kPa(33mmHg), HCO3- 16mmol/L, 血Na+ 140mmol/L, Cl- 104 mmol/L, K+ 4.5mmol/L，应诊断为 A．AG正常型代谢性酸中毒 B.AG增大型代 谢性酸中毒 C．AG增大型代谢性酸中毒合并代谢性碱中毒 D．AG正常型代谢性酸中毒合并呼吸性碱中毒 E．混合性酸中毒 10．下述哪一项血氧指标的变化不符合严重贫血所致的缺氧 A．血氧容量降低 B.动脉血氧饱和度正常C. 动脉血氧分压降低 D．静脉血氧含量降低 E. 动脉血氧含量降低 11.发热的发病机制主要是 A. 产热增加 B. 体温调节障碍 D. 散热障 碍 C. 体温调定点上移 E. 以上都不是 12．发热高峰期的热代谢特点是 A．产热超过散热 B. 散热超过产热 C. 产热与散热在高水平上相对平衡 D．辐 射热明显减少 E. 对流热明显减少 13.应激性溃疡形成的最基本条件是 A. 胃粘膜缺血 B. 酸中毒 C. 胆汁返流 D. 胃腔内H+向粘膜内的反向弥散 E. 碱中毒 14.下列有关G蛋白介导的信号转导描述， 哪项是正确的 A. G蛋白均是由α、β、γ三个亚单位组成 B. 通过 Gq蛋白，激活磷脂酶C，产生双信使DAG和IP3。 C. G蛋白被激活时，GTP被GDP所取代 D. Gi激活后能增加腺苷酸环化酶的活性 E. 六次跨膜的G蛋白耦联受体基因家族是 迄今发现的最大的受体超家族 15.霍乱时信号转导异常的机制是 A. 小肠上皮细胞霍乱毒素受体合成过多 B. G蛋白持续激活 C. 产生了霍乱毒素受体的抗体 D. G蛋白 合成增多 E. 腺苷酸环化酶合成增多 16．肿瘤的发生与下列哪些因素无关 A. cyclin的过量表达 B.Kip 含量增多 C.胚胎性基因重现 D. sis、ras等表达增加 E.bcl-2高表达 17.关于细胞分化叙述错误的是 A. 完整的细胞分化概念包括时/空两方面 的变化过程 B. 细胞分化是细胞内不同基因在不同发育 阶段选择性激活的结果 C. 细胞分化调控的本质是基因调空 D. 细胞分化具有稳定性、全能性、选择性 和不可逆等特点 E. 细胞分化的关键是转录调控 18．细胞增殖低下，分化不良可导致 A. 组织器官发育不全 B.恶性肿瘤 C.细胞 凋亡 D. 细胞坏死 E.良性肿瘤 19．下列哪项是细胞凋亡的主要执行者A．caspases B. 内源性核酸外切酶 C. 过 氧化氢酶 D．XO E. SOD