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标准溶液配制及标定记录表-硝酸银标准溶液 - 本

标准溶液配制及标定记录表-硝酸银标准溶液 - 本

标准溶液配制及标定记录表

硝酸银标准溶液的配置与标定方法

1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管,A或B级 50ml棕色酸式滴定管,分度值0.1ml,A或B级 天平,分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶,A或B级 1000ml容量瓶,A或B级 10 ml分度移液管,分度值0.1 ml,A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠,分析纯或基准物质 硝酸银,分析纯 铬酸钾,分析纯 铬酸钾溶液:称取5.0克铬酸钾(精确到0.1克),溶于少量蒸馏水中, 然后滴加硝酸银,同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置(0.500gNaCl/ml) 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时,放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中,做空白。

4) 各加入1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/(V2-V1) W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) 6.标定周期:3个月

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人:标定:复标:审核:

标准物质配制(标定)记录 编号: CHEC/QBG-075 名称:、配制方法: 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制:取定溶mL 标定:取份: ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定,滴定消耗量(mL)V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式:C= 计算结果():C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差(%):S1= S2= S3= S4= 备注: 。 配制人:复核人: 配制日期:年月日有效期年月日

标准溶液配制记录 编号: CHEC/QBG-147 标准溶液名称:规格: 配制方法: 仪器名称: 溯源标准: 温度:℃、湿度:%RH 标准溶液拟配浓度: 配制或稀释过程: 配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:

0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号:JL/LJ-001-01 一、标定方法:GB/T5009.1-2003 二、使用仪器:AEL-200电子天平(仪器编号:JYB001)马弗炉(仪器编号: JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。混匀,待标定。 2、标定:精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量,g 配制人:复核人: 配制日期:复核日期:

硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程

硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程 一、目的:建立硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程 二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围:适用于本公司硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标工作。 四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序: 1、试剂: ①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液(1→50)④碳酸钙⑤荧光黄指示液 2、仪器和用具 ①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶 3、分子式和分子量: AgNO 3 169.87 4、配制浓度所需溶质量及体积 16.99→ I000ml 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 5、反应原理 AgNO 3+NaCl→AgCl↓+NaNO 3 6、标定 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.84mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/l)时,可用硝酸银滴定液(0.1mol/l)在临用前加水稀释制成。 7、计算 硝酸银浓度= 氯化钠重×0.1 0.005844 ×硝酸银的ml数

8、注意事项: 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 【说明】①糊精为保护胶体,使沉淀保持胶体状态,以增加吸附力,因此要在整个胶体溶液中观察终点。 ②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性,而硝酸银溶液稍带酸性,滴定至终点时溶液pH值在5左右,影响终点观察,加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml,调节酸度,使滴定终点明显,结果准确。 ③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用,因此在滴定时应避免强光照射,一般应在较暗处观察终点。 ④硝酸银见光易分解为银、二氧化氮和氧,故硝酸银滴定液必须保存于棕

硝酸银标准滴定溶液配置标定

硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕 1 配制 1.1 称取17.5g硝酸银,加入适量水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光保存。 1.2 需用少量硝酸银标准滴定溶液时,可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥9 度,混匀,避光保存。 1.3 淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。 1.4 荧光黄指示液:称取0.5g荧光黄,用无水乙醇溶解并稀释定容至100mL。 2 标定 2.1 采用1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定: 准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠, 加入50mL水使之溶解。 加入5mL淀粉指示液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液, 避光滴定,近终点时,加入3滴荧光黄指示液,继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。 2.2 采用1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。 3 计算 3.1 由 1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B6)计算。m C6=------------------ V*0.05844 式中: C6——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m——基准氯化钠的质量,g; V——硝酸银标准滴定溶液用量,mL; 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1mol/L〕相当的基准氯化钠的质量,g。 3.2 由1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B7)计算。 m c7= ———— V*0.1699 式中: C7——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m——硝酸银(优级纯)的质量,g; V——配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;

试验七硝酸银标准溶液的配制与标定

实验七 硝酸银标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.掌握AgNO 3标准溶液的配制和标定; 2.深入理解银量法的原理; 3.学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄(HFln )作指示剂 ,以AgNO 3溶液滴定NaCl 溶液,终点时混浊液由黄绿色转变为微红色。 终点前 Cl -过剩 AgCl(Cl - )∣M + 终点时 Ag+过剩 AgCl (Ag +)﹢Fln - → AgCl(Ag +)∣Fln - 黄绿色 微红色 为使终点变色敏锐,将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2.试剂 硝酸银(AR 或CP )、NaCl(基准试剂)、糊精(AR )、荧光黄指示剂。 3.试液 2%糊精水溶液、0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1.0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取8gAgNO 3,置500ml 烧杯中,加100ml 蒸馏水溶解,然后移入棕色磨口瓶中,加蒸馏水稀释到500ml ,摇匀,紧塞,避光。 2.0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在270℃干燥至恒重的基准NaCl 0.13g ,精密称定,置250ml 锥形瓶中,加50ml 蒸馏水,使溶解,,再加糊精5ml ,荧光黄指示剂8滴,用0.1mol/的LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点,平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3=1000m 3 NaCl NaCl ??AgNO V M (NaCl M =58.44g/mol )

m:NaCl的质量(g)。 NaCl 六、实验注意事项及讨论 1.配制AgNO3标准溶液的水应无Cl-,否则配制的AgNO3溶液出现白色沉淀,不能使用。2.吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化,而是使沉淀的表面颜色发生变化,故应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,具有较大的比表面积。为此,在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性分子化合物以形成保护胶体。

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下; 达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3(分析纯)。 2、固体试剂NaCl(基准物质,在500~600℃灼烧至恒重); 3、K2CrO4指示液(50g/L,即5%)。配制:称取5g K2CrO4溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤,将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12~0.159,放于锥形瓶中,加50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,加K2CrO4指示液lmL,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。 3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算: m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

各种规范标准溶液标定

实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的,其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多,下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法: 邻苯二甲酸氢钾,是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠,在水溶液中显微碱性,化学计量点pH=9.1,pH 突跃范围在8.1~10.1, 因此可用酚酞为指示剂,反应如下: 结果计算: M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器:电光分析天平(0.1mg ),滴定管 (碱式,50mL)。 试剂:NaOH 标准溶液 (0.2mol / L),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),酚酞指示剂(0.2%)。 1 .1000)( -?=L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾COOH COOK +NaOH COOK COONa +H 2O

四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法,将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净,并检查碱式滴定管是否漏水,移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g(准确至0.0001g),置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 3. 加入50 mL 蒸馏水溶解,必要时可用小火温热溶解。冷却后,加酚酞指示剂1~2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次,每次使用约5-8mL,洗涤时,将NaOH溶液从滴嘴放出,洗涤结束后,加入NaOH溶液到0刻度线上方,观察是否有气泡,若有,按正确排气泡方式,赶出气泡,调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边,一边摇荡,一边滴定用NaOH 溶液滴定,滴定速度不易太快,最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色,且摇动后在半分钟内不褪色,即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH,计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了,溶液呈现的淡红色会慢慢褪去,这是由于溶液吸收了CO2,溶液的碱性减弱,使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下: 实验数据记录表

硝酸银滴定液配制标准操作规程

目的:规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围:硝酸银滴定液。 责任者:配制者、复核者。 =169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银(分析纯)氯化钠(基准物) 糊精溶液(1→50)碳酸钙 荧光黄指示液:取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解,即得。 2.配制 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸,在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色;硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀,微过量的银离子附于AgCL表面,吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下: Ag++Cl-→AgCl↓ (AgCl↓)Ag++FI-(黄色)→(AgCl↓)Ag+·FI-(粉红色) 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:

C(mol/L)= m×0.1000V×5.844 式中:m为基准氯化钠的称取量(mg) V为本滴定液的消耗量(ml); 5.844 为每1ml的硝酸银液(0.1000mol/L)相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法,要求生成的氯化银呈胶体状态,以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变,因此在基准氯化钠加水溶解后要加入2%糊精溶液5ml,以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性(pH7~10)中进行,以利于荧光黄阴离子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存,宜置于具塞的棕色玻瓶中,或用黑布包裹的玻瓶。

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

硝酸银标准溶液浓度的标定

实验十AgNO3标准溶液浓度的标定(莫尔法) 此实验作为考核用 1 方法提要 采用莫尔法,在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用NaCl基准试剂来标定AgNO3的浓度。 2 试剂 2.1 硝酸银AgNO3 2.2 氯化钠NaCl:基准物质,于500~600℃下灼烧至恒重 2.3 铬酸钾(K2CrO4)指示剂:50 g/L 3 分析步骤 3.1 硝酸银标准溶液的配制(供两人使用):0.05 mol/L 此项目15分 在台秤上称取 ?g AgNO3,溶于200 mL不含氯离子的水中,将溶液转入棕色细口瓶,摇匀,置暗处保存。 3.2 氯化钠标准溶液的配制此项目25分 准确称取 ?~? g NaCl基准物质于100 mL烧杯中,加适量水溶解,定量移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.3硝酸银标准溶液的标定此项目25分 准确移取25.00 mL NaCl标准溶液于250 mL锥形瓶中,加25 mL水,1 mL K2CrO4指示剂,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈现砖红色(注意:摇动起来看到)即为终点,计算AgNO3标准溶液的浓度。 3.4 空白实验 以水代替NaCl标准溶液做空白实验,V0 mL。 4 分析结果的计算此项目35分 4.1 数据记录 表1 AgNO3标准溶液浓度的标定 1 / 1

教师签字_______________ 日期:_______________ 4.2 按下式计算AgNO 3标准溶液的浓度: L mol V V M m c NaCl AgNO /2500 3-??? ??= 式中: V ——滴定NaCl 溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积,mL V 0——滴定空白溶液消耗的AgNO 3标准溶液的体积,mL m -氯化钠的质量,g 5 思考题 (1) 用K 2CrO 4作指示剂时,其浓度太大或太小对测定有何影响? (2) 滴定过程中,为什么要充分摇动溶液? (3) 实验结束后,洗涤仪器是用自来水还是去离子水,为什么? (4) (5) (6) (7) (本资料素材和资料部分来自网络,仅供参考。请预览后才下载,期待您的好评与关注!) (8) (9) (10)

标准溶液配制

硫代硫酸钠标准滴定溶液,0.1mol/L5.7.1 配制 溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中,加0.11g碳酸钠,用新煮沸并冷却的水稀释至1L,静置24h,溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。 5.7.2 标定 5.7.2.1 淀粉指示液(10g/L):按8.24配制。 5.7.2.2 称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中,加100mL水溶解,拿去塞子,快速加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞好塞子,充分混匀,在暗处静置10min。用水洗涤塞子和锥形瓶壁,用硫代硫酸钠溶液(5.7.1)滴定至溶液呈黄绿色。加2mL淀粉指示液(5.7.2.1),继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。 5.7.3 计算 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(7)计算: c(Na2S2O3)=m/0.04903×V (7) 式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; m——称取重铬酸钾质量,g; V——滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积,mL; 0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/L〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 5.7.4 精密度 做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。 5.7.5 稳定性 硫代硫酸钠标准滴定溶液每月重新标定一次。 5.8.1 配制 称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。 5.8.2 标定 置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液(5.8. 1),塞上塞子,混匀。移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7)滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液(5.7.2.1),继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。 5.8.3 计算 重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式(8)计算: c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2 (8) 式中:c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ; c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L; V1——滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL; V2——所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。 5.8.4 精密度 做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一.仪器与试剂 仪器:全自动电光分析天平 1台 (1)称量瓶 1只 (2)试剂瓶 1000ml 1个 (3)锥形瓶 250ml 3个 (4)酸式滴定管 50ml 1支 (5)量筒 50mL 1只 试剂: (1)0.1mol/L 盐酸待标定溶液 (2)无水碳酸钠(固基准物) (3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g),放入250ml 锥形瓶中,以50ml 蒸馏水溶解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴(或以25ml 蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴),用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为 终点。平行测定3次,同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2.计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中: m —基准无水碳酸钠的质量,g; V 1—盐酸溶液的用量,ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量,g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度,mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂: (1)0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 (2)酚酞指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台 (2)称量瓶 1只 (3)碱式滴定管 (50mL ) 1支 (4)锥形瓶 (250mL ) 3支 (5)烧杯 (250mL ) 2只 (6)洗瓶 1只 (7)量筒 (50mL ) 1只 3、测定步骤: 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g),放入250ml 三角瓶中,加入250ml 的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点,平行测定3次,同时作空白试验。 4、计算:C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中:m —邻苯二甲酸氢钾的质量,g 1V —NaOH 溶液的用量,ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量,ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度,mol/L

硝酸银标准溶液的配制与标定.doc

实验七硝酸银标准溶液的配制与标定一、实验目的 1.掌握 AgNO 3标准溶液的配制和标定; 2.深入理解银量法的原理; 3.学会观察与判断荧光黄指示剂的滴定终点。 二、实验原理 采用荧光黄( HFln )作指示剂 3 ,以 AgNO溶液滴定 NaCl 溶液,终点时混浊液由黄绿色 转变为微红色。 终点前Cl - 过剩AgCl(Cl - ) ∣M + 终点时Ag+ 过剩 AgCl (Ag+)﹢ Fln - → AgCl(Ag +) ∣ Fln - 黄绿色微红色 为使终点变色敏锐,将溶液适当稀释并加入糊精作保护胶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器 分析天平、烘箱、称量瓶、量筒、锥形瓶、棕色磨口试剂瓶、酸式滴定管。 2.试剂 硝酸银( AR或 CP)、NaCl( 基准试剂 ) 、糊精( AR)、荧光黄指示剂。 3.试液 2%糊精水溶液、 0.1%荧光黄乙醇溶液 四、实验内容与步骤 1. 0.1mol/LAgNO 3溶液的配制 称取 8gAgNO 3,置 500ml 烧杯中,加100ml 蒸馏水溶解,然后移入棕色磨口瓶中,加 蒸馏水稀释到500ml ,摇匀,紧塞,避光。 2. 0.1mol/LAgNO 3溶液的标定 取在 270℃干燥至恒重的基准 NaCl 0.13g,精密称定,置 250ml 锥形瓶中,加 50ml 蒸馏水,使溶解,,再加糊精 5ml,荧光黄指示剂 8 滴,用 0.1mol/ 的 LAgNO 3溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色终点,平行测定四次。 五、数据处理 C AgNO3= m NaCl 1000 ( M NaCl=58.44g/mol)M NaCl V AgNO3

硝酸银标准溶液的配制

硝酸银标准溶液的配制和标定 一、实训目的 1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 3.学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。 二、实训原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下; 达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3(分析纯)。 2、固体试剂NaCl(基准物质,在500~灼烧至恒重); 3、K2CrO4指示液(/L,即5%)。配制:称取K2CrO4溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤,将滤液稀释至100mL。 四、实训步骤

1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取AgNO3溶于500mL不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12~0.159,放于锥形瓶中,加50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,加K2CrO4指示液lmL,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。 3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算: 思考题 1、莫尔法标定AgNO3溶液,用AgNO3滴定NaCl时,滴定过程中为什么要充分摇动溶液?如果不充分摇动溶液,对测定结果有何影响? 2、莫尔法中,为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5?

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法

水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1.范围 本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。 本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度 水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2.原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀 出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。 该沉淀滴定的反应如下: Ag++Cl-―AgCl 2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色) 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾,c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 3.2过氧化氢(H2O2),30%。 3.3乙醇(C2H5OH),95%。 3.4硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。 3.5氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.05mol/L。 3.6氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中, 加 热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 3.7氯化钠标准溶液,0.0141mol/L,相当于500mL/L氯化物含量:将氯化钠

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制 和标定 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后,用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3溶液滴定,以K2CrO4作为指示剂,其反应如下; 达到化学计量点时,微过量的Ag+与CrO42-反应析出砖红色 Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3(分析纯)。 2、固体试剂NaCl(基准物质,在500~600℃灼烧至恒重); 3、K2CrO4指示液(50g/L,即 5%)。配制:称取 5g K2CrO4溶于少量水中,滴加AgNO3溶液至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤,将滤液稀释至 100mL。 四、步骤 1、配制LAgNO3溶液 称取 AgNO3溶于 500mL不含Cl-的蒸馏水中,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂 NaCl ~,放于锥形瓶中,加 50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,加 K2CrO4指示液 lmL,在充分摇动下,用配好的

AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。 3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算: m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

氢氧化钠标准滴定溶液记录表

氢氧化钠标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准GB/T601-2002 有效期:1个月 基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾 基准试剂摩尔质量(M ):204.22g/mol 仪 器、设 备 编 号 容量瓶: 称量瓶: 滴定管: 刻度吸管: 三角瓶: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 复 标 复 校 操作序号 1 2 3 4 5 6 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 操作类别 操作项目 复 校 复 校 复 校 操作序号 7 8 9 10 11 12 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.20422V m 备注: 配制人: 标定: 复标: 复校:

盐酸标准滴定溶液配制及标定原始记录 依据标准: 有效期:3个月 基准试剂名称:无水碳酸钠 基准试剂摩尔质量(M ):52.994 g/mol 仪 器、设 备 编 号 容量瓶:1000 mL 酸式滴定管:50mL 烧杯: 量筒:50 ml 三角瓶:150 mL 、250mL 移液管: 配 制 试剂称量(g ): 溶液体积(mL ): 溶液温度(℃): 配制日期: 操作类别 操作项目 标 定 复 标 复 校 操作序号 1 2 3 4 5 6 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 操作类别 操作项目 复 校 复 校 复 校 操作序号 7 8 9 10 11 12 操作日期 溶液温度(℃) 基准试剂质量 m ﹙g ﹚ 滴定末数 V 1﹙mL ﹚ 空白修正 V 2﹙mL ﹚ 温度修正系数F ﹙ml/L ﹚ 溶液体积V ﹙mL ﹚ 溶液浓度C ﹙mol/L ﹚ 平均值﹙mol/L ﹚ 计算式: V=﹙V 1-V 2﹚×﹙1± 1000F ﹚ C=M ×V 1000×m =0.052994V m 备注: 配制人: 标定: 复标: 复校:

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 原理 AgN03标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂 AgN03直接配 制。但非基准试剂 AgNO 3中常含有杂质,如金属银、氧化银、游离 硝 酸、亚硝酸盐等,因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后, 用基准物质NaCI 标定。 以NaCI 作为基准物质,溶样后,在中性或弱碱性溶液中,用AgNO 3 溶液滴定,以K 2CQ 4作为指示剂,其反应如下; 达到化学计量点时,微过量的 Ag +与CrO 42 —反应析出砖红色 Ag 2CrO 4沉淀,指示滴定终点。 三、 试剂 1、 固体试剂AgNO 3 (分析纯)。 2、 固体试剂NaCI (基准物质,在500?600 C 灼烧至恒重); 3、 K 2CQ 4指示液(50g/L, 即卩5%)。配制:称取5g K 2CQ 4溶于 少量水中,滴加 AgNO 3溶液至红色不褪,混匀。放置过夜后过滤, 将滤液稀释至100mL 。 四、 步骤 1、 配制 0.1mol/LAgNO 3溶液 称取8.5g AgNO 3溶于500mL 不含C 「的蒸馏水中,贮存于带玻璃 塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。 2、 标定AgNO 3溶液 准确称取基准试剂 NaCI 0.12?0.159,放于锥形瓶中,加50mL 不 含C 「的蒸馏水溶解,加 K 2CQ 4指示液ImL ,在充分摇动下,用配 好的AgNO 3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗 AgNO s 标 准滴定溶液的体

积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无 C「,否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊,不能使用。 3、实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2?3 次后,再用自来水洗净,以兔 AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgN03标准滴定溶液浓度按下式计算: c(AgN03)= ----- m(NaCl) 式中:c(AgN0 3): M(NaCI )V(AgNO 3) AgNO3 标准滴定溶液的浓度,moI/mL; m:称取基准试剂NaCI的质量,g; M: NaCI 的摩尔质量,58.44g/mol; V:滴定时消耗 AgNO3标准滴定溶液 的体积,mL.

实验室常用标准溶液配制和标定

化验室常用药品的配制和标定方法 一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定..................... ... (4) 二、盐酸标准溶液的配制和标定........................... (5) 三、硫酸标准溶液的配制和标定.............................. (6) 四、硝酸银标准溶液的配制和标定........................ (7) 五、 碳酸钠标准溶液的配制和标定..................... ... (7) 六、 高锰酸钾标准溶液的配制和标定..................... (8) 七、 氯化钠标准溶液的配制和标定........................... (9) 八、 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定............ ...... (10) 九、 硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定.................. (10) 十、 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定...... (11) 十一、 常用洗涤液的配制和使用方法..................... (13) 十二、 标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (13)

一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003) C(NaOH)= 1mol/L C(NaOH)= 0.5mol/L C(NaOH)= 0.1mol/L (一)氢氧化钠标准溶液的配制: 称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。 C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL 156 0.5 28 0.1 5.6 (二)氢氧化钠标准溶液的标定: 1.测定方法: 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。 C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 6.0 80 0.5 3.0 80 0.1 0.6 80 2.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算: M C(NaOH)= ------------------------ (V—V0)×0.2042 式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠的量,mL;

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 标准溶液编号:有效期: 标准溶液名称 物质的 量浓度(mol/L) 依据标准 GB/T 601-2002 基准试剂摩尔 质量(M)g/mol 溶液 温度(℃) 名称:编号: 仪器编号天平:滴定管(仪器):容量瓶编号: 配制配制日期: 溶质称量(g):溶剂名称: 标定标定日期: 序号 1 2 3 4 基准试剂质量m(g) 滴定末数V1(mL) 空白修正V0(mL) 温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL) C B(mol/L) 平均值(mol/L) 复标标定日期: 序号 5 6 7 8 基准试剂质量m(g) 滴定末数V1(mL) 空白修正V0(mL) 温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A) 溶液体积V(mL) C B(mol/L) 平均值(mol/L) 计算式:V=(V1-V0)×(1+f/1000) C B=1000m/(M×V) 说明:每次滴定必须从“0”开始 备注: 配制人:标定:复标:审核:

标准物质配制(标定)记录 编号: CHEC/QBG-075 名称:、配制方法: 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制:取定溶mL 标定:取份: ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定,滴定消耗量(mL)V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式:C= 计算结果():C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差(%):S1= S2= S3= S4= 备注: 。 配制人:复核人: 配制日期:年月日有效期年月日

标准溶液配制记录 编号: CHEC/QBG-147 标准溶液名称:规格: 配制方法: 仪器名称: 溯源标准: 温度:℃、湿度:%RH 标准溶液拟配浓度: 配制或稀释过程: 配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:

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