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化学实验报告——乙酸乙酯的合成(详细参考)

化学实验报告——乙酸乙酯的合成(详细参考)
化学实验报告——乙酸乙酯的合成(详细参考)

乙酸乙酯的合成

一、 实验目的和要求

1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;

2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;

3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、 实验内容和原理

本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:

24

3323252H SO CH COOH CH CH OH

CH COOC H H O ++

副反应:

24

32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+

由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某

一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点

三、 主要物料及产物的物理常数

表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备

仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。

试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象

表三、实验步骤及现象

实验装置图:

六、 实验结果与分析

由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1. 前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ;

2. 中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ;

3. 后馏分(温度迅速下降后):3

4.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。 取中馏分在气相色谱仪上测定纯度,测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有一种杂质,含量为0.0757%,预计为未洗净的乙醇,因为过量Na 2CO 3未洗净,部分CaCl 2与之反应生成了CaCO 3,剩余的CaCl 2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高,但仍有可以改进之处。

在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。

七、 思考题

1、 利用可逆反应进行合成时,选择何种原料过量时,需要考虑哪几种因素?

答:通常过量的原料必须具有以下优点:相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。 2、 粗乙酸乙酯中含有哪些杂质?

答:未反应完全的乙醇、乙酸,酯化反应同时生成的水,溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当,高于140℃,乙醇分子间脱水,会有乙醚生成;高于170℃,乙醇分子内脱水,会生成乙烯。 3、 能否用浓NaOH 溶液代替饱和Na 2CO 3溶液洗涤?

答:不能。酯化反应是可逆反应,生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸,影响产率。且加入饱和Na 2CO 3溶液有CO 2放出,可以指示中和是否完成,不易加碱过量。另外Na 2CO 3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。

4、 用饱和CaCl 2溶液洗涤能除去什么?为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤?是否能用水代替?

答:用饱和CaCl 2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。

用饱和NaCl 溶液洗涤是为了除去过量的Na 2CO 3,否则在下一步用饱和CaCl 2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO 3沉淀。

不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,加入NaCl 可以减小乙酸乙酯的溶解度,也就减少了这一步洗涤带来的产物损失。另外也增加了水层的密度,分液时更容易分层,避免出现乳化现象。

八、 讨论、心得

1、 实验操作注意点

(1) 反应温度必须控制好,太高或太低都将影响到最后的结果。太高,会增加副产物乙醚的生成量,甚

至生成亚硫酸;太低,反应速率和产率都会降低。

(2) 反应过程中,滴加速度也要严格控制。速度太快,反应温度会迅速下降,同时会使乙醇和乙酸来不

及发生反应就被蒸出,影响产率。

(3) 乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物,共沸物的形成将影响到馏分的沸程。共沸物的组成及

沸点见表一。

(4) 滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。 (5) 浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用,故用量比较多。

(6) 因为本实验中水的存在对反应平衡有影响,所以所有仪器都必须干燥,且选取基本不含水的冰醋酸

和无水乙醇反应。

线

P. 4

2、关于乙酸乙酯

乙酸乙酯在工业上的用途很广,主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。

虽然乙酸乙酯属于低级酯,有果香味,少量吸入对人体无害。但它易挥发,其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用,高浓度吸入有麻醉作用,会引起急性肺水肿,并损害肝、肾。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,会引发血管神经障碍而致牙龈出血;还可致湿疹样皮炎。若长期接触,有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。为了减少对实验者健康的危害,相关操作都应在通风橱中进行。

乙酸乙酯是易燃物,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,爆炸上限为11.5%,爆炸下限为2%(体积分数)。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。因此实验合成的乙酸乙酯不能直接倒入水池,必须回收处理。

3、阿贝折光仪及折光率测定

阿贝折光仪的结构示意图:

1.底座;

2.棱镜调节旋钮;

3.圆盘组(内有刻度板);

4.小反光镜;

5.支架;

6.读数镜筒;

7.目镜;

8.观察镜筒;

9.分界线调节螺丝;

10.消色凋节旋钮;

11.色散刻度尺;

12.棱镜锁紧扳手;

13.棱镜组;

14.温度计插座;

15.恒温器接头;

16 保护罩;

17 主轴;

18 反光镜

测定时,试样置于测量棱镜P的镜面F上,棱镜的折光率大于试样的折光率。如果入射光I正好沿着棱镜与试样的界面F射入,会发生全反射:其折射光为零,入射角90°,折射角为角1’0N’,即临界角。大于临界角的区域构成暗区,小于临界角的构成亮区。

化合物的折光率除与本身的结构和光线的波长有关外,还受温度等因素的影响。所以在报告折光率时

n=1.4699表示20℃必须注明所用光线(放在n的右下角)与测定时的温度(放在折光率n的右上角)。例如20

D

时,某介质对钠光(D线)的折光率为1.4699。

物质结构是折光率产生差异的根本原因。不同的物质有不同的立体构象。这使得物质对光线得吸收程度以及反射程度产生差异,使得折光率产生根本性的差异。

物质的折光率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。 定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色

化学实验报告单模板

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053853 化学实验报告单模板Template of chemical experiment report

化学实验报告单模板 xx中学化学实验报告 高xxxx届x班 固体酒精的制取 指导教师:xxx 实验小组成员:xxxx 实验日期:xxxx-xx-xx 一、实验题目:固态酒精的制取 二、实验目的:通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用 三、实验原理:固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH →1735 CHCOONa+HO 17352 四、实验仪器试剂:250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版 五、实验操作:1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。 2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化

钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。 六、讨论: 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较: 以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮 溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。 2 加料方式的影晌: (1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。 (2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。 (3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好.3 、温度的影响:见下表:可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30 度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应: 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某 一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录

1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

发电企业技术监督工作标准(2015年版)——电科院汇总

发电企业各专业技术监督工作标准 一、绝缘监督 1)GB 50150—2006 电气装置安装工程电气设备交接试验标准 2)DL/T 596—1996 电力设备预防性试验规程 3)DL/T 664—2008 带电设备红外诊断技术应用规范 4)DL/T 1051—2007电力技术监督导则 5)DL/T 1054—2007 高压电气设备绝缘技术监督规程 6)DL/T 5293—2013 电气装置安装工程电气设备交接试验报告统一格式 7)国家能源局国能安全[2014]161号《防止电力生产事故的二十五项重点要求》 8)国家电网公司十八项电网重大反事故措施(国家电网生(2012)352号) 9)福建省电网绝缘技术监督实施细则(试行)(闽电试技监[2002]002) 10)Q/FJG 10029.2—2004福建省电力有限公司电力设备交接和预防性试验规程 11)“关于对福建省电力有限公司电力设备交接和预防性试验规程(2005版)中部分设备预防性试验周期进行调整的通知”(闽电生产〔2006〕865号) 12)福建电网带电设备红外检测管理规定(闽电生[2004]484号) 注:8、9、10、11为福建省网技术规定,仅做参考。 二、防污闪专业 1)GB/T 1001.1—2003 标称电压高于1000V的架空线路绝缘子第1部分交流系统用瓷或玻璃绝缘子元件——定义、试验方法和判定准则 2)GB /T 16434—1996 高压架空线路和发电厂、变电所环境污区分级及外绝缘选择标准3)GB/T 19519—2004 标称电压高于1000V的交流架空线路用复合绝缘子——定义、试验方法及验收准则 4)DL/T 627—2004 绝缘子用常温固化硅橡胶防污闪涂料 5)国家电网污级划分与绝缘选择标准贯彻意见(闽电生产〔2007〕69号) 6)福建省电力有限公司绝缘子质量全过程管理规定((闽电生[2004]702号) 7)福建省电力有限公司输变电外绝缘防污闪技术管理规定(闽电生产〔2006〕762号)8)福建省电力有限公司电力设备外绝缘用防污闪涂料使用导则(闽电生产〔2007〕340号) 9)福建省电力系统污区分布图(二O一一年版)

变压器交接试验表格样本

设备名称绕组出厂值(Ω)(20℃)实测值(Ω)折算至出厂温度 (Ω)差值(%)相差(%)0.46210.45900.46260.110.46410.46030.46390.040.46310.45900.46260.110.45820.45070.45430.850.45720.44960.45320.870.45720.45100.45460.570.44690.44190.44540.340.44450.44220.44570.270.44390.44150.4450.250.42580.42210.42540.090.42580.42220.42550.070.42550.42180.42510.090.41490.41180.41510.050.41510.41180.41510.000.41490.41160.41490.000.00024740.00024360.00024550.770.00024890.00024480.00024670.880.00024710.00024620.00024810.40试验日期ⅠⅡⅢⅣⅤ试验日期测试绕组出厂耐压值 (kV)试验电压 (kV) 试验频率 (Hz)高压对低压及地322450低压对高压及地13250额定电压比10/0.4额定电流(A)125072.17/1804.22C(C-A)相A(A-B)相B(B-C)相C(C-A)相A(A-B)相2.试验依据3.绕组连同套管的直流电阻试验采用标准、设计技术参数及合同要求分接开关位置相别A(A-B)相B(B-C)相试验环境环境温度: 18 ℃, 油温: 18 ℃电力变压器交接试验报告1#变压器1.设备参数型号SCB10-1250/10额定容量(kVA)正泰电气股份有限公司接线组别Dyn11冷却方式短路阻抗(%) 5.45空载电流(%)额定频率(Hz)50相数3产品编号ZCB21508087出厂日期制造厂2015.1试验设备变压器直流电阻测试仪 YD2-10A B(B-C)相C(C-A)相A(A-B)相B(B-C)相C(C-A)相A(A-B)相AB/ab误差BC/bc误差CA/ca误差B(B-C)相C(C-A)相a(a-b)相b(b-c)相c(c-a)相25000试验人员2015年 12 月 7 日4.所有分接头的电压比及接线组别高压/低压计算变化比试验设备试验人员2015年 12 月 7 日三相接线组别Dyn1126.250.040.040.0825.620.040.040.0424.3500023.750.210.170.21试验设备交直流试验变压器 YDJ-5KVA 试验环境环境温度: 18 ℃, 油温: 18 ℃15.绕组连同套管的交流耐压试验试前绝缘(MΩ)试后绝缘(MΩ)试验时间(min)1500015000120002000ⅡⅢⅣⅤ低压侧1高压测分接开关位置0.280.310.160.090.050.64Ⅰ

阿司匹林的合成实验报告

高分子11-3 班(09) 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为: 阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。 稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为: (mol)×180(g/mol)=5.04g 产率:/×100%=% 六、思考题: 1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响? 答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

化学实验报告格式

化学实验报告格式 例一定量分析实验报告格式 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采纳间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验办法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟别褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟别褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4 /g始读数

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 、实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯: CH COOH+ CH CH OH噲垐H2垐SO4? CH COOC H +H O 副反应: 2CH CH OH?H? 2 SO?4→CH CH OCH CH + H O 由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3 的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇 过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元 共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产 品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL 三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL 分液漏斗;50mL 锥形瓶 3 个; 25mL 梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。 试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl 饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

高中化学实验报告(完整版)

报告编号:YT-FS-1072-24 高中化学实验报告(完整 版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

高中化学实验报告(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 1 (1)称取4gNaOH,5.85gNaCl (2)用量筒量取适量蒸馏水 (3)置于烧杯中搅拌溶解冷却 (4)用玻璃棒将液体引流到1L的容量瓶中 (5)再用蒸馏水洗烧杯,再引流到容量瓶中 (6)用胶头滴管定容 (7)盖上容量瓶盖子,上下摇晃,混合均匀即可 2 (1)验漏 (2)用标准液和待测液润洗滴定管 (3)取高锰酸钾溶液于酸式滴定管中,取草酸于酸式滴定管中,并读出初始刻度 (4)将草酸流入锥形瓶中,在锥形瓶下方垫上白纸

(5)用正确方法将高锰酸钾溶液滴入锥形瓶中 (6)直到溶液微呈淡紫色,滴定结束 (7)读出末刻度,计算 物理实验报告·化学实验报告·生物实验报告·实验报告格式·实验报告模板 3 加入少量NaOH固体生成白色沉淀的是AlCl3 加少量Ba(OH)2固体,有无色的可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 的再加入HCl,白色沉淀不溶解的是(NH4)2SO4,沉淀溶解的是(NH4)2CO3 4 将新制的氯水分别加入,振荡,再加入CCl4,振荡静置分层 若下层为棕黄色则为NaBr,若下层为紫红色则为NaI 在分液,取下层液,蒸馏得Br2,I2 5 向废铜屑中加浓硫酸 这里填写您企业或者单位的信息 Fill In The Information Of Your Enterprise Or Unit Here

电气设备交接试验的概念.

第一章电气试验的意义和要求 第一节电气设备试验的作用和要求 一、高压试验的意义 高压电气设备在制造或检修的过程中,由于材质或工艺存在瑕疵,或者由于操作人员的一时疏忽,在电气设备内部留下潜伏行的缺陷。如果将存在缺陷的电气设备投入电力系统运行,有的当时就会发生事故;有的虽然暂时不会发生事故,但在运行一段时间后,由于受点电动力、湿度、温度的影响等作用,原有的缺陷进一不发展,最后也会扩大为事故。电气设备在运行中发生事故,通常会引起严重后果,不仅设备损坏,而且造成线路跳闸,供电中断,严重影响社会生活秩序和生产活动。 为了防止电气设备在投入运行或运行中发生事故,必须对电气设备进行高压试验,以便及时发现设备潜伏的缺陷。因此高压试验时防止电气事故的重要手段,对电力系统安全运行有重要的意义。 1、交接试验的意义: 新安装电气设备在安装竣工后,交接验收时必须进行交接试验。意义如下: (1)检验制造单位生产的电气设备质量是否合格。 (2)检验电气设备在安装过程中是否受到损坏,安装质量是否符合规程要求。 (3)检验新安装的电气设备是否满足投入电力系统运行的技术条件要求。这样,在电气设备投入运行后,如果出现问题,

也便于分清责任,找出具体原因。因此,电气设备交接试验 报告必须存档保存,为以后运行、检修和事故分析提供基础 性参考数据。 交接试验是指:新安装的电气设备必须经过试验合格,才能办理竣工验收手续。电气设备安装竣工后的验收试验称为交接试验。 电气设备的交接试验严格执行中华人民共和国建设部的现行国家标准GB50150-2006《电气装置安装工程电气设备交接试验标准》及试验报告及产品技术资料。 电力系统包括众多的电气设备,有些电气设备的故障甚至会威胁到整个系统的安全供电。电力生产的实践证明,对电气设备按规定开展检测试验工作,是防患于未然,保证电力系统安全、经济运行的重要措施之一,所谓“预防性试验”由此得名。 预防性试验参照中国南方电网有限公司企业标准《电力设备预防性试验规程》Q/CSG 1 0007-2004、试验报告及产品技术资料。 二、电气试验的分类 按试验的作用和要求不同,电气设备的试验可分为绝缘试验和特性试验两大类。 1、绝缘试验 电气设备的绝缘缺陷,一种是制造时潜伏下来的;一种是在外界作用下发展起来的。外界作用有工作电压、过电压、潮湿、机械力、热作用、化学作用等等。 上述各种原因所造成有绝缘缺陷,可分为两大类:

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成 高分子11-3 班(09) 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为: 阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。待结晶析出完全后,减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为: (mol)×180(g/mol)=5.04g 产率:/×100%=% 六、思考题: 1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么不加浓硫酸对实验有何影响

化学实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

化学实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和

不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:

交接试验强条执行记录

芭蕉220kV开关站 电气工程施工强制性条文执行记录 (交接试验) 湖北省输变电工程公司 220kV芭蕉变电站工程项目部

表13.4.2 互感器试验强制性条文执行记录 编号:13-4 工程名称芭蕉220kV开关站单位工程名称交接试验 分部工程名称交接试验分项工程名称互感器 施工单位湖北省输变电工程公司项目经理刘智 强制性条文内容执行要素执行情况相关资料执行标准《电气装置安装工程电气设备交接试验标志》(GB50150-2006) 9.0.1 1 测量绕组的绝缘电阻绝缘电阻测量实测值不小于1000МΩ 试验报告编号: JS-G-500-006 JS-G-220-016 JS-G-220-019 JS-G-35-003 JS-G-35-004 JS-G-WG-005 JS-G-10-003 JS-G-10-004 9.0.1 7 检查接线组别和极性接线组别测量 接线组别与制造厂铭牌 相符,极性符合设计要 求,并与铭牌标记和外壳 上的符号相符 试验报告编号: JS-G-500-006 JS-G-220-016 JS-G-220-019 JS-G-35-003 JS-G-35-004 JS-G-WG-005 JS-G-10-003 JS-G-10-004 极性测量 9.0.1 8误差测量 误差测量 项目部质检员: 年月日专业监理工程师: 年月日

表13.6.2 SF6断路器试验强制性条文执行记录 编号:13-6 工程名称芭蕉220kV开关站单位工程名称交接试验分部工程名称交接试验分项工程名称SF6断路器施工单位湖北省输变电工程公司项目经理刘智强制性条文内容执行要素执行情况相关资料 执行标准《电气装置安装工程电气设备交接试验标志》(GB50150-2006) 13.0.1 2测量每相导电回路的电阻回路电阻测量回路电阻:25±4μΩ 试验报告编号: JS-G-35-002 13.0.1 12测量断路器内SF6气体的含水量含水量测量微水含量:≮150ppm 试验报告编号: JS-G-35-002 13.0.1 13密封性试验气体泄漏检测检漏仪不报警 试验报告编号: JS-G-35-002 项目部质检员: 年月日专业监理工程师: 年月日

工厂化学实验报告表格

工厂化学实验报告表格 篇一:综合实验预习报告 实验目的 通过陶瓷工艺设计性综合实验,达到以下目的: (1)了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用;(2)掌握坯料配方设计和实验研究方法;(3)掌握实验技能,提高动手能力;(4)提高分析问题和解决问题的能力; (5)为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。 2、实验安排 查找相关资料,进行长石质日用陶瓷坯料的配方设计,完成实验预习报告。实验过程性能测试 泥浆的流动性性能测试瓷坯的抗弯强度测试 完成实验总结报告 3.实验方案设计 长石质日用瓷使用的各种原料 各原料的化学组成(1)实验室原材料的化学组成 表1实验原料的化学组成(wt%) 原料石英长石生砂石碱矸滑石粉洪江土苏州土SiO2 Al2O3Fe2O3TiO2

---- CaO- MgO- K2O--- Na2O--- 烧失量 3,各原料的作用及适宜范围(1)粘土 软质:硬度低,可塑性、结合性好,杂质较多,成泥后干燥收缩率大,烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸(实验室提供)等。 硬质:硬度较高,可塑性、结合性较差,杂质少,干燥收缩率小,烧后白度高。实验室提供大同土(生砂石)。粘土在陶瓷坯料中的作用: a、赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15% b、赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行 c、构成坯体的主体,总量一般50%左右。 d、烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物,构成坯体和材料的骨架。长石 钾、钠长石,K2O(Na2O)?Al2O3?6SiO2硬度莫氏

5~6级;无可塑性,瘠性原料。钾长石:肉红色透明感岩石;熔融温度1200~1220℃,高温黏度较大,对黏土和石 英的溶解能力较低。 钠长石:淡肉红色略白色透明感岩石;熔融温度1180~1200℃,高温黏度较小,对黏土和石英的溶解能力 较高。长石在坯料中的作用: a、约1000℃长石开始熔融,液相填充于固相颗粒之间,提高坯体的致密度,冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固 结合,提高产品的强度、透明度等性能。 b、溶解黏土和长石,在液相中析出晶须状莫来石晶体,提高产品的强度、热稳定性等。 C、降低干燥收缩,提高干燥速度。 d、降低烧成温度,实验室提供山西闻喜长石引入量20%~40%。(3)石英 理论组成:SiO2;熔点:1713℃;硬度:莫氏7级;白色块状或砂状,瘠性原料。晶型转变:β-石英?α-石英(573℃)ΔV=%,实验室提供河南石英砂引入量 20%~40%。 石英在陶瓷坯料中的作用: a、高温下部分溶解于液相,提高液相的高温黏度,未 熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架,防止产品变形。

金属氧化物避雷器交接试验作业指导书

金属氧化物避雷器交接试验 作 业 指 导 书 编号:TYDQJS‐ZZ‐00 编制: 日期: 审核: 日期: 批准: 日期:

目录 1. 适用范围 (2) 2. 编写依据 (2) 3. 作业流程 (2) 4. 危险源辨识和安全措施 (3) 5. 作业准备 (3) 6. 试验作业方法 (4) 7. 质量控制措施及检验标准 (9) 8. 试验记录表格 (12) 9. 附件 (15)

1.适用范围 本作业指导书适用于金属氧化物避雷器(或过电压保护器)试验作业。 2.编写依据 序号 引用标准 标准名称 备注 1. GB 50150‐2006《电气装置安装工程电气设备交接试验标准》 2. DLT 5293‐2013 《电气装置安装工程 电气设备交接试验报告统一格式》 3. GB11032‐2010 《交流无间隙金属氧化物避雷器》 4. 《电气设备试验及故障处理实例》(第二版)(中国水利水电出版) 5. DL 408—1991 《电业安全工作规程》(含线路和变电站电气部分) 6. BDYCSY‐ZW‐08 《金属氧化物避雷器交接试验作业指导书》(南方电网) 3.作业流程 试验准备 试验接线和 空试 绝缘电阻试验 直流参考电压和持续电流试验 工频参考电压和持续电流试验 放电计数器及电流表指示检查 试验结果判定和试验记录 试验结束

注:当避雷器带有间隙保护时,必须做工频放电电压试验。 4.危险源辨识和安全措施 序号 危险源名称 危险种类危险等级危险控制(安全)措施 1. 试验设备未接地 或接地不良 设备损坏低风险 试验前,应认真检查接地线连接可靠, 接地良好 2. 试验区域未设置 安全围栏 人身伤残中等风险试验区域必须按规定设置围栏和标示牌 等安全措施,并安排专人进行监护 3. 引接试验电源时 触电 人身伤亡高风险 落实各项安全措施,加强监护 4. 试验电源不稳定 设备损坏中等风险试验前应用仪器测量电源电压,确保符 合试验要求 5. 高压试验过程中 防范措施不到位 人身伤残高风险 试验开始时,应通知附近作业人员,并 设置安全围栏,派专人把守;操作人员 应大声告知各在场人员,得到回应可以 开始,方可升压,如有异常应立即断电。 6. 登高作业安全防 护措施不完善 人身伤残高风险 使用高空平台车、梯子等作业工具登高 接线,如必须登高作业时,需正确使用 安全带,穿软底鞋 7. 设备存在感应电 人身伤残中等风险使用保安接地线 8. 高压试验过程中 发生电压反击 设备损坏中等风险严格按照规定流程或作业指导书的方法 操作 9. 被试品残余电荷 人身伤残低风险 试验后,应及时对被试品充分放电,放 电用的接地线必须可靠接地 5.作业准备 1) 人员配备 表5‐1 作业人员配备 试验名称 试验人员数量配合人员数量 备注 绝缘电阻测试 2 1 直流1mA电压和0.75U1mA下的 泄漏电流测试 3 3 工频参考电压和持续电流测试 3 3 放电计数器动作情况及监控电 流表指示检查 2 0 工频放电电压试验 3 3 试验记录 2 0 一人记录,一人复查试验设备运输 3 2 2) 工器具及仪器仪表配置

实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告

实验1 乙酰水杨酸的合成 实验目的:掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法;巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。 实验原理:乙酰水杨酸即阿司匹林(Aspirin),是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物,至今仍被广泛使用。 制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油(主要成分为水杨酸甲酯)水解得到。这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。 反应式如下: 仪器、材料及试剂: 仪器:锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。 材料及试剂:水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。 实验步骤: 1.乙酸酐蒸馏:量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收集137-140℃的馏分备用。 2.乙酰水杨酸制备: 方法一:在125mL锥形瓶中加入2g(0.014mol)水杨酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸,旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温,既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50 mL水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干,产物约1.8g。 方法二:在50mL圆底烧瓶中,加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐,再加10滴浓硫酸,充分摇动至水杨酸全部溶解,水浴加热,保持瓶内温度在70℃(为什么?)左右,维持20min,并时常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入100mL冷水中,用冷水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗品。 3.乙酰水杨酸的精制与纯化: 方法一:将粗产物转移至100 mL烧杯中,搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无二氧化碳气泡产生,然后过滤,用5-10 mL水冲洗漏斗后,合并滤液,倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,既有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。抽滤,用冷蒸馏水洗涤2-3次。抽干后,将结晶移至表面皿上,干燥后约1.5g。用显微熔点仪测定该粗产物的熔点,约为133-135℃。取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中,加入5mL 1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反应(为什么?)确定是否需要进一步精制。若需精制,可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中(约4-6 mL),溶解时应在水浴上小心加热,若有不溶物出现时,可用预热过的玻

化学实验报告格式示例

化学实验报告格式示例 化学实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式(以草酸中H2C2O4含量的测定为例) 实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的: 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+: H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa

+H2O 此反应计量点pH值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,然后定量地转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、NaOH标准溶液的标定 实验编号123备注

电气设备试验报告的格式

电气设备试验报告的格式 (2016版) XXXXXX公司编制

目录 1 规范性引用文件 (1) 2 术语和定义 (1) 3 基本规定 (2) 表1.1 同步发电机试验报告 (4) 表1.2 中频发电机试验报告 (13) 表2.1 高压交流电动机试验报告 (17) 表2.2 100KW及以上低压交流电动机试验报告 (24) 表2.3 100KW以下低压交流电动机试验报告 (30) 表3.1 直流发电机试验报告 (31) 表3.2 直流电动机试验报告 (37) 表4.1 1600kVA以上三相油浸式电力变压器试验报告 (43) 表4.2 1600kVA以上单相油浸式电力变压器试验报告 (55) 表4.3 1600kVA以上三相三圈有载调压油浸式电力变压器试验报告 (66) 表4.4 1600kVA以上单相油浸式自耦电力变压器试验报告 (84)

表4.5 1600kVA及以下油浸式电力变压器试验报告 (96) 表4.6 干式电力变压器试验报告 (106) 表4.7 油浸式电抗器试验报告 (115) 表4.8 干式电抗器试验报告 (125) 表4.9 消弧线圈试验报告 (129) 表5.1 油浸式电压互感器试验报告 (135) 表5.2 电容式电压互感器试验报告 (146) 表5.3 干式固体结构电压互感器试验报告 (157) 表5.4 油浸式电流互感器试验报告 (166) 表5.5 干式固体结构电流互感器试验报告 (183) 表5.6 套管式电流互感器试验报告 (194) 绝缘电流互感器试验报告 (206) 表5.7 SF 6 表6.1 SF 断路器试验报告 (221) 6 封闭式组合电器试验报告 (238) 表6.2 SF 6 气体含水量测试报告 (241) 表6.3 GIS密封性及SF 6

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