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2011材料化学实验讲义

2011材料化学实验讲义
2011材料化学实验讲义

材料化学实验讲义

中国地质大学(北京)材料科学与工程学院

化学教研室

2011年5月北京

2011年春季学期《材料化学实验》安排:

第十三周实验二

第十四周实验三

第十五周实验一

第十六周实验四

实验内容

实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3)

实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6)

实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验 (9)

实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)

实验一:阳离子交换性能的研究与测定

一、实验目的

1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。

2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。

二、实验原理

膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即2:1型矿物)。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。

可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。

阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说,采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适;因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解,可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换,准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差,来计算交换总量。依据的反应方程式为:

蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2

1.主要仪器设备和试剂

(1)设备

磁力搅拌器、离心机(400~10000 r/min),电炉,容量瓶(100 mL, 1个),三角瓶(250 mL,3个),25 mL移液管,量筒,碱式滴定管。

(2)试剂

无水乙醇,氯化铵,氨水,氢氧化钠(以上均为分析纯),甲醛,酚酞指示剂。

(3)试剂配制

A) 0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇称取5.35gNH4Cl溶于270 mL蒸馏水中,再加入730 mL

无水乙醇,用氢氧化铵调pH值至7,摇匀。

B) 0.1mol/L NaOH溶液称取40 g氢氧化钠溶于10000 mL蒸馏水中,并标定浓度。

2.样品处理

称取蒙脱石样品10 g左右,用研钵磨并过150目筛,放入称量瓶中,在烘箱中于95~100?C烘干4小时,取出放入干燥器内备用。

3.分析步骤

称取上述烘干样品3.00 g放入100ml离心管内,加入25 mL 50%乙醇溶液清洗可溶盐类,在磁力搅拌器上搅拌5 min,取下进行离心分离5 min后弃去清液,并重复洗2~3次。然后加入已配好的0.1mol/L氯化铵+50%乙醇提取液25 mL,盖紧橡皮塞,搅拌30 min,使其充分交换。离心分离,将清液移入100 mL容量瓶内(切勿损失)。此代换过程连续重复三次,每次加25ml提取液,清液合并入上述100 mL容量瓶内(离心管中铵质土弃去),摇匀。然后测交换总量及交换性阳离子。

4.交换容量测定

测定交换容量的方法很多,其中有蒸馏法、甲醛容量法、铵离子选择电极测定法等。现在主要介绍甲醛容量法:铵离子与甲醛可迅速化合而放出等物质的量的酸;生成的酸可用标准的氢氧化钠溶液滴定,记下所消耗的氢氧化钠体积,从而可计算交换容量。因甲醛溶液中常含有微量的酸[4NH4++6HCHO=(CH2)6N4+4H++6H2O],使用前必须用氢氧化钠将溶液调至pH=7,否则测定结果产生正的误差。

取100ml容量瓶中的交换液25ml于250ml的三角瓶中,加热煮沸,加入35%的中性甲醛8ml,滴入5滴(0.1%)酚酞指示剂摇匀,立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由无色变浅粉色(稳定30秒不褪色)即为终点,记下读数V1。

吸取提取液[0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇25ml于250ml三角瓶中,按上述操作进行滴定,记下读数V2。

计算公式为

CEC=c(NaOH)?(V2-V1)?V总/(m s?V滴)

式中,CEC为交换容量(mmol/g),c(NaOH)为NaOH溶液浓度(mol/L),m s为样品质量(g),V滴为25ml,V总为100ml。

实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备

一、实验目的

1、了解高吸水材料的制备原理和制备方法

2、了解无机纳米粒子在高吸水材料中的作用

3、了解聚合体系对高吸水材料性能的影响

二、实验原理

吸水材料,特别是高吸水材料是一类很有用的功能复合材料,在植物种子胞衣、土壤保湿、医药卫生、环境保护、建筑材料、油田调剖堵水等方面具有独特作用。通过复合化、功能化改善材料的性能,不仅可以降低材料成本,更重要的是有利于提高功效,开发新型材料。本实验主要探讨以矿物材料制备的无机纳米粒子作为填充剂制备具有良好性价比的高吸水材料。

1、反应机理

丙烯酰胺分子中有共轭体系结构,由于羰基吸电子能力强,使C=C 键上的电子云,密度降低,因此很容易在C=C 键上进行自由基型和离子型的连锁加聚反应。杂交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺存在时,聚合与交联反应同时进行,生成网状结构的高粘聚合物,反应式如下图:

当此反应在高分散的粘土悬浮液中反应时,聚合物就会把一尾数于纳米级的粘土粒子包覆在网状结构的空隙中,形成一种具有较好维属于纳米级的粘土粒子包覆在网状结构的空隙中,形成一种具有较好强度和吸水性能的无机—有机复合材料。

2、吸水原理

此类材料是通过水合作用迅速地吸收自重十几倍乃至上千倍的液态水而呈凝胶状,且保水性好,

所吸收的水即使在较高压力下也不会溢出的一种新型的功能高分子聚合物。与传统的吸水材料(如纸、棉、海绵等)相比,高吸水性树脂具有吸水容量大、吸水速度快、保水能力强等优越性能。其吸水机理如下:当高分子遇见水时,先是表面亲水基团NH2和水分子进行水合作用,形成氢键,这部分水是结合水;高分子网束随之扩展,钠基膨润土中的亲水性的离子——Na+ 水解成可移动的离子,这样高分子网络内和外部水间产生了离子浓度差,从而产生了内外的渗透压,在渗透压的作用下,水分子向高分子网络中渗透,渗透进入网络的是自由水;同时自由水又与内部亲水基团-NH2和—C=O 形成氢键,于是进一步有基团的水解和渗透压差,所以水源源不断进入高吸水性树脂网络。因此吸水过程包含了三个部分:氢键形成、水解、渗透压差引起的扩散。溶胀过程在两种情况下达到平衡:一是高分子网络全部伸展开,吸水率达到最大;另一是当高分子网络内外的渗透压相等时,树脂也停止溶胀达到吸水平衡。

三、仪器与药品

高速搅拌机1台

分析天平1台

恒温水箱1台

玻璃烧杯(80 mL)8个(200mL)4个

吸管4支

量筒(100 mL)1只

玻璃棒丙烯酰胺单体(AM)

N,N,-亚甲基双丙烯酰胺亚硫酸氢钠

过硫酸钾无水碳酸钠

天然钠基膨润土

四、制备方法

1、用电子天平准确称量不同质量(见表1)的天然钠基膨润土,分别置于4个200 mL烧杯中,分

别称取占粘土10%的无水碳酸钠和量取150 mL蒸馏水于烧杯中,搅拌至无大的团聚颗粒。

2、用搅拌机将上述悬浮液分散3—5分钟。

3、用分析天平称取(如表1)的同质量的丙烯酰胺单体(AM),并溶于粘土悬浮液中,再用搅拌机

分散1—2分钟。

4、用分析天平称取(如表1)的不同质量的交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺于4只80mL烧杯中,

用少量水溶解,并加入到分散的粘土悬浮液中。

5、用分析天平称取(如表1)的不同质量的引发剂过硫酸钾、亚硫酸氢钠于4只80mL烧杯中,用

少量水溶解,待用。

6、将粘土悬浮液放入45℃恒温水浴箱中预热,预热时用玻璃棒搅拌,使之受热均匀,使粘土悬浮液

达到45℃左右。

7、缓慢加入引发剂(边加边搅拌),加完后继续搅拌1—2分钟,静置。

8、待成胶后,取出,用清水洗去未反应完全的丙烯酰胺单体(AM)和未包覆的粘土颗粒。

9、用小刀将聚合物胶块切割成0.5~1.0cm见方的小块,放入80~120℃的烘箱中,干燥8~10小时。

10、将干燥后的样品粉粹、筛分,留备性能评价。

五、性能评价

1、外观

目测干燥前后成品的颜色和形状。

2、吸水倍数的测定

称取样品5 g ,称准至0.01 g ,放入已装入200 mL蒸馏水的200 mL烧杯中,浸泡24小时。24小时后,从烧杯中取出样品,放在滤纸上吸去表面的水分,然后称其质量m , 称准至0.01g。吸水倍率N按下公式计算:

N = (m – 5.00)∕5.00

3、强度和韧性的观测

将干燥前的聚合物胶块用力拉伸,观察其弹塑性变化。

将测定完吸水倍数的凝胶碎块用力碾压,观察其弹塑性变化。

六、思考题

1.吸水聚合物中为什么要加入无机纳米粒子?

2.结合你所了解的矿物材料,谈谈不同类别的无机填充粒子在吸水聚合物中所起的作用会有

何不同?

3.结合所学过的有关聚合物知识,谈谈如何改善无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料吸水膨胀

后形成的凝胶材料的韧性?

实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验

一、实验目的

1、学习并掌握吸附试验方法。

2、

二、仪器及药品

空气浴振荡器,烘箱、分析天平、100mL磨口三角瓶,研钵,滤纸,漏斗,移液管。

13X沸石,钙离子储备液。

三、实验原理

13X沸石是人工合成的沸石分子筛。沸石分子筛是一类重要的无机微孔材料,具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力,在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用。沸石分子筛的基本骨架元素是硅、铝及与其配位的氧原子,基本结构单元为硅氧四面体和铝氧四面体,四面体可以按照不同的组合方式相连,构筑成各式各样的沸石分子筛骨架结构。

α笼和β笼是A、X和Y型分子筛晶体结构的基础。A型分子筛属立方晶系。将β笼置于立方体的八个顶点,用四元环相互连接,围成一个α笼,α笼之间可通过八元环三维相通,八元环是A型分子筛的主窗口。NaA(钠型)平均孔径为4 ?,称为4A分子筛,离子交换为钙型后,孔径增大至约5 ?,而钾型的孔径约为3 ?。X型和Y型分子筛具有相同的骨架结构,区别在于骨架硅铝比例的不

同,习惯上,把SiO

2/Al

2

O

3

比等于2.2~3.0的称为X型分子筛,而大于3.0的叫做Y型分子筛。类

似金刚石晶体结构,用β笼替代金刚石结构中的碳原子,相邻的β笼通过一个六方柱笼相接,形成一个超笼,即八面沸石笼,由多个八面沸石笼相接而形成X、Y型分子筛晶体的骨架结构;十二元环是X型和Y型分子筛的主孔道,窗口最大有效直径为8.0 ?。阳离子的种类对孔道直径有一定影响,如称作13X型分子筛的NaX,平均孔径为9~10 ?,

由于13X型分子筛具有一定的孔径,具有很强的吸附和离子交换性能,因而可以在水处理方面应用,用来吸附特定离子。

四、实验步骤

1、吸附动力学实验

(1)称取13X沸石0.12 g,分别倒入8个100mL磨口三角瓶中,再分别加入一定量的钙离子储备液于三角瓶中,加水至40 mL,使初始总硬度为500mg/ml。

(2)将三角瓶放入恒温振荡器中,室温下振荡,振荡速度为170转/分。

(3)分别间隔5、10、15、20、25、30、35、40分钟取出一个三角瓶立即测定PH值,随后将混浊液过滤,取10.00 mL滤液进行总硬度测定。绘制c-t曲线,依据测定结果确定反应达平衡的时间。

2、PH值对吸附过程的影响

(1)称取13X沸石0.12g,分别倒入8个100mL磨口三角瓶中,再分别加入一定量的钙离子储备液于三角瓶中,加水至40 mL,使初始总硬度为500mg/mL。

(2)调节溶液的PH值分别为3、5、7、9。

(3)将三角瓶放入恒温振荡器中,室温下振荡,振荡速度为170转/分,振荡时间为平衡时间,在平衡时间处取出三角瓶立即测定PH值,随后将混浊液过滤,取10.00 mL滤液进行总硬度的测定。

3、吸附等温线的绘制

(1)分别称取13X沸石0.12 g,分别倒入8个100mL磨口三角瓶中,再分别加入一定量的钙离子储备液于三角瓶中,加水至60 mL,使初始总硬度为50、100、200、400、600、800、1000、1200 mg/mL。(2)将三角瓶放入恒温振荡器中,室温下振荡,振荡速度为170转/分。振荡时间为平衡时间,在平衡时间处取出三角瓶立即测定PH值,随后将混浊液过滤,取10.00 mL滤液进行总硬度的测定。(3)绘制吸附等温线

以平衡浓度为横坐标,以吸附量为纵坐标,绘制吸附等温线。

吸附量的计算方法为:吸附量(mg/g)=(初始浓度-平衡浓度)/沸石浓度

4.总硬度的测定方法

(1)用移液管移取澄清水样25 mL于250 mL的锥形瓶中,加入10 mL三乙醇胺,10 mL氨性缓冲液和1-2滴铬黑T指示剂,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为兰紫,即为终点。

(2)钙镁的滴定

用移液管移取澄清水样25 mL于250 mL的锥形瓶中,加入25 mL蒸馏水,4 mL 20%NaOH溶液,钙黄绿素指示剂。摇匀后用EDTA标准溶液滴定到溶液由绿色变为粉红色,即为终点。

实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究

一.实验目的

1. 了解无机材料表面改性的方法。

2. 掌握无机材料表面改性后材料的性质。

二.实验原理和意义

很多非金属矿粉体材料,尤其是石英粉、粘土矿粉、滑石、云母、硅灰石等天然非金属矿粉体材料,是橡胶、塑料工业的重要填料。在橡胶、塑料基体中,加入上述非金属矿粉体填料后形成的复合材料,其力学性能在很大程度上受填料和橡胶、塑料基体两相间应力传递的控制。这种传递要通过两相的界面,因而界面性质会影响复合材料的性质。复合材料的破坏往往是从弱的界面处开始的,提高界面间的粘结强度是提高复合材料强度的关键。无机非金属矿物填料与橡胶、塑料基体是两种性质上完全不同的材料,它们之间存在着很大程度上的不相容性。直接使用这些矿物粉体作填料,其界面间易产生剪切应力,最终影响复合材料的性能。因此,作橡胶、塑料填料的非金属矿粉体,通常需要对其进行表面改性处理。而石英粉及硅酸盐类矿物粉体最适合的改性剂,通常用硅烷类偶联剂。这类改性剂实质上是一类具有有机基团的硅烷,可用通式表示为:Y(CH2)nSiX,其中

n=0~3,X为可水解性基团,通常是甲氧基、乙氧基、乙酰氧基等。这些基团水解时即形成硅醇,与硅酸盐类无机质结合形成硅氧烷。Y是乙酰基、氨基、环氧基、脲基等有机基

团,这些有机基团可与有机物质反应而结合。石英粉及硅酸盐矿物粉体与硅烷类偶联剂,在一定条件下能发生反应形成有机复合体。将这种复合体作为填料加入到有机基体材料中时,其中的硅烷偶联剂将在无机物质和有机物质的界面间架起“分子桥”,把两种性质悬殊的材料连接在一起,能起到提高复合材料的性能和增加粘结强度的作用。关于偶联剂的作用机理有多种理论,如化学键理论、表面浸润理论、变形层理论等,但至今还没有一种理论能够解释所有的事实。其中化学键理论是最老但仍然是最著名的理论。该理论认为:硅烷偶联剂含有化学官能团,它的一端能与玻璃或硅酸盐表面的硅醇基团反应生成共价键,另一端又能与树脂等有机物生成共价键。硅烷类偶联剂与硅酸盐无机材料之间的作用,在不同的处理条件下,偶联剂分子可以与无机材料发生覆盖、吸附和化学键合作用。其中只有当其与无机材料发生化学键合作用时,对无机材料才具有最好的改性效果。作为橡胶、塑料填料时才能显著地改善橡胶、塑料制品的力学性能、电学性能和抗老化性能。偶联剂分子与无机材料的结合方式,主要取决于无机材料的表面活性、改性处理温度以及硅烷类偶联剂水解液的pH值等。因此,本实验就用硅烷类偶联剂对碳酸钙进行表面改性的改性方法,考察改性后无机材料的性质。

三.实验方法

1原料及处理

1.1碳酸钙经磨细后在105℃下干燥至恒重备用,其粒度分布见表1。

1.2硅烷偶联剂KH550,结构式为:H2NCH2CH2CH2Si(OC2H5)3(γ 氨丙基三乙氧基硅烷)。KH560,结构式为:CH2CHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3(γ 缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)。用pH=5的乙醇水溶液,将上述两种偶联剂分别制成5%浓度的水溶液,让其水解后再加入到样品中。

2改性方法

用硅烷类偶联剂对石英及粘土类粉体材料的改性方法,有溶剂共回流法、水解偶联剂法、直混法等。本试验采用水解偶联剂法,即在样品中加入一定量的偶联剂水解液,然后在乳钵中充分研磨30min后,在室温下晾干。对于用KH560处理的样品,再在100℃下恒温1h,然后作红外吸收光谱分析;用KH550处理的样品,分别在40、60、80、100、120℃恒温0.5h取出,待冷却后,称取定量样品分别装入各试管。在各试管中分别加入一定量(10ml)无水乙醇萃取液,用手振荡试管30min后,经离心分离,取上层清液,在其中加

入一定量(0.8ml)的浓度为0.1%的水杨醛乙醇溶液摇匀,在分光光度计上测定其在

λ=404nm处的吸光度。

3 材料表征方法

改性效果的检测方法及原理以上矿物粉体用硅烷偶联剂在不同条件下处理后,如果偶联剂分子可以与矿物表面发生覆盖或吸附在矿物表面,对矿物结构中各种基团的振动能级基本上不产生影响。如果发生化学键合,则会产生新的能级,并导致其红外光谱变化或形成新的吸收峰。只有当水解性基团与粘土矿物表面的活性羟基(对石英粉体,在水和空气作用下表面也易出现SiOH [硅醇基]、SiOSi [硅醚基]等官能团)作用形成化学键,才能产生较好的改性效果。因此,用红外吸收光谱可以定性检测其偶联改性效果。KH550硅烷偶联剂是一种带氨基基团(RNH3)的偶联剂,如果它仅吸附或覆盖在矿物表面,则能被乙醇萃取;如果与矿物发生了化学键合作用,则不能被乙醇萃取;而其中的RNH3与一定浓度的水杨醛乙醇溶液作用时,能生成黄色的schiff碱,在λ=404nm处产生吸收。通过测定吸光度的大小,则可以半定量地说明在不同温度条件下的偶联效果。

4检测结果及分析

4.1红外吸收光谱特征坡缕石、KH560偶联剂及经KH560偶联剂(用量为样品重量的10%)改性处理后的坡缕石,其红外吸收光谱特征,见图1。高岭石、石英粉经KH560改性(偶联剂用量为样品重量的2%)处理后,其红外吸收光谱与原矿的红外吸收光谱差异不明显,即基本上没有产生新的吸收谱。由此,硅烷偶联剂用量较小时,其偶联效果不宜用红外吸收光谱检测。从红外光谱图可见,经KH560改性的坡缕石的红外光谱图上,出现了860、830、793(cm-1)新的吸收峰,这可以认为是偶联剂与坡缕石在这种处理条件下发生了化学键合的结果。因此,在偶联剂用量较多时,利用红外光谱可对偶联效果进行定性检测。但对偶联效果的影响因素(最佳偶联的条件),还需作进一步的系统的试验研究。

4.2下层清液中偶联剂的相对含量用KH550硅烷类偶联剂(偶联剂的用量:坡缕石为1%、高岭石及石英为2%)处理的样品,按上述实验方法测得下层清液中偶联剂的相对含量(表2)。不同温度下的偶联效果,在λ=404nm处的吸光度有明显差异。即在低温下

与样品发生化学键合的偶联剂量小,其乙醇萃取液中的偶联剂量大,与一定浓度的水杨醛乙醇溶液作用后变成的黄色越深,在λ=404nm处的吸光度就越大;反之在高温下偶联效果好,即与样品发生化学键合的偶联剂量大,其乙醇萃取液中的偶联剂量就少,与相同浓度的水杨醛乙醇溶液作用后生成的黄色就越浅,在λ=404nm处的吸光度就越小。从测试结果看,在相同的时间下,随着温度的升高,偶联效果不断增加;但超过100℃后,偶联效果不再增加或增加很少。因此,在实际应用中,使用KH550偶联剂的偶联温度,应控制在100~120℃。如果温度太高,可能造成偶联剂的分解与挥发。当然,最佳偶联温度,还应据不同偶联剂的性质及处理的物料的特性不同而具体确定。

5结语

本实验旨在讨论研究碳酸钙用KH550、KH560硅烷偶联剂进行表面偶联改性的原理、方法及偶联效果的检测方法,而这种改性粉体的性能,最终应反映在作橡胶、塑料的补强效果上。因此,改性粉体作橡胶、塑料填料的补强效果,还需进一步的实验研究。

实验一:阳离子交换性能的研究与测定学号:姓名:

一、实验目的

二、实验原理

三、实验步骤

四、实验数据

五、思考题

1、甲醛容量法适合于什么土质?

2、对自己的实验结果进行评价

实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备

实验时间:实验地点:学号:姓名:

一、实验目的

二、实验原理

三、实验步骤

四、实验数据

表2性能测试

五、思考题

1、吸水聚合物中为什么要加入无机纳米粒子?

2、结合你所了解的矿物材料,谈谈不同类别的无机填充粒子在吸水聚合物中所起的作用会有何不同?

3、结合所学过的有关聚合物知识,谈谈如何改善无机纳米粒子填充的聚合物。

4、材料吸水膨胀后形成的凝胶材料的韧性?

实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验学号:姓名:

一、实验目的

二、实验原理

三、实验步骤

四、实验数据

1、吸附动力学实验

吸附平衡时间分钟

最佳吸附PH值

由吸附等温线推知本吸附符合吸附

五、思考题

1、13X沸石具有什么结构?

2、吸附等温线的种类?

实验四、

材料化学实验专题讲义

材料化学实验讲义 中国地质大学(北京)材料科学与工程学院 化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排: 第十三周实验二 第十四周实验三 第十五周实验一 第十六周实验四

实验内容 实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)

实验一:阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即2:1型矿物)。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。 阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说,采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适;因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解,可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换,准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差,来计算交换总量。依据的反应方程式为: 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1.主要仪器设备和试剂 (1)设备 磁力搅拌器、离心机(400~10000r/min),电炉,容量瓶(100 mL, 1个),三角瓶(250 mL,3个),25mL移液管,量筒,碱式滴定管。

《生物化学》实验讲义

实验一 蛋白质及氨基酸的颜色反应 一、目的意义 1、学习几种鉴定氨基酸与蛋白质的一般方法及其原理。 2、学习和了解一些鉴定蛋白质的特殊颜色反应及其原理。 二、实验原理 1、双缩脲反应 当尿素加热到180℃左右时,2分子尿素发生缩合放出1分子氨而形成双缩脲。双缩脲在碱性溶液中与铜离子结合生成复杂的紫红色化合物,这一呈色反应称为双缩脲反应。 蛋白质分子中含有多个与双缩脲相似的键,因此也具有双缩脲的颜色反应。借此可以鉴定蛋白质的存在或测定其含量。应当指出,双缩脲反应并非蛋白质的特异颜色反应,因为凡含有肽键的物质并不都是蛋白质。 2、茚三酮反应 蛋白质与茚三酮共热,产生蓝紫色化合物,此反应为一切蛋白质及α-氨基酸(除脯氨酸 和羟脯氨酸)所共有。含有氨基酸的其他化合物也呈此反应。 该反应十分灵敏,1:浓度的氨基酸水溶液就能呈现反应。因此,此反应广泛用于氨基酸的定量测定。 3、黄色反应 含有苯环侧链的(特别是含酪氨酸)蛋白质溶液与硝酸共热时,呈黄色(硝基化合物),再加碱则变为橙黄色,此反应也称为黄蛋白反应。 OH + HNO 3 HO NO 2 + H 2O HO NO 2 + O N OH OH

三、仪器与试剂 1、试剂 (1) 蛋白质溶液:取10mL鸡蛋清,用蒸馏水稀释至100mL,搅拌均匀后用纱布过滤得上清液。 (2) 0.3%色氨酸溶液、0.3%酪氨酸溶液、0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液、0.5%苯酚溶液。 (3) 0.1%茚三酮-乙醇溶液:称取0.1g茚三酮,溶于100mL 95%乙醇。 (4) 10%NaOH溶液、1%硫酸铜溶液、尿素、浓硝酸。 2、仪器:试管及试管夹、酒精灯。 四、操作方法 1、双缩脲反应 (1) 取一支干燥试管,加入少量尿素,用微火加热使之熔化,待熔化的尿素开始变硬时停止加 热。此时,尿素已缩合为双缩脲并放出氨气(可由气味辨别)。待试管冷却,加入约1mL10%NaOH溶液,振荡使其溶解,再加入1滴1%硫酸铜溶液。混匀后观察出现的粉红色。(2) 另取1支试管,加入1mL蛋白质溶液,再加入2mL 10%NaOH溶液摇匀,然后再加入2 滴1%的硫酸铜溶液。摇匀观察其颜色变化。 (3) 注意事项 加入的硫酸铜不可过量,否则会产生蓝色的氢氧化铜,从而掩盖了双缩脲反应的粉红色。 (4) 记载上述实验过程和结果,并解释现象。 2、茚三酮反应 (1) 取3支试管,分别加入蛋白质溶液、0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液各1mL,再加0.5mL 0.1%茚三酮-乙醇溶液,混匀后在小火上加热煮沸1-2min,放置冷却,观察颜色变化。 (2) 在滤纸的不同部位分别滴上一滴0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液,风干后再在原处滴 一滴0.1%茚三酮-乙醇溶液,在微火旁烘干显色,观察斑点出现及其颜色。 (3) 记载上述实验过程和结果,并解释现象。 3、黄色反应 向6个试管中按下表加试剂,观察现象并记录。

化学实验室资料大全(打印版)

化学实验教学计划 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣,帮助学生形成概念,获得知识和技能,培养观察和实验能力,还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此,加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动,对于提高学生学习化学的兴趣,开阔知识视野,培养和发展能力,发挥他们的聪明才智等都是很有益的。 因此,特制定本年度九年级化学实验教学计划。 一、指导思想: 积极投入到新课程改革的浪潮中去,将新课程的理念贯彻到教学实践中去,注重实验教学,提高学生动手操作能力,要使得学生能在实验中用探究的方法去学习,领会知识的内涵,同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。 二、教学措施 第一、认真备课。备课是教学的前期工程,是完成教学任务的基础,备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1.备课标。明确:(1)实验教学的任务;(2)实验教学的目的;(3)实验教学的要求;(4)实验教学规定的内容。 2.备教材。(1)熟悉教材中实验的分布体系。(2)掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3.备教法。教有法而无定法,实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4.备学生。学生是教学的主体,对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究,对实验教学将起着积极的促进作用。 5.实验教学前的准备。(1)演示实验:a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。(2)学生实验:a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6.编写教案。 第二、仔细组织教学。一节课的成功与否,课堂调控是关键的一个环节。因此,教学的开始强化课堂纪律很有必要,其次是引入新课题,让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤,使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时,讲解要与演示恰当配合,讲解要抓住重点、难点和关键,语言要精辟、简要、准确,操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面,保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学:实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。 第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸,能促进师生动手动脑,发挥学生特长,又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1.组织学生改进、制作教具,既可弥补教具不足,解决教学中的困难,又培养了学生的动手能力。2.组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座,鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材,组织学生为当地科技致富开辟门路,发展经济。

初中化学基本实验技能(讲义及答案)

基本实验技能(讲义) 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途,并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 (1)托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量(左物右码) ①不使用游码时,若药品与砝码位置放反,则称量的 药品质量= ; ②使用游码时,若药品与砝码位置放反,则称量的 药品质量= 。 (2)量筒 量筒放平,视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视,读数比实际量取的液体体积; ②俯视,读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 (1)实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 (2)实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶,用玻璃片盖好瓶口,正放在桌面上。 另取两个集气瓶,用排水法收集两瓶呼出的气体, 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象:盛有空气的集气瓶中,盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论:呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象:盛有空气的集气瓶中,盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论:呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片,对其中一块哈气。 现象:放在空气中的玻璃片,哈气 的玻璃片。 结论:呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。

4.对蜡烛及其燃烧的探究 (1)实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察,学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 (2)实验操作、现象及结论 点燃前: ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象:色固体,质地,有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡,放入水中。 现象:石蜡漂浮在水面上,溶于水。 结论:石蜡是一种密度比水,不溶于水的固体。 燃烧时: ③点燃蜡烛,观察燃烧时的变化及火焰。 现象:发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固,火焰分为三层,最亮, 最暗。 结论:石蜡熔点较,燃烧时形成炭黑,火焰分 为。 ④取一根火柴,迅速平放在火焰中,1 s 后取出。 现象:处于火焰最外层的两端先变黑,第二层次之, 最里层变黑最慢。 结论:温度最高,温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯,先后罩在火焰上方。 现象:干燥烧杯内壁有产生,另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论:蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后: ⑥熄灭蜡烛,用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象:有产生,点燃白烟,蜡烛重新燃烧。 结论:白烟是石蜡的固体小颗粒,具有可燃性。

物理化学实验总结与心得

物化实验总结与心得 闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林 时间过的很快,一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习,学到了很多专业知识和实验基本操作,以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的,也是有趣的,物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下,简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。 实验一、燃烧热的测定 用氧弹卡计测定萘的燃烧热;了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别;了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术;学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器,已知它每升高一度所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意:压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内;氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路;将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后,应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。 实验二、液体饱和蒸汽压的测定 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式;用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术;学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快,否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中,空气倒灌,则实验必须重做。在停止实验时,应该缓慢地先将三通活塞打开,使系统通大气,再使抽气泵通大气(防止泵中油倒灌),然后切断电源,最后关闭冷却水,使装置复原

材料化学实验方案设计

实验一:粉体真密度的测定 实验二:溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料 实验一 粉体真密度的测定 一、实验原理 粉体真密度是粉体重量与真体积之比,其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间。所以,测定粉体真密度必须采用无孔材料.根据测定介质的不同,粉体真密度的测定方法也不同。一般可分为气体容积法和浸液法。 A 、气体容积法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性,具有不损坏样品的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 B 、浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中, 测定样品所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热煮沸法和减压法,或者两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中, 比重瓶法具有仪器简单,操作方便,结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法。 比重瓶测试原理: 比重瓶法测定粉体真密度基于阿基米得原理.将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中, 抽真空除气泡,求出粉末样品从已知容量的容器中排除已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度. 真密度ρ计算公式: 式中:M ——粉尘尘样的质量,g ; W ——比重瓶加液体的总质量,g ; R ——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量,g ; G ——排出液体的质量,g ; V ——粉尘的真体积,cm3; ρL ——液体的密度,g/cm3; ρp ——粉尘的真密度,g/cm3。 二、实验器材 R -W M M R -W M M G M V M L L L P +=+===ρρ ρρ

1、真空装置。由比重瓶、真空干燥器、真空汞、真空压力表、三通阀组成。 2、温度计。0~100 ℃,精度0.1 ℃ 3、分析天平。感量0.001 g 4、烧杯。300 ml 5、烘箱、干燥器。 三、实验步骤 1、将比重瓶洗净(一般需要5个)、编号,放入烘箱中于110℃下烘干,然 后用夹子小心地将比重瓶夹住,快速地放入干燥器中冷却,称各个比重瓶的。 质量m 2、每次测定所需试样为比重瓶容量的1/3,所以要预先用四分法缩分待测试 样。 3、取约300ml浸液倒入烧杯中,再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气(有的 浸液可以省略此项操作)。浸液的密度,一般用比重瓶进行测定。 ),装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样,精 4、在已干燥比重瓶称质量(m 。 确称量比重瓶和试样的质量m 1 5、将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内,到容器容量的2/3入为止, 放入真空干燥器内。 6、启动真空泵,抽气15~20 min,至真空度约750 mmhg时停止抽真空。(1 mmhg=0.133 kPa) 。 7、从真空干燥器内取出一个比重瓶,向瓶内加满浸液并称其其质量m 2 。 8、洗净该比重瓶,然后装满浸液,称其质量m 3 9、重复④、⑤的操作,测定下一个试样。 ①粉体的真密度按上式进行计算,数据应计算到小数点第三位。 ②在计算平均值时,其计算数据的最大值与最小值之差 ③每个试样需进行5次平行测定。 四、文章出处 百度文库: https://www.wendangku.net/doc/4e18476416.html,/view/1358cc14cc7931b765ce1523.html https://www.wendangku.net/doc/4e18476416.html,/view/ddce0289d0d233d4b14e6959.html

生化实验讲义2010(10个)

生物化学实验讲义 赵 国 芬 2010年9月

实验之前说明 1.各班学习委员将成员分成10个大组,每个大组中2人一小组,大组采用循环实 验的方法,同时开出不同的10个实验. 2.共开出10个不同的实验 实验一温度、pH及酶的激活剂、抑制剂对酶活性的影响 实验二牛奶中蛋白质的提取与鉴定 实验三血液葡萄糖的测定-福林(Folin)-吴宪氏法 实验四双缩脲测定蛋白质的含量 实验五血清蛋白质醋酸纤维薄膜电泳 实验六植物组织中还原糖和总糖的含量测定 实验七应用纸层析法鉴定动物组织中转氨基作用 实验八植物组织中维生素C的定量测定 实验九琥珀酸脱氢酶的作用及其竞争性抑制的观察 实验十植物组织中DNA的提取和鉴定 3.穿着要利索,做好实验记录 4.注意实验室卫生和安全. 一. 实验室规则:按照实验室的规则给学生讲解. 二. 生物化学所用的实验技术 1.样品: :血液、血浆、血清、组织 植物样品:果实、花蕾、茎等 无论用什么做材料,为了提取物质,需匀浆 2.移液管的使用: 移液管吸管 移液管 奥氏吸管 读数时视线与凹面相平,取液时要用吸管嘴吸,放出液体时注意嘴部液体的残留问题。 3.离心机的使用: 平衡(管平衡、机器平衡)缓起和慢停 4.分光光度计 机器原理和测定原理(比尔定律) 5.水浴锅的使用 三、实验报告的书写(用教务处统一印刷的报告纸写) 目的、原理、仪器、药品、步骤、结果及结论、讨论

实验一、温度、pH及酶的激活剂、抑制剂对酶活性的影响 一、实验目的 通过本实验了解酶催化的特异性以及pH、温度、抑制剂和激活剂对酶活力的影响,对于进一步掌握代谢反应及其调控机理具有十分重要的意义。 二、实验原理 酶的化学本质是蛋白质。凡是能够引起蛋白质变性的因素,都可以使酶丧失活性。此外,温度、pH和抑制剂、激活剂对酶的活性都有显著的影响。酶的活性通常是用测定酶作用底物在酶作用前后的变化来进行观察的。 本实验用唾液淀粉酶作用的底物—淀粉,被唾液淀粉酶分解成各种糊精、麦芽糖等水解产物的变化来观察该酶在各种环境条件下的活性。 淀粉被酶水解的变化,可以用遇碘呈不同颜色来观察。淀粉遇碘呈蓝色;糊精按分子从大到小的顺序,遇碘可呈蓝色、紫色、暗褐色和红色;最小的糊精和麦芽糖遇碘不呈现颜色反应。 三、试剂 1.0.5%淀粉溶液 2.碘化钾-碘溶液 3.1%尿素溶液。 4.1%CuSO4溶液 5.磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液pH5.0-8.0: 6.0.5%NaCl溶液。 7.唾液淀粉酶制备每人用自来水漱口3次,然后取20m1蒸馏水含于口中,半分钟后吐入烧杯中,纱布过滤,取滤液lOml,稀释至2Oml为稀释唾液,供实验用。 四、操作步骤 一、温度对酶活性的影响 (一)淀粉酶的观察 1、取3支大试管,编号后按表操作 2、在白色比色板上,置碘液2滴于各孔中,每隔1分钟,从第二管中取出反应

材料科学与工程基础实验讲义全

华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30

实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法,在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用,如生物医学领域的杀菌,物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒,并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属(Au 、Ag )的成核与生长 总的来说,化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如,对于制备胶体金,如果采用柠檬酸三钠作为还原剂,其反应过程如下: 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单,实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时,溶液颜色由浅色到深色快速变化,生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹,稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀,可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 (一)实验仪器与材料 硝酸银,柠檬酸三钠,油胺或十八胺,十八烯(ODE ),无水乙醇,配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器,三颈瓶,抽气头,滤膜,温度计套管,10 mL 量筒,分析天平,玻璃滴管,离心管,离心机,电热干燥箱 (二)实验方法与操作步骤

综合化学实验讲义

宁夏理工学院综合化学实验(试用版) 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月

目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定(分光光度法)..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中,第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物;它们是氧化剂,对生态环境是有好的,生产过程中一般不排放污染物,可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末,无臭无味,在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气,50℃转化为CaO 2·2H 2 O,110℃-150℃可以脱水,转化为CaO 2, 室温下 较为稳定,加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水,不溶于乙醇和丙酮,它与稀酸反应生成H 2 O 2 ,若放入微量的 碘化钾作催化剂,可作为应急氧气源;CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂,CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂,如将其用于稻谷种子拌种,不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O,也可以是Ca(OH) 2 和NH 4 Cl, 在较低的温度下,通过原料物质之间的反应,在水溶液生成CaO 2·8H 2 O,在110℃ 条件下真空干燥,得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下: CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca(OH) 2 Ca(OH) 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定,可以利用在酸性条件下,过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢,用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应,可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为:W(CaO 2 )= *C *V *M /m

物理化学实验报告.

《大学化学基础实验2》实验报告 课程:物理化学实验 专业:环境科学 班级: 学号: 学生姓名:邓丁 指导教师:谭蕾 实验日期:5月24日

实验一、溶解焓的测定 一、实验名称:溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理: 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程:一是晶格的破坏,为吸热过程;二是离子的溶剂化,即离子的水合作用,为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和,因此,盐类的溶解过程最终是吸热还是放热,是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式: △sol H m=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1;T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称: NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套(包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台);250mL容量瓶1个;秒表1快;电子 ;蒸馏水 天平1台;KCl;KNO 3 五、实验步骤: (1)量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 (2)在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. (3)同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. (4)测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.

湖南大学材料化学电化学实验报告汇总

实验一 线性极化法测定金属Fe 在稀H 2SO 4中的腐蚀速度 一、基本要求 1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线,求算Fe 的自腐蚀电位,自腐蚀电流。 2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 当金属浸于腐蚀介质时,如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂(如H +或氧分子)的平衡电极电位,则金属和介质构成一个腐蚀体系,称为共轭体系。此时,金属发生阳极溶解,去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例: 阳极反应: Fe-2e=Fe 2+ 阴极反应: H ++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示, 阴极反应的速度以 i k 表示, 当体系达到稳定时,即金属处于自腐蚀状态时,i a =i k =i corr (i corr 为腐蚀电流),体系不会有净的电流积累,体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律,体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系,故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。 金属处于自腐蚀状态时,外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。 在活化极化控制下,金属腐蚀速度的一般方程式为: 其中 I 为外测电流密度,i a 为金属阳极溶解的速度,i k 为去极化剂还原的速度,βa 、βk 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )]ex p()[ex p( k c a c corr k a i i i I β? ?β??---=-=

生物化学实验讲义

生物化学实验报告 姓名: 专业: 院系: 学号:

实验一蛋白质分子量测定------凝胶层析法 一、实验原理 凝胶层析法是利用凝胶把分子大小不同的物质分开的一种方法,又叫做分子筛层析法,排阻层析法。凝胶本身是一种分子筛,它可以把分子按大小不同进行分离,如同过筛可以把大颗粒与小颗粒分开一样。但这种“过筛”与普通的过筛不一样。将凝胶颗粒放在适宜溶剂中浸泡,使其充分戏液膨胀,然后装入层析柱中,加入欲分离的混合物后,再以同一溶剂洗脱,在洗脱过程中,大分子不能进入凝胶内部而沿凝胶颗粒间的缝隙最先流出柱外,而小分子可以进入凝胶内部,流速缓慢,以致最后流出柱外,从而使样品中分子大小不同的物质得到分离。 凝胶是由胶体溶液凝结而成的固体物质,无论是天然凝胶还是人工凝胶,它们的内部都具有很微细的多孔网状结构。凝胶层析法常用的天然凝胶是琼脂糖凝胶,人工合成的凝胶是聚丙烯酰胺凝胶和葡聚糖凝胶,后者的商品名为Sephadex型的各种交联葡聚糖凝胶,它具有不同孔隙度的立体网状结构的凝胶,不溶于水。 这种聚合物的立体网状结构,其孔隙大小与被分离物质分子的大小有相应的数量级。在凝胶充分溶胀后,交联度高的,孔隙小,只有相应的小分子可以通过,适于分离小分子物质。相反,交联度低得孔隙大,适于分离大分子物质。利用这种性质可分离不同分子量的物质。 以下进一步来说明凝胶层析的原理。将凝胶装载柱后,柱床总体

积称为“总体积”,以Vt表示。实质上Vt是由Vo,Vi与Vg三部分组成,即Vt=Vi+Vg+Vo。Vo称为“孔隙体积”或“外体积”又称“外水体积”,即存在于柱床内凝胶颗粒外面孔隙之间的水相体积,相应于一般层析柱法中内流动相体积;Vi为内体积,即凝胶颗粒内部所含水相的体积,Vg为凝胶本身的体积,因此Vt-Vo等于Vi+Vg。 洗脱体积与Vo及Vi之间的关系可用下式表示: Ve=Vo+KdVi 式中Ve为洗脱体积,自加入样品时算起,到组分最大浓度(峰)出现时所流出的体积;Kd为样品组分在二相间的分配系数,也可以说Kd是分子量不同的溶质在凝胶内部和外部的分配系数。它只与被分离物质分子的大小和凝胶颗粒孔隙的大小分布有关,而与柱的长短粗细无光,也就是说它对每一物质为常数,与柱的物理条件无关。Kd 可通过实验求得,上式可改写成: Kd=(Ve-Vo)/Vi 上式中Ve为实际测得的洗脱体积;Vo可用不被凝胶滞留的大分子物质的溶液通过实际测量求出;Vi可由g.Wr求得。因此,对一层析柱凝胶床来说,只要通过实际实验得知某一物质的洗脱体积Ve就可算出它的Kd值。 Vo表示外体积;Vi内体积;Ve II、Ve III分别代表组分II和III的洗脱体积。Kd可以有下列几种情况: 1、当Kd=0时,则Ve=Vo。即对于根本不能进入凝胶内部的大分子物质,洗脱体积等于空隙体积。

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

物理化学实验数据处理

物理化学实验数据处理 实验一 电极的制备及电池电动势的测定与应用 一、实验数据记录 二、数据处理 1饱和甘汞电极电动势的温度校正 )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V SCE ? 15.273+=t T t 组成饱和甘汞电极的KCl 溶液的温度,℃。 2测定温度下锌、铜电极电动势的计算 1) 测定温度下锌电极电势的计算 Zn Zn SCE Hg Zn E /2)(+-=-??平均值 )(/2平均值Hg Zn SCE Zn Zn E --=∴+?? 2) 测定温度下铜电极电势的计算 SCE Cu Cu Hg Cu E ??-=+-/2)(平均值 S C E Hg Cu Cu Cu E ??+=∴-+)(/2平均值 3) 测定温度下标准锌电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn m F RT Zn F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Zn Zn Zn Zn Zn m F RT γ??θ(±γ参见附录五表V-5-30,11.02-?=+l mol m Zn ) 4) 测定温度下标准铜电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu m F RT Cu F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Cu Cu Cu Cu Cu m F RT γ??θ(±γ参见附录五表V-5-30,11.02-?=+l mol m Cu ) 2 298K 时锌、铜电极标准电极电势的计算 1)锌电极标准电极电势的计算 )298/(000016.0)298(/)(//22-?-=+ +K T K V T Zn Zn Zn Zn θθ?? )298/(000016.0/)()298(//22-?+=∴++ K T V T K Zn Zn Zn Zn θ θ?? 1)铜电极标准电极电势的计算 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)298(/)(22-?+-?+=-+ +K T K T K V T Cu Cu Cu Cu θθ?? 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)()298(22-?+-?-=∴-+ +K T K T T K Cu Cu Cu Cu θθ?? 15.273+=t T t 组成相应电极的电解质溶液的温度,℃。

材料化学实验课程体系改革建

材料化学实验课程体系改革建设化学作为一门实验性科学,其主要任务是创造新物质、制备新材料。而上述任务的实现迫切需要高层次化学人才。在高层次化学人才的培养过程中,科学的教学课程体系的设置显得十分重要,而实验课程体系的建设是高层次人才培养的重中之重。实验课程、实验项目、实验教学,关系高层次人才培养的成败[1-3]。近年来,随着高等学校教学体系改革和学科交叉融合,使得材料化学实验作为独立课程纳入教学计划。材料化学实验是吉林大学化学学院材料化学专业的主要课程之一,开设在第4学年,是在完成化学基础课的教学任务之后的高年级课程,是衔接本科生教学与研究生教学的桥梁。材料化学实验包括材料的合成和对材料多种物理化学性质分析2个方面,教学内容非常丰富。由于材料化学实验同时涉及化学和物理2个学科,使得材料化学实验课程具有课程难度大、广度宽、层次深的特点,学生容易产生厌学情绪。因此,如何提高任课教师的学术水平,改革材料化学实验的教学体系,合理设置课程内容,紧跟材料化学前沿,提高学生学习兴趣,完成教学任务,是值得每位材料化学实验任课教师深思的问题[4-6]。 1改革目标与措施 1.1建立高效的教学管理制度

改革并完善教学管理制度,构筑以质量和贡献为导向的评价机制:以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系,建立并完善综合评价机制和退出机制。在执行吉林大学相关管理制度的基础上,根据材料化学实验课的自身特点,学院制定系列措施和管理办法,具体方案表现在以下几个方面:(1)建立并完善材料化学实验任课教师基本工作量要求,保证教学工作的有序建立以完成进行;(2)建立并完善综合评价机制,以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系,实行学生、督学和学院三级联动教学评价机制;(3)优化资源配置,鼓励竞争,建立退出机制,制定优秀教师奖励政策,实行备课组制,鼓励教学帮扶,全面提升教学管理水平,保障教学工作的高效进行。 1.2构建具有学科交叉特色的材料化学实验课程体系 材料化学是一门充满活力的新兴学科,是通过化学、物理及生物等多学科不断交叉、融合形成的,知识内容非常丰富,理论性强。在前期建设成果的基础上,整合并优化材料化学专业实验的结构设计,制定新的教学大纲,对教材进行多层次、多角度的立体化建设,不断优化更新教学内容,充分体现材料化学专业实验课的内涵,深化实践性、创新性教学环节改革,建设新的实验教学课程体系,增强对学生创新思想和创新能力的培养。调整不同类型材料化学实验的比重,减少验

生物化学实验

生物化学实验讲义 化学工程与技术学院 基础部

实验一酪蛋白的制备 一、目的 学习从牛乳中制备酪蛋白的原理和方法。 二、原理. 牛乳中主要的蛋白质是酪蛋白,含量约为35g/L。酪蛋白是一些含磷蛋白质的混合物,等电点为4.7。利用等电点时溶解度最低的原理,将牛乳的pH调至4.7时,酪蛋白就沉淀出来。用乙醇洗涤沉淀物,除去脂类杂质后便可得到纯的酪蛋白。 三、器材 1 、离心机2、.抽滤装置 3、精密pH试纸或酸度计 4、电炉 5、烧杯 6、温度计. 四、试剂与材料 1、牛奶2500mL 2、95%乙醇1200mL 3、无水乙醚1200mL

4、0.2mol/L pH 4.7醋酸—醋酸钠缓冲液3000mL 5、.乙醇—乙醚混合液2000mL 五、操作 1、将100mL牛奶加热至40℃。在搅拌下慢慢加入 预热至40℃、pH 4.7的醋酸缓冲液100 mL。用精密pH试纸或酸度计调pH至4.7。将上述悬浮液冷却至室温。离心15分钟(3 000r/min)。弃去清液,得酪蛋白粗制品。 2、用水洗沉淀3次,离心10分钟(3000r/min), 弃去上清液。 3、在沉淀中加入30mL乙醇,搅拌片刻,将全部悬 浊液转移至布氏漏斗中抽滤。用乙醇—乙醚混合液洗沉淀2次。最后用乙醚洗沉淀2次,抽干。 4、将沉淀摊开在表面皿上,风干;得酪蛋白纯晶。 5、准确称重,计算含量和得率。 含量:酪蛋白g/100mL牛乳(g%)

得率: 测得含量 100 % 理论含量 思考题 1、制备高产率纯酪蛋白的关键是什么? 实验二小麦萌发前 后淀粉酶活力的比较 一、目的 1.学习分光光度计的原理和使用方法。 2.学习测定淀粉酶活力的方法。 3.了解小麦萌发前后淀粉酶活力的变化。 二、原理 种子中贮藏的糖类主要以淀粉的形式存在。淀粉酶能使淀粉分解为麦芽糖。 2(C6H10O5)n +nH2O nC12H22O11 麦芽糖有还原性,能使3,5---二硝基水杨酸还原成棕色的3-氨基-5-硝基水扬酸。后者可用分光光度计测定。

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院(2012) 脚踏实地,自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前,学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识,了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容,明确实验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,知道所用药品和试剂的毒性和其它性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯,凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据,都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号,不得撕页缺号。实验完成后,应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器,也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则。 1.实验前做好一切准备工作。 2.实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中,操作耍认真,不得擅自离开,要安排好时间,按时结束。实验结束后,记录本须经教师签字。 3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。 4.保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净,关闭所用水、电、煤气。 5.爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6.轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全,事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中,经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和金属有机试剂等;有毒药品,如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓

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