高分子化学实验讲义(2012.2)
高分子化学实验
（讲义）
适用专业：材料科学与工程
常熟理工学院化学与材料工程学院
2012-02-15
目录
实验一界面缩聚法制备尼龙610 (3)
实验二线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成 (6)
实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9)
实验四丙烯酰胺水溶液聚合 (11)
实验五苯乙烯单体的精制及悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒 (14)
实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备 (17)
实验七膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学 (19)
实验八醋酸乙烯溶液聚合 (22)
实验九聚乙烯醇(PVA)的制备——聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解 (25)
实验十聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 (28)
实验十一甲基丙烯酸甲酯的自乳化聚合 (30)
实验十二木材粘结用环保型脲醛树脂的合成及胶合性能的测定 (33)
实验十三聚氨酯泡沫多孔材料的制备 (37)
实验十四四氢呋喃阳离子开环聚合 (40)
实验十五线型酚醛树脂的制备及固化 (43)
实验十六强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (45)
实验十七双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定 (50)
实验一界面缩聚法制备尼龙610
一、实验目的
1、了解界面缩聚的原理及特点；
2、掌握界面缩聚法制备尼龙610的方法；
二、学时：3
三、实验原理
界面缩聚的基本反应是 Schotten – Baumann 反应，为低温常压下制备聚酰胺的方法之一。其反应式如下：
x H
2N(CH
2
)
n
NH
2
+ x ClOC(CH
2
)
m
COCl →
[NH(CH
2
)
n
NHCO(CH
2
)
m
CO]
x
+ 2x HCl
将癸二酰氯溶于有机相（如四氯化碳及氯仿等），己二胺溶于水相，并在水中加入适量的碱作为酸的接受体，当互不相容的有机相和水相互接触时，在稍偏向有机相的界面处立即起缩聚反应，生成的聚合物不溶于任何一相而沉淀出来，产生的小分子（如氯化氢）被水中的碱中和。因此这是一种不可逆的非平衡缩聚反应。将界面处的薄膜拉起，或在高速剪切速率下搅拌，不断移去旧界面，产生新界面而连续缩聚，直至其中一相反应物耗尽为止。拉丝法界面缩聚如图所示：
二元酰氯是高反应活性的单体，二元胺上含有活泼氢，它们之间发生酰胺化反应的速度远远大于二胺向有机相扩散的速度以及二酰氯向界面扩散的速度，因此在界面处低聚物之间迅速反应成为高聚物，其聚合度的大小与界面处反应物
浓度有关，与总的反应程度无关，也不严格要求反应物官能团之间以等当量，产物的分子量比一般熔融缩聚产物要高的多，而且无副反应。
Nylon，英文名称Polyamide（简称PA），是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称。包括脂肪族PA，脂肪—芳香族PA和芳香族PA。
PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。PA的品种繁多，有PA6、PA66、PAll、PAl2、PA46、PA610、PA612、PAl010等，以及近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等很多新品种。由于尼龙具有很多的特性，因此，在汽车、电气设备、机械部构、交通器材、纺织、造纸机械等方面得到广泛应用。
尼龙610是半透明、乳白色结晶型热塑性聚合物，性能介于PA6和PA66之间，但相对密度小，具有较好的机械强度和韧性；吸水性小，因而尺寸稳定性好；耐强碱，比PA6和PA66更耐弱酸，耐有机溶剂，但也溶于酚类和甲酸中；属自熄性材料。作为重要的工程塑料，尼龙610(PA610)可用于制作各种结构件。广泛用于机械制造（汽车用齿轮、衬垫、轴承、滑轮等）、精密部件、输油管、储油容器、传动带、仪表壳体、纺织机械部件等。
四、实验器材与药品
仪器：
铁夹台及铁夹、烘箱、注射器（2-5ml）、镊子、烧杯（200ml）、温度计、精密天平（0.0001g）、托盘天平、量筒（100ml）、玻璃棒
药品：
癸二酰氯、氢氧化钠、蒸馏水、四氯化碳、盐酸
五、实验步骤
在一只200ml 烧杯中，加入 2.52 g ( 0.02 mol ) 的己二胺和 3.0 g ( 0.75 mol ) 氢氧化钠，溶于 50 ml 蒸馏水中，混合均匀。
在另一只烧杯中加入 50 ml 四氯化碳，用注射器抽取 2.0 ml ( 2.24 g , 0.009 mol ) 癸二酰氯溶于其中，混合均匀。
将己二胺水溶液顺着烧杯内壁慢慢地倾入癸二酰氯的四氯化碳溶液中。此时在界面处立即形成聚酰胺薄膜。
用干净的镊子轻轻拉出薄膜，将它绕在园棒上，连续不断地拉出使其成为长线，直至一相中的原料耗尽为止。
用 3％的稀盐酸水溶液洗涤尼龙线，在用水洗涤，凉干，80 ℃干燥30 min 以上，得到白色的尼龙－610 长线。称重，计算产率。
六、问题与讨论
1、界面缩聚的特点是什么？
2、要得到高分子量的尼龙－610 ，在实验中应注意哪些问题？
3、在水相中加入的碱偏少，对反应及产物有怎样的影响，为什么？
实验二 线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成
一、实验目的
1、掌握熔融缩聚合成线型聚酯的原理和实验方法；
2、了解影响平衡缩聚的因素及控制方法。
二、学时：4
三、实验原理
低分子量聚己二酸乙二醇酯（PEA ）由己二酸与过量乙二醇酯化生成的饱和聚酯多元醇。是配制聚氨酯涂料用的一种羟基树脂。
聚己二酸乙二醇酯是一种具有良好生物降解性的脂肪族聚酯树脂，结晶度低，分子链段柔软。但较低分子量的PEA 其热稳定性及物理机械性能较差，限制了它在降解材料领域的应用。近年来，高分子量PEA 成为可降解高分子材料研究的热点。
聚酯化熔融缩聚反应的平衡常数 K ≈4 ，属于平衡缩聚反应。在实验中通过蒸馏的方法不断排出低分子副产物水，不断促使平衡向生成产物的方向移动，此时反应符合不可逆条件，有利于聚酯产物的生成。
己二酸和乙二醇的缩聚反应如下：
HOOC (CH 2)4COOH HO CH 2CH 2OH
n
n n ++(CH 2)4C CH 2CH 2O C OH O
O O H H 2O
(2n-1) 通过测定 t 时刻的出水量及不同时段的出水快慢，可以粗略地判断平衡缩聚反应进行的程度和反应在不同阶段的速率。
在反应过程中采用不断逐步升温的办法反应，目的是提高水的馏出速度，加快反应进程。
反应结束后，冷却至室温，注意观察生产物线型聚酯的外观和粘度。
在反应瓶中加入事先配好的 20％ 左右的氢氧化钠水溶液 40ml ，加热，搅拌 30min 左右，促使聚酯的水解，反应式如下： n
(CH 2)4C CH 2CH 2O C OH O O O H
(CH 2)4C CH 2CH 2O C NaO O
O O H m
m < n
四、实验器材与药品
仪器：
铁夹台及铁夹、升降台、反应瓶（250ml 三口或四口瓶）、电动搅拌机、
调压器、电热包、温度计、量筒（10ml ）、直形冷凝管、蒸馏头、玻璃塞、托盘天平
药品：
己二酸、乙二醇、氢氧化钠
五、实验步骤
按要求搭接好实验装置，检查，小心启动搅拌试运行，观察是否正常。
准确称量下列物料，依次加入反应瓶中：己二酸 ，36.5g ；乙二醇，18.6g 。 通入氮气，开始加热，当反应瓶内物料熔化后，启动搅拌，升温至 150℃ 时，开始计时，用 2 小时均匀室温至 190℃ 。记录第一滴馏出物的时间及温度。该阶段每间隔 1－5min 记录一次馏出的水量。并注意观察反应过程中出现的一些现象。
反应结束后，冷却至室温，注意观察生产物线型聚酯的外观和粘度。
在反应瓶中加入事先配好的 20％ 左右的氢氧化钠水溶液 20ml ，加热，搅拌 30min 左右，促使聚酯的水解。
将反应液倒入指定回收瓶，反应瓶用肥皂粉及自来水清洗干净。
六、问题与讨论
1、按下表填入实验数据，并绘出出水量与反应时间的关系曲线，根据测得的数据和曲线走势粗略判断平衡缩聚反应进行的程度和反应在不同阶段的反应快慢。
2、反应结束后，在反应瓶中加入事先配好的 20％左右的氢氧化钠水溶液，目的何在？其中利用了怎样的反应原理？
3、聚己二酸乙二醇酯主要的应用领域有哪些？
实验三、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、实验目的
1、掌握自由基本体聚合的特点和实施方法；
2、了解薄层聚合方法及基本原理；
3、熟悉有机玻璃片的制备方法；
二、学时：4
三、实验原理
H2C C
CH3COOCH3
n CH
2C
CH3n
COOCH3
由甲基丙烯酸甲酯单体和引发剂 AIBN ，在加热条件下就可聚合生成聚甲基丙烯酸甲酯，俗称有机玻璃。有机玻璃透明度高，具有一定的耐冲击强度和良好的耐温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
本体聚合的产品纯度高，透明性好，但聚合后期体系粘度大，聚合热难以控制，因此一般将聚合分三步进行。先将 MMA 用 AIBN 引发聚合，当转化率达到15－20％时，将预聚物浇铸在成型模具中，进行薄层聚合或控制较低温度进行恒温聚合，当达到较高转化率时，在较高温度下进行热处理，最后得到所需形状的有机玻璃制品。
四、实验器材与药品
仪器：
铁夹台及铁夹、烘箱、电吹风、无机玻璃片（6×6 cm）、玻璃小瓶（5ml）、玻璃棒、锥形瓶、数显恒温水浴槽、标签纸、温度计、精密天平（0.0001g）、量筒、球形冷凝管、细线
药品：
甲基丙烯酸甲酯（MMA）、偶氮二异丁晴（AIBN）
五、实验步骤
用量筒准确量取 20mL 甲基丙烯酸甲酯，再准确称取 40mg 的偶氮二异丁晴依次加入洁净干燥的锥形瓶中，装配好球形冷凝管和温度计，在数显恒温水浴槽中85－90℃反应 30-60min ，使体系粘度达近似 1.5 倍甘油粘度时，立即冷水冷却，停止反应，即制得预聚浆液。该阶段应仔细观察预聚后期锥形瓶内体系的粘度变化，以免粘度激增发生暴聚而实验失败。
将上述制得的预聚浆液，一份涂于两块洁净干燥的无机玻璃板之间，然后在95－100℃温度下反应 90－120min ，即可制得有机玻璃薄片。
将另一份预聚浆液倒入预先准备好的洁净干燥的玻璃小瓶中，并放有干燥的物件，盖紧瓶盖，贴好标签，放在指定位置，在室温下聚合 10 天以上，待体系固化后，再在 95－100℃温度下热处理 90－120min ，即可制得有机玻璃铸塑件。
六、问题与讨论
1、在制备预聚浆液的反应阶段应如何避免暴聚现象出现？
2、反应瓶和用作模具的无机玻璃材料为什么必须洁净干燥？
实验四丙烯酰胺水溶液聚合
一、实验目的
1、掌握溶液聚合的原理；
2、了解选择溶剂和引发剂的一般原则；
3、了解丙烯酰胺水溶液聚合的实施方法；
二、学时：4
三、实验原理
单体溶于适当溶剂中进行的聚合称之溶液聚合。生成的聚合物能够溶于溶剂的称为均相聚合，生成的聚合物不溶于溶剂的称为沉淀聚合。自由基聚合，离子聚合及缩聚均可采用溶液聚合的方法。
沉淀聚合时的聚合物处于不良溶剂中，分子链卷曲，端基被包裹，聚合一开始就出现非稳态，在较低转化率阶段就出现自动加速现象，随包裹程度的加深，只能单基终止，聚合速率与引发剂浓度的一次方成正比。
均相聚合时的聚合物处于良溶剂中，分子链比较伸展，端基包裹程度浅，聚合初期可视为稳态，以双基终止为主，聚合速率与引发剂浓度的二分之一次方成正比。在较高转化率阶段才会出现自动加速现象。
选择溶剂时应考虑的几个因素：
（1）对引发剂分解的影响，偶氮类引发剂的分解速率受溶剂影响较小，但溶剂对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用。这种作用按下列顺序一次增大：芳烃、烷烃、醇类、醚类、胺类。诱导分解的结果使引发效率降低。
（2）溶剂的链转移作用，链自由基可能会夺取溶剂分子中的氢或氯等原子发生链转移，结果导致聚合物分子量下降。溶剂分子提供这种原子的能力越强，链转移作用就越强。
（3）对聚合物的溶解能力，溶剂的溶解性能控制活性链的形态（蜷曲或舒展）及其粘度，进一步控制了聚合物的链终止速率及分子量分布。
与本体聚合相比，溶液聚合具有体系粘度低，混合及传热容易，反应均匀，
温度易控。缺点是有机溶剂成本高、污染大、回收困难。溶液聚合一般用于聚合物溶液直接使用的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、纺丝液及预聚物反应液等。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水。本实验采用水为溶剂进行溶液聚合，其优点是价廉、无毒、链转移常数小，对单体和聚合物溶解性能好，为均相聚合。
聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，被广泛用于石油开采、选矿、化学工业和污水处理等方面。
四、实验器材与药品
仪器：
铁夹台及铁夹、升降台、反应瓶（250ml三口或四口瓶）、电动搅拌机、循环水泵、烘箱、氮气及氮气包、单通活塞、调压器、水浴锅、温度计、精密天平（0.0001g）、托盘天平、量筒（10 ml 及 100 ml）、球形冷凝管、玻璃棒、烧杯（ 500 ml ）、布氏漏斗、吸滤瓶、滤纸、剪刀、表面皿
药品：
丙烯酰胺、过硫酸铵、蒸馏水、甲醇
五、实验步骤
按要求搭接好实验装置，检查，小心启动搅拌试运行，观察是否正常。
准确称量下列物料，依次加入反应瓶中：丙烯酰胺 10 g ；去离子水 90 ml ,开动搅拌，在通氮气的情况下水浴加热到 30℃，使单体溶解。
将事先溶解在 10 ml 蒸馏水的0.05 g过硫酸铵加入到反应瓶中。
逐步升温至 90 ℃，聚合物便逐渐生成，在 90 ℃下反应 2－3 小时，仔细观察反应瓶体系粘度的变化。
反应完毕后，将所得产物倒入盛有 150 ml 甲醇的 500 ml 烧杯中，边倒便搅拌，使聚丙烯酰胺沉淀出来。
静置片刻，向烧杯中再加入少量甲醇，观察是否有沉淀出现，若有则继续上一步操作，直至聚合物沉淀完全。
抽滤，并用少量甲醇洗涤三次，转移到表面皿上，在 30 ℃下干燥至恒重。称重，计算产率。
将剩下的滤液及洗涤液倒入指定回收瓶，反应瓶用自来水清洗干净。
六、问题与讨论
1、进行溶液聚合时，选择溶剂应注意哪些问题？
2、工业上在什么情况下采用溶液聚合？
3、溶液聚合制备聚丙烯酰胺的关键步骤有哪些？
实验五悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒
一、实验目的
1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、学时：8
三、实验原理
悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度
太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。
掌握悬浮聚合的一般原理后，本实验仅对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述。
苯乙烯是一个比较活泼的单体，易起氧化和聚合反应。在贮存过程中，如不添加阻聚剂即会引起自聚。但是，苯乙烯的游离基并不活泼，因此，在苯乙烯聚合过程中副反应较少，不容易有链支化及其它歧化反应发生。链终止方式据实验证明是双基结合。另外，苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著，在本体及悬浮聚合中，仅在转化率由50%~70%时，有一些自动加速现象。因此，苯乙烯的聚合速度比较缓慢，例如与甲基丙烯酸甲酯相比较，在用同量的引发剂时，其所需的聚合时间比甲基丙烯酸甲酯多好几倍。
四、实验仪器及试剂
250mL三口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，吸管，抽滤装置
苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化二苯甲酰，甲醇
五、实验步骤
1. 在250 mL三颈瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。量取45 mL去离子水，称取0.2 g聚乙烯醇(PV A)加入到三颈瓶中，开动搅拌器并加热水浴至90 ℃左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，将水温降至80 ℃左右。
2. 称取0.15 g过氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥洁净的50 mL烧杯中，并加入9 mL单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。
3. 将溶有引发剂的单体倒入到三颈瓶中，此时需小心调节搅拌速度，使液滴分散成合适的颗粒度(注意开始时搅拌速度不要太快，否则颗粒分散的太细)，继续升高温度，控制水浴温度在86~89 ℃范围内，使之聚合。一般在达到反应温度后2~3 h为反应危险期，此时搅拌速度控制不好(速度太快、太慢或中途停止等)，就容易使珠子粘结变形。
4. 在反应3 h后，可以用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已经变硬，即可将水浴温度升高至90~95 ℃，反应1 h后即可停止反应。
5. 将反应物进行过滤，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min(为什么?)，然后再过滤(甲醇回收)，将得到的产物用约50 ℃的热水洗涤几次
(为什么?)，用滤纸吸干后，置产物于50~60 ℃烘箱内干燥，计算产率，观看颗粒度的分布情况。
六、注释
1. 在工业上要得到一定相对分子质量的珠状聚合物，一般引发剂用量应为单体质量的0.2%~0.5%，如北京向阳化工厂聚苯乙烯生产中引发剂用量为单体质量的0.3%，但反应时间却需要13 h。本实验为了缩短反应时间，因此，选用了较大的引发剂用量(为单体质量的2%)。
2. 工业上为提高设备利用率，采用的水油比比较小，一般为1∶1~4∶1，如北京向阳化工厂所选用的水油比为2∶1。而在本实验中所采用的水油比为5∶1，因为高水油比有利于操作(水油比即水用量与单体用量之比)。
3. 聚乙烯醇的用量根据所要求的珠子的颗粒度大小以及所用的聚乙烯醇本身的性质(相对分子质量，醇解度)而定。根据各方面的资料来看，用量差别较大，其用量相对于单体来说，最多的为3%，最少的为0.1%~0.5%，北京向阳化工厂聚乙烯醇的用量为单体的0.027%。根据我们的实验条件，聚乙烯醇用量为单体的2.5%。
七、问题与讨论
1. 试考虑苯乙烯珠状聚合过程中，随转化率的增长，其反应速度和相对分子的变化规律。
2. 为什么聚乙烯醇能够起稳定剂的作用?聚乙烯醇的质量和用量在悬浮聚合中，对颗粒度影响如何?
3. 根据实验的实践，你认为在珠状聚合的操作中，应该特别注意的是什么，为什*
么?
参考文献
1. 潘祖仁编.高分子化学.北京:化学工业出版社，2003
2. L.Mecaffery. Laboratory Preparation for Macromolecular Chamistry Edward.83~87
3. 王久芬编.高分子化学实验.北京:兵器工业出版社，1998
实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备
一、实验目的
1、了解苯乙烯和顺丁烯二酸酐自由基共聚的原理；
2、了解沉淀聚合的实施方法；
3、掌握苯乙烯和顺丁烯二酸酐交替共聚物的制备方法；
二、学时：4
三、实验原理
此反应是溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而以沉淀析出，因而又称沉淀聚合。制得的交替共聚物是一种优良的悬浮分散剂和絮凝剂。
CH C
H
C C
+
2
H
n n AIBN
苯乙烯（M1）和顺丁烯而酸酐（M2）共聚的竞聚率r1=0.04，r2=0.015，r1.r2=0.006 ，若两种单体以摩尔比为1：1 投料，则得到接近交替共聚的产物。
四、实验器材与药品
仪器：
铁夹台及铁夹、升降台、反应瓶（250ml三口或四口瓶）、电动搅拌机、循环水泵、烘箱、氮气及氮气包、单通活塞、水浴锅、温度计、精密天平（0.0001g）、托盘天平、量筒（100ml）、球形冷凝管、玻璃棒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、滤纸、剪刀、表面皿
药品：
苯乙烯、顺丁烯二酸酐、甲苯、偶氮二异丁晴（AIBN）、石油醚、蒸馏
水、氮气
五、实验步骤
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗及回流冷凝管的250mL 反应瓶中加入5.9g 顺丁烯二酸酐和59 mL 甲苯，通入氮气，加温至50℃，不断搅拌使顺丁烯二酸酐溶解。
量取 6.9 mL 苯乙烯于100mL 烧杯中，同时加入0.0125 g AIBN 和25mL 甲苯，搅拌均匀后，用表面皿盖好备用。
控制反应温度在75℃～77℃，将上述配好的苯乙烯混合溶液在20 ～30分钟内均匀地、逐批地的加入完毕。然后在75℃保温20 分钟，继续升温至80℃反应一小时，此时就有聚合物沉淀出来。继续保温至不在有沉淀析出，反应完毕。
将反应瓶中的物质进行抽滤，且每次用10 mL 石油醚洗涤聚合物残留溶剂及未反应完的单体，洗涤三次，再用60℃热水洗涤三次，每次也用10mL。这样就得到了苯乙烯——顺丁烯二酸酐共聚物。将产物在80℃的条件下，干燥30 分钟，称重，计算产率。
六、问题与讨论
1、根据已学高分子化学的理论知识，推断本实验所合成的共聚物中各结构单元的摩尔分率。
2、苯乙烯为什么要分步加入到反应瓶中？
实验七 膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学
一、实验目的
1、掌握膨胀计的原理和使用方法；
2、掌握膨胀计法研究本体自由基聚合微观动力学的原理和实验方法；
3、验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系式；
二、学时：5
三、实验原理
因为单体密度小，而生成聚合物后密度增大，因此随着聚合反应的进行，体积会发生收缩。当一定量单体聚合时，体积的变化与转化率成正比。如果将这种体积的变化放在一根直径很紧的毛细管中观察，灵敏度将大为提高。这种通过测定一定量单体在聚合时体积收缩速率的变化来研究动力学、求解动力学参数的方法称为膨胀计法，它是研究聚合微观动力学和测定动力学参数的常用方法。
聚合初期转化率对时间的关系曲线：
转化率 C(%) 与聚合时体积收缩率成线性关系，表示如下：
C % = ([ M ]0 – [ M ] ) / [ M ]0
V V 0C% =
*1K
K =V m V p V m *100% ΔV = (h 0 –h t ) A
ΔV = Δh A
式中，[ M ]0 为聚合前单体摩尔浓度，[ M ]为 t 时刻单体得摩尔浓度，
ΔV 为体积收缩值，V 0 为聚合前的体积，Vm 为单体体积，Vp 为聚合物体积，K 为
常数，h 0 聚合前毛细管中液面刻度值，h t 为t 时刻毛细管中液面刻度值，Δh 为
t 时段毛细管液面刻度收缩值，A 为毛细管截面积。
因此，通过记录 t 时刻的 h t 值，可作出聚合初期转化率对时间的关系曲
线，初步观测出聚合初期聚合速率的变化情况。
聚合初期聚合综合速率常数 k 的实验测定：
根据聚合总速率方程，可知聚合速率与引发剂浓度平方根成正比，与单体浓度一次方成正比，因此可将上式简化如下：
][][][21
M I k dt
M d R p =-= 聚合初期假定引收剂浓度 [ I ] 变化很小，可近似看作常数，则： Rp = - d[ M ] / dt = k ＇ [ M ]
积分后得：
ln ( [ M ]0 / [ M ] ) = k ＇t
从实验中测出不同时间的单体浓度 [ M ] 值，以ln ( [ M ]0 / [ M ] ) 对 t
作图，可得一条直线，根据直线斜率求得 k ＇ ，进而计算得到聚合初期的综合速率常数 k ，且由此可验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系式。
聚合初期的平均聚合速率：
([ M ]0 – [ M ] ) / Δt
已知：
[ M ]0 ＝ (ρs / M s ) * 10 -3 mol L -1
ρs = 0.905 g ml -1
ρps = 1.062 g ml -1
M s = 104 g mol -1
V 0 = 15 ml
毛细管直径 0.8 mm
四、实验器材与药品
高分子化学实验(2015级)
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
实验专题一、化学实验基本方法讲义
实验专题 一、化学实验基本方法一、常见化学仪器的用途及使用方法 ⑴容器和反应器的的用途及其使用方法 《 ⑵计量仪器的用途及使用方法 ⑶分离仪器及其他仪器的用途与使用方法
类别名称主要用途$ 使用方法和主要注意事项 漏斗 普通漏斗向小口容器中注液要与滤纸配 合，分离固液混合物 过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下（液封） 分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液 体；作反应器的随时加液装置 分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上 口倒出，不宜盛碱性液体 、 其他 干燥管 (U型，球形) 干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型细口处垫小棉球以防堵 塞，气流“大进小出” 洗气瓶 除去气体中混杂的某些成分， 净化气体；测气装置；排气、 集气装置 内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等； 作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排 出；排气集气时，视气体密度定进出口 二、化学实验基本操作 ⑴常见化学药品的保存 试剂性质【 举例 保存方法 与空气的成分反应& 被氧气氧化 ①K、Ca、Na等强还原性的金属； ②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、 亚铁盐等还原性较强的物质； ③白磷等易自燃的物质。 ①保存在煤油中 ②密封保存 · ③保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存 与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、漂白粉等碱性物质！ 密封保存 与试剂瓶反应 与瓶塞反应①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应； ②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡 胶塞反应。 ①用橡胶塞 》 ②用玻璃塞 腐蚀玻璃氢氟酸用塑料瓶 易挥发液溴试剂瓶中加一些水（液封） @ 见光易分解 浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处 ⑵常见化学药品的取用 取用药品固体药品液体药品 ~ 粉末 块状一定量少量多量一定量 使用仪器药匙(或纸槽)* 镊子 用托盘天平量取胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)
物理化学实验思考题答案
实验一燃烧热的测定预习思考题答案 1、开机的顺序是什么？ 答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？ .答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。 3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？ 答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。 在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、 点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。 4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？ 答案：应清洗干净并檫干。 5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？ 答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。 6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？ 答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。 7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？ 答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧； ②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右； ④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min； ⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀； ⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。 8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？ 答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。 9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?
高分子化学实验指导
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
物理化学实验讲义
1.恒温槽构造及恒温原理 2.乌氏粘度计的构造及测量原理 分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物的分子量大小不一，参差不齐，一般在103~107之间，所以通常所测高聚物的分子量，是平均分子量。高聚物分子量测定方法很多，对线型高聚物，歌方法适用的范围如下： 端基分析<3×104 沸点升高、凝固点降低、等温蒸馏<3×104 渗透压104~106 光散射104~107 超离心沉降及扩散104~107 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动是存在着内摩擦，其中有溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记做η0，还有高分子与高分子之
间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者的总和表现为溶液的粘度，记做η，而在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度要大，即η>η0，这些粘度增加的分数称作增比粘度，记做ηsp ，即： 110 00-=-=-=r sp ηηηηηηη 上式中ηr 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值，仍是整个溶液的粘度行为；则意味着它已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应，仅留下纯溶剂与高分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。但溶液的浓度又可大可小。显然，浓度越大，粘度也就越大，为了便于比较，取在单位浓度下所显示的粘度，即引入ηsp /C ，称为比浓粘度，其中C 是浓度。又为了进一步消除高分子与高分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限喜试网，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计，这时溶液所呈现出的粘度行为主要就反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。 这一粘度的极限值记为 []ηη=→C sp C 0lim [η]被称为特性粘度。如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面也越大，因此摩擦就大，表现出的特性粘度也大。 人们在大分子的[η]与其分子量M 呈正比的关系基础上，推广出高聚物[η]与其平均分子量M 之间的半经验关系。 []αηM K = K 是比例常数，α是与分子形状有关的经验参数。K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度。线团舒展，摩擦增大，α值就大，接近于1，线团紧缩，发生摩擦的机会减小，α值就小，在极限的情况下，接近0.5，所以α介于0.5~1之间。K 和α的数值只能通过其他绝对方法确定（例如渗透压法、光散射法等等）。而从粘度法只能测得[η]。 测得液体粘度的方法，主要可分为三类： （1） 液体在毛细管里的流出时间； （2） 圆球在液体里的下落速度； （3） 液体在同心轴圆柱体间相对转动的影响。 在测定高分子的[η]时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时，遵守泊谡叶公式： lt V m lV t hgr ππρη884-= η——液体的粘度，ρ——液体的密度，l ——毛细管的长度，r ——毛细管半径，t ——是流出时间，h ——流过毛细管液体的平均液柱高度，V ——流经毛细管的液体体积，m ——毛细管末端校正的参数（一般在r/l<<1时，可以取m=1）。 对于某一支指定的粘度计而言，上式可以写成下式
高分子化学实验讲义
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。 二、实验原理 本体聚合是在不加溶剂与介质条件下单体进行聚合反应的一种聚合方法。与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比，本体聚合可以制得较纯净、分子量较高的聚合物，对环境污染较低。 在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的黏度增大，反应所产生的热量难于散发，同时增长链自由基末端被黏性体系包埋，很难扩散，使得双基终止速率大大降低，聚合速率急剧增加，从而导致出现“自加速现象”或“凝胶效应”。这些都将引起聚合物分子量分布增宽，并影响制品性能。 本实验以甲基丙烯酸甲酯为单体，在引发剂的存在下，通过本体聚合法，一步制备有机玻璃板。在实验中，为了避免因体系黏度增大导致的体系热量积聚、“自动加速现象”可能引起的爆聚及聚合体系体积收缩等问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，从而使聚合反应安全度过“危险期”，进一步提高聚合温度，完成聚合反应。 三、主要药品和仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA—单体）20 ml 过氧化二苯甲酰（BPO—引发剂）0.04 g 锥形瓶（50mL）1个 胶塞1个 恒温水浴1套 试管夹1个 四、实验步骤 1.预聚合 在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及BPO，瓶口用胶塞盖上或直接用铝箔封口，用试管夹夹住瓶颈在85~90 o C的水浴中不断摇动，进行预聚合约1h，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时（黏度近似室温下的甘油），结束预聚合。 2.浇铸灌模
将以上制备的预聚液小心地倒入一次性纸杯，盖上盖子，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3.后聚合 将灌好预聚液的纸杯放入45~50 o C的水浴中反应约48小时，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105 o C反应2~3h，使单体转化完全，完成聚合。 4.取出所得有机玻璃板，观察其透明性，是否有气泡。 五、思考题 1.采用预聚制浆有什么好处？ 2.怎样防止有机玻璃中产生气泡？ 3.写出MMA聚合反应历程。 实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合 概述 聚醋酸乙烯酯乳液( Polyvinyl acetate, 简称PV Ac)最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶粘剂中所占的比例也越来越大。被广泛用于木材加工、家具组装和建筑装潢等领域。 PV Ac乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成膜的抗蠕变性差。因此，为了更好满足市场的要求，扩大其应用范围，许多研究者对PV Ac乳液进行改性。主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳化体系和引发体系等方面。 一、实验目的 1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下分散在介质中，加入水溶性引发剂，在搅拌或振荡下进行的非均相聚合反应。它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。乳化剂是乳液聚合的主要成分。乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进行，单体液滴只是单体的储库。反应速率主要决定于粒子数，具有快速与分子量高的特点。 醋酸乙烯酯乳液聚合机理于一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂。为使反应平稳
综合化学实验讲义
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
高级物理化学实验讲义-液质联用
高级物理化学实验讲义 实验项目名称：L C Q-F l e e t液质联用仪的原理、实验技术及应用姓名: 张诗群学号：130420123 指导教师：谢莉莉 成绩评定：评阅教师： 日期：2012 年6 月17 日 一、实验目的 1.掌握L C Q-F l e e t液质联用仪基本原理。 2.熟悉该仪器的各部分的功能，并能进行简单的进样操作及 控制软件的使用。 3.初步使用该仪器的数据处理软件，对得到的较简单实验谱 图进行正确的判断及归属。 二、实验原理 1. 质谱简化流程： 2. LCQ-fleet的结构示意图。
3. 质谱相关名词 质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。 总离子流谱图（TIC）：对质荷比（m/z）在一定范围内的离子电流总和进行连续检测与记录的谱图。 原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质 量的1/12。 4.离子的产生 离子源类型： 1.Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离- 大多数情况下是液态过程。 2.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APCI）大气压下化学电离-气 相过程。 3.Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APPI）大气压下光离子化-气相 过程。 离子源作用： 1.去溶剂 2.真空过渡 3.离子化
4.去除干扰 5. 电喷雾（ESI）电离过程 6. ESI离子化特点： 1. 软电离方式，一般得到分子离子峰，如M+H+，M+Na+，M-H+; 2. 液态电离方式，流速耐受有限（＜250 ul/min）； 3. 可在常温下进行，热不稳定化合物首选； 4. 可产生多电荷离子；有利于大分子化合物（如蛋白和多肽）的分析； 5. 适用于强极性化合物； 6. 灵敏度高； 7. 大气压化学离子化（APCI）电离过程
高分子化学实验
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
化学实验讲义
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
高分子化学实验教案
高分子化学实验教案
前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。 编者 2010年12月
目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)
《物理化学实验》讲义#(精选.)
备课教案撰写要求 一、认真钻研本学科的教学大纲和教材，了解本学科的教学任务、教材体系结构和国际国内最新研究进展，结合学生实际状况明确重难点，精心安排教学步骤，订好学期授课计划和每节课的课时计划。 二、教师备课应以二学时为单位编写教案；一律使用教学事务部发放的教案本撰写，不得使用其他纸张。在个人认真备课、写好教案的基础上，提倡集中备课、互相启发、集思广益，精益求精。 三、教案必须具备如下内容（每次课应在首页应写清楚）：1、题目（包括章、节名称、序号）；2、教学目的与要求；3、教学重点和难点分析；4、教学方法；5、教学内容与教学组织设计（主要部分，讲课具体内容）；6、作业处理；7、教学小结。 四、教案必须每学期更新，开学初的备课量一定要达到或超过该课程课时总量的三分之一。教案要妥善携带及保存，以备教学检查。
教学进度计划表填表说明 1．本表是教师授课的依据和学生课程学习的概要，也是学院进行教学检查，评价课堂教学质量和考试命题的重要依据，任课教师应根据教学大纲和教学内容的要求认真填写，表中的基本信息和内容应填写完整，不得遗漏。 2．基本信息中的“课程考核说明及要求”的内容主要包括课程考核的方式、成绩评定的方法、平时成绩与考试成绩的比例、考试的题型、考试时间以及其他相关问题的说明与要求等。 3．进度表中“教学内容”只填写章或节的内容，具体讲授内容不必写；每次课只能以2学时为单位安排内容。 4．进度表中的“教学形式及其手段”是指教学过程中教师所采用的各种教学形式及相关手段的说明，一般包括讲授、多媒体教学、课件演示、练习、实验、讨论、案例等。 5．作业安排必须具体（做几题，是哪些题）。 6．进度表中的“执行情况”主要填写计划落实和变更情况。 7．教学进度计划表经责任教授、系（部）领导审签后，不得随意变动，如需调整，应经责任教授、系（部）领导同意，并在执行情况栏中注明。
高分子化学实验2014给学生
高分子化学实验 实验一单体、引发剂和溶剂的精制 一、实验目的 1．了解单体（液体）、引发剂（结晶体）的精制原理，掌握它们的精制方法。 2．纯化几种烯类单体、自由基引发剂和溶剂。 二、实验原理 试剂的纯化对聚合反应而言相当重要，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低，而阴离子聚合反应还需要绝对无水，所以聚合以前试剂的纯化是必需的。 1．单体的精制 固体单质常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏或在惰性气氛下分流的方法进行纯化，也可以用制备色谱分离纯化单体。单体中的杂质可采用下列措施加以除去： (1) 酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。 (2) 单体中的水分可用干燥剂除去，如无水CaCl2，无水Na2SO4，CaH2或钠。 (3) 单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可除去。 (4) 采用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质。 单体纯度的检测，可以用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定，你能否分别列举一些事例吗？ 2．引发剂的精制 在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作为自由基聚合的引发剂，从分子结构看，它们具有弱的共价键。聚合温度处于40℃～100℃，引发剂的离解能应为100kJ/mol～170kJ/mol，过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。 自由基聚合的引发剂如下几种类型： (1) 偶氮类引发剂：常用的有偶氮二异丁腈（AIBN，用于40℃～65℃聚合）和偶氮二异庚腈，后者半衰期较短。 (2) 有机过氧化物：最常用的是过氧化二苯甲酰（BPO，用于60℃～80℃聚合），还有过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基和过氧化二碳酸二异丙酯。 以上两种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。 (3) 无机过氧化物：如硫酸钾和过硫酸铵，这类引发剂溶于水，适用于乳液聚合和水溶液聚合。 (4) 氧化-还原引发剂：活化能低，可以在较低的温度（0 ℃～50 ℃）引发聚合反应。水溶性的有氧化剂过硫酸盐、过氧化氢以及还原剂Fe2+，Na2S2O3和草酸；油溶性的氧化剂有氢氧化物、过氧化二烷基；还原剂有叔胺、硫醇等。 自由基聚合对溶剂没有过高的要求，但是对于离子型聚合而言，则要求溶剂绝对无水.阴离子聚合常使用四氢呋喃（THF）作为溶剂，THF长期放置产生的过氧化物，能终止阴离子聚合反应，因而需要用适当还原剂除去这些氧化物。 3.溶剂的精制和干燥 普通分析纯溶剂皆可满足自由基聚合和逐步聚合反应的需要，乳液聚合和悬浮聚合可用
高一化学《化学实验基本方法》教案
第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 一、教材分析 1.教学内容分析 “化学实验基本方法”在强调化学实验安全性的基础上，通过“粗盐的提纯”实验，复习过滤和蒸发等操作。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识，这样由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入。 2.教学重点的分析与确定： 化学是以实验为基础的科学，通过让学生讨论一些实验问题来初步体会化学研究的方法。初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作，也介绍了过滤、蒸发等分离操作。本节选择粗盐提纯这一涉及基本操作较多的典型实验，复习实验原理和步骤，使学生掌握溶解、过滤、蒸发、离子检验等基本操作。进而继续学习蒸馏和萃取等新的分离方法，使学生的实验技能进一步提高。基于以上观点： 教学重点：混合物的分离与离子的检验，分离与提纯过程的简单设计。 3.教学难点的分析与确定： 从三维目标的层面上来看，掌握化学实验方法是学习化学的重要途径。能根据物质的性质设计分离和提纯的方案，并在初步掌握溶解、过滤的基础上学习蒸馏、萃取的操作，可以由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入，并可为选修课《实验化学》中相关知识的学习打下良好的基础。基于以上观点： 教学难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。 二、学生分析 1.学生有一定知识基础，学习较为主动，有学习动机和兴趣，能与教师和同学进行良好的交流与合作，能够达到预定的学习目标与要求，积极关注教师创设的问题情景，积极主动参与到学习活动中去，学生在学习活动中能提出有意义的问题或能发表个人见解，能按要求正确操作，能够倾听、协作、分享。 2.学生在初中的学习过程中已经接触到一些实验知识，本章第一节的内容是对初中已有的有关实验知识的拓宽和提升。初中学生实验过程中已经涉及一些实验安全问题、分离的方法。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。在本章中要在初中学习的基础上巩固粗盐提纯的操作，掌握蒸馏的实验室正规的装置和规范的操作，学习新的分离提纯的方法——萃取，还要了解有关离子的验检。可以看到第一节中学生学习的重点是混合物的分离与离子的检验。在分离提纯的学习过程中纯盐提纯有关的操作学生比较熟悉，其学习的难度不大。但对于课本中提到的提纯后溶液依然存在的杂质如何设计简单的实验进行分离提纯，对
高分子物理及化学综合实验讲义.
高分子科学实验讲义 （内部教材） 高分子教研室
目录 实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 (1) 实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4) 实验三丙烯酰胺的溶液聚合 (6) 实验四苯乙烯的悬浮聚合 (9) 实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66 (12) 实验六聚氨酯泡沫塑料的制备 (16) 实验七热固性脲醛树脂的制备 (19) 实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 (22) 实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 (25) 实验十粘度法测定聚合物的分子量 (28) 实验十一差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能 (33) 实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 (41) 实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能 (44) 实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态 (48) 实验十五高聚物熔融指数的测定 (51) 实验十六高聚物熔体流变特性的测定 (54)
综合性、设计性实验 (61) 实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析 (63) 实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 (68)
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 一、实验目的 1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。 2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。 二、基本原理 聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。常见聚合物通常可用红外、质谱、X 光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。 1．根据试样的表观鉴别 HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010质硬，表面光滑。LDPE、PVF、PA11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。 2．根据试样的透明程度鉴别 透明的聚合物：聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC及其共聚物。半透明的聚合物：尼龙类，PE，PP，缩醛树脂类。透明性往往与样品的厚薄，结晶性，共聚物某些成分的含量等有关。如：EV A中VC的含量大于15％可以从半透明变为透明。半透明的聚合物在薄时变为透明。加入填料共混后，透明聚合物变为不透明。结晶可使透明聚合物变为半透明。 3．根据聚合物燃烧试验的火焰及气味鉴别
高分子化学实验讲义
实验一 粘均分子量的测定 一、 实验目的 1. 掌握粘度法测定聚合物分子量的实验方法，包括恒温槽、粘度计的安装、使用等。 2. 了解粘度法测定聚合物分子量的实验原理及测定结果的数据处理方法。 二、 基本原理 相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一，在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。它不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到高聚物的物理性能。一般情况，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103~107之间，通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值。 测定高聚物相对分子质量的方法很多，其中以粘度法最常用。因为粘度法设备简单、操作方便、适用范围广（分子量104~107）、有相当好的精确度。 测定粘度的方法主要有：⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）等，而测定高聚物溶液的粘度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度。 但粘度法不是测定相对分子质量的绝对方法，因为在此法中所用的粘度与相对分子质量的经验公式要用其他方法来确定。因高聚物、溶剂、相对分子质量范围、温度等不同，就有不同的经验公式。 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。 实践证明：在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即有 ，粘度增加的分数叫增比粘度 称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后，纯溶剂与高聚物分子之间，以及高聚物分 0ηη0ηη>sp ηsp η