COD消解的主要方法

COD消解的主要方法

重铬酸盐法

化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表，该方法氧化率高，再现性好，准确可靠，成为国际社会普遍公认的经典标准方法。然而这一经典标准方法还是存在不足之处：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。

高锰酸钾法

以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的称为高锰酸钾指数。高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

分光光度法

以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。采用上述原理，国外最主要代表方法是美国环保局EPA.Method0410.4《自动手动比色法》、美国材料与试验协会ASTM：D1252—2000《水的化学需氧量的测定方法B—密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705—2002《水质化学需氧量（COD）的测定小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快速密闭催化消解法（含分光度法）》。

快速消解法

经典的标准方法是回流2h法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h减少到10min～15min。二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式，而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于微波炉种类繁多，功率不一，很难试验出统一功率和时间，以求达到最好的消解效果。微波炉的价格也很高，较难制订统一的标准方法。

快速消解分光光度法

化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD消解体系为基础的测定方法。在此基础，人们为达到节省试剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的开展了大量研究工作。该方法具有占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定等特点，弥补了经典标准方法的不足。

废水中COD的测定方法

一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。

取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。

JC-102C型标准COD消解器消解仪加热器COD自动消解回流仪

JC-102C型标准COD消解器|消解仪|加热器|COD自动消解回流仪 一、产品简介：JC-102C型标准COD消解器为101C型消解器的升级版本 ?国家标准GB11914—89分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD（cr）的测定步骤，严格地规定了方法的加热消解时间、溶液酸度、氧化剂和催化剂的用量等条件指标。显而易见，水质COD（cr）的测定是有严格的条件规定，违背了条件规定进行操作，就会影响测定的准确性。 ?JC-102C型标准COD（cr）测定仪遵循了国际标准（ISO）和国家标准（GB）的基本原则，保证了回流加热微沸2小时的消解操作，试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致，确保可靠精确的分析结果。 ?本仪器采用微机技术进行定时控制远红外电炉板，可对8个、12个消解回流装置同时进行加热。达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的。 仪器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷技术取代自来水冷却方式，既可以节水又能使仪器规范化，同时还提高了仪器使用的安全性。 ?聚创环保的仪器的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照GB11914—89，低于50mg/L的COD水样可通过稀释滴定剂和氧化剂来提高精确度，高于1000mg/L的COD 水样，可以通过水样的比例稀释来完成测定。 二、技术规格： 1、测量温度：165℃国家标准规定 2、恒温精度：±1℃ 3、升温时间： (180℃)<20min 4、时间设定：0-999分钟可任意设置 5、测量范围：0～1000mg/L、0～10000mg/L（水样稀释） 6、测量时间：不大于2h 7、测量误差：邻苯二甲酸氢钾标准溶液（500mg/L）、相对标准偏不大于5.0%工业 有机废水（500mg/L）、相对标准偏不大于8.0% 8、环境温度：5～40℃ 9、电源：AC 220V±22V，50HZ 三、技术特点： 1、该技术采用标准消解器和恒温加热器二合一技术，独特外观设计 2、可对8个或12个样品同时进行加热 3、具有加热速率快、热能利用率高、加热均匀、使用寿命长等优点 4、具有风冷功能、经济实用 5、带刺回流管、冷却效果更好 6、冷却时间快速、分析数据准确 7、升温时间快，温度恒定均匀 8、温度和时间可以任意设置 9、铝锭孔代替加热板，恒温精度更高 四、JC-102C型系列分类： ◆ 8管（可同时消解8个样品）◆12管（可同时消解12个样品）

快速密闭催化消解法测定COD

快速密闭催化消解法(含光度法) 1.方法原理 本方法在经典重铬酸钾一硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。 2.方法的适用范围 本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。 参考下表选择消解液。 COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液 3.水样的采集与保存 水样采集后，应加入硫酸将pH调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时应在40℃冷藏保存，并在48h内测定。 4.仪器 ①具密封塞的加热管：50ml。 ②锥形瓶:150ml。 ③酸式滴定管:25ml（或分光光度计）。 ④恒温定时加热装置。 5.试剂 ①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.1000mol/L);称取经120℃烘干2h的基准或优级纯

K2CrO74.903g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ②硫酸亚铁铵标准洛液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]=0.1mol/L；称取39.2g分析纯（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O溶解水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol的K2CrO7标准溶液标定。 ③消解液:称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铅钾，10.0g的钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L ( C=1/6K2CrO7)。 另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/L、0.05mol/L的消解液用于测定不同COD值的水样。 ④Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。 ⑤邻菲啰啉指示剂:称取0.695g分析纯FeSO4·7H20和1.4850g邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。 ⑥掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100mI 10%硫酸中。 6.步骤 准确吸取3.00ml水样，置于50ml具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7min，待液体也达到165℃时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15min之后会自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做空白实验。 7.计算 COD（O2,mg/L）=V0?V1·C×8×1000 V2 式中:VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;

COD国标法测定

COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置

COD消解装置

一概述 1、产品特点 ①微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示； ②可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN） 等的消解测试方法； ③省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高； ④用于COD消解时——国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216 推荐方法： A、密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/L，氯 离子含量高达10000mg/L的水样； B、可测定10mg/L以下低COD值。 2、适用范围及主要用途 XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等进行消解测定。 广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。 3、型号的组成及其意义 XJ－ Ⅲ 设计序号 代号，指消解装置 4、使用环境条件 装置应在下述条件下使用 ①环境温度：10～40℃； ②环境湿度：≤80%RH； ③大气压力范围：86kPa～106kPa。 5、工作条件 ①装置应在A.C(220±22)V、(50±1)Hz电源上工作。 ②工作制方式：连续。 二结构特征 1、箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。 2、控制电路：微电脑控制温度、时间。 3、炉体：铝质炉体，优质发热及保温材料，经久耐用。 4、保护罩：ABS保护罩，永不变形，安全可靠。

三基本原理 1、对于COD的消解、测试： 装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在波长600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。 由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。 2、对于TP、TN的消解、测试： 通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求。 四技术特性 1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消 解、测试的一种仪器。 2、主要技术参数(如下表) 主要技术参数 项目参数 温度控制范围（100～160）±1℃ 测量范围 COD：5 ~ 2500 mg/L TP：0.01～0.6mg/L TN：0.05～4mg/L COD抗氯离子干扰能力≤10000 mg/L 精密度COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对标准偏差≤10% COD值在50 mg/L以上时，相对标准偏差≤5% TP、TN能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求 准确度COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对误差≤10% COD值在50 mg/L以上时，相对误差≤5% TP、TN与标准方法比对，相关系数r＞0.999 测样数量6组平行样 平均消耗功率最大1200W，平均≤300W 外型尺寸370mm×430mm×170mm

微波消解法测定-COD

实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V

COD的测定方法

COD的测定方法 COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。 COD的测定方法 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） （一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 缺点： １、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）； ４、测定过程中，回流水的浪费惊人； ５、毒性的汞盐易造成二次污染； 6、试剂用量大，耗材成本高； 7、测试过程复杂，不宜于推广 (二)、设备 1. 250mL全玻璃回流装置. 2. 加热装置(电炉). 3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. (三),试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液重铬酸钾标准法 （四）.测定步骤 硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. （五）.测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回

(整理)YHCOD-100型COD自动消解回流仪.

YHCOD-100型COD自动消解回流仪 说 明 书 姜堰市银河仪器厂

YHCOD-100型COD自动消解回流仪 国家GB 11914-89标准分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD （Cr）的测定步骤，严格地规定了方法的加热消解时间、溶液酸度、氧化剂和催 的测定是有严格的条件规化剂的用量等条件指标。显而易见，水质COD （Cr） 定，违背了条件规定进行操作，就会影响测定的准确性。 YHCOD-100型遵循了国际标准（ISO）和国家标准（GB）的基本原则，保证了回流加热微沸2小时的消解操作，试剂溶液的配制和加入量都和GB 法一致，确保可靠精确的分析结果。 仪器采用微机技术进行定时控制加热电炉，COD自动消解回流仪主要由机身、回流管、风扇、电炉板等4大部分组成，采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇，可对6个锥形瓶回流装置同时进行加热。达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的。 YHCOD－100型COD自动消解回流仪采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和风机完成，冷凝管上部分为球形，催化剂由此处加入，阻止了样品中轻组分的瞬间挥发，下部分为“毛刺”形，在一个平面上从冷凝管壁伸出的3个相向的“冷泡”比单纯的球形冷凝管更增大了冷却面积，并能阻挡挥发性物质和蒸气的通过，加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却。 仪器的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照GB 11914-89，低于50mg/L的COD水样可通过稀释滴定剂和氧化剂来提高精确度，高于1000mg/L的COD水样，可以通过水样的比例稀释来完成测定。

COD快速消解分光光度法

COD快速消解分光光度法标准曲线的绘制 组别：第一组 组员：学号 王悦：2012200855 宋丹：2012200850 杨荣：2012200841 杨安琪：2012200851 姜梦楠：2012200845 闫心瞳：2012200847

实验报告 一、实验目的 1.根据COD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液，绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。 2.学习COD快速消解分光光度法的原理，掌握其测定方法。 二、实验原理 在已知浓度的COD标准溶液试样中，加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定COD值。 1.1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于30mol 的氧（1/2O）。因此，可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。 2.重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾，当试样中COD值为100~1000mg/L时，其被还原产生的三价铬（Cr3+)可以在600nm±20nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬（Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系。 3.当试样中COD值为15~250mg/L时，重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+)和被还原的三价铬（Cr3+)可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。 三、实验药品与仪器 （一）实验药品 1.蒸馏水、去离子水等，浓硫酸，硫酸（1+9）溶液，10g/L硫酸银-硫酸溶液,0.24g/L 硫酸汞溶液 2.重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾 （二）实验仪器 1.烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等 2.消解管、消解仪、分光光度计 四、实验条件 1.本实验选取高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列溶液： COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。 2.根据高量程COD标准系列溶液，确定重铬酸钾标准溶液的浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

COD消解器系列大全

COD消解器系列 南京科环分析仪器有限公司专业生产COD消解器,国标法COD消解器为环境监测站.污水处理厂,水文监测站广为选用,为公司最多中标产品,快速法COD消解器为快速消解,是COD快速测定仪的最佳配套产品. COD消解器分国标法和快速法2大类 国标法COD消解器又称为标准COD消解器、COD消解装置，COD 消解回流仪，即符合国家标准GB11914-89要求, 确保加热消解时间2小时的消解操作. KHCOD－100型COD自动消解回流仪 KHCOD－101型COD高氯消解回流仪 KHCOD-8型COD消解装置 KHCOD-12型COD消解装置 WMX-III-B型微波消解装置 XJ-Ⅲ型消解装置 快速法COD消解器又称为快速COD消解器，165℃加热15分钟，时间温度自已设订。 COD-9型COD消解仪 COD-12型COD消解器 COD-16型COD消解器 COD-25型COD消解器

K HCOD-100型COD自动消解回流仪国家标准GB11914-89—水中化学需氧量的测定∶加热、回流装置 GB 11914-89国家标准分析方法水质化学需氧量COD（Cr）的测定，KHCOD－100型COD自动消解回流仪接照国标，严格保证了回流加热微沸2小时的消解操作，试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致，确保可靠精确的分析结果。 KHCOD－100型COD自动消解回流仪主要由机身、回流管、风扇、电炉板等4大部分组成，采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇，可对6个锥形瓶回流装置同时进行加热。 仪器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷和水冷技术取代循环水冷却方式，操作更加方便。冷却部分主要由毛刺冷凝管水冷和风扇风冷完成，冷凝管上部分为球形3泡， 冷却效果更佳，催化剂由此处加入，阻止了样品中轻组分的瞬间挥发，并可 加盖挥发帽。下部分为“毛刺”形，在一个平面上从冷凝管壁伸出的3个相向 的“冷泡”比单纯的球形冷凝管更增大了冷却面积，并能阻挡挥发性物质和蒸 气的通过，加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了 样品的回流冷却。 仪器的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照GB 11914-89，低于 50mg/L的COD水样可通过稀释滴定剂和氧化剂来提高精确度，高于 1000mg/L的COD水样，可以通过水样的比例稀释来完成测定。 KHCOD－100型COD自动消解回流仪技术规格 测量范围：0～1000mg/L, 0～10000mg/L(水样稀释) 测量时间：不大于2小时 测量误差：邻苯二甲酸氢钾标准溶液（500mg/L），相对标准偏不大于5.0% 工业有机废水（500mg/L），相对标准偏不大于8.0% 环境温度：0～45℃ 加热功率：1500W （AC 220V±22V,50HZ） KHCOD－100型COD自动消解回流仪主要特点 技术特性：(1)可以设定消解时间，消解完毕后，仪器自动停止加热，可无人看管。(2)样品消解完毕后，仪器风机继续工作，辅助样品冷却。(3)以风水双冷取代循环水冷却,节约用电、用水，提高了效率，增强了仪器的安全性。 KHCOD-12型COD消解装置 国家标准GB11914-89—水中化学需氧量的测定∶加热、回流装置 KHCOD-12型COD消解装置,遵循了国家GB11914-89标准分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD（Cr）的测定步骤，严格地规定了方法的加热消解时间，保证了回流加热微沸2小时的消解操作，试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致，确保可靠精确的分析结果。

COD快速测定方法分析

COD快速测定方法分析 摘要：对污水中的COD（化学需氧量）进行测定，是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。针对标准COD测定方法存在的不足，文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析，希望能够得出取代標准法对污水COD进行测定的快速方法。 标签：污水;COD;快速测定 1 实验设计 1.1 主要仪器和试剂 本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。 1.2 实验方法设计 （1）重铬酸钾快速测定法[1]：根据GB/T11914-1989标准进行操作，首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中，在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品，样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂，并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定，根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。 （2）密封消解法[2]：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封，放入155℃的恒温烘箱，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温，最后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。 （3）HACH快速测定法：根据HACH仪器的说明书进行具体操作。 2 COD快速测定方法对比 2.1 重铬酸钾快速法 采用国家推荐标准GB/T11914-1989，锅炉用水与冷却水分析方法——重铬酸钾快速COD测定法，对污水进行COD测定试验，表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。 从表1中的数据可以看出，重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L，相对误差在允许范围内。相对于标准测定方法，利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量，从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率，

国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版

国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1

cod消解装置

COD消解装置 一、COD消解装置产品简介： TC-12型COD消解装置(COD消解仪)是经典方法分析污水中一种采用空气冷凝代替水冷凝测定化学耗氧量的加热回流装置,它采用新型温控器，升温速度快,温度恒定均匀,操作方便,是一种实验手段仪器化新产产品。经国家环保局环境监测仪器质量监督检验中心测试表明，结果符合国际标准方法ISO06066-86以及《HJ 828-2017 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》的要求。 TC-12型COD消解装置采用数字化设定、显示加热温度，自动控制加热温度，可设定加热时间。升温速度快，温度恒定均匀，耗电小,操作简单，性能稳定可靠，广泛用于环保、医疗、卫生、食品、自来水、造纸、污水处理、印染、石化、冶金、院校等行业的水质检测。 二、COD消解装置技术特点： 1、TC-12型COD消解装置采用数字化控温，时间可任意设定，操作方便 2、自动计算加热回流时间，加热回流时间2小时到达完毕后，仪器自动关机。 3、温漂小、节能、节水、耗电小，升温速度快。 4、采用新型数字化控温器件和加工工艺制作，每个加热孔部位恒温均匀。

5、污水冷却，操作更加方便，省电节能。 6、新增消解结束报警提示功能。 7、体积小、占用空间小。 三、COD消解装置技术指标： 1、温度可调节范围：室温—400℃ 2、恒温精度：±1℃ 3、升温时间：(200℃)<30min 4、时间设定：0-720min可调 5、最大功耗： 1.3kw 6、同时加热样品数：标准12孔（可定做） 7、电源电压：AC220V±10％，50Hz 8、外形尺寸：42cm*30cm*12cm（长*宽*高） 9、重量：17Kg 四、COD消解装置配置： 1、主机一台 2、试管架一副 3、加热管 12支（赠送3支，共计15支） 4、回流管12支（赠送3支，共计15支） 5、电源线一根 6、保修卡一份 7、合格证一份 8、说明书一份 9、防爆沸玻璃珠一份 9、测温仪一套（选配，最高可测1300℃）

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

标准cod消解器

标准COD消解器 一、标准COD消解器产品简介 ※国家标准GB11914-89分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD（cr）的测定步骤，严格地规定了方法的加热消解时间、溶液酸度、氧化剂和催化剂的用量等条件指标。显而易见，水质COD（cr）的测定是有严格的条件规定，违背了条件规定进行操作，就会影响测定的准确性。 ※TC-100D型标准COD消解器，遵循了国际标准（ISO）和国家标准（GB11914-89）的基本原则，保证了回流加热微沸2小时的消解操作，试剂溶液的配制和加入量都和国标法一致，确保可靠精确的分析结果。 ※TC-100D型标准COD消解器采用微机技术进行定时控制加热电炉，可对8个250ML锥形消解回流装置同时进行加热。达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的。 ※TC-100D型标准COD消解器加热面板采用陶瓷玻璃作为加热载体，具有热膨胀系数可在很大范围调节，耐化学腐蚀，耐磨，热稳定性好，使用温度高，温度均匀性好等特点；采用玻璃

毛刺回流管代替球形回流管，并以风冷技术取代自来水回流冷却方式，并在冷凝管末段以静止水辅助冷却，既可以节水又能使仪器规范化，同时还提高了仪器使用的安全性。 ※仪器的化学溶液配制、操作和COD的计算完全遵照GB11914-89，低于50mg/L的COD水样可通过稀释滴定剂和氧化剂来提高精确度，高于700mg/L的COD水样，可以通过水样的比例稀释来完成测定。 二、标准COD消解器技术规格 1、测量范围：10～700mg/L、大于700mg/L的水样稀释后测定 2、消解时间：10分钟－2小时30分钟（用户可自主选择加热时间）（10分钟递进制） 3、测量误差：邻苯二甲酸氢钾标准溶液（500mg/L）、相对标准偏差不大于5.0%；工业有机废水（500mg/L）、相对标准偏差不大于8.0% 4、消解样品数：8个（采用24#磨口的250mL锥形瓶） 5、环境温度：≤35℃ 6、加热功率：≤1600W（AC 220V，50HZ，用户可自主选择加热功率） 7、仪器尺寸：45cm（L） * 35cm（W） * 65cm（H） 三、标准COD消解器性能特点 1、冷却采用风冷技术冷却，并且采用大功率双风扇冷却，保证消解冷却回流效果。 2、平板电炉盘的波浪带状电热丝为新型稀土合金材料，其寿命极长。电炉盘表面覆盖可耐800℃高温玻璃面板，加热时电炉表面发热均匀，升温、降温速度快。 3、电炉盘使用新型的耐高温无机环保隔热材料，底板和周边的热损失小，受热、导热均匀，热效率更高。 4、平板电炉盘耐高温玻璃面板平整、光滑、易清洗；如表面沾污，用布擦干即可，可减少操作不当对仪器的损坏。 5、改进型的玻璃毛刺回流管和散热系统，其良好的消解回流效果确保样品消解结果的平行性和准确性。 6、对应用户选择的不同加热功率，可显示电炉表面加热温度。 7、可以设定消解时间，消解完毕后，仪器自动停止加热，仪器风机继续工作半小时，辅助样品冷却，可无人看管。 8、节电、节水，安全可靠，提高了操作人员的工作效率。

快速消解分光光度法测COD

快速消解分光光度法测COD 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。[1]化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解 15min，再在600nm下测其吸光度。相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。 造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点[5]。黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用[6,7,8]。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。 1 材料与方法 1.1 材料 取自洋浦金海浆纸黑液 浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯） T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法(精)

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg /L 的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为 700mg /L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg /L(稀释后的含盐水。 2 、定义 在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银 (Ag2SO4,化学纯。 4.2 硫酸汞 (HgS04,化学纯。 4.3 硫酸 (H2SO4, p =1.84g /mL 。

4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸 (4.3中加入 10g 硫酸银 (4.1.放置 1— 2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7 =0.250mol /L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL 。 4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液; 溶解 39g 硫酸亚铁铵 [(NH42Fe(SO42〃 6H2O]于水中, 加入 20mL 硫酸 (4.3, 待其溶液冷却后稀释至 1000mL 。 4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.1准确标定此溶液 (4. 6.1的浓度。 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 (4.5.1置于锥形瓶中,用水稀释至约 100mL , 加入 30mL 硫酸 (4.3, 混匀, 冷却后, 加 3滴 (约 0.15mL 试亚铁灵指示剂 (4.7, 用硫酸亚铁铵 (4.6.1滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 ,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算: 式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为 C[(NH42Fe(SO42〃6H2O]≈ 0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1条的溶液稀释 10倍,用重铬酸钾标准溶液 (4. 5.2标定, 其滴定 步骤及浓度计算分别与 4.6.2及 4.6.3类同。