分析化学复习资料公式
离群值的检验方法：
（1）Q 检验法：设有n 个数据，其递增的顺序为x 1,x 2,…,x n-1,x n ，其中x 1或x n 可能为
离群值。
当测量数据不多（n=3~10）时，其Q 的定义为 具体检验步骤是：
1） 将各数据按递增顺序排列；2）计算最大值与最小值之差；3）计算离群值与相邻值之差； 4） 计算Q 值；5）根据测定次数和要求的置信度，查表得到Q 表值；6）若Q >Q 表，则舍
去可疑值，否则应保留。
（2）G 检验法： 1）计算包括离群值在内的测定平均值；2）计算离群值与平均值 之差的绝对值 3）计算包括离群值在内的标准偏差S4）计算G 值。 5）若G > G α,n ，则舍去可疑值，否则应保留
（2）平均偏差：绝对偏差绝对值的平均值n
x
-x d n
1
i i ∑==
（3）相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比:100%x
d
?=
r d （4）标准偏差1
)
(1
2
--=
∑=n x x S n
i i
（5）相对标准偏差（RSD, 又称变异系数CV ）%100?=
x
S RSD （必考相关大题）
一、偶然误差的正态分布 偶然误差符合正态分布, 正态分布的概率密度函数式： 为了计算和使用方便，作变量代换
（二）平均值的置信区间
我们以x 为中心，在一定置信度下，估计μ值所在的范围)(x tS x ±称为平均值的置信区间: 四、显著性检验
（一） F 检验：比较两组数据的方差（S 2），确定它们的精密度是否存在显著性差异，用于
判断两组数据间存在的偶然误差是否显著不同。(用来做什么？考点)
检验步骤：
计算两组数据方差的比值F ， x x 2
2
2)(21)(σ
μπσ--==x e x f y σ
μ
-=x u 令22
21)(u e x f y -==?πσ2221
)( u e u y -=
=πφ即n tS
x tS x x ±=±=μ)
(2122
2
1S S S S F >=min
max X -X X X Q 相邻离群-=
S X
X G -=
离群
查单侧临界临界值21,,f f F α比较判断:
两组数据的精密度不存在显著性差别，S 1与S 2相当。 两组数据的精密度存在着显著性差别，S 2明显优于S 1。
（二）t 检验：将平均值与标准值或两个平均值之间进行比较，以确定它们的准确度是否存
在显著性差异，用来判断分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差。（用来做什么？考点）
注意：要检查两组数据的平均值是否存在显著性差异，必须先进行 F 检验，确定两组数据的精密度无显著性差异。如果有，则不能进行 t 检验。 二、沉淀的溶解度及影响因素
1. 同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉
淀溶解度降低的现象
沉淀剂用量： 一般 —— 过量50%～100%为宜，非挥发性 —— 过量20%～30% 2. 异离子效应（盐效应）：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象 3. 酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。
如：弱酸盐沉淀的溶解度受溶液的pH 值影响很大，溶液[H ＋ ]大，沉淀溶解度增大。 4. 配位效应：配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象
)（二）滴定度:T A/B 指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量（g/ml) （A 指滴定剂，B 指待测物）
滴定剂的量浓度与滴定度的换算 aA + bB = cC + dD 第三节 滴定分析中的计算 一、基本计算公式
3. 滴定度 ＜＝＞ 或
4.化学反应计量关系
aA + bB = cC + dD
5.质量分数
6. 质量浓度
7. 被测物质含量的计算 被测组分的含量是指被测组分（m A ）占样品质量（S ）的百分比
（1）直接滴定法
（2）返滴定法
二、酸碱溶液中各型体的分布
（一）分布系数：溶液中某型体的平衡浓度在溶质总浓度所占的比例，以δi 表示
[]c
i i =
δ 式中：i 为某种型体
2
1,,f f a F F <21,,f f a F F >A B n a b n =1000
/B
A B
A M C a b T ?=)()()/(/ml V g m ml g T A
B B A =A B A B V T m /=a b n n A B =A B n a b n ?=)
()(g m g m S B B =ωS B
B V m =ρ等
，，的单位：ml g ml mg L g B ///μρ％
％1001000c t a A T ?????=S M V A T ％）（）［（％1001000
M t a
]cT t t -cV A A 1
T 21T 21????=S 1000
M c a b )/(B A /?=ml g T B
A
（二）弱酸（弱碱）各型体的分布系
一元弱酸
（三）水溶液中酸碱平衡的处理方法 1、质量平衡（物料平衡）：在一个化学平衡体系中，某一组分的分析浓度等于该组分各种
存在型体的平衡浓度之和，称为质量平衡
C mol/L Na 2CO 3溶液的质量平衡式 2、电荷平衡：在一个化学平衡体系中，正离子电荷的总和与负离子电荷的总和相等，称为
电荷平衡
C mol/L Na 2CO 3 水溶液的电荷平衡式： 3、质子平衡：酸碱反应达平衡时，酸失去的质子数等于碱得到的质子数，称为质子平衡
质子参考水准：能参与质子交换的组分的初始形态以及溶剂水。 例：写出Na(NH4)HPO4水溶液的质子条件式
得质子产物 参考水准 失质子产物
NH 4+
—→ NH 3
HPO 42- —→ PO 43- H 3
O +
(H +
) ←— H 2
O —→ OH -
-三、酸碱溶液中pH 的计算
（1）当Ca a K ≥20w K ，同时Ca/a K ≥500时，最简式： （2）弱酸HA （浓度为Ca mol/L ）与共轭碱A -
（浓度为C b mol/L ）的PH 计算
当Ca ≥20[H +], C b ≥20[H +
]时
（四）混合指示剂：混合指示剂是把两种或两种以上试剂混合，利用它们颜色的互补性，使终点颜色变化更鲜明，变色范围更窄。
定义：由于指示剂的变色不恰好在化学计量点而使滴定终点和化学计量点不相符合所致的相对误差，也称滴定误差（TE ）；常用百分数表示。
一、强酸强碱滴定的终点误差：
式中：[OH -]、[H +
]分别为滴定前的原始浓度；p C s 、p V s 为化学计量点时被测物的实际浓度
和体积；ep V 为滴定终点时溶液的体积，因p V s ≈ep V ，带入上式，得
二、弱酸（碱）的滴定终点误差
强碱滴定一元弱酸
[][]
A HA C +=[][][]a HA K H H
C HA +==++
δ[][]a
a A K H K C A +==+δ1=+A HA δδ[][][]HA A H Ka -?=
+[][][]
A HA A H C ++=2[][][][]
C CO HCO CO H C Na =++=-
-+233322和[][][][][]
-
--++++=+2332CO HCO OH H Na H 2PO 4- ←— H 3PO 4 ←—
+H +
+H + +2H
+ -H +
-H + -H +
[][
]
[][][][]
--
-+
++=++OH PO NH PO H PO H H 343434
22[]a
a K c H
=
+
[]Ka
Cb
Ca H =+Ca Cb
lg
pKa pH +=[][]%
100)(s s ?-=+-p p ep ep ep V C V H OH TE [][]%100s ?-=
+
-
p
ep
ep
C H OH TE []
[]）
（）（a ep HA HA K H H HA %100+==?-=++-ep ep C C OH TE δδ[]
[]）
（）（b
--ep B B K OH OH B %100+==?-=+ep ep C C H TE δδ
强酸滴定一元弱碱
滴定误差也可用PH 按林邦误差公式直接计算
式中：pX 为滴定过程中发生变化的参数，如pH 或pM ；△pX 为终点ep pX 与计量点sp pX 之差；△pX=ep pX —sp pX ；Kt 为滴定反应平衡常数即滴定常数，c 与计量点时滴定产物的总浓度ep C 有关。
用双指示剂法判断混合碱试样的组成：
有一碱溶液可能是NaOH ，NaHCO 3，Na 2CO 3或以上几种物质混合物，用HCL 标准溶液滴定，以酚酞为指示剂滴定到终点时消耗HCL V1 mL ；继续以甲基橙为指示剂滴定到终点时消耗HCL V2 mL ，由以下V1和V2的关系判断该碱溶液的组成。 （1）V1 > 0， V2 = 0 NaOH （2）V2 > 0， V1 = 0 NaHCO 3 （3）V1 = V2 Na 2CO 3
（4）V1 > V2 > 0 NaOH + Na 2CO 3 （5）V2 > V1 > 0 Na 2CO3 + NaHCO 3 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。 （一）铬酸钾指示剂法（Mohr 法，莫尔法）：以铬酸钾为指示剂的银量法。 1. 原理
。
（二）铁铵钒指示剂法（Volhard 法，佛尔哈德法 ）：以铁铵钒 NH 4Fe(SO 4)2 · 12H 2O 为指
示剂的银量法。
1. 原理
直接滴定
剩余滴定
（三）吸附指示剂法：以吸附指示剂确定滴定终点的银量法。 1. 原理
AgNO3标液滴定NaCl ，以荧光黄（HFl ）为指示剂
终点前 HFI ==== H + + FI －
Cl -过量 AgCl·Cl -┇M+
终点时 Ag +
稍过量 AgCl·Ag+
AgCl·Ag + + FI － ===== AgCI·Ag＋┇FI －
黄绿色 淡红色
配位滴定对反应的要求：配位比恒定；配合物稳定性高；反应迅速； 有适当方法确定
终点。
配位剂种类：无机配位剂, 有机配位剂
配位滴定最常使用的是氨羧配位剂（使用最广的是乙二胺四乙酸EDTA ）
)1
(%
1001010TE X
X t
w t p p K K K C =
?-=?-?5
10103.1106.1---+?=?=↓→+S K AgCl Cl Ag SP sp 溶解度，（白色）前：4
124224107.6,102.1砖红色2---
+?=?=↓→+S K CrO Ag CrO Ag EP sp 溶解度）（：12101.1--+?=↓→+sp K AgSCN SCN Ag SP （白色）前：
138,23=→++
-+K FeSCN SCN Fe EP （红色）：（白色）
过量）前：↓→+-+AgCl Cl Ag SP (（白色）剩余）↓→+-+AgSCN SCN Ag (（淡红色）
：+
-+→+23FeSCN SCN Fe EP
)25(lg 059.0lg 303.2Re Re Re /C a a n
a a nF
RT o d
Ox o
d
Ox o d
Ox +=+=??? EDTA 配合物特点：1.配位比简单2.稳定性高3.水溶性好4.大多无色 三、金属指示剂
（二）指示剂的封闭现象和僵化现象
1. 封闭现象：滴定达到计量点后，过量的EDTA 不能夺取MIn 中的金属离子，In 无法释放
出来，因而在计量点附近看不到溶液颜色的变化现象
产生封闭现象有两种情况:
一种情况是由被测离子引起的，MIn K ' >MY K '。如EBT 与Fe 3+
、Al 3+
生成的配合物非常稳定，
置换反应不能发生。在直接滴定这些离子时，不能使用EBT 指示剂。
另一种情况是由共存金属离子引起的，MIn K '>NY K '。如在pH=10时，以铬黑T 为指示剂滴
定Ca 2+
、Mg 2+
总量时，若含有Fe 3+
、Al 3+
、Co 2+
、Ni 2+
、Cu 2+
会封闭EBT 。解决的办法是加入掩蔽
剂，使干扰离子生成更稳定的配合物，从而不再与指示剂作用。可加三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al 3+，加KCN 掩蔽Co 2+、Ni 2+、Cu 2+
。 1.水的总硬度测定
水的总硬度就是水中Ca 2+、Mg 2+
离子的总量，折算成每升含CaO 或CaCO 3多少mg 表示，也可用度表示。
取自来水100ml ，用氨性缓冲液调节PH=10，以EBT 为指示剂，用0.008826mol/L 的EDTA 标液滴定至终点，消耗12.58ml 。计算水的总硬度（CaCO3mg/L ）。
第八章 氧化还原滴法
氧化还原滴定：以氧化还原反应为基础的滴定方法。
氧化还原反应的特点：
1) 氧化还原反应机制比较复杂，反应分多步完成，常伴有多种副反应， 2) 有些反应K 值很大，但速度很慢。
按选用的滴定剂的不同可分为：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、亚硝酸钠法、溴
量法、铈量法 等 第 一 节 氧化还原反应
一、电极电位与Nernst 方程式
电极电位是电极与溶液接触处存在的双电层产生的。物质的氧化还原性质可以用相关氧化还原电对电极电位来衡量。
电对电极电位的大小可通过Nernst 方程式计算。 对一个氧化还原半反应（也称为电极反应） Ox + ne = Red
所构成的氧化还原电对用Ox/Red 表示。该电对具有一定的电位称为电极电位，电极电位可以用Nernst 方程表示。
式中Ox a 、d a Re 分别是游离Ox 、Red 的活度。式中φ0为标准电极电位，它是温度为25℃时，相关离子的活度均为1mol/L ，气压为1.013×10 5Pa 时，测出的相对于标准氢电极的电极
电位（规定标准氢电极电位为零）。R 为气体常数：8.314J /(K ·mol)；T 为绝对温度K ；F 为法拉第常数（96487c/mol ）；n 为氧化还原半反应转移的电子数目
)/(1111000.110001.10058.12008826.010002
3L mg V M V C S CaCO EDTA DETA =????==总硬度
二、条件电极电位及其影响因素 (一)条件电极电位
代入Nernst 方程，得
条件电位是在特定条件下，氧化态和还原态的总浓度Cox 和CRed 都为1mol/L 时的实际电位。 （二）影响条件电位的因素
1.盐效应：溶液中盐类电解质对条件电位的影响。
2.酸效应：溶液酸度对条件电位的影响
① 氧化形或还原形是弱酸或弱碱，发生离解，其影响可由副反应系数计算。 ② 半反应中有H 或OH 参加，因而条件电位的算式中应包括H 或OH 的浓度。
3.生成配合物：向溶液中加入一种配位剂，与氧化态或还原态反应。若氧化态生成稳定的配合物，则条件电位降低；若还原态生成稳定的配合物，则条件电位升高。
4.生成沉淀：加入可与氧化态或还原态生成沉淀的沉淀剂，因改变氧化态或还原态的浓度而改变电位。氧化态生成沉淀时，条件电位降低；还原态生成沉淀时，条件电位升高。
计算KI 浓度为1mol/L 时，Cu 2+/Cu +电对的条件电位，在此条件下，Cu 2+能否氧化I - ？
注：
三、氧化还原反应进行的程度 式中m 、n 是最小公倍数
（二）判断反应能否定量进行
要使反应定量进行，反应的完全程度应达到99.9％以上。
即 lgK /
≥ 6时，反应能定量进行。 [][]Ox
Ox
Ox Ox
Ox d d d d d C Ox a C d a αγγαγγ====,Re Re Re Re Re Re .,lg 059.0lg 059.0lg 059.0lg 059.0Re Re Re Re Re Re Re /简称条件电位称为条件电极电位式中）（'????
??+='+'=++=o Ox d d Ox o
o d Ox o d Ox Ox d d Ox o d
Ox n C C n C C n n ?αγαγ???αγαγ??[][]
[][]
[]
[][]
V L mol I K I L mol C K I C K I Cu Cu Cu o Cu Cu SP o
o Cu Cu Cu SP Cu o
SP o o Cu Cu 87.0101.11lg 059.016.0/1lg 059.0/1lg 059.0lg 059.0lg 059.012//22/'
2'2222=?+==+==+=+=+=++++++++----+－＋＋代入将时，当???????[][]
-sp I Cu K +=可以发生，此时22////242,54.0'
2'22'2I CuI I Cu V o I
I o Cu Cu o I I o I I +↓=+>=≈-+-++--????1221Re m n Re m d Ox d n Ox +=+()
）（△0Red Ox 0Red Ox 00Red Ox 0Red Ox '221
12
2110592.0n m lg ''''
'-=-?=?????K 61
.01.09.999.99lg lg lg 9.999.991.01.0Re Re 2121Re Re '
2112212112≈??===+=+d Ox Ox d C C C C K n n d n Ox n d n Ox n 时，
当)
(31.01.09.999.99lg lg
lg 21Re Re '
211
21
21221
1221n n C C C C K n n n n n n n d n Ox n Ox n d +≈??==≠且互质时，
当
即 lgK /
≥ 3（n1 + n2 ）时，反应能定量进行。
对不同类型的氧化还原反应，能定量进行所要求的lgK /
是不相同的。
注：一般而言，不论什么类型的氧化还原反应，只要△φo ’
≥0.35V ，都能定量进行，可以
满足滴定分析的要求。若△φo ’<0.35 V ，则应考虑反应类型。例如，△φo ’
=0.30V ，若n 1 =1，n 2 =2，则可以定量进行。
四、氧化还原反应速率及其影响因素
影响反应速度的因素很多，除了反应物本身的性质外，还与反应物的浓度、温度、催化剂等因素有关。
1.氧化剂、还原剂本身的性质：不同的氧化剂和还原剂，反应速率可以相差很大，这与它们的电子层结构以及反应机理有关。
2.反应物浓度
3.反应温度：升温可增加碰撞，使活化分子增多，加快反应。每增高100
C ，速度增加2～3倍
4．催化剂：加入催化剂可以改变反应的历程，因而改变反应速度。分析化学中主要利用正
催化剂使反应加速,如Ce 4+ 氧化AsO 2- 的反应速度很慢，加入少量KI 可使反应迅速进行；再
如MnO 4-氧化C 2O 42- 反应速度很慢，但反应生成的Mn 2+
对反应有催化作用，这种生成物本身起催化作用的反应叫自动催化反应。
5．诱导反应MnO4-氧化Cl -的反应进行得很慢，但当溶液中存在Fe 2+时，由于MnO 4-与Fe 2+
反
应的进行，诱发MnO4-与Cl -反应加快进行。这种由一个反应的发生促进另一个反应进行的现
象，称为诱导反应。例：
其中MnO 4-称为作用体；Fe 2+称为诱导体；Cl -称为受诱体。
五、化学计量点点位 第二节 基本原理
一、滴定曲线
氧化还原滴定的突跃范围大小与反应电对条件电位差有关，条件电位差△φo/
越大，滴定突跃范围越大。对称电对参与的氧化还原反应，浓度改变对突跃范围影响不大。 在一般氧化还原滴定中
突跃范围是 计量点是
当两个半电池反应转移电子数相等时，化学计量点电位恰好位于滴定突跃的中央；当半电池反应转移电子数不等时，化学计量点电位偏向转移电子数多的电对一方。 二、指示剂
P K o /0lg 059.0/
/
≥
????量进行。的大小判断反应能否定
也可用V P K n n V P K n n o o 18.0,2,6lg 235.0,1,6lg 1///21/21≥?====≥?====??时，时，V P K n n V P K n n o o 15.0,6,15lg 2,327.0,2,9lg 2,1/
/
/2
1/21≥?====≥?====??时，时，受诱反应）＋诱导反应）
(85216102(455222423224O H Cl Mn H Cl MnO O H Fe Mn H Fe MnO ++=+++=++++--
+
+++-1221Re m n Re m d Ox d n Ox +=+n m m n 0Red Ox 0Red Ox sp
2
211++='
'???)
(3059.0~)(3059.01
122V n V n ?-?+'
'θθ??21/22/11n n n n SP ++=
θθ???
指示氧化还原滴定终点的常用指示剂有以下四种：
（一）氧化还原指示剂：指示剂本身是一种弱氧化剂或还原剂，它的氧化形或还原形具有明显不同的颜色。如二苯胺磺酸钠
氧化还原指示剂变色的电位范围是
这一点称为氧化还原指示剂的变色点。 （考点）选择氧化还原指示剂时，应使指示剂的条件电位落在滴定突跃范围内，并尽可能靠近化学计量点，以减小终点误差
（二）自身指示剂：有些标准溶液本身有很深的颜色，滴定时无需另外加入指示剂，只要标准溶液稍微过量一点，即可显示终点的到达。如高锰酸钾
（三）特殊指示剂：有些指示剂本身不具有氧化还原性，但能与氧化剂或还原剂作用产生特殊的颜色，利用这种特殊颜色的出现或消失指示滴定终点，称为特殊指示剂。如淀粉 第三节 碘量法 一、基本原理
碘量法(iodimetry)是以碘作为氧化剂，或以碘化物作为还原剂，进行氧化还原滴定的方法。
（一）直接碘量法：以I 2 标液为滴定剂的碘量法凡电极电位低于I 2/I - 电对的，其还原形
可用I 2 标准溶液直接滴定。
（考点）直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行.
（一） 间接碘量法：以Na 2S 2O 3标液为滴定剂的碘量法，包括剩余滴定和置换滴定。
凡标准电极电位高于I 2/I - 电对的，其氧化形可将加入的I -氧化成I 2 ，再用Na 2S 2O 3
标准溶液滴定置换出来的I 2 ，这种滴定方法，叫做置换碘量法 注：反应要求在中性或弱酸性溶液中进行.
还有些还原性物质与I 2的反应速度慢，可先加入过量的I 2标准溶液，待反应完全
后，用Na 2S 2O 3 标准溶液滴定剩余的I 2，这种滴定方法，叫做剩余碘量法。
二、误差来源及措施 防止碘挥发的方法：
1）过量加入KI ；2）在室温下进行；3）使用碘量瓶；4）快滴慢摇 防止碘离子氧化的方法：
1）溶液酸度不宜过高；2）密塞避光放置 ；3）除去催化性杂质（NO 2－，Cu 2＋
） 4）I 2完全析出后立即滴定；5）滴定速度稍快 三、指示剂
碘量法中应用最多的是淀粉指示剂。 注意：
a) 滴定时应注意淀粉指示剂的加入时刻。直接碘量法，可于滴定前加入，滴定至浅蓝色出
现即为终点。间接碘量法则须在临近终点时加入，滴定蓝色消失即为终点。如果过早加入，溶液中有大量碘存在，碘被淀粉表面牢固吸附，不易与Na 2S 2O 3 立即作用，致使终点拖后。
b) 淀粉指示剂应取可溶性直链淀粉新鲜配制，放置过久会腐败变质。支链淀粉只能松动地
吸附I 2 ，形成一种红紫色产物，不能用作碘量法的终点指示剂。 四、标准溶液的配制与标定 （一）碘标准溶液
注：1）为了避免KI 的氧化，配制好的碘标准溶液，须盛于棕色瓶中，密塞存放。
2） 碘标准溶液的准确浓度，可采用已知浓度的硫代硫酸钠溶液标定；也可用基准物As 2O 3
进行标定。
n
o 059.0/
±
?O H I IO OH I 232563++==+---
/
Re /1o In In L mol C C d Ox ??===，时当
（二）硫代硫酸钠标准溶液
硫代硫酸钠标准溶液不稳定，原因是：
a．水中溶解的CO2易使NaS2O3分解 S2O32- + CO2 + H2O → HSO3- + HCO3-+ S↓
b．空气氧化： 2S2O32-+ O2→SO42- + S↓
c．水中微生物作用： S2O32-→Na2SO3 + S↓
在配制Na2S2O3标准溶液，应注意以下问题：
1.采用新煮沸放冷的蒸馏水这样既可驱除水中残留的CO2 和O2 ，又能杀死微生物。
2.加入少量Na2CO3作为稳定剂使溶液呈弱碱性，抑制细菌生长。
3. 贮于棕色瓶中，暗处保存，待浓度稳定后（7～10天），再进行标定。
四、应用与示例
1．维生素C含量的测定－直接碘量法
注意：在滴定时加入适量稀HAc，使溶液保持弱酸性，避免空气氧化。
2．中药胆矾中CuSO4·5H2O的测定—间接碘量法
注意：1.CuI强烈吸附I2造成终点提前，滴定时应用力振摇或在近终点时加KSCN, 将CuI 沉淀转化为CuSCN沉淀，释放I2
2.碘离子既是沉淀剂，又是还原剂、配位剂
第四节高锰酸钾法
一、基本原理
反应需在强酸中进行，且通常为H2SO4才能全部生成Mn2+
二、指示剂
KMnO4作自身指示剂,以出现粉红色且30秒不褪为终点。
若标准溶液的浓度较低(0.002mol/L以下)，可选用二苯胺磺酸钠等氧化还原指示剂指示终点。
二、标准溶液的配制与标定
高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量二氧化锰杂质，蒸馏水中常含有少量有机杂质，能还原KMnO4使其水溶液浓度在配制初期有较大变化, 因此不能用直接法配制标准溶液。间接法配制时，常将溶液煮沸以加速与其杂质的反应，并将配成的溶液盛在棕色玻璃瓶中在冷暗处放置7～10天，待浓度稳定后，过滤除去MnO2等杂质，方可进行标定。
标定KMnO4 溶液常用的基准物有：As2O3、Na2C2O4、H2C2O4·2H O等。
标定时应注意：
1. 温度：一般控制在75～85o C
2. 酸度：用H2SO4调节酸度，滴定刚开始的酸度一般应控制在约1mol/L。
3. 滴定速度：刚开始滴定的速度不宜太快
4. 催化剂：在滴定前可加几滴MnSO4溶液。
5. 指示剂：一般情况下，高锰酸钾自身可作为指示剂
武汉大学分析化学(第五版)下册答案
仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态； 单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方 式输出。 2-2： 单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为： 入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列） 聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。 2-6
2009秋药用分析化学期末自测题
2009秋药用分析化学期末自测题 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。 Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥 3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。 Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚 4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。 Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因 5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。 Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱 6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。 A、氢氧化钠 B、碳酸氢钠 C、氯化铵 D、氨水 7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。 Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛 8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇 9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。 Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素 10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质
分析化学期末试题及参考答案
分析化学期末试题 班级 学号 姓名 一、单项选择题（15分，每小题1分） 1、在以EDTA 为滴定剂的络合滴定中，都能降低主反应能力的一组副反应系数为（ A ）。 A 、αY(H), αY(N)，αM(L)； B 、αY(H), αY(N)，αMY ； C 、α Y(N), αM(L)，αMY ； D 、αY(H),αM(L)，αMY 。 2、在EDTA 络合滴定中，使滴定突跃增大的一组因素是（ B ）。 A 、C M 大，αY(H)小,αM(L)大，K MY 小； B 、C M 大，αM(L)小，K MY 大，αY(H) 小； C 、C M 大，αY(H)大, K MY 小，αM(L)小； D 、α Y(H)小，αM(L)大，K MY 大，C M 小； 3、以EDTA 为滴定剂，下列叙述错误的是（ D ）。 A 、在酸度较高的溶液中，可形成MHY 络合物。 B 、在碱性较高的溶液中，可形成MOHY 络合物。 C 、不论形成MHY 或MOHY ，滴定反应进行的程度都将增大。 D 、不论溶液pH 值的大小，只形成MY 一种形式络合物。 4、在络合滴定中，有时出现指示剂的“封闭”现象，其原因为（ D ）。 （M ：待测离子；N ：干扰离子；In ：指示剂） A 、''NY MY K K >； B 、' 'NY MY K K <； C 、''MY MIn K K >； D 、''MY NIn K K >。 5、在用EDTA 测定Ca 2+、Mg 2+的含量时，消除少量Fe 3+、Al 3+干扰的下述方法中，哪一种是正确的（ C ）。 A 、于pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺；
分析化学上册总答案
分析化学上册总答案
第2章 2、为了了解磷肥对水稻生长的影响，若果从某稻田中取一小铲泥样进行测定，试问由此试样所得分析结果有无意义？为什么？ 答：无意义，这样的分析结果没有代表性。了解磷肥对水稻生长的影响因素需要对土壤进行分析，土壤的分析内容十分丰富，包括成分分析，肥力分析和污染物分析等。土壤的组成具有不均匀性，且影响因素十分复杂，为了采得具有代表性的试样，必须多方面考虑。比如：采样点的布设，采样时间，采样深度，采样量等。 5、已知铝锌矿的K=0.1，a=2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表性？（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？（3）如果要求最后所得分析试样不超过100克，问试样通过筛孔的直径应为多少毫米？ 解：（1）K=0.1 a=2 m =Kd a=0.1×(30)2=0.1×900=90kg (2) K=0.1 a=2 m= Kd a=0.1×(3.36)2=1.13kg (90/2n)<1.13 n=6.33 故最少缩分6次。 (3) Kd2≧0.1 d=1mm 第4章 2.指出下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采取什么方法减免？ （1）电子天平未经校准；（2）容量瓶何以业管部配套； （3）试剂中含有微量的被测组分；（4）天平的零点有微小波动； （5）滴定时从锥形瓶中溅出一滴溶液； 。 （6）标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO 2 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （4）随机误差。（5）过失误差。 （6）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 8.下列数据中包括极为有效数字？ =4.74 （6）pH=10.00 （1）0.0083 （2）27.160 （3）700.0 （4）7.80 （5） pK a 答：（1）2 （2）5 （3）4 （4）3 （5）2 （6）2 10两位分析者同时测定某一合金中铬的质量分数，每次称取试样均为2.00g，分别报告结果如下：甲：1.02%，1.03%；乙：1.018%，1.024%。问哪一份报告是和合理的，为什么？
《药用分析化学》期末综合练习二
《药用分析化学》期末综合练习二 填空题 1．有效数字为加一位可疑数字。 2．系统误差是由原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 3．增加平行测定次数，可以减少测定的误差。 4．测量值与真实值的差值称为误差。 5．绝对误差与真实值的比值称为误差。 6．常量分析一般要求位有效数字，以表明分析结果的准确度是0.1% 。 7．根据系统误差所具有的特性，可用的方法对测定结果给予校正，从而消除系统误差。 8．H3PO4的共轭碱是。 9．由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用法配制。 10．配位滴定法是以为基础的滴定分析方法。 11．常用的滴定分析方法包括直接滴定、、置换滴定等。 12．非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用为基准物质进行标定的。 13．标定HCl标准溶液常用的基准物质是和硼砂。 14．在非水滴定中，通常采用做为滴定碱的标准溶液。 15．在非水滴定中，弱酸的滴定常采用溶剂。 16．由于浓盐酸，其标准溶液用间接方法配制。 17．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是选择的依据。 18．标定氢氧化钠溶液通常使用作为基准物质。 19．在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的K sp和滴定溶液的浓度，K sp越小，突越范围。 20．在氧化还原滴定法中，电对的条件电位差越大，滴定突越范围。 21．在配位滴定法中，酸效应系数与溶液的pH值有关，随pH值的增大而。 22．电位滴定是根据滴定过程中的变化来确定滴定终点的。 23．在电位法中，电极电位不受溶液中待测离子浓（活）度的影响，其电位值固定不变的电极称为。 24．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用
分析化学(上册)-课外习题
1.下列数据中有效数字不是四位的是（ ） (A)0.2500 (B)0.0025 (C) 2.005 (D)20.50 2. 用分析天平准确称取0.2g 试样，正确的记录应是（ ） (A)0.2g (B)0.20g (C) 0.200g (D)0.2000g 3. 欲配制pH=5的缓冲溶液，下列物质的共轭酸碱对中最好选择（ ） A. 一氯乙酸(K a = 1.4×10-3) B. 甲酸(K a = 1.8×10-4) C. 乙酸(K a = 1.8×10-5) D. 氨水(K b = 1.8×10-5) 4. 在pH= 5.0的醋酸缓冲液中用0.02 mol·L -1的 EDTA 滴定同浓度的Pb 2+。已知：lg K PbY =18.0，lg Y(H) =6.6，lg Pb(Ac) =2.0，化学计量点时溶液中pPb’应为（ ） A. 10. B. 9.0 C. 6.7 D. 5.7 5. 某HCl 溶液中c Fe(III)=c Fe(Ⅱ)=1mol ?L -1，则此溶液中铁电对的条件电位'θ?为（ ） A. ' θFe /Fe 23+ + ?= θFe /Fe 23++? B. ' θFe /Fe 23++?= θFe /Fe 23++?） （） （II Fe III Fe lg 059.0αα+ C. ' θFe /Fe 23++?= θFe /Fe 23++?） （） （II Fe Fe III Fe Fe 32lg 059.0αγαγ+ + + D. ' θFe /Fe 23++?= θFe /Fe 23++?） （） （III Fe Fe II Fe Fe 23lg 059.0αγαγ+ + + 6.反应 2A ++ 3B 4+ → 2A 4++3B 2+到达化学计量点时电位是（ ） A. 2 θB θA ??+ B. 5 6 )2(θ B θA ?+?? C. 5 32θ B θA ??+ D. 523θB θA ??+ 7. 在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（ ） A. HOAc-NaOAc B. H 3PO 4-H 2PO 4- C. +NH 3CH 2COOH-NH 2CH 2COO - D. H 2CO 3-HCO 3- 8. 莫尔法测定Cl -含量时，要求介质的pH6.5～10.0范围内，若pH 过高，则
药物分析试题
1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色
12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。
分析化学期末试卷及答案
2008 –2009 学年第二学期期末考试分析化学试卷 一、选择题（每题2分，共30分) 1．定量分析结果的标准偏差代表的是-----------------------------（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法-------------------------------------（C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是----------（D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4. 下列四个数据中为四位有效数字的-------------------------------- ( C ) （1）0.0056 （2）0.5600 （3）0.5006 （4）0.0506 A. 1, 2 B. 3, 4 C. 2, 3 D. 1, 4 5. 以下有关随机误差的论述正确的是------------------------------( C ) A. 正误差出现概率大于负误差 B. 负误差出现概率大于正误差 C. 正负误差出现的概率相等 D. 大小误差出现的概率相等 6. 在用K2Cr2O7法测定Fe 时, 加入H3PO4的主要目的是--( B ) A. 提高酸度, 使滴定反应趋于完全 B. 降低化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变 色 C. 提高化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位, 使二苯胺磺酸钠不致提前变色 D. 有利于形成Hg2Cl2白色丝状沉淀 7. 用Fe3+滴定Sn2+在化学计量点的电位是--------------------------( D ) [ ?' (Sn4+/Sn2+)=0.14V] ?' (Fe3+/Fe2+)=0.68V， A. 0.75V B. 0.68V C. 0.41V D. 0.32V 8. 测定试样中CaO 的质量分数, 称取试样0.9080 g,滴定耗去EDTA 标准溶液20.50 mL, 以下结果表示正确的是---------------( C ) A. 10％ B. 10.1％ C. 10.08％ D. 10.077％ 9. 下列滴定分析操作中会产生系统误差的是-----------------------( C ) A. 指示剂选择不当 B. 试样溶解不完全 C. 所用蒸馏水质量不高 D. 称样时天平平衡点有±0.1mg的波动 10. 某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬 黑T为指示剂, 用EDTA滴定, 此时测定的是---------( A )
分析化学第五版习题答案详解下
分析化学第五版习题答案详解（下） 第五章配位滴定法 思考题答案 1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点? 答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。 2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数? 答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。 3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH? 答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件? 答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。 5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同? 答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。指示剂变色点的lgK’Min应大致等于pMep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pMep也不同。金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同。 6.什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何避免? 答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子。消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化。消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。
武大版分析化学上册答案
第一章概论 1—3 分析全过程: 取样、处理与分解；试样的分离与富集;分析方法的选择；结果的计算与评价. 1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4， M=204。23g.mol—1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126。07g.mol—1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好？为什么？ 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。 1—5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大，称量误差较小 1—6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响）？ a。滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0。1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管 d。锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水 e。滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点 f。滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a。由于V HCl偏高，c HCl偏低； b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低； c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低； d. 无影响； e。因为V HCl偏低，c HCl偏高； f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低； g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低； h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大. 1—7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低，还是无影响 答：若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水。用它标定NaOH溶液的浓度时，消耗NaOH溶液的体积偏高。根据,最终使结果偏低。 1—8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样，若出现7题中所述的情况，将会对分析结果产生何
《药用分析化学》期末综合练习一
《药用分析化学》期末综合练习一 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。 A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.00 B、25 C、25.0 D、25.000 4．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（） A、淀粉 B、铬黑T C、甲基橙 D、铁铵钒 5．测量值与真实值的差值称为（）。 A、系统误差 B、偶然误差 C、绝对误差 D、相对误差 6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。 A、等于7 B、与化学计量点完全符合 C、处于滴定突跃范围之内 D、处于滴定突跃范围之外 9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。 A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B、硼酸（K a=7.3×10-10） C、乙酸（K a=1.75×10-5） D、蚁酸（K a=1.77×10-4） 10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、两性 D、中性 11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（） A、K2Cr2O7 B、KBrO3
分析化学第5版期末试题汇总
判断题 1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。 2. 对分析结果的精密度高低，表示多次平行实验数据的重现程度。 3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1，则其有效数字的位数是2位。 4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。 5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。 6. 错分析结果精密度越高，说明其准确度就越好。 7.对在合格的去离子水中，滴加几滴酚酞，溶液应显无色。 8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。 9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。 10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。 11. 对系统误差影响测定结果的准确度。 12. 错由于KMnO4的分子量较大，所以可用直接配制法配制其标准溶液。 13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。 14. 对HCl标准溶液常用间接法配制，而K2Cr2O7则用直接法配制。 15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的，可通过空白实验进行校正。 16.对在合格的去离子水中，滴加几滴甲基橙，溶液应显橙色。 17. 错由于种种原因，系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。 18. 对分析结果的精密度好，并不能说明其准确性就一定高。 19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。 20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。 1. 对不同指示剂变色围的不同，是因为它们各自的K HIn不一样。 2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时，它们化学计量点的pH均为7。 3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时，通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定，其物质的量的关系为n(NaOH)：n(N)=1：3。 4. 错只要溶液的H+浓度发生变化，指示剂就会发生明显的颜色变化。 5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞－甲基橙”双指示剂法)，若V1 第1章 分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少 克？ 解： 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???= 2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???= 应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2 将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 第一章绪论 1、仪器分析和化学分析： 仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；、 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 2、标准曲线与线性范围： 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线； 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 3、灵敏度、精密度、准确度和检出限： 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度； 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度； 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度； 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1、原子光谱和分子光谱： 由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱； 由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 2、原子发射光谱和原子吸收光谱： 当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱； 当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 3、线光谱和带光谱： 4、光谱项和光谱支项； 用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L； 把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2S + 1 L J。 5、统计权重和简并度； 由能级简并引起的概率权重称为统计权重； 在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 6、禁戒跃迁和亚稳态； 不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁； 若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 7、 8、 9、分子荧光、磷光和化学发光； 荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。 荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射， 磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。 化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 10、拉曼光谱。 拉曼光谱是入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱。 第四章原子发射光谱法 《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na 第一章概论 1-3 分析全过程： 取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。 1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M= 2H2O, M=，你认为选择哪一种更好？为什么？ 答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。 1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么 答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小 1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？ a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管 d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水 e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点 f. 滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低； b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低； c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低； d. 无影响； e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高； f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低； g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低； h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀，因此c HCl偏低的可能性较大。 1-7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响 答: 若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水.用它标定NaOH 溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高.根据,最终使结果偏低. 1-8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响 2010秋期末自测题 一、根据下列药物的化学结构写出其药名及主要临床用途 药名 主要临床用途 1． 2． 3. 4. 5. 6． 7. 8. 9. 10. 11． 12． 药名 主要临床用途 13． 14． 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23． 24． 二、写出下列药物的化学结构式及主要临床用途 1． 诺氟沙星 化学结构式： 主要临床用途： 2． 氯丙嗪 化学结构式： 主要临床用途： 3. 卡托普利 化学结构式： 主要临床用途： 4． 扑热息痛 COOH OCOCH 3 O NO ClCH 2CH 2NCNHCH 2CH 2Cl N -CH 2OH CH 2OH HO CH 3H N N N N O H 2 O C H 2 C H 2 O H H 2 N CH 2ONO 2 CHONO 2 CH 2ONO 2 N C H O O C C H C H O H C H H O H B r CHCOOH CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 N H C H 3 O C l ·HCl C H C H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 O H H O H O N N N C H 2 O H C C H 2 N N N F F O O H O O H H C O H H C H 2 O H 化学结构式：主要临床用途： 5. 盐酸普鲁卡因 化学结构式：主要临床用途： 6. 硝苯地平 化学结构式：主要临床用途： 7、氟烷 化学结构式：主要临床用途： 8．氯贝丁酯 化学结构式：主要临床用途： 9. 阿司匹林 化学结构式：主要临床用途： 10．盐酸苯海拉明 化学结构式：主要临床用途： 11. 尼群地平 化学结构式：主要临床用途： 12. 对氨基水杨酸钠 化学结构式：主要临床用途： 三、选择题（每题只有一个正确答案）。 1、卡马西平的主要临床用途为（）。 A、抗精神分裂症 B、抗抑郁 C、抗癫痫 D、镇静催眠 2、普萘洛尔为（）。 A、β受体激动剂 B、α受体激动剂 C、α受体拮抗剂 D、β受体拮抗剂 3、下列药物中，（）主要用于凝血酶原过低症、新生儿出血症的防治。 A、维生素K3 B、维生素B1 C、维生素A D、维生素B2 4、下列下药物中，（）为静脉麻醉药。 A、甲氧氟烷 B、氯胺酮 C、乙醚 D、利多卡因 5、抗过敏药马来酸氯苯那敏属于（）H1受体拮抗剂。 A、三环类 B、丙胺类 C、氨基醚类 D、乙二胺类 6、奥美拉唑为（）。 A、H1受体拮抗剂 B、H2受体拮抗剂 C、质子泵抑制剂 D、ACE抑制剂 7、下列药物中，（）不易被空气氧化。 A、肾上腺素 B、去甲肾上腺素 C、多巴胺 D、麻黄碱 8、米非司酮为（）。 A、雌激素 B、孕激素 C、抗雌激素 D、抗孕激素 9、下列药物中，（）可发生重氮化-偶合反应。 A、肾上腺素 B、麻黄碱 分析化学(第五版下册)期末复习重点 https://www.wendangku.net/doc/53974222.html,work Information Technology Company.2020YEAR 13.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器 及记录系统。 14.指出下列电磁辐射所在的光谱区 (1)波长588.9nm 可见光（2）波数400cm-1红外 （3）频率2.5×1013Hz 红外（4）波长300nm 紫外 15.常见光谱分析中，原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。 16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。 17.L=2的镁原子的光谱项数目为 4 ，其中多重态为3的光谱项数目为 3 。 18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性。 19.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。 20.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。 21.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。 22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。 原子吸收光谱法复习题 1.名词解释： 光谱干扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。 物理干扰：是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。 化学干扰：在凝聚相或气相中，由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。 电离干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。 基体效应：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。分析化学[第五版]武汉大学_课后习题答案
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