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大学有机实验讲义

大学有机实验讲义
大学有机实验讲义

蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;

2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 o C)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。三、药品和仪器

药品:乙醇;仪器:圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。

四、实验装置

主要由气化、冷凝和接收三部分组成,下图是常压蒸馏的图示:

1、圆底烧瓶:圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为烧瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜(为什么),若是易挥发液体,则液体量不应超过圆底烧瓶容积的1/2(为什么)。

2、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100o C,可选用100~150o C温度计;高于100o C,可选用250-300o C水银温度计。

3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C(为什么)。

仪器安装顺序为:先下后上,先左后右。卸仪器与其顺序相反。

五、实验步骤

1、加料:将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出。加入几粒沸石(为什么),塞好带温度计的塞子,注意温度计水银球的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热:先打开冷凝水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热(注意顺序)。注意冷水自下而上(为什么)。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜(为什么)。此时温度计读数就是馏出液的沸点。

3、收集馏液:准备锥形瓶,接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。

注意:即使杂质很少,也不要蒸干(为什么)。

4、拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,冷却后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。

5. 同样操作,蒸馏并测定水的沸点。

六、实验注意事项

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。

七、思考题

1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?

3、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?

4、先加热后开水行不行,为什么?蒸馏结束后为何先撤热源,冷却后停水?

5、撤热源时,仅仅关上电热套的开关行不行,为什么?

6、温度计水银球应该在什么位置?为什么要在这个位置?

熔点的测定

一、实验目的

1.了解熔点测定的意义;

2.掌握熔点测定的操作方法;

二、实验原理

1、熔点

熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。

图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线

化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。

当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M1L1′),固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,T M1为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。

2、混合熔点

在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

三、实验目的

1.测定有机化合物的熔点

2.判断化合物的纯度

四、药品和仪器

药品:液体石蜡;尿素;肉桂酸;尿素和肉桂酸1:1混合物。

仪器:温度计;b型管(Thiele管)。

五、实验操作

1.封闭玻璃毛细管

在用玻璃毛细管取样之前,需要将开口的两端之一封闭。将其中的一个开口端靠近酒精灯火焰的外焰灼烧,直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交,同时不断旋转玻璃毛细管使其受热均匀,防止出现端口在灼烧过程中弯曲的现象。

2.样品的装入

取少许(0.1~0.2g)样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆(为什么要研细)。把毛细管开口一端垂直插入堆集的样品中,使样品挤入管内,然后,把该毛细管垂直于实验台面轻轻上下振动,使样品进入管底,将装有样品的毛细管管口向上,放入长约50一60C m垂直于桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复多次后,尽量使样品装得紧密(为什么),样品高度1-3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、墩实,否则影响测定结果。

3. 安装仪器

按图安好装置,将提勒管固定在铁架台上,高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中放入液体石蜡,液面稍高于上侧管下端(为什么)。提勒管口配一缺口单孔软木塞(为什么用缺口的),温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图),固定熔点管的橡胶圈不可浸没在液体石蜡中(为什么)。将粘附有熔点管的温度计小心地插入导热液中,以小火在图示部位加热(为什么)。温度计插入熔点管中的深度以水银球恰在熔点管的两侧管的中部。

4. 测熔点

开始时升温速度可以快些,以每分钟上升3—4℃的速度升高温度,当传热液温度距离该化合物熔点约10—15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃,愈接近熔点(大约相差2℃),升温速度应愈缓慢,每分钟约0.2—0.3℃(为什么)。

5. 记录数据

记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。以及颜色的变化。

每个样品要测三次数据。每一次测定必须用新的熔点管另装样品,不得将已测过熔点的熔点管冷却,使其中样品固化后再做第二次测定(为什么)。

如果测定未知物的熔点,应先对样品粗测一次,加热可以稍快,知道大致的熔距.待导热液温度冷至熔点以下20~30℃左右,再另取一根装好样品的毛细管做准确的测定。

一定要等冷却后,方可将液体石蜡倒回瓶中。温度汁冷却接近室温后,用纸擦去石蜡方可用水冲洗(为什么)。

六、思考题

1. 测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?

(1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。

(3)熔点管不洁净。

(4)样品未完全干燥或含有杂质。

(5)样品研得不细或装得不紧密。

(6)加热太快。

2. 尿素和肉桂酸熔点的文献记载值是多少?实际测定是多少?

3. 混合物和纯净物的熔程差多少,为什么?

分馏

一. 实验目的:

1. 学习分馏的基本原理;

2. 掌握分馏的实验操作方法。

二. 实验原理:

在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。

三. 实验试剂:

甲醇25ml;丙酮15ml;蒸馏水40ml。

四. 实验步骤:

1. 甲醇和水的分馏

在100ml圆底烧瓶中,加入25ml甲醇和25ml水的混合物,加沸石,安装分馏装置。水浴加热,使温度慢慢上升。当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示的温度。控制加热速度,使馏出液慢慢均匀的以每分钟2ml(大约60滴)的速度流出。当柱顶温度维持在65℃时,大约收集10ml馏出液。随着温度上升,分别收集65-70℃、70-80℃、80-90℃、90-95℃的馏分。瓶内所剩为残留液。90-95℃的馏分很少,需要用石棉网直接进行加热,或者提高电热套的电压直接加热。将不同馏分分别量出体积,以馏出液体积为横坐标,温度为纵坐标,绘制分馏曲线。

用常压蒸馏的方法,同样收集65-70℃、70-80℃、80-90℃、90-95℃的馏分,并绘制蒸馏曲线。并进行比较。

2. 丙酮和水的分馏

取15ml丙酮和15ml水进行分馏和蒸馏,分别记录56-62℃、62-72℃、72-98℃、98-100℃的馏出液体积。根据温度和体积画出分馏曲线和蒸馏曲线并进行比较。

举例:

五、思考题

1. 为什么分馏时柱身的保温十分重要?

2. 为什么加热速度快,会使柱内温度梯度变小?

3 .分馏与简单蒸馏有什么区别?

4. 分馏时应注意哪些操作要点?

环己烯的制备

一. 实验目的:

1、 学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;

2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法和水浴蒸馏的基本操作技能。

二. 实验原理: 1. 反应原理:

2. 分液漏斗的操作 (1) 凡士林的涂抹

取出活塞,用滤纸将活塞和活塞槽内的水擦干。用手指在活塞的两头涂一薄层凡士林,环绕塞孔的一圈不涂,以免凡士林堵住塞孔。涂完凡士林后,将活塞插入槽内,然后向同一方向转动活塞,直至外面观察呈均匀透明状为止。

(2) 检测

在分液漏斗中加入一定量的水,将上口塞子盖好,上下摇动分液漏斗中的水,检查是否漏水,确定不漏后再使用。

(3) 分液

将待萃取的溶液倒入分液漏斗中,再加入萃取剂,将塞子塞紧,用右手的拇指和中指拿住分液漏斗,食指压住上口的塞子,左手的食指和中指压住下口管,同时,食指和拇指控制活塞。

然后将分液漏斗平放,前后摇动或做圆周运动,使两相充分接触。一般摇动两三次就放一次气(为什么)。放气时,下口稍向上倾斜,用控制活塞的食指和拇指打开活塞放气,注意不要对着人。

将漏斗放在铁架台的铁圈上,将塞子的小槽对准漏斗上的通气孔,至少静止3-5min 。待分层后分液。

三. 实验试剂和仪器:

仪 器:圆底烧瓶(50 ml 1个);韦氏分馏柱(1支);直形冷凝管(1支);蒸馏头(1个);温度计套管

(1个);接引管(1个);锥形瓶(25 ml 2个);量筒(25 ml 1个);水银温度计(150℃ 1支)。

药 品:环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液

四. 实验步骤: 1、投料

在50ml 干燥的圆底烧瓶中加入10.4ml (10g ,约0.1mol )环己醇、4ml 浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀(为什么),按上图安装反应装置。

2、加热分馏

用电热套小火缓缓加热至沸,控制分馏柱顶的温度不超过90℃(为什么),馏出速度:1滴/2-3秒。馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度。当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

3、分离并干燥粗产物

向馏出液加入1g 氯化钠(作用?),然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液(作用?)。将液体转入分液漏斗中,振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用无水氯化钙干燥。干燥剂用量:0.5—1g/10ml 。

OH

H PO + H 2O

4、蒸出产品

待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的50ml园底烧瓶中,投入2-3粒沸石后蒸馏,收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。

5. 称量产品质量,计算产率。

六. 思考题

1、在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的何在?

2、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?

①3-甲基-l-丁醇②3-甲基-2-丁醇②3,3-二甲基-2-丁醇

3、分馏有哪些注意事项?

4、分馏和蒸馏的异同?什么情况下使用分馏的方法?

5、干燥剂能不能随溶液一起倒入烧瓶中加热,为什么?

6、如何判断干燥是否完成?

7、固体能否随液体一起倒入分液漏斗,为什么?

8、用浓磷酸催化比用浓硫酸有什么优点?

乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。

2.掌握回流、分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O

三、仪器与药品

无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗

四、实验步骤

1.投料

在50ml圆底烧瓶中加入6ml(102.8mmol)无水乙醇和3.8ml(66.4mmol)冰醋酸,混合均匀后,再加入1.6ml浓H2SO4,混合均匀后,加入两粒沸石,如图安装回流装置。

2.小火加热,电压50—60V,保持微沸状态,缓慢回流1小时(增加时间有无意义?

原因?),回流高度小于冷凝管1/3位置。

3.冷却反应物5分钟后,将回流装置改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却(为什么),蒸

馏至馏出液为反应物总体积的2/3为止,此时蒸馏液泛黄,馏分馏出的速度减慢。

4.在馏出液中慢慢加入3.8ml饱和Na2CO3溶液(作用?),振荡,至不再有气体产生

为止。

5. 洗涤,将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl溶液洗涤(作

用?可否用水洗?这一步可否省略?),再用5mlCaCl2溶液洗涤(作用?),最后用5ml 水洗涤一次(作用?),分去下层液体。将有机层倒入干燥锥形瓶中,用无水MgSO4干燥30分钟。

6. 蒸馏,收集72-780C馏分。称量后计算产率。

五、思考题

1.酯化反应有什么特点?

2.在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

3.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?

4.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?

5.什么情况下用回流?回流高度一般如何要求?

6.这次干燥可否用无水氯化钙,原因?

7.该实验主要的副反应是什么?

正溴丁烷的制备

一、实验目的:

1. 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;

2. 学习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理:

本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】

主反应:

NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4

n-C4H9OH + HBr H2SO4n-C

4

H9Br + H2O

三、试剂和仪器

9.2ml(0.05mol)正丁醇,7g(约0.07mol)无水溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙。

装置图:

四、实验步骤:

1、投料

在圆底烧瓶中加入5ml水(作用?),在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将7ml浓硫酸分批加入水中。混合均匀并冷至室温后(为什么),再分批加入4.6ml正丁醇,振荡,混合均匀,加入7g溴化钠,充分旋动烧瓶以免结块,充分振荡后加入两粒沸石。

2、以电热套做热源,按上图安装回流装置(含气体吸收部分)。

3. 加热回流

小火加热至沸,并始终保持微沸状态(为什么需要微沸),回流30分钟(时间为什么不能过短和过长),不断振摇烧瓶促使反应完成。

4. 分离粗产物

待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,重新加入沸石,蒸出粗产物。(如何判断粗产物是否蒸完?)。

5、洗涤粗产物

向馏出液加入10ml水洗涤,分液后,再用5ml浓硫酸洗涤有机层(作用?)。尽量分去硫酸层。其后,有机相依次用10ml水(作用?)、饱和碳酸氢钠溶液(作用?)和水(作用?)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至50ml烧瓶中,加热蒸馏,收集99—103℃的馏分。

五、思考题

1、该实验主要的副反应是什么,副产物如何除去?

2、分液的时候产物各取哪一层?

3、回流结束后,装置的拆卸顺序?

环己酮的制备

一 实验目的

1. 学习由醇氧化制备酮的基本原理。 2. 掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。

二 基本原理

三 试剂与规格

浓硫酸 C.P. 环己醇 C.P. 重铬酸钠 C.P. 无水硫酸镁 C.P. 甲醇 C.P. 精盐

四 实验步骤

1. 投料

在50mL 圆底烧瓶中放入10mL 凉水,慢慢加入2.5mL 浓硫酸。充分混合后,振摇下缓慢加入1.92g (2mL ,19.24mmol )环己醇。在混合液中放一温度计,并将溶液温度降至30℃以下(为什么?)。 2. 反应

将重铬酸钠3.5g (11.6mmol )溶于盛有2mL 水的烧杯中。用滴管分批加入圆底烧瓶中(至少分四次,为什么?),并不断振摇使之充分混合。

振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温,氧化反应开始后,混合液迅速变热,且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时,可用冰水浴适当冷却,控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后,再加入下一批。

全部滴加完毕后,继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止,最后加入2mL 甲醇(作用?)使反应液完全变成墨绿色。 3. 蒸馏

反应瓶中加入12mL 水,并改为蒸馏装置,收集90~99℃之间的馏分。 4. 萃取、干燥

将馏出液用1g NaCl 饱和(作用?)。分液漏斗分出有机层后,分别用6ml 乙醚萃取两次水层,合并有机层和萃取液,然后加入无水MgSO 4干燥。

5. 水浴或电热套低温加热蒸出乙醚(沸程:33~38℃),计算产率。

五 思考题

1. 为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中?

2. 如欲将乙醇氧化成乙醛,为避免进一步氧化成乙酸应采取哪些措施? 3. 当氧化反应结束时,为何要加入甲醇?

OH

22724

O

4.若环己醇粘稠,可采用什么方法弥补环己醇粘在量筒上的损失?5.蒸馏乙醚时应该注意什么?

实验九固体有机物的提纯(重结晶)

一、实验目的:

学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤, 热过滤操作。

二、实验原理:

重结晶提纯法的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,并且随温度的升降各组分溶解度的改变也不相同,而使它们相互分离的。本实验中,被提纯的物质在热溶剂中溶解度大,而在冷溶剂中几乎不溶或溶解度甚小。杂质在热溶剂中不溶的,趁热过滤混合物的饱和溶液即可除去;这样便达到了分离的效果。

适用于产品与杂质性质差别较大,产品中杂质含量小于5%。所以,重结晶前要初步提纯。

三、实验步骤:

1. 用水重结晶乙酰苯胺

称取2g粗乙酰苯胺,放入200-250ml烧杯中,取50ml水为溶剂,搅拌加热至沸腾,若不完全溶解,再加入少量水,直至完全溶解后,再多加20~50%水,稍冷,加少许活性炭,搅拌均匀后,继续加热煮沸5~10min。

通过热水漏斗进行热过滤,滤液置于烧杯中,令其冷却结晶。结晶析出完全后,抽滤,以2~3ml水洗涤,压紧抽干,产品置于表面皿上自然晾干后称量。

2. 用70%乙醇重结晶萘

在装有回流冷凝管的100ml烧瓶中,放入3g粗萘,用20ml70%乙醇作溶剂,活性炭为脱色剂进行重结晶。结晶在表面皿上干燥后称量。

四、注意事项

1. 若用的溶剂是低沸点,易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热溶。

2. 若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长加热时间时,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

3. 溶解操作是将待重结晶的粗产物放入窄口容器中,加入计算量略少的溶剂,然后逐渐添加至恰好溶解,最后再多加20~100%的溶剂(溶剂的边缘量,下面的实验结果将会看出),将溶液稀释,否则趁热过滤时容易析出结晶。

五、思考题

1. 为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入?防止吸附产品。

2. 如何选择溶剂,在什么情况下选择混合溶剂?

环己酮肟的制备

一、 实验目的:

学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。 二、 实验原理:

醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶,具有固定熔点,因而常用来鉴别醛、酮。这类化合物在稀酸的作用下,能够水解为原来的醛、酮,因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、酮。

本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟。

O

+NH 2OH

N

+H 2O

OH

三、 试剂与规格

盐酸羟胺 C. P.,醋酸钠 C.P.,环己酮 C.P.。 四、 物理常数及化学性质

环己酮(cyclohexanone ):分子量 98.14,沸点 155.65℃,20D n 1.4507,20

4d 0.9478。 无

色可燃性液体,微溶于水,能与醇、醚及其它有机溶剂混溶。本品是生产聚酰胺的重要原料。

环己酮肟(cyclohexanone oxime ):分子量 113.14,熔点 89~90 ℃,棱柱体白色结晶。不溶于水,溶于乙醇和乙醚,本品是有机合成中间体。 五、 实验步骤:

(一)粗品制备: 1. 取试剂: 取两个100烧杯:

20 ml 水10 g 醋酸钠30 ml 水

7 g 盐酸羟胺7.5 ml 环己酮

注: 加入的醋酸钠溶解慢,怎样促使其溶解?

2. 反应

将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中,加入的同时不断振摇锥形瓶,此时有固体析出。加完后,用塞子塞住瓶口,剧烈振摇锥形瓶10分钟,可以看到析出白色粉状的环己酮肟结晶。 注: 为什么反应不在较高温度下进行?

(二)粗品精制:

冷却后,将混合物抽滤,固体每次用2—3ml水洗涤两次。抽干后,在滤纸上进一步地压干。

用乙醇做重结晶,得到白色晶体,熔点为89~90℃。

注:

1)产量必须大于5g,以进行下一次实验。

2)水洗的目的是什么?。

六思考题

1. 制备环己酮肟时,加入醋酸钠的目的是什么?

2. 注意观察,若反应不完全,出现的固体是什么形状?

己内酰胺的制备

一 实验目的

1.学习贝克曼重排的反应机理。 2.学习该反应的实施方法。

二 基本原理

三 试剂与规格

环己酮肟 (自制) 20% 氢氧化铵溶液 85% 硫酸溶液

四 实验步骤

1. 投料

在250mL 烧杯中(为什么用大烧杯进行反应?),加入5g 环己酮肟和5mL85%硫酸, 玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。

2. 加热反应。在烧杯中放置一支200℃的温度计,小心慢慢加热烧杯,当开始有较多气泡产生时,立即移去热源(为什么),反应在几秒钟内即完成。

3.冰水浴冷却,当溶液温度下降至0~5℃时,不断搅拌下小心滴入20%氢氧化铵溶液,控制温度在20℃以下(为什么?),直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性(观察氨水的用量和滴加时间)。

4.用CCl 4萃取三次,5ml/次,合并有机层,用无水硫酸镁干燥(注:萃取前可先加6~7mL 水,通过实验观察原因?)

5.蒸出多余的CCl 4回收,剩5mL 左右。稍冷却,在搅拌状态下滴加石油醚至固体析出。 6.继续搅拌并冷却,抽滤得产品,用石油醚洗涤。

五 思考题

1.反式甲基乙基酮肟( )经贝克曼重排得到什么产物?

2.某肟发生贝克曼重排得到一化合物( )试推测该肟的结构?

C

N OH 85%24

22H

C

N OH 2

C

N H O

重排

N OH

N 2

N OH

CH 3C C 2H 5C NHCH 3C 3H 7O

乙醚的制备

一 实验目的

掌握实验室制乙醚的原理与方法,初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。 二 实验原理

主反应:

C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5+++C 2H 5H 2SO 4

H 2O

+H 2SO 4

100~130C 2H 5OSO 2OH C 2H 5OSO 2OH 135~145C

C

总反应:

H 2O

C 2H 5OH

24

+0C 2H 5OC 2H 5C

副反应:

C 2H 5SO 2++H 2O

H 2SO 4

H 2O +C

02=CH 2CH 3

CHO CH 3CH 3COOH H 2SO 3

+H 2O +SO 2SO 2H 2O

+

三 试剂

95%乙醇;浓硫酸;5%氢氧化钠溶液;饱和氯化钠溶液;饱和氯化钙溶液; 无水氯化钙固体

(完整版)大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案

一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时,都要用电导水淋洗电极和电导池,接着用被测溶液淋洗2~3次,注意不要接触极板,用滤纸吸干电极时,只吸电极底部和两侧,不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿,否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率变化很快,因空气中CO2溶于水中,变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水,并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热? 答:温度对反应速率常数k影响很大,故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合,可以保证反应前后温度基本一致,保证了恒温条件,排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定,如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应? 答:选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度,测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应,在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果? 答:在恒温水浴中进行,并尽量采用稀溶液已控制反应速率,并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液,能否用此方法求k值?为什么? 答:不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定,溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净,以免引起弹壁腐蚀,减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。如发现油垢,应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系?哪些是环境?体系与环境通过哪些方式进行热交换?如何 进行校正? 答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系,氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递,雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题? 答:氧气不能过量也不能少量,一定要纯,使用前要检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验;由于氧气只要接触油脂类物质,就会氧化发热,甚至有燃烧、爆炸的危险。因此,必须十分注意,不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里,或把它置于这类容器的附近或火源附近;使用时,要把钢瓶牢牢固定,以免摇动或翻倒;开关气门阀要慢慢地操作,切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中,哪些因素容易造成误差。 答:热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物? 答:保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物

大学物理实验(二)讲义

大学物理实验(I I)实验讲义 华中科技大学物理学院实验教学中心

目录 实验1:偏振光实验 (1) 实验2:迈克尔逊和法布里-珀罗干涉仪 (5) 实验3:振动力学综合实验 (13) 实验4:RLC电路和滤波器 (22)

实验1:偏振光实验 【实验目的】 1.观察光的偏振现象,加深对其规律认识。 2.了解产生和检验偏振光的光学元件及光电探测器的工作原理。 3.掌握一些光的偏振态(自然光、线偏振光、部分偏振光、椭圆偏振光、圆偏振光)的鉴别方 法以及相互的转化。 【课前预习】 1.光的波动方程以及麦克斯韦方程组。 2.电磁波的偏振性及波片的性质。 【实验原理】 1、自然光与偏振光 麦克斯韦指出光波是一种电磁波,电磁波是横波。由于光与物质相互作用过程中反应比较明显的是电矢量E,故此,常用E表征光波振动矢量,简称光矢量。一般光源发射的光波,其光矢量在垂直于传播方向上的各向分布几率相等,这种光就称为自然光。光矢量在垂直于传播方向上有规则变化则体现了光波的偏振特性。如果光矢量方向不变,大小随相位变化,这时在垂直于光波传播方向的平面上光矢量端点轨迹是一直线,则称此光为线偏振光(平面偏振光),光矢量与传播方向构成的平面叫振动面如图1(a)。图1(b)是线偏振光的图示法,其中短线表示光矢量平行于纸面,圆点表示光矢量与纸面垂直。如果其光矢量是随时间作有规律的改变,光矢量的末端在垂直于传播方向的平面上的轨迹是圆或者椭圆,这样的光相应的被称为圆偏振光或者椭圆偏振光,如图1(c)。介于偏振光和自然光之间的还有一种叫部分偏振光,其光矢量在某一确定方向上最强,亦即有更多的光矢量趋于该方向,如图1(d)。任一偏振光都可以用两个振动方向互相垂直,相位有关联的线偏振光来表示。 2、双折射现象 当一束光入射到光学各向异性的介质时,折射光往往有两束,这种现象称为双折射。冰洲石(方解石)就是典型的双折射晶体,如通过它观察物体可以看到两个像。当一束激光正入射于冰洲石时,若表面已抛光则将有两束光出射,其中一束光不偏折,即o光,它遵守通常的折射定律,称为寻常光。另一束发生了偏折,即e光,它不遵守通常的折射定律,称为非常光。用偏振片检查可以发现,这两束光都是线偏振光,但其振动方向不同,其两束光的光矢量近于垂直。晶体中可以找到一个特殊方向,在这个方向上无双折射现象,这个方向称为晶体的光轴,也就是说在光轴方向o光和e光的传播速度、折射率是相等的。此处特别强调光轴是一个方向,不是一条直线。只有一个光轴的晶体称为单轴晶体,如冰洲石,石英,红宝石,冰等,其中又分为负晶体(o光折射率大于e光折射率,即n o>n e)和正晶体(n o

大学数学实验

大学数学实验 项目一 矩阵运算与方程组求解 实验1 行列式与矩阵 实验目的 掌握矩阵的输入方法. 掌握利用Mathematica (4.0以上版本) 对矩阵进行转置、加、减、数乘、相乘、乘方等运算, 并能求矩阵的逆矩阵和计算方阵的行列式. 基本命令 在Mathematica 中, 向量和矩阵是以表的形式给出的. 1. 表在形式上是用花括号括起来的若干表达式, 表达式之间用逗号隔开. 如输入 {2,4,8,16} {x,x+1,y,Sqrt[2]} 则输入了两个向量. 2. 表的生成函数 (1) 最简单的数值表生成函数Range, 其命令格式如下: Range[正整数n]—生成表{1,2,3,4,…,n }; Range[m, n]—生成表{m ,…,n }; Range[m, n, dx]—生成表{m ,…,n }, 步长为d x . (2) 通用表的生成函数Table. 例如,输入命令 Table[n^3,{n,1,20,2}] 则输出 {1,27,125,343,729,1331,2197,3375,4913,6859} 输入 Table[x*y,{x,3},{y,3}] 则输出 {{1,2,3},{2,4,6},{3,6,9}} 3. 表作为向量和矩阵 一层表在线性代数中表示向量, 二层表表示矩阵. 例如,矩阵 ??? ? ??5432 可以用数表{{2,3},{4,5}}表示. 输入 A={{2,3},{4,5}} 则输出 {{2,3},{4,5}} 命令MatrixForm[A]把矩阵A 显示成通常的矩阵形式. 例如, 输入命令: MatrixForm[A] 则输出 ??? ? ??5432 但要注意, 一般地, MatrixForm[A]代表的矩阵A 不能参与运算. 输入 B={1,3,5,7} 输出为 {1,3,5,7} 输入 MatrixForm[B] 输出为

大学物理实验讲义(密度测定)

大学物理实验讲义(密度测定)

不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法; 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体 密度的原理和方法; 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度(比 水的密度小)的原理和方法; 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理 和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平(500g 、50mg )、密度瓶(50ml )、烧杯(500ml )、不规则金属块(被测物)、石蜡块(被测物)、碎小石子(被测物)、清水、细线。 密 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天

1 m 图3 静力 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体,若其质量为m,体积为V ,则该物体的密度: V m =ρ ( 1 ) 实验中,测出物体的质量m 和体积V ,由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度(比水的密度大) 设被测物在空气中的质量为m 物

(空气浮力忽略不计),全部 浸没在水中(悬吊,不接触 烧杯壁和底)的表观质量为 m 1(如图3示),体积为V , 水的密度为ρ水 。根据阿基米德定律,有: 1()Vg m m g ρ=-水 1m m V ρ-=水 被测物密度: 1m m V m m ρρ==-水 (2) 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ,用细线将被测物与另一助沉物串系起来:被测物在上,助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1 m ,二者均没入水中(注意悬吊,不接触烧杯壁和底)时的表观质量为2m ,如图4所示: 根据阿基米德定律,被测物受到的浮力为:1m 图4 静力称衡法和助待 测物块m

大学物理实验复习资料

大学物理实验复习资料 复习要求 1.第一章实验基本知识; 2.所做的十二个实验原理、所用的仪器(准确的名称、使用方法、分度值、准确度)、实验操作步骤及其目的、思考题。 第一章练习题(答案)1.指出下列情况导致的误差属于偶然误差还是系统误 差? ⑴读数时视线与刻度尺面不垂直。——————————该误差属于偶然误差。 ⑵将待测物体放在米尺的不同位置测得的长度稍有不同。——该误差属于系统误差。 ⑶天平平衡时指针的停点重复几次都不同。——————该误差属于偶然误差。 ⑷水银温度计毛细管不均匀。——————该误差属于系统误差。 ⑸伏安法测电阻实验中,根据欧姆定律R x=U/I,电流表内接或外接法所测得电阻的阻值与实际值不相等。———————————————该误差属于系统误差。 2.指出下列各量为几位有效数字,再将各量改取成三位有效数字,并写成标准式。 测量值的尾数舍入规则:四舍六入、五之后非零则入、五之后为零则凑偶 ⑴63.74 cm ——四位有效数字,6.37 ×10cm 。 ⑵ 1.0850 cm ——五位有效数字,1.08cm , ⑶0.01000 kg ——四位有效数字, 1.00 ×10-2kg , ⑷0.86249m ——五位有效数字,8.62 ×10-1m , ⑸ 1.0000 kg ——五位有效数字,1.00kg , ⑹ 2575.0 g ——五位有效数字,2.58×103g , ⑺ 102.6 s;——四位有效数字,1.03 ×102s , ⑻0.2020 s ——四位有效数字, 2.02 ×10-1s , ⑼ 1.530×10-3 m. ——四位有效数字,1.53 ×10-3m ⑽15.35℃——四位有效数字,1.54×10℃3.实验结果表示 ⑴精密天平称一物体质量,共称五次,测量数据分别为:3.6127g,3.6122g,3.6121g,3.6120g,3.6125g, 试求 ①计算其算术平均值、算术平均误差和相对误差并写 出测量结果。 ②计算其测量列的标准误差、平均值标准误差和相对 误差并写出测量结果。 解:算术平均值 = m3 612 3 5 15 1 . ≈ ∑ =i i m (g) 算术平均误差m ? = - =∑ = 5 1 5 1 i i m m 0.00024 = 00003(g) 相对误差 m m E m ? = =0.0003/3.6123=0.000083≈0.009% 用算术平均误差表示测量结果:m = 3.6123±0.0003(g) 测量列的标准误差 ()()()( 1 5 3 2 6123 3 6121 3 2 6123 3 6122 3 2 6123 3 6127 3 - + - + - + - =. . . . . . =0.0003(g) 经检查,各次测量的偏差约小于3σ,故各测量值均 有效。 平均值的标准误差 5 0003 0. = = n m σ σ ≈0.00014(g) 相对误差 % . % . . 0004 100 6123 3 00014 ≈ ? = = m E m m σ 用标准误差表示的测量结果= m 3.61230±0.00014(g) ⑵有甲、乙、丙、丁四人,用螺旋测微器测量一铜球 的直径,各人所得的结果是: 甲:(1.3452±0.0004)cm;乙:(1.345±0.0004)cm 丙:(1.34±0.0004)cm;丁:(1.3±0.0004)cm 问哪个表示得正确?其他人的结果表达式错在哪里? 参考答案:甲:正确。 测量结果的最后一 其他三个的错误是测量结果的最后一位没有与误差所 在位对齐。 ⑶用级别为0.5、量程为10mA的电流表对某电路的 电流作10次等精度测量,测量数据如下表所示。试计

清华大学数学实验报告4

清华大学数学实验报告4

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电13 苗键强2011010645

一、实验目的 1.掌握用 MATLAB 软件求解非线性方程和方程组的基本用法, 并对结果作初步分析; 2.练习用非线性方程和方程组建立实际问题的模型并进行求解。 二、实验内容 题目1 【问题描述】 (Q1)小张夫妇以按揭方式贷款买了1套价值20万元的房子,首付了5万元,每月还款1000元,15年还清。问贷款利率是多少? (Q2)某人欲贷款50 万元购房,他咨询了两家银行,第一家银行 开出的条件是每月还4500元,15 年还清;第二家银行开出的条件是每年还45000 元,20年还清。从利率方面看,哪家银行较优惠(简单假设:年利率=月利率×12)? 【分析与解】 假设初始贷款金额为x0,贷款利率为p,每月还款金额为x,第i 个月还完当月贷款后所欠银行的金额为x i,(i=1,2,3,......,n)。由题意可知: x1=x0(1+p)?x x2=x0(1+p)2?x(1+p)?x x3=x0(1+p)3?x(1+p)2?x(1+p)?x ……

x n=x0(1+p)n?x(1+p)n?1???x(1+p)?x =x0(1+p)n?x (1+p)n?1 p =0 因而有: x0(1+p)n=x (1+p)n?1 p (1) 则可以根据上述方程描述的函数关系求解相应的变量。 (Q1) 根据公式(1),可以得到以下方程: 150p(1+p)180?(1+p)180+1=0 设 f(p)=150p(1+p)180?(1+p)180+1,通过计算机程序绘制f(p)的图像以判断解p的大致区间,在Matlab中编程如下: fori = 1:25 t = 0.0001*i; p(i) = t; f(i) =150*t*(1+t).^180-(1+t).^180+1; end; plot(p,f),hold on,grid on; 运行以上代码得到如下图像:

大学物理实验讲义实验牛顿环.docx

实验09用牛顿环测曲率半径 光的干涉现象证实了光在传播过程中具有波动性。光的干涉现象在工程技术和科学研究方面有着广 泛的应用。获得相干光的方法有两种:分波阵面法(例如杨氏双缝干涉、菲涅尔双棱镜干涉等)和 分振幅法(例如牛顿环等厚干涉、迈克尔逊干涉仪干涉等)。本实验主要研究光的等厚干涉中的两个典型 干涉现象,即牛顿环和劈尖干涉,它们都是用分振幅方法产生的干涉,其特点是同一条干涉条纹 处两反射面间的厚度相等,故牛顿环和劈尖都属于等厚干涉。在实际工作中,通常利用牛顿环来测量 光波波长,检查光学元件表面的光洁度、平整度和加工精度,利用劈尖来测量微小长度、薄膜的厚度 和固体的热膨胀系数等。 【实验目的】 1.观察光的干涉现象及其特点。 2.学习使用读数显微镜。 3.利用牛顿环干涉测量平凸透镜的曲率半径R 。入射光 4.利用劈尖干涉测量微小厚度。 【仪器用具】 R 读数显微镜、钠光灯、牛顿环装置、劈尖 r K d K 【实验原理】O (a) 1.牛顿环 牛顿环干涉现象是 1675 年牛顿在制作天文望远镜时,偶 然地将一个望远镜的物镜放在平面玻璃上而发现的。 如图 8-1 所示,将一个曲率半径为R(R很大)的平凸 透镜的凸面放在一块平面玻璃板上,即组成了一个牛 顿环装置。在透镜的凸面与平面玻璃板上表面间,构成了 一个空气薄层,其厚度从中心触点O (该处厚度为零) 向外逐渐增加,在以中心触点O 为圆心的任一圆周上的各点,薄空气层的厚度都相等。因此,当波长为的单色 光垂直入射时,经空气薄层上、下表面反射的两束相干光 形成的干涉图象应是中心为暗斑的宽窄不等的明暗相间 的同心圆环。此圆环即被称之为牛顿环。由于这种干涉条 纹的特点是在空气薄层同一厚度处形成同一级干涉条纹,因 此牛顿环干涉属于等厚干涉。 D 1 X (左)X(右 ) 11 D 4 X 4(左)X 4(右 ) (b) 图8-1 牛顿环的产生 设距离中心触点O 半径为 r K的圆周上某处,对应的空气薄层厚度为 d K,则由空气薄层上、下表面反射的两束相干光的光程差为 K 2d K 2 ( 8-1)

大学数学实验心得体会

大学数学实验心得体会 [模版仅供参考,切勿通篇使用] 大学数学实验心得体会(一) 数学,在整个人类生命进程中至关重要,从小学到中学,再到大学,乃至更高层次的科学研究都离不开数学,随着时代的发展,人们越来越重视数学知识的应用,对数学课程提出了更高层次的要求,于是便诞生了数学实验。 学期最初,大学数学实验对于我们来说既熟悉又陌生,在我们的记忆中,我们做过物理实验、化学实验、生物实验,故然我们以为数学实验与它们一样,当我们在网上搜索有关数学实验的信息时,我们才知道,大学数学实验作为一门新兴的数学课程在近十年来取得了迅速的发展。数学实验以计算机技术和数学软件为载体,将数学建模的思想和方法融入其中,现在已经成为一种潮流。 当我们怀着好奇的心情走进屈静国老师的数学实验课堂时,我们才渐渐懂得,数学实验是一门有关计算机软件的课程,就像c语言一样,需要编辑运行程序,从而进行数学运算,它不需要自己来运算,就像计算器一样,只要我们自己记下重要程序语句,输入运行程序,便可得到运行结果,大大降低了我们的运算量,

给我们生活带来许多便捷,在大一时,我学过c语言,由于这样的基础,让我能够更快的学会并应用此软件。 时间飞逝,转眼间,我们就要结课了,这学期我们学习了mathematics的基础,微积分实验,线性代数实验,概率论与数理统计实验,数值计算方法及实验。通过这学期的学习,我也积累了些自己的学习方法和心得。首先,我们要在平时上课牢记那些mathematics语言和公式,那些东西就想单词和公式一样,只需要背诵;然后,我们要看几遍书,并多看一下例题;最后,我们要多应用mathematics软件去练习。正所谓熟能生巧,我坚信,只要我们能够做到这三步,我们就能很好的掌握这门课程。 通过学习使用数学软件,数学实验建模,使我们能够从实际问题出发,认真分析研究,建立简单数学模型,然后借助先进的计算机技术,最终找出解决实际问题的一种或多种方案,从而提高了我们的数学思维能力,为我们参加数学竞赛和数学建模打下了坚实的基础,同时也为我们进一步深造和参加工作打下一定的实践基础! 大学数学实验心得体会(二) 在此期间我充分利用研修活动时间学习,感到既有辛苦,又有收获。既有付出,又有新所得。这次远程研修让我有幸与专家和各地的数学精英们交流,面对每次探讨的主题,大家畅所欲言,

大学化学实验报告.doc

大学化学实验报告 大学化学实验报告的格式是怎样的?那么,下面就随我一起来看看吧。 大学化学实验报告格式 1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理:

主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷

大学物理实验讲义实验用霍尔效应法测量磁场

实验16用霍尔效应法测量磁场 在工业生产和科学研究中,经常需要对一些磁性系统或磁性材料进行测量,被测磁场的范 围可从~10 15-3 10T (特斯拉),测量所用的原理涉及到电磁感应、磁光效应、热磁效应等。常用的磁场测量方法有核磁共振法、电磁感应法、霍尔效应法、磁光效应法、超导量子干涉器件法等近十种。 一般地,霍尔效应法用于测量10~104 -T 的磁场。此法结构较简单,灵敏度高,探头体积小、测量方便、在霍尔器件的温度范围内有较好的稳定性。但霍尔电压和内阻存在一定的温度系数,并受输入电流的影响,所以测量精度较低。 用半导体材料制成的霍尔器件,在磁场作用下会出现显着的霍尔效应,可用来测量磁场、霍尔系数、判断半导体材料的导电类型(N 型或P 型)、确定载流子(作定向运动的带电粒子)浓度和迁移率等参数。如今,霍尔效应不但是测定半导体材料电学参数的主要手段,而且利用该效应制成的霍尔器件已广泛用于非电量电测、自动控制和信息处理等方面,如测量强电流、压力、转速等,在工业生产要求自动检测和控制的今天,作为敏感元件之一的霍尔器件,将有更为广阔的应用前景。了解这一富有实用性的实验,对于日后的工作将有益处。 【实验目的】 1. 了解霍尔效应产生的机理。 2. 掌握用霍尔器件测量磁场的原理和基本方法。 3. 学习消除伴随霍尔效应的几种副效应对测量结果影响的方法。 4. 研究通电长直螺线管内轴向磁场的分布。 【仪器用具】 TH-H/S 型霍尔效应/螺线管磁场测试仪、TH-S 型螺线管磁场实验仪。 【实验原理】 1. 霍尔效应产生的机理 置于磁场中的载流体,如果电流方向与磁场方向垂直,则在垂直于电流和磁场的方向会产生一附加的横向电场,载流体的两侧会产生一电位差,这个现象是美国霍普斯金大学二年级研究生霍尔于1879年发现的,后被称为霍尔效应,所产生的电位差称为霍尔电压。特别是在半导体样品中,霍尔效应更加明显。 霍尔电压从本质上讲是运动的带电粒子在磁场中受洛仑兹力作用而引起的偏转。当带电粒子(电子和空穴)被约束在固体材料中,这种偏转就导致在垂直电流和磁场方向上产生正负电荷的积累,从而形成附加的横向电场,即霍尔电场。对于图1-1(a )所示的N 型半导体试样,若在X 方向通以电流S I ,在Z 方向加磁场B ,试样中载流子(电子)将受到洛仑兹力大小为: evB F g =(1-1) 则在Y 方向,在试样A 、A '电极两侧就开始聚积异号电荷而产生相应的附加电场——霍尔电场。电场的指向取决于试样的导电类型,对N 型半导体试样,霍尔电场逆Y 方向,P 型半导体试样,霍尔电场则沿Y 方向,即有: 当S I 沿X 轴正向、B 沿Z 轴正向、H E 逆Y 正方向的试样是N 型半导体。

大学物理实验讲义Word版

大学物理实验讲义 普通物理教研室编 班级: 学号: 姓名:

学生实验守则 1、进实验室前,必须根据每个实验的预习要求,阅读有关资料。 2、按时进入实验室,保持安静和整洁,独立完成实验。 3、实验开始前,应仔细检查仪器、设备是否齐备和完好。若有不全或损坏情况,应及时报告指导教师。 4、爱护公物,正确使用实验仪器和设备,不得随意动用与本实验无关的仪器和设备。 5、接线完毕,先自行检查,再请指导教师检查,确认无误后,方可接通电源。 6、在实验过程中必须服从教师指导,严格遵守操作规程,精力高度集中,操作认真,要有严格的科学态度。 7、实验进行中,严禁用手触摸线路中带电部分,严禁在未切断电源的情况下改接线路;若有分工合作的情况,必须要分工明确,责任分明,操作要有序,以确保人身安全和设备安全。 8、实验中若出现事故或发现异常情况,应立即关断电源,报告指导教师,共同分析事故原因。 9、实验完毕,应报请指导教师检查实验报告,认为达到要求后,方可切断电源。并整理好实验装置,经指导教师检查后才能离开实验室。

目录 序言 (1) 绪论 (2) 测量误差与实验数据处理基础知识 (4) 实验一长度的测量 (15) 实验二牛顿第二定律的验证 (20) 实验三固体和液体密度的测量 (23) 实验四测量比热容 (25) 4-1 混合法测固体比热容 (25) 4-2 冷却法测液体比热容 (26) 实验五测量冰的熔解热 (28) 实验六测量线胀系数 (30) 实验七万用电表的使用 (32) 实验八磁场的描绘 (36) 实验九惠斯登电桥测中值电阻 (40) 实验十伏安法测电阻 (43) 实验十一电位差计测电池的电动势和内阻 (45) 实验十二示波器的使用 (48) 实验十三静电场的描绘 (52) 实验十四测量薄透镜焦距 (55) 实验十五等厚干涉现象的研究 (58) 【参考文献】 (60)

大学物理实验讲义(密度测定)

图3 静力称衡法测密度 不规则物体密度的测定 【实验目的】 1、学习物理天平的使用方法; 2、掌握用流体静力称衡法测定不规则固体密度的原理和方法; 3、掌握用助沉法测定不规则固体密度(比水的密度小)的原理和方法; 4、掌握用密度瓶测定碎小固体密度的原理和方法 。 【实验仪器和用品】 物理天平(500g 、50mg )、密度瓶(50ml )、烧杯(500ml )、不规则金属块(被测物)、石蜡块(被测物)、碎小石子(被测物)、清水、细线。 【实验原理】 某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。对一密度均匀的物体,若其质量为m,体积为V ,则该物体的密度: V m = ρ (1) 实验中,测出物体的质量m 和体积V ,由上式可求出样品的密度。 1、用流体静力称衡法测定不规则固体的密度(比水的密度大) 设被测物在空气中的质量为m (空气浮力忽略不计),吊,不接触烧杯壁和底)的表观质量为m 1(如图3示),体积为水的密度为ρ水。根据阿基米德定律,有: 1()Vg m m g ρ=-水 1 m m V ρ-= 水 密度瓶 游码 平衡螺母 边刀托 杯托盘 底座 度盘 指针 中刀托 手轮 调平螺母 挂钩 吊耳 水准泡 托盘 托盘 横梁 物理天平

被测物密度: 1 m m V m m ρρ= = -水 (2) 2、流体静力称衡法和助沉法相结合测定密度小于水的不规则固体的密度 设被测物在空气中的质量为m ,用细线将被测物与另一助沉物串系起来:被测物在上,助沉物在下。设仅将助沉物没入水中而被测物在水面上时系统的表观质量为1m ,二者均没入水中(注意悬吊,不接触烧杯壁和底)时的表观质量为2m ,如图4所示: 根据阿基米德定律,被测物受到的浮力为:12()Vg m m g ρ=-水,则被测物体积为: 12 m m V ρ-= 水 被测物密度为: 12 m m V m m ρρ= = -水 (3) 3、用密度瓶测定碎小固体(小石子)的密度 假设密度瓶的质量为1m ,将瓶内装满待测的小石子后的质量为2m ,则待测小石子的质量:21m m m =-。 然后将装有小石子的密度瓶加满水,再称其总质量3m ,为了得到小石子排开水的体积,还需要将密度瓶里的小石子倒出,再加满水称得其质量为4m 。 这样可得小石子排开水的质量为:43214321(())m m m m m m m m ---=-+- 图5 密度瓶法测小石子的密度 123 4图4 静力称衡法和助沉法测石蜡块的密度 待测物块(石蜡块) 2

东南大学高等数学数学实验报告上

高等数学数学实验报告实验人员:院(系) ___________学号_________姓名____________ 实验地点:计算机中心机房 实验一 一、实验题目: 根据上面的题目,通过作图,观察重要极限:lim(1+1/n)n=e 二、实验目的和意义 方法的理论意义和实用价值。 利用数形结合的方法观察数列的极限,可以从点图上看出数列的收敛性,以及近似地观察出数列的收敛值;通过编程可以输出数列的任意多项值,以此来得到数列的收敛性。通过此实验对数列极限概念的理解形象化、具体化。 三、计算公式(1+1/n)n 四、程序设计 五、程序运行结果 六、结果的讨论和分析 当n足够大时,所画出的点逐渐接近于直线,即点数越大,精确度越高。对于不同解题方法最后均能获得相同结果,因此需要择优,从众多方法中尽可能选择简单的一种。程序编写需要有扎实的理论基础,因此在上机调试前要仔细审查细节,对程序进行尽可能的简化、改进与完善。 实验二 一、实验题目 制作函数y=sin cx的图形动画,并观察参数c对函数图形的影响。 二、实验目的和意义 本实验的目的是让同学熟悉数学软件Mathematica所具有的良好的作图功能,并通过函数图形来认识函数,运用函数的图形来观察和分析函数的有关性态,建立数形结合的思想。 三、计算公式:y=sin cx 四、程序设计 五、程序运行结果

六、结果的讨论和分析 c 的不同导致函数的区间大小不同。 实验三 一、实验题目 观察函数f(x)=cos x 的各阶泰勒展开式的图形。 二、实验目的和意义 利用Mathematica 计算函数)(x f 的各阶泰勒多项式,并通过绘制曲线图形,来进一步掌握泰勒展开与函数逼近的思想。 三、计算公式 四、程序设计 五、程序运行结果 六、结果的讨论和分析 函数的泰勒多项式对于函数的近似程度随着阶数的提高而提高,但是对于任一确定次数的多项式,它只在展开点附近的一个局部范围内才有较好的近似精确度。 实验四 一、实验题目 计算定积分的黎曼和 二、实验目的和意义 在现实生活中许多实际问题遇到的定积分,被积函数往往不能用算是给出,而通过图像或表格给出;或虽然给出,但是要计算他的原函数却很困难,甚至原函数非初等函数。本实验目的,就是为了解决这些问题,进行定积分近似计算。 三、计算公式 四、程序设计 五、程序运行结果 六、结果的讨论和分析 本实验求的近似值由给出的n 的值的不同而不同。给出的n 值越大,得到的结果越接近准确的

大学有机化学实验全12个有机实验完整版

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之 沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。

大学物理实验讲义汇总

大学物理实验讲义 ()

目录 实验1 复摆 (4) 预习报告 (8) 实验2 弦振动的研究 (9) 预习报告 (13) 实验3 速度和加速度的测量 (14) 预习报告 (21) 实验4 动量守恒定律的验证 (22) 预习报告 (27) 实验5 空气中声速的测量 (28) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验6 RLC电路的稳态特性 (24) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验报告.. (34) 实验7 油滴法测定基元电荷 (46) 预习报告 (53) 实验8 用双臂电桥测量低值电阻 (54) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验9 牛顿环. (60) 预习报告 (67) 实验10 光电效应及普朗克常数的测定 (68) 预习报告 (73) 实验11 单缝衍射 (60) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。实验12 多缝的夫琅和费衍射. (79) 预习报告...................................................... 错误!未定义书签。

实验报告——速度和加速度的测量 (83) 实验报告——牛顿环 (88)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点,

光纤光学大学物理实验讲义.doc

光纤通信实验 光纤通信就是利用光纤来传输携带信息的光波以达到通信的目的。光纤通信是现代通信网的主要传输手段,主要通过在发送端把传送的信息(如话音)变成电信号,然后调制到激光器发出的激光束上,使光的强度随电信号的幅度(频率)变化而变化,并通过光纤发送出去;在接收端,检测器收到光信号后把它变换成电信号,经解调后恢复原信息。 因此构成光纤通信的基本要素是光源、光纤和光检测器。 半导体激光器可以作为光纤通信的主要光源,其具有超小型、高效率和高速工作的优异特点,到如今,它是当前光通信领域中发展最快、最为重要的激光光纤通信的重要光源.光纤是光导纤维的简写,是一种利用光在玻璃或塑料制成的纤维中的全反射原理而达成的光传导工具。前香港中文大学校长高锟和George A. Hockham 首先提出光纤可以用于通讯传输的设想,高锟因此获得2009年诺贝尔物理学奖。光检测器:把光发射机发送的携带有信息的光信号转化成相应的电信号并放大、再生恢复为原传输的信号的器件。 【实验目的】 1. 了解和掌握半导体激光器的电光特性和测量阈值电流 2. 了解和掌握光纤的结构和分类以及光在光纤中传输的基本规律。 3. 对光纤本身的光学特性进行初步的研究,对光纤的使用技巧和处理方法有一定的了解。 4. 了解光纤通信的基本原理。 【实验仪器】 导轨,半导体激光器+二维调整,三维光纤调整架+光纤夹,光纤,光探头+二维调整架,激光功率指示计,一维位移架,专用光纤钳、光纤刀,示波器,音源等。 【实验原理】 一、半导体激光器的电光特性 实验采用的光源是半导体激光器,由于它的体积小、重量 轻、效率高、成本低,已进入了人类社会活动的多个领域。 因此对半导体激光器的了解和使用就显得十分重要。本实验 对半导体激光器进行一些基本的实验研究,以掌握半导体激

大学物理实验讲义

实验一用天平测量质量 本实验介绍测量固体和液体密度的两种方法,流体静力称衡法和比重瓶法,通过实验除了要掌握这两种方法外,还要熟练地掌握物理天平的调整和使用方法。 实验仪器 物理天平(附砝码)、烧杯、温度计、酒精、蒸馏水、待测物。 仪器介绍 物理天平的构造如实图2-2所示,在横梁的中央和两端各有一个刀口(图中2),中间的刀口安放在支柱顶端的刀垫上,刀垫用玛瑙或硬质合金钢制造,两端的刀口用于悬挂称盘,横梁上装有可以移动的游码(图中5),用于称量1克以下的质量,(游码从横梁的左端移到右端相当于在右盘中加了1克的砝码),横梁等分为10大格,每大格又分为5小格,因此,游码每移动一小格相当于在右盘中加20毫克的砝码,即这种天平的分度值为20毫克。常见物理于平的最大称量为0.5千克(即500克)。横梁中部还装有竖直向下的指针(图中7) ,与支柱上的指针标尺(图中8)相对应,用以指示天平的平稳位置及灵敏度,指针的中间有一重心螺丝,它的位置在出厂时已经调整好了,不得任意去旋动它;横梁两侧还有用 来调整零点的螺杆、螺母(图中9),支柱后面装有水平仪,可通过调节底座上的调节螺丝(图中12)来调 节天平底板水平、支柱铅直,天平的底座上,在左侧称盘的上方还有一个可以放置物品的托架(图中15)。 标志天平规格性能的除了“最大称量”以外,还有游标的分度值以及“感量”或“灵敏度”。“感量”是指,使指针在指针标尺上偏转一格时在称盘中所加的质量值,感量的倒数叫“灵敏度”,即称盘中每加1克(或0.1克)时,指针的偏转格数,利用灵敏度可以很快判断需要把游码移动几格就能使天平达到平衡,从而提高测量的效率。 物理天平的操作步骤如下: 1、调节底座螺丝,直到水平仪中的气泡位于水平仪中间,则说明天平座位水平了、支柱铅直和刀垫水平 了。 2、调节零点,把称盘挂在横梁两侧的刀口上,并把游码放在零位,然后将止动旋钮(图中16)顺时针方向 旋转支起横梁,用水平调节螺丝调好天平的平衡,调整后即把止动旋钮逆时针转动复位,放下横梁。 3、称衡时,物体放在左盘,砝码放在右盘,进行称衡,注意,砝码应用镊子取放,不准用手拿取砝码! 每次增加或减少砝码,均需先放下横梁,要判断天平是否平衡的时候,才支起横梁称衡,平时的大部分时间都要放下横梁!紧记!以保护好天平刀口不受磨损, 保证天平有足够的灵敏度。 4、完成全部称衡后,用止动旋钮放下横梁,并把称盘摘离刀口,游码复零,砝码归盒盖好。 实验原理 设物体的质量为m ,体积为V ,则其密度ρ为 1.横梁 2.刀口 3.支柱 4.刀垫 5.游码 6.游码标尺 7.指针 8.指针标尺 9.平衡螺丝 10.水平仪 11.底盘 12.调节螺丝 13.秤盘 14.挂钩 15托架 16.重心螺丝 17.止动旋钮 实图2-2

大学数学实验心得与感悟

大学数学实验心得与感悟 数学,在整个人类生命进程中至关重要,从小学到中学,再到大学,乃至更高层次的科学研究都离不开数学,随着时代的发展,人们越来越重视数学知识的应用,对数学课程提出了更高层次的要求,于是便诞生了数学实验。 学期最初,大学数学实验对于我们来说既熟悉又陌生,在我们的记忆中,我们做过物理实验、化学实验、生物实验,故然我们以为数学实验与它们一样,当我们在网上搜索有关数学实验的信息时,我们才知道,大学数学实验作为一门新兴的数学课程在近十年来取得了迅速的发展。数学实验以计算机技术和数学软件为载体,将数学建模的思想和方法融入其中,现在已经成为一种潮流。 当我们怀着好奇的心情走进屈静国老师的数学实验课堂时,我们才渐渐懂得,数学实验是一门有关计算机软件的课程,就像C语言一样,需要编辑运行程序,从而进行数学运算,它不需要自己来运算,就像计算器一样,只要我们自己记下重要程序语句,输入运行程序,便可得到运行结果,大大降低了我们的运算量,给我们生活带来许多便捷,在大一时,我学过C语言,由于这样的基础,让我能够更快的学会并应用此软件。 时间飞逝,转眼间,我们就要结课了,这学期我们学习了Mathematics的基础,微积分实验,线性代数实验,概率论与数理统计实验,数值计算方法及实验。通过这学期的学习,我也积累了些自己的学习方法和心得。首先,我们要在平时上课牢记那些Mathematics语言和公式,那些东西就想单词和公式一样,只需要背诵;然后,我们要看几遍书,并多看一下例题;最后,我们要多应用Mathematics软件去练习。正所谓熟能生巧,我坚信,只要我们能够做到这三步,我们就能很好的掌握这门课程。

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