胶体金试纸加速老化试验原理及方案设计

胶体金试纸加速老化试验原理及方案设计

点击次数：305 作者：Tombacon 发表于：2008-08-20 13:49转载请注明来自丁香园

来源：丁香园

你制作的胶体金试纸保质期有多长， 1年， 2年? 难道我要将试纸放置两年以后才知道质量是否过关?

为了解决保质期的问题，我们设计了将试纸放置于高温环境下烘烤的加速老化试验。然而这个实验到目前为止都没有明确的技术资料，大多数文献资料里面只有 "37度2个月=常温下2年"， "45度一个月=常温下2年" 的一个概念描述，那么这个实验的原理是什么，是否真的如以上所说。实验应该如何设计。一系列的问题接踵而至。

一、原理

37度或45度老化试验的原理是什么? --------阿伦尼乌斯公式；Arrhenius equation

由瑞典的阿伦尼乌斯所创立，表示化学反应速率常数( k )对温度( T )的依赖关系的经验公式。公式的演算和背景分析，请大家自己GOOGLE.

公式如下:

d(In k)/dT=Ea/RT2 (这个2, 是T的平方，论坛里不知道怎么搞上去)

Ea为表观活化能，R为摩尔气体常量。变化趋势为T增大，一般k也增大。

Ea 约等于19.5 Kcal/mol.

于是计算出对应的温度与老化天数关系。全部数值以一年稳定性情况对比。

温度/天

85.2/1.2

80.2/1.8

74.9/2.7

70.1/4.0

65.0/6.0

60.1/9.3

55.1/14.6

50.1/23.0

45.0/37.5

40.1/64.4

37.0/91.0

30.1/193.0

25.1/343.7

22.1/494.8

20.1/616.7

15.1/1145.3

12.0/1688.4

提取我们经常用的数值温度/天

25.1/343.7

37.0/91.0

也就是说25度下保存一年，相当于37度老化91天，相当于45度老化37天。

二、实验设计

懂得了以上原理，那么实验设计就有了依据。在该实验中有两个因素需要考虑， 1. 时间； 2. 温度。那么如何将两个因素进行组合? (以下皆以效期两年为计算标准)

根据原理公式可知

1、 37度需要测试时间间隔为第7天，第14天，第28天，第56天，第77天，第6个月，第6个月

2、 45度需要测试的时间间隔为第7天，第14天，第21天，第28天，第35天，第42天，第56天，第77天，第3个月

3、常温的对照组为25度，第7天，第28天，第56天，以后每隔3个月做一次。

但是在这里要注意，在做25度之前要先模拟货物运输过程中的温度，然后再进入25度常温存储。即要先将试纸分别放入两个条件，这样更接近真实情况。

1、放入55度烘烤2天。模拟运输过程过热

2、 3次冷冻到复融的循环。模拟冷冻运输的状态。

这样我们获得了四组平行条件，做老化时间与灵敏度变化关系的测试。

为了能与真实情况做出对比，同时更接近真实的老化情况，我们在做加速老化实验的同时，需要进行真实老化实验。设计如下:

1、 2-8度情况下，需要测试的时间间隔为第6个月，第12个月，第15个月，第18个月，第2 1个月，第24个月，第27个月。

2、 30度左右。需要测试的时间间隔与上同。

三、结果分析

测试结果分析的主要方法就是灵敏度曲线的绘制。

关于如何进行灵敏度判断，在此不再赘述，请参看我的另一篇文章:

胶体金免疫层析诊断试纸(lateral-flow)试验结果分析方法

https://www.wendangku.net/doc/5a4692171.html,/admin/article.do?action=Preview&id=8759

灵敏度曲线的变化规律应该是在刚开始加烘时灵敏度上升，主要原因是外界高温为免疫反应提供了更多活化能，导致反应更容易进行。(原理可查生物物理化学书籍中对反应能的阐述)。随着加烘时间的增长，抗原抗体开始老化，灵敏度回归到正常水平。然后一直维持该正常水平到老化期将结束时。在接近保质期极限时，灵敏度曲线呈快速下降趋势，最终归到零点。

NBR加速老化试验预测橡胶使用寿命

加速老化预测NBR橡胶的使用寿命 摘要：橡胶材料的性能及橡胶组件使用寿命的预测、估算在橡胶组件的设计过程中有着重要的作用。我们通过加速老化试验和模拟相结合的办法，对橡胶材料在氧气环境中的寿命预测做了很多年的研究。这篇论文研究了热老化对橡胶性能的影响，同时也对冷冻机用，丁腈橡胶（NBR）橡胶组件的使用寿命进行了预测。实验结果表明橡胶组分影响着橡胶的交联密度；老化时间及活化能可以很好的用以描述老化行为；通过单轴拉伸试验得到应力应变曲线。为了预测NBR的使用寿命，对NBR橡胶做了50℃到100℃，1天到180天的加速老化试验，并测试了一系列的物理性能试验。通过阿伦尼乌斯方程进行了计算，并通过压缩永久变形试验，本文提出了一系列方程用以预测橡胶材料使用寿命。 关键词：加速试验，丁腈橡胶，活化能，交联，三元乙丙橡胶，热老化，寿命预测，橡胶材料。 符号缩写：C.S 压缩永久变形；d0 样品的厚度；d1压缩状态下样品厚度；d2 卸载后厚度 k 交联密度变化程度；（K）T 反应速率；A，B 常数；E 反应活化能；R 气体常数；T 绝对温度 I 前言 橡胶是一种最为通用的材料，有着广泛的用途，甚至很难说清它到底有多少用途。从普通的家用，商用，汽车制造等到高尖端的航天航空工业都有橡胶的身影。许多橡胶组件在使用中需要承受一定的机械力作用，为了保证橡胶组件的安全性和可靠性，使用寿命的预测估算是一项关键技术。如何防止橡胶组件在使用过程中损坏是一个关键问题。橡胶组件在使用过程中承受着一定的载荷，还受到温度，辐射以及一些其它的有害物质的影响。所有的影响因素结合在一起，导致了橡胶物理及化学结构的改变，最终表现为橡胶机械性能的降低。橡胶在使用了一段时间后，开始老化，通常表现为挺性增加，阻尼性能下降。老化不光光影响了性能，同时也影响了组件的使用寿命。橡胶组件所处环境的不同，使得它们的降解方式也不一样。橡胶组件的逐步老化降解，不仅与外部因素有关，同时与橡胶基体本身以及橡胶里面的添加剂有关。广义上讲，橡胶的老化是这些因素的一个加和。这些因素具体起到了多大的作用，很难计算出来。它们的分类可以见表1。 表1 橡胶老化因素表 冷冻机中空压机部分所使用的橡胶组件的使用寿命是它的一项关键指标。在使用过程中，直到这些橡胶组件被替换下来之前，它们必须保持足够的物理机械性能，但是受到温度、湿度、紫外光、臭氧、化学物质、载荷的影响，它们的使用寿命又很难估算。所以找到橡胶的统一属性和它处于的环境影响，并预计它的寿命显得非常重要。通过对橡胶材料降解老化的研究，可以为提高使用寿命，增加可靠性提供必要的条件。 橡胶硫磺硫化体系形成的交联网络，随着热老化的不断进行而发生着改变。受到热老化后，高硫磺含量硫化体系形成的交联网络的变化要大于低硫磺含量硫化体系所形成的交联网络。

常用三种加速老化测试模型

在环境模拟试验中，常常会遇到这样一个问题：产品在可控的试验箱环境中测试若干小时相当于产品在实际使用条件下使用多长时间？这是一个亟待解决的问题，因为它的意义不仅仅在于极大地降低了成本，造成不必要的浪费，也让测试变得更具目的性和针对性，有利于测试人员对全局的掌控，合理进行资源配置。 在众多的环境模拟试验中，温度、湿度最为常见，同时也是使用频率最高的模拟环境因子。实际环境中温度、湿度也是不可忽略的影响产品使用寿命的因素。所以，迄今将温度、湿度纳入考量范围所推导出的加速模型在所有的老化测试加速模型中占有较大的比重。由于侧重点的不同，推导出的加速模型也不一样。下面，本文将解读三个极具代表性的加速模型。 模型一．只考虑热加速因子的阿伦纽斯模型（Arrhenius Mode） 某一环境下，温度成为影响产品老化及使用寿命的绝对主要因素时，采用单纯考虑热加速因子效应而推导出的阿伦纽斯模型来描述测试，其预估到的结果会更接近真实值，模拟试验的效果会更好。此时，阿伦纽斯模型的表达式为： AF=exp{(E a/k)·[(1/T u)-(1/T t)]} 式中： AF是加速因子； E a是析出故障的耗费能量，又称激活能。不同产品的激活能是不一样的。一般来说，激活能的值在0.3ev~1.2ev之间；

K是玻尔兹曼常数，其值为8.617385×10-5； T u是使用条件下(非加速状态下)的温度值。此处的温度值是绝对温度值，以K(开尔文)作单位； T t是测试条件下(加速状态下)的温度值。此处的温度值是绝对温度值，以K(开尔文)作单位。 案例：某一客户需要对产品做105℃的高温测试。据以往的测试经验，此种产品的激活能E a取0.68最佳。对产品的使用寿命要求是10年，现可供测试的样品有5个。若同时对5个样品进行测试，需测试多长时间才能满足客户要求？ 已知的信息有T t、E a，使用的温度取25℃，则先算出加速因子AF：AF=exp{[0.68/(8.617385×10-5)]·【[1/(273+25)]- [1/(273+105)]】}最终： AF≈271.9518 又知其目标使用寿命： L目标=10years=10×365×24h=87600h 故即可算出： L测试= L目标/AF=87600/271.9518h=322.1159h≈323h 现在5个样品同时进行测试，则测试时长为：

预防性疫苗临床试验评价的一般考虑(一)临床方案设计及方法学

发布日期20061127 栏目生物制品评价>>临床安全性和有效性评价 标题预防性疫苗临床试验评价的一般考虑（一）临床方案设计及方法学 作者杨焕杨志敏 部门 正文内容 审评五部杨焕杨志敏 摘要：预防用疫苗由于使用人群同治疗性药物截然不同，对于新疫苗临床试验的评价有其特殊性。本系列文章从技术审评和研究角度阐述了预防性 疫苗临床试验评价的一般性考虑和要求，内容包括临床方案设计及方法学、 有效性评价和安全性评价三部分，旨在围绕我国疫苗所开展临床试验共同关 注的问题上进行讨论和交流。 预防用疫苗是指具有免疫原性，通过接种人体后诱导机体产生特异性主动免疫，从而保护人体免受相应抗原性物质所致疾病的生物制剂。 通过良好设计和实施完成的Ⅰ～Ⅲ期（部分还包括Ⅳ期）临床试验为疫苗的注册上市提供了可供评价的基础和支持。临床设计方法学的考虑是贯穿在 整个临床试验中的基本思路，在各个阶段的临床试验研究方案中均应有所体

现。 疫苗临床试验的分期有其相对性，各期之间并不存在十分严格的界限，特别是在Ⅱ～Ⅲ期。Ⅳ期是指上市后进行的临床试验。Ⅰ期临床试验的研究重点是考察安全性，通过少数的易感健康志愿者作为受试者，来确定人体的耐受性和初步了解疫苗的安全性，同时尽可能取得一些免疫学参数（包括血清学参数）。Ⅱ期临床试验扩大了样本量，其目的是获得疫苗在目标人群中的初步有效性（通常是免疫原性）和初步的安全性信息。Ⅲ期临床试验所需的样本量更大，其目的是全面和充分的评价疫苗的试验性保护效果和安全性，为疫苗的上市提供基本可靠的依据。 一、临床方案设计的总体考虑 Ⅰ期临床试验是小范围的研究，主要目的是观察疫苗的耐受性和安全性。因为不同年龄组可能在疫苗的剂量、疫苗接种时间、接种途径或疾病发生的危险性等方面存在差异，因此此期研究可能会在不同年龄组人群中进行。Ⅰ期临床试验可以采用开放、无对照的研究设计，并根据具体情况进行初步的免疫效果的观察。 Ⅱ期临床试验则需要一系列试验设计和较多的受试者参与，通过评价疫苗抗原在目标人群的免疫应答，来确立合理的剂型、剂量、接种程序和途径等，为更大范围的Ⅲ期临床试验提供依据，同时评价与受试者免疫应答相关的多种可变因素，如年龄、性别、已存在的抗体等。此期临床试验主要为探索性研究，通常可采用较为灵活的研究设计，以便根据逐渐积累的试验结果对后续的试验设计进行完善。但最终应采用随机、盲法、对照试验，并通过严格

加速老化实验

山东华普医疗科技有限公司 加速老化试验 版本/修改状态：生效日期： 文件编号：发放号：控制状态：拟制：审核：批准：

加速老化实验计划 一、使用范围 本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管，医用雾化器及其外包装。 二、过程要求 1、微生物屏障 2、无毒性 3、物理特性的符合性 4、化学特性的符合性 5、生物特性的符合性 三、预计完成时间： 老化实验前 全能性实验：2012年5月20日前 包装验证实验：2012年5月22日前 阻菌实验：2012年5月24日前 老化实验时间：2012年5月26日前 加速第一年验证 无菌实验：2012年6月18日前 全能性实验：2012年6月25日前 包装验证实验：2012年6月25日前 阻菌实验：2012年6月27日前 加速第二年验证 无菌实验：2012年7月1日前 全能性实验：2012年7月8日前 包装验证实验：2012年7月8日前 阻菌实验：2012年7月10日前 加速第三年验证 无菌实验：2012年7月15日前 全能性实验：2012年7月22日前 包装验证实验：2012年7月22日前 阻菌实验：2012年7月24日前 加速第四年验证 无菌实验：2012年7月29日前 全能性实验：2012年8月6日前 包装验证实验：2012年8月6日前

阻菌实验：2012年8月8日前 加速第五年验证 无菌实验：2012年8月13日前 全能性实验：2012年8月20日前 包装验证实验：2012年8月20日前 阻菌实验：2012年8月22日前 目的：在有效期三年内和三年有效期外，通过对我公司产品检验实验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，可靠有效的。

医疗器械加速老化实验方案及报告

华普医疗科技 加速老化试验 版本/修改状态：生效日期： 文件编号：发放号：控制状态：拟制：审核：批准：

加速老化实验计划 一、使用围 本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管，医用雾化器及其外包装。 二、过程要求 1、微生物屏障 2、无毒性 3、物理特性的符合性 4、化学特性的符合性 5、生物特性的符合性 三、预计完成时间： 老化实验前 全能性实验： 2012年5月20日前 包装验证实验： 2012年5月22日前 阻菌实验： 2012年5月24日前 老化实验时间： 2012年5月26日前 加速第一年验证 无菌实验： 2012年6月18日前 全能性实验： 2012年6月25日前 包装验证实验： 2012年6月25日前 阻菌实验： 2012年6月27日前 加速第二年验证 无菌实验： 2012年7月1日前 全能性实验： 2012年7月8日前 包装验证实验： 2012年7月8日前 阻菌实验： 2012年7月10日前 加速第三年验证 无菌实验： 2012年7月15日前 全能性实验： 2012年7月22日前 包装验证实验： 2012年7月22日前 阻菌实验： 2012年7月24日前 加速第四年验证 无菌实验： 2012年7月29日前 全能性实验： 2012年8月6日前 包装验证实验： 2012年8月6日前

阻菌实验： 2012年8月8日前 加速第五年验证 无菌实验： 2012年8月13日前 全能性实验： 2012年8月20日前 包装验证实验： 2012年8月20日前 阻菌实验： 2012年8月22日前 目的：在有效期三年和三年有效期外，通过对我公司产品检验实验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，可靠有效的。

人工加速老化试验条件的选择

人工加速老化试验条件的选择 这个问题实际上可以理解为应该模拟哪些老化因素，高分子材料在使用过程中，气候环境里许多因素都有可能对高分子材料的老化产生作用。如果事先知道产生老化的主要因素，就可以有针对性的选择试验方法。我们可以从该材料的运输、储存、使用环境以及其老化机理等方面考虑，确定试验方法。例如硬聚氯乙烯型材，使用聚氯乙烯为原料，添加稳定剂、颜料等助剂加工而成，主要用于室外。 从聚氯乙烯的老化机理考虑，聚氯乙烯受热易分解；从使用环境考虑；空气中的氧、紫外光、热、水分都是引起型材老化的原因。 因此，国标GB/T8814-2004《门、窗用未增塑聚氯乙烯(PVC-U)型材》中，既规定了光氧老化试验方法，采用GB/T 16422.2《塑料实验室光源曝露试验方法第二部分：氙弧灯》老化4000h或6000h，模拟了室外紫外光及可见光、温度、湿度、降雨等因素，同时又规定了热氧老化项目：加热后状态，150℃放置30min，目测观察是否出现气泡、裂纹、麻点或分离现象，以考察型材的耐热性能。 又如我国在国际市场上有竞争力的一个产品：外贸出口鞋。在使用过程中，阳光中的紫外线是引起鞋子变色、褪色的主要原因，因此，有必要用紫外线试验箱对其进行耐黄变测试。常用的鞋类耐黄变试验箱

采用30WUV灯，样品离光源20cm，照射3h后观察颜色变化。同时，在运输过程中，集装箱内闷热、潮湿的恶劣环境会引起鞋面、鞋底、胶水的变色、斑点，甚至是变质。因此，在装船运输之前，有必要考虑进行耐湿热老化试验，模拟集装箱内高热、高湿环境，在70℃、95％相对湿度的条件下，进行48h试验后观察外观、颜色变化。

免疫胶体金技术影响因素分析

免疫胶体金技术影响因素分析 自20世纪70年代,Faulk等(1971)用胶体金作为特殊标记物进行研究以来,建立的各种免疫胶体金技术以其特异性强、灵敏度高、操作简捷等特点,在医学、农牧业、环境及食品检测等领域被广泛应用。免疫胶体金技术的反应过程是一个由金颗粒、抗原与抗体动态结合的反应过程,在这个过程中每个环节的好坏都直接影响试验的成败。而试验过程中每个环节又受到很多因素的影响和制约,下面将影响免疫胶体金技术的因素作一分析,为成功制备胶体金检测产品提供参考。 1耗材的选择 1.1不同型号膜的筛选硝酸纤维素膜的型号在试验中至关重要,作为反应载体影响到整个试验的成败。不同的生产厂家生产硝酸纤维素膜时使用的聚合物和表面活性剂的来源、类型和数量均大不相同,对生产出的膜的性能产生较大影响—膜的孔径和分布结构不同。膜孔径减小,膜的实际可用表面积递增,膜结合蛋白的量也递增;膜孔径越小,层析速度也越慢,金标复合物通过T线的时间就越长,反应也就越充分;因此膜孔径越小灵敏度越高,但是同时也减慢了跑板速度,增加了非特异性结合的机会,也就是假阳性越高。用于金标免疫快速试验的膜多为硝酸纤维素膜或硝酸纤维素/醋酸

纤维素混合膜,不同的包被蛋白对膜有特定要求,试验者应根据蛋白质的性质选择适合孔径大小和分布结构的膜,找到合适的平衡点,使胶体金的标记物在膜上的流动速率为最佳。 1.2结合垫的选择结合垫位于层析系统的中间,一般要求结合垫的网格均一且非特异性吸附低,能很好地负载胶体金标记物和待检测样品,而不被吸附;玻璃纤维素膜具备以上优点,同时具有一定的硬度,为试验中常用。 1.3样品垫及吸水纸的选择样品垫和吸水纸位于胶体金免疫层析系统的两端,对于胶体金层析系统功能的实现起着举足轻重的作用。试验中应根据试纸条检测样品的性质选择合适的样品垫和吸水纸,保证样品在样品垫形成的通道中快速地流动而不被非特异性地吸附或者改变样品的性质。如检测样品为血清,则可选择网格较疏松的玻璃纤维素膜即可;如果检测样品为毒素,则可选择质量好的吸水纸和样品垫。吸水纸则要有很好的蓄水能力,保证样品中所用的液体都经过膜的反应区而被样品垫吸收和蓄积。 2关于胶体金的制备 制备颗粒均匀、分散度好的胶体金在金标免疫快速试验中非常关键,如果金颗粒直径的变异范围太大就会影响到试验的稳定性和重复性,如果金颗粒的形状不规则或粒径不均

临床试验 知情同意书 模板

知情同意书 尊敬的病友: 您现在所患疾病是××××××，且（如有额外标准，请说明，例如：已经服用××药物××年以上），我们邀请您参加一项临床研究。参加这项研究完全是您自主的选择。本知情同意书将提供给您一些信息，请您仔细阅读，并慎重做出是否参加本想研究的决定。如有任何关于本项研究的疑问，您可以请您的医生或研究人员给予解释。您可以和家人及朋友讨论，以帮助您决定是否自愿参加此项临床研究。您有权拒绝参加本研究，也可随时退出研究，且不会受到处罚，也不会失去您应有的权利。 如果您同意参加，我们将需要您签署本知情同意书并注明日期。您将获得一份已签字并注明日期的副本，供您保存。 您参加本次研究是自愿的，本项研究已通过本院医学伦理委员会审查。 【研究名称】××××××（名称必须与申请表、自查表、研究方案和立项证明文件中的名称一致） 【研究单位】中山大学附属第三医院××科（如为多中心研究，请标注为“×××医院为研究牵头单位，中山大学附属第三医院医院为参与单位”） 【主要研究者】×××（即主要研究医师、项目负责人，一般不超过2人） 【研究资助者】（若为本院医生自己发起的则写为“研究者自发”，若为厂家发起的则写为“厂家名称”；若为科研课题支撑的就写课题资助单位） 【为什么要进行该项研究？】 （请描述研究目的和背景，语言须通俗易懂。主要回答：本项目的研究对象面临的问题和本课题组拟解决的问题，邀请患者/健康人参与本项目的原因）

【本研究如何进行？】（请描述研究的设计及过程，以下仅为示例，请根据实际研究内容填写） 本研究为×××××研究（例如：多中心、随机、对照、干预性研究或单中心、队列、非干预性研究等），您将被随机分配到治疗组和对照组，治疗组将接受××治疗，以及××××检查；对照组将进行××常规治疗，以及××××的检查。您需要根据医生的×××安排定期回来随访。治疗和随访期间研究人员将使用相关的临床观察表格，收集您所有需要观察的数据，在××时候（时间点，例如：在您接受研究开始时或在您服药1个星期后等）采集您×××ml血液，留取×××尿液进行研究分析（必须注明采集的血/尿标本是否为临床常规检查项目的剩余标本），最后汇总数据并进行统计分析。 【参加研究的条件】（如有多个组别并且各组的入组标准、排除标准不同，请分别列举，例如，对照组：1.入选标准为×× 2.排除标准为××；治疗组：1. 入选标准为××2.排除标准为××） 本研究计划招募××名研究对象。 1.入选标准为：×××× 2.排除标准为：×××× 3.中途退出标准为：××××（例如，受试者主动撤回知情同意书） 【我参加本研究的时间将有多长？】（请根据实际情况填写，阐述研究每个阶段的时间和随访次数） 您参加本研究的时间将持续×年（×周），在此期间，您须到科室进行××次访视。本研究由以下部分组成： 【我有哪些责任？】（请根据实际的研究内容进行填写，以下仅为范例）如果您决定参加本研究，您必须按医生和您约定的随访时间来医院就诊。您的随访非常重要，因为医生将判断您接受的治疗是否真正起作用，并及时指导您。您必须按医生指导用药，并请您及时、客观地填写您的治疗记录。并将正在服用的其他药物带来，包括您有其他合并疾病须继续服用的药物。 【每次研究访视将会做什么？】（如无需随访，可省略此项）

常用三种加速老化测试模型

常用三种加速老化测试模型 在环境模拟试验中，常常会遇到这样一个问题：产品在可控的试验箱环境中测试若干小时相当于产品在实际使用条件下使用多长时间？这是一个亟待解决 的问题，因为它的意义不仅仅在于极大地降低了成本，造成不必要的浪费，也让测试变得更具目的性和针对性，有利于测试人员对全局的掌控，合理进行资 源配置。 在众多的环境模拟试验中，温度、湿度最为常见，同时也是使用频率最高的模拟环境因子。实际环境中温度、湿度也是不可忽略的影响产品使用寿命的因素。所以，迄今将温度、湿度纳入考量范围所推导出的加速模型在所有的老化测试加速模型中占有较大的比重。由于侧重点的不同，推导出的加速模型也不一样。下面，本文将解读三个极具代表性的加速模型。 模型一.只考虑热加速因子的阿伦纽斯模型( Arrhenius Mode ) 某一环境下，温度成为影响产品老化及使用寿命的绝对主要因素时，采用单纯考虑热加速因子效应而推导出的阿伦纽斯模型来描述测试，其预估到的结果会更接近真实值，模拟试验的效果会更好。此时，阿伦纽斯模型的表达式为： AF=exp{(E a/k) ? [(1/T u)-(1/T t)]} 式中： AF是加速因子； E a是析出故障的耗费能量，又称激活能。不同产品的激活能是不一样的。一般来说，激活能的值在0.3ev~1.2ev之间；

K是玻尔兹曼常数，其值为8.617385 X 10-5； T u是使用条件下(非加速状态下)的温度值。此处的温度值是绝对温度值, 以K(开尔文)作单位； T t是测试条件下(加速状态下)的温度值。此处的温度值是绝对温度值，以K(开尔文)作单位。 案例：某一客户需要对产品做105C的高温测试。据以往的测试经验，此种产品的激活能E a取0.68最佳。对产品的使用寿命要求是10年，现可供测试的样品有5个。若同时对5个样品进行测试，需测试多长时间才能满足客户要求？ 已知的信息有T t、E a,使用的温度取25C,贝U先算出加速因子AF: 5 AF=exp{[0.68/(8.617385 X 10-)] ?【[1/(273+25)]-[1/(273+105)] 】} 最 终： AF^ 271.9518 又知其目标使用寿命： L 目标=10years=10 X 365X 24h=87600h 故即可算出： L 测试=L 目标/AF=87600/271.9518h=322.1159h ?323h 现在5个样品同时进行测试，则测试时长为： L 最终=323/5h=65h 这即是说明，若客户用5个产品同时在105C高温下测试65h后产品未发生故障，则说明产品的使用寿命已达到要求。 通过这个案例可以看出，利用阿伦纽斯模型可以提前预估测试的相关信息，指导客户该怎样进行测试才既能达到目标值而又最大限度的降低成本。本案例中，若客户急需测试结果，那么可以投入10个或者更多的样品来缩短整个测试时长；或者在允许的情况下进一步提高温度，加快完成测试。根据需求灵活的调整测试方案，这才能更完美地达到目标，提高工作效率，省去一些不必要的费用。 模型二.综合温度及湿度因素的阿伦纽斯模型(Arrhenius ModeWith Humidity )

一次性口罩加速老化试验报告

口罩加速老化试验报告 设备型号: 文件版本: V1 受控文件:口罩加速老化试验报告 编制: 审核: 批准:

目录 1, 目的---------------------------------------------------------------------- 3 2, 范围---------------------------------------------------------------------- 3 3, 验证设备及材料----------------------------------------------------------- 3 4, 验证小组及人员责任------------------------------------------------------ 3 5, 验证前确认-------------------------------------------------------------- 4 6, 加速老化方法和计划的确定----------------------------------------------- 4 7, 验证结果----------------------------------------------------------------- 4 8, 结论---------------------------------------------------------------------- 5 9, 结论--------------------------------------------------------------------- 6

医疗器械加速老化试验方案及报告

. . . .. .. . 华普医疗科技 加速老化试验

版本/修改状态：生效日期： 文件编号：发放号：控制状态：拟制：审核：批准： ... .. .s. . . . . .. .. . 加速老化实验计划 一、使用围

本公司生产的一次性使用氧气面罩，一次性使用鼻氧管，医用雾化器及其外包装。 二、过程要求 1、微生物屏障 2、无毒性 3、物理特性的符合性 4、化学特性的符合性 5、生物特性的符合性 三、预计完成时间： 老化实验前 全能性实验：2012年5月20日前 包装验证实验：2012年5月22日前 阻菌实验：2012年5月24日前 老化实验时间：2012年5月26日前 加速第一年验证 无菌实验：2012年6月18日前 全能性实验：2012年6月25日前 包装验证实验：2012年6月25日前 阻菌实验：2012年6月27日前 加速第二年验证 无菌实验：2012年7月1日前 全能性实验：2012年7月8日前

包装验证实验：2012年7月8日前 阻菌实验：2012年7月10日前 加速第三年验证 无菌实验：2012年7月15日前 全能性实验：2012年7月22日前 包装验证实验：2012年7月22日前 阻菌实验：2012年7月24日前 加速第四年验证 无菌实验：2012年7月29日前 全能性实验：2012年8月6日前 包装验证实验：2012年8月6日前 ... .. .s. . . . . .. .. . 阻菌实验：2012年8月8日前 加速第五年验证 无菌实验：2012年8月13日前 全能性实验：2012年8月20日前 包装验证实验：2012年8月20日前 阻菌实验：2012年8月22日前 目的：在有效期三年和三年有效期外，通过对我公司产品检验实验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，可靠有效的。 ... .. .s. .

(完整)医疗器械加速老化试验验证资料模板

(完整)医疗器械加速老化试验验证资料模板 编辑整理： 尊敬的读者朋友们： 这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)医疗器械加速老化试验验证资料模板）的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。 本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为(完整)医疗器械加速老化试验验证资料模板的全部内容。

×××包装加速老化试验验证方案 1.0目的: 通过加速老化试验来验证产品包装的储存期限为2年。 2.0适用范围： 本规程适用于一次性血液净化体外循环×××产品的加速老化试验. 3。0职责: 3.1研发部负责方案的制定和试验的最终报告. 3.2质量保证部人员负责验证过程的操作监控并记录。 3.3质量保证部负责验证产品的检测。 4.0工作程序： 4.1概况：由于我公司产品包装的有效期要求2年，进行实时老化及留样观察时间2年太长，对产品包装的有效期2年内不能做出客观科学的评价，患者和制造商均存在一定的风险。而ASTM F1980-02提供了一个科学的方法：加速老化试验，该试验能在较短的时间内对产品的包装在2年的有效期内做出客观科学的评价，从而将患者和制造商的风险降到最低. 4.2引用标准： 4.2.1无菌医疗器械包装加速老化标准指南ASTM F1980—02，YY/T 0681。1-2009无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试验指南； 4.2。2 YZB/国—2013 《一次性使用血液净化体外循环×××》; 4。2.3 GB/T16886.1—2011 医疗器械生物学评价第1部分:风险管理过程中的评价与试验; 4.2.4 ISO11607-1,-2：2006 最终灭菌医疗器械的包装； 4.2.5 YY/T 0681。1—2009 无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试验指南； 4。3试验原理与要求: 4。3。1试验原理：加速老化技术以假设材料变质的化学反应遵循Arrhenius反应速率定律为基础. 4.3。2试验要求： 4.3。2。1仪器：恒温箱（±1℃），无菌检测系统，温湿度计,计时器。 注：计量器具均经过法定鉴定部门的校验并取得合格证书。 4.3.2.2试验条件:环境温度25℃，相对湿度62%（资料显示该条件较严谨科学)。4.3。2。2抽样计划：从同一批次中灭菌后抽样63套做加速老化试验，每隔30天抽18套样品作全性能检测，最后剩余27套继续作加速老化试验，到期后做全性能检测及包装完好性检测. 4。4试验步骤：

DJ5000 LED加速老化试验仪使用说明

DJ5000 LED加速老化试验仪使用说明 一、操作前必须注意以下事项 （1）本仪器使用的额定电压为220V±22V，确认供电电源在本仪器的额定电压范围内。 （2）连接好电源线，并确保本仪器已良好接地。 二、操作指南 1 按下电源开关，仪器显示初始状态，先预热15 分钟。 2 设置参数 2.1 通道选择：按通道键（CHANNEL），选择通道，当CH1～CH6 相应的指示灯点亮时，表示选择了该通道，电流窗口显示该通道的电流设定值。 2.2 电流参数的设定：先按电流键（CURRENT），当指示灯（CURRENT）点亮时，进入当前通道的电流设定状态，然后按左移键（<）选择设定位，通过参数调节旋钮（PARAMETER ADJUST）设置被选择位的参数，最后，当参数设置到期望值后，按电流键（CURRENT）保存当前通道的电流设置参数，并退出电流设置状态。 2.3 参考电流参数的设定步骤，设定频率、定时时间、占空比的试验数值。 3 测试 3.1 完成上面的接线及参数设置后，分清正负正确安装被测LED，然后将测试平台与仪器后面板上对应的输出通道接口相连。 3.2 按下前面板上的输出键（OUTPUT），指示灯（OUTPUT）点亮，仪器进入老化试验状态，仪器后面板上的输出通道（CH1～CH6）将按设定的参数输出。 3.3 按下前面板上的输出键（OUTPUT），指示灯（OUTPUT）灭，仪器退出老化试验状态，回到待机状态。 3.4 换负载 断开负载前，请务必先按输出键“OUTPUT”，输出指示灯（OUTPUT）灭，然后将原负载拆除，换接新负载。 4 关机 使用完毕，按电源开关（POWER），关机。 5 仪器自身过热保护功能和自动开启风机功能 当仪器内部散热元件的温度大于45℃时，仪器风机将自动开启。当内部散热元件的温度大于80℃时，仪器将自动停止输出，温度窗口将显示“OT”。 6 掉电保护功能和来电自动复机功能 在测试过程中，本仪器具有实时保存试验参数的功能，若发生因仪器供电原因导致仪器掉电的，本仪器将在复机后自动恢复到掉电时的状态，继续工作。

可靠性-LED加速老化寿命试验方法概论Word文档

一、可靠性理论基础 1.可靠度： 如果有N个LED产品从开始工作到t时刻的失效数为n(t)，当N足够大时，产品在t时刻的可靠度可近似表示为： 随时间的不断增长，将不断下降。它是介于1与0之间的数，即。 2.累积失效概率： 表示发光二极管在规定条件下工作到t这段时间内的失效概率，用F(t)表示，又称为失效分布函数。 如果N个LED产品从开始工作到t时刻的失效数为n(t)，则当N足够大时，产品在该时刻的累积失效概率可近 似表示为： 3.失效分布密度： 表示规定条件下工作的发光二极管在t时刻的失效概率。失效分布函数的导函数称为失效分布密度，其表达式如下： ?早期失效期； ?偶然失效期(或稳定使用期) ； ?耗损失效期。 二、寿命 老化：LED发光亮度随着长时间工作而出现光强或光亮度衰减现象。器件老化程度与外加恒流源的大小有关， 可描述为： B t为t时间后的亮度，B0为初始亮度。通常把亮度降到B t=0.5B0所经历的时间t称为二极管的寿命。 1. 平均寿命 如果已知总体的失效分布密度f（t），则可得到总体平均寿命的表达式如下： 2. 可靠寿命 可靠寿命T R是指一批LED产品的可靠度下降到r时，所经历的工作时间。T R可由R（T R）=r求解，假如该产品的失效分布属指数分布规律，则： 即可求得T R如下:

3. 中位寿命 中位寿命T0.5指产品的可靠度R(t)降为50%时的可靠寿命，即：对于指数分布情 况，可得： 二、LED寿命测试方法 LED寿命加速试验的目的概括起来有： ?在较短时间内用较少的LED估计高可靠LED的可靠性水平 ?运用外推的方法快速预测LED在正常条件下的可靠度； ?在较短时间内提供试验结果，检验工艺； ?在较短时间内暴露LED的失效类型及形式，便于对失效机理进行研究，找出失效原因； ?淘汰早期失效产品，测定元LED的极限使用条件 1. 温度加速寿命测试法 由于通常LED寿命达到10万小时左右，因此要测得其常温下的寿命时间太长，因此采用加速寿命的方法。 根据高温加速寿命得的结果外推其他温度下的寿命。LED温度加速老化寿命测试原理是基于Arrhenius 模型。 利用该模型可以发现由温度应力决定的反应速度的依赖关系，即 式中L为寿命，Ea为激活能，A为常数，k为玻尔兹曼常数，T为热力学温度。 因此测试温度应有两个，即还需测得另一个温度T2下器件寿命为L2。可以求得激活能Ea。样便可以求得温度 T1对某温度T3下的加速系数K3: 。有： 可见实验需要测得同一批器件在两个不同温度下的寿命，然后推得其他温度下的寿命。 这就要求被测器件的数量应足够多，才能避免个性影响，而得到共性，即得到统计寿命值才真实。 LED从正常状态进入劣化状态的过程中，存在能量势垒，跃过这个势垒所需要的能量必须由外部供给，这个能量势垒就称为激活能。

加速寿命试验公示计算汇总

加速寿命试验公示计算汇总 一、前言 新研究的医疗器械在上市前应确保在储存期( 通常1 到5 年) 内产品的质量不应发生任何影响安全性和有效性变化，新产品一般没有实时和储存周围环境条件下确定有效期的技术资料。如果按实际储存时间和实际环境储存条件进行检测需要很长的时间才能获得结果，为了在实时有效期结果获得以前，有必要进行加速老化实验提供确定有效期的实验数据。 医疗器械设计人员能够准确地预计聚合物性能的变化对于医疗器械产业化是非常重要的。建立聚合物材料退行性变的动态模型是非常困难和复杂的，事实上材料短期产生的变化或变性的单速率表达形式可能不能充分反映研究的产品或材料在较长有效期的真实情况。为了设计试验方案能准确模拟医疗器械时间相关的退行性变，有必要对材料的组成、结构、成品用途、组装和灭菌过程的影响、失效模型机制和储存条件有深入的了解。 一个给定的聚合物具有以各种方式( 晶体、玻璃、不定形等) 组成的许多化学功能基团，并含有添加剂如抗氧化剂、无机充填剂、色素和加工助剂。所有这些变量的总和结合产品使用和储存条件变量决定了材料的化学性能的退行性变。得庆幸的是，生产医疗器械的大部分都是采用常用的几种高分子材料，这些材料已经广泛使用并且都进行了良好的表征。根据以碰撞理论为基础的阿列纽斯(Arrhenius) 模型建立的老化简化实验方案(Simplified Protocol for Accelerated Aging) ，也称“10 度原则”(10-degree rule) ，可在中度温度范围内适用于良好表征的聚合物，试验结果可以在要求的准确度范围内。 医疗器械或材料的老化是指随着时间的延长它们性能的变化，特别是与安全性和有效性有关的性能。加速老化是指将产品放置在比正常储存或使用环境更严格或恶劣的条件下，在较短的时间内测定器械或材料在正常使用条件下的发生变化的方法。 采用加速老化实验合格测试的主要原因是可以将医疗器械产品尽早上市。主要目标是

F-1980-无菌医疗器械包装的加速老化试验标准指南

ASTM F 1980:2002 无菌医疗器械包装的加速老化试验标准指南 Standard Guide for Accelertated Aging of Sterile Medical Device Package 1 范围 1.1 本指南提供了开发加速老化方案的信息，以便快速确定包装的无菌完好性和包装材料的物理特性受所经历的时间和环境的影响。 1.2 用本指南获得的信息可用以支持产品包装的有效日期。 1.3 加速老化指南涉及初包装整体，不涉及包装与产品间的相互作用或相容性，这在新产品的开发中可能涉及到。在包装设计之前的材料分析过程中宜涉及包装与产品的相容性和相互作用。 1.4本指南不涉及实际时间老化方案，但进行实际时间老化研究能证实用同样评价方法的加速老化试验的结果。 1.5 用于包装过程确认的方法，包括机械过程、灭菌过程、运输、贮存的影响也不在本指南的范围内。 1.6 本标准不打算涉及标准使用中的所有安全问题，本标准的使用者在使用前有责任建立相应的安全和卫生规范，并确定法规限制的适用性。 2 规范性引用文件 2.1 ASTM 标准 D 3078 用气泡发射法测定软性包装的试验方法 D 4169 运输容器和系统的性能试验规范 D 4332 容器、包装或包装组件的试验用状态调节的规范

E 337 用干湿球温度计（测量湿球温度和干球温度）测定湿度的试验方法 F 88 软质屏障材料密封强度的试验方法 F 1140医疗应用无约束包装抗内压破坏试验方法 F1327 医用包装屏障材料的相关术语 F 1585 医用包装多孔屏障材料完好性试验指南 F 1608 医用包装多孔屏障材料的微生物等级的试验方法 F 1929 用染色穿透的方法测定多孔材料医用包装中密封泄漏的试验方法 2.2 AAMI 标准 ANSI/AAMI/ISO 11607 最终灭菌医疗器械的包装 AAMI TIR 17-1997 辐射灭菌材料鉴定 3 术语 3.1 定义 医疗器械包装的一般定义见ISO 11607。有关医用包装屏障材料的术语见F1327 3.2 本标准规定术语的定义： 3.2.1 加速老化（AA） 样品贮存在严酷的温度（T AA），以一种缩短时间的方式来模拟实际时间老化 3.2.2 加速老化因子（AAF） 一个估计的或计算出的与实际时间（RT）条件贮存的包装达到同样水平的物理性能变化的时间比率 3.2.3 加速老化温度（T AA） 进入老化研究的严酷温度，它是基于估计的贮存温度、估计的使用温度，或两者来推算出的。

【加速老化实验】,加速老化试验计算公式

【加速老化实验】,加速老化试验计算公式 【加速老化实验】加速老化试验计算公式加速寿命试验 寿命试验(包括截尾寿命试验)方法是基本的可靠性试验方法。在正常工作条件下，常常采用寿命试验方法去估计产品的各种可靠性特征。但是这种方法对寿命特别长的产品来说，就不是一种合适的方法。因为它需要花费很长的试验时间，甚至来不及作完寿命试验，新的产品又设计出来，老产品就要被淘汰了。所以这种方法与产品的迅速发展是不相适应的。经过人们的不断研究，在寿命试验的基础上，找到了加大应力、缩短时间的加速寿命试验方法。 加速寿命试验是用加大试验应力(诸如热应力、电应力、机械应力等)的方法，加快产品失效，缩短试验周期。运用加速寿命模型，估计出产品在正常工作应力下的可靠性特征。 下面就加速寿命试验的思路、分类、参数估计方法及试验组织方法做一简单介绍。 1 问题 高可靠的元器件或者整机其寿命相当长，尤其是一些大规模集成电路，在长达数百万小时以上无故障。要得到此类产品的可靠性数量特征，一般意义下的载尾寿命试验便无能为力。解决此问题的方法，目前有以下几种： （１）故障数r=0的可靠性评定方法。 如指数分布产品的定时截尾试验 θL=2S(t0)

2χα(2) 22S(t)χαα00为总试验时间。为风险, =时，.1(2)=≈； 当α=时， χ(2)=≈6。 （２）加速寿命试验方法 如，半导体器件在理论上其寿命是无限长的，但由于工艺水平及生产条件的限制，其寿命不可能无限长。在正常应力水平S0条件下，其寿命还是相当长的，有的高达几十万甚至数百万小时以上。这样的产品在正常应力水平S0条件下，是无法进行寿命试验的，有时进行数千小时的寿命试验，只有个别半导体器件发生失效，有时还会遇到没有一只失效的情况，这样就无法估计出此种半导体器件的各种可靠性特征。因此选一些比正常应力水平S0高的应力水平S1，S2，…，Sk，在这些应力下进行寿命试验，使产品尽快出现故障。 （３）故障机理分析方法 研究产品的理、化、生微观缺陷，研究缺陷的发展规律，从而预测产品的故障及可靠性特征量。 2 加速寿命试验的思路 由产品故障的应力—强度模型（见图5-5） 图5-5 应力—强度模型 其中：R(t)=P(强度＞应力)，F(t)=P(应力≥强度) 当强度与应力均为确定型时，产品在t2故障。实际上强度与应力是概率风险型的，当均服从正态分布时，产品则可能提前在t1，以一定概率发生故障。

一次性使用医用口罩加速老化试验报告

加速老化试验报告 测试项目：一次性使用医用口罩非无菌加速老化试验 试验方法：YY/T0681.1-2018无菌医疗器械包装试验方法第1部分:加速老化试验指南

1,背景 (3) 2,范围 (3) 3,职责 (3) 4,产品概述 (3) 5,加速老化设备 (4) 6,监视测量设备仪器 (4) 7,加速老化原理和计划的确定 (4) 8,试验结果 (5) 9,结论 (6) 10,试验偏离说明 (6) 11,参考文献 (6) 12,参考文件和1己录 (6)

1.背景 根据产品有效期要求，进行一次性使用医用口罩非无菌加速老化试验。 2.范围 本报告适用于一次性使用医用口罩非无菌的产品加速老化试验。 3.职责 3.1.1负责按照要求执行加速老化试验,并根据一次性使用医用口罩非无菌撰写试验方案 3.1.2负责加速老化到期后的样品测试。 3.1.3负责审核所有原始数据和撰写最终报告并确认报告。 4.产品概述 4.1加速老化样品选型原理 一次性使用医用口罩非无菌有耳挂型一种规格，测试结果可以代表该所有规格产品加速老化性能。 4.2加速老化样品信息 4.3加速老化样品材料清单 以下是本次加速老化样品使用的材料信息，如果材料发生变更，需要按照变更控制程序，重新进行加速老化。 4.4

5.加速老化设备 可程式恒温恒湿试验箱(FCH-I00-011) 6.监视测量设备仪器 所有的仪器都经过了校准，并在校准有效期内；主要测试仪器如下表所示: 7.加速老化原理和计划的确定 7.1基本原理 以假设原材料降解反应符合Arrhenius方程为依据，进行加速老化测试。Arrhenius方程阐明了反应速率对温度的依赖关系，每升高或降低10℃,反应速率会大约提高到2倍或降低到一半。也就是说，当温度升高，老化因子增大，老化时间减少。但是，提高温度缩短老化时间对产品的性能影响所产生的风险应与室温时等效。相对湿度水平的高或低可能会加剧许多材料的老化损伤，但加速老化时间的计算是基于温度而不是基于湿度的增加。

常用三种加速老化测试模型

常用三种加速老化测试 模型 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

在环境模拟试验中，常常会遇到这样一个问题：产品在可控的试验箱环境中测试若干小时相当于产品在实际使用条件下使用多长时间这是一个亟待解决的问题，因为它的意义不仅仅在于极大地降低了成本，造成不必要的浪费，也让测试变得更具目的性和针对性，有利于测试人员对全局的掌控，合理进行资源配置。 在众多的环境模拟试验中，温度、湿度最为常见，同时也是使用频率最高的模拟环境因子。实际环境中温度、湿度也是不可忽略的影响产品使用寿命的因素。所以，迄今将温度、湿度纳入考量范围所推导出的加速模型在所有的老化测试加速模型中占有较大的比重。由于侧重点的不同，推导出的加速模型也不一样。下面，本文将解读三个极具代表性的加速模型。模型一．只考虑热加速因子的阿伦纽斯模型（Arrhenius Mode） 某一环境下，温度成为影响产品老化及使用寿命的绝对主要因素时，采用单纯考虑热加速因子效应而推导出的阿伦纽斯模型来描述测试，其预估到的结果会更接近真实值，模拟试验的效果会更好。此时，阿伦纽斯模型的表达式为： AF=exp{(E a/k)·[(1/T u)-(1/T t)]} 式中： AF是加速因子；

E a是析出故障的耗费能量，又称激活能。不同产品的激活能是不一样的。一般来说，激活能的值在~之间； K是玻尔兹曼常数，其值为×10-5； T u是使用条件下(非加速状态下)的温度值。此处的温度值是绝对温度值，以K(开尔文)作单位； T t是测试条件下(加速状态下)的温度值。此处的温度值是绝对温度值，以K(开尔文)作单位。 案例：某一客户需要对产品做105℃的高温测试。据以往的测试经验，此种产品的激活能E a取最佳。对产品的使用寿命要求是10年，现可供测试的样品有5个。若同时对5个样品进行测试，需测试多长时间才能满足客户要求 已知的信息有T t、E a，使用的温度取25℃，则先算出加速因子AF：AF=exp{[×10-5)]·【[1/(273+25)]- [1/(273+105)]】} 最终： AF≈ 又知其目标使用寿命： L目标=10years=10×365×24h=87600h