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实验一 蒸馏

实验一  蒸馏
实验一  蒸馏

实验一蒸馏

一、实验目的

1.掌握蒸馏和分馏的基本原理

2.掌握蒸馏操作技术

3.明确蒸馏在实际应用上的意义

二、实验原理

1.饱和蒸气压

液体的分子由于分子热运动,有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子连续不断地逸出而在液面上形成蒸气。同时,蒸气中分子又可回到液面,最后分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,亦即使蒸汽保持一定的压力,此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

2.沸腾

将液体加热时,它的蒸气压随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施与液免的宗压力(通常是指大气压)相等时(P=P外),就有大量气泡从液体内部逸出,此时液体呈沸腾状态。

3.沸点(b.p.)

在一定压力下,液体达到沸腾状态时,温度不再上升,此时的温度即为该液体的沸点(即一定压力下,达到气-液平衡时的温度)。显然,沸点与所受外界压力的大小有关,通常所说的沸点是在0.1Mpa压力下液体的沸腾温度。在一定压力下,纯净的液体有机化合物具有一定的沸点(且沸程也很短,0.5~1℃左右),所以,也可以通过沸点的测定,来定性的检验液体有机化合物的纯度,因为一般来说,液体内含有非挥发性杂质,则蒸气压降低,沸点升高。液体内含有易挥发性杂质,则蒸气压升高,沸点降低。

4.蒸馏

将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后将蒸气冷却再凝结为液体,收集于另一容器中,便可再获得这一液体。这个过程称为蒸馏。它是两个过程(汽化和冷凝)的联合操作。

蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一,应用这一方法可将易挥发与不挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。

对于沸点相差不大的液体混合物(≤30℃),需用分馏的方法来分离。

5.分馏

应用分馏柱,将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。它在化学工业和实验室中广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2℃的混合物分开,利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。

利用分馏柱进行分馏,就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降

的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分汽化,两者之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多次气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。

6.共沸混合物

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体有机化合物不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有固定的沸点。由于两种或多种物质组成了共沸混合物,在蒸馏的过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定并不一定意味着它是纯粹的化合物。三、实验药品

工业乙醇

四、实验仪器

蒸馏瓶、温度计、蒸馏头、直型冷凝管、接引管、锥形瓶、量筒。

1.圆底烧瓶(蒸馏瓶):蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3~2/3。液体量过多或过少都不宜。(如果装入的液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入馏出液中;如果装入的液体量太少,在蒸馏结束时,相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。)在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。

2.蒸馏头:其作用是将蒸气导入冷凝管中呈液体状。

3.温度计:用来测蒸气的温度或液体的沸点。温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选择。温度计的位置:温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,使测得的沸点准确。(若温度计水银球位于蒸馏头侧管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

若温度计的水银球位于蒸馏头侧管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失)。

4.直形冷凝管:作用是使蒸气冷凝为液体。一般分为两种

(1)水冷(有里外两层。里层是蒸气,外夹层中通入冷凝水,冷凝水应从下口进

入,上口流出,且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管套中充满水,使蒸气在冷凝管中完全冷凝成为液体。适于b.p.< 140℃的液体混合物)。

(2)空气冷(是一个空的玻璃管,靠外界空气来冷却。适于b.p.> 140℃的液体混

合物。因沸点高,蒸气的温度高,如用水冷,则管内外的温差较大,玻璃管易爆裂)。

5.接引管(牛角管、尾接管):其作用是将冷凝液导入到接收瓶中。

6.接收器:常压蒸馏选用锥形瓶(三角瓶)为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收。若接引管不带支管,则两者之间不可塞紧,否则构成密闭体系,将导致爆炸事故。如果被蒸馏物易挥发、易燃或有毒,可在接收器上接一根长橡皮管,通入水槽的下水管或引入室外。

五、仪器的安装

安装仪器的顺序一般都是自下而上,从前到后。铁架台应整齐地置于仪器地背面,无论从正面或侧面观察,全套装置的轴线都要在同一平面内。

1.固定热源。

2.固定圆底烧瓶:用铁架台、双顶丝、夹子、螺丝固定。

调节圆底烧瓶的高度:圆底烧瓶不要直接接触电热套的底部,要有一定的空隙,避免局部过热(易炭化的化合物,局部过热就会炭化,烧瓶底部变黑,不易清洗)。

3.安装蒸馏头、温度计。温度计的位置:温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,使测得的沸点准确。

4.冷凝管:用另一个铁架台固定。

先调节冷凝管的角度,通过调节夹子的位置,使冷凝管与克氏蒸馏头的支管平行。再调节冷凝管的高度,使之与蒸馏头的侧管同轴。松开铁夹,将冷凝管与蒸馏头连接,铁夹不要把冷凝管夹得太紧或太松,以夹住后,稍用力能轻轻转动为宜。

5.连接尾接管、接受器。接收主馏分的接受瓶应事先称重并做记录。

蒸馏装置如右图所示。

六、实验步骤

1.加料:将待蒸工业乙醇50mL小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出。加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子,注意温度计

的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2.加热:用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头,

缓缓通入冷水,自上口流出引入水槽中,然

后开始加热。注意冷水自下而上,蒸汽自上

而下,两者逆流冷却效果好。当液体沸腾,

蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上

升,调节热源,使蒸馏速度以每秒1~2滴为

宜。整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上

始终有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体

与蒸气平衡时的温度,温度计读数就是馏出

液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。3.收集馏液:进行蒸馏前至少要准备两个接受瓶,一个接受前馏分或称馏头(先蒸出的沸点较低的液体),另一个(需称重)接受所需馏分,并记下该馏分的沸程(即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。

在所需馏分蒸出后,若继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的温度就不会再有馏液蒸出,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4.拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)

七、注意事项

1.仪器安装顺序为:先下后上,先左后右(从下向上,从头到尾)。卸仪器与其顺序相反。2.热源位置要靠近调压器;接收器位置要远离调压器。

3.在同一实验桌上装置几套蒸馏装置,且相互间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须头对头或尾对尾,避免使一套装置的蒸馏烧瓶与另一套装置的接受器紧密相邻,这样有着火的危险。

思考题

1. 什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?

2. 蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?

3. 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/sec为宜?

4. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所

实验室精馏装置

实验室精馏装置 随着市场的竞争,各方面对产品质量的要求不断提高,应用精密精馏方法提高产品质量,是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置,亦是大专院校科研教学的重要实验设备。 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中,而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中,从而实现分离的目的。精馏塔也是石油化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。 精馏过程所用的设备称为精馏塔,大体上可以分为两大类:①板式塔,气液两相总体上作多次逆流接触,每层板上气液两相一般作交叉流。②填料塔,气液两相作连续逆流接触。一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进人塔内,这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段,进料板以上部分称为精馏段,进料板以下部分称为提馏段。 实验室精馏装置原理简介: 普通的精馏塔(板式或填料塔)是在地球重力场作用下(即在1个g作用下)完成汽、液两相间的传热、传质,进而实现产品组分分离的。由于普通塔在重力场下的液泛速度较小,一般在1.5~1.6m/s内,汽相速度必须<液泛速度,否则即会液泛,届时精馏操作就无法进行,从而使塔内汽速提高受到限制,汽、液两相传质的强化相应也受到限制;而“旋流剪切式超重力精馏装置”是通过高速旋

转产生的离心力来实现超重力场(10~1000g作用下)的环境,即超重力因子β(ω2r/g)通常达350~450左右。在该环境下汽、液两相的速度大大提高,其速度可达4~12m/s,从而大大提高液泛速度。塔中的液体在转子高速下旋转下被加速甩出,在转子及定子间折流流道中被逆向尔行的高速旋转的汽流剪切撕裂成微米至纳米级的液膜、液丝和液滴,从而极大地强化了汽、液两相间的传热、传质过程,使传质效率比普通塔高十多倍。同样的产能所需的设备体积也大大缩小(高度缩小8~10倍),分离效果也大为提高(单位体积内的理论塔板数大大提高,传质单元高度仅为1cm左右)。 本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件有多种规格型号,可供不同产品精制需要选择、配用,凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接,安装更换非常方便;回流比控制器不仅可用于实验室小样试验,而且只要增加部分附件,即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。 更多详情请拨打联系电话或登录杭州钱江干燥设备有限公司官网https://www.wendangku.net/doc/5c12642139.html,咨询。

分馏实验报告

篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:(二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

蒸馏与分馏实验

有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名:凌佳龙 指导教师:强根荣老师 日期:2015年11月1日

目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)

实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理,了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 (1)什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 (2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般 0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

分馏和蒸馏的相关问题 以及答案

蒸馏与分馏 一、教学要求 1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。 2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。 3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。 二、预习内容 1.蒸馏的实验原理; 2.蒸馏的仪器装置及组装顺序; 3.分馏的实验原理; 4.分馏效率的影响因素; 5.分馏柱的工作原理; 6.分馏的试验装置及组装顺序。 三、基本操作 1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。 2.加热套的使用及利用电压控制温度。 3.温度计的读数。 4.铁架台及铁夹的使用。 四、实验原理 1.蒸馏实验原理: 定义:将液体加热至沸,使其变成蒸气,然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。 普通蒸馏的基本原理是,液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压,在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关,而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时,它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时,液体呈沸腾状态,这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时,蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大,即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝,就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30℃以上)的两种或两种以上的混合物。 2.分馏实验原理 定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。

蒸馏和分馏实验比较

实验2蒸馏和分馏实验比较 (丙酮一水混合物分离) 实验讲解前提问: 1 ?分馏装置由几部分组成?与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸 馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1- 2C)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏

影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两 人配合) 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

(完整版)实验4简单蒸馏

实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过0.5~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml 以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、

温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。 图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则

蒸馏与分馏

一、实验目的 了解蒸馏和分馏的原理,了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率,学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。 二、实验原理 液体在一定温度下具有一定的蒸气压,它随着温度的升高而增加,当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾,这时的温度称为该液体的沸点。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。 (1) 蒸馏的基本原理 在同一温度下,不同沸点的物质具有不同的蒸气压,低沸点的蒸气压大,高沸点的蒸气压小。当两种沸点不同的化合物在一起时,由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同,因此当加热至沸腾时,其蒸气的组成与液体的组成各不相同,在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量,而高沸点组分的情况则相反。图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物,两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点,随着混合物的较高沸点的组分含量增多,沸点逐渐上升。较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。两曲线在100%的A或100%的B处相交,因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A,相同的原理适用于纯液体B(在T B). 如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热,它将在T C1,处沸腾,其蒸气组成为C2,与原始液体相比,它含有更多的两种组分中较易挥发的A。当进行蒸馏时,A从液体中选择性地分离出来,液体组成逐渐地从C1变化到100%B,液体的沸点逐渐从T C2,升高到T B,蒸气组成也逐渐从C2变到100%B。 所以,对液体混合物蒸馏,先蒸出的主要是含低沸点的组分,后蒸出的主要是含高沸点的组分,不挥发的则留在蒸馏瓶中。 图8-1二元理想溶液气液平衡图 (2) 分馏的基本原理 从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到,由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液,其组成主要是含A和有些B的混合物;要想获得纯A,就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化),才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。将较高沸点的馏分进行相似的重蒸馏,才能在最后的馏分中分离出纯B来。显然,这种重复的再蒸馏是一种费时费力的操作。 分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。当热的蒸馏混合液蒸气上升通过分馏柱时,由于受柱外空气的冷却,挥发性较低的成分易冷凝为液体流回蒸馏瓶内,在流回途中与上升的热蒸气相互接触进行热交换,使液体中易挥发组分又受热气化再上升一次,难挥发组分仍被冷凝下来。如此在分馏柱内反复进行,从而使低沸点成分不断被蒸出。

酒精的蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 酒精的蒸馏实验报告 篇一:酒精蒸馏实验报告 篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题:工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一

只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只) 2、实验药品:工业乙醇 3、其他:沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上

实验室常用溶液的配制

实验室常用溶液的配制 1.30%丙烯酰胺溶液(100ml) 【配制方法】将29g丙烯酰胺和1gN,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的蒸馏水中。加热至37℃溶解之,补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器(0.45μm孔径)过滤除菌,查证该溶液的pH值应不大于7.0,置棕色瓶中保存于4℃温度。 【注意】丙烯酰胺具有很强的神经毒性并可以通过皮肤吸收,其作用具累积性。称量丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时应戴手套和面具。可认为聚丙烯酰胺无毒,但也应谨慎操作,因为它还可能会含有少量未聚合材料。一些价格较低的丙烯酰胺和双丙烯酰胺通常含有一些金属离子,在丙烯酰胺贮存液中加入大约0.2体积的单床混合树脂(MB-1Mallinckrodt),搅拌过夜,然后用Whatman1号滤纸过滤以纯化之。在贮存期间,丙烯酰胺和双丙烯酰胺会缓慢转化成丙烯酰和双丙烯酸,因此大于1年的溶液应该被丢弃。2.40%丙烯酰胺(用于DNA测序,1L) 【配制方法】把380g丙烯酰胺(DNA测序级)和20gN,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为600ml的蒸馏水中。继续按上述配制30%丙烯酰胺溶液的方法处理,但加热溶解后应以蒸馏水补足 至终体积为1L。置棕色瓶中保存于室温。

【注意】见上述配制30%丙烯酰胺的说明,40%丙烯酰胺溶液用于DNA序列测定。 3.0.1mol/L腺苷三磷酸(ATP)溶液(1ml) 【配制方法】在0.8ml蒸馏水中溶解60mgATP,用0.1mol/LNaOH 调至pH值至7.0,用蒸馏水稀释1ml 【注意】分装成小份保存于-70℃ 4.10mol/L乙酸铵溶液(1L) 【配制方法】把770g乙酸铵溶解于800ml蒸馏水中,加水稀释至1L后过滤除菌。在4°C储存。 【注意】乙酸铵是热不稳定的。不要高压灭菌。 5.10%过硫酸铵溶液(10ml) 【配制方法】把1g过硫酸铵溶于8ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至10ml。该溶液可在4℃保存数周。 6.1mol/LCaCl2溶液(200ml) 【配制方法】称取54gCaCl2·6H2O并溶解在170ml蒸馏水中,用蒸馏水补足体积至200ml。用0.22μm滤器过滤除菌,分装成10ml 小份贮存于-20℃。 【用法】制备感受态细胞时,将等分试样解冻,用蒸馏水稀释至100ml。通过Nalgene过滤器(0.45微米)过滤除菌,并在使用

蒸馏与分馏

蒸馏与分馏 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是,液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压,在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关,而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时,它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时,液体呈沸腾状态,这时的温度称为该液体的沸点。 一个混合液体受热汽化时,蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大,即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出

冷凝,就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。 〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。 〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。 进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。 影响分离效率的因素: ?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ?回流比——回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温 四、实验步骤 1(1)组装仪器

制取蒸馏水的实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除制取蒸馏水的实验报告 篇一:制备蒸馏水实验 制备蒸馏水实验 1.实验目的: 1.1初步学会装配简单仪器装置的方法;1.2掌握蒸馏实验的操作技能;1.3学会制取蒸馏水的实验方法。 2.实验原理: 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发,所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类,适用于一般的实验室工作。 目前使用的蒸馏水器,小型的多用玻璃制造,较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同,带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的na+、sio等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质,如:二氧化碳及某些低沸点易挥发物,随着水蒸气进入蒸馏水中;少量液态水呈雾状

飞出,直接进入蒸馏水中;微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此,一次蒸馏水只能作为一般分析用。 利用水的沸点较低,用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。3.实验仪器: 三口瓶、冷凝管、万能夹、变向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。4.实验步骤: 制备好蒸馏冷凝装置后,在三口瓶里加三分之二的水,胶管一边接自来水一边排废水,加热,沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。5.实验数据记录: 温度℃2227323798101101101101101101101101101101 时间 10:4010:4210:4410:4610:4610:4810:5010:5210:5410:561 0:5811:0011:0211:0411:06 蒸馏出水v 0000第一滴102030405060708090100 6.结果讨论: 经以上实验我得出以下结论: 水加热后以每两分钟上升5℃的速度上升至37℃,水迅速沸腾升温至98℃并且冷凝出第一滴蒸馏水,接下来温度大约在101℃左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml,本实验耗水量较大,比较浪费水资源,速度也比较慢。

九年级化学实验室制蒸馏水装置图

蒸发 定义: 液体温度低于沸点时,发生在液体表面的汽化过程,在任何温度下都能发生。蒸发量通常用蒸发掉的水层厚度的毫米数表示。 影响蒸发快慢的因素: 温度、湿度、液体的表面积、液体表面的空气流动等。 仪器: 铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿。 装置: 原理: 用加热的方法,使溶剂不断挥发而析出晶体,这是常用的一种结晶方法。 影响因素: 温度、湿度、液体的表面积、液体表面上方的空气流动的速度等。 主要因素: (1)温度。温度越高,蒸发越快。因为在任何温度下,分子都在不断地运动,液体中总有一些速度较大的分子能蒸发仪器蒸发皿蒸发仪器蒸发皿够飞出液面脱离束缚而成为汽分子,所以液体在任

何温度下都能蒸发。液体的温度升高,分子的平均动能增大,速度增大,从液面飞出去的分子数量就会增多,所以液体的温度越高,蒸发得就越快。 (2)液面表面积大小。如果液体表面面积增大,处于液体表面附近的分子数目增加,因而在相同的时间里,从液面飞出的分子数量就增多,所以液面面积越大,蒸发速度越快。 (3)液体表面上方空气流动的速度。当飞入空气里的汽分子和空气分子或其他汽分子发生碰撞时,有可能被碰回到液体中来。如果液面上方空气流动速度快,通风好,分子重新返回液体的机会越小,蒸发就越快。 注意事项: ①加热时要用玻璃棒不断地搅拌.防止液体局部温度过高,而发生飞溅; ⑦当蒸发皿里出现较多量同体时,停止加热,利用余热将水分蒸干; ③刚加热完与匕的蒸发皿不能用手拿取,也不能用冷水冲洗; ④如果要用烧杯浓缩溶液,加热时要垫上石棉网,以防烧杯受热小均匀而破裂。 操作口诀: 皿中液体不宜多,防止飞溅要搅动。 较多固体析出时,移去酒灯自然蒸。 蒸馏

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目得 1、学习蒸馏得基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏得实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏得定义;了解沸程得定义;了解简单蒸馏得用途;什么样得组分得分离才能采用蒸馏得方法;了解冷凝管得种类与使用范围;掌握什么就是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序与标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故得发生。三、实验原理 蒸馏就就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体得过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物得纯化与分离、溶剂得回收,经常采用蒸馏得方法来完成。通常蒸馏就是用来分离两组分液态有机混合物,但就是采用此方法并不能使所有得两组分液态有机混合物得到较好得分离效果。当两组分得沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好得分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时得温度与馏出最后一滴馏分得温度之差叫做沸程。纯液态化合物得沸程较小、较稳定,一般不超过0、 5~1℃。沸程可以代表液态化合物得纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点得方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器与试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室得蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管与不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管得蒸馏烧瓶则就是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器就是冷凝管,其作用就是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用得冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同得沸点范围来选择适当得冷凝管。一般说来,液体得沸点高于130℃得用空气冷凝管,沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端得出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好得冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强得液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶就是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置得安装 安装有机化学实验装置总得原则就是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网得位置。取—个干燥得蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口得瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶得底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套得蒸馏头与温度计套管即可),插入适当量程、分度得温度计,调整温度计得位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,

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