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简单蒸馏实验报告

简单蒸馏实验报告
简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏

实验四简单蒸馏

一、实验目的

1、学习蒸馏的基本原理及其应用

2、掌握简单蒸馏的实验操作技术

二、预习要求

理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。

三、实验原理

蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。

利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过0.5~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。

用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。

四、仪器和试剂

铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;

无水乙醇、蒸馏水、工业酒精

五、实验内容

(一)蒸馏装置简介

实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分:

1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。

2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器)

3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。

(二)蒸馏装置的安装

安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。

在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,才能正确地测得蒸气的温度。通常是使水银球的上边缘恰好与蒸馏烧瓶支管接口的下边缘在同一水平线上,如图4-2所示。

在支管处套上一个适合于冷凝管口的单孔橡皮塞。先将选定的冷凝管的两侧管口接上橡皮管,然后用另一铁架台上的铁夹夹住冷凝管的重心部位(约中上部),调整固定器的位置(即使铁夹的位置上下移动),务必使冷凝管和蒸馏烧瓶的支管在同尽可能一直线上,如图4-3所示。然后松开冷凝管上的铁夹,使冷凝管在此直线上移动与蒸馏烧瓶相连后,旋转冷凝管使其侧管一个朝上、一个朝下,再固定铁夹。下侧管接自来水龙头,上侧管将水导入水槽。

在冷凝管下端口处套上一个适合于尾接管口的单孔橡皮塞,再接上尾接管和接液瓶。由于尾接管没有固定装置,容易滑下,所以蒸馏过程中要特别小心。接液瓶应与外界大气相通,高度不够时可以垫上垫板。

图4-2温度计的位置图4-3冷凝管的位置

(三)蒸馏操作

1、检漏仪器安装好后,应认真检查仪器各部位连接处是否严密,是否为封闭体系。

2、加料检漏后,取下蒸馏烧瓶上口的塞子(或温度计套管),加入数粒止暴剂[1](又叫助沸物或沸石),将待蒸馏液体通过玻璃漏斗倒入蒸馏烧瓶,注意漏斗的尖嘴部分的位置,如图4-4所示。塞好带温度计的塞子,再仔细检查一遍装置是否正确,各仪器之间的连接是否紧密,有没有漏气[ 2 ]。

图4-4 向烧瓶中加入液体

3、加热加热前,先慢慢打开水龙头,使冷却水充满冷凝管,并引入水槽。放好热源后开始加热[3]。先用小火加热,以免蒸馏烧瓶因局部过热而炸裂,再慢慢增大火力,可以看到蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,蒸气上升,温度计读数略有上升。当蒸气到达温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。这时应稍稍调小火焰,使加热速度略为下降,蒸气停留在原处,使瓶颈和温度计充分受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,然后又稍加大火焰精选蒸馏。

控制加热以调节蒸馏速度,一般以每秒蒸出1~2滴为宜。蒸馏过程中,温度计水银球上常有液滴并且比较匀速的滴下,此时的温度即为液体与蒸气达到平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏分)的沸点。

蒸馏时火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使部分液体的蒸气直接接受了火焰的能量,这样测得值会偏高;反之,加热火焰太小,蒸气达不到支管口处,温度计的水银球不能为蒸气充分润湿而使测得值偏低或不规则。

4、收集馏分在达到收集物的沸点之前,常有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”。蒸完前馏分温度趋于稳定后,馏出的就是较纯物质,这时应更换接液瓶。记下开始馏出和最后一滴时的温度,就是该馏分的沸程。当某一组分蒸完后,这时若维持原来温度就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。遇到这种情况,应停止蒸馏。

蒸馏操作中,即使杂质(或某一组分)含量很少,也不要蒸干。由于温度升高,被蒸馏物可能发生分解,影响产物纯度或发生其他意外事故。特别是蒸馏硝基化合物及含有过氧化物的溶剂(如乙醚)时,切忌蒸干,以防爆炸。

5、后处理蒸馏完毕,应先移走热源,待稍冷却后再关好冷却水,以免发生倒吸现象。拆除仪器(其程序与装配时相反),洗净。

六、注释

[1] 常用的止暴剂都是多孔性物质,如碎瓷片或玻璃沸石等。当液体加热到沸腾时,止暴剂

内的小气泡成为液体分子的汽化中心(也可以理解为将大气泡边成小气泡),使液体平稳地沸腾,防止液体因过热而产生暴沸。如果蒸馏已经开始但是忘了加沸石,此时千万不要直接加沸石,否则会引起剧烈的暴沸!必须等液体冷却后再补加。如果加热中断,再加热时也应该重新加入沸石,因为原来大沸石上的小孔已经被液体充满,不能再起到汽化中心的作用。

还可以用一端封闭的毛细管作为止暴剂,但是要注意其正确的使用方法,即封口朝上的插入蒸馏烧瓶底部,如图4-5所示。

正确不正确

图4-5 毛细管作为止暴剂时的放置[2]所用的塞子不能漏气,以免在蒸馏过程中有蒸气渗漏而造成产物的损失,甚至有可能发生火灾。如果漏气,换用另一适合的塞子。

[3]蒸馏易燃易挥发的物质时不能用明火,而应用热浴,否则易引起火灾。

七、思考题

1、在装置中,若把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上是否正确?这样会发生什么问题?

2、如果加热过猛,测定出来的沸点会不会偏高?为什么?

3、沸石在蒸馏中的作用是什么?忘记加沸石时,应该怎样补加?

4、为什么蒸馏速度控制在每秒1~2滴最好?篇二:蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理:蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点: a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,

i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典

的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。

(共沸物:按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)

归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:

①分离和提纯液态有机物。

②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得

的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。

③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的,具体应该如何判断?】

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。(分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大

的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分

馏装置ii)

实验准备:

仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个),直形冷凝管(1 支),接引管(又称牛角管,1 支),锥形瓶(2 个),蒸馏头(1 个),温度计套管(1 个), 100℃温度计(1 支),分馏柱(1 支),量筒(50ml,1 个)。

药品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。

物理常数:

装置图:

仪器安装要点:

1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)

2. 冷凝管的选择

蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。【无法想像?】

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。)

7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)

实验步骤:

操作要点:

(1)通冷却水:

加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。

(2)加热:(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右)①加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。(沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)

②加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2 滴/ 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。

(加热火焰:火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则)(流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。

分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,

如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)

(3)观察沸点及馏分的收集:

①蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。

②当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:工业乙醇的蒸馏实验报告样本

实验课题:工业乙醇的蒸馏

一、实验目的

1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。

2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。

二、实验原理

将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。

蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。

三、实验用品

1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只)

2、实验药品:工业乙醇

3、其他:沸石加热装置

四、操作步骤

1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。

2、按蒸馏装置安装好仪器

3、通入冷凝水。

4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。

5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。

6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.

五、实验装置图

请将装置图在此处添上

六、数据处理

第一滴馏出液滴下时的温度t1

实际产量:

回收率:

七、思考题

1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么?

2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?

4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?

5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所

分馏实验报告

篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录:(二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

蒸馏与分馏实验

有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶 姓名:凌佳龙 指导教师:强根荣老师 日期:2015年11月1日

目录 一.实验目的 (1) 二.基本原理 (1) 三.主要试剂与仪器 (3) 四.实验装置 (3) 五.实验步骤 (4) 六.注意事项 (5) 七.思考题 (7) 八.参考文献 (10)

实验乙酰苯胺的制备及重结晶 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理,了解其意义。 2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 1、蒸馏 (1)什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 (2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般 0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: ①分离和提纯液态有机物。 ②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。 ③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。 2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

酵母RNA的提取实验报告

酵母RNA的提取紫外吸收法测RNA浓度实验报告 一、实验目的 1、掌握稀碱法提取酵母RNA的原理和方法。 2、掌握紫外线(UV)吸收法测定核酸浓度的原理。 3、熟悉紫外分光光度计的使用方法。 二、实验原理 核酸是生命的最基本物质之一,广泛存在于所有动植物细胞、微生物体内。对核酸的研究是更深入研究生命体的基本前提之一。研究核酸需要纯度很高的核酸,所以核酸的提取方法也就在生物学研究中相当重要。本次实验提取酵母的核糖核酸(RNA)。RNA离体后稳定性很差,含量低,所以在提取的时候就要注意防止核酸的降解和变性,防止过酸、过碱、避免剧烈搅拌,尤其重要的是防止RNA酶的作用。本实验是医药卫生领域与大工业生产的基础方法。 核酸(RNA)都是由核苷酸组成的多聚核苷酸化合物,而核苷酸是由糖、碱基和磷酸以等分子比例构成的,故测定组成核苷酸的任意一种组分即可以测定生物体内核酸的含量或者是提取出来的核酸的含量。 提取RNA的方法很多,在工业生产上常用的是稀碱法和浓盐法。前者是利用碱使细菌细胞壁溶解,是RNA释放出来,后者是在加热的条件下,利用高浓度的盐改变细胞膜的通透性,使RNA释放出来。使用浓盐法提取RNA的时候应该注意掌握温度,直接至90~100℃浸提,避免在20~70℃的时间过长,因为这是磷酸二酯酶和磷酸单酯酶的作用活跃的温度范围,会使RNA降解而降低提取率。这两种方法是从废弃的啤酒酵母中提取RNA的一般方法。但是这两种方法各有利弊,如浓盐法提取的RNA纯度高,而稀碱法提取的时间短,提取率高,更利于工业化生产。 RNA在260nm处有最大吸收峰,一定浓度范围内其浓度与吸光度成正比,故可以用紫外分光光度计通过比色来测定RNA含量。 由于蛋白质在280nm波长处也有光吸收,对RNA测定有一定的干扰作用,但蛋白质的最大吸收峰在280nm处,如同时测定280nm的光吸收,通过计算可消除其对RNA测定的影响。因此如其中含有蛋白质时必须同时测定280nm和260nm 的吸光度,可通过计算测定溶液中RNA的含量。 三、实验器材

减压蒸馏装置及操作

减压蒸馏装置及操作 【教学目的】 让学生学习减压蒸馏的原理及应用;认识减压蒸馏的主要仪器设备,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。 【教学重点】 学习减压蒸馏的原理及应用;认识减压蒸馏的主要仪器设备,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【教学内容】 一、实验原理: 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以不能用常压蒸馏,使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分:圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶;(2)保护部分:安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔;(3)测压部分:压力计;(4)减压部分:减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有:捕集管:用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质;硅胶(或无水氯化钙)干燥塔:用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气;氢氧化钠吸收塔:用来吸收酸性蒸气;石蜡片干燥塔:用来吸收烃类气体。 二、实验仪器: 三、实验药品: 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分 子质量 性状 折光率相对密 度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体 1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞ 四、实验步骤: 1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕,关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子,然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力,然后慢慢旋开安全瓶上活塞,放入空气,直到内外压力相等为止。

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤.docx

分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理:蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点: a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

桨叶式萃取塔实验报告

实验日期成绩 同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6) 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目:桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言 实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。 桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。 本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示,本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻

相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) X Rt Y Et X Rb Y Eb S为水流量B为油流量 Y为水浓度X为油浓度 下标E为萃取相下标t为塔顶 下标R为萃余相下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数N OE的计算公式为: 式中:Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中Y Et=0。 Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水; Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;

有机实验-减压蒸馏

2008年10月17日有机实验-减压蒸馏 学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号:大中小 一、实验目的 1.了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2.认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。 3.掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点,则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物,当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时,其沸点要比常压下的沸点低100-120℃。当减压蒸馏在1.33-3.33KPa(10-25mmHg)之间进行时,大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg),沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时,预先粗略地估计出相应的沸点,对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 三、药品及物理常数

四、实验装置图 五、实验流程图 六、操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分 (1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸馏相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。

蒸馏和分馏实验比较

实验2蒸馏和分馏实验比较 (丙酮一水混合物分离) 实验讲解前提问: 1 ?分馏装置由几部分组成?与蒸馏比较有何不同 2.分馏的主要目的 一、实验目的: (1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。 (2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 (3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸 馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30C以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110C以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1- 2C)得到分离和纯化。 二、实验原理 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30 r以上才能达 到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。 分馏一一装置上比蒸馏多一个分馏柱,在分馏柱内反复进行汽气、冷凝? 回流过程,相当于是多次的简单蒸馏,最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分,这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率,能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏

影响分离效率的因素: ① 分馏柱效率一一理论塔板数 一块理论塔板相当于一 次普通蒸馏的效果 ② 回流比一一回流比越大,分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ③ 柱的保温 三、 简单的分馏装置和蒸馏装置(略)、冷凝管的选用原则(略) 四、 实验步骤 1 ?按图安装好蒸馏或分馏装置,接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两 人配合) 2. 丙酮一水混合物分馏 3?丙酮一水混合物蒸馏 实验关键:①馏出速度 1滴/1~2秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 分馏 馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 1 3 1 4 16 18 温度'C 62 C 62 C 62 C 蒸馏 馏岀液体积 叢出嚴悴积亠 團1: 蒸谧和分愠曲线 圏眾乙辭水抵扶沸相勾 團 3 i 苜通煎诵'技

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

菠萝蛋白酶的提取实验报告

菠萝蛋白酶的提取、初步分离纯化及活性测定 12食安2班陈志廉 摘要 本文阐述了通过运用高速离心法提取粗酶,盐析分离提纯,透析除杂等方法提取出了菠萝蛋白酶并将其初步分离纯化且测定了各个步骤的酶活性的过程。关键词 菠萝蛋白酶纯化酶活性 前言 菠萝蛋白酶(Bromelain,EC3.4.22.3)简称菠萝酶,是从凤梨属植物菠萝中提取的一组复合的半胱氨酸巯基蛋白水解酶,1891年Mercaro于菠萝的汁中首先发现。 在食品工业中菠萝蛋白酶作为一种食品添加剂,能分解蛋白质、肽、酯和酰胺等,可用于肉质嫩化、水解蛋白、啤酒澄清、干酪生产等。菠萝蛋白酶来可以用来增加豆饼和豆粉的PDI值和NSI值,从而生产出可溶性蛋白制品及含豆粉的早餐、谷类食物和饮料。其它还有生产脱水豆类、婴儿食品和人造黄油;澄清苹果汁;制造软糖;为病人提供可消化的食品;给日常食品添味等。 在医药上它可以治疗水肿及多种炎症,并有助消化,健胃消食等功能。 菠萝蛋白酶属于糖蛋白,是由巯基蛋白酶和非蛋白酶组分构成的复杂复合物,因含有一个不稳定的游离巯基,所以菠萝蛋白酶极易被氧化而使其酶活下降。本文主要验证了从新鲜菠萝皮中提取菠萝蛋白酶并将之纯化的方法,以求改进工艺等。 1实验材料与仪器 1.1实验材料与试剂 新鲜菠萝、0.1mo1/L pH7.8磷酸缓冲液(PBS)、0.01mo1/L pH7.8磷酸缓冲液(PBS)、1%酪蛋白、激活剂、10%三氯乙酸(TCA)、牛血清白蛋白、考马斯亮蓝G250

1.2实验仪器 722型可见光分光光度计:上海舜宇恒平科学仪器有限公司; 752型光栅分光光度计:北京光学仪器厂; TDL-60B台式离心机:上海安宁科学仪器厂; D5M离心机:长沙湘智离心机仪器有限公司; DK-8D电热恒温水浴锅:上海森信实验仪器有限公司; 可控硅恒温水浴锅:上海锦屏仪器仪表有限公司; AMPUT电子天平:深圳安普特科技有限公司; BS110S分析天平北京赛多利斯天平有限公司; DS-1型高速组织捣碎机:上海标本模型厂; HZS-H型水浴振荡器:哈尔滨市东联电子技术开发有限公司 2实验方法 2.1菠萝蛋白酶的粗酶提取 称取菠萝皮材料30g,将菠萝皮在清水中洗净,沥干,切成小段后置于超高速搅拌机中,加入约60mL预冷的0.1mo1/L pH7.8PBS,持续搅拌10~15min至粉碎,搅拌完成后用4层纱布过滤,得到滤液后,用冷冻离心机于4°C3000rpm 离心6min,弃沉淀,即得到菠萝蛋白酶粗提液,测定粗提液的体积、蛋白质含量和酶活性。 2.2盐析 根据附录的“硫酸铵饱和度计算表”,按30%硫酸铵饱和度计算在上述酶提取液中需添加的固体硫酸铵量,称取固体硫酸铵于研钵中,研磨呈粉末,慢慢小量分次向酶提取液中添加固体硫酸铵,边加边搅拌,使溶液最终硫酸铵饱和度为30%,放置于冰水混合物(4℃)30min后,酶蛋白沉淀析出,4°C3000rpm离心6min,收集沉淀,加入0.1mo1/L pH7.8PBS约15mL至完全溶解,测定其体积、蛋白质含量和酶活性。 2.3透析 将溶解液装入2.5cm×8cm透析袋(预先将透析袋在蒸馏水中煮沸30min)中,于500mL烧杯中,在磁力搅拌器搅拌下用蒸馏水透析,15min换水一次,换水3~4次后,检查SO42-是否已被除净(检查的方法是:取2mLBaCl2溶液

蒸馏与分馏

一、实验目的 了解蒸馏和分馏的原理,了解分离和提纯液态有机物的方法及其分离效率,学习、掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的操作技术。 二、实验原理 液体在一定温度下具有一定的蒸气压,它随着温度的升高而增加,当液体蒸气压力增大到与外界压力(通常指大气压)相等时液体沸腾,这时的温度称为该液体的沸点。 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以蒸馏可以用来测定液态有机化合物的沸点。 (1) 蒸馏的基本原理 在同一温度下,不同沸点的物质具有不同的蒸气压,低沸点的蒸气压大,高沸点的蒸气压小。当两种沸点不同的化合物在一起时,由于在一定的温度下混合物中各组分的蒸气压不同,因此当加热至沸腾时,其蒸气的组成与液体的组成各不相同,在蒸气中低沸点物的百分含量将大于原混合液中的百分含量,而高沸点组分的情况则相反。图8-1描述A和B是沸点各为T A和T B的两种能混溶的理想溶液的混合物,两条实线中较低的一条线代表A和B的各种不同组成混合物的沸点,随着混合物的较高沸点的组分含量增多,沸点逐渐上升。较高的曲线代表在其沸点时与液体达到平衡的蒸气组成。两曲线在100%的A或100%的B处相交,因为与沸腾的纯液体A(在T A)相平衡的蒸气中只能含有纯A,相同的原理适用于纯液体B(在T B). 如果将一种组成为C1的A和B的混合物加热,它将在T C1,处沸腾,其蒸气组成为C2,与原始液体相比,它含有更多的两种组分中较易挥发的A。当进行蒸馏时,A从液体中选择性地分离出来,液体组成逐渐地从C1变化到100%B,液体的沸点逐渐从T C2,升高到T B,蒸气组成也逐渐从C2变到100%B。 所以,对液体混合物蒸馏,先蒸出的主要是含低沸点的组分,后蒸出的主要是含高沸点的组分,不挥发的则留在蒸馏瓶中。 图8-1二元理想溶液气液平衡图 (2) 分馏的基本原理 从图8-2二元理想溶液气液平衡图中可以看到,由组成C1的混合液蒸馏后得到的蒸馏液,其组成主要是含A和有些B的混合物;要想获得纯A,就必须多次重复这种操作(气化、冷凝和再气化),才能逐渐地从A、B混合液中分离出来。将较高沸点的馏分进行相似的重蒸馏,才能在最后的馏分中分离出纯B来。显然,这种重复的再蒸馏是一种费时费力的操作。 分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。当热的蒸馏混合液蒸气上升通过分馏柱时,由于受柱外空气的冷却,挥发性较低的成分易冷凝为液体流回蒸馏瓶内,在流回途中与上升的热蒸气相互接触进行热交换,使液体中易挥发组分又受热气化再上升一次,难挥发组分仍被冷凝下来。如此在分馏柱内反复进行,从而使低沸点成分不断被蒸出。

酒精的蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 酒精的蒸馏实验报告 篇一:酒精蒸馏实验报告 篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题:工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一

只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只) 2、实验药品:工业乙醇 3、其他:沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上

制取蒸馏水的实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除制取蒸馏水的实验报告 篇一:制备蒸馏水实验 制备蒸馏水实验 1.实验目的: 1.1初步学会装配简单仪器装置的方法;1.2掌握蒸馏实验的操作技能;1.3学会制取蒸馏水的实验方法。 2.实验原理: 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。由于绝大部分无机盐类不挥发,所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类,适用于一般的实验室工作。 目前使用的蒸馏水器,小型的多用玻璃制造,较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同,带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的na+、sio等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质,如:二氧化碳及某些低沸点易挥发物,随着水蒸气进入蒸馏水中;少量液态水呈雾状

飞出,直接进入蒸馏水中;微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此,一次蒸馏水只能作为一般分析用。 利用水的沸点较低,用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。3.实验仪器: 三口瓶、冷凝管、万能夹、变向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。4.实验步骤: 制备好蒸馏冷凝装置后,在三口瓶里加三分之二的水,胶管一边接自来水一边排废水,加热,沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。5.实验数据记录: 温度℃2227323798101101101101101101101101101101 时间 10:4010:4210:4410:4610:4610:4810:5010:5210:5410:561 0:5811:0011:0211:0411:06 蒸馏出水v 0000第一滴102030405060708090100 6.结果讨论: 经以上实验我得出以下结论: 水加热后以每两分钟上升5℃的速度上升至37℃,水迅速沸腾升温至98℃并且冷凝出第一滴蒸馏水,接下来温度大约在101℃左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml,本实验耗水量较大,比较浪费水资源,速度也比较慢。

中药萃取实验报告

重庆邮电大学 中药萃取实训报告 学生姓名:陈永霖 学号:07200422 所在学院:自动化 班级:0810704 专业:自动化 实训名称:流程控制及中药萃取控制实训指导教师:吴界益 完成时间:2010.11.28 成绩评定: 先进制造技术工程实训中心 2010年01月

实训题目:中药萃取控制系统生产线实训 实训目的: 1)了解中药萃取控制系统的工作原理及控制方法和过程 2)学习NCS4000控制系统 3)通过本次实验学习自动控制系统在工业领域中的应用 实训设备: 提取罐、单效浓缩器、冷凝冷却器、油水分离器、过滤器、精馏塔、醇沉罐、搅拌罐、加热器、储罐、卫生泵、真空缓冲罐、浓缩器、醇沉静置罐、外循环加热器、稀酒罐、冷却器、真空干燥器、真空泵、板式换热器、缓冲罐、水箱、蒸汽发生器、凝水水箱、制水机、冷却塔、水泵、电控箱 工艺流程图分析:

中药萃取工艺流程图介绍: 公共系统准备到位; 加入药材:根据工艺要求定量加入植物药材 加入溶媒:按工艺提供自来水和蒸气,对溶媒预热和稀释,按正确比例加入溶媒开始提取:通入蒸汽后,达到工艺要求,开始提取。 循环提取:提取加热同时通过泵不间断的两罐自循环一段时间后,再提取 芳香油回收:根据工艺控制阀门,回收芳香油 提取热回流:在启动真空系统和提取浓缩后,完成热回流 出渣:关闭相关阀门和冷却后,出渣 冲冼:出渣结束后,用自来水冲冼

工艺设备分析: 1)提取罐 1、直筒形状:双加热形式(夹套和底部),加热完全、时间短、便于出渣。 2、利用此加热结构可进行小生产试验及正常生产沸腾后的维沸。中心加热鼓在药液中心加热,有效的利用了能源,加快了加热速度。又起到支撑底部药材的支桥作用。中心滤液鼓套加大了出液面积,便于出液,不易堵网。它可以随出渣门的开启又起到挂带料渣的挂桥作用,使出渣更加顺利。降低了工人劳动强度,解决了爆锅不安全因素。 3、罐的顶部中心安装有360°全方位高压清洗球,球的上部与法兰和清洗管道连接,球面密布有射流孔,可旋转、全方位清洗罐壁。 4、罐的上部装有切线循环管。可通过泵把提取液从底部经过上切线管进行切线循环,形成一种动态搅拌效果,可使上部漂浮的药材快速溶解在溶媒中,提高了药材的提取效率。 2)单效浓缩器 1、加热面积与冷却面积配比合理,加热进液切线循环方式,蒸发室内设有折流板和消沫器。蒸发快、消沫性好。 2、操作简便、占地面积小、维修率低、易清洗。可生产1.25左右比重的浸膏。 3、不堵管,从预热、加热、生膜整体设计合理,行程短、效率高。低温不破坏药的热敏物质。回收溶媒可再用,降低生产成本。 3)冷凝冷却器

减压蒸馏 附思考题

减压蒸馏 一、实验目的: (1)了解减压蒸馏的原理和应用范围。 (2)认识减压蒸馏的主要仪器设备。 (3)掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏,减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法: ①查文献手册,(见P209水的饱和蒸气压与沸点) ②经验关系式,压力每相差133.3Pa(1mmHg),沸点相差~1℃ ③压力—温度关系图查找:(图2-28) 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成:蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气(减压)装置。 主要仪器设备:①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵 1.双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。(为什么要用双颈?)

其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么? ①起沸腾中心作用,避免液体过热而产生暴沸溅跳现象,又起搅拌作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力 2.接受器 蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却;若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时,要采用多头接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 3.吸收装置——目的保护减压设备(用水泵时可免除) 4.测压计:封闭式水银测压计:所读高度差即为系统压力 开口式水银测压计:所读高度差为真空度(h ?) 系统压力=760mmHg h - ? 5.安全瓶:缓冲调节压力保护装置及放气,安全瓶与减压泵和测压计相连。6.减压泵:有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵,其抽空效率可达到1067~3333Pa(8~25mmHg),水泵所能抽到的最低压力,理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。 五、操作方法 ①按图安装(使用循环水泵,免除吸收装置),磨口玻璃涂上真空脂(油) ②检查系统是否达到要求(是否漏气) ③加入蒸馏的液体(本实验用水练习操作) ④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 ⑤蒸馏完毕:先去热源→放气(不能太快)→打开安全瓶活塞→关水泵 六、数据记录和处理

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目得 1、学习蒸馏得基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏得实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏得定义;了解沸程得定义;了解简单蒸馏得用途;什么样得组分得分离才能采用蒸馏得方法;了解冷凝管得种类与使用范围;掌握什么就是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序与标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故得发生。三、实验原理 蒸馏就就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体得过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物得纯化与分离、溶剂得回收,经常采用蒸馏得方法来完成。通常蒸馏就是用来分离两组分液态有机混合物,但就是采用此方法并不能使所有得两组分液态有机混合物得到较好得分离效果。当两组分得沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好得分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时得温度与馏出最后一滴馏分得温度之差叫做沸程。纯液态化合物得沸程较小、较稳定,一般不超过0、 5~1℃。沸程可以代表液态化合物得纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点得方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器与试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室得蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管与不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管得蒸馏烧瓶则就是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器就是冷凝管,其作用就是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用得冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同得沸点范围来选择适当得冷凝管。一般说来,液体得沸点高于130℃得用空气冷凝管,沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端得出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好得冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强得液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶就是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置得安装 安装有机化学实验装置总得原则就是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网得位置。取—个干燥得蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口得瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶得底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套得蒸馏头与温度计套管即可),插入适当量程、分度得温度计,调整温度计得位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,

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