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溴丁烷的制备实验报告

1-溴丁烷的制备

课程名称：《化学化工软件应用与操作》

姓名：

学号：

班级：

指导教师：

化学工程系

2014 年 12 月 7 日

一、实验目的............................................. 错误!未定义书签。

二、实验原理............................................. 错误!未定义书签。

主反应............................................. 错误!未定义书签。

副反应............................................. 错误!未定义书签。

三、实验仪器与药品....................................... 错误!未定义书签。

实验仪器........................................... 错误!未定义书签。

实验药品........................................... 错误!未定义书签。

四、物理常数............................................. 错误!未定义书签。

五、仪器装置图........................................... 错误!未定义书签。

六、实验步骤............................................. 错误!未定义书签。

加料............................................... 错误!未定义书签。

加热溶解........................................... 错误!未定义书签。

冷却及蒸馏......................................... 错误!未定义书签。

除杂............................................... 错误!未定义书签。

重蒸............................................... 错误!未定义书签。

称量及计算产率..................................... 错误!未定义书签。

探讨浓硫酸用量对产率的影响......................... 错误!未定义书签。

七、数据处理............................................. 错误!未定义书签。

八、数据分析............................................. 错误!未定义书签。

九、实验注意事项......................................... 错误!未定义书签。

一、实验目的

1.1

学习以丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。 1.2 练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。

1.3 学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。

1.4

基本掌握蒸馏操作。二、实验原理

2.1 主反应

2SO 4H 2SO 4HBr NaBr

4H 9OH HBr H

2O C 4H 9Br n-n-

2.2 副反应

4H 9OH n-H 2SO 4△H 3CHC CHCH 3H 3CH 2CHC CH 2

C 4H 9OH n-H 2SO 4△(n-C 4H 9)2O

三、实验仪器与药品

3.1 实验仪器

蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。

3.2 实验药品

正丁醇：或

溴化钠（无水）:（）

浓硫酸( 1.84d 420 ):14mL

四、物理常数

表1正丁烷、正溴丁烷、正丁醚的物理常数

名称

分

子量

熔

点/℃

沸点/℃折

光率/n20

比重颜

色和形

态

溶解

度

正丁醇

有

酒气味

的无色

液体

微溶

于水，能与

乙醇、乙醚

混溶。

正溴丁烷；(4kPa）(20℃

)；(25℃)

无

色液

体。

微溶

于水（30℃

时），溶于

氯仿，与乙

醇、乙醚和

丙酮混溶。

正丁醚

-98

（有报

道）

142；

（20/20℃

）

略

有乙醚

气味的

无色透

明液体

不溶

于水，溶于

许多有机

溶剂。

五、仪器装置图

Chemoffice绘制：

图1溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图

六、实验步骤

6.1加料

在100mL圆底烧瓶中加入12ml水，置烧瓶于冰水浴中，小心地分多次加入14mL浓硫酸，充分混合。继续冷却，加入正丁醇，混合均匀，然后将研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体。

6.2加热溶解

在烧瓶下置一石棉网，用小火加热，经常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解，调节火焰，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。

6.3冷却及蒸馏

反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝管，补加1～2粒沸石，用75°弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，在石棉网上加热蒸馏，蒸出粗产物1-溴丁烷，直至馏出液中无液滴生成为止。

6.4除杂

将馏液倒入分液漏斗中，用8～10ml水洗涤，小心地将下层粗产物放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内，每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分

去下层浓硫酸。油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤使呈中性。将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。

6.5重蒸

将干燥后的液体小心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入1～2粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集99～102℃馏分于已知质量的样品瓶中。

6.6称量及计算产率

用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。

6.7探讨浓硫酸用量对产率的影响

用不同浓硫酸参加反应，重复以上步骤。记录数据。

七、数据处理

表2 浓硫酸对产量的影响

浓硫酸的量/mL

产量/g 12

绘制：

8910

浓硫酸的用量/m L

图2 浓硫酸用量对1-溴丁烷产量的影响

八、数据分析

[2014/12/10 13:13 "/Graph1" (2457001)]

Polynomial Regression for Data1_B:

Y = A + B1*X + B2*X^2

Parameter Value Error

------------------------------------------------------------

R-Square(COD) SD N P

------------------------------------------------------------

9 <

------------------------------------------------------------

数据处理的方程式: Y = *X^2 + *X –

当浓硫酸用量在时，1-溴丁烷的产量最大。

当浓硫酸用量小于时，氢溴酸的生成受阻，所以1-溴丁烷的产量下降。

当浓硫酸用量大于时，副产物（正丁醚）的生成增加，导致1-溴丁烷的产量下降。

当浓硫酸的浓度一定下，浓硫酸的用量过大，加大副反应的进行；浓硫酸的用量过小，则达不到反应所需。

九、实验注意事项

9.1注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；

9.2溴化钠先研碎再称量；

9.3小火加热回流、否则易炭化；

9.4注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层以及每步洗涤的作用是什么

9.5蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。）

正溴丁烷的制备

实验七正溴丁烷的制备 Experiment 7 Preparation of n-bromobutane 计划学时：6学时 [实验目的] 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。 2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。 [实验重点] 卤代烃的制备方法 [实验难点] 正溴丁烷粗产物的提纯：即分步多次洗涤和简单蒸馏。 [教学内容] 一、实验原理卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代(nucleophilic substitution reaction)来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除反应和重排反应的发生。该反应方程式为：(插入讲解反应机理) NaBr H 2SO 4++n-C 4H 9OH +HBr n-C 4H 9Br +H 2O HBr NaHSO 4 +H 2SO 4 n-C 4H 8+H 2O H 2O C 4H 9OC 4H 9+2HBr H 2SO 4 Br 2++SO 22H 2O n-C 4H 9OH 2n-C 4H 9OH 主反应：副反应：二、实验仪器及药品仪器：100 mL 的圆底烧瓶、球形冷凝管、长颈玻璃漏斗、烧杯等所需药品：7.4 g （9.2 mL ，0.10 mol ）正丁醇 (M ＝ 74.12)，13 g （约0.13 mol ）无水溴化钠(M = 102.89)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙三、实验步骤 1、投料在圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入14 mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2 mL 正丁醇和13 g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的

实验七_正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【实验原理】 n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O 副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2 OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O HBr + H 2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O 【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。药品：正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)；溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。【物理常数】

【仪器安装要点】 1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。 2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。纯化过程:

【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。

1-溴丁烷的制备实验报告

广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目 1- 溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理主反应： NaBr + H 2SO 4 " HBr + NaHSC 4 C 4H 9OH + HBr C q H g Br + 出0 副反应： C 4H 9OH H 2 器 4 *C 4H 8 + HQ H 2SO 4 2C 4H 9OH 坯 C 4H 9OC 4H 9 + H 2。 C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OH + H 20 2C 4H 9OH + H 2SO 4 C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数本实验理论产量： 18.4g 或14.4ml （HBr 过量）。五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4?6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后, 再加）, 冷却至室温。再加入 12.3ml 正丁醇，混合后加入 16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入2?3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败! 至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。）（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端（漏斗全部浸入水中小于 0.5mm ））加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直

1-溴丁烷的制备实验报告

1-溴丁烷的制备课程名称：《化学化工软件应用与操作》姓名：学号：班级：指导教师：化学工程系 2014 年12 月7 日

目录一、实验目的 0 二、实验原理 0 2.1........................................................ 主反应 0 2.2........................................................ 副反应 0 三、实验仪器与药品 0 3.1.................................................... 实验仪器 0 3.2.................................................... 实验药品 0 四、物理常数 (1) 五、仪器装置图 (4) 六、实验步骤 (4) 6.1............................................................ 加料 4 6.2.................................................... 加热溶解 4 6.3................................................ 冷却及蒸馏 4 6.4............................................................ 除杂 4 6.5............................................................ 重蒸 5 6.6........................................ 称量及计算产率 5 6.7................ 探讨浓硫酸用量对产率的影响 5 七、数据处理 (6) 八、数据分析 (8) 九、实验注意事项 (9)

正溴丁烷的制备

叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替）但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 O H Br H C n HBr OH H C n SO H 2949442+-??→?+- 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? O H O H C n OH H C n SO H 229494)(242+-??→?- 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。四、药品及物理常数

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备 1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么? 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？ 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？ 4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式： NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O 2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。 3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。 (2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。 4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。 5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O

实验三1-溴丁烷的制备

实验三 1－溴丁烷的制备一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理 NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9 OH + HBr C 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OH C 2H 5CH CH 2+ H 2O C 4H 9OH + H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐： + H 2SO C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4 如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。三、实验药品及物理常数

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备 Final approval draft on November 22, 2020

实验报告课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。二、实验原理 1、卤代烃的用途：用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法（1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性：叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替）但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇，溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。四、药品及物理常数

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备 Preparation of butyl bromide 一、实验目的与要求 1．学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1－溴丁烷的原理和方法。 2．练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。 3．巩固分液漏斗洗涤液体的方法。 4．巩固蒸馏操作。二、实验原理三、物理常数正丁醇（n- butanol ）：分子量 74.12，沸点117.7℃, n D 20 1.3992 d 420 0.8098。溶于水、苯，易溶于丙酮，与乙醇、丙酮可以任何比例混合。20℃时，本品在水中的溶解度（质量分数）7.7%。是一种用途广泛的重要有机化工原料。正溴丁烷（n —bromobutane ）：分子量 138.9，沸点101.6℃, n D 20 1.4399 , d 420 1.2764,无色液体,不溶于水,易溶于醇、醚，是一种有机合成原料。四、内容提要以正丁醇、溴化钠、浓硫酸为主要原料，经亲核取代反应制备正溴丁烷。然后经萃取与洗涤、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作，分离提纯得正溴丁烷。以5g 正丁醇计，理论产量9.37g 。可选择产品做气相色谱分析。五、教学要点 1．重点与难点重点：粗产物的制备和分离；难点：反应产物的洗涤 2．操作要点和说明（１）浓硫酸用水稀释，摇动混合物均匀冷却至室温，然后才加料（为什么？）；加料时，不要让溴化钠粘附在烧瓶璧；（２）勿使导气漏斗全部埋入水中（为什么）；（３）小火加热回流，并经常摇动装置（怎么摇？），否则反应混合物很快颜色变深，甚至产生少量碳渣。操作情况良好时油层仅成浅黄色，冷凝管顶端无溴化氢逸出。（４）改为蒸馏时，需重新放入沸石；为防止蒸馏温度过高，建议用温度计控制蒸汽的温度，当升至105℃左右而馏出液增加甚慢时或反应瓶中的油层消失时即可停止蒸馏。 NaBr + H 2SO 4 n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH + HBr CH 3CH 2CH 2CH 2Br + H 2O HBr + NaHSO 4主反应：n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4Br 2 + SO 2 +2H 2O n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 副反应：

溴丁烷的制备实验报告

NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4 C 4H 9 H 9Br + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O 2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C 4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2 O 广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目 1-溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理主反应：副反应：三、实验仪器与药品本实验理论产量：18.4g 或14.4ml(HBr 过量)。五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入12.3ml 正丁醇，混合后加入16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于0.5mm ）（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。）（3）加热回流30min 。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）（4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。（4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。

1一溴丁烷的制备

实验一 1-溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的： 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应： N aBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4 CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O 三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】 7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置：图1 五、实验步骤： 1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸） 3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

正溴丁烷的制备

实验报告课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。二、实验原理 1、卤代烃的用途：用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法（1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性：叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替）但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。四、药品及物理常数

溴丁烷的制备实验报告

1-溴丁烷的制备课程名称：《化学化工软件应用与操作》姓名：学号：班级：指导教师：化学工程系 2014 年 12 月 7 日 1

目录一、实验目的............................................. 错误!未定义书签。二、实验原理............................................. 错误!未定义书签。主反应............................................. 错误!未定义书签。副反应............................................. 错误!未定义书签。三、实验仪器与药品....................................... 错误!未定义书签。实验仪器........................................... 错误!未定义书签。实验药品........................................... 错误!未定义书签。四、物理常数............................................. 错误!未定义书签。五、仪器装置图........................................... 错误!未定义书签。六、实验步骤............................................. 错误!未定义书签。加料............................................... 错误!未定义书签。加热溶解........................................... 错误!未定义书签。冷却及蒸馏......................................... 错误!未定义书签。除杂............................................... 错误!未定义书签。重蒸............................................... 错误!未定义书签。称量及计算产率..................................... 错误!未定义书签。探讨浓硫酸用量对产率的影响......................... 错误!未定义书签。七、数据处理............................................. 错误!未定义书签。八、数据分析............................................. 错误!未定义书签。九、实验注意事项......................................... 错误!未定义书签。

正溴丁烷的合成

正溴丁烷的合成一、实验目的 1、学习以正丁醇、溴化钠和浓硫酸制备1-溴丁烷的原理和方法。 2、学习连有有毒气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作，巩固蒸馏操作。 3、学习分液漏斗洗涤液体的方法。二、实验原理醇与氢卤酸反应是制备卤代烷最方便的方法。醇转变为溴化物也可用溴化钠及过量的浓硫酸代替氢溴酸。主反应NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 n-C4H9OH+HBr H2SO4 n-C4H9Br+H2O 副反应n-C4H9H2SO4 (n-C4H9)2O+CH3CH2CH CH2 +CH3CH CHCH3+H2O 三、仪器及药品仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、三角漏斗、直形冷凝管、分液漏斗等药品：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠等四、实验步骤

在100 mL圆底烧瓶中，加入10 mL水，慢慢滴加12 mL浓硫酸，混合均匀，冷却后加入7.5 mL正丁醇，摇匀后再加10 g 研细的溴化钠，用磁力搅拌器搅拌均匀，搭好装置。加热回流0.5 h，使之充分反应。冷却后改为蒸馏装置，蒸出正溴丁烷粗品。粗产品倒入分液漏斗中，用5 mL浓硫酸洗涤，分出酸层，有机相依次用10 mL水、10 mL饱和碳酸氢钠溶液和10 mL水洗涤后，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤得产品。五、实验注意事项 1、有毒气体的吸收，同时要注意防止倒吸。 2、蒸馏终点的判断。乙醚的制备思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

一溴丁烷制备

实验三1－溴丁烷的制备一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法 — —洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理 NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9 OH + HBr C 4H 9Br + H 2O C 4H 9OH C 2H 5CH CH 2+ H 2O C 4H 9OH + H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐： + H 2SO 4 C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4 如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。三、实验药品及物理常数药品名称分子量 (mol wt)用量(mL 、g 、mol)熔点 (℃) 沸点(℃)比重(d 420)水溶解度(g/100mL) 正丁醇74.12 6.2mL （0.068mol ） 117.70.80987.91－溴丁烷137.03101.6 1.276不溶于水溴化钠102.898.3（0.08mol ）77.1 0.9005微溶于水浓硫酸98 10＋3mL 1.84 易溶于水其它药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙

溴丁烷的制备实验报告

-溴丁烷的制备实验报告

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1-溴丁烷的制备课程名称：《化学化工软件应用与操作》姓名: 学号：班级: 指导教师: 化学工程系 2０14年１２月7 日

目录一、?实验目的?错误!未定义书签。二、实验原理........................................................................................... 错误!未定义书签。 2．1 ...................................................................................... 主反应?错误!未定义书签。 2.2 ........................................................................................................................... 副反应错误!未定义书签。三、?实验仪器与药品 ..................................................................................... 错误!未定义书签。 3.１?实验仪器 .................................................................................. 错误!未定义书签。３.2 .................................................................................. 实验药品?错误!未定义书签。四、物理常数?错误!未定义书签。五、仪器装置图?错误!未定义书签。六、?实验步骤 ................................................................................................. 错误!未定义书签。 6.1?加料 ............................................................................................ 错误!未定义书签。６.２ ................................................................................ 加热溶解?错误!未定义书签。６.3?冷却及蒸馏?错误!未定义书签。 6.４?除杂 (2) 6．５ ........................................................................................................................... 重蒸错误!未定义书签。６.6?称量及计算产率 ...................................................................... 错误!未定义书签。 6.7?探讨浓硫酸用量对产率的影响 ................................................ 错误!未定义书签。七、数据处理........................................................................................... 错误!未定义书签。八、?数据分析 ................................................................................................. 错误!未定义书签。九、?实验注意事项?错误!未定义书签。

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备【目的要求】 1、进一步学习由正丁醇与氢溴酸反应制备正溴丁烷的合成原理。 2、掌握回流反应与气体吸收装臵的安装与使用。【实验原理】在浓硫酸的催化作用下醇与氢卤酸发生亲核取代反应，从而制备得到卤代烷。本实验是在实验室条件下用正丁醇与氢溴酸（浓硫酸与溴化钠反应制得）反应，经过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。相关化学方程式：有如下副反应：【主要试剂及产物的物理常数】溴化钠：无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭，味咸而微苦。相对密度3.203(25℃）。无水溴化钠熔点747℃，沸点1390°C。在空气中有吸湿性。易溶于水（100℃时溶解度为121g/100ml水），水溶液呈中性。微溶于醇。正丁醇：英文：n-butanol，n-butyl alcohol，butanol。化学名称：1-丁醇分子式：CH3CH2CH2CH2OH 分子量：74.12。4无色液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点-90.2℃，折射率(n20D )1.3993，自燃点365℃，

20℃时在水中的溶解度7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。与乙醇/乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。【主要试剂及用量】水：10mL 浓硫酸：15mL 正丁醇：10mL 溴化钠：13.0g 萃取过程中：依次加入水8mL→浓硫酸5mL→水8mL→饱和碳酸氢钠溶液8mL→水8ml 无水CaCl2 ：适量【仪器装置图】【实验步骤】

产品折射率：白

产量：8.9g；产率：65.0%；产品折射率：1.4398（标准值为），纯度较高。【实验反思】 1、萃取过程中当涉及多次萃取时，每次萃取后都应洗涤分液漏斗。 2、涉及危险气体操作时一定要做好尾气处理工作，防止过量的有毒气体泄露，导致身体不适症状的出现。【课后思考】 1. 加料时，是否可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水？为什么？答：不能。因为如果这样加，那么还没加正丁醇，已经有大量的溴化氢气体生成。另外，没有正丁醇和水的稀释，浓硫酸的氧化性很强，会将溴化钠氧化成溴。 2.反应后的粗产物可能含有哪些杂质？如何除去？答：反应后的粗产物可能含有的杂质有：少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。可以用浓硫酸来洗涤除去。 3.用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层，如不知道产物的密度的情况下可用什么方法来判别？答：将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。 4.分液漏斗洗涤产物时为什么要摇动后及时放气？应如何操作？答：分液漏斗洗涤产物时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。漏斗应倾斜向上，朝向无人处。 5.用无水氯化钙干燥脱水，重蒸馏时为什么要先除去氯化钙？

实验4 正溴丁烷的制备和折光率的测定

实验4 n-溴丁烷的制备和折光率的测定（第8周，2010.10.25，第4次实验）[实验目的]掌握醇制正溴丁烷原理和方法；掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用；折光率测定和阿贝折射仪使用 [实验原理] 1．醇与大量的氢溴酸（48%HBr，沸点126℃）一起加热，使溴代烷慢慢地蒸出。此法适用于制备沸点较低的溴代烷（如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷），操作简单易行，只是需要用大大过量的氢溴酸。2．醇与氢溴酸-硫酸混合物一起加热。硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快，溴代烷的产率也得到提高。此法氢溴酸只要稍微过量即可。3．醇与三溴化磷（或红磷加溴）反应制备产率很高的溴代烷。此法可用于制备高级碳链的溴代烷；还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。 1-溴丁烷沸点101.6℃，密度d2041.275，为无色透明液体。实验室用正丁醇与溴化氢发生取代反应制得，氢溴酸可用溴化钠和浓硫酸反应制取。反应过程可逆，可增加溴化钠和浓硫酸的用量以促使反应向生成产物的方向进行。化学反应方程式如下：主反应：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O 副反应：CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH=CH2+H2O,2n-C4H9OH →（n-C4H9）2O+H2O,2NaBr+H2SO4 → Br2+SO2↑+2H2O [化学试剂]：正丁醇9.2mL(7.4g, 0.068mol) 溴化钠(无水) 13g (0.08mol) 浓硫酸(d=1.84)14mL(0.18mol) 饱和碳酸氢钠溶液无水氯化钙表1 主要物料及产物的物理常数名称相对分子量性状折光率密度d204沸点/℃ 溶解度/g·（100mL溶剂）-1 水醇醚正丁醇74.12 无色透明液体 1.3993 0.8098 117.71 7.920 ∞∞ 正溴丁烷137.03 无色透明液体 1.4399 1.2990 101.6 不溶∞∞ [实验装置图]： [操作步骤] 1.投料在100mL圆底烧瓶中加入10mL水，再慢慢加入14mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2mL正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。按上图1连好回流和气体吸收装置，用5%

实验四正溴丁烷的制备.

实验四正溴丁烷的制备（〔06，11，05〕【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【实验原理】可能的副产物： CH 3CH 2CH 2CH 2OH +CH 3CH 2CH CH 224 CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 +2 HBr H 2SO 4 Br 2+SO 2+2H 2O 1-丁烯，正丁醚，未反应的原料正丁醇。烯用蒸馏的方法分离，其它物质和产物具有相近的沸点。然而，所有三种可能的副产品都可以用浓硫酸提取而除去。【仪器和药品】仪器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。药品：正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)；溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。【物理常数】【实验装置图】

【仪器安装要点】 1.按教材安装仪器。 2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。 3.粗蒸馏（即75°弯管蒸馏）终点的判断： (1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断；洗涤过程中正确判断产品在哪一层。【注意事项】 1．加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加，且要摇匀。 2．回流应控制在气体在第二个球左右盘旋。 3．一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。 4．酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。 5．干燥时间要足，重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接受瓶要称重。 6．产物上交时需按要求写标签。思考题： 1．反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的？ 2．副产物有那些？各副产物是怎样除去的？ 3．反应装置中采取那些措施避免HBr的逸出而污染环境？

溴丁烷的制备实验报告

正溴丁烷的制备

实验七_正溴丁烷的制备

1-溴丁烷的制备实验报告

1-溴丁烷的制备实验报告

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备

实验三1-溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备

溴丁烷的制备实验报告

1一溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备

溴丁烷的制备实验报告

正溴丁烷的合成

一溴丁烷制备

溴丁烷的制备实验报告

正溴丁烷的制备

实验4 正溴丁烷的制备和折光率的测定

实验四 正溴丁烷的制备.

实验四正溴丁烷的制备.