纺织品挥发性气体测定
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
分析纺织品中挥发性有机物*
蔡积进张卓旻李攻科
中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275
摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和
气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物
生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。本文建立了HSSPME-GC-MS联用分析纺织品中常见VOCs的分析方法，方法灵敏度高，重现性好，适合于纺织品中多种痕量挥发性有机物的分析。
1 实验
1.1 仪器及操作条件
1.1.1 仪器
SPME手动取样装置，100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS），电磁搅拌/加热操作台，搅拌子（3.0 mm×10.0 mm），10、15、40 mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶（Supelco 公司）。HP-6890气相色谱仪带质谱检测（MSD-5973）配G1701B.02.05工作站（Hewlett-Packard, USA），所用色谱柱为HP-VOC熔融毛细管柱（60 m×0.32 mm×1.8 μm）。
1.1.2 GC-MS的操作条件
色谱条件：进样口温度为250 ℃，进样口关闭五分钟，不分流进样。采用程序升温，初始
资金项目：国家质检总局科研资助项目（2002IK034）、
中山大学化学院第四届创新化学实验与研究基金（批准号：03002号）。
第一作者：蔡积进（1982年出生），男，中山大学化学与化工学院材料化学专业00级
指导教师:李攻科，E-mail :cesgkl@https://www.wendangku.net/doc/5615395830.html,.
温度60 ℃，然后以10 ℃/min的速度升至240 ℃，然后保持1 min；接着，以3 ℃/min的速度升至250 ℃；270 ℃吹扫2 min。载气为高纯氦气，恒定流速1.0 mL/min。
质谱条件：接口温度280 ℃，EI离子源，电子能量70 eV，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，质量扫描范围50～550 u。采用选择性离子流(m/z)：甲苯为91、65，4-乙烯基环己烯为108、79、54，苯乙烯为104、51，萘为128，1-苯基环己烯为158、115。以峰面积定量。
1.2 试剂
甲醇色谱纯试剂（中国医药集团上海化学试剂公司）。无水氯化纳：分析纯，650 ℃灼烧4 h，贮于密封瓶内置于干燥器内备用。
甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘（Chemservice）和1-苯基环己烯标准（Acros）。各种VOCs标准均用甲醇稀释成相应浓度的混合标准贮备液，贮存于冰箱中。
1.3 实验方法
称取0.1 g剪碎的白布样品（空白样品）于顶空瓶中，加入0.1 mLVOCs混和标准，在室温放置2min使之混合均匀，制成合成样品（其中甲苯8.7 ng/g、4-乙烯基环己烯33.2 ng/g、苯乙烯22.8 ng/g、萘1.5 ng/g、1-苯基环己烯5.0 ng/g）。加入2.5 mL 0.02 g/mL氯化钠水溶液，旋好外盖，在电磁搅拌/加热操作台上以1100 r/min搅拌速度搅拌5 min；待VOCs在顶空气相中的浓度达到平衡后，将SPME萃取头伸出，顶空萃取10 min；然后，将富集有分析物的SPME萃取头于GC/MS进样口250 ℃解吸5 min后进行分析检测。分离色谱图见图1。
图1五种VOCs的分离色谱图
（A－甲苯、B－4-乙烯基环己烯、C－苯乙烯、D－萘、 E－1-苯基环己烯）
2 结果与讨论
2.1 SPME萃取条件的选择
2.1.1 平衡时间VOCs从基体挥发到顶空相需要一定时间，该平衡时间的长短主要与不同VOCs的挥发特性相关。研究了平衡时间与萃取效率的关系，如图2示。由图可知，VOCs挥发性强，因此很容易从基体中释放出来，5分钟即可达到平衡。随着平衡时间增长，SPME萃取效率反而下降，这是因为过长的平衡时间会使VOCs重新溶解于基体溶液，造成萃取量下降。本实验选定5 min作为优化的平衡时间。
2.1.2 萃取时间SPME所需萃取时间长短与萃取涂层结构性质、厚度、搅拌速度以及分析物的性质及其在基体介质中的分配常数、扩散系数等因素有着密切的关系。在非平衡状态下选择萃取时间，微小的时间差异都可能引起色谱响应的巨大变化，分析的精密度和灵敏度较难控制。考虑到VOCs挥发性强的特点，本文固定其他实验条件，在2～30 min范围内考查萃取时间对萃取效率的影响，其关系如图3示。从图中可以看出，VOCs的SPME萃取很快达到平衡，选择10 min为优化的萃取时间。
2.1.3 萃取温度在HSSPME分析中，温度是影响萃取速度和效率的重要因素。升高温度，一方面VOCs挥发速度加快，另一方面分配系数K会随之下降，VOCs在基体中溶解度会增加；过高的温度甚至会使VOCs分解，丧失定量的准确性。考虑到VOCs的沸点和分解温度，本文固
定其他条件，选择20 ℃、45 ℃、70 ℃三个萃取温度考查SPME 萃取效率，其关系如图4示。
图2平衡时间对VOCs 萃取效率的影响 图3萃取时间对VOCs 萃取效率的影响
（A －甲苯、B －4-乙烯基环己烯、C －苯乙烯、D －萘、E －1-苯基环己烯）
从图中可以看出，VOCs 在20 ℃时已经挥发完全，SPME 具有最大的萃取效率；过高的萃取温度不仅无助于提高萃取效率，反而由于VOCs 溶解和分解的影响，萃取效率下降。最终，选择20 ℃为优化的萃取温度。
2.1.4 顶空体积 在HSSPME 分析方法中，顶空体积是影响分析物在顶空相中平衡浓度的直
接因素。增大顶空体积，可以使分析物在液相和气相的分配平衡向顶空气相移动，更多VOCs 挥发至顶空相；但过大的顶空体积，对分析物浓度无疑起到稀释作用，使分析灵敏度下降。为了选择合适的顶空体积，本文选取10、15、40 mL 顶空萃取瓶考察最优萃取效率，其关系如图5示。10 mL 顶空瓶顶空体积过小，VOCs 在顶空气相中平衡浓度受到影响，灵敏度下降；40 mL 顶空瓶顶空体积过大，VOCs 在顶空气相中浓度被稀释，灵敏度也不高；而15 mL 顶空瓶顶空体积适中，既可以使顶空相中VOCs 在气液分配中占优，又可以防止被过大的顶空体积稀释，因此灵敏度最高。本实验取15 mL 顶空萃取瓶为最终优化结果。
图4萃取温度对萃取效率的影响 图5空体积对萃取效率的影响
（A —甲苯、B —4-乙烯基环己烯、C —苯乙烯、D －萘、E －1-苯基环己烯）
2.1.5 离子强度 在HSSPME 模式中通过增加基体溶液的离子强度，可以降低VOCs 在水溶
液中的溶解度，从而更容易挥发至顶空相中，提高分析的灵敏度。本文采取添加NaCl 的方式改变基体溶液的离子强度，考察离子强度对萃取效率的影响，其关系如图6示。当NaCl 浓度为0.02 g/mL (质量/体积)时，萃取效率最高，之后萃取效率反而随着盐度的增加而略有减少，这可能是由于形成离子化物从而增加了VOCs 在基体溶液中溶解性所致。因此，选择0.02 g/mL NaCl 浓度为优化结果。
2.1.6 搅拌速度 搅拌是提高SPME 分析速度的重要手段，在HSSPME 模式中VOCs 在顶空
相中的扩散速度比液相高4个数量级。当搅拌速度较慢的时候，VOCs在液相中扩散速度很慢，分析平衡因此受到限制；当搅拌充足，VOCs在液相中扩散速度加快，同时通过搅拌可以不断产生新液面，加速VOCs从液相向顶空相挥发扩散，从而提高了分析的速度和灵敏度。本文考察了SPME专用电磁搅拌台各档搅拌速度对VOCs萃取效率的影响，其关系如图7示。结果发现随着搅拌速度的增加，吸附量也不断增加。为了兼顾各个VOCs的最佳萃取效率，选定1100 r/min 为本实验的优化条件。
图
图6离子强度对萃取效率的影响图7搅拌速度对萃取效率的影响（A－甲苯、B－4-乙烯基环己烯、C－苯乙烯、D－萘、E－1-苯基环己烯）
2.1.7 解吸温度和时间在优化的萃取条件下，将富集有VOCs的SPME萃取头在GC进样口250 ℃解吸5min后，为检验萃取头上是否有VOCs的残留，将已解吸5 min的萃取涂层再插入GC进样口解吸5 min后进行检测，没有发现VOCs的残留。证明250 ℃解吸5 min已经使VOCs目标分析物完全从萃取头上解吸下来，SPME方法可以进行连续测定。
2.2 方法的线性范围、检出限与精密度
在优化实验条件下，测定了5种VOCs的线性范围、检出限和精密度（见表1，方法线性范围达3～4个数量级，检出限在0.008～0.67 ng/g之间，RSD在4.1％～13.6％之间。
表1方法的线性范围、相关系数、检出限和精密度
挥发性有机物线性范围
ng/g 相关系数检出限
ng/g
RSD/%
(n=7)
甲苯0.087～870 0.9996 0.005 7.9 4-乙烯基环己烯 3.32～3320 0.9980 0.042 13.6 苯乙烯 2.28～2280 0.9996 0.67 10.6
萘0.015～150 0.9983 0.008 7.5 1-苯基环己烯0.5～500 0.9980 0.011 4.1
2.3 实际样品分析
取弹力棉布(深圳出入境检验检疫局提供)进行HSSPME/GC-MS分析检测,除萘外其他VOCs目标物分析物均未检出。在该棉布中加入混合标准溶液，制得VOCs浓度分别为17.4(甲苯)、16.6(4-乙烯基环己烯)、11.4(苯乙烯)、0.5（萘）、0.5 ng/g(1-苯基环己烯)的合成样品，进行HSSPME/GC-MS分析，结果如表2示。其中，VOCs回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8％～8.6％之间。
3 结论
建立了HSSPME/GC-MS分析纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯五种VOCs的分析方法。以PDMS为萃取纤维，优化了SPME实验的各种因素，最后的优化实验条件如下：20 ℃下，以1100 r/min的搅拌速率，采用0.02 g/mL的NaCl溶液，样品密闭
于15 mL的顶空萃取瓶中平衡5 min，HSSPME萃取5 min后，于250 ℃的进样口解吸5 min，
表2合成样品的分析结果
挥发性有机物加标量
ng/g 回收量
ng/g
平均回收率
/%
RSD/%
(n=3)
甲苯17.4 18.9 109 8.6 4-乙烯基环己烯16.6 13.3 80.1 4.9 苯乙烯11.4 13.9 122 7.8
萘0.5 0.45 90.0 7.0 1-苯基环己烯0.5 0.44 88.0 0.8
进行GC-MS分析。甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯的方法线性范围分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。分析加标实际样品，回收率在80.1％～122％之间，RSD 在0.8％～8.6％之间。该分析方法操作简单、分析效率高、绿色环保，完全适用于纺织品中痕量挥发性有机物的分析。
致谢：感谢化学院创新资金对本项目的资助，同时感谢李攻科教授的热心指导，胡玉玲老师、张卓旻师兄的大力支持！
参考文献
[1] Testing on Harmful Substances on Textiles Oeko-Tex Standard 100.
[2] Arther C, Pawliszyn J. Anal Chem, 1990 (62):2145
[3] 陈军.毛纺科技. 2002，（5）：5
[4] 陈军.毛纺科技. 2001，（5）：24
[5] 陈军.色谱. 2002，20（1）：87
Determination of VOCs from textile by
Headspace Solid-Phase Microextraction
CAI Ji-Jin,ZHANG Zhuo-min,LI Gong-ke
(School of Chemistry and Chemical Engineering，Zhongshan University，Guangzhou 510275，China)
Abstract In this work, a method for the determination of VOCs in textile by GC-MS using HSSPME was developed. The conditions for the extraction of VOCs, such as headspace volume, extraction time and temperature, speed of stir, concentration of salt and its categories were optimized in detail. The linear range of methylbenzene was from 0.087 ng/g to 870 ng/g ,4-vinylcyclohexene from 3.32 ng/g to 3320 ng/g , vinylbenzene from 2.28 ng/g to 2280 ng/g, naphthalene from 0.015 ng/g to 150 ng/g and 1-phenylcyclohexene from 0.5 ng/g to 500 ng/g. The detection limit was 0.005 ng/g for methylbenzene, 0.042 ng/g for 4-vinylcyclohexene , 0.67 ng/g for vinylbenzene, 0.008 ng/g for naphthalene and 0.011 ng/g for 1-phenylcyclohexene . The average recovery was from 80.1% to 122％and the RSD was from 0.8% to 8.6％. The method was also compared with the traditional methods. The results indicate that the method is very suitable for the rapid determination of VOCs in textile. Keyword: Solid-phase microextraction; GC-MS; Textile; VOCs
纺织品检测标准
纺织品检测标准 纺织纤维经过加工织造而成的产品称之为纺织品。中国是世界上最早生产纺织品的国家之一。青岛科标检测研究院有限公司认可授权检测业务范围包括：各类纤维、长丝、纱线；各类纺织产品、针织品、非织造布；家用纺织品；特种及功能纺织品；产业用纺织品，如绳线带、帘子布、过滤布、蓬盖布、土工合成材料、汽车内饰、医用纺织品等；各类纺织制品及服装检测；纺织复合材料；各类皮革毛皮及制品。 检测产品： 各种纤维成分面料：棉、麻、毛（羊、兔）、皮革、丝、涤纶、粘胶、氨纶、锦纶、CVC 等； 各种结构面料：机织（平纹、斜纹、缎纹）、针织（纬平、棉毛、罗文、经编）、天鹅绒、灯芯绒、法兰绒、蕾丝、涂层织物等； 成衣类：外衣、裤子、裙子、毛衫、T恤、棉衣、羽绒服等； 家纺：床单、棉被、床罩、毛巾等； 装饰用品：窗帘、桌布、墙布等； 其他：生态纺织品等； 检测项目： 1.色牢度测试项目： 2.环保检测项目： 3.结构分析测试项目： 织物密度（机织物）、织物密度（针织物）、编织密度系数、纱线支数、纱线捻度（每种纱）、幅宽、织物厚度、织物皱缩或织缩率、织物重量、纬斜、角度转曲等等； 4.成分分析项目： 纤维成分、水份含量、甲醛含量等等； 5.纺织品纱线和纤维测试项目： 纤维细度、纤维直径、纤维线密度、长丝纱纤度（细度）、单纤维强力(钩接强力/打结强力)、单纱强力、束纤维强力、线长度（每筒）、长丝数量、纱线外观等； 6.尺寸稳定性测试项目： 水洗尺寸稳定性、每增加一次水洗循环、洗涤后外观、干洗尺寸稳定性、每增加一次干洗循环、商业干洗后外观保持性、织物和服装扭曲/歪斜等等；
7.强力和其他品质测试项目： 拉伸强力、撕破强力、胀破强力、接缝性能、硬挺度测试、防钩丝测试、织物悬垂性、织物褶裥持久性、直横向延伸值（袜子）等等； 8.功能性测试项目： 防水性测试、吸水性、易去污性测试、拒油性测试、防静电测试、防紫外测试、燃烧性测试、抗菌、透气性测试、透湿性测试、吸湿快干、防辐射、耐磨性能等等； 9.其他物理性能测试项目： 拉链强力、拉链耐用度、色差评定、白度、洗唛建议等等； 检测标准： DB12/T 429-2010 纺织品色牢度评定方法图像解析法 DB32/T 525-2010 学生公寓用纺织品 DB33/T 749-2009 纺织品、皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的测定液相色谱-串联质谱法 DB33/T 773-2009 纺织品甲壳胺纤维和其他纤维混合物定性定量分析方法 DB34/T 890.1-2014 学生公寓用纺织品第1部分：配套床上用品（三件套） DB35/T 983-2010 纺织品色牢度试验耐光黄变色牢度 DB41/T 693-2011 纺织品织物调温性能评价温度变化法 DB41/T 738-2012 学生公寓配套用纺织品 DB44/T 754-2010 纺织品中有机磷农药残留量的测定固相微萃取法 DB44/T 755-2010 纺织品中挥发性有害物质的测试吹扫捕集热解析法 DB50/ 144.1-2010 汽车内饰材料技术规范第1部分: 纺织品 DB51/T 1249-2011 纺织品标本 DB51/T 1613-2013 学生公寓用纺织品 DB52/T 845-2013 保健功能纺织品茶药枕（芯）、垫（芯） FZ/T 01009-2008 纺织品织物透光性的测定 FZ/T 01020-1992 纺织品机织物的描述 FZ/T 01026-2009 纺织品定量化学分析 FZ/T 01034-2008 纺织品机织物拉伸弹性试验方法 FZ/T 01035-2014 纺织品标示线密度的通用制（特克斯制） FZ/T 01036-2014 纺织品以特克斯(Tex)制的约整值代替传统纱支的综合换算表
(完整版)TVOCs挥发性有机废气处理技术汇总大全分解
TVOCs有机废气处理技术汇总 吸附技术、催化燃烧技术和热力焚烧技术是传统的有机废气治理技术，也仍然是目前应用最广泛的VOCs实用治理技术。 催化燃烧技术 催化燃烧装置（RCO） 催化燃烧装置（RCO）：首先通过除尘阻火系统。然后进入换热器，再送到加热室，使气体达到燃烧反应温度，再通过催化床的作用，使有机废气分解成二氧化碳和水，再进入换热器与低温气体进行热交换，使进入的气体温度升高达到反应温度。如达不到反应温度，加热系统科通过自控系统实现补偿加热。利用催化剂做中间体，使有机气体在较低的温度下，变成无害的水和二氧化碳气体，即：
产品性能特点： ①操作方便，设备工作时，实现自动控制，安全可靠。 ②设备启动，仅需15～30分钟升温至起燃温度，能耗低。 ③采用当今先进的贵金属钯、铂浸渍的蜂窝状陶瓷载体催化剂，比表面积大，阻力小，净化率高。 ④余热可返回烘道，降低原烘道中消耗功率；也可作其它方面的热源。 ⑤使用寿命长，催化剂一般两年更换，并且载体可再生。 应用范围 1苯、醇、酮、醛、酯、酚、醚、烷等混合有机废气处理。 2适用于化工、塑料、橡胶、制药、印刷、农药、制鞋等行业的有机废气净化。 催化剂在催化燃烧系统中起着重要作用。用于有机废气净化的催化剂主要是金属和金属盐,金属包括贵金属和非贵金属。目前使用的金属催化剂主要是Pt、Pd,技术成熟,而且催化活性高,但价格比较昂贵而且在处理卤素有机物,含N、S、P等元素时,有机物易发生氧化等作用使催化剂失活。非金属催化剂有过渡族元素钴、稀土等。近年来催化剂的研制无论是国内还是国外进行得较多,而且多集中于非贵金属催化剂并取能得了很多成果。例如V2O5 +MOX (M:过渡族金属) +贵金属制成的催化剂用于治理甲硫醇废气, Pt + Pd + Cu催人剂用于治理含氮有机醇废气。 由于有机废气中常出现杂质 ,很容易引起催化剂中毒 ,导致催化剂中毒的毒物 (抑制剂主要有磷、铅、铋砷、锡、汞、亚铁离子锌、卤素等。催化剂载体起到节省催化剂 ,增大催化剂有效面积 ,使催化剂具有一定机械强度 ,减少烧结 ,提高催化活性和稳定性的作用。能
挥发性有机物, 半挥发物和几乎不挥发
含有机物废水处理: .何谓挥发性有机物, 半挥发物和几乎不 挥发 既然所处理的水称之为废水，则其中有机物浓度不很高，比如重量百分比小于10%，小于5%，小于2%，或小于1%。所以这些废水可称之为有机物稀水溶液。则有机物废水处理也可视为有机物稀水溶液分离。 一. 挥发性有机物 鉴于很多分离技术主要利用有机物的挥发性来分离, 我们可以用有机物稀水溶液中有机物对水的相对挥发度来衡量. 狭义地讲, 在有机物浓度从0到2%的全范围内有机物/水的相对挥发度大于2的有机物, 我们称之为挥发性有机物。 为什么要强调从0到2%的范围内, 因为恰恰有些有机物在这个浓度范围内与水形成共沸物 (相对挥发度随浓度升高而变得小于1) 。强调有机物/水的相对挥发度大于2 是因为相对挥发度越打越容易用精馏/吹脱原理分开。 虽然有些化合物的纯物质饱和蒸汽压远小于同样温度下水的蒸汽压, 但是在低浓度下,亨利定律起作用。或者讲,这些有机物特别是非极性有机物在稀水溶液中的活度系数很大, 大到几十,几百,几千,甚至几万。这样, 有机物/水的相对挥发度挥发度大于1。
按这个狭义定义, 属于挥发性有机物的有: 1.几乎所有9个碳以下的烃; 2.几乎所有8个碳以下5个卤素原子以下的卤代烃（脂肪族和芳 香族）; 3.几乎所有6个碳以下的(一元)醇; 4.几乎所有8个碳以下的(一元)醚; 5.除甲醛外的所有7个碳以下的(一元)醛和酮; 6.几乎所有8个碳以下的(羧酸的)酯; 7.几乎所有6个碳以下的腈类(RCN), 如乙腈, 丙腈, 丙烯腈等; 8.几乎所有8个碳以下的(一元)脂肪族胺类(包括含氮环类化合 物); 9.6个碳以下的脂肪族单硝基取代物; 10.芳香族单硝基取代物; 11.芳香族单卤单硝基取代物, 例如1-氯-2-硝基苯, 1-氯-3-硝 基苯, 1-氯-4-硝基苯; 12.芳香族二卤单硝基取代物; 例如1,4-二氯-4-硝基苯, 1,2-二 氯-2-硝基苯; 13.二甲基酚类, 乙基酚; 14.某些卤代酚, 如2-氯酚, 2,4-二氯酚, 2,4,6-三氯酚; 15. 2-硝基酚, 1-氯-2-硝基酚;
纺织品中甲醛的检测标准纺织品甲醛测试方法
纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法 随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强，人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求，而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注，追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。 纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛，甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体，引发多种疾病。纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。 1 纺织品中甲醛含量的检测 目前，我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛（水萃取法）》。在执行GB/T2912.1—1998标准，检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。 1.1 甲醛标准溶液 甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的，溶液浓度的标准性，将会影响实验结果的准确性。GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行，据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。因此，若自行配制甲醛标准溶液，最好用碘量法进行标定，另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液，以保证其浓度的准确性。 1.2 乙酰丙酮试剂
挥发性盐基氮(TVB-N)的测定
肉新鲜度的实验室检验:肉新鲜度的实验室检验方法较多，如挥发性盐基氨的测定、纳斯靳（Nessler）氏试剂氨反应、球蛋白沉淀反应、pH值的测定、硫化氢的测定、细菌学检查等。但只有挥发性盐基氨的测定作为国家现行法定检测方法，其他的实验室检测方法只能作为肉品新鲜度的辅助检验方法，应根据情况选用。 （一）挥发性盐基氮（TVB-N）的测定 1. 半微量定氮法 （1）原理：蛋白质在酶和细菌的作用下分解后产生碱性含氮物质，有氨、伯胺、仲胺等，此类物质具有挥发性，可在碱性溶液中被蒸馏出来，用标准酸滴定，计算含量。 （2）试剂 ①氧化镁混悬液②2%硼酸溶液（吸收液）③0.2%甲基红乙醇液④0.1%亚甲蓝水溶液 临用时将③④等量混合为混合指示液⑤0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N 硫酸标准溶液 （3）仪器 ①半微量定氮装置：Markhan氏式②微量滴定管：最小分度0.01ml （4）操作方法 ①样液的制备：将样品除去脂肪、骨头及筋腱后，切碎搅匀，称取10g于锥形瓶中，加100ml水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置于冰箱中备用。 ②测定：预先将盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收的液面下，精密吸取5ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml 1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，待蒸汽充满蒸馏器内时即关闭蒸汽出口管，由冷并行管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.0100N盐酸标准溶液或0.0100N硫酸标准溶液滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。 （5）计算 （V1-V2）×N1×14 X1= ×100 m1×5/100 式中：X1——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，ml N1——盐酸或硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L m1——样品质量，g 14——1N盐酸或硫酸标准溶液1ml相当氮的毫克数 2. 微量扩散法 （1）原理：挥发性含氮物质在碱性溶液中释出，在扩散皿中于37℃时挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。 （2）试剂 ①饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清液。 ②水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。 ③吸收液：混合指示液、0.0100N盐酸或硫酸标准溶液，与半微量定氮法相同。 （3）仪器 ①扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径35mm；外室深度10mm，内室深度5mm；外室壁存3mm，内室壁存2.5mm，回壁纱厚玻璃盖，如图1-1所示，其他型号亦可用。 ②微量滴定管：最小分度0.01ml。 （4）操作方法 ①将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加
纺织品甲醛测定方法
迪宝玩具 纺织品甲醛测定方法 一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要容，各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。 ⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》 GB18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的，其规定见表。 我国纺织品甲醛含量限定值 纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 婴幼儿类 20 非直接接触皮肤类 200 直接接触皮肤类 75 室装饰类 300 其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品；直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩；非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子；室装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。 ⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。 日本纺织品甲醛含量限定值 规则纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装 75 与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300 外衣 1000 2岁以下婴幼儿服装 20 日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品 (A－Ao)值0.05 其他产品 75 日本纺织品检查协会标准 2周岁岁婴幼儿 (A－Ao)值0.05 衣 75 男女衬衣 300 男女便裤及裙子 1000 注 A－Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05为不合格；小于或等于0.05为合格。 ⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。 常见生态纺织品国际通行法规 国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定容及标 欧盟国家 Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服：300mg／kg 床垫、接触皮肤的衣服：75mg／kg 床单、婴幼儿纺织品：20mg／kg
纺织品甲醛测定方法
深圳迪宝玩具有限公司 纺织品甲醛测定方法 一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容，各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。 ⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》 GB18401－2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的，其规定见表。 我国纺织品甲醛含量限定值 纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200 直接接触皮肤类75 室内装饰类300 其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品；直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩；非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子；室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。 ⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。 日本纺织品甲醛含量限定值
规则纺织品类型甲醛含量(mg／kg)≤ 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75 与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300 外衣1000 2岁以下婴幼儿服装20 日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A－Ao)值0.05 其他产品75 日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(A－Ao)值0.05 内衣75 男女衬衣300 男女便裤及裙子1000 注A－Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05为不合格；小于或等于0.05为合格。 ⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。 常见生态纺织品国际通行法规 国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标 欧盟国家Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服：300mg／kg 床垫、接触皮肤的衣服：75mg／kg 床单、婴幼儿纺织品：20mg／kg 法国官方公报97／0141／F 不与皮肤直接接触的产品：400mg／kg 与皮肤直接接触的产品：200mg／kg
挥发性盐基氮(VBN)测定方法
挥发性盐基氮（VBN）测定方法 一、原理： 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。 二、仪器与器皿： 实验室用样品粉碎机或研钵 分析天平：感量0.001g 3、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式 4、振荡机 5、锥形瓶：150ml、250mL具塞 6、容量瓶：100mL、1000mL 7、滴定管：酸式10mL 三、试剂： 1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。 2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。 3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。 4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。 5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。 四、测定： 1、称取1～5g试样(精确到0.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。 2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。 4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入
反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。 五、测定结果计算： 1、计算见下式： X1=[(V1-V2)xC1x14 /( M1xV’/V)]x100 式中：X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g； V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL； V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL； C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L； M1：试样重量，g； V’：试样分解液蒸馏用体积，mL； V ：样液总体积，mL； 14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg。 2、重复性： 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%
挥发性有机物(VOCs)废气危害与治理方法
森羽鹏腾 挥发性有机物（VOCs）废气危害与治理方法 VOCs：是指挥发性有机化合物，由于挥发性有机物活性强，在温度高、强光照射下，极易与氮氧化物发生光化学反应，让细粒子污染渐趋严重，是灰霾天气频发的“元凶”之一。 一、挥发性有机物（VOCs）废气危害： 在短时间内人们感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力；严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。VOCs伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。 二、挥发性有机物（VOCs）废气的种类： 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他。 三、挥发性有机物（VOCs）废气主要来源： （1）有机溶液，如油漆.含水涂料，黏合剂.化妆品.洗涤剂等。 （2）建筑材料，如人造板.泡沫隔热材料.塑料板材等。 （3）室内装饰材料，如壁纸。其他装饰品等。 （4）纤维材料，如地毯.挂毯和化纤窗帘。 （5）办公用品，如油墨.复印机.打印机等。 （6）设计和使用不当的通风系统等。 （7）家用燃料和烟叶的不完全燃烧。 （8）人体排泄物。 （9）来自室外的工业气体.汽车尾气.光化学烟雾等等 四、挥发性有机物（VOCs）废气的种类： 具有容易燃烧、容易爆炸、有毒害、不能够溶解在水里面、能够溶解在有机溶剂里面、处理困难程度比较大的特点。 五、挥发性有机物（VOCs）废气治理方法： 光催化纳米离子法除味技术:“紫外光催化纳米离子活性氧废气净化设备”。该设备采用光催化纳米离子法除味技术，结合了活性氧技术。利用高能非平衡等离子体脉冲放电技术,可在瞬间迅速使空间内产生高浓度的活性氧、自由基、臭氧，在组合阵列极的空间内形成活化区。当有机分子通过活化区时其分子键被活化区内的离子迅速松动，高能非平衡等离子体脉冲放电方式使空间内产生巨大的压强，分子突然获得“爆炸”式的巨大能量瞬间猛增了自由基使分子全部处于活化状态将动能转化为分子内部势能，打开了旧的化学键，使一个或几个分子键断裂。在定向反应作用下产生新的单一原子组成的气体分子和固态单质微粒。这也称之为电化学反应。 森羽鹏腾
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
食品中挥发性盐基氮的测定
实验三食品中挥发性盐基氮的测定（一）目的意义 挥发性盐基氮属于蛋白质分解产物，这些分解产物的含量与动物性食品的新鲜程度有明显的对应关系。故此指标可用于评价动物性食品的新鲜度。 （二）原理 蛋白质分解后产生的碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性，在氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，再用酸滴定以定量，所得结果为挥发性盐基氮。 （三）仪器与试剂 1. 微量凯氏定氮器，微量滴定管。 2. 1％氧化镁混悬液称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。 3. 2％硼酸液称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至1000ml。 4. 混合指示液0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％次甲基蓝溶液，临用时等量混合。 5. 0.01mol／L盐酸标准溶液 （四）操作步骤 将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g，置于锥形瓶中，加100ml 水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。 预先将盛有10ml吸收液并加有5～6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下，吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内，加5ml l％氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气，待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.01mol／L盐酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。 （五）结果计算
式中：X l------样品中挥发性盐基氮的含量，mg／100g V l------测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，ml V2------试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，ml M-------盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol／L 14-------1mol／L盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数 m----- 样品质量，g （六）注意事项 见食品中蛋白质的测定。
VOCs常见废气处理工艺方案
1.生物除臭工艺 BCE系列生物除臭设备适用行业 海德利尔HB系列生物除臭设备适用于市政污水处理厂、污水泵站、垃圾处理厂（站）、石油石化、医药化工、食品加工、喷涂、印刷、纺织印染、皮革加工等生产行业的恶臭控制。 生物净化工艺能够有效的降解以上各行业相关系统产生的硫化氢、氨、甲烷、三甲胺、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳和苯乙烯等污染物质，这些恶臭成分主要是水中有机物在缺氧条件下的产物。后段过滤床根据废气源条件可选配，以强化处理。（如活性炭吸附除臭、植物液除臭等）。 生物净化工艺介绍 各臭气源点的臭气经集气系统负压收集后，通过离心风机的抽送，被直接导入洗涤—生物滤床除臭设备。前段洗涤床具有有效除尘、调节臭气的湿温度、消减峰值浓度冲击、去除部分水溶性物质等功能。在后段的多级生物过滤床内，通过气液、液固传质由多种微生物将致臭物质降解。 含硫系列臭气被氧化分解成S、SO32—、SO42—。硫黄氧化菌的作用是清除硫化氢、甲硫醇、甲基化硫等硫黄化合物。含氮系列臭气被氧化分解成NH4+、NO2—、NO3—，消化菌等氮化菌的作用是清除恶臭成分中的氮。当恶臭气体为H2S时，专性的自养型硫氧化菌会在一定的条件下将H2S氧化成硫酸根；当恶臭气体为有机硫如甲硫醇时，则首先需要异氧型微生物将有机硫转化成H2S，然后H2S再由自养型微生物氧化成硫酸根。H2S+O2+自养硫化细菌+CO2→合成细胞物质+SO42—+H2O CH3SH→CH4+H2S→CO2+H2O+SO42— 当恶臭气体为NH3时，氨先与水反应生成氨水，然后在有氧条件下，经亚硝酸细
菌和硝酸细菌的硝化作用转为硝酸，在兼性厌氧条件下，硝酸盐还原细菌将硝酸盐还原为氮气。 硝化：NH3+O2→HNO2+H2O HNO2+O2→HNO3+H2O 反硝化：HNO3→HNO2→HNO→N2O→N2 后段过滤床根据废气源条件可选配，以强化处理。（如活性炭吸附除臭、植物液除臭等） BCE系列生物净化装置性能特点 微生物活性强生物填料寿命长 表面积大生物膜易生长、耐腐蚀、耐生物降解、保湿性能好、孔隙率高、压损小及良好的布气布水等特性，使用寿命可达8-10年。 设备操作简单实现自动控制 工艺运行按PLC设置实现完全自动、运行稳定、无人管理，可24小时连续运行，也适合于间断运行。 运行能耗少 由于本填料良好的保湿性能，喷淋水间歇运行，水的消耗量少。填料本身耐生物腐蚀，填料本身没有损耗，可长期稳定运行。 除臭工艺先进、合理无二次污染 有效去除硫化氢、氨气、甲硫醇等特定污染物，去除率高达95%以上，任何季节、气候条件下都能满足各地最严格的除臭环保要求。排放产物人畜无害，属环境友好性技术，无二次污染。 2.低温等离子体技术 低温等离子体除臭设备适用行业
EN ISO 14184-1 纺织品 甲醛含量的测定
1 参考标准 1.1 ISO/14184-1:1998(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde（Water extraction method） 1.2 GB/T 19941-2005 皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定 2 适用范围 游离的甲醛和通过水萃取方法得到的甲醛的测定。该方法能够用于任何纺织品的检测。该方法适合于织物中水解游离甲醛的检测，检测范围：15 ~ 3 500 mg/kg，最低检测限是15 mg/kg。低于检测限的结果报告为“未检出”。 3方法原理 纺织品中的甲醛在40℃时用水萃取，甲醛的含量然后用比色法测定。 4试剂 所有试剂应该是分析纯级别的。 4.1蒸馏水或者三级水。 4.2乙酰丙酮 溶解150 g醋酸铵于约800 mL水（4.1）中，加入3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮，转移至1 000mL容量瓶中，加水(4.1)定容。储存在棕色瓶中。 注意1：储存超过12个小时后试剂的颜色会稍稍变暗。由于这个原因该试剂都要放置12个小时后才能使用。另外，该试剂可以使用相当长的时间，至少6周。由于长时间的存放灵敏度可能会有所改变，
因此最好每周做一次校正曲线校正偏差。 4.3甲醛标准溶液，100mg/L，20ml； 4.4双甲酮乙醇溶液 溶解 1 g双甲酮（dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione）于乙醇中，用乙醇稀释溶液到100 mL。现配现用。 5仪器设备 5.1 容量瓶，50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL 5.2锥形瓶，250 mL 5.3移液管，1 mL，5 mL，10 mL和25 mL（5 mL刻度） 注2：与移液管同等精密度移液枪也可以使用。 5.4滴定管，10 mL和50 mL 5.5紫外分光光度计(XL-104)，（波长412 nm） 5.6试管，比色管 5.7水浴装置(XL-115)，（40 ± 2）℃ 5.8过滤器，耐热玻璃（heat resistant glass）制成，孔径范围：40 μm ~ 100 μm（根据ISO 4793中P100的孔径） 5.9天平(XL-124)，精度达到0.2 mg 6标准溶液的配制和校正
纺织品检测标准
服装理化性能的检验方法 1 范围 本标准规定了服装及服饰产品理化性能检验的取样方法、测试设备、测试方法等。 本标准适用于服装及服饰产品的理化性能技术指标的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 18401 国家纺织产品基本安全技术规范 GB/T 2910 纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T 2911 纺织品三组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T 2912.1 纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法） GB/T 3917.1 纺织品织物撕破性能第1部分：撕破强力的测定冲击摆锤法 GB/T 3917.2 纺织品织物撕破性能第2部分：舌形试样撕破强力的测定 GB/T 3917.3 纺织品织物撕破性能第3部分：梯形试样撕破强力的测定 GB/T 3920 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 GB/T 3921.1 纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T 3921.3 纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T 3922 纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T 5453 纺织品织物透气性的测定 GB/T 5455 纺织品燃烧性能试验垂直法 GB/T 5711 纺织品色牢度试验耐干洗色牢度 GB/T 5713 纺织品色牢度试验耐水洗色牢度 GB/T 6152 纺织品色牢度试验耐热压色牢度 GB/T 7573 纺织品水萃取液pH值的测定 GB/T 8427 纺织品耐光色牢度试验方法：氙弧 GB/T 8629 纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序 GB/T 11048 纺织品保温性能试验方法 GB/T 12704 织物透湿量测定方法透湿杯法 GB/T 14644 纺织品燃烧性能45°方向燃烧速率测定 GB/T 17592.1 纺织品禁用偶氮染料检测方法第1部分:气相色谱/质谱法 GB/T 17593 纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法 GB/T 18886 纺织品色牢度试验耐唾液色牢度 FZ/T 01026 纺织品四组分纤维混纺产品定量化学分析方法 FZ/T 01057 纺织纤维鉴别试验方法 3 色牢度的测试 3.1 取样 在成品未覆粘合衬部位（包含所有色泽和花型）截取尺寸为40mm×100mm的试样若干，
高效液相色谱法测定有机化合物的含量
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装置 待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 （1）样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用；水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。 （2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为：50%的甲醇。
目前常用纺织品传热测试方法和仪器的介绍
目前常用纺织品传热测试方法和仪器的介绍 热阻湿阻测试仪通过模拟人体皮肤产生的热量和水蒸气穿透织物的过程，在稳定的温湿度环境下，测试多种材料的热阻及湿阻值。可用于织物、薄膜、涂层、泡沫、皮革及多层复合材料等的热阻湿阻测试，如衣物，棉被，保暖服装的舒适性能的测试，纺织面料人体舒适度测试等。 目前测定纺织品的传热性能的检测方法有很多，这里标准集团为你简单的讲解4类常用的检测方法。 一、蒸发热板法 蒸发热板法即出汗防护热板仪，也称为“皮肤模型”，能够模拟紧贴人体皮肤所发生的传热传湿过程，是测量纺织品热阻和湿阻的最准确的装置[5]。出汗防护热板仪包括温度和水蒸气控制及测定装置和热护环及温度控制 二、平板法 将织物夹在两个温度不同的恒温热板和冷板之间，用薄的平板热流传感器测定流过织物的热流量，即热板法。通过计算热阻和织物的导热系数来评判热传递性能的好坏。但是使用该种方法测试织物的保温隔热性能时，试样边界会存在明显的边缘效应[9]。为了消除边缘效应，减小试验误差，需要测量一种已知导热系数的材料来进行校准，得到校准因子。该方法不适合测试导热系数低于0.15W/（m×k）的材料，因为此时校准误差会被放大，故仪器的精度降低。
三、恒温法 将织物放在恒温热板的一侧，恒温热板其他各面均有绝热保护，测定在不放试样和 放试样时保持热板恒温所需的热量，由此来计算织物的保温率来说明织物的隔热保温性能。试验时首先在不放试样的情况下测试维持试验板恒温所需的功率，然后再测试放上试样后 维持试验板恒温所需的功率。 四、冷却速率法 冷却速率法是在将热体加热到一定温度后停止供电，在其他各面绝热的情况下将织 物覆盖到热体的一面或者用织物将热体全部包覆，然后让其自然冷却，测量热体冷却至一 定温度所需的时间，或测量热体在一定时间内的温度降低值，用冷却速率表示织物的隔热 性能[3]。福特(Fount)还在装置上设置了加压装置，测定织物在一定压力下的隔热性能。 这种方法比恒温法测定快，但只可以定性比较服装材料的保温性能，却不能定量确定织物 的热阻。
挥发性有机废气处理技术及前景展望论文
挥发性有机废气处理技术及前景展望摘要：有机废气处理问题，是当前工业废气处理的难点、热点问题。本文介绍了目前国内外处理有机废气的几种技术方法：包括氧化法、生物法、冷凝法、吸附法、膜分离法等，并对有机废气发展趋势进行了展望。 关键词：有机废气处理破坏法回收法 abstract: organic waste gas treatment problem, is the current industrial waste gas processing the difficulty, the hot issue. this paper introduces the organic waste gas treatment at home and abroad and several kinds of technical methods: including oxidation method, biological method, condensation method, adsorption, membrane separation, etc, and on the organic waste gas development trends are also prospected. keywords: organic waste gas treatment failure method of recovery 中图分类号：x701 文献标识码：a 文章编号： abstract：the organic waste gases treatment problem is the difficult and hot problem of current industrial waste gases. in this paper, we discussed several domestic and foreign technology and methods of disposing organic waste gases,
纺织品检测标准
纺织品检测标准 GB18401国家纺织产品基本安全技术规范 GB/T2910纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T2911纺织品三组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T2912.1纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）GB/T3917.1纺织品织物撕破性能第1部分：撕破强力的测定冲击摆锤法 GB/T3917.2纺织品织物撕破性能第2部分：舌形试样撕破强力的测定GB/T3917.3纺织品织物撕破性能第3部分：梯形试样撕破强力的测定GB/T3920纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 GB/T3921.1纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T3921.3纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T5453纺织品织物透气性的测定 GB/T5455纺织品燃烧性能试验垂直法 GB/T5711纺织品色牢度试验耐干洗色牢度 GB/T5713纺织品色牢度试验耐水洗色牢度 GB/T6152纺织品色牢度试验耐热压色牢度 GB/T7573纺织品水萃取液pH值的测定 GB/T8427纺织品耐光色牢度试验方法：氙弧 GB/T8629纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序 GB/T11048纺织品保温性能试验方法 GB/T12704织物透湿量测定方法透湿杯法 GB/T14644纺织品燃烧性能45°方向燃烧速率测定 GB/T17592.1纺织品禁用偶氮染料检测方法第1部分：气相色谱/质谱法GB/T17593纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法 GB/T18886纺织品色牢度试验耐唾液色牢度 FZ/T01026纺织品四组分纤维混纺产品定量化学分析方法 FZ/T01057纺织纤维鉴别试验方法
挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定 GB/T5009.44-2003 一、适用范围 本检测方法适用于动物性食品，肉、水产品等 二、原理 挥发性盐基氮(VBN)是指动物性食品在腐败过程中，由于细菌的作用，使蛋白质分解后产生的氨、伯胺、仲胺及叔胺等碱性含氮物质，且均有挥发性。挥发性盐基氮在弱碱性条件下分解与水蒸气一起蒸馏出来形成NH3，便可使以上挥发性的碱性含氮物溢出，然后用硼酸吸收，用标准盐酸滴定便可计算出挥发性盐基氮的含量。 1、NH 4+OH→NH 3 ↑+H 2 O 2、4H 3BO 3 + NH 3 →NH 4 HB 4 O 7 +5H 2 O 3、NH 4HB 4 O 7 +HCl+5H 2 O→NH 4 C1+4H 3 BO 1．实验用试剂 2．实验用设备
试验内容
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 附录2：盐酸标准溶液的配制与标定 参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制 按下表的规定量取盐酸，注人1000m L 水中，摇匀。 2.盐酸标准溶液的标定 按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 3.计算 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算： M V V m HCl C ?-?= )21(1000 )( m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);